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Ministry 口『E mergeπcy Management 口F I he People's Repuiblic ŋl Chin



化工企业硝化工艺全流程自动化改造 工作指南（试行）解读


刘啸武/2024年6月




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《指南》制定背景

硝化工艺反应速度快、放热量大，部分反应物料、产物、副产物等具有爆炸危险性，一旦 发生事故易造成群死群伤。

涉及硝化工艺的化工企业多为中小精细化工企业，固有安全风险大、设计水平低、自动化程 度低，加之从业人员专业素质能力不足，安全风险防控难度高.





东营"&3V爆炸事故


连云港“129'爆炸事故


响水3∙2r爆炸事故



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Ministry of ErfKbTgcniy Ma hF∣gr"∏ι<"∏ι uf' tint" P 岁 *>ρl⅛∙∖ l⅜r,pu∣>∣!∣r UrChiti 熊



2015以来硝化上下游 事故统计


附间

容称

工艺

事故单元 我位置

1

2021

山西省临港市临汾染优集团有眼必司"12 •明*限炸事曲

动火作Ii

出料*⅛E

2

2021

甘东白擬菓企北硝化工房*tlZ∙W"修昨事能

鹤化反应

反应毒

3

2021

內蒙古中国化工有限强司"12"2"般库事故

闪藤 |

出料泵

4

2020

瑞北天门楚天生撕科技有眼无司‘*，28 "爆昨事故

压箱   ]

圧濠机

5

2020

福建抵籍化学有限公用"5∙Zi"强诈事能

^

蒸潘塔

E

2019

江苏响水天急宜化工有10必司“第2-特剧重大爆蚱事故

仔⅝⅜    ]

固IS自库

7

2019

前落每天后热11化工有限管司“7*24” 一船其他湿柞事故

情饷

精情摇

8

2018

孫携用大弓支代真噸金即祁连生产甚地ITIm爆昨圭故

氧化反应

反应荼

g

2017

江苏度云专證⅛s生物科枝有限公司"i2-g"重大爆難睪抜

i⅞温祐存

保温会

10

2Q1T

山东金蛤新材料有限公司7. 31 " 一般爆炸事故

硝嚴冷却建生 7硒化质应）

硝酸冷却 嚣及管线

11

201?

江西省九江市之江化工公覇"T 。Z"iI作事故

熊化反应I

反应装

12

2017

同蒙古阿拉善盟立信化工有限公司"2。21 "爆炸事故

⅜l⅛t⅛⅛ ]

反应釜

13

2015

山东东营滨源化学有限变司Hg ■ 31"爆作事故

硒化反施

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《指南》制定背景


注亶餌期話寞关于安全生产直・雑旌


安全生产专项整鮭W行加


国军豊金发展通志施疆賓全生产监管切买罐护人离薪僉生曲KT产安至




安全生产治本攻坚三年行动方案 (2024-2026年)解读



《安全生产治本攻坚三年行动 方案(2024-2026⅜)》

推进高危工艺企业全流程自动化改 造.推动相关企业实施改造提升，制 定印发化工企业高危工艺全流程自动 化改造工作I旨南，2024年底前硝化工 艺率先完成改造任务r 2026年底前重 氟化，过氧化，氟化，氯化工艺完成 改造任务.




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一适用范围

适用于涉及硝化工艺的化工企业（以下简称硝化企业）开展硝化工艺装置全流程自动化改造。硝化工 艺装置全流程是指包括硝化工艺装置及与其存在上下游关系的生产过程，上游通常包括原料处理和投 料等工序，下游通常包括反应、后处理、储存、包装等涉及硝化物的工序。

硝化企业新建、扩建、改建硝化装置也应满足本指南关于自动化的有关要求.



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《化工企业硝化工艺全流程自动化改造


工作指南（试行）》


二、引用规范和文件（略） 三、总则




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根据应急管理部办公厅关于印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录（第二


批）》的通知（应急厅［2024］ 86号）


海汰落后工艺 技术设备名称

淘汰原因

陶汰

类型

限制范围

代替的技术 或设备名称

依据

4

间歇或半间歇 釜式硝化工艺

间歇和半间歇義式硝化生 产工艺机械化自动化程度 低，反应釜内危险物料数 量多，一旦反应失控发生 火灾爆炸事故,易造成重 大人员怖亡

限制

硝基苯等27种 化学品（清单 见表后注释） 禁用，二年内

改造完毕

微通道反应器.

管式反应器苗连 续釜式硝化生产 工艺

安全生产法 第三十八条


生产过程涉段硝化工艺的27种化学品包括：

硝基苯.二硝基苯、硝基甲苯.二硝基甲苯.硝基氯苯.二硝基氣苯、乙氧氟草酶、口-甲基-N-硝基异膈.哩草 圈.2, 5-二氯硝基苯、3-硝基邻苯二甲酸.2, 4-二氯-5-氟苯乙酮.硝基脈、5-氯-2，硝基苯胺.2. 4-二氯硝基苯 .2, 4-二氟硝基苯.芬苯这瞠、阿苯达瞠、二甲虎灵.甲礴草胺.#［磺胺草醴、4-氯-2, 5-二甲氧基硝基苯.2一硝 基-4-乙酰氨基譲甲Sl 3, 4-二氟硝基苯、I-氨基-8-禁酸-3,6-二罐酸（H酸｝ 、 2-硝基-4-甲根基苯甲酸. 6-硝基 -L 2一重氮氧基禁-4.磺酸（6-硝体）"



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裏4 反应工艺危陰度評估标准＜⅛)


GB/T 42300判定工艺 危险度等级3级及以上 的硝化工艺


号蟻

温度畲數集催

A φ ⅛说明

3

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仔在洋料川处解隅耽 MTsR大于Mm A EEI恥厘粒物料攤禱甘敢冲 国雁险的js⅛fc.*至用建⅝Mt∙t|a战力立升育・咀js,mtsr小于TEC ,引 Ii ∑LA^^,^^^^i^n ^k^^ħ^^^ 为焦玄 最的1nal、或有系我的安全解飾.3境城目%m∙反应体系在Mrr时的伝 应鼓飘速率快伸时傳系宣全1⅛8⅞**TM大.应充分哈富世串联「家急娱係， 窜丸睁即域隐拒窮措施■亙犯冲M秋啸式二长先解反味.呆效爆卦中故

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> 2.硝化工艺装置应实现全流程自动化，最大限度减少观场人工操作.硝化车间（装置）现场操 作人员（含巡检人员）同一时间不得超过2人。鼓励硝化企业建设无人车间，无人装置，

> 3.硝化企业全流程自动化改造工作应按照《危险化学品生产企业安全生产许可证实施办法》 （国家安全生产监督管理总局令第41号）*《关于进一步加强危险化学品建设项目安全设计管 理的通知》（安监总管三[2013] 76号）要求，委托具有相应资质的设计单位进行设计.

> 4倉动化改造应满足《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》（安监总管三 [2009] 116号）.《关于加强化工安全仪表系统管理的指导意见》（安监总管三（2014] 116号）提出的安全控制基本要求，并落实危险与可操作性分析（HAZoP）报告和保护层分析 （LOPA）报告提出的自动化建议措施.


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关于自动化改造设计资质的说明


＞对于发证企业：根据《危险化学品生产企业安全生产许可证实施办法》（国家安全监管总 局令第41号）,涉及危险化工工艺.重点监管危险化学品的装置，由具有综合甲级资质或 者化工石化专业甲级设计资质的化工石化设计单位设计；

＞对于不发证的化工企业：根据原国家安全监管总局.住房城乡建设部《关于进一步加强危 险化学品建设项目安全设计管理的通知》（安监总管三[2013] 76号）要求，涉及重点 监管危险化工工艺.重点监管危险化学品和危险化学品重大危险源的大型建设项目（投资 额大于2000万），其设计单位资质应为工程设计综合资质或相应工程设计化工石化医药* 石油天然气（海洋石油）行业*专业资质甲级.

＞因此.涉及硝化工艺.符合以上条件的企业，应选择满足上述资质要求的设计单位进行设 计。



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》5.硝化企业应按要求完成硝化工艺全流程的反应安全风险评估，对原料、中 间产品.产品等进行热稳定性测试，对蒸（精）t臥干燥.储存等单元操作 进行安全风险评估。根据安全风险评估结果与建议，设置相应的自动化措施。


＞对于储存的硝化物料应测试自加速分解温度SADT;

＞当体系遍度.物料配比.加料顺序、加料速度等工艺参数发生变更时.需重新进行热风险评估.

A评估方法参考GB/T 42MOo的规定，半连续、连续反应工艺按半间歇工艺进行量热测试I获取 反应放热数据。半连续，连续釜式反应器按稳态时混合物料的比例进彳亍热稳定性测试，进行分 解热等级*分解严重度和可能性*反应工艺危险度的评估；管式反应器、微通道反应器等按稳 态时出口物料的比例进行热稳定性测试，进行分解热等級*分解严重度和可能性的评估•


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> 6硝化企业自动化控制宜采用顺序控制，鼓励采用先进过程控制。



•顺序控制可减少误操作，保障生产装置安全稳定运行，实现生产流程自动化控制和标准化操作。

，先进过程控制可进一步稳定工艺参数。大多数工艺过程.常规的控制方案可满足生产需要.


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《化工企业硝化工艺全流程自动化改造


工作指南（试行）》


四、全流程自动化控制要点


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（-）通用规定


> L基本过程控制系统显示的带控制点的工艺流程图（如DCS流程界面）应符


合工艺管道和仪表流程图（P&ID图）；基本过程控制系统*安全仪表系统工


艺参数设置、联锁逻辑应与工程设计文件和操作规程一致.

> 2.基本过程控制系统.安全仪表系统应根据需要设置管理权限，对工艺参数


报警阈值、联锁阈值修改和联锁投切.复位等权限进行分级管理，防止随意 修改。


•工艺报警与安全联锁是重要的安全设施，随意变更、修改，可能导致保护层 失效。如某企业蒸憎釜爆炸事故，当班操作工在系统温度达180。C中控DCS 联锁自动切断导热油的情况下，违规操作继续打开旁路导热油阀门对系统进 行加热，导致釜内物料硝化反应的副产物因高温分解J导致导热油切断后蒸 情釜温度继续升高I温度、压力不受控.



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> 3.基本过程控制系统的控制器•通信.电源等模块应根据需要进行冗余设置 要求冗余设置的测量仪表、最终元件等应配置在不同的输入输出（I/O）卡件 上。安全仪表系统应独立于基本过程控制系统，安全仪表功能回路（SIF）应 通过安全仪表完整性等级验证。

A 4.基本过程控制系统应对硝化工艺全流程的重点工艺参数进行实时监控，并


具备远程调节.信息存储.连续记录.超限报警.联锁切断.紧急停车等功


能。基本过程控制系统历史数据记录和视频监控录像的保存时间应分别不少 于90天.30天。


A 5.



动化控制系统应设置双路不间断电源（UPS） •双路UPS分列运行，且


单路电源持续供电时间不少于60分钟。



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> 6.硝化工艺全流程的基本过程控制系统应设置自动（紧急）停车功能；自动


（紧急）停车功能应在操作员界面设置软件按钮,并在控制室和现场适当位


置设置有显著标识的物理按钮（带防护罩）。

> 7.硝化工艺全流程应根据反应安全风险评估和安全仪表完整性等级评估的要 求，设置独立于基本过程控制系统的紧急停车功能，并在操作员界面设置软


件按钮，在控制室设置物理按钮（带防护罩）。


•硝化工艺全流程、硝化车间（装置）的危险装置应在基本过程控制系统实现自动（紧急）停车 功能。

■全流程包括硝化工艺装置及与其存在上下游关系的生产过程，在硝化车间（装置）内是指涉及 硝化物的工序，在硝化车间（装置）外是指与硝化工艺及其硝化物存在管道物料输送的工序. 经HAZOP等分析后，需要设置安全仪表功能的，则要进行SlL等级评估，安全仪表系统应实现 紧急停车功能•


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（-）通用规定


A &硝化企业应按规定设置可燃气体和有毒气体检测报警器,可燃气体和有毒 气体检测报警系统应独立设置，且在硝化工艺装置停车或控制系统失效后， 仍能有效进行检测报警.


A 9.硝化车间（装置）应设置现场声光报警和远程视频监控。应根据自身工艺


特点.将反应温度等关键工艺参数报警与现场声光报警联动。

> 10∙硝化车间（装置）根据需要设置有紧急排放与事故减缓措施的，在基本 过程控制系统中或安全仪表系统中应设置触发条件和报警，控制室应设置声 光报警.紧急排放与事故减缓措施应实现远程控制（安全阀等泄压泄爆设施 除外）。


> TI •硝化工艺全流程涉及冷.热媒切换的，宜实现



动切换0


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，釜式、管式硝化反应器应根据工艺控制难易和物料危险性，合理设置减缓措施，应至少采取 下列一种对系统有效的持续减缓措施（除泄压泄爆设施外的减缓措施应直触远程控制）： a）紧急冷却； b）控制减压；

0抑制淬灭；

d）骤冷浇灌;

e）倾泻排放；

f）泄压泄爆； g）物料置换.

，若采用倾泻排放系统，应设置专用的事故应急釜/槽.应急釜∕槽应根据物料特性选择合适措 施，如设置有效的冷却搅拌系统，或有淬灭剂或抑制剂等，应实现远程监测与控制.泄放后 物料燃烧、爆炸风险较高时I应急釜/槽应设置在硝化车间外围。



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（二）原料处理及投料工序


A 12.涉及可燃.有毒等原料相变工艺过程（如熔融.气化.升华等）的设施. 应设置温度/压力远传.超限报警，并与冷（热）媒或泄放系统等联锁。


> 13.


冏


体原料在反应期间连续或分批加入反应釜的，应设置自动加料装置,


并具备故障联锁停机功能,在惰性气体保护条件下仍具有爆炸危险性的物料,


不应使用气力输送系统。


•对于一次性投入的原料、催化剂等，反应尚未开始且人员暴露时间较短，因 此仅对在反应期间连续或分批加入反应釜的固体原料提出控制要求。

■具有粉尘爆炸危险的固体原料的气力输送，应采用惰性气体保护；而一些对 摩擦、撞击敏感的具有爆炸危险性的物料（如硝化物料）j不应采用气力输 送；因此应根据物料特性，谨慎选择固体进料装置.如进料绞龙等。



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（三）反应工序

》17•硝化反应釜原则王貝能用于硝化反应，不能由手算相用途。

> 18.硝化反应器单物料进料应设置流量超限联锁，多种物料同时进料的，物 料间的流量应设置比例控制或超限联锁，

条文说明：

■原料准确计量是反应安全的前提，单物料进料既要防止瞬时流量超限，也是防止总流量超限。 加料过快是引起反应失控的主要原因之一，如某公司反应釜爆炸事故，5号硝化反应釜滴加浓 硫酸速度控制不当，爆炸的冲击力及碎片引起3号、4号、6号反应釜相继爆炸.

•连续反应的进料配比异常时应立即停止进料，如某公司浓硝酸输送泵发生故障，造成硝基苯装 置苯进料过量，过量的苯被硝酸稀释水泵抽到浓硝酸稀释管线和硝酸冷却器内。在未对生产装 置进行安全条件确认下开车投料，导致98%的浓硝酸与硝基苯和苯的混合物发生剧烈放热化学 反应，发生爆炸，


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（三）反应工序


> 19.硝化反应器的搅拌（循环泵）应设置应急电源供电。工艺危险度等级3级


及以上的，应急电源可采用EPS等快速自启动的供电方式。


，维持搅拌是防止硝化反应器冷却失效的必要条件.如某公司反应釜爆炸事故，违法购买、安装 和使用已报废且存在严重质量缺陷的反应釜，搅拌桨不能持续进行搅拌，导致反应釜内物料局 部反应较为激烈，速率难以控制，且该公司在生产过程中违规停用了控制压力、温度的安全联 锁装置，

，工艺危险度等级越高，则对于维持搅拌的迫切性越高，因此工艺危险度等级3级及以上的硝化 工艺，应急电源可采用EPS等快速自启动的供电方式“对于一些分解热较低的硝化工艺，即使 物料发生分解，其温度上升较为缓慢I因此分解热等级为1级的，则可采用柴油泵或双路供电 等应急电源供电，


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（三）反应工序


A 20.硝化反应器紧急冷却系统应与反应温度及冷媒温度和压力进行联锁，并


能自动启动。


条文说明：

，硝化工艺过程应设置紧急冷却系统（绝热硝化工艺、微通道反应器除外）。当常规冷却系统异 常时能自动启动紧急冷却系统。紧急冷却系统应采用独立的柴油泵系统、高位冷却介质储槽或 骤冷等措施」应满足紧急处置所需冷却介质的储量、供应能力。如某公司反应釜发生爆炸I企 业所在工业园区全面停电，由于缺乏应急电源|对硝基苯胺车间反应釜无法冷却降温，其中一 个反应釜超温超压发生爆炸.



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（三）反应工序


SlS切断阀 算不算7


> 21.硝化反应器进料应设置可靠的双重切断装置，确保硝化反应器停止运行


后自动切断进料。双重切断装置可采用调节球阀.开关阀、停进料泵等双重


措施或措施组合，并与有关工艺参数进行联锁。


条文说明:


微通道、管式反应器 怎么做？


•防止停车时阀门内漏出现意外进料，避免再次开车时的风险，需要有可靠的切断措施，如某公 司反应釜爆炸事故’在装置临时停车停止硝化釜的搅拌时，浓硝酸进料未完全切断，导致釜内 硝酸含量偏高。开车启动搅拌时，釜内物料急剧反应放热I导致物料快速分解发生爆炸.


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（三）反应工序


> 22.在发生火灾.爆炸事故时可能相互影响的硝化反应器.储耀（槽）等之


间，应设置自动隔断措施。


条文说明：

•对发生事故会有相互影响的硝化反应器、储罐（槽）等设施之间增设自动隔 断，超温或事故时紧急切断，可以将事故的多米诺效应限制到最小.


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（三）反应工序


A 23.硝化反应釜应设置物料流量•温度*搅拌（循环泵）电流与转速.冷


（热）媒温度.冷（热）媒压力（流量）.冷却水PH值等工艺参数的监测.


远传.报警；有关工艺参数应与反应物料进料.硝化剂进料.冷（热）媒联 顿。


条文说明；

*电流能反映搅拌状态的信息（如停止、断轴等）更多"

■若冷却水盘管、夹套焊縫腐蚀泄漏时，当冷却水管中进入极少量酸时，冷却水PH值即发生变化.



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）后处理工序


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> 24.涉及硝化物的熔融，干燥,萃取等单元的温度应实现监测.远传，报警J 并与冷（热）媒等联锁.

A 25.涉及硝化物的蒸（精）幅.浓缩单元的温度.压力.液位等工艺参数应 实现监测，远传.报警，并与冷（热）媒等联锁.根据蒸（精）福过程风险 评估结果，如果热媒温度超过Td"（操作单元终点体系物料在绝热条件下最 大反应速率到达时间为24h对应的温度），涉及硝化物的蒸（精）憶釜.蒸 （精）憶塔的再沸器等应配备紧急冷却系统。


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条文说明：

■根据物料热稳定特性选择合适的热媒是实现物理单元本质安全的关键（如对 加热蒸汽进行减温、减压处理）。如某公司蒸憎釜爆炸事故（非硝化）,蒸 憎釜加热导热油进出口阀门内漏，虽然处于关闭状态，250~260T的导热油 仍通过内漏的阀门继续缓慢加热蒸憎釜。

■硝化物的蒸（精）僧事故较多，如果热媒温度超过Td24,应配备紧急冷却系 统“紧急冷却系统应采用独立的柴油泵系统、高位冷却介质储槽或骤冷等措 施’应满足紧急处置所需冷却介质的储量、供应能力。对于蒸（精）億，也 可将低温原料浇灌入系统I实现骤冷。



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（五）包装及储存


>26.硝化车间（装置）内的包装作业应采用自动化包装。


条文^^:

•采用自动化包装是为最大限度减少现场操作人员；物料转运不属于包装作业。

■硝化工艺装置所在防火分区现场操作人员（含巡检人员）同一时间不得超过2 人口



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（五）包装及储存


» 27.硝化物储罐（槽）应设置温度.液位.搅拌电流等工艺参数的监测•远


传,报警，并与进料及热媒等联锁.


条文说明：


•硝化物料分解具有自催化特性，要避免硝化物长时间高温储存。如某公司保


温釜爆炸事故J正常保温温度120。C左右，物料加入后温度逐渐略微下降。


而从11月30日开始I保温釜在进料后温度不降反升或下降速度较慢，不符合 之前的规律。事故发生时，保温釜内温度达到150。C （量程上限）；压料结 束后，高位槽温度达到190。J显示保温釜内的物料达到了 19（τC左右。



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事故原因分析：

1 •保温釜内温度达1犷5TC（量程上限）；压料结束后，高位槽 温度达到19，C,显示保温釜内的物料达到了 190℃左右.

2.间二硝基苯闪点136.9。 U

工原设计为M压料，变更为了0.6MPa压缩空气.

4.正常保温温度120。C左右，物料加入后温度逐渐略微下降“ 而从11月而日开始,保温装在进料后温度不降反升或下降 速度较慢，不符合之前的规律.

5•保温釜底部沉降有三硝基苯二酚盐，绝热测试，起始分解温 度接近 136C; Td2a=WO ΓCl Td^3^C ,



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（五）包装及储存


A 28.涉及硝化物的产品库房应设置温度监控.强制通风*红外热成像监测报


警和视频监控等安全设施。

> 29.构成重大危险源的危险化学品储罐区，应按照《危险化学品重大危险3


监督管理暂行规定》（国家安全生产监督管理总局令第40号）要求,设置后



动化控制系统。其他危脸化学品储罐应设置液位高.低超限报警和联锁控制 措施.


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条文说明：

•对于储存的硝化物料应测试自加速分解温度SADT;根据SADT值对硝化物贮 运的体积大小与安全温度进行管理，贮运温度应低于SADTIO~2(TC;若贮运 温度接近SADT 5 ~ 1 (TC须进行紧急处理。

• SADT取决于物料性质、包装材料和尺寸(与储存形式有关)ʃ硝化物料分解 具有自催化特性，离线的热测试不能完全反映物料的实际状态I实时在线监 测是一种补充的手段。如江苏某公司"3∙2V特别重大爆炸事故，旧固废库 内长期违法贮存的硝化废料，持续积热升温导致自燃，进而引发硝化废料爆 炸。



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（六）公用工程


A 30.冷冻水•循环水等冷却系统应设置温度.压力异常报警和联锁自动停车


等控制措施，冷却系统循环泵应设置备用泵，并具备



动启动功能。


A 31.导热油炉应设置出口温度.压力,流量异常报警和联锁控制措施.导热


油管进硝化车间（装置）前应设置紧急切断阀。

A 32•用于硝化物加热或保温的蒸汽.热水系统等应设置温度（压力）异常报 警和联锁。


A 33.仪表气供气系统应根据需要设置压力异常报警和联锁自动停车等控制措


施。仪表气宜设置储气罐作为稳压.缓冲设备，以满足断电或供气源故障等


异常后不低于30分钟的供气要求。采用备用压缩机组或第二气源的，应具备 自动启动功能。


•公用系统失效时影响范围大，保障其持续稳定运行十分重要,


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⅛⅛故障



操作失误



控制系统失：⅞ I...-


仪表气失强卜


攬詳挣电失效


舟印停电失效


次4：整统故障


仪表故障


加科/加热

阀门内編


搅弾系统故障


JSlHlitWil 釜 川匕例矢调:


加热温度过高 /时间过长：


工之⅛1度控制 过高/过低



杷 城急 停率 .系统



［制产物當案


.1：艺变更



埠炸性 气乐






λ 员 切 -ɪl


而物清



帝料理




事故后的控制措施



中华人民共和国应急管理部 图璽？璽号吵


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