中华人民共和国冶金工业部部标准


冶金建设试验检验规程

第一分册建筑材料检验

YBJ 222 — 90


主编部门：冶金工业部建筑研究总院 批准部门：中华人民共和国冶金工业部

实行日期：1991年1月1日


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现行冶金工程施工标准汇编


通 知

(90)冶建字第344号


根据冶金工业部(87)冶基字第54号文的 要求,由冶金工业部建筑研究总院会同有关单 位共同修订的《冶金建设试验检验规程》,已于 1988年口月在宁波审查会上通过,现批准为 冶金工业部部标准，编号为YW 222-90,自


1991年1月1 H起旗行Q原《冶金基建试验检 验规程》(冶基规1U3-T7),同时废止□

本《规程》由冶金工业部建筑研究总院负 责管理与解释。

冶金工业部

1990年6月20日


编制


说明


本规程系根据冶金工业部(87)冶基字第 54号文的通知，由冶金工业部建筑硏究总院会 同有关单位，对原《冶金基建试验检验规程》 (冶基规103-77)进行修订。

本规程修订过程中，根据国家现行有关标 准,立足于冶金建设的实际情况,在冶金基建 系统广泛进行了调查研究，召开多种形式的讨 论会，多次征求有关部门和单位的意见，经反 复修改,最后由冶金工业部召开审定会审查定 稿口

本规程共分三册:第一分册，建筑材料检 验:第二分册,结构构件检验;第三分册,化学 分析。

本册为第一分册,共有十六章，主要检验


内容有:水泥、石灰、石膏、砌筑砂浆，砖、瓦、建 筑石材，矿渣砖、煤灰砖、钢渣砖和尾矿陆，混 凝土集料和混凝土 ；另外还有金属机械性能的 检验,轻质材料、加气混凝土、沥青类耐腐蚀材 料、水玻璃类耐酸材料、树脂皎泥耐腐蚀材料、 玻璃钢耐腐蚀材料、硫磺类耐腐蚀材料、耐腐 蚀块状材料、耐腐蚀涂料、屋面卷材防水材料、 屋面防水涂料和接缝材料的检验。

为了提高规程质量,请各单位在执行过程 中，注意总结经验和积累资料，并将有关意见 寄交冶金工业部建筑研究总院，以便今后修订 时参考0

冶金工业部建筑研究总院

1989 年


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222—90）


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第一章总 则

第L（LI条 为了适应冶金工业毫本亮设的需要.保证L 程质疑,使便茨材料性能检验和试验等方间有一个统一的方 法,特制订本规程□

第1.0/無本规程适用于冶金基本建设τ程中工业与 民用建筑和一般构筑物所用建筑材料的基本性能试验检验,不 适用于有糊解性能要求的材料（如耐热、耐碱材料等）的试验检验口

第1』.3条本规程的使用应与国家有关标准相配合,其 材料基本特征值应以现行的有关国家标准和规范规定的技术 指标为准。

第二章水泥、石灰、石膏、砌筑砂浆

第一节水泥检验

第2.1 J条 水泥物理力学检验应符合下列要求:

1.本检验方法适用于普通硅酸盐水泥、火山茨质硅酸⅞t 水泥、矿渣硅酸⅜t水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和硅酸盐水泥,以及 允许采用本检验方法的其他水泥口

2.试验前,试样应充分拌合均匀T并用孔径为0.8mm的 筛子过筛一次。称量筛余物（称后可⅛fe掉*井计算筛余百分 率,记入原始记录本中。

3.试验前,一切检验用的材料［水滉、砂子"水等）,均应保 持室温⑵±5七）口

4.检验时必须用洁净的淡水（饮用水h

5.检验时不得用铝制或锌制的模型、鉢器和匙具拌合湿料。

第2∙L2条水混的取样应按下列方法进行:

，以同一生产厂,同一品种及标号的水泥不超过40Ot为 一个取样单位,不足者也按一批计算。

2.对于袋装水泥,应从不同堆放部位的加袋水泥中各抽 取約1kg.共20kg 。试样可用取样器C见图2.1.2）从袋角的缝 门处插入后再拔出的方法取得。




图2,L2取样器 注:对受潮结块水泥,应在除去用 手碾不碎的颗粒后•再做试验

丸对于散装水泥,应选取有代表性试样共20kg口

"取得的试样直经充分搅拌后,用四分法选取需要的试 样重翼

第2.1.3条 水混密度检验按下列方法进行：

一、仪器设备

l水泥密度瓶:容积为22（］-250chΛ带有长18-20cnκ 直径约5»的细颈，细颈上有側度，精确至OJEΛ见图 2.13

2.烘箱:温度能控制在105-1153 。

3.天平:称量100$擦量OEIg。


图2∙L3輕度瓶

4.干燥器^玻璃制成,可密封口

5.恒温水槽或恒温容器:温度保持在±65七。

6.无水煤油（不含水分）c

二、试验步骤

L將无水煤油注入密度瓶中至零点刻度线处（以弯月液 面的F部为准八再将廃度瓶置于恒温"5亡› 水槽内，使刻度 部分浸入水中（水温必须控制在密度瓶刻度时温度），恒温 U.5h,记卜第次读数（精确至①05m√h

2.从恒温水槽中取出密度瓶,用滤纸将密度瓶内零点刻 度以上没有煤油的部分仔细擦净。

3.称取在105-r（nJ下烘干Ih并且已在干燥器内冷却 至室温的水泥试祥现晶称准至（LOlg,用小牛角匙装入密度瓶 中T摇动密度瓶,排去其中的空气泡,再放入恒温水槽中，在相 同温度下恒温S5h,记下第一次读数口

三计算

1.按下式计算水泥密度：

式中P...水泥密度，g/cm‘:

F装人密度瓶中水泥重量,g;

V被水泥所排出的液体体积,亦即将第二次读数减 去第次读数

2.水泥密度检验以两次试验结果的算术平均值作为测定 值,计算精确至OQlgJmA两次试鹽结果的差不得超速 &02,否期重新取样试验I

第2/3条 水泥容重检验分松散密度检验和紧密密度 检验两种。

第2.LS条 水泥松散密度的检验按下述方法进行:

一、仪器设备

1.愀准升Ah内径IoSmm、i< 109mm的開茶容器,容积为


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现行抬金工程施工标推汇编


2.漏斗：具有带盖的导管及孔径为2mm的筛，见图

2 J S



图2J∙5灣定水泥密度标准編斗

工天平:称量5kg,感憲为IgC

4.烘箱:温度能控制在105-IlOTC O

二、试验步骤

L选取在105 -IIU七的烘箱内已干燥并冷却至室温的水 配试样约3kg,置于漏斗中。

2.将标推升筒放置在漏斗导管下面,便升筒和导管位置 在同一中心线上,升筒和导管间的距离为50mmj

3÷打开漏斗导管的活门,轻轻振动端上的水翻,使其自由 落下,一次注满升筒至潛出水湄为止,关册活门中此时不得農 动或移动升筒,然后用銅版尺沿升筒口轻轻将多余的水泥刮 去。称水泥和升简的重量。

二计算

1.按下式计算水泥的密度

式中 A）ɪ—水泥的密度,g/cm3;

p-升筒童量岳

B升筒和水泥共重,承

V--升筒的容积.,eA

2.水泥容重检验以3次试验结果的算术平均值作为测定 值。

第2.L6条水泥紧密密度的检験按下述方法进行：

将装有水泥的升筒用机械加以均匀振动或加盖盖住升筒 后用人工轻击便之密实.升筒内的水泥受振沉降,随即添加水 泥,直至水泥的体积固定不沉降为止。抹平后称出升筒和水泥 的重量、按照松散密度的澳定方法与计算公式，即得水泥在紧 需状态下的密度。

第2/J条 水泥细度检验按下述方法进行：

一、仪器设备

I.干筛法用筛子:采用方孔边长0.080rmι的钢丝网筛 布.篩框有效直径IWm、高50mm,篇布应紧绷在筛榷匕接 縫处必须窗對•并附有端盖。

2.水端法用筛子:果用方孔边长m080mm的铜丝网筛 布,舞框有救直接n5师,高80e，筛布应紧绷在蹄框上,接 缝处必须密封。

3.水筛法用筛座:用于支撑筛子.并能带动筛子转或,转 速约 5Gr∕τπinc.

亂水筛法用喷头:直羟550um画上均匀分布90个孔,孔 径｝5〜O ：mm:安装高度以离齡布50mm为宜也


5.孔扌克为0.‰m的方孔筛「

二、试验步骤

1.水泥试棒应充分件匀T通过k9mm方孔筛，并记录筛 余物C

2.采用干筛法时,称取烘干试样50停倒入筛内,用人工或 机器筛动,接近筛完时,必须用手执舞往复摇动，一手柏打嘛 框,摇动速度每分钟约120次;其间,筛子应向一定方向旋转数 次,使试样分散在簫布上,直至每分钟通过量不超过DG5g时 为止，称量筛余物（精确至0」g）,以其克数乘2即为筛余百分 数色

干筛法用的筛子必须经常保持干燥洁净,定期检查和校 正」

3.采用水筛法时按照下列步驟进行Hl）称取试样5Ug,倒 A筛内立即用洁净水冲洗至大部分细粉通过,再将筛子置于筛 座上,用水压（L03-0Q8MJ⅛的喷头连续冲洗3rπhu（2）筛毕 取下,将筛余物冲到一边,用少量水把筛余物全部移至蒸发皿 （或烘样盘》中,沉淀后,将水便出.烘干、称重（精确至DJg* 以其克数乘2即为嘛余百分数，（3）筛子应保持洁净,定期捡 查校正,喷头应防止孔眼堵塞。

注:常用的筛子可浸于净水里保存，一般在使用加"30 次后应用OJ-USmolZL的醋酸或食韻进行清洗口

4•干筛法以两次检验的平均值作为检验结果口如两次筛 余百分数差超过1 %,需做第三次检載。以最接近的两次平均 值为检验结果□

水筛法以一次检验测定值作为检验结果。

水筛法和干筛法的检验结果如发生争议时，以水筛法为 准°

第2.LB条水泥比表囤积的检验有透气法和勃氏法两 种©

水泥的比表面积,以Ig水泥所含颗粒的表面积表示,其単 位为 CttL2 ∕gς,

第嘉L9条透气法检验水泥比表面积主要是根据一定 量的空气,通过一定空隙和固定厚度的水泥所受阻力不同而引 起流速的变化•来測定水泥的比表面积,即根据測得的空气流 速计算面得。

、仪器设备

1.透气仪：仪器装置见图2.L9T和图2.L92其約造 主要包括如F 4部分"



¢1）圆简（图2.L9-3）：放置水泥粉末试样用，为一内径 25； ± CM mm的钢质圖筒,断面相当于5cmt在圈筒内壁下都 有凸边,上面放有一穿孔囲板,下面为SMS底IL旋*在眼葡底


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图"L9-2比表面积装置系统图

1 一圆筒S—气压计;3一话塞M—负责 调整牆户捕气球

部,在穿孔板以卜圆蘭壁上装有一个通气管口穿孔板为一铜质 薄板，厚2rnm,直径25 J ± 0 .hnm,具有9(1个孔,孔径1 2nm, 均匀分布在板面上。




图2.L+5气I压计

I一直轻为2⅛mm的整个扩大鄱 分:2一直轻为26mm的两个扩 大都分:3-开关


图NL*6负压调整器

I-玻璃容霜;2—三通 管f3一排水骨



图2.L9∙3圆筒

I-园筒门-穿孔圆板门一螺旋底盖;4一通气管


(2)捣器(图2J.97)：为捣实圆筒内试料至一定体积时 用，由圆扑捣体、支持环及把手组成。



2.天平:称量1(M⅛,感量0,lgo

3.秒表:精确至G∙5sn

4.温度计:精确至0」匕。

5.定性滤纸:为中性滤纸。

6.烘箱:温度能控制在105一IUTCr

7+干燥器。

二、仪器校准

1.仪器漏气的检查:进行试验前,必须检查仪器是否漏 气。检查的方法是用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气,关闭活塞,在 5min内液面如未下降，就证明仪器并未漏气口否则必须找出 漏气处加以密封.

2.圆筒中试料层体积的测定:用水银代替法测定料层体 积二先在圆筒中穿孔板上填两片滤纸,然后在圓制中注满水 银,用簿玻璃板使水银面与圆葡口平齐。倒出水银称量,精确 至HD5g。重复测定几次,使数值不变为止。然后取出一片滤 纸,在圆筒中加入适量的试样,再把取出的一片滤纸盖在上面， 用攜器压实试料层T压到规定厚度即支持环与圆筒边接触,再 把水铜装满圆筒压平,同样倒出水银称量』重复几次测定,至 水银重量不变为止。圖筒内试料层体积VXm?)按下式计算:


图2J∙+4热器

1-■捣体5 2-支持环;3一把手

搦体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内 径相适应,可自由伸人•其与圆筒壁接触的空隙应为OJmm.

支持环与捣器下平面之间的距寓：当捣钵伸人圆筒内，支 持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离給好为 15 土 0 .5∏ιnc,

(3)气压计(图2」.%5):由内径5e、高250mrn的玻璃管 制成"气压计的一端是开口的,具有直径为28E的整个扩大 部分.另一蛹连接负压调整器和圆筒,具有直彼为26n∏n的两个 扩大部分,上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉末,下面的 疗大那分用来测定比表面粮小的粉耒「两个扩大部分上下的细 颈匕均刻有标记(从Ca,气压计中注入带顛色的水口

(4｝负压调整器(图2.L9~6):高度为31Dmm,直径38mm 的殿璃容翳内捕人固定的排水管,容器侧海带有一个三通管， 用以连接仪器的其他部分。容器内注入饱和的食盐水口食盐 水的量必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。

除上述4部分外,还有抽气球等。



P水限


式中FL——未装试料时充满圆筒的水银重量SX

P2--装试料后充满圆筒的水银重量(Q；

P水事——在试验温度下水银密度(g/5?) 。

试料层的体积采用二次试验结果之差不超过口 .025?的平均 值。每隔一季度至半年应该範F校正试料层体积，以免由于圆筒 磨损面造成的⅛W误差(使用的⅞⅛纸或变时亦应重新技正)口

丸投器常数的测定:用已知密度，比表而积的标准试样， 按照试睡歩蕖规定的操作方法分别渭定空气流过水泥层而进 人气压计上下两个扩大部分所需的时间,然后按水泥比表面移I 计算公式算出相应的仪器常数K卜和耳下,仪器常数有下列情 况之一时,应该重新校正：

(1)圆筒内试料层体积改变时。

(2)应用滤纸的种类和质量改变时ɑ

仪器常数至少应采用三次试验结果的平均值,每次试验结 果之间的差别不得超过2%口

在做试验前,观察气压计中韻色水静止时的液面是否保持


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现行冶金工程施工标准汇编


与测定仪器常数时的液面一致」即图上L±5标记E),否则 应予以调整。

，二试验步骤

L对于检验用的水泥试样，应先将其置于1伪-IHR，的 烘絹内「燥Ih,然后取出再放人干燥器中冷却至室温

2.装入圆筒中的水泥重獻，应在使用捣器捣实后,恰能达 到所规定的体积匸其重屋町按f式计算：

式中p—水泥重量(⑴；

?水泥艳度:

V—Hsl筒屮试验用的试料层体积.亦即圆筒的有效体 积(CH?｝；

"1一 一水泥层捣实后的空隙率,即筒中水泥空隙的体积 与息体积的比值，水泥层空隙率规定采馭^ = 0÷48 tθ.GZr

注：如果按上述公式算出的水泥重量,在圆筒的有效体积 中容纳不卜,或者经捣实后,未能充满圆筒的有效体积,则允许 适当地变更空隙率以减少或增添水泥称量。

3.水泥装入側筒内的方法如F：将穿孔圆扳安装于圆筒 内.上面铺一张圆形滤纸。将称量好的水泥(精确至U由曜)放 人厕筒内，在桌面上以水平方向轻轻摇动圆筒,使水泥层表面 平坦，熱后在水泥层上再铺一张圆形撬纸,以捣器均勻捣实试 料至支持环紧紧地接触到圆筒边并旋转一周为止。擁后将捣 器抽出C

注.:灌纸不得重复使用，

4.將圆筒中称最的水泥捣续后,打开仪器阙门。用抽气 球抽气,使液面上升到一定高度(见图2. L6-6中刻度丹处), 关闭阀门，当液面下降到*处时，开始记时；当液面徐徐下降 到匚处时•记下液面从B到C所需要的时间及试验时的温度， 这样重复測定两次r

注：当液面从网到C所需时间小于353时,就应采用下面 的扩大部分,记录液面从C到口所需的时间,计算时用下面歩 大部分的仪器常数Ky冲算。

Pk计算

1.按下式计算水泥的比表而积:

卩 v(ι-加¥

式中S..水泥的比表面积*chJ/g:

K--仪器常数,根据已知密度、比表面积的标准试样， 对两个扩大部分分另rj进行测定，L向扩大部分的 仪器常数为Kh下面扩大部分的仪器常数为Kg

产---^水泥的密度,g∕ctτι3;

WI—■压实后水⅛⅛层的空隐率，心口五三 可由表

2.1.9-J 査得；

丁口气位计中港面经扩大部分从H(C)下降至C(D) 所需的时间. 3；

7抗险温度下的空气粘度」切FJɪ见表乙L+£

2.如果水泥比表面积试験中，采用的空隙寧与测^仪器 常数时所用标准试祥的空隙率一致,面且温度相养在t 2V范 围内时,则计算公式可简化加下：


表2/.SH 不同用［空除率｝旗对应的JH⅛戸数偉


Jtl

陋

√W5

V U一切尸

7 (1 _ jπ)2

0.450

0.549

忆484

山陋

0.517

0.770

0.451

0.552

0.4&5

0.656

0.518

0.774

0,452

0.554

0.486

0』59

0.519

0,777

0.453

0.557

0τ487

0,662

0.520

0.781

口疋4

0,560

0.48S

i 0.666

*521

0.785

0,455

0.563

0.4B9

0.669

0.522

0.789

0.456

6566

0.490

0.672

U国3

0.793

* G .457

(L5&Q

0.491

0.676

0.524

0.797

O.45B

0.572

0.492

0,679

0.525

0.801

o.4sy

0,575

0.493

0.683

仇526

0.Bt)5

O.4A0

0.578

0.494

0.687

[0.527

G.W

Q.4J⅛]

D∙581

0.495

0.690

0,528

0抬门

0,462

0.584

M496

0.693

0.529

0.817

0.463

0.587

0.497

0.697

0.530

0.821

0.464

(1.59(1

0-498

0.700

0.531

0,825

0.465

0.593

0,499

0.704

0.552

0.829

0.466

0.59 白

0,500

0.707

0,533

0.833

0,467

α.5gg

0.501

1j7H

0.534

∩.837

0.468

0.602

0.502

0.714

0^535

0,842

0,469

0.605

O.5<3S

0.713

0,536

0.ft45

0.470

0.6(}8

0J04

[).721

0,537

().850

0.471

0.fi]∣

0,505

0.725

0.538

0.854

t}.472

0.614

0.5∣⅛

0,729

0.559

0.858

U.4力

0.617

0.507

0-733

0.540

0.863

0.474i

1).620

0.508

0.736

0.541

().867

0 475

0,624

0509

0.739

0-542

0.871

0,476

0.627

0.510

0.733

0.543

0.875

0.477

0.630

0,511

0.747

0,544

<1.880

0.47R

必6犯

0.512

0.751

0,545

%884

0.479⅛

0.636

口.5”

团乃5

∩.546

O,S89

1).480

0.639

0.514

0.758

0.547

0.893

0,481

(

().643

0.515

0.7&2

0.548

0.89⅛

口.482

0.646

D.516

0.766

0.549

0.902

0.483

1

0.649

一                  上


式中&--标准水泥样的比表面积,cm2 公;

A标准水泥武样的密度；

斤--标准水泥试样凿定时.气压计中液面由B(Gl下 降至C(D)所需的时间,龜


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裏2.L*2不同温度下的空气結度和水银密度值

温度/V

空气粘度Zfk "

6

水银密度餐七IF

&

0.00001749

75.64

13.5 名

10

().00001759

75.4]

13.57

12

<).0000176 8

75,21

13.57

14

0,00001778

75.00

13,56

16

().00 0017 88

74.79

13.56

Ig

0.DQ0G179S

74.5S

13.55

20

0.000CI1R08

74.S7

13.55

22

0.00001818

74.16

13.54

24

O.0O0O1K2S

73.96

13 34

26

0.00001837

73.78

13.53

關

O. (KX)01847

”•58

13.53

30

0.(X)001857

73.3«

1丸52

32

0.00001867

73.19

13.52

34

0.1KI0G 1876

73 √∏

13 + 5 工


比,一般水泥采用k50G ±0.005,如有些粉料按上式算出的试 样量在圆简的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆嗣 的有效体积,则允许适当地改变空隙率

5.试料层的制备工将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一 根有径比圓筒直径略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边续 压紧,称瑕按上•述确定的水泥量,精确至0.0Olg,倒入圆筒,轻 敲圆筒的边,使水泥层表面平垣,再放入~片滤纸,用捣器均匀 捣实试样.直至捣器的支持环紧紧接触岡筒顶边并旋转2周， 慢慢取出捣器，

注:穿孔板上的滤纸应是与圆简内径相同、边缘光滑的圆 片。穿孔板上的滤斑片比圆筒内径小时•会有部分试样粘于圆 孔筒内壁高出圆板上部;滤纸直径大于圆筒内径时,会引起滤 纸片皱起,使测试结果不准。每次测定需要换用新的滤纸片，

二、仪器设备

1. WAINE透气仪(图2 J. KH)；由透气圆筒、压力计,抽 气装置等3部分组成。


3.水泥比表面积由一次试验结果的平均值确定"计算精 确至K)Cm2/g,l(⅛√∕⅛以下的数值按四舍六入计。每次试验 结果与所得平均值相差不应超过±2%,否则应进行第二次试 验,以误差在2%以内的二次试验结果的平均值来确定口

第2.LlO条 勃氏法适用于测定水泥的比表面积以及采 用本方法的建他各种樹状物料,不适用于测定多孔材料及超细 樹状物料。

本方法系采用BIAINE透气仪来测定水泥的细度。

本方法可与透气法并行使用◎如果检验结果有争议，以本 方法测得的结果为准。

水泥的比表面积是指单佇质量的水泥耕末所具有的总表 面积，以τ√/kg表示。

本方法主要是根据一定量的空气通过具有-定空蹴率和 固定厚度的水泥层时.所受眼力不同而引起流速的变化来測定 水泥的比表面积「在一定空隙率的水泥层中孔隘的大小和数 量是膜粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。

一，试样的制备

L凡是用于试验的试样应按有关产品标准和取祥标准取 样,样品应合格,

2.首先将在I [0土5e下烘干『并在干燥器中冷却至室温 的试样，倒人IOomL的密闭瓶内，用力摇动2min后，打开瓶 盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试 样中口

3.水泥试验,应先通过Mgmm方孔筛.再在1W + 5VT 烘干,并在干燥器中冷却至室温。

4.校正试验用的标准试样量和被测定水泥质量,应达到 在制备的试样层中空隙率为U∙500 ±6 00 5.其计算公式按下 式计算?

W^pV(l-e)

式中W需要的试样量忐；

户一一试祥密度,g/cm3;

V-—按(试料层体积的测定)试料层体积,m% e-试样层空瞭率。

注之空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积史



图2.LKH.透气仪

L一平面板;2-U形压力计;3T气圆筒;4-活塞； A背面接微型电塞聚;—温度计门一开关

(1)透气圆筒;内径为12.7g+0.05mm,由不锈钢制成,圆 葡内表面的光洁度为D6, Bl筒的上口边应用圆筒主轴垂直,圆 筒下部应与压力计上破璃磨口维度一致,二者应严密连接.在 圆筒内壁跑离圆筒上口边55 ± IUmm处有一突出的宽度为 0.5-Imni的边缘.以放置金属穿孔板n

(2)穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成。厚度 为lτD-0.1mmj在其上面,等距离地打有35个直径ITnm的小 孔,穿孔板应与圆筒内壁密合，穿孔板二平面应平行(见图 2.L10-2⅛)o

(3)排器:用不锈钢制成，插入圆简时，其间隙不大于 UJmm,捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度 3R±a∙3r≡1,据器的顶部有一个支持坏,当捣器放入圆筒时， 支持环与圆筒上边口接触,这时捣話底面与穿孔圆板之间的距 离为 15.0±0.5π∩m^,

(4)压力计：U形压力计尺寸如图ZJJOTs所示。由外 徉为9mm的具有标准厚度的玻璃管制成,压力计一个臂的顶 端有一锥形磨口与透气圆簡紧密连接,在连接透气园筒的压力 计臂上刻有环形线,从压力计底部往上280 ~300m处有一个 出口管,管上装有一个阀门,连揍抽气蒙釁中


600


现行冶金工程施工标准汇编


一 ~ 19门8标准朝锥与


ISmnI J2.7θ+o⅛m


圆筒底部緊密连接



玻璃管

外径Smm




隅门



口 54Imm

小孔分布



E≡-⅞



EEΦ-7Φ^-



穿孔扳



吸



滤旣


1勿38标准阴健与 压力计顶喘紧密连接


EWOr+lss EEW-



1.0-OJi mm



EE=寸 70二





3)                      G

图2J.KF∙2 U形压力计.捣器、透气圆筒 α-U形压力计；后一透气筒"一捣器


(5)摘气装置:用小型电蠶泵Β也可用抽气球，

2.滤纸;采用符合国际标准的中速定量滤纸口

3.分析天平士分度值为Img口

*计时秒表:精确域到色5s,

5.烘干箱;温度能控制在105~115t∖

6.压力计液体:采用带有顔色的蒸懈水C

7.标准试样:采用中国水泥质检中心制作的标准试样，

三、仪器校验

1.裔气校灌:将透气圓筒上口用樣皮塞塞紧,接到压力计 上,用抽气装置从压力计一臂中抽出都分气体,然后关羯门，观 察是否通气。如发现漏气,用活塞油脂加以密封。

2.试料层体积的測定,用水帳排代法。将两片滤纸沿圆 筒壁放人透气圆简内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下 按,直到滤纸平離放在金属的穿孔板卜口然后装满水银,用一 小块薄玻璃板轻压水敏表面,使水银面与圆葡口平齐,井须保 庇在破璃板和水银表商之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中 倒出水银,称量,精确至S05g口重复几次测定，直到数值基本 不变为止,热后从圆筒中取出一片滤纸，试用夠3.3g的水泥， 按试料及制备条件要求压实水泥层(注),再在圆筒上部空间注 人水银,按上述方法除去气泡.压平,倒出水银称量,重复几次， 直到水银称量值相差小于5Gmg为止。

注：应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压麵要求体 积时,应调整水调的试用JL

3.圆筒内试料层体积F按下式计算,精确到μ005中孔 V=(Pl-P2>z⅛≡

武中 V——试料层体秩,cm〉


P—"未装水泥时,充满ISI筒的水银质量.g: 后--装水混后,充满圆简的水银质量，g:

PjMe试验温度下水银的密度,g/sΛ见表2 .L ItM 。

衰工Llt>τ在不同通度下水报密度、空气粘度冷和Λ⅞

室温/C

水银密度也/a√

空气粘度7/Pa∙s

8

13.5S

0.0001749

0.01322

10

13.57

0.0001759

0-01326

12

13.57

G,00017⅛

0.01330

14

13.56

0.0001778

0.01333

16

13,56

0.0001788

0.01337

18

13.55

0+0001798

0,0134-]

20

13.55

0÷00Q1808

0,01345

22

13,54

0.0001818

(Ltn34K

24

13.54

0.0001828

0.Q]352

26

13.53

0-0001837

0.01355

2S

13.53

O-(XM)1847

0.0135<J

扣

15.52

0-0001857

0.G1363

32

13.52

0.0001867

0.01366

34

1⅛.51

0.0001876

0,01370


4.试料层体积的测定,至少应进行2次,每次应单独压 实,取2次数值相差不超过(LOo5s?的平均值,并记录测定过 程中圆驚附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体 机


冶金建设试验检验规程


第-分册(YBl 222—90)                  60!


四、试验步骤

1.按上述条件要求.准备好仪器、样品、试料层后进行试 验C

2.进行透气试验时.应把装有试料层的透气圆筒连接到 压力计匕要保证紧密连接,不致漏气J不振动所制备的试料 层L

注：为避免漏气JJ先在圆筒卜准面涂一薄层活塞油贈T 然后把它插人压力计頂端锥形磨口处,旋转2亂

3.打开微型电磁泵,慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到 压力计内液却上升到扩大部下端时关闭阀门"当压力计内液 体的凹月面下降到第一个刻度线时开始计时.当液体的网月面 F降到第一条刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到 第二条刻度线所需的时间心），并记下试验时的温度（Tμ

五、计算

1.当被测物料的密度、试料层中空隙率与标推试样相同， 试验时温差小于或等于3七时,可按下式计算*

如试验时温差大于3C时,则按下式计算；

式中S——被测试样的比表面积,d√∕g;

S-标准试样的比表面积,0√/g:

T-Twl试样试验时,压力计中液面降落测得的时

间,6,万可查表2.L1O3；

标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时 闾，聞

7一被测试样试验温度F的空气粘度,Pag可查表 2.1.10-1;

融—-标准试样试验温度下的空气粘度,Pn Su

2.当被测试样的试料层中空隙率与标灌试样试料层中空 隙率不同,试验时温差小于或等干3亡时，可按下式计算：

3二％7T（lrJ√7

如试验时源差大于3t时,则按下式计算i

式中F—^被測试样试料层中的空隙率,JS可査表21•处&

—标准试样试料层中的空隙率小

表嘉1.1U-2水泥鹰空時辜值


续表 2∙1JO~2


水泥层空隙率£

√7

水洞层空映率F

0,510

0.364

0.555

0.413

0.515

769

0.560

0,41t)

0.520

0 374

G.565

0.425

0.525

0.380

0.570

0.430

0.53(1

0,386

0.575

口,4先

k535

0.391

0.580

0.442

0.540

5397

0.590

0.453

(L545

0.初 I

0.60(1

OW65


≡2.1.10-3空气源过时间


水泥层空隙率尸

√7

丕泥层空隙率E

√7

0.495

O.34β

O÷ 502

0.356

0.496

0.349

O÷5O3

0-357

0.497

0.350

0.504

0.358

0.498

0.351

0.505

U.359

oʃw

0.352

0.506

0.360

&500

0.354

Gτ5()7

0.361

ILXH

5355

0.508

5362

0.509

0.363

0.550

0.408


T

T

万

T

万

丁

/7 _

26

5 JO

53

7.2B

80

8,94

120

10.95

订

5,20

54

7.35

因

9.00

125

11,18

备

5 + 29

55

7.42

82

9一优

130

11.40

29

5 •乱）

56

7.48

83

9/1

135

IL62

30

5.4fl

57

7.55

84

9.17

140

]1&

31

5,57

58

162

85

9.22

145

12.04

32

5,66

59

7τ68

86

9.27

150

12.25

33

5-74

60

7.75

87

%33

155

12.45

34

5.83

61

7.81

88

%犯

160

12.65

35

5.92

62

7,87

即

9-43

165

12.85

36

6.00

63

7.94

90

9.49

170

13.04

37

6,08

64

RW

明

乳54

175

B.23

3R

6J6

65

8,06

92

9.59

180

13.42

39

6.24

66

8.12

93

丸64

185

13.60

40

6.32

67

8.19

94

9.70

190

13.78

4J

6.40

68

8.25

95

9.75

侬

13.96

42

6.48

69

8.31

96

9.8ft

200

14.14

43

6.56

70

8.37

97

9.85

210

L4.49

44

6,63

71

8.43

9S

9.90

220

14.83

45

6力1

72

8.49

99

195

230

15.17

46

6.78

73

S.54

100

10.00

240

15.49

47

6,86

74

S.60

102

W. 10

250

15,81

48

6.93

75

H.66

ItM

10.20

260

16τ12

49

7.00

76

&.72

106

1U.30

270

16.43

50

7τG7

77

8.77

］呢

K)∙39

缴！

16.73

51

7 J4

78

8.83

110

10.49

290

17.03

52

7.21

的

8.89

115

10.72

300

17.32


注：表中，丁一空气流拉时间仆h行一式中应用的因素C

3.当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验 时温差小干或等于TC时T可按下式计算；

√XU -€）分Ι，戸

如试验时温差大于3t时,则按下式计算：

/^（1一）阳¥♦«

式中旷一-被81试样的密度追/cπ? j


602


现行冶金工程施工标推汇编


A——标准试样的禮度，gZc∣√.5

4.水泥比表面积采用2次透气试骐结果的算术平均值, 如2次试验结果相差2%以上Hk应重新试验』计算应精确至 HIcm3ZgJ OonVg以下的数值按四舍六入计、

5. L" E? Zg为单位计算的比表面积值换算为M Rg的单 付时,需乘以系数（］丄

第2.1 J I条 水泥标准稠度用水鼠检验按F列方法进行； ［仪器设备

1,水呢净浆标准稠進与凝结时间测定仪（图2.1」17}. 主要由铁座和可以自由滑动的金属圆棒构成松紧螺丝用以 调整金属棒的高低:




图2. L U l水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪

1一铁座门一金属圆棒在一松黑螺丝:

4一指料/一标尺

金属棒上附有指针.利用0- 75mm量程的标尺指示金属 棒下降距寓C棒下装•金属空心试锥•錐底直径40mm,高 50mmτ装净浆用的摊模■,上LJ内糅GQmm,锥高75mm,见图 2JJ1Z





图2LllN金属空心试锥和装净浆用的锥模

棟准稠度及凝结时间测定仪滑动部分的总重量为300 H 2g.

2.净浆搅拌机：由搅拌翅和平底锅组成。搅拌翅转速为 9U"mi明其形式和尺寸见图2 J . ll-3c锅的内往130mm深 95mm;搅棒指与锅堡锅底的间隙为0.2- k5mm,

工人工拌合用球形钵（图2.LU7*其口径400mm,深 Ioomm:拌合铲（图2∙］Jl-5）由薄钢板制成，其直径为


^2,1 Ji-5拌合钾

二、试验第躲

L试验室温度为17-25t∖相对湿度大于5096。水孤试 样及拌合水温度应与室温相同口

水泥试样应充分拌匀,通过U.⅛rm方孔蹄,并记录筛余物。

2.标能稠境用水量可用调整水量和固定水量两种月法中 的任一种测定,

工试验前检查仪器上金属棒质龍自由滑动,将摊降至傩 模顶面位置时,指针应对推标尺零点,搅拌⅛l∕⅛运转正常，

4.水泥净浆可用机械拌合,也可用人工拌合,试验用水须 是洁净的淡水。


冶金建设试验检验规程第分册(YBJ 222-9U)


603


拌合用具先用湿布擦过，符称好的40<⅛水泥试杆倒人拌 合锅内，拌和水嚴采用调整水量方法时按经验调水:采用固定 水置方法时用水IldmL

机械拌合时,将锅放到搅拌机上,放卜搅拌翅，开动机器， 冋时珠徐加人拌合水T水量精确至k5mL从升动机器起，揽 拌 5 Inin c

人「,拌和时.用铲在水泥上划一小坑,将拌合水一次倒人 坑内，水量精确至n∙5mJ用水泥将坑盖没,先轻轻拌和,燃吊 在不同方向翻动挤压并均匀拌和一从加水起拌和5mμ

5.拌和完毕，芷即将净靠 收装入锥模内，用小刀插栅， 振动数次,利丈多余净浆、抹平后迅速放到试铢下固固定位置 」「将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝，诡后突然放松，止试锥自 由沉入净浆中，北3后.记录试锥下沉深度。

6÷用调整水量方法测定时T以试锥下沉深度2*L 2mm时 拌和水量为标准稠度用水量(F),以水泥重量百分数计C

如超出范围,需另称试林,调整水最,重新试验.直至达到 28±2m∏时为止「

7.用固定水量方法测定时,根据测得的试锥下沉深度h (mm),按卜一式计算标推稠度用水量(P)%；

P = 33-4-0.185λ

注：当试雉下沉深度小于13皿时,应用调整水量方法测 定口

第2.1J2条 水泥凝结时间检验按下式方法进行：

仪器设备

I.水泥净浆标准稠度与畿结时间测定仪(图2.LIl-IL 取下测定标准稠度用的试锥,换上试针(图2 J∙12Y)。试针直 ⅛ 1.1 to.04ιnmΛ50mmo必须用硬钢丝制成,不裨弯曲。

标准稠度及凝结时间测定仪滑动部分的总重量均为300 H⅛∙

2.装净浆用的圆模(图2.1 J22)上部内径65mm,f部内 径 75mmt 高 4Ommo


度为2U±3fC ,相对湿度大于90%,

I测定时,从养护箱取出圆模放到试针下,使试料与净浆 面接触,拧紧螺丝,然后樊然放松,试针自由沉入净浆，观察指 针读数。

最初测定时,应轻轻扶持金属棒,使其徐徐下降,以防试伊 撞弯,但初發时间仍必须以白由降落测得的结果为准r

临近初凝时，每隔Smin测定一次，临近终跪时，每隔 15m出测定一次J每次测定不得让试针落入原针孔内「每次 测定完毕,需将圆模放回养护箱,并将试针擦净。

测定过程中,圆模应不受振动口

4.由加水至试针沉入净浆中距底板以5-LOmm时,所 需时间为初凝时间,至试针沉入净浆中不超过Lmm所需时间 为终凝时间Q

第2，」3条 水泥安定性检骗按下述方法进行:

一、仪器设备

L蒸煮籍(图2.L13)：箱内设算板,算板与带底受热部位 的距离，不得小于20mm,箱壁最好装有阀门，用以均匀地补充 水量,




¢1 l÷0.(¼


图2J.12T试针



3.其他设备仪顆同测定净浆标准稠度所需用的设备仪 器。

二、试验步骤

L测定前•将圆模放在玻璃板上T井调整仪器,使试针接 触玻璃板时,指许对准标尺零点，

2.以标准稠度用水量,按测定标准稠度的试验步驟制成 水泥净繫后立即一次将其襄人圆模,振动数次后制平,熱后放 人养护箱内。

试验室温度为17 -25 f ,相对湿度大于50%,养护箱温


2.其他设备仪器:同测定净浆标准稠度所用设备仪器。

二、试验步骤

1.以标准赭度用水量T从按測定标准稠度的试验步骡制 成的净浆中取出约i5(⅛,分成两等份，并呈球形，放在涂油的 班璃板匕轻轻振动玻璃板,并用部布擦过的小刀，由边豪向饼 的中央抹动,做成直径加~80mm,中心厚約IUmnI,边豪渐薄， 表面光滑的试饼」接着将试饼放入养护箱内，自成型时起,养 护 24 ± 3k

试验室温度为J 7 - 25T , ⅛i对湿匿大于50% ,养护箱温度 ⅛∣ 20 T 3V ,相对湿度大于90% r

2.从玻璃板丄取下试饼•置于蒸煮箱内水中的鼻板」:，加 热至静,再连续沸煮4h,在整个沸煮过程中，使水面高出试耕 30nm以上,煮毕将水放出,待箱内温度冷却至室温时,取出检查Q

3.煮后试饼,经用眼观察未发现裂纹,用直尺检查没有弯 曲，即为体积安定性合搭,反之，为不合拾、

第2.1.14条 水泥胶砂强度检险法适用于硅酸盐水泥、 普通硅款盐水泥、矿渣水泥、火山灰水泥以及⅞⅛煤灰水呢的拄 折与抗压强度检验。凡指定采用本方法的其他品种水泥綾试 验确定水灰比后,亦可适用。具体方法加下：

、仪器设备

lɪ胶眇搅拌机;胶砂搅拌机为双转叶片式,搅拌叶和搅挣• 踽转动方向相反。叶片和調由耐磨金属材料制成。锅的内径 195mm,深度J50mm,叶片轴心与弟中心的偏心距为鍋内径的 I^叶片和鍋底Jfi壁的间St均为L5±0∙5mm。搅拌銅的 转速为65"min口搅拌叶的转連为i37r√r而b


604


现行冶金工程施工标推汇编


"股砂振动台:鮫砂振动台（图*L147）由装有两个对 称偏重轮的电动机产生振动。电动机为U∙25kW,其频率为 47-50Hzo台面放上空试模时的中心振幅为0 3 5 ± 0 ⅛ 05mm^ 振动部分（包括电动机、台面、冃具）的总重量为32土0.5k©




1-爾斗:2-模套


图2JT4T 眈砂振动台

I一把手0一台面;3-弹簧i 4-偏心块;5ɪ电动机

振动台台面面积约为360rrmX360hm 台面匕装有卡具能 把试模和下料漏斗紧紫夹住C振动台应固定于混礙土基座上，

振动台装有制动器,能使电动机在停车后53内停止转动。

3.试模及下料漏斗:试摸为可拆卸的三联试模（图2」」4 -2）,由隔板Jtt板、底座銀成,隔板和端板应有编号由组装后内 壁各接触面庞互相垂直,其有敷尺寸见表2.LJ4-1,



*23.14-1试铁有效尺寸｛f≡）


符号

]⅞Γ造尺艾

磨损后允菩尺寸

A

B

融-Dj

C

叩+仇1

40-gw


降跑离与支点至喝点距离的比值应大于或等于？%。负荷示 值相对误差为±1%,使用中抗折机的相对误差不大于±2%。 示值栩对变动度应小于或等于1 %,加荷速度为0.117± UQlbM露/或6050 ±0.OO5kN∕⅛口上下夹具的中心线偏心 季6不大■于15%，

5.抗压试验机及抗质夹具:抗压试验机荷载以200-300kN为宜,示值牆度为±2R% 。

抗压夹具由硬质钢材制成,加压板长为62 . 5 ±0」mm,宽 度不小于40mmc加压画必须磨平.加荷时上下压板应互相对 准口

6.刮平刀:断面为三角形,边长26mm∙包括两个手柄的总 长度约为32Cmn

二，一般规定

L水泥试样应充分拌匀,通过O ∙⅛rm方孔筛并记录筛余物。 工标推砂应符合现行《水源强度试验用标准砂》的质量要求口 3.试疆用水必须是洁净的淡水C

4.试验室温度为17 -25七（包括强度试験室）,相对湿度 大于50% ,水泥试样,标准砂、拌和水及试模等的温度应与室 温相同r

5.养护箱温度为20±3t二相对海度大于90%,养护水的 温度为20 ±型，

二入试验步骤

L成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面上涂 黄干油，紧厢装配『防止漏浆。内壁均匀刷一簿层机油』

，水泥与标准砂的重量比为1⑵5-水灰比按同品种水 泥固定。硅酸盐水泥,普通硅酸盐水泥、矿渣水泥为0.4%火 山灰水泥、粉煤灰水泥为U.46r

3.每成型三：条试体需称量的材料及用量见表2. L14-2。

#2.134 2材料修其用■


隔板与端板应由硬质钢材制造,底座可用铸钢或铸铁制 造ɑ隔板与端板表面及底座上表面必须磨平。

下料JS斗（图2.1.147）由漏斗和模套组成，漏斗用 0∙5mπ1白铁皮制做,下料口宽度一般为4 - 5mm,模套高度为 25賞m,用金属材料制做。

试模和下料漏斗的总重量为8-5 + 0.5kg,

4.水泥电动抗折试验机:杠杆调成平衡后,若外力使其失 去平衡应能自动恢复平衡,加荷过程平稳、均匀,肉眼观察无第 抖冲击现象,电器控制可靠。在杠杆的蠲点加Ig硅玛,端点下


用境

材料

用量

540

普逋硝酸捡水泥

238φ

1350

矿渣水泥

祥和水ZmL

火山灰水泥

24評

硅酸盐水泡

238

粉学水泥

248


①掺有火山蕨质混合材料的普通水泥、矿蔽水泥及火山灰水 誑、应按照现行《水泥胶砂流动度测定方法）测定瘫动度,只有渔动 度不小于116mm时方可采用口流动度小于Ilfimm时,须图Q.G1 整倍数递增的方法辖水灰比调整至胶砂漉动度达到不小于 116nm0


港金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


605


4.胶砂搅拌时先将称打的水泥与标准砂倒入搅拌锅内， 开动搅拌机」拌和务后徐徐加水，20一招号加完，自开动机器 起搅拌18<3h&停车，将粘在叶片上的胶砂刮下,取下搅拌 锅，

5.在搅拌胶眇的同时"将试模及下料漏斗卡紧在振动台 台面r中心」将搅拌好的全部胶砂均匀地装入下料漏中中，开动 振动台口胶砂通过漏斗流人试模的下料时间应控制在26-4加 内（下料时间以漏斗上格中的两格出现空洞时为准1振働 120±5⅛■停车。

注：下料时间如在2G-4（⅛以外:须岡整漏斗下料LJ宽度 或用小刀划动胶砂加速下料r

6.振动完毕,取下试模,用刮平刀轻轻刮去高出试模的胶 砂并抹平。接着在试体I：编号,编号时应将试模中的3条试体 分在两个以上的龄期内自

7.试验前或更换水泥品种时,搅拌锅，叶片和下料漏斗等 需用湿布抹擦干净。

8.试体编号后,应将试模放入养护箱养护T养护箱内狎板 必须水平口 24±3h后取出，脱模口脱模时应防止试体损伤。 硬化较慢的水泥允许延期脱模,但需记录脱模时间』

T俄体脱模后即放人水槽中养护,试体之间应留有间隙， 水面至少高出试体2cm。养护水每两周更换一次r

10.各龄期的试体必须在下列时间内进行强度试验：

龄期 3d     3d±2h

龄期 7d      7d±3h

龄期加d    28d±3h

试体从水中取出后,在强度试验前应用湿布覆盖.

四，抗折强度试验步驟加下:

I.每一龄期取出3条试体,先做抗折强度试验：试验前 需擦去试体表面的水分和砂粒,清除夹具上圆柱表面粘着的杂 ⅛q试体位放人抗折夹具内，并应使侧面与岡柱接触C

2.采用屯动抗排试睑机时,试体放入后应调整夹具,使杠 杆在试体折断时尽可能接近平衡位置。

3.抗折试验的加荷速度为每秒50±57。

4.抗折强度按下式计算；

R 二瑞= U + 234P

式中 K..抗折强度,MF⅛:

Fr-破坏荷载,N;

L--支撑圆柱中心距,mm:

心试体断面的宽废,mm;

A--试体断面的高度,tnm 口

抗折强度计算至G ∙01 MT⅛。

注：采用杠杆比1：50试验时E∙234需乘以50,即为HZ


5 •抗折强度結果以3条试件算术平均值并取整数"当3 个强度值中有T个与平均值的差超过±10%时,应予剔除n以 其余两个数值的平均值作为抗折彊度试验结果,如有两个超过 平均值的±1U（⅛时T应重做试照，

方、抗压强度试骑

L抗折强度试验后的2个断块应立即进行抗压试照r抗 压试验需用抗压夹具进行，使试体受正面为4Gmm×62.5hmι. 试照前应清除试体受压面与加压板间的砂粒盹杂物口试骗时 以试件的側面作为受压面,并使夹具对推压力机径板中心。

2 .压力机加荷速度为每秒5000 + 50M在接近破坏时应 严格控制白

3.抗压强度按下式计算：


式中R——水泥胶砂抗压强度TMPa:

F最大破坏荷载值,N;

产J--试块受压面积（4Ommx 62.5miit}L

抗压强度计算至（MM[⅛n

4. 6个抗压强度结果中剔除最大最小两个数值，以剩F 4 个的平均值作为抗压强度试验结果Q如不足6个时,取其平均 值,不足4个时，应車微试验0

第2JJ5条 水泥强度快速检验法系在第2.L14条所 述水淤胶砂强度检验方法的基础上，用55七温热水养护24h1 获得水泥快速强度来预测水泥28大抗法强度口本方法适用于 硅酸盐水泥、普通硅醜捻水泥、矿渣水泥，火山灰水泄和粉煤获 水泥。

采用本方法预测水泥28天强度不作为水泥品质鉴定的最 终结果，而适用于水泥生产和使用的质量控制指标。

-、税器设备

1.水泥胶診搅拌机、振动台、试模、下料漏斗、刮平刀、抗 出试验机及夹具,应均符介本规程第2.1 J4条中的有关规定。

2.湿热养护箱（图2.L 15）:由箱体和温度控制装置组成. 箱体内腔尺寸为65‰nιn × 35Onnm父260jnd^腔内装有试体 架,试体架距箱底高度为150 mm,箱顶有密封的箱盖,箱壁内 填有良好的保温材料□养护箱用IkW电热管加热,温度控制 装置由感温计及定时控制器组成匚

二、一般规定

匚抽取水泥试样后,应将俄样充分拌匀，通过，9m方 孔筛并汜录筛余物。

2.试验用水必须是洁净的淡水r

三、试验炭骤

L试验室温度应为17 ~25Q（包括强度试验室，相对漫 度大于50%.



图2JJ5視热养护箱示意图

ITl强定时控制ShZ-輪a探头门一试体黎Xf电偈;5一旅水间


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现行治金工程施工标准汇编


2.将制备好的水泥试样、标准砂、拌合水及试模提前5h 放入试验室,使其与试验室温度相同口

3.按本规程第2 ∙ L H条有关规定进行试件成型。

4.试件成型后，方即连同试模放入常温养护箱内预养打 + I Sintn.

5.将带模试件放入湿熬养护箱内的试体架上,盖好箱盖， 从室温开始加热。在L5h± IOrriin内等速升温到55亡，并在 55 ± 2t下恒温18h + IUmin后停止加热「

6•打开箱盖T取出试模,在室温下冷却50 ± 10T⅛u

【脱模并立即进行抗压强度试验」

8.抗压强度试验方法同本规程第2 J .14条「

阳、计算

1 .預測水泥28天抗压强度拨下式计算:

⅛e ʌ^k÷B

式中%2fi预测水泥28天抗压强度，MI¼ Kk快速测定水泥抗压强度,MPa?

A田待定常数一

2•计算精确度及数字取舍同本规程第2.1.14条的规定，

3.为了提高预测水混器天航压强度的准确性,A、B值应 由各单位根据试验自行确定,其试脸组数"应不小于30对组。

常数4,H按下式计算：

∑^-⅛(∑¾r

B = ⅛- A*β⅛

式中 百謳--m个水泥28天抗压强度平均值,MP注

⅛ --第f个水泥28天抗压强度测定值,MPa;

页k"个水掘快速抗压强度平均值TMP用

Rju--第i个水混快速抗压强度测定值,MPa:

试验组数η

4.水泥2R天抗压强度预测公式的建立：

4、B值确定后,将其代入水泥2S天强度预测公式的一般 形式/m-/计瓦即可得到本单位使用的专用式。根据使 用情况,必要时时山修正八出值。

5.相关系数r和剩余标准偏差5的计算：

为了了解所建寸的水源28天强度预测公式的可靠性,应 按下式计算相关系数r和剩余标准偏差一

-2>[∑⅛ ⅛(Σ¾J2]

H — 2

相关系数一殷不小丁C5(⅛⅛-标号时不作规定)，剩余 标推差3愈小愈好，-股要求3应不大于水泥费天抗压强度 平均值五上日的7.0%丄

第2.1.16条水派胶秒流动度测定


适用于测定水泥胶砂流动度，以确定水泥胶砂的适定水 城C具体方法如下：

一、仪器设备

L跋砂搅拌机:同木规程第2∙ L 14条.

2.跳桌及附件：

(1)跳桌(图2.1.16"可跳动部分由推杆和圆盘里成,推 杆下端装有托轮*上端与圆盘螺纹连接，圆盘匕面铺有披璃 板,玻璃板底下垫有画卜字的制留纸,玻璃板由卡子固定在圆 盘上,包括托轮和玻瑞板在内的0振动部分总重量为3∙45 ± f). 02k臥通过凸轮的转动可使推杆及与其相连的圆盘产比跳 动T跳动时J½圆盘底下的凸出部分与机架相击,而托轮与凸轮 并不相碰,圆盘跳动时落距为10± Ilmnu推杆与支承孔之 间应能自由滑动,推杆在上下滑动时应处于垂直状态,跳桌安 装时应使圆盘台面水平,固定于坚固的基座上口



图2丄16跳桌

I一推杆:2-圖fit:3「托轮:4-玻璃板:A制图纸

(2)捣棒:由钢制成，直径20mfiι1长约20Omnk

G)截锦圖模及模套:截锥圆模尺寸高60±M5mm,上口 内径为70±0∙5mm,下口内径为Ioo ± (k5mπb模套须与截锥 圆摸配合,截锥模与模套用金属材料制成口

(4)卡尺;量程200mnu

二，试验步骤

L水泥样品、标准秒和水应符合本册第2」」4条的规定。

2.胶砂制备时一次试验应称取的材料及数量为：

水泥:        300g

标准砂：      750g

水:      按预定的水灰比进行计算

也可按规定称量水泥和标推砂口

3.先将称好的水泥与标唯砂倒入搅拌锅内』开动搅拌 机,拌合区后徐徐加水,3小内加完，自开动机器起搅拌3min 停车,将粘在叶片上的胶砂刮下,取下搅拌锅。

4•将搅拌好的水泥胶砂迅速分两层装人摸内匸第一层装 至圆锥模高的1分之一-用小户在垂直两个方向划实约卜余 次,再用捣棒自边缘至中心均匀捣压15次。接着装第二层胶 砂T装至高出圆模约2e‰同样用小刀划实十余次,再用捣棒自 边缘至中心均匀捣压IU次一捣吊深度,第一层捣至胶砂高度 的二分之，第一层捣至不超过已捣実的底层表面4

捣实装胶砂时用手扶持截锥圆模,不要移动口

5∙捣压完毕,取下模套,用小刀将高出截锥圆模的胶砂刮 去,并抹平。抹平后将圆模垂直向上轻轻提起,手握手轮播柄 以每秒約一转的速度,连续摇动30转。

羸跳动完毕,用卡尺測量水泥胶砂底部扩散的直径,取相


冶金建设试验检验规程第-一分册(YBJ 222-90)


607


垂力.的两直彼的平均值为浚水量时的水泥胶砂流动境,用"mi

第2.LH条水泥胶砂干缩检验法适用于以水泥经成型 后养护7人为"R准，分别测5⅛ 14天H*天H个月小个月和6 个状试体收缩或膨胀值.具体方法如.卜:

一、仪器设备

L胶砂搅拌机、跳桌及附件、載锥圆模和模套同本规程第 2 J .16 条L

2.捣棒：由钢制成，直径2(hrmι,长约20gun,受压面积为 23mπι × 23mnι、

3.试模和测量头：试模内部尺寸为280mnι X 25111mx 25mm(图2. 1. J),测量头见图2∙ 1





图2JJ7-2测量头

4.比长仪(图2 J J7T，由百分表和支架组成.并附有长 度为3nn±旧口口的标准杆,百分表刻度值最小为k Wmnh量 程为IOmni j



图2JJL3比长仪

I—百分表；2一支架

5.半球形钵J


6.拌和勺:用金属制成，，

7.天平:称量1脸,感量Igc

二、试验步骤

L水泥胶砂标准稠度按下述歩舞测定：

H)称取水呢试样2 0叱,平潭标准砂63%放入洁净的抻 和锅内，干拌Imitb使水呢与眇混合均匀,将试祥移入湿布擦 过的拌和锅中(拌和勺亦需用海布擦过),加入适量的水进行拌 和，自加水时起一共拌和3mi口口

(2)将拌好的水泥胶砂迅速装入锥形模内,此锥形模预先 置放在跳桌中心,用部布擦过，并带有加试料用漏斗。先裝一 半,用直径20mm、长度200τ∏m的捣棒自边缘至中心,均匀地 捣压15次,再将胶砂義满截锥形模内,用捣棒自边缘至中心， 均匀地捣压W次,第一层捣压至胶砂摩度的二分之一,第二层 捣至F层表而。装胶砂与捣压时,要用手将截锥形模压向玻璃 板,捣扑：完毕,用剩余胶砂将模填满并削平，

(3)将截锦形模垂直向上轻轻提起,摇动跳桌手轮，以约 每秒1次的速度振动3D次,然后测定水泥胶砂底部步散直径， 取相互垂直的两直径之平均值,如果结果在130〜14clmm范围 内,则为标准綱度加水量,如小于13Omm或大于140mm,则箱 重新增减水量,再进行测定,直至扩散直径为13口 、 MOmm时 为止，

2.水泥胶砂试体按下述步骤成型：

(J)称取水泥3mg,标准砂9CIQ式供二条试悻的用敏M倒 入拌和锅内干拌imin,将混合均匀的试料移入用湿布擦过的 拌合锅内［拌含勺亦需用湿布擦过),加入标准稠度需水量的水 进行拌和,拌合时间自加水时起经3min停止,水泥胶砂必须拌 和均匀

(2)将拌和好的胶砂,分两层装入两端已装有顶头,模壁 已涂上一层机油的试模内，第层胶砂装入深度纟勺为试模高 度的力一分之三.先用刀插实胶体」尤其顶头两侧应玄划几次， 然后用23mmX23mm捣棒由顶头内侧开始，即在顶头尾部之 间,从一端向另一端顺序地捣0I In次,往返共捣压20次,再装 人第二层胶砂,胶砂装满试模日,用刀划匀,刀划的深度应透过 第一层胶砂.尤其在试糧边缘更应注意,再用捣棒在试悻上期 序地捣压12次,往返共捣乐24次，每次捣压时,先將捣捧接 触胶砂表面再用力捣压，捣压必须均匀稳定,不得打击。捣压 完毕,将剩余的胶砂装满试摸并用二接刮刀削平,然后记上编 号,放入温度为20 + 3V、相对湿度为90%以上的养护箱内进 行养护Q

3.试体脱模与养护按下述步骤进行:

(1)试体白加水时算起,经24±2h养护后即可拆模,脱模 用试体顶头应涂以黄干油或凡士林油,然后常即放人水槽中养 护,对于低标号水泥.早期强度低或符种水泥不可能在24h脱 模时，M酌情延长脱模时间，

Q)试体在水中养护6天后，即成型后第7天，由水中取 出,擦去表面水分和顶头工的油,用比长仪测定初始长度,熔后 将需要测定干缩(或膨胀)的试体移入温度为2a±3t∖相对湿 度为50 ±5%的空气中,将需要测定湿胀性的试体在顶头上涂 以黄十油或凡丄林油后放入温度为20 ± Itr的水中，水槽屮的 水应每两周更换一次。

4.试件氏度按卜述步骤测量;

(1)试体自測定初始氏度后算起,讎续在温度为2D ±3C、 相对温度为50 ±5%的空气中或在温度为20 ±2七的水中放置 7天J4天38天、2个月、3个月和6个月后,分别由空气中或


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现行冶金工程施工标淮汇编


水中取出，立即测最其长度,

(2)在每次测量HJ比长仪必须用标甚杆校对零点读数, 标准杆放人比长仪的上卜位置T每次测量时应保持一致,测量 完毕,也必须以标准杆校对比长仪零位读数,如有变动,应車新 测量

(3)试体在测量前应将顶头擦干净，试体放人比长仪的I-下位置,在每次测量时应保持一致,在读数时应左右旋转试体♦ 使试体顶头和比长仪正确接触,测量应精确到O.Ulmm,

二、i十算

L水泥胶砂试体的各龄期胀缩率T均以7天长度读数为 基准，计算方法是以各龄期的读数与7天长度读数之差除以 试体的有效长度C250mm )：；胀缩值单位一般以mιτ√m表示， 也可以用用分率或用叩片》表示。

L水泥胶砂试悻在收缩时Urr ”号表东，膨胀则以“ + " 号费东。胀缩值结果应取3条试件检验结果的平均值.计算应 ^⅛ 至 0 r O5mm∕m<.

注:允许采用40mm× 40mm × 160rmn试体映及和它相对 应的比长仪测定水泥股砂的胀缩值L

如能确保测量精度至n∙(Hm叫可用测駛緬圍为ZBlhmn 的千分卡尺测量试体的脆缩值"

第二节窟第石灰

第2//条 评定石灰质惜的好坏，除需测定化学成分和 进行外观检查外,尚箫测定石灰熱化速度、产浆量、未熟化颗粒 含量等物理检验指标。

第2.2.2条 建筑石灰的外观检查和取样方法如K ：

L石灰运至施工现场后,应先进行外观检查口外观检查 的内容有:了解石灰产地和堆放情况,石灰颠色及其均匀程度T 有无欠烧或过烧现象,是否淋雨或受潮发生消解以及粉状石灰 含量等。记录上述外现状况。

2.万灰外观检查后，以同一生产厂、同一批出厂的石灰小 超过ItMh为一个取样单位C按具体情况从堆放不同的乃个 部位恰当地选取有代表性石灰试样不少于Snkg。试样取剧后 将石戻全部倒在皖皮板上，用手锤将石灰击成大小约l-2cm 的碎块,经仔细拌和，均匀堆成圆形，用四分法选取试样约 8山

第2.2.3条 建筑石灰熟化速度检验按下法进行:

一、仪器设备

I. (L5L保温瓶。

2.天平:称量10咤,感量必O(hg。

3.托盘天平;称量1值,感量［飢

4.筛::孔径为 2 ∏5mm 和 0.5Cnrnu

5.铁制研林L

6.玛瑙研钵Q

7,秒表C

二、试验步骤

1.用托盘天平称取粒径为1-2cm试样约2(M⅛,经铁制研 钵研磨后,使试样全部通过孔径为2. %皿的筛孔W

2.用减铁吸出试样中的铁屑后,将试样倒人玛瑙研钵中， 经研磨使试样全部通过孔径为a.5tnln的筛子C

3.在保瓶瓶中注人温度为20T的蒸博水20mL,

4∙用精度为0.001g的天平称取石灰试样2t⅛.全部装人 保温瓶中,经摇荡后开动秒表,迅速将胶木塞盖好,并使仪器静 止不动(见图2.2.3，


丿



图，2 . 3石灰熟化速度的测定装置 I—温度计胶木塞门一保混瓶用一试样和水

5.自石灰装人后将30s测温一次，以石灰装入后到温度升 到最高点所需的时间(分钟数)即为石灰的熱化速度C

第2.2.4条建筑石灰产整懐检验按下法进行:

一、仪器设备

1•产浆量测定箱:此箱用木板制成，内包一层白铁皮,箱 底尺寸为乳7mmx 317mm,箱高约40OmlnT且带有上盖C

2.磅秤:称量20kgπ

3∙吸液球匚

二，试验步驟

1.称取粒径为l-2m的石灰试样5kg,全部倒人产浆量 测定箱内,并使其均匀铺在箱底」随后注入适当的水(快熟石 灰加水10 -12⅛τ中熱和慢熟石灰加水8-10kg)o

3.加水后石乐开始熟化,在熱化过程中可用竹片适当搅 拌以使熟化完全,待石灰基本熟化后把盖盖好,静放24h。

3.用吸液球将轴内表面多余的水分吸去口用铜扳尺从不 同部位插入箱底(不少于3处)眼出石灰青高度(毎IEI即为

，计算

建第石灰的产浆量,即为Ikg石灰产石灰膏的升数,单位 为L/⅛用F式计算：

门 A X1000

式中0f 一建筑石灰的产浆鼠,L 4g:

h---量得的孑【炭膏高度AtIlj

第2.2 6条 建筑石灰未熟化颗粒含量检验按下法进行:

-、仪器设备

I.恒温烘箱*眼度能控制⅛1105 7int,

2.天平：称量10(⅛.鐵量0.00Lg匚

3.蹄:孔径为O.Smni,

一、试验步骤

1.将做完产浆量试腌的石灰膏用水冲淡成石灰浆，然后 用孔径kωhm的筛子过滤，不断地用微弱水流冲就但不得研 碎筛L颗粒，

2.将筛上余部残渣在IB llot温度下干燥至恒重，冷 却后称得重量。

一、计算

建筑行茨未熟化颗粒含量按下式计算：


式中F--建筑石茨未熟化犊粒含贵，%;

G...0.6mm筛上的殡海干重,go


冶金建设试验检验规程第一分册（γ固222-90）


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第2.2.出条 建筠石灰粉的颗≠⅛粒度检验按F法进行"

一、仪器设备

1.筛:孔径为D . 5τhm及ORgChnm各一个口

2.天平:称量1kg,感量（M以

二、试验步骤

L称职25（⅛水化石灰粉末（加适量水而成）或磨细的生 石灰粉术,顺停通过孔径为亂5mm及0.080mm的筛口

2.筛至每分钟漏在光洁黑纸上的石灰量不要UJK为止C

3.称各筛卜遗留物"

4.计算在孔径为0.5mm嘯上的筛余百分率和在 ①口8Ue筛上的累计儲余百分率。

S⅝2.2.7⅛ 建筑石蕨中氧化钙和氧仰镁总量的测定见 本规程第二分册《化学分析》。

第三节建筑石膏

第2.3/条建第石膏的取样方法如下：

以同一生产厂,词一批出厂的石青为一个取样单位。每一 取样单位应从不同堆放部拉或袋中分别共抽取5kg左右。

第2.3.2条建筑石青细度检驗按下法进行：

仪器设备

1.筛:孔径（Lgmm和0.5rnm各一个,且带有筛底和蹄盖η

2÷托盘天平f称量20（⅛,感量UJgC

3.恒温烘箱:温度能控制在IOS-IlOto

二、试验步舞

L称取试样约50（⅛置干干燥箱内，在105710七温度下 烘I釣Ih,冷却至室温后用孔径口 3mm的筛过筛丄

2.称取上述过筛賦样，00映用孔径为0.5mm的啼测定筛 余量口

三、计算

嘛余最占试样最H®G的百分数即为石膏的细度,石膏的 细度按下式计算:

式中屮石膏细度，%；

[A一^遗留在孔径k5mm筛上的试样霞量,gc

第2.亂3条 建筑石膏标推稠度检验方法如下:

仪器设备

1.石膏标准稠度筒:用黄铜制作,筒的内径为仅k8mιm筒 高为 IOl. 6mtn（图 2.3 J口



图工3.3石膏标准稠度筒 I一稿度筒;2T 璃板门一纸

，搅拌钵，

3.吊盘天平;称量m&撼量* 试验步骤

L在石膏稠度筒内壁和玻璃板上抹上机油,玻璃板反面 贴一张画有直径为8 JD J2J4 JMm同心圆的纸,并将茴竖放 在破璃板上,如图2.亂3所示。

2.用量筒量取适量的水,倒入搅拌钵中，称取通过孔径


G8nm筛的石膏试样300g,倒入体中，迅速拌合均匀J在Irnin 内注入欄度茴中,用事先润湿的刮刀將上∏刮平"

3.立即将稠度筒垂直提起,石膏浆在玻璃板上向四周流 成锥形饼状,若锥形饼状直結恰为12Sb则此时石膏浆所用水 量占石膏重量的百分数即为石青的标准碉度。

若流成锥形饼状直径大于或小于匕必,应适当地减少或 增加用水量,重新称取试样31M⅛测定石膏标准稠度,直至试饼 直径达到12Cm时为止「

三,计算

初次试拌石膏时的需水量按下式计算：

式中 后——初次拌合石青i⅛的觸水量，%、

丁一石膏的密度,g/cm2;

几石膏的容重,g/⅛√。

第2.3.4無建筑石膏凝结时间检验方法如下：

一、仪器设备

1.孫推稠度测定仪:水泥标准稠度测定仪上的滑杆重量 由3（X⅛改成120*但试杆尖端的直径和长度梱同。

2.搅拌体。

3.托盘天平:称量1kg,感量1泰

4.秒表匚

二、试验步骤

1.称取通过孔径0∙8mm筛的试样2（X⅛,倒入搅拌碎中. 按石膏标准稠度用水量逐渐加水，即时开动秒表,在30s内將 石青倒入水中拌和Zmg焦后将石膏浆注入稠度筒中（检验方 法与本规程第2JJ2条相同£

2.每隔3瓜用稠度仪测姥一次T其操作方法均与本规程第 2.1.12条相同U

第2.3.5条覆筑石膏抗压强度检验按下法进行: ;仪器设备

1. NDkN压力试验机口

2.水泥抗压试模门由7cmX7.07crnX7∙ff7cm体试模口

3 -双托盘天平灯

4.搅拌钵匚

5.恒温烘箱:温度能控制在45 -55t∖

二、试验歩骤

1.取水泥抗压试摸6个T内壁擦机油J

2.称取石膏试样250Og,倒入钵中，量取250Og石膏标准 稠度用水量倒入林中，立即剧烈搅拌1嘀n至得到均匀浆体为 止，并迅速将6个试模注满,用湿润的刮刀将试模刮干。

3.隔L5h后拆族,进行抗压试验0

4.另制作6个试件T拆模后在45-55t? f燥箱内烘至恒 重后进行抗压试验口

抗压试验的操作方法与水泥胶砂抗压试验相同。

三r计算

L按下式计算建筑石膏的杭压强度；



式中K试块的抗压强度，MPa:

F破坏荷载曾:

F...受压雷霸（» mmz O

2.建筑石膏的猊並强度检验以6块试件中4个较大值的 算术平均值确定口


610


现行冶金1：程腼不标推汇编


第2.3.6条建筑方膏抗拉强J⅛检验方法如F ：

义器设备

1.恒温烘箱:温度能控制在45-55tL

2.攏控钵，

3.水翔抗拉，抗折强廩试脸机。

4 .水泥抗拉8字形试模，

3.抵盘天平:称量①$感量匹Τ

二.试验步骤

L取X字形貳模12个，内嘔涂机油，置于玻璃板J

2.称取行膏试样60Ur,倒入钵中，量取60⅜石膏标唯稠 度用水量1倒入擁中•立即搅拌均匀，并迅速将6个试模注满， 用润都的刮刀将斌模義面刮平、

3•隔L5h后拆模,将一组6块进行抗拉强度试验一另制 作6块试件.在』5 - 55t于燥箱内烘至拽重后进行执抖强痩 试验.将8字形试件置于仪器夹建中,使试件表阖和夹具平面 相合,在试件和夹具之间不可有砂粒等杂物.

%挂上鉛弹桶.并打开铅器贮器门，使铅弹落入桶中,铅 球尺寸为2~2∙5mπu以IM⅛的流速落下，当试件断裂铅弹 自动停止,取桶和铅弹称量。

-计算

L右膏抗拉极限强度按下式计算：



式中Rb-试件抗拉械限强度，MPa;

最大荷载

50-杠杆倍率（为1：10或15:

500...试件受拉面积, mιn2 □

乙结果评定同第2.35条中三款，

第四节砌筑砂浆

第23门第 砌筑砂桨稠度检验方法如下： 仪器设备

L砂浆稠度仪（图2.4.1）：主要由支架、底座.稠度计和稠 度筒组成」稠度计为重（300 ±2/带滑杆的金属圆锥体，其锦 体直枝为80mm,高为15Umm,圆锥角为30、稠度筒为高 180Mtm底面宜先15Omnk上口直轻20OiItrn的金属筒「

2.砂浆搅拌期：ɪ般可采用生铁锅，直径为800rnm左右， 深约%0mh1,或采用15L砂浆搅拌机」

3.捣棒:直径为I2rm1、长40Gr≡左右的金属棒C

二、试验步骤

lɪ试拌用的砂子通过5mm筛孔的筛，试拌用的水泥通过 孔径为Cl .⅛mm的筛

2.按砂浆配合比称取各种组成材料重量,

3.将材料在搅拌锅中干拌,然后加水拌和,拌4时间共约 5mi∏c

丸将拌和好的砂浆一次装入铁筒内，装至禹筒口约km 处。

5.用捣棒自制边向中心插捣25次（前12次需捕至筒 底*移至稠度仪底座上（图2.4.1 ）,再将铁筒轻轻敲击Y -6 次,使砂蒙衰面平整.

日.使圆锥体尖端对灌铁简中心、并使圆锥体尖端刚接触 秒袋表面,将指针对准标尺的零点,放松稠度计固定螺栓,使圆 锥体自由下蒋插入砂浆内，待Uh后,在标尺上读出圆锥体下 沉的距离（以厘米计）,即为砂浆稠度。


图Z∙4J砌筑砂浆稠度测定仪 I -調度计滑杆;标尺； 3—]w度筒;4-支聚

九砌筑砂浆稠度检验取一次试験结果的算术平均值C

注：在工地匕砂浆稠度的测定可以采用单个3μ锥体自 軍落入砂浆的简易测定法η

第23.2条 砌筑砂桨容重检验方法如下：

仪器设备

L容⅛C⅛2L转容車筒:用白铁皮制成『内径为137mhι,高 136mfm

2.磅秤：称量为2Ql⅛=

试验步骤

L称容重制净重,精确到由贵

2,用小铁护一次将砂粱装满容重筒内，并使砂浆略有剩 余匚稠度小于5cm的砂浆，在振动合上振动3口曾:若稠度大于 5cm,则用捣棒沿壁向中心插捣25次J前12次雷插至筒底）.

3.用抹刀将表面刮平,并用抹布将筒壁擦净,用磅秤称得 重量，

三、计算

按卜式计算砌⅞⅛杪浆的容重：


式中 H）..砌筑砂浆的容:重入名/1八

5——容重简重

G容重尚和砂浆共重,曜:

V容重简容枳丄i

第2T.3条 砌筑砂浆保水性（分层度）检验按下法进行： 砂浆保水件乂叫分层度，是指砂浆在贮存和运输过程中保 持其水分的能力:

一，仅器设备

L砂浆分层度筒*此筒呈圆杵状,共分两层.底层有底•上 层无底，1:层高度20OmTTl ,下层高度IoOrlmi,直径均为15Cmln, 上层与F层之间用插口连接0

2.砂浆蠲度仪,

3∙砂浆搅拌期， 试验步骤

L经测定調度的砂浆重新拌和埼匀，一次装满分层度筒 内,用捣棒插搞25次，

2.静置的汕口后T去掠卜层2（lmm砂浆，取出底层砂浆倒 入搅拌锅中,经拌和均匀后酒定该砂浆的稠度n

3.两次測得的得度之差，即为砂浆的保水性口

4.砌筑砂浆保水性检验魄网次试晔果的舁术平均值"


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


611


注：如分层度筒底层砂浆数駛较少.叮将儿个分层度仪底 层砂襲混合均匀后,测其稠度■■

第2.44条 砌筑砂浆抗压强i复检験按下法进行： 仪器设备

lr 30HkN万能材料试验机或压力机，

2.试模:无底试模，一条为3个试块，试模内部尺寸为 7().7mm× W.7mmK双LKmTJ,允许偏差为± B + 2πun,用铸铁或 钢板制成r

3.标准约龄：要求其含水率小于2%,吸水率不小于 10% .

二试睑步骤

L无底试模内壁涂刷废机油,放置于铺有湿纸的红砖块 匕将拌和好的砂浆分两次装入试模,每次用旬口-12rnm钢筋 棒均匀地捣实后T使砂浆稍高出试模,待砂浆表面显斑麻,用抹 〃將过满砂境小心刮去,并与摸口齐平η

2.试件在温度为*)±3X7的室内自然条件F养护24h后， 拆除钢模，再在标准条件下维後养护J在空气中硬化的砂浆应 在空温为20± 3七的空气中养护。

3 .试件养护28天后，把试件取出擦干，将试件放在压力 试验机上(试件成型时的侧面为受压画)，每秒件的加椅速度为 砂浆试件预计破坏荷载的10 %,连续稳定地向砂浆试件加荷， 直至试件破坏T记录破坏时的荷载读数r

=.计算

1.按下式计算砌筑砂競的抗压强度：


式中R砌筑砂浆的抗用强度,MF⅛i

F砂浆试件的破坏荷载,N:

A--砂浆试件的受压面积,cmL

2.砌筑砂浆的抗压强度取6块试件抗压强度的算术平均值r


个标号「灰砂蕉-按规格分为标准護(24UmmM U5m × 53rɪItn) %辅助痔(175mm* 115mm×53τnm),

第3.L5条 粉煤灰熊系以粉煤灰、石灰为主要原料,掺 加适量石膏和骨料经坏料制备、压制成型，经高压或常压蒸汽 养护而制成。按抗压和抗折强度分为150J00和75号，标号 值以蒸汽养护后一天的强度为推.

第3 J岀条 窦‘渣微、炉渣砖、烟灰熊、尾矿粉转系采用矿 渣、炉渣和烟灰或者尾矿粉等为主要原料,加入石灰或也在渣 (也可以加入少量废石青)经半干压制成型,再经蒸汽养护痂 成η按其抗压和抗折强度,谨标号分为2加J5G和IOO二个标 号 n 标?⅛砖规格为 24OmlrlXl 151TImM 53m∏κ

第二节普通秸土備

第3.2门条 普通粘土传的取样方法如T :

L外观检查用砖在成品堆中按机械抽样法取得r抽样 前,预先确定好抽样方案，如每隔几垛，在垛卜的那一部位,取 某个位置上的几块，以便所取样品能均匀分布于该批成品 中1員有代表性力

2.物理力学试验用伸取自外观检杳后的样品.亦是按机 械抽样法进行,见1是试件的外观质量必须符合成品的外观指 标,否则,以原规定抽样位置相邻的合格砖替补，

3.外观检查用碑的数量为20口块，物理力学试验用檢的 数量为1570块淇中抗压5块、抗折5块、抗冻5块,5块备 用「试块取定后,应在每块微上注明试验内容和编停，不允许 随便更换样品或改变试验内容η

第3.2.2条普通粘土传的外观检查按下法进行*

1.尺寸殷法：长度、宽度在两个大而I的中间处测量,厚 度在两个条面上的中间处测嵌［图3∙2NT),共量6个尺寸,以 毫米为计量单位，不足Imm者,按ImrrHfff:.


第三章砖、瓦、建筑石材

第一节一般规定


第3.1」亲传的检验方法包括普通粘土转、承重粘土空 心伸、矿渚转、炉渣微,粉煤灰砖、钢渣微和尾矿粉传等，

第3J.2⅛⅝普通粘土砖以粘土为主要原料,也可掺入内 燃或瘠化的粉料,经过成型、干燥、焙烧面成砌体材料e根据将 的强度分为2車M56」00、75和50五个标号,其尺寸规格为



240mnι X 115mm × 53itiitl ■,

第3.1.3条城里粘土空心穂是以粘土为主要原料,线焙 烧而成的竖孔承重粘十空心備。具有孔洞的承重粘土空心懿 其孔洞率不低于15%,

规格为：

模数卒心 i⅛ KMk        19OmmMl 9‰πκι Mqqmrn

普通空心F⅞ KPl:        240mm × 115πwn × 90mm

大块空心P⅛KP2:        24(Jmm× 180nπn× llɔrmn

按其抗压强度和抗折荷重分为201150/00和75四个标 号,50号蒋系指只限于手丁随。达到标号的砖根据外观分为 “一等"「二等”两个等级。

第3∙L4豪 灰砂時素采用石灰利砂子为主要原料,以高 压蒸汽养护而成的口按抗压和抗折强度分为200、150、IOO三


图12N-I尺寸量测部位

2.弯曲测定：弯曲包括大面和条面上的两种弯曲，测定时 均以钢尺沿棱边贴放,择其弯曲最大处,量i⅞面至钢尺间的距 离(图3 . 2."2)C但应避开因杂质或碰伤而造成的Pl处，精确 至 Irnmj




图？二.2-2粘土 i⅛弯曲测定 上一大面弯曲量法高一条面弯曲量結


3-缺棱掉角检查:縱棱掉魚在砖块上所造成的破坏程度


612


现行冶金工程施工标准汇编


以破坏部分对拷的长、宽、厚三个棱边的投影尺寸来衡量,其量 法见图3.2∙2Tc但在确定完整面时，只需测量缺棱掉角在条 厦⅛j Ug戒破坏面的两个投影尺寸,如遇到方友质爆蚱或杂质 引起的凹坑,亦按缺棱掉角处理,具体量法见图3.2.2/所乐。



d-厚度方向的投影量



图3.2.2T映棱掉角在条顶面上造成的破坏面 破坏面f x出


4.裂纹检査:i⅛上的任何裂纹,均噩从长度、宽度和水平 三个方向上检查其是否符合外观指标□当裂纹条坡数在两条 以上时,择其最长的裂坟进行检査,并以此确定等级。裂纹的 长度是指裂纹对其被测方向的投影长度,如果大面上裂纹延伸 到条顶面、则需累计其延伸的投影长度,其各种裂纹长度的 測定如图3.2.2 5所示.



5.渔杂欠火餞.酥转或螺旋纹荷的检查*根据各地土质情 规,从外观、颜色、声音上进行比较.予以确定。如有困难,可作 冻融试验.在6次冻融实验中，若5块被检验的试件中有一块 被冻坏,则可以认为这类薛是欠火曹、酥餞或螺旋纹砖C

第3.2后条 普通轴土砖抗压强度检验方法如下】

峡的强度试验可直接测知其抵抗外力的能力,砖在砌体屮 不仅受压，还受弯曲作用，故要作時的抗压和抗弯强度试 验口

一J义器设备

任力执或万能试验机，

一、试验步驟

ɪ-将砖锯成或用其他方法断成二等份,放入室温的净水 中浸K）-3口mi口后取出口特其中一份放在另一份上,断口方向


相反,中问用层厚不超过5mm的水泥浆粘结（水詡标号为325 号），同时以层摩不超过3mm的同种水泥浆在试件上下两面抹 平υ找平后的上下两个面,需要互相平行并垂直于侧面由

2.把制成的试件,在不通风的室内养护41室温不蹲低于 ιoVr

3.将养护到期的试件取出,测量每个试件上下面检宽尺 寸各4个。糖确至If,以其最小值计算受荷面积。

九试件置于试验机下压扳匕施荷时应均匀增加（不得使 试件受冲击和撞击力*并垂直于受力面口加荷速度以 D∙5MPw看为宜,直至试件破坏为止一记下破坏荷重。

三、计尊

1.按下式计算抗压强度,计算精确至OJMP^

R压二告

式中K压--普通粘土;⅞的抗压强度,MF⅛;

尸--最大破坏荷载,N:

尸...⅛⅛的受压面积,mrM 。

乙碑的抗压强度检验班5块试件试验结果的算术平均值 表示,但需要附有单块试件的最小强度值"

第3/.4条普通粘土转抗折强度检验按下法排行； 技器设备

L抗折试验机或材料试验机:最大吨位为5UkN,示值精 度为±1%自

2.抗折支架:支轴采用直径为20-‰m的柱形圆轴或 有圆棱角的角柱体,

二、试验步骤

L将需进行抗折试验的⅛⅛浸入室温的净水中10^-30m⅛ 后取出，在大面的中间处,抹一条宽2亠3cm、厚3~Smm的水 泥条,在另一大面的两端,抹两条与上述水泥条平行的水泥条 （宽，厚相同）,其中心跑离为20OmmC三个水泥条的平固需互 相平行,并垂直于条面C

2.制作试件时,如传有裂纹或弯曲,应使裂坟的大面或弯 曲砖的凹面位于抗折时曼拉区（在其面卜应抹两条水泥条h 作手工砖的抗折试验时,其麻面4方于抗折受拉区。

3水泥浆所用水泥及试件的养护条件均与抗压试验中的 有关规定相同「

4.测量每块试件的宽度与厚度各两次,精确至1mm,以 平均值作为酶的计算宽度和厚度」

5.把＜⅞平放到抗折支座上,使其自由地支承于两点上,跨 距为20Omg魅后施加荷载,加载速度需均匀,无曲击和振动 （见图3.2 . 4） JX每秒65MPa为宜,至试件折断为止,记下抗 折荷载,精确到5N。



图3∙2∙4粘土砖抗折试验

三、计算

L普通粘土破的抗折强度按下式计算（计算精确到 0*5MPa）：


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


613


式中1⅛-普通粘土砖的抗折强度，Mf⅛;

P——最太破坏荷载.%;

L----跨距,即 2OOnitn;

6-一穡的计算宽度

⅛--礴的计等厚度卜mhK

2.時的抗折强厦以5个试件试验结果的算术平均值表 示,何需附有单块试件的最小强度值，

第3.2.5条 普通粘土转抗压抗折强度快速测定法有烘 干法和支架法两种U

按普通粘土 f⅛抗压抗折强度试验,涂抹水泥净浆的碑需要 在不通风的室内养护4也且室温不得低于tor ,为缩短静养时 间，加快域验进度，可采用下列快速试验法"

如对快速试验方法的试验结果有争议时,应以标准方法为 推口

第3.2心条烘卜法快速测定普通粘土砖抗压抗折的方 法如下：

「仪器设备

1.恒温烘箱:温度可控制在即七左右。

2.其他仪器设备与标准试验方法相同J

二、试验步驟

L粘土錢抗压抗折强度快速试验试件的制作与普通粘土 破标准试验方法相同，

2.把烘箱升温至80七后,放入制作好的试件,在烘干过程 中应保持试件各部位受热均匀,不得有过热或受热不均匀的情 况“

3.经恒温6h后,从烘箱中取出试件,冷却至里温。

4,试件受压和受弯操作步驟与标准方法相同口

5.试件快速测定结果的计算方法和结果评定亦与标推方 法相同n

第3.2广条 支架法快速测定方法仅作粘土砖的抗折试 验。具体方法如下：

一，仪器设备

lɪ抗折试验机或材料试验机:最大简载为50义示值精度 为±t%口

2,活动支架:活动支架两端固定各一个率圆形支辐，半圆 形支朝为≠10-15mm,两个支点中心要保持200mm距离(见 图 325，

二、試验步照

1.將¼放在木架中心位置,再在木架上标出的中线处放 上加压条。

"抗折活动支架连同试件放在祇力机上加压，加荷速度 同粽雁方法。

二，计算

计算方法和结果评定同标准方法ο

第3.第8条 普通粘土i⅛抗冻牲检验方法如下：

f⅛的抗冻性,即对于冻融循环作用的抵抗能力，本试验明 决定j⅛在实际应用时抵抗气候侵蚀的能力C

一、仪器设备

!.冰冻机扌温度可控制在- 15-一ZRU (最低温度为 -40V)σ

2.供箱:温度可控制在Ub-Iitn:L

3.浸水槽U



厂士 二...=二二三、

『 UOO ^J

图3.2.3粘土St抗拆活动支聚 I-标尺:2-支ffih3—底盘

二、试验步驟

1.试件在抗冻前"先在105-1Ia亡烘箱中供至恒重,冷却 后称其干重量,检查其外现井记录缺犊掉角和裂坟情况力

注：所谓恒重,是指试件在烘箱中烘烤2h后的重量减轻 值不超过试件量量的千分之一。

2.经过检查后的5块龄一次侵入室温的净水中.24h后取 出,擦去表面水分。

3.将擦去表⅛i水分的誇放入预先已经降至-15也以下的 冷冻箱中,對存放试件的冷冻箱内气温再次降至一15匕时,保 持恒温3h,取出置干温度为10匕以上的净水中3h,使冰融化， 这样一个周期，称为一个冻融循环口如此交替进行15个冻融 楣环,为一次抗冻试验L

为了使冻融程度均匀,试件应大面垂直立放,大面与大面 之间的距离不得小于20mm,顶面与顶面之间的距离不得小于 IOmm。水裕需经常换水,保持其上下温度尽量均匀,平均温度 应在IOt以上,

*记录抗冻过程中出现的被冻坏的情况,如冻裂、粉化、 碎片、掉皮等。

5.抗冻试验结束后,将试件烘干至恒重，称其冻后重量， 计算单块试件的重量损失.并测量被冰裂的程度。

6.磚的抗冻试验结果的评定:经过15次冻融循环试验 后.符合下列两个条件者,可认为抗冻合格。

(1｝单块试件的干重量损失不超过2%.

(2)抗冻裂試件的裂纹长度不大于下列规定，

D大面上宽度方向及其延伸到条面上的长度IIomnM

2)大面上长度方向及其延伸到顶面上的长度和条顶面上 的水平裂纹的长度?505ɑ

第三节承■粘土空心?⅛

第3.3J素 空心砖的取样和外观检查方法如下：

空心毬的取样和外Jft检査方法与本规程第3.2.2秦相同。 在检査其裂纹时,如裂敏到达孔洞,其5⅛⅛长度度包括孔洞孔


.614


现行冶金工程施工标推汇编


轻力内

第3.丸2条 空心破抗m强度检验按卜法进行：

-、仪將设备

压力机:示值精度为士2艸、

二.试⅛⅞步骤

1.各种规格的承重粘土空心彼抗压强度，均以单块整曙 沿竖孔方向加压测定、

2将试件放入室温净水中浸IU』minf；取出，然斤釆 取.、坐浆法”操作，在玻璃板上铺一张湿的垫纸，再铺上一层 厚为3nm稠度适宜的水泥桨｛水泥标号须在弘5号以卜｝,把 f⅛¥稳坐放到浆［:ɔ具条顶面位垂直丁玻璃板，稍加压力,使 整个水泥浆层与空心褥大面相结合J待變固后,另放置一玻璃 板，井用水平尺找平，同上述一样垫纸和铺水泥浆后，将已坐浆 的七心静连同破璃板翻起，以另一大面进行坐浆，亦稍加压力， 同时再以水平尺在这块玻璃板上找平,以保证KF两水泥浆面 平行，

3.成型后的试件，在不低于IOt的不通风室内养护

4.将养护到期的试件取出后，测量每块试件两个受压面 的长和宽,精确至Lmrb选较小面积作为计算受压面积。

5.试験前需把压力机3球座”调整好，然后将试件置于压 力机的卜压板J加荷时应均匀增加，并乖直干受力固.不能发 生冲击或振动。加荷速度以每秒OJMPr为宜,直至试件破坏 为止,其荷载值称为破坏荷重。

「计算

L按下式计算抗压强度。计算精确到O.1ME⅛口

R压哇

式屮⅛..空心i⅞的抗压强惟,MPa;

破坏时椅载,N:

F..受压时空心⅛的计算面积，InnI2 c

2.空心砖的抗压强度检验以5块试件试验结果的算术平 均值和单块试件的最小值表小。

第3.3.3条 空心传抗折荷重检验方法如下：

一、仪器设备

L抗折试验机或万能试骤机。

2.抗折支架:支承轴系直径20 - 30mm的圆柱体或有圆 棱龟的角柱体C

3.钢板尺凸UCm(最小刻度为Imm).

二、试验歩釁

1.把空心砖大面向片水平放置在两支承轴上(龄有裂纹 时,必将把有裂纹的大面向下h支承轴与i⅛之间须垫以5mm 厚JUmm宽的橡皮条。两支承轴的间距:长MoTUm的時为 20Omm.长19Uml的⅞⅛为160t∏mo并须按其抗折能力較弱的 方向进行试验C

2.试验机通过加荷轴向传的大面中央处施加荷载〃二轴 间互相平行，而且垂直于传的侧面。

3•加荷速度应均匀，以每秒增加147-245N为宜,至试件 折断为止L

二、计算

L试件折断后，以试验值乘以表3∙3.3所列换算系数K 值后,其结果为该務的抗折葡重。以抗折荷重作为龄的抗折指 标,单位以牛顿计。


表3.3 . 3换算系数K值


W称_依号IMnnI

宽 ∕m∏ι

厚 ∕⅛ntΩ

换算系数K

風空心石专I KMl

190

190

90

I

普通个.心播I KFI

240

HS

如

2

大块空心⅞⅜ I KP2 I

240

180

115

口 .&


2.空心時抗折荷重檢验以5块试件试验结果的算术平均 值和单块试件的最小值表示。

第亂3.4条空心转抗冻性检验按下法进行:

仪器设备

1.冰冻机:温度可控制在-15- -20七。

2.浸水槽。

二，试验步骤

L将经过检查的U)块趣一次浸入室温的净水中,24h后 取出，擦去表面水分口

?.冷冻机或冷库事先降至7七的温度以下,然后把赭 放入，当存放试件的冷冻机或冷库内温度再次降至15七算 起,保持升后『取出置于温度为10匕以上的净水中3h,使冰融 化,这样一个过程,称为一个麻融循环,如此交替进行15个冻 融循环。

为了使冻融程度均匀,试件应大面垂直立放,转与砖之间 的跑离不小于260融水器需经常换水，以保持其上下温度均 匀且在10七以上。

3.抗冻试验结束后,检查冻后外观质量并记录口同时进 行抗压强度和抗折荷重的试验,测定其冻后标号“试验方法按 本规程第工工2条和第3.3• 3条进行，

4.空心砂经过冻融15次循环的抗冻试验后,符合下列两 个条件昔，可认为抗冻性合格.

CD冻后强度不低于设计要求标号的相应指标。

(2)冻后不能出现分层、掉皮,剥落等被冻坏现象。

第四节灰础砖

第3NJ条 灰砂砖的取样方法和外观检査按下列歩驟 进行3

L外观检验按机械抽样法抽取千分之一砖样,数量不少 于200块,方法同本规程第3 21条Ρ

2.强度检验从外观检验合格的裱样中按机械抽样法抽取 伸祥。

3•尺寸量法：长度 、宽度在的的大面中间处测量『厚度在 两个条画及质面中间处测量•与粘土備测量部位相同，如图 3.2.2-1所示，以亳米为单位，不足Imm者按Imm计口

4ɪ缺检掉角量法是:

(H校:测量在条面或顶面上的最大破损宽度.称为掉棱 宽度,如图3∙4.E中所示的仇利½.

(2)角:测取沿棱^至角顶的最小破损长度,称为掠角长 度,如图I4JT中,条面上以Λ√2中短者为推,顶面以厶」？ 中短者为推。

5.裂纹长度以投影长度为准,如图3/JN中乙:若裂纹 从一电延伸到处一面，以两个面的投影长度之和为准,如图 3∙4J-2中&和△「

第亂九2条 灰砂伸抗折强度检验方法如下： 仪器设备

L抗折试轴机或万能试睑机。试验机的精度不得低于


冶金建设试验检验规程


第一分册(YBJ 222—90)


615




1 MIMe I

■    、j 一 ■ i


图3.4.3灰砂砖两楹叠令


3.试件置于试验机下压板的中央，试件受压面应与上压 板平行r

4 •以每秒245~490N的加荷速度均匀加荷T直至试件破 坏，记录破坏荷载.

计算

L按下式计算灰砂幅的抗压强度，才算精确到SIMPa


图3∙4.1-2裂纹量法


二 1%C

2.抗折支更架：支座为直径20-3Umm的圆柱形轴或圆 棱角的角柱体,其长度至少等于试件宽度口

一，试验歩骤

L将Hi块錢在15-20t的清水中泡浸24h.

2.将浸过水的砖取出后用湿布擦去表面水。大面号加荷 方向垂直,平放在抗折试验机的抗折支座上,跨跑为200门口。 在跨⅛t中心施加集中荷载,

注：如试件与支座、加压头接触不良时，应将砖面磨平,保 证其接触良好，

3.以每秒98-196N的加荷速度加荷至试件破坏宀

三、il算

I.灰砂St的抗折强度按下式计算，计算精确至OJMR,


式中R任灰眇?⅞的抗压强度,MPa:

F破坏荷重,N;

F..受压面积,mm2 o

2.灰砂i⅞的抗压强度按LO块试样试验结聚的算术平均 值表示,但需要附有单块砖的最小强度值。

第3.九4条 灰砂壊抗冻性检验方法如下：

一 J义器设备

1.冰冻箱:箱内温度可控制在-15 --20X∖

2.糧水槽r

二、试验步骤

L取传祥40块，分成30和IB块两组e对比试件为费 块•浸水48h后试压,计算其变异系数Cvo如&&CM2,则将 W块试件作抗冻试验,否则重新取样G

，将试件全部浸入15-2(R?水中4心.职出用湿布擦去 表面水,放入冰箱内，在一 15t下冻3%然后取出在15-20X3 水中融化3h如此反复冻融至规定次数后,记录外观情况•检 查其抗压强度η

三、计算

按下式H算灰砂砖冻后强度损失率：


式中R折灰砂痣的抗折强度.MF⅛:

尹--破坏荷⅛,N:

L---支座J⅛距，⅛ 20Omni;

厶---砖的宽度t mm:

力 跨距中心？⅛的J#度,mm，,

3砖之抗折强搜以10块试样试验结果的算术平均值表 示,但需附有单块试件的最小强度值白

第3.4.3条 灰砂砖抗压强度检骏方法如下:

仪器设备

压力机或万能试验机:附有直径为U)Cm的受乐球座。

试验步骤

I.按机械抽样方法取砖H)块，在净水中浸Xh后，用锯 踞成网截或用其他方法断成两截」试件加L时J⅛不能受神击 力一亦可用徹完抗折试脸的试件作抗压试验」

2.每截?⅞,以断口方向相反重叠起来。其完全叠合部分 不得小于U)OmTM如图3.4.3八如试件表面不平,应磨平。保 证试件之间、试件与压板之间接触良好,不得有应力集中现象。


X _g比口 R昨 M 100%

KE匕


式中投比..对比试件平均抗压强度,MPii;

R冻--冻融试件平均抗压强度，MI⅛:

X灰砂酸■冻后强t⅛损失率，%」

注:①为了使以国e」2,推荐下列取样方法:在同一批禱 中,抽取较多的砖样.逐块测具容童T从中挑选与平均容重接近 的捕样40块,

②变异系数C按下式计算：



式中


Jj


S


l每块传的抗压强度值,MI¼

--试件的平均抗压强度值,M)⅛;

--试件的数量(30块):

"均方差。


616


现行怡金工程施工标准汇编


第五节矿渣時、煤灰转,钢渣 砖和尾矿粉矿


第亂5j条矿渣砖的取样和外观检査与本规程第 3.2.1条和第3.2.2条相同。

第3.5.2条 矿渣砖抗折强度检验方法如下：

丁仪器设备

1.抗折试验扒或万能试验机:精度不低于工I % 口

2.抗折支架:抗折二支点处耍光滑。

二，试验步骤

1.将确定作抗折试验的5块砖标出抗折畸距，跨距为 2(JCnly

2.把准备好的试件置于抗折试验机活动支座匕跨距为 2Ucm,在跨距中心粧加一集中载荷，参见图3.2.5口

3.以每秒勺8796川的加荷速度,加荷至破坏,记下破坏 荷載C

工计算

1，矿渣转的抗折强度按下式计算，计算精确至OJMI⅛□

折2⅛2

式中R折矿渣砖的抗折强度，MF⅛;

P蠶大破杯荷装,N:

L---跨柜,即 20Otπ∏ι;

的计算宽度,mm?

h--转的计算厚度,mm。

2.矿渣矿的抗折强度以5块试件结果的算术平均值表 示口但需附有单块试件的最小疆度值。

第3.5.3条 矿牆請抗压强度检验按下法进行】

一、仪器设备

L压力机或万能试验机:最大荷載IOOOkNo

2.上下压扳各一件；尺寸为12CmxI2mM L2emu

二、试骏步骤

L按机撼抽样法取5块壊,如试件不平,驚把砖磨平,确 保试件之间.试件与加压板之间接融良好C

2.把试件用锯或其他方法截取两截，也可以用抗折试验


折断的试件n

3.将锯好的砖以断口方向相反重叠在一起,其完全叠合 部分不得小于1加叫个别半段传叠合部分不足IoCm者.应另 行取J⅛补做匸

%叠合后把试件放人压力机下压板匕试幷重叠面与加 压方向垂直「以每秒245~4WN的速度均匀加压至破坏，记 下破坏荷重U

M计算

1.按下式计算矿渣砖抗压强度O计算精确至OJMPfi" RL善

式中∕⅛--矿渣禮的抗压强度,MT⅞:

P最大破坏椅载,N；

F...ff⅛的憂压面积Tmm2 C.

2.矿渣f⅛的抗压强度以5块试件试验结果的算术平均值 表示。但需附有学块试件的最小强度值L

第亂丸4条 矿海砖抗冻性检建按下法进行：

一、仪器设备

1.冰冻机:温度可控制在一15--20七.


2.烘箱：温度可控制在105 - LlOVc

1浸水槽C

二.试验步骤

1.取f⅛样U)块,在105 TlD七温度下烘至恒重I称其里 量口

2,将砖一次浸人室温的净水中,加h后取出.擦去表面水 分口

3.冰冻机或冷库预先降至-15tC以下，候后把Ig块谨放 在里面,当存放试样的冷冻机或冷库内温度降至-廿七开始， 保持3h后,取出置于温度为1值:以上的净水中3k使冰融化口 这样-个过程,称为一个冻融循环。如此交替进行15次冻触 编环C

为门更冻融程度均匀,试件的大面应垂直立放,砖与f⅛之 间的柜离不小于2cm,容水器内需经常换水,以保持其上下温 度均匀,且在wrιuho

4.抗冻试验结束后,检査冻后外观质量并记录］

5.将试件放人105-110e烘箱中烘至恒重『称其重量T并 进行抗压强度和抗折强度试验。试验方法技本规程第工5 . 2 条和第3.5.3条进行，

6.冻后重量损失不超过2%.抗压强度损失不超过25% 为合格。

第3.5百条 矿⅛H⅛吸水率检验按下法进行：

传的吸水率大小表示其内部孔隙的方少。孔隙多.窮风 化,抗冻性差.吸水季试验可推測其耐久性口

仪器设备

1.烘箱：温度可控制在IS-IlOPe

2.天用:称量5kg,感量1耿

3.水槽-

二，试验步骤

L取砖样5块,在$05-Il口七域箱中烘干至恒重口

，把试件取出，冷却至室温,称其重量,精确至Ig 。

3.把转的顶面朝下,放入水槽中,加水至三分之一传竖立 高度,经12h后加水至三分之二高度，再经L2h后加水至全高 以上,再继续浸水24k

4.把篠取出，用湿毛巾擦去表画水后,称其重量,精确至

三、计算

「按F式计算矿法建的吸水率：

6 = ^1 X JOG%

式中B矿渣St的吸水率τ %;

Pi備样烘干后的重量,g:

P2一传样浸水后的童量,限

2.矿渣砖的吸水率以5块试件试验结果的平均值表示口

第3.5.6条 煤联砖"钢渣穢和尾矿粉岐的检验方法同本 规程第3.5.5条。

第六节粘土平瓦.

第3.6 J条 本检验方法适用于以粘土为主要原料,经模 压或挤出成型后培烧面成的平瓦U

第3择.2条粘土平瓦的取样方法和外观检査方法如下： L外观检查的试样以机域抽样法取样,每次取样IM片, 2.物理性96检睑的试样以外观检查合格的試样中按机械


冶金建设试验检验规程


第一分册(YBJ 222—90)                 617


抽样法取得」

3.粘土平瓦有效尺寸用单片瓦来度盘,具体量法见图

3621,


」

-■? ------- < LH I JH^



力效宽呼


图3.6.2-1有效尺寸的量法


4.翘曲主要检查瓦面、瓦侧两个部位，具体量法见图

3.6.2-2c



"一瓦面題曲量法;L瓦值翘曲学法


5.裂纹量其两端之间的最大直线距离J贯穿裂纹是指从 瓦止面裂透至背面的裂纹。边筋是指外槽边釁上高度为3皿 以I:的筋棱,搭接处和实用面区域的划分见图3.6.2-3（图中阴 総为搭接处）一



S 3.6.2-3粘土平瓦的搭接处和实用面区域

第3.也3条 粘土平瓦抗折检聘按下法进行：

一、仪器设备

1.万能试验机

2.抗折支座。

二.试验步骤

1.将干燥的瓦正而向上•平放于跨度为曳）0g的两支点 上，于中央施加集中荷重C支皮与加荷处均采用直径为20一 30mm的圆轴,三根圆轴须相互平行,并使荷重垂直于瓦面（二 者如达不到要求可以垫標皮条）"

2.以每秒%N的加荷速度平稳地加荷,直至试件断裂为 止口斷裂时的荷重即为瓦的抗折荷重,以牛⅛?升。

3.粘土平品的抗折蒲重取5个就样的试验结果平均值, 并附有単片瓦最小抗折荷載值（J


注:如瓦含水过多,则需烘干C

第3.6.4条 粘土平瓦吸水重量检验按F法进行：

一、仪器设备

1.台秤η

2.浸水槽C

二试验步骤

L取瓦样5片，在净水中浸2制后取出,用湿毛巾擦去表 面水，称重.取其算术平均值。

2.将试验结果乘以覆盖1∏√屋面面积所需的和数即为覆 盖1疗屋面瓦的吸水后重量口

第3.6.5条 粘土平瓦抗冻性检验方法如下】 仪器设备

1.冰冻机:温度能控制在-15- - 20匕。

2.浸水槽C

二、试腌歩骤

L取5块瓦片，在净水中浸24h,放入预先降温至- 151 以下的冷冻箱中，保持在-15- -2值:的条件下冰冻3h,取出 放人15 2np的水中融化3瓦称为一次冻触循环,如此反复进 彳"5次冻融循环口

2. 5块瓦片经15次冻融循环后,如均无任何冻坏现象，即 为抗冻性令格，

第七节石棉水諷中波瓦及其誉瓦

第3.九I条石棉水源中枝瓦及其脊瓦的取样方法如F：

L石棉水泥中波瓦,必须是同一规格和标号,按石棉水混 中波瓦长度为240Omm的以5®张为一批,长度为1800/2加、 91）Dm的以IOOO张为一批,各种长度的石掃水泥中波瓦超过 300张亦按一批计算一

2.进行外观.尺寸检查用瓦,按机械抽样法从每批中抽出 1%产品。如样品中有五分之一以上不合技术要求，须再取双 倍数量产品进行检查,如仍有五分之一不合技术要求,则全批 产乱不得验收,

1在外观、尺寸符合技术要求的产品中，抽出一张作抗折 （脊瓦作破坏荷重k吸水率.耐热、耐寒等物理性能检验口

第3月.2条 石棉水泥中彼瓦及其脊瓦的尺寸公差检查 方法如下：

1.石描水泥中被:瓦的长和宽用刻度Irnm的尺子或样板 测量两边波顶的长度，在两端50E内测量宽度,均须合乎技 术要求口

，石棉水泥中波瓦厚度，用精度为（MmnI卡尺或样板在 距瓦前端40mm以内的第I台、5个波顶测量,取平均值。3个 波中任何2个波顶厚度差小得大于Imnu

3.脊瓦长.宽用精度Lnm的尺子或样板测量，在鲁瓦外 画量得瓦体与接头长之和即为长度C在脊瓦外面两端30mm 范围内任何地方量得的宽度T均不能低于技术要求规定。

4.脊瓦的厚度用精度OJmn的卡尺或样板测量,在跑前 端20mm以内的两边最得厚度的平均值即为脊瓦的厚度？

5.脊瓦的角度需要用量角器或样板测量,在脊品内面量 得的角度须符Q技术要求的規定。

第3JJ条 石棉水毎中波瓦横向抗折检验按下法进行： 、仪器设备

1-抗折试验机“

工金属籽:半径为15mm的半圆杆口

二、试验歩骤


618


现行冶金工程施工标推汇编


L将试祥｛取整张瓦）横向平整地放在抗折试验机支座 I C以半律15ιmn的半圆形金属杆作支点（史距为800n≡）t 在中间以同样的舍属杆作为支点

2.以每分钟下85N左右的加荷速度进行加压，加压时不应 有冲击力、试件折断时的负荷即为横向抗折力，

第3.九4条 石棉水泥中披瓦纵向抗折检验技F法进行： 仪器设备

L抗折试验机.精度为1 1%∏

2.金属打：半径为15mm的半圆杆口

一试验步骤

L在作宪横向抗折检验的试体X割取300mm长J个弧 宽的试体一块,顺放在抗折支座上以半杼为15mm半圆形的 金属杆作支点，支距为262mm,于中间弧顶用同样的金属杆作 为支点」

"以每分钟785N左右的加荷速度加荷,加荷时不应有冲 击刀,试件折断时的负荷为纵向抗折力（见图3.7.4）o



图3∙L4石棉水泥中波瓦纵向抗折试验

第3门.5条脊瓦的破坏简重试验按下法进行：

一、仪器设备

lɪ压力机I

2.半径为15mm的半圆形金属杆口

3.石棉水泥板。

二、⅛⅜验步骤

料脊瓦放在石报水泥板上，以半径15mm的半圆形金属杆 压于脊瓦顶部（不包括高起的搭接部分）•以每分钟785N⅛^ 加荷速度进行加压，不得存冲击力，⅛⅜体破坏时的负荷即为脊 瓦的破坏荷重（图3.7∙5）c

C⅛ —

图3.L5脊瓦破坏试验示意图

第3.7.6条 石棉水泥中披瓦吸水率检验方法如卜：

「仪需设备

L烘箱:温度可控制在W5 -IlOVc

2.天平"

二、试验步骤

1∙在作完抗折试险的试件上，从瓦两边割取个弧宽" IOOmm长的试件两块LJ

2∙试也"放入1D5-UOW烘箱中,烘干至恒重匚

3.將烘至恒車的试块側立浸人20 ±5七的清水中,2期后 取出•用湿布迅速擦去表面水分,称量0

一J计算


L石棉水泥中彼瓦的吸水率按下式计算3

5二 GlX loθ%

式中H石棉水泥中彼瓦的吸水率，% ?

Gl..石棉水泥中披瓦烘干后的重量p g;

石棉水施中波瓦吸水后的重量,取

2.石棉水泥中波瓦的吸水率取两块试件试验结果的算术 平均值。

第3.7万条 石棉水泥中彼瓦耐热性检验按下法进行： 仪器设备

I.烘箱：温度可控制在l05-U（TCj

2.水WL

试验步骤

1.在作完横向抗折试验的试体上,割取一个弧宽JWmrn 长的试件两块。

2.将制备好的试样放住温度为105-UUP烘箱中加热 Ih 。取出放入20±5七带有红色的清水中，浸Wn⅛1后取出T 这样一个循环为一次口如此反复25次，为一个耐热试验。在 每次浸水后,把试件擦干,检查有无起层及龟裂现象，

3.縫过25次反复耐热试验后,对试体进行全面检查，如 果发现有起层或龟裂等现象即为耐热性检验不合格

第3.7出条石棉水泥中波瓦耐寒性检险方法如下：

仪器设备

I.冷冻机:温度可控制在- 17- - 22七，

2.水槽。

二、试验步骤

L割取与量测吸水率相同试件两块?

，两个试件浸水24h后，放入预先已经降至- 17-• 22七的冷探箱中，当存放试件的冷冻箱中温度再次降至-17 --22寸算起.保持2h,取出置于20 ± 5T带有红色的水中2ht 使冰融化一这样i个周期,称为一个冻融循环,如此交替进行 25次，即为一次抗冻试驗C在每次从水中取出后T均须擦干， 检査览体有无起层和龟裂等现象匚

3.经过25次冻融循环后，如无起层、电裂等现象即为耐 冻性枪验合格一

第八节建筑石材

第3.8 J条 建筑石材容重即为单位体积的重量,是指包 括石材内部空厥在内的干燥石材单位体积的重量，

,仪器设备

I. L业天平:称量50⅜,應量，（Hg。

2.液体中称量设备（见图3.gJT）:包括天平、平衡盘、排 钩、吊网、容器，

3.烘箱:温度可控制在105 TIfTCn

4.切石机I

5.磨平机C

二、试验步骤

L将样品放在切石机上切成5eEX 5cm X 5cin立方体试 件3个Q并把试件放在磨平机上磨平,磨平后冲洗干净,注明 编号，

2.试件放在烘箱内,在H）5-U（yC下烘至恒重,一般⅛¾書 6- Sh,取出放在干燥器内冷却至室圖。

3.从干燥器中取出试件,放在天平上*称≠!tfH⅛Wah


招金建设试验检验规程第分册（YBJ 222-90）


619



m 3.8 J l液体中称量设备

4.试样再放入盛水容器内,加水高出试件2-3cm,浸水24k

5.取出浸水的试件,用湿纱布擦去试件表面水分,立即称 得试件吸水饱和的重量。

6.先称取丝网在水中的重量，再称丝网和吸水饱和试甘 在水中的敢量。后者减太前者为吸水饱和试件在水中的重量η 三、计算

1 •石材容重按下式计算:

P水 式中冗建筑石材的容重,g/m% 心-—干燥试件的重量追* V....石材体积,B?:

6吸水饱和试件的重量,审

G2—吸水16和试件在水中的重量,g：

Jo水...水的密度jg/chl3c

2.建筑石材的容重取两个试件试验结果的平均值作为测 定结果C

注:①如试件加工有困难，可以采用不规则试件,仍可用 上述试验方法、

②对于规则几何形状的试件,例如立方体试件,可用 扭尺量测试件尺九精确至OJmm,每边量三次（见图3∙8.l-2）, 取3次量测数值的平均值。再把试件放在温度为105 -IWV的 烘箱内烘至恒重,称量］试体重量除因试体体积即得试件容重，



图3.8.1-2立方体试件的尺寸量法

第贪机2条 建筑石材吸水率检验方法如下：

「仪器设备

L试样加工设备:包括锯石机,钻石机,磨平机一

2.工业天平;称量300&感量OQl乐

3.烘箱;温度可控制在105 - nor.

二.苛聘步骤

L从每组石材样品中，选取具有代表性的试件,制备成直 衿和高均为5 Cm的圆柱体,或边长为50n的立方体试件,也有 采用不规则试件（尺寸不小于4 -6 Cm）,每组试件至少3块（试


件在加工时,如有人为造成的裂缝,就不能作为试件3用毛刷 刷去尘土，并用不易被水泡掉的颜色（如红漆等）编号-

2.将试件放在105。 I用匕的烘箱内，烘至恒重,取出置于 I燥器内,冷却至室温『称其重量。

3•将称試后的试件置于盧水器中，试件之间应留有1一 2cn的间隙,试件下面垫以直径相同的破璃棒g锦水器中注水 至试件高度一分之一处,鏗过Zh后,注水至试件高度四分之三 处，乂经2h后,注水至高出试件1一2cm。

4,再经24h后,取出试件作第一次浸水后称量。称量詢 用湿纱布擦去表面水分,随即称量,称量后仍将试件放入露水 器中。以后每隔24h用同样湿度的纱布擦干称重,直至恒重为 止，

三、计算

L建筑行材吸水率按下式计算士

WB= S 5 X

式中GI——I燥至恒重的试件重量,凰 負~—吸水至恒車的试件重量.g: Wb——e建筑石材吸水率，% J

2.建筑石树的吸水率取两个试件试验结果的平均值0

第3.8.3条 建筑石材抗压强度及软化系数检验按F法 进行:

石材的抗压强度指试件在吸水饱和状态卜貝有的抗压:强 度，

石材软化系数是石材抗压强度与石材烘7后的抗压强度 的比值C

",仪器设备

1.抵力机J

2.试样加工设备:包括锯石机,磨平机"钻石机「

3.烘箱:温度可控制在105-HOV.

4.天平:称量1kg,感量UJ^

5.卡尺:精度为OJminC

一、试验出骤

I.核对采样单。制备直径和高均为5m的圆柱体或边长 为5m的寸方体试件,每组至少3块,如石材具有纹理，则根据 需要,作橫纹和顾纹试件.试件标出受力面,并编号r

2.对加工合搭的试件先检查有无层理、纹理及裂纹,并作 记录。

3.就件放入feK器中.试件与试件问应［可隔1-2cm,水面 高出试件表面1 d 2cm*浸水48h:,

4.取出试件用湿布擦干,也即放在压力机J以每秒L2 - I SMPw的加荷速度加荷至试件破坏,记录破坏荷重C

5.另取3块试块,在105~IlOt温度下烘至恒重后,放在 压力机上,亦以每秒1.2。L5MF⅛的加荷速度加荷至破坏,记 录破坏捕重C

三、计算

L按F式计算建筑石材的抗压强度和建筑石材烘f后的 抗压强度。

式中R--建筑石材抗压强度,MR:

P试件的破坏荷重,因；

F—试件受压面积,mm弋


620


现行冶金工程施工标准汇编


式中 贯干建筑石材烘干的抗压强度,MPa;

PF--烘干试件的破坏荷重C :

F十一烘T试件的受压面积,而［？ 一

2.建筑石材抗压强度或烘干后抗压强度均取3个试件试


验结果的算术平均值,井须注明最大值和最小值

3.按下式计算建筑石材的软化系数；

100%


式中C..建5⅛右材的软化素数,% ;

R建就石材抗压强度,MPa;

"建筑石材烘干后的抗压强度,MPa。

注：①作软化系数的两种试件要同时取样，保持同一材 质、同一纹理、同一规格口

②抗压强度斌件可以采用IOcmX IoCmX UkGl立方


试件.

第3.M4条磋筑石材抗拉强度检验(劈裂法)按下法进 加

一、仪器设备

L试样加工设备:包括锯石机,钻石机,麝平机。

2.压力机400~20CM)kN±,

3.高强钢丝:直径为5mm口

二、试验步舞

1 •制作5cm X 5m K Sm立方体试件或高和直径约为5σn 圆柱形试件3个.当采用圆柱体试件时，要在柱体网侧(图 3∙8.4)研磨两互相平行的加也面,其宽度不小于5mm」



图33.4石材劈裂抗拉試验

2.检查井记录各加工好的试件的层理、纹理、裂纹,注明 加乐面,井编号白

3.用卡尺量度劈裂面的尺丸标出上下压条放置的位置, 九将烘F至恒重的试件放在压力机压板上，上下垫一直 径2mm的加压第。用手扶住试件,开动压力机.慢慢地夹紧试 件,校正上下压条和试件的位置，

5.以每秒约0 JMPa的加荷連度连续而均勻地加荷『直至 试件破坏，记录破坏荷重。

计算

1.按下式计算立方体试件的建筑石材抗拉强度:

式中Λ—建筑石材抗拉板限强度,MP端


P——i


破坏时最大荷重,Ne 劈製面宽度, mm:


△--劈裂面高度r mmc


2.按下式计算圆社体试件的石材抗拉强度：

R - 2尸—0 637 ʃ-

R QL ° 6377X

式中R建筑右材抗拉板限强度.MT⅛;

Q—圆柱体试件的直径,:

L..圆柱体试件长度

F——破坏时的最大荷重,Nc

3.石材的抗拉强度取3个试件试睡结果的算术平均值, 并附有最大值和最小值,

第3由.5条 建筑石材冲击强度检验按下法进行:

石材抵抗连续重复的冲击荷里的性能,称为石材的冲市强 度或撞击强度。

一、仪器设备

L试件加工设德;钻占机,⅛⅛石机,磨平机.

2.烘箱:温度可控制在105 - 110V□

3.冲击试验机。

二、试验步骤

L取厚约3- 6Cm的石材样品,放在钻石机上钻取直径为 25mm的石芯,再用锯石机切成高约2b-27nπn的短住，两端 在磨平机上磨平,使其高度等于25mm。

"将试件烘『,冷却至室温，用卡尺测解各个试件的尺 寸，准确到0.1 mm 1

3.试件放在冲击试验机垫板上,并用冲击柱压塞，为防 止试件移动,在试验时必须用手扶住或用特制的套环将试件在 下垫板卜稳住小

4.將冲击试验机置导框的箭头指标调整在ImI刻度上， 开动试验机,使撞锤最初由Icm的高度落下，每撞冲一次1锤目 动升高IcmT直到试件出现第一条裂缝为止。记录试件破坏:时 的冲击次数U

三、计算

1,建第石材的冲击强度以试体破坏时顺序次数或高度表 示,取3个试验结果的算术平均值，

2.为使所得结果可与其他种类的冲击机的结果比较,试 件的撞击强度可以用破坏所消耗的功来表示(D,或用同样的 功换算为单位体积所具有的功来義示,按下式计算：

H-P(1 + 2 + 3 + ∙t M)

式中 A-^试件单位体积所具有的功,J ；

F冲击鋒重力，N;

把破林时的顺序冲击次数；

V—-试件体积1 cm3 c

第亂BM条 建筑石材抵抗磨损的性能,称为石材的耐磨 强度或耐磨硬度厶其检验方法如下：

仪器设备’

L圆盘耐磨试验机:此机是将直径6(km的铸铁盘水平固 定在竖轴上，同时铸铁盘放在收容料屑的铁套上，竖轴借助传 动装置由马达带动而转动.

在圆盘上面沿直径方向固定两个试件夹,每个试件夹前置 一漏斗，斗下有开关T用以放落磨料,机上安有记数计,用以记 录转动次数，

2.试件加工设备:钻石机,磨亭机。

3.天平:称量100郭感受仇3金

4.烘籍:温度可控制在105"W(TCi)

二、试验步


冶金建设试验检验规程第一分册(YEJ 222一%)


621


L用钻石机和磨平机将石料制成直径25中由、高50-80 mιυ的圆柱形试件(不少于2个)，烘干至恒車、

石纹明显者,可分别制作与纹理垂直和平行的试件各2 个，分两组进行.

2.将试料置于磨耗试验机的试件夹中，下端露出1 -L5m,装入套环,使试件与圆盘接触并转就圆盘IOO- 120转， 试件底面能全部与圆盘摩擦口

3.取下试件,将粘在试件上的石料刷净,称其重量，准确 到0由1&用卡尺测量试件直径,准确到0∙5mm,

4.将试件装入试件夹内,安放套环,按照试件夹和试件总 裁应为L25kg|在试件夹顶画加以补充荷重，以保证25kPa的

5,开动机器，圆猷以毎分件28~33转的速度转动至IOOO 转为止，在试驍过程中，除注意砂尸的均匀下落外还应使试件 能自由地围绕嗨轴转动］

伍取出试件,刷去白粉,称其重量，

九重复上述试照1-3次口至同…试件,每次失去的重量 大体上一致为止"

三、计算

按下式计算建筑石材的耐磨强度：


式中A建筑石材的耐磨强度.g/mΛ

G-⅛t件籬磨损失去的重量,臥

尸一-试件磨损面而积,0√ 。

注：试验过程中用的磨料砂,可以采用检验水泥用的标准 砂门

第3.8.7条 建筑石材抗冻性是石材在含水状态鼠抵抗 反复冻结和融化的性能。石材抗痛性对于不同的工程环境气 候等有不同的要求，冻触借环的次数分为15次"2与次和25次 以上」其检验方法如下:

［仪器设备

L试件加JI设备:包括锯石机、磨平机L

2.冰箱:温度可控制在-15一亠2(TCC

3.天平口

4.放大鼠

二、试验步骤

1.制备直径和高度均为5cm的圆柱体.或边长5m的京 方体试件,每组至少有抗冻试件3个■抗J⅛试件3个白

2.所有试件都需作外观描述并记录"然后量每个试件的 尺寸,计算受压面积。在士口5-U U寸下將试件烘至恒重,称其 重量"

3.按吸水率方法,把试祥吸水饱和后取出，擦去表面水， 放在铁盘中,试件与试件之间应曾有一定间距,把铁盘连同试 件放入冰箱里,待冰箱内温度再次下降到-15匕盼开始记时， 冻结外后取出试件,放在20±5七水中融解4h,如此反复冻融 至规定次数为止。

4.每隔一定的冻融循环次数(如H)次J5次、25次60 次Mi第细检查各试件有无剥落、裂缝、分层及掉角情况C试验 结电后作次总的检査一

5.将冻融试验后的试件烘至恒重,称其重量,并按建策石 材抗压强度试礬方法测定其强度,另取3块试件作抗压强度对 比试验

二，计算


L按下式计算重証损失率：

式中 f广——试件重量损失率,% ;

G-试验前烘干试件重ρg!

仃2..试验后烘一F试件重修

建筑石材冻后的重量损失率应取3个试件试验結果的算 术平均值υ

2.按下式计算强度损失率：

式中 汉——建筑石材经冻融斌验后强度损失等,%;

”1耒受冻融的试件杭压强度.MPa:

Ra经冻融后的试件抗压强度,MPaG

建筑石材的抗压强度以3个试件试验结果的算术平均值 才算。

第3总用条 建筑石材静力弹性模量是材料应用与应变 之间的比例常数,其应变值可用电阻应变仪、杠杆式引伸仪以 及F分表等测定。

第35.9条电阻应变仪法测定建筑石材靜力弹性模量 的方法如下：

仪器设备

1-烘箱。

2.电阻应变仪。

3.电炉"

4.压力机C

5.试件加工设备;锯石机、磨平机?

二工试件的制备

L石材静力弹性模量采用直径D = 5cm,高H= l⅛n的 圆柱体,也可采用5cm X 5cm × 15~18gn的棱柱体白

2.描述试件表面,例如层理、纹理、受压面的选择等,并作 记录*

3.进行试件表面处理：

(1)试件上下受压面要平整光滑且平行。

(2)磨光试件侧面,保证电阻片良好地粘合在试件上C

0)將试件洗净,在SO匕下烘5〜Bh

(4)在贴电阻片的都位用丙南擦洗，以后勿用手指触及， 勿落上IVJ

4.粘贴电阻片:试件以楣对面为一组.贴纵向电阻片，电 吼片应貼在试件中部，步骤如下:

(1)用刷子均匀地在电阳片上涂一层胶水,试件贴电阻片 处也涂层胶水(面积要梢大3

(2)待试件表面微干,用手指触及时不粘手,而只留下指 坟时,将电阻片贴上(注意手指切匆在贴电阻片处触及，以防止 电阻片贴不牢固l

(3)用拇指轻按电盟片,使多余的股水挤出(勿使电阻片 移动,亦不能使电阻片覺拉力h

5.焊接电线：用导线连接电阻片上的电阻經，并立即编 号3焊接时应注意下列事项:

(1)蟬接宜用液态松香F

(2)最好用隔离线,以免导缝产生磁场互相干扰G

R)电阻应变仪与压力机应靠近,减少导线长度口

(4)导线焊好后要/定,以免拉脱C)


622


现行治金工程施工标准汇编


6.电阳片与焊接点涂卜石解防潮，试件试验前应放在干 燥器内,

二，试验步骤

I.应变仪接上电源.检查电压,调整灵敏系数.

2•将试件测量导线接好、放在压力机H

3.接温度补偿电阻片，贴温度补偿电阻片的试件应是试 验试件的同组试件,将其放在试验试件的附近，

4.记录加荷前的应变数值一

5.加I荷速度每分钟2.OMPs^加荷顺序可按極定方案根 据便用时受方状态和应力确定，进行分级加荷，记录试验应力 应变数值口

四、计算

取h€曲线(直线)殷上的任一点进行计算，而不是计算各 点弹性模量之后再取平均值］

E =-

式中E弹性模量,MIM

疗试件应力，MF¾;

E相对应变。

第3.8.10条杠杆引伸仪法测定建筑石材静力弹性模量 的方法如下：

一,仪器设备

L试样加工设备工锯石机,磨平机，

2.杠杆引伸仪及其夹具」

一"试件制作

L试件尺寸:同电阻应变仪法。

2.对试件表面的描述:同电阻应变仪法」

三.试验步黑

1 •用铅第标出试件中心线C

2.将两只引伸仪装在夹具上,拧紧螺丝,将仪器夹紧,使 其刃口对正铅笔竣。

3.放松螺丝,使刃口均匀接触到试件表面口

4.旋紧夹具,使曲只引伸仪与试件吻合由

5.将试件放在压力机壁板匕。

6.松动引伸仪杠杆的扣柱。

7.调整指针在刻度盘FO”处由

8∙轻击刻度盘检查指针是否穂定口

9.加荷步蕖同电阻应变仪法“

四.计算

1 •按下式计算相对变形：



式中 E建筑石材的弹性摸ft ,MPa3

4,建i⅛≠ι材的弹性模量在同一组内取各试件的算术平均 值口大于或小于平均值25% -莉%的数值一概舍去，不件计 算口

注：镜式引伸仪法和千分表法参见混凝土弹性模量试验 方法。

第3.8.11条建筑石材抵抗冲击、边缘剪力和摩擦的联 合作用的性质称为磨耗性或磨耗率T其检验方法如下：

一、仪器设备

1.碎石机口

2.双圆筒磨耗试验机U

丸域箱C

4.圆孔筛:孔径为230 J5mmn

5.台秤口

二、试验步骤

L將≠1材用碎右机或手工破碎成碎石块T过筛选出50一 75mm的碎石50 ±2块，重量稍事干弘虱每块约IOOg),共两 份,烘干至恒重,称得重景。

2.两份试样分别称重后放入磨耗机两圆筒中,将计数器 调整到零位。

3.开动机器，以每分钟3O~33转，旋转至K)Om转行取 出试样•倒入金属盘中,

4.用直径2mm圆孔箍或边长LSmm方孔筛，麻去试样 中的石屑,并用水冲洗干净,烘至恒重,称其重量。

三、计算

L按下式计算石材磨耗率：


R - G二色 M 100%

式中 R建筑石材的磨耗率,%;

G1装入圆筒中碎石的原重,图

G试验后,洗净烘干后的碎石重,&

2,建筑用材的磨耗率取两个试件试验结果平均值作为最 后试验结果口两次试验误差应不大于1 %,否则须重作试验。

注：①磨耗率大小与碎石形状关系较大,最好取工程用 料口

②试验礁石时,样品源重为40(K⅛,该4(XX⅛材料的 级配规定如下：


式中E—试件受荷重后的相对变形:

/一^杠杆引伸仪标距,61:

K杠杆引伸仪放大倍数:

Al--变形数值,即仪表读数。

2.按下式计算试件承受的应力:

F

式中曰试件承受的应力，Mf⅛;

P加在试件上的荷童,N:

F--试件中心断面面积,mm2 Q

3.按下武计算建筑石材的弹性模董:


尺寸/mm

选取重量饱

50-35

1333

35-25

1333

25-5

1000

5~2

334


圆筒中除了 400(⅛砾石外,尚需加人铜球6个(直径49~ 5hnm,每个重430~44窕)，圆筒两个共12个钢球，

第亂队12条 建筑石材的落杉矶式磨耗检验月法如下：

一、仪器设备

I.洛移矶式磨耗机.

2.台秤口

3.筛；孔径为40、30、20j0和1.5m1中

二、试验步骤

L取碎石加施,将大Jm粒打碎,用孔径为40,30,20和


冶金建设试验检验规程 第一分册（YRJ 222-90）


623


IOmnI的筛子过嘛* 40 - 30∏ιπι碎石应不少于9kg, 30 - 20mm 和20 IOmni碎石各不少于5kg,将3组碎石分别用水冲洗P 净,并烘至恒重G

2.从 4u-30nιm 碎石中称取 2500g, 30 - 20mm 和 2口 一 ］（lʃγg的碎H各称取1250g, 3组碎石混合成一份重量为5kg的 试样洞样配制3份，

丄将配制成的试样与12个直径约48tm,每个重为4% 一 45吨,总重为5U0Q±5Hg的钢球或铸铁球共同装人磨耗机的鼓 筒内，将带有挡板的筒盖关好.

4.开动机器,以每分钟3口-33转的煙度转动500转后停 止,把碎白从鼓筒中倒入容器内.用水冲洗,将浑浊水通到孔径 为IH和1.5mm两个筛子倒出，以除去小于L5 mm的颗粒，冲 洗到水透明为1匕把留在麻上的碎石烘干到恒重。

口 il算

L按下式计算建筑石材的磨耗率:


OG匚 GX 100%

5


式中 C--建筑右材的磨耗率，% ;

6试骗前干试样的重量,g;

G试验后干试样的重量,go

2.建筑石材的磨耗率应取3份试样的试验结果平均 值口

*3÷8÷13＜大理石抗折强度检驢按下法进行:

测定大理石的抗折强度,试件尺寸为12cm×4cmX2cmφ 每组3个。试件上有肉眼能看出的裂缝者不予采用。

仪器设备

小盹位方能试验机或抗折试验机。

二、试验步骤

L用游标卡尺测量试件宽与高的尺寸,精确至0∙lmm。

2.将试件放在万能试验机的抗折支架上口试件磨光面向 3支点跨距为KH）mm。

3开动机器,使加荷压头的刀边通过跨距中心线缓慢均 匀地加荷（注意避免加荷速度太快而造成冲击力）,直至试件破 坏口记下破坏时的荷重r

上J十算

L按下式计算大理石的抗折强度：


?.以人工生产或用小型匸具（如马车等）运输的砂料，以 产地和规格均相同的加加广或30班为一批,不足以上数量者 也为一批:

3.在料堆上取样时,取样部位应均匀分布口取样前先将 取样部位表层铲除，然后由各部位抽取大致相等的试料共8 份,组成一组试样。

4.从皮带运输机上取样时,应在皮带运输机尾部出料处 用接料器定时抽取试料,并由试料4份组成一组试样"

5.从火车车皮内取样时，在每列火车中选择=行车皮,在 装货或卸货时,从每节车皮的不同部售和深处抽取大致相等的 试料8份.单独组成一组试样，在该三组试样中,如有两组检 骗合格,即可进行验收口

注：①如经观察,确信同一列车各节车皮砂的质量差异不 大时,允许只抽取一节车皮的试祥（即"组试样）,作为该列火 车的代表试样。

②如经观察,认为各节车皮砂的质量相差甚为悬殊 时,则应对质量有怀疑的每节车皮,分验取样和脆收L

6.从汽车上取样时,每批汽车选择其中4辆,在装货或卸 货时,各抽取大致相等的试料2份（共8份）组成 组试祥口

7.从货船取样时，每批货船选择其中的两艘,在装货或卸 货时，从每艘货船不同部位，售抽取大致相等的试料4份（共总 份）组成…组试样。

注：如经观察,认为各艘货船所载砂的质量相差甚为悬殊 时,应对质量有怀疑的每競货船,分别取样和验收e

丸每组试样取样数量，对每一单项试验,应不小于装 4.1/所规定的最少取样重量。需做几项试⅛⅛时,如确能保证 试样经一项试验后不致影响另一项试验的结果F可用同一组试 样进行几项不同的试验C


哀4」」毎一试廳项目所需砂子最少取祥!》■


D 3PL

屮病

式中P——试件的破坏荷重保：

L..支点跨距400t∏m;

试件断面宽,mm；

试件断面高,mm,



2.大理石的抗折强度以3个试件中两个较大值的算术平 均值作为检验结果C


试验项目

_  最少取样数量餐   .

一谛芬^

44∞

表观密度

2600

吸水率

4000

容重

5000

含水率

1000

含能量

4400

有机质含量

2000

公母含量

600

轻物质含量

3200

分成 5-2*5,2.5 - 1.25. 1.25 -

坚固性

0.63ω.63-0.315mm四个粒皱.各需

100

硫化樹及硫晩盐含

2000


第四章混凝土集料和混凝土

第一节砂 料


第4门门条 砂料按下法取样:

3 .砂料取祥应分批进行,在料堆上取样时,一般以400m3 或60Ot为一批ζl


9.将所取每组试样的试料置子平板匕在潮湿状态下搅 拌均匀，并堆成厚度约为2cm的“圆饼"状r然后沿互相垂直的 两条直径把"圆饼”分成大致相等的4盼"取其对角的两份重 新拌均，再堆成"圆饼，重复紀述过程,直至缩分后的砂料重 量略多于试验所必须的重量为止口

第4」4条 砂料箭分析检验按下法进行:

本试验测定砂料的題粒级配,计算它的婚理模数,评定砂


624


现行冶金丁•程施工标准汇编


粒粗细程度。

一，仪器设备

L天平:称量lk&感量EC

乙振动筛:带拍打C

3.烘箱：温度打控制在105 "七,

4.筛子:一套共7个｛另有底和盖各一个），包括孔径为 10 + 0λ5τ0.2τ5mm 的圆孔筛和孔径为 L25, 0∙63. 0 + 3151 O J60mm的方孔筛，用规格见表4」.2,

*4.1.2尺寸表


篇分曲线图,见图4.L2c


£用墮七解




筛扎尺寸｛净孔）

Znim

10.0

5.00

2.50

1.25

0.630

0.315

0.160

IfflST

圆孔

mΓ

而

^K

*孔

金胤板厚度

].0

1.0

/him

I，U

金属妙宜径 ∕∏πn

0.4

0.25

0,14

0.10



80

IOO

0.15 OJ 0.6      [.2     2 5       5 IO


二:、试件的制备

用于筛分析的试样,颗粒粒径不应大于Uhm。在缩分 前,应先将来样通过IOmm筛,并算出其筛余百分率。然后『将 试样在潮湿状态下充分拌匀，用四分法缩分至每份不少于 550g的试样两份,在105 ± 5V下烘干至恒重,冷却至室温后备 用白

注：恒重系指相邻两次称量间隔时间不大于3h的情况 下，前后两次称量之差小于该项试照所要求的称量精度口

三、试验步骤

L称取烘干后的试样500%放入按筛孔大小顺序排列的 套暗的最上一只篇（即5mm啼）上,将套筛装人振动筛上,振摇 釣KkniL然后取出套篇,再按筛孔大小顺序T在清洁的瓷盘 （或白纸）上逐个进行手筛,直至每分钟的蹄出量不超过試样总 重量的0.1%时为止0通过的颗粒并人下一个端号,并和下一 个筛号中的试样•起过筛「按这种题序进行,直至各啼号全部 筛完为止口

注:①试样如为特细砂时,每份试样重量可减少到250g, 并在算分时增加Q.08mιtι的方孔麻一只（I称量各篇筛余试样 的重量『精确至Igc

②如试样含泥量超过5%,则应先用水洗,款后烘干 至恒重,再进行啼分C

③无振动篇时,可直接用手筛分0

2.试样在各号啼上的筛余量,期不得超过200g,否则应将 该筛余试样分成两份•再次进行篇分,并以其第余量之和作为 谈号筛的筛余量。

3.所有各節的分计啼余重量和底盘中剩余重量的总和与 啼分前的试样总量相比,其相差不得超过1%“

四、计算

L各号筛上的筛余量除以试祥总重*的百分率（精确至 G∙l%）即为分计啼余百分率。

2.该筛号上的分计篇余百分率与大于该号篇的各号筛上 的分计端余百分率之总和（精确至61%）,即为累计嘛余百分 率°

3.根据各筛的累计筛余百分率,评定该试样的傾粒统配，

4.以累计筛余百分率为纵坐标.策孔尺寸为校型标,绘制


箭孔净尺寸Fntm

圏4. LZ砂料筛分曲线图、 5mm和（L63（knm筛号除■夕卜,其他嘛号允 许稍有超出分界线,但其总量不应大于5%

5.按下式计算细度模数（MJ,精确至gɪ0l

式中.4、&、&，4、A、人分别为 5.00,2.5 0, L2 5,*630, D.3l5m∙160mm各筛上的累计篩余百分率。

篇分试鹼应采用两个试样进行试验,井以其试验结果的算 术平均值作为测定值"如两次试验所得的细度模数之差大于 ，2,应重新进行试验口

第4.L3条砂料的表于密度，即其单位体积（包括内部 封闭孔慎与实体积之和）的烘干重量。测定方法有标准法和李 氏密度瓶法两种白

第4J.4条 标准方法（重量法）测定砂料表于密度按如 下进行：

一、仪器设备

L托盘天平:称量1kg,感量52卽

2÷容重瓶：50OmL口

3.烘箱国度能控制在105±5Vo

丸干燥器、专盘、料勺、温度计等"

5.烧杯：50Omu

二、试样的制备

將缩分至650g左右的试样在温度为105 ± 5七的烘箱中烘 干至恒重,并在干燥器内冷却至室温。

试睑步骤

L选取烘干的试样？（X⅛（gG .徐徐装人耀有半瓶冷开水 的容器中口用手轻轻播动容量瓶,使试样在冰中充分搅拌到排 尽气泡为止。塞紧瓶塞,靜置24h左右。熬后用滴定管添水, 使水面与瓶颈的刻度线平齐.塞紧瓶盖，擦干瓶外水分,称其重 厥g1 □

2.倒出瓶内的水和试样,将瓶的内表面洗净,再向瓶内注 入与第1项水温相差不超过2也的冷开水至瓶颈刻度线,塞紧 瓶塞•擦干瓶外水分,称其重量g2o

注:在砂的表干密度试验过程中应测量并控制水的温度, 试验各项的称重可以在15~25E的⅞&度范围内进行,但从试 样加水静置的最后2h起直至国验缮東,其温度相楚不应超过


将住建设试睑口验現程用分∙KYHJ222T0）


625


2C∙

WJtW

I. *fxiih«>#« ρ≡ιt>

'*•>・：♦% β,

式中 X— ^MM f ≡∏r.g∕<1n∖m<l ^ O.O∣gW；

*—M枠燃 F-≡Λ.g:

圖-眞杯•水及DMt，共ILM

K7--水及寿■矗共・4；

0.-号色休■mβ9,表■月水的雷》t修明■小爲Irn


-.β≡Λ*

I 天▼工秒■ ikg.S∙D∙5r

2 WFuifITfaCKMtft .m⅛ A9AI#.K.ie4.t.^l




2. HQ次鼠典結果的算术甲均偵作为常定值41階次结 單之好筑*F0∙0⅛di吋.∣S■■取襟逋行0,

*4.∣.s* 李氏・頂♦魄，定眇抬表干密度的方法8 Ti

-.«•«*

I. KiHtwOgJMtQ.S

2.李氏电度■：*・ 250mL.

J∙ M儈依制0*■■*1的廈除冷方怯中的自蒙 二心MMl

I籍来祥在1保依Z6 FRIM分批W分2120h & 4. A 105:5V的娯輔中供干呈1∣l■,井在干停暮0冷却至室IL分 皮Kflr相等的内份餐用。

2. lH4^⅛⅛⅜ΨΛΛ*ff** ∙½W∣βtt.lll i ⅜Λ 内InK■水•花北水的体9UVJ.然后体取袋干M3 SOR （心）.公**人・水的IHt■中.

3 tf^∙>∖⅜H∙^.ll ∙T.W⅜∣NW*ΛM3WΛ 瓶■"■■UF儀鼻検人水中.MIM富度*以11除無内气KL ，置约24、后.出泉口中水面升育方的体9U匕）.

住，作®"0H1IBIt做It过程中疫■■件RtMC的■度. 允忤在15 -2SΓ的■度IttI■内爆行体网，定•例寿次傳用例 忠（%、%）■虞華不得大于2P.从試軽tn木停■X■R2h 见,贸至记录完*中水Bf R离时止.K*亶相勲也不"0过 2V.

三.3

I.校下式H∙Wlt干毒度S


∣84.1.6 l ftH∣ff f-titWΛKW* ・■■：A 国∙,l-∙∙*

3.T・富,败Y祖（手■式）.改位盘内勺.0事仲0度 12，

4∙鏡IhSUUmI-

5 «M：ttfi«ftMlt 1051SV,

二,M弊的制条

eσciiM試怦的* *跑用来IrltMI像状左下HlK分米爾 分受为IQWk界匂后分也爲份.分用微入统盒或★飽合3的 Nle中•住人•木.候水IB育出网俾表麻Zon叁叁《水■校■在 抑？丈）.用及，仰if簫ft界JfVMh以付除<<J.>■24h 后.福心壇個公績择上郡約水.#M!■情戰去余本 H#«W ft<φ∣∙fKfflT∙M∣*κn∙w<Λ∙κ.n4<*βιtΛ^.^ 鉄義倒的水分在各鹏位均勾■发.然后何诚修介痺从装人Iefe 1H <M"L第・京内装人就偏■虐翁一中.用，$"ι»" 下（■修*面芥MIr我而不∙iikro∙仔其H由傅Fh 0二发 W 依視.样经H 13下.開HhI .从MIr方商徐徐釁封K儂. IDtfWVS 4J∙6∙2,第1»伏.剤晚期《1中得方的费■水.应■ 域校Ufi力生用•凤KB.井彼上跳方決进行*■.真全試價 縄如怎縫IlfffHj 62ANIb状#止.»««««&. UIT 望施J.I.G2,的号收.JHift明M鼻已中・姫分，虎IH应将M MUK★骨SIL0充分tt#.井*置于加■容b中30E后•科 » r*方於MUHCisr A舉攸林达* S用% |.6動的形收为止.




式中MV-好供¥■ ■.能

%--水的JMr体iR∙g\

V,-事人MHMK水*m铎約体E.bΛ

叫一号It “財水■0水密哀缶0■正事我.见我 4.1.4«

2.以内次XfHα・的Ir术平均債件力■定仙.0μ次"

索之❹大干0.0⅛∕⅛l N •应■*!Ulja行IOL

*4.ι.⅛* 儡定"皆我水率.0>高食以轶F■■向*热 ««W®^«*c眇Τ噸水事检险力接MF：


β4.ι.M bCWWR α-RW∙≡<tft~⅜ID≡FttΛκ-^∙tt⅜


&: t»« fttt^#C«l.Hliiftrt] 4.1.6-26 MΦ.nuR "好能已精过十.故"应，水.加理件・后再彼LtfAttaH M*・

三.K筹步■

夕■"N盅R而f M抑500g .残入已m■ ■ （M）的杯中. 干■褸为105；**假・中娯「处例■Q<TT*∙内冷却


626


现行冶金工程施工标准汇编


至室温后,称取干样与烧杯的大重（G）L

四、卄算

L按卜式讳算吸水率：

「 5史二    一豈） X 100%

式中  -■眇子吸水率，隔；

耳I..烧杯的IE量

卜试样与烧杯的共靠

2.以两次试验结果算术平均值作为测定值，如两次结果 之弟值大于03置，应重新取样进行试验,

第4」门条 砂子密度检验包括测定砂子松散蠻度，紧⅛⅛ 密度及空腺率U

一，仪器设备

台秤:称重5kg,感量鬼口

2.容量筒:由金属制成的圖柱形筒，内径108mm ,净高 IMmm,简壁厚2mm,容积约为IL

3•漏斗:漏斗见图*17料勺。



图4∙L?标准福斗

1-»4;2-■管子J-活⅞⅛门川一iff岡;5-容量筒

4.烘籍:使混靈控制在105÷5Vo

工直尺.钱瓷盘等。

二、试样的制备

用浅盘装来样约3L,在温度为105 ±5t的烘箱中烘干至 恒重,取出并冷却至室温,分成大致相等的两份备用『.

注:试样烘干后,如有结块应在试验前预先捏碎。

三、试验歩舞

L松散密度:瑕试棒一份,用漏斗或料勺将其徐徐装入容 量筒（蠢斗出料口或料勾亜禹容量筒∏不应超过5cm）直至试 样装满并超出容量簡筒1I。然后用直尺将多余的试样沿筒口 中心載向两个相反方向刮平,称其重量也G 。

2.紧密密度:取试样一份,分两层装入容量筒勺装完层 后,在筒底盘放一根直径为IQtOT的钢筋,将筒按住,左右交替 懸击地面各25下.然后再装入第二层"第二层装满后用同样方 法期实（但筒底所垫钢筋的方向应与第一层放置方向垂直）。两 层装完并颠实后,加料直至试样超出容重筒筒口,熱后用直尺将 多余的试样沿筒口中心线南个相反方向刮平,称其重量①G 口

四、计算

1.按下式计算松散和紧密密度，精确至k（Hkg/h?口

几=万里× ^000

式中 加..^子密度，kg/n3

gi--容量筒的重量,kg；

耳2-容量簡和砂共重τ⅛Lg;


串容量筒容积】

2.以两次试睡结果的算术乎均值作为测定值C

容量筒容积的校正方法：以温度为2口 ± 5V的饮用水装爾 容量筒,用玻璃板沿筒口滑移,使其紧贴水面并擦干简外壁水 分，热后称靠,用下式计算葡的容积炉Uj

VrLsM-尸］

式中名］..容量筒和⅞⅛璃板的重量,kg:

EZ容量筒、玻璃板和水共重,⅛c

3.空隙率按F式计算：

式中 方一砂子松散或紧密密度,kg/L ；

/■—砂子的表F密度国公？“

第*2.8条 砂料含水率的检验方法有标准法和快速测 定的炒卜法及酒精燃烧法口

第%L9条 标准方法测定砂的含水率的做法如下:

一 、仪器设备

1.烘箱:便温度控制在105 ±5T 口

2.托盘天平:称量2kg,感量Ige

3.容器:如浅資盘等,

一、试聡步骤

由来样中取重约SOOg的试样两份,分别放入已知重:量的 干燥容器中称重,记下每盘试择与容器的共重（史k将容器连 同试样放人温度为105±5E的烘箱中烘干至恒里,称量烘于 后的试样与容器的英重储5）。

三％计算

L按下式计算砂料含水率m,精确至0.1%：

式中Si"..容器重量,g;

g2——未烘F的试样与容器的共重用:

g3-—烘I后的试样与容器的共重,限

2.以两次试貶结果的算术平均值作为测定值ο

第4jJB条 炒干法快速测定砂料含水率的方法如下； 仪器设备

1.电炉（IoOO ~2DUUW）0

2.托盘天平:称量1kg.感量Ig口

3.炒盘（究盘或铁制八

4.油灰铲,毛刷等。

二、试验步骤

1.向干净的炒盘中加入约50m试样,称取试样与炒盘的 共重（点）。

2.置炒盘于电炉（或火炉）上，用小铲不断翻拌试样，吏至 试样表面金部干燥后，切断电流（或移出火外），再继续翻拌 Iml口,稍加冷却（以免损坏天平）后『称量干样与炒盘的共重

三、计算

L按下式计算融子的含水率Wm精确至口」%±

wh^82 - × 100%

式中*1"..容器重量疋:

g2-—未烘干的试样与容卷的共重•公

gr一烘干后的试祥与容器的其童,联


冶金建设试验检验规程 第 分册（YBJ 222—9U）


627


2.以两次试验结果的算术平均值作为测定值口各次试验 前来样应盖严,以防水分散失、

注*对含泥量过大及有机杂质含鱼较多的砂子不宜采用, 第%1/1条酒精燃烧法快速测定砂的含水率的方法如 下：

，、仪器设备

1 .天平：称量2l>0g,感量u.2g,

2,酒精士普通匚业酒#L

3.大于SDmL的量简或量杯T玻璃棒等C 试验步骤

1.向卜净容器中加入约Ia⅛试样,称版试样号容器共重

2.向试样中加入酒精约20mL,拌和均匀后点火燃烧并不 断翻拌试样,待火焰熄灭后,过Imin再加人漕精约20mL,仍按 上述步骤进行。

3.待第一次火焰熄灭后.称取干样与容器之共里（资），

注:试样经两次燃烧后T表面一般应呈干燥状态，否则需 要再加酒精燃烧一次.

三、计算

L按下式计算砂料含水率Wh.精确至口.1%： 恥"100%

式中ZI..容器重量τ露

幻——未烧干的试样与容器共重呈；

G—烘干后的试样与容器共重,&

2.以两次试職结果的算术平均值作为测定值，试验前来 样应盖严，以防水分失散C

注】对含誤过大及有机杂质含量较多的砂不易采用本方 法C

第4JJ工条 砂料含泥量的检验有标准方法和虹吸管法 两种。

第4.1J3条 标准方法检验砂料含泥量的方法如下L 测定砂子粒径小于n∙l≡nm的尘屑、淤泥和粘土的总含量， 一、仪器设备

1.托盘天平:称量1kg,感量鱼"

2.烘箱:能使温度控制在HJ5±5tCu

3.筛:孔径0.080mm及L25mm各一个口

*洗砂用的葡及拱千用的浅甕盘等C

二、试样的制备

将来样在潮湿状态下用四分法缩分至约1100』置于温境 为105 ±5心的烘箱中烘干至恒重,冷却至室温后,立即称取各 重5（X⅛的试样两份备用。

二、试验步骤

1.取烘干的试样ɪ份置于容器中,并注入饮用水,使水面 高出砂面约2nBl。充分拌混均匀后,浸泡2h,热后用手在水中 泡洗试样,使生屑、淤泥和粘土与砂粒分离,并使之悬浮或溶于 水中，緩緩地将浑浊液倒入L25mm及UR80mm的套筛 （L25mιn筛放置上面）上T滤去小于URBUmm的颗粒C试验 前筛子的两面应先用水湿润。在整个试验过程中应注意避免 砂粒丢架。

2.再次加水于筒中,重复上述过程,直至筒内洗出的水清 澈为止C

3÷用水冲洗剩留在簫上的细粒,并将5080ng篇放在水


中（便水面略髙出筛中砂粒的上袋面）来回摇动,以充分洗除小 于0.0时mm的颗粒.然后將两支筛上剩留的颗粒和間中已经 洗净的试样一并装人浅盘,置于温度105 ±5寸的烘箱中烘于 至恒垂。取出来冷却至室温后称量试样的重量（冷）「

四、计算

L按卜式计算砂的含呢量,精确至0j%:

式中国日..试验前的烘干试样車量*g;

^l——试验后的烘干试样里取. ^

2.以两个试样试验结果的算术平均值作为测定值，两次 结果的差值超过65%时,应重新取样进行试验。

第%1/4条 虹吸管法所测定的砂料含泥量是砂中粒径 小于a.ciggim的尘屑、淤泥和粘土的总含量。劇定步骤如卜:

仪器设备

1.虹吸管;玻璃管衲直径不大于5mm,后接胶皮弯管J

2.玻璃或其他容器：高度不小于300rnmf直径不小于 20Otnmn

一"试样的制备

同第4J .13条，

三，试验步骤

1.称取烘干的试样约500g（承3,置于容器中,并注入饮用 水.使水面高出砂面约NDcm,浸泡Zh浸泡过程中每隔一段时 间搅拌一次,使尘屑、淤泥和粘土号砂分离。

2.用搅拌棒搅拌约ImiM单方向旋转），以适当宽度和高 度的闸板闸水,使水停止旋转。经20 - 2厶后取出闸板,然后 从卜到卜用虹吸臂细心地将碎浊液吸出,虹吸管吸口的最低位 置应距离砂面不小于3m"

3.再倒入清水,重复上述过程.宜至吸出的水与清水的藤［ 色基本・致为止C

4.最后将容器中的清水吸出,把洗净的试样倒入浅瓷盘， 并在加5土5寸的烘箱中烘干至恒里,取出冷却至室温后称量 砂重（白3

四、计算

1.按下式计算砂的含泥量Qn,精确至0.1%：

Qli = *厂 & K 100%

式中g口——试验前烘产试样重量,g；

gl试验后烘干试样里量,汝

2.以两次试样试验结果的算术平均值作为测定值C附次 结果的差值如超过O • 5 % ,应里新取样进行试验r

第4.L15条 砂中有机质含量检验是近似地测定天熱砂 中的有机质含量是否达到影响源疑土质量的程度Ο检验方法 如下:

一、仪器设备及试創

I.天平:称量IUOg,感量IUl用 称景5D（⅛,感量0.5原

2.鼠筒：25OmL JOOnLlthnJ

3.烧杯、玻璃棒和孔径为5mm筛，

也氢氧化钠溶液:氢氧化钠与蒸聞水的重盘比为3：97Ρ

5.猱酸.酒精等。

二、试样的制备

师去试祥中5mm以上的颗粒,用四分法缩分至约50（⅛,风 干备用◎


628                  现行冶金工程施工标准汇编


■\试验步骤

L向250mL網筒中倒入试样至130r∏L刻度处,再注入浓 度为3“的氢氧化钠溶液至200mL刻度处，剧烈摇动后靜詈

2,比较试样上部溶浓和新配制标准溶液的颜色」盛装标 准溶液弓翳装试样的量筒容积应一致.

注：标准溶繳的配制方法:取2g糕酸粉落解于兜mL的 9%酒精溶液中，即得所镐的糕犧溶液,然后取该溶液2.5mL, 注人g? . 5加.浓度为3%的氢氧化钠溶液中,加塞后剧利摇动， 静置？扑即得标？⅛溶液C

四，结果评定

整试样L部的辫液颜色浅于标准溶液的颜色,则试样的有 机质含量噁定合格C如两种溶決的颜色接近,则应将该试棒 ｛包括上部落？⅛）倒入烧杯中放在温瘻为60』匕的水浴锅屮 加热2 71‰然后再与标准溶液比色

如溶液的颜色深于标准色,则应按下法作进一步试验。

取试样一份,用3%氢氧化钠溶液洗除有机杂质,再用清 水淘洗干净,至试样用比色法试验时溶液的颜色浅于标准色， 然后用经洗除有机质的和末洗除的试样分别以梢同的配合比 配成流动性基f本相同的两种水泥砂浆,測定其7d和28d的抗 压强度,如未经洗除有机质砂样的砂浆强度不低于銓洗除有机 质后的砂样的砂浆强度的95%,则此砂可以采用。

第4.1.16東 砂中云母含It的检验是測定砂中云母的近 似百分含量,方法如下：

仪器设备

1.放大擁：5倍左右Q

2.钢料:钢质材料制成。

3.托盘天平:称量1（）（⅛,感量ORl及

二、试验步骤

称取经缩分的试样X）隔在温度为！05±5七烘箱中我干至 恒重。冷却至室温后,先筛去大于5m和小于*3mm的颗 粒,然后根据砂的粗细不同称取试样l（）~20虱燄）,放在放大 镜下观察•用钢针将砂中所有云母全部挑出,称量所挑出的云 母重量（后），

三、计算

砂中云母含量Q按下式计算,精确至0.1%：

Q=-× 100%

Ko

式中HG—烘t:试样重量,鼠

gj..挑出的云母重量,以

第亂Lr?金砂中轻物质含量的检验是测定砂中轻物质 的近似含量,方法如下:

一、仪器设备及试剂

ɪ.烘箱:能使温度控制在105±5匕。

2.托盘天平：称量1kg,感量0.5g及称量100g,應量 D-OLg 各一台G

3. ⅛⅛; I OOOmU

4.量筒:250rπLo

5.烧杯心（Jrnu

6.密度计:测定范围为Lor2（⅛/mΛ

7.网篮：内径和高度均约为70mm,网孔孔径不大于 0∙3l5mπι（可用坚固性检⅛⅞用的网篮,也可用孔径0.315m的 筛子

8.氯化锌:化学纯口


试样的制备

L称敢经缩分的试样约现3由在105士5T的烘箱中烘「 至恒重，冷却后将大于5mrrt和小于0.3J5mm的颗粒筛去t然 后称取每份重200g的试样两份备用、

2.配制霸度为1.95 2用紋Ef的重液，向IOOOmL的量 杯中加入水至600mL側度处,再加入1500g氯化辞,用玻璃棒 搅拌使氯化锌全部滚解•待冷却至室温后（氯化锌在溶解过程 中放出大量热量）将部分浴液倒入250mL量筒中测其密度。

3.如溶液密度小于要求值,则将它倒回量杯，再加入氣化 锌,溶解并冷却后测其懵觉，直至溶液密度达到要求数值为止匚

二、试验步骤

L将匕述试样一伤3"倒人盛有窜液（约50OmL）的量杯 中,用玻璃棒充分搅拌，使试样中的轻物质与砂分离，静置 5mι 口后,将泞起的轻物质连同部分重液倒入附篮中，轻物质留 在网俺匕而重减则通过网篮流入另一容器,倾倒重液时应避 免带出砂粒,一般当重液表面与砂表面相距约2 ~ 3cm时即停 止倾倒，施出的重液倒回盛试样的量杯中,重复打述过程，苴 至无轻物质浮起为止，

2∙用清水洗净留存/F网篮中的轻物质,然后将它倒入烧 杯.在I口5±5cC的烘箱中烘「至恒重,用感量为0.0ig的天平 称量轻物质与烧杯之其重（巧储

四.计算

1.按F式计算砂中轻物质的含量 Qg,精确至0.1%：

Q 亘二^乂 IOO %

式中幻——烘于的轻物质与烧杯的共重,图

-烧杯的重量,日:

帥--烘于的试样重量忐。

2.以两份试样試验结果的算术平均值作为测定值口

第亂1J8条砂的坚固性检验是用硫酸钠饱和落液渗入 砂中形成结晶时的裂胀力对它的破坏程度，来间接地判断砂的 坚固性，方法如下：

仪器设备及试剂

L烘箱:能使温度控制在l05±5tt

N天平：称量20⅜,感量ON泰

3.筛子:孔径为1寃3、0方30 J." 9.50,5. OOmm各一 只」

4.容器:瓷就或瓷缸T容量不小于IaL

5-二角网篮:内径及高均为7Snm,由铜丝或艘锌铁丝制 战,网孔的孔径不应大于所攥试样粒级下限尺寸的…半。

6.试剂：无水硫酸钠或10水结品硫酸钠（工业用h 硫酸钠溶液的配制:取一定数最的蒸墉水（其量取决于试 样及容器大小）,加温至30~ 50七，每IooomL蒸⅛8水加入无水 硫酸钠（NaaSOJ 3∞-350g 或 10 水硫醜⅛⅛（］⅝9C⅛ TOHg） 700-HWg,用玻璃棒揽拌.使其溶解并饱和」然后冷却至2口 一25七，在此温度下静置两昼夜，其密度应保持在1.151-Ll74g/chA波美度为1乱9~210）的范围内C

二、试验步骤

1 称取粒级分别为&315 - S630E.530-L25 J .25~ 2÷50和2.50-5.OOmm的试样各约IOUR,分别装入网篮并浸 人盛有硫酸钠溶液的容器中。溶蔽体积应不小于试样总体积 的5倍,其温度应保持在20-25匕口三角网篮浸入溶液时应 先上下升降25次,以排除试样中的气泡•然后静置于该容器


冶金建设试验检验规程第一分册（Y团222-90）


629


中,此时,网篮底睇应即容器底面约3ɑfi（由网篮脚商控制*网 篮之间的距离应小小于3crn.试样表面至少在敬面以下3cm

2.浸泡Wh以后.从溶液中提强网篮，放在lU5t3X?的烘 箱中烘螃审L至此，完成「第一个武跪循环，待试样冷却至牙]

-25 V后，即升始第二次循环，从第一次循环开始.浸泡及烘烤 时间均可为4h

3.最后，次御环完毕，将试样置于X-TClC的清水中洗 净硫酸钠.再花105 ±5f的烘箱中烘卜至旭重一取出并冷却 至空温后，用舲孔孔耗为试样粒级下限的筛,过筛并称量各粒 级试祥试验后的筛余量

并：试样中硫酸钠是否洗净,可按卜法检验:取洗试样的 水数壘升,滴1入少量氯化⅛U BaQ?）溶液,如无白色沉淀，即说 明硫較钠已被洗净『

二计算

L试样中各粒级颗粒的分计重审损失百分率露按卜式 计算：

式中Kl——M 一粒级试样试验前的干章,用

*:—经硫酸钠溶液试验后，每一粒發筛余颗粒的烘干 重量,乐

2. 0.315 - 5mm粒级试样的总重量损失用分率Q按下式 计算篇确至

式中 ％、电、％ 1 叮斗---分别为 D.315 — D.63tLU∙630~ 1.25ʌ

1.25 -2.50.2.50 7.0OKrl 粒级在 筛除小于O■ 315r∏∏ι及大于5.OOmm 颗粒后的原试样中所占的百分率，% ;

0Sq上，q，&-分别为0・式5~0.33乩（｝.6扣一L25.

L25-2.5（K2∙5U- 5.00mm 咎粒级的 分计唾量损失百分率

第4JJ9条砂中硫酸盐、硫叱物以及海砂中氯盐含量 的检验时按常规化学分析方法进行?

第二节碎石和卵石

第4.2」条 碎石和卵石取样方法如卜:

L分批方法:碎石或卵石的取样应分批进行.牛产单位取 样时应按有关规定进行，购贷单位取样时,应以一列火车，一 批货船或一批汽车所运送的产地和规格均相同的碎石或卵右 为一批,但总数不宜超过4叩而或 OTi:.

在料堆上取样时般也以4DHι√或6001为一批、

以人匚生产或用小型工具（如马车等）运输的碎石或卵右， 以产地和规格均相同的額0n√或3DS为一批，

2.取样方法和试样份数：

U）在料堆卜取样时,取样部位应均匀分布，取样前先将 取样部鱼表层铲除,热后由各部位捕取大致相等的试份15份 （在料堆的顶部、中那和底部各由均匀分布的五个不同部位取 得）组成组试样r

（2）从皮带运输机上取样时,应在皮带运输机机尾的出料 处用接料器定时抽取试份,并山8份组成一组试样。

（3）从火车车皮内取样时,在每列火车中选择三书车皮， 在转货或卸货时,从街节率皮的不同部位和深度处抽取大致相 等的试份*份,单独组成一组试样,在该三组试样中,如有两


组检验合格即用进行验收，

注：①如经观察,确信同一・列车各节中皮间的材料质量聋 异不大时，允许只抽取一节筝皮的试样‹即一组试样），作为该 列火车的代衣样品.

②如经观察，认为芥节车皮碎石或卵石的质量相卷具 为悬殊时，则应对随量有怦疑的每方军皮,分别取样和验收。

U｝从汽车上取样，每批汽车选择其中的8辆T在装货或 卸货时,各抽取大致相等的试份2份C共16份）组成一组试样?

（5）从货船中取样,每批货船选择其中两艘，在装货或卸 货时从每艘货船的不同部位各抽取大致相等的试份8份（共 笛份）组成一组试样、

注：如经观察,认为各艘货船所载碎石或卵石的质量相差 甚为悬殊时,应对质量有怀疑的每艘贷船分别取样验收一

工取样数量：

每组取样数吊,对每一单项试验应不小于表4.2」所规定 的最小取样重最,需做几项试验时，如确能保证试样经一项试 验后不致影响另一项试验的结果,可用同一组试样进行几项小 同的试验】

⅛:碎石或卵石中如含有颗粒状硫酸趙或硫化物,则要求 经专门检验,确认能满足耐久性要求时方能采用「


表43/每一试验项目所需碎石或麻石的最小取样數■[kg）


试验项目

最大粒径Zmm

10

15

20

30

40

60

80

IO

20

20

60

60

100

160

表干密度

8

8

8

12

16

24

24

含水率

2

2

2

3

3

4

6

吸水率

K

8

16

Ift

24

24

32

容重

40

判

40

80

80

120

120

館尼量

24

24

40

40

40

50

æ

针.片林耆泥量

1.2

4

K

20

4G

—

—


注+ L有机物含量，坚固性及压.碎指标检验，应按规定粒级要 求取样，其试验所需试验数量分别按本规程中第 4.2.11条卵石中有机物含量检脸,第420条碎石或 卵石的坚固性检验，第4.2.14条碎石或卵石压碎指标 值试验的要求取用」

2.采用广门瓶法测定表尸密度时,白子最大粒径不大于 ^nw1者,其最少取样数量为8kg.

4.当怀疑碎石或卵石屮因含有无定形一氧化硅而可能引 起碱骨料反应时,应根据混凝土结构或构件的使用条件,进行 专门试验•以确定是否可用，

5.称所眼每组试样的试份置于平板J在自魅状态下拌 混均匀，并増成钢:体,然后沿工棺垂直的网条直径把锥体分成 大致梱等的4份,取其对角的两份重新拌均,再堆成锥体,重复 上述过程,直至缩分后的材料重录略多于进行试验所必须的重 量为【匕，

有条件时,也H用分料器对试样进行缩分C分料器的构造 如图4.2」所示口

注：碎石或卵石的含水率及容重检验所用的试样,不经缩 分,拌均后直接进行试验，

第4.2.2条碎石或卵石的筛分析检验是测定碎石或卵 石的颗粒级配,方法加下：

一、仪器设备

L圖孔篇:各级筛的孔径⅛Mft弼于表4N.2T,试鹽所爵


630


现行冶金工程施工标准汇编



L大平:称量5kg,感量1g,其型号及尺寸应能允许在臂上 悬挂磨试样的吊篮.并在水中称重f见图4∙2∙4）c

注：也可用托盘天平ι⅛装.



筛的規格，可按所取粒级的级配要求选取。


裴 422T

碎石或g

R石i

讎分用崎（圆孔）的辨格

筛孔径（净孔）

KMJ

KO

71

63

59

40

3L5∣25

20

15

10

5

2.5

筛孔数/个

3

4

5

7

7

19

37

61

73

121

301

处1

孔距Vmni

81)

66

50

35

30

25

18

13

7.5

5.0

金属板厚度 ⅛∏∣

2用

2.0

2.0

2,0

2.0

2.0

2.0

2,0

2由

2.0

2.0

2.0

2.n


注：筛框内径均为25（hnm口

2.托盘天平或台秤（包括磅秤）：称量应与表4.2.2 3规定 相当,感量为试择重量的Sl %左右口

3.烘箱:能使肃废控制在内5±5t:

二、试样的制备

筛分试验所需的试样数量应不小于表4∙2N-2的规定:


图42.4液体天平

丄一5国天守:2一吊篮门一带有洛流孔的金属 容器*4 —硅玛卢-容器

2+吊篮：电径和高度均为150mm,由孔径为1 -2mm的筛 网或钻有2 - 3mm孔洞的耐锈蚀金属板制成"

3.盛水容器:有道流孔。

4.烘箱:能使温度控制在1俯士5［二

5.筛子:孔径为5mm?

6.得度计由、I（XnL

7,带盖容器"浅春盘、刷子和毛巾等

试样的制备

将来样筛去5nmι以下的颗粒,井缩分至表4.2.47所规 定的重量,刷洗T净后分成两份备用I


袁亂2.4-】寰干密度试验所需的试样最小重■


« 4.2.2-2締分试鹽所需的试样最小■■


最大粒粋Znun

10

15 20

30

40

60

80

试样重量不小于∙⅜

2

3

4

6

6


最大粒种/⅛Tn

10

15

2()

31)

40

60

80

云样重量不小于/⅛

2.5

5

15

15


用四仆法把来样⅛（分到略重于试验所需的重量,烘干或风 干后备用。

试验步骤

1 •按表4∙2.2-2的规定称取试样,依筛孔大小顺序过筛， 直至毎分钟的通过量不超过试样总量的0.1%,但在毎号筛L 篇余层的厚度应不大于试祥的最大粒径值,如超过此值,应將 该号筛上的筛余分成两份.再次进行筛分「

注:当筛余颗粒的粒径大于20mm时,在嘛分过稈中，允许 用手指拨动颗粒，

2.称取各筛嘛余的重量C

卩九计算

L分计筛余h分率:各号筛H⅛筛余量除以试祥总重量 的斤分率（精确至ILI拓L

2.累计篇余冃分率:该号筛上的分计筛余百分率与大于 该号筛的各号筛上的分计筛余Ftf分率之.也和（精确至0.1%）,

3.根据各筛的累计筛余疗分率,评定该试样的颗粒级配一 第九2.3枭碎石或卵石的表F密度.即为其单位体积

（包括内部封闭孔隙与实体积之和）的烘F重量。其测定方法 有标准法和简易法g

第%，4条 标准法测定碎石或卵石表干密度的方法如下： 一、仪器设备


三、试验步骤

1.取试样一份装人吊篮T并浸人墟水的容器中,水面至少 高出试样Snri5

2.浸水24h后，移到称量用的盛水容器中,并用上下升降 吊篮的方法排除气泡（试样不得露出水画）,吊篮每升降一次 约为升降高度为3-5cm：

3.测定水濕后（此时吊篮应全浸入水中*用天平称量吊 篮及试样在水中的車量（用h测量时或水容器中水面的高度 由容器的添流孔控制。

4.提起吊篮,将试样置于浅瓷盘屮.放入K）5±5tC的攘箱 中烘「至恒重，取国放在带盖的容器中冷却至室温后称重

注:恒重系指相邻两次称量间隔时间大于3h的情况下,其 前后两次称量之差小于该项试验所要求的称量精度,下同匚

5-称量吊篮在同样温度的水中的重量KgzK称龍时盛水 容器的水面高度仍由満流I【控制I

注：试验的各项称量可以在15,25寸内进行.但从试样加 水静置的最后2h起宜至试验结束T其温度相差不应超过2七"

四、计算

1.按卜式计算表干密度了（精确至0.（Πr/o√）：

So +gι- g上

式中自试样的拱干重量国:

g1..吊罐在水中的童量,不


冶金建设试验检验规程第一分册（個222—90）


631


g上..-吊篮及试样在水中的重量τg:

F—一表卜密度,g∙⅛也

的一一考虑称量时的水温对水密度影响的修正系数•见


⅛ 4N.4 2


聂4.2.4 2不同水温下碎石或卵石的表干 密度温度修正泵數


水温Ze

16

17

20

«0

JLW2

凯现）3

0.003

0,004

0.004

().0(}5


本温网？ j 21

TL

23

24

25

().(K)6

0r006

G .007

(LOO8


2.以两次试验结果的等术平均值作为测定值，如两次结 果之差值大于O ∙ 02g人H卩时，应重新取样进行试验一対颗粒材 质不均匀的试样,如两次试验结果之差值超过规定时,可取4 次测定结果的算术平均值作为测定值。

第*2.5条 間易法测定碎石或卵石的表干雷度不宜用 于最大粒径超过40mm的碎石或卵石；测定方法如下:

一、仪器设备

I .烘箱：能使温度控制在105 ±5七"

2.托盘天平:称量⅛g,⅛g量也匸

3广仃瓶：I（M）OmL,磨U ,并带玻璃片C

4.筛子:：扎径为5ms

5.毛巾、刷子等Q

二，试样的制备

将來样筛去5mm以下的颗粒•用四分法缩分至不少于 2kg,洗刷干净后,分成两份备用C

三、试验步骤

1.将试样浸水饱和,然后装入广口瓶中，装试样时T广门 版应倾斜放置,注入饮用水,用玻墻片覆盖瓶口，以上下左右摇 晃的方法排除气泡.

2.气泡排尽后，向瓶H需加饮用水直至水面凸出瓶口边 缘,然后用玻璃片沿版口迅速滑行,使其紧贴瓶Ll水面T擦于瓶 外水分后,称取试样.水、梅裕破璃片的共重（ Ri h

3.将瓶中的试样倒人浅瓷盘中，放在1G5± 5七的烘箱中 烘f至恒重、取出来放在带盖的容器中冷却至室温后称尊 （电丿

4.将瓶洗净，重新注入饮用水，用玻璃片紧贴瓶口水面， 擦干瓶外水分后称重（耳力口

注:试验时各项称重可以在15 - 25C内进行。但从试样 加水静置的最后2h起直至试验结束，其温度粗差不应超过

四、计算

L按下式计算萩干密度X精确至①tHg/crt?）；

式中^0撰干后试样重量/:

幻试样、水、瓶和玻璃片的共重,明 水、瓶和玻璃片共重,gj

命考虑称量时水温对水密度影响的修正系数,见表 4242

2∙以两次试验结果的算术平均值作为测定值.如两次结 果之差值大于仇02支5?,应重新取样进行试腌n对颗粒材质 不均匀的试样,如厢次试验结果之差值超过规定时,可取4次


測定结果的算术平均值作为测定值J

第4.2.6条碎百或卵石含水率检验的方法如下*

一，仪器设备

1.烘箱:能使温度控制在05 ±5t∖

2.托盘天平;称量5kg,感量Igr

3∙容器:浅瓷盘等」

一、试验步骤

1.取电量约等于表明2J所要求的试样,分成两份备用。

2.将试样置于干净的容器中，称量试样和容器的共重 （目），并在195 ± 5七的烘箱中烘干至恒重。

3.取出试样,冷却后称取■试样与容器的共重（劭h

二计算

L按f式计算含水率WK精确至0A%）：

敢一g口

式中 U∖—含水率，%\

幻烘卜前试样与容器共重信；

g?烘卜后试样与容器共車,g；

go容器重量总=

工以两次试验结果的算术平均值作为测定值。

第*2.7条 测定碎石或算石的吸水率，即测定以烘干重 越为基准的饱和面干吸水率■方法如下*

仪器设备

L烘箱:能使混度控制住105 ±5七。

2.托盘天平士称就5kg,感量Ign

3.筛子;孔径为5mm。

4.容器、浅瓷盘,金属丝刷和毛巾等。

二、试样的制备

取来样筛去5mm以下的颗粒，然后用四分法缩分至表 儿乙7所规定的重量,分成两份,用金属丝蒯子刷净后备用。

衰4.2.7吸水率试⅞⅛所需城样■小宜■


⅛Λ⅛15∕mnι

11)

15

20

30

40

60

80

试样重量不小于/⅛

2

2

4

4

6

6

8


一二试验步骤

1 •取试样一份置于寤水的容器中，使水面高出试样表面 5mm左右,24h后从水屮取出试样,并用拧产的湿毛巾将颗粒 表面的水分擦匕即成为饱和面干试样。然后立即将试样放在 描盘中擀重（*簿」在整个试验^程中，水温须保持在20 土

2.将饱和面r试样连同瓷盘置于1保±51?的烘箱中烘干 至恒重,然后取出口放入带盖的容器中冷却0∙5Th,称取烘 I试样与瓷盘的共重3 Jj

四、计算

L按下式计算吸水率严 ＜精确至（U）I%）；

W=典二整

式中寻I--烘F试样与瓷盘共童,g:

K2-^干前饱和面于试样与聳盘共重,g:

gj   餐盘的重量.g匚

2.以两次试验结果的算术平均值作为测定值。

第%2君条碎石或第石的容重试聽包括测定碎石或卵 石的松散容重、紧密容重及空隙率。


632


现行冶金工程施工标准汇编


;仪器设备

L磅秤:称量5（1或IoOkg,感量5無，

2.容量筒:金属制成,,其规格见表4∙2.孔


袤4.2.8容■簡规格


碎石或卵石

容量筒

容量筒规格/mm

筒壁厚度Λnrη

最大粒径甩mb

容积/L

內径

冷高

I(M 又20

]∣}

20«

294

2

况八构

20

294

294

3

［田网

3Q

360

294

4


注：测定最大粒径为Y∖4nt1m和⅛kS0τBE试样的紧密容重 时."分别采用IOL与WL容积的容量筒『

工平头铁瞅:市径。

4 .烘箱:能使温度控制在105 ± 5V

二、试样的制备

取重量约等于義4.2J所规定的试样，放入甕盘内，* 95二5好的烘箱中烘干，也可以摊在洁净的地面上风E拌匀 后分成两份备用，

三，试验步骤

L松散容重;取试样一份.置于平整干净的地板（或铁板） 匕用平头铁撇铲起试样.使石子自由落入容量制内由此时,从 铁锹的齐口至容院筒上口的跑髙应保持为Son交右"装满容 量筒并除去凸出筒口表面的颗粒,并以合适的颗粒填入凹陷空 隙,使表面稍凸起部分和凹陷部分的体积大致相等,称取试样 和容量筒共重（取）.

2.紧密容重；取试样-份T分三层装人容量筒内,装完一 层后/E筒底垫放一根育径为25mm的钢筋,左右交替颠击地 面各25下,然后装入第二层『第二层装满后,用同样方法颠实 31筒底所垫钢筋的方向应与第一层放置方向垂直）◎然后再 装入第三层,如上法颠实.待二层试样填完后,加料直到试样超 出容量間筒n,用鋼筋沿筒门边戀滚转,刮卜高出简口的颗粒， 用介适的颗粒填平凹处,使表面稍凸起部分和凹階部分的体积 大致相等,称取拭样和容量筒共重SG 口

四、计算

1.按下式计算松散密度或紧密密度冗,精确至肌（Hk紋

心二骰諄x［θou

式中g3...容量尚的重量,kg:

耳2容量筒和斌样总重，kg:

V容量筒的容积,L

2.以两次试验结果的舞术平均值作为测定值。

容量筒容积的校正方法:以加L 5V的饮用水装满容林简 内,擦干筒外壁水分后称重,用下式计算筒的容积V（L）:

式中山容量简重,kg;

区..■容量筒和水总重,kge

空隙率费按下式计算（精确至1 % ）;

¢1- y）×lOO%

式中九一^碎石或卵石的松散（或紧密）密度,用儿:

了碎石或卵石的表干密度,幫々mj


第JN.9条碎石或卵石的含泥量检验是测定碎石或卵 /1屮小于M盥SnJn的少屑、淤泥和粘土的总含量“ K测定方 法如下+

一，仪器设备

L台秤:称量i0kgT械量5$对最大粒径小于3皿口的碎 石或卵石应用称量为5kg的天平。

2.烘箱:能使福度控制在105 ±敦:

Z嘛子:孔径为1 •"及O. OKthzn备一只L

%容器:容积约H）L的餐盆或其他金属盒。

5.聲盘:市购=

二、试样的制备

将来样用四分法缩分至表4.2.9所规定的重量（注意防止 细給丢失），并置于温度为105:5V的烘箱内烘干至恒重T冷 却至室温后分成两份备用一


«4.2.9含泥■试验所需试样最小■■


最大粒猫Gg   10  15

试样市一量不小于Ag 6  6


20   30   4 0 MJ 80


10 IO 10   20   20


二、试骑步骤

1.称取试样一份（帥）装入容器中,加水至半满,用手在水 中淘洗颗粒,使尘將、淤泥和粘土与較粗颗粒分离,并使之悬浮 或溶解于水屮,缓缓地将挥浊液倒入L25及①况UnMn的食陳 （L25m∏ι筛放置上面）上,罐去小于IMOmm的颗粒,试验前 筛子的两面应先用水湿润,在整个试验过程中应注意避免大于 0.080mm的瓶粒丢失口

2.再次加水于容器中，重复上述过程,直至洗出的水清澈 为h

3,用水冲洗剩留在筛上的细趋.并将D∙U80mm筛放在水 中（使水面略高出筛内颗粒）来回摇动，以充分洗除小干 WORGnInI的樱粒。热后，粗两只筛上剩留的颗粒和筒中已经 洗净的试样一并装入姦盘，置于温度为105:5匕的烘箱中烘 干至恒重。取出来睁却至室温后•称量试样的重量（gj口

四、计算

1.按F式计算碎石或卵石的含泥量UK精确至0.1%）;

式中g（r-试验前的烘F试样的重量,g*

g1一一试验后的烘干试样的重廉,gr

2.以两个试样试验结果的算术平均值作为测定值。若两 次结果的差值超过C∣∙2%,则应重新取样挑行试验"

第%2∙10条 碎石或卵石中针状或片状颗粒的总含景检 验是测定粒径小于或等于4（｝mm的碎石或卵石中针状和片状 颗粒的总含賦］测定方法如F:

Λ仪器设备

I.针用状规准仪分别｛见图4∙2.ΠM、图4.2∙l>2h

L天F ：称尉2kg,感量IgW

二台秤:称敏K⅛,感量5以

4.筛子士孔径分别为5 J （）J62U Jl 40口mι,根据需要选 用口

试样的制备

將来样在室内风干至表面干燥,并用四分法缩分至表 4.2.Jlhl规定的数量,称重（廓*撚后蹄分成表4.2J0-2所规 定的粒级备用。


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


633



O I

⅛


* <> e *



36


48


86 ”6


90


⅛1 4.2.1（1-］计状规准仪

I一卒t状标准仪底板/一针状規推抨



图4∙2.m-2片状规准伐

I片状规推板;2一酒钢筋

*4-2.101针、片状试臓所需的试祥最小■■


最大粒径Jmm

15

30

40 '

60

»0

试样重量不小于/⅛

0.3

2

5

擋

一一

—


*4ɪ2J0-2针、片状規准仪尺寸泉［rwn）


粒 级

5T0

10-13

15-20

20-30

30-40

片状规准反 壬相对 应的孔宽 暂状规准仪上相对

3

5

7

10

14

应的间距

IK

30

42

ω

84


一入试验步骡

L按表4.2. HA2所规定的粒级用规推仪逐粒対试样进行 鉴定,凡颠粒长度大于针状标准仪上相应间距者，为针状颗 粒:厚度小于片状规准仪上相应孔宽者.为片状颗粒,

2 .称量由各粒级挑出的针状和片状颗粒的总重量Sl）, 四、计算

碎石或卵石中针、片状颗粒含量Q按下式计算（精确至 0J%）ι

式中甬-—试样中所含针、片状颗粒的总重留；

貝口..试样总重量，g匚

第4.2.U条 卵石中有机物含量检验是近似地測定卵日 中的有机物含量是否达到影响混嚴土质量的程度C测定方法 如下：

仪器设备

1 •托盘天平:称量2kg,感量1明称量UM⅛,感量（LOl及

2,量純：100mL、25DmLdooOmL口


3.烧杯,炭璃棒和孔彳仑NHmm的筛，

4.氢氧化钠溶液:氢氧化钠与蕪懈水的熏量比为工9九

5.蘇酸、酒精等C

二，试样的制备

筛夫试样中ZOee以上的颗粒，用四分法缩分至约Ikgj 凤「后备用」

三、试验步驟

L向IOOnmL量简中,倒入干试样至60OmL刻度处,再注 人浓度为3 %的氢氧化钠溶液至800mL刻度处,剧烈揽动后静 ⅛24h.

2.比較试样L部溶液和新配制标推溶液的颜色,盛装标 准溶液与露装试样的量筒容积应一致υ

注：标准溶液配制方法:取2貝棘酸粉溶解究mL的10% 酒精箔液中，即得所需的就酸殖液然后取该溶液2∙5mL,注 人97.5mL浓度为3%的氢氧化钠辦液中,加塞后剧烈摇动,靜 置24h即得标准溶薇口

凤评定

若试样上部的溶液颜色浅于标准溶液的颜色,则试样的有 机质含量鉴定合格.如两种需装的颜色接近,则应将该拭样（包 括上部溶薇）倒入烧杯中放在温度为60~70X?的水浴锅中加 热2~3h,簾后再与标准窑演比色口

如溶液的颠色深于标准色,则应配制成混錢上作进…步检 验，

第*2.12条碎石或卵石的坚周性检验是用硫酸钠的胞 和溶液漆入碎石或卵石中，形成结品的裂胀力对它的破坏程 度,间接地判断其坚固性,方法加下：

一、仪器段备及试剂

L烘箱:能使温度控制在K）5±5X∖

2∙托盘天平:称量5kg,想量1翫

工筛子:根据试样的粒级，按表4∙2∙2T选用。

4.容器：瓷盆或靂缸，容积不小于5GL

5.二脚网篮:网篮的外径为Ioomm,高为150m‰采用孔 径不大于2.5πmι的铜嗣和铜丝制成口检查40一80mm的颗粒 时,应采用外径和高均为150mm的网篮。

6.试剂:无水硫酸钠或卜水结晶硫酸钠（工业用h

7.硫酸鋼溶湫的配制及试样的制备:

（O硫酸钠溶液的配制:取一定数歔的蒸第水（多少取决 于试样及容器大小），加温至307口e，每IOOOmL蒸憫水加入 无水硫酸钠（＞⅛SOJ3W-35t⅛或十水结品硫酸钠［NmSO「 InH7c∣）7on-E≡⅛,用玻璃棒搅拌.使其溶解并饱和，焦后冷 却至20 -25七U在此温度下静置两昼夜，其比重应保持在 1/51-1」74（玻美度为18.9-2L4） 3

（2）试样的制备:将试样按表4.2.12的规定分级,并分别 擦洗干净,放入105 - 110七烘箱内烘干24h,取出并冷却至室 温,然后按表4.2J2对各粒级规定的重量称取试样I

表4.2/2坚固性试验所需的各粒級减祥■■


粒杼∕tntn

5-10

10-20

20-40

40^-60

60Tn

.  试样重量/g

500

1000

150G

3000

3000


庄上 I ,粒级为Itp WCrnm的试样中T应含有10〜15mm粒级 颗粒40 %/5〜20mm粒级颗粒60% 。

2.粒级为费~40mm的试样中，应害有2O~3Omm粒级 赚粒40% ,30~40mm粒级1?粒研先。


634


现行冶金工程施工标推汇编


一，试验步骤

1.将所称取的不同粒级的试样分别装入二脚网篮并浸入 盛有硫酸钠溶液的容器中,溶液体积应不小于试样总体积的5 倍，其温度应保持在20-25t∖二脚网篮浸入溶液时应先上 下升降乃次以排除试样中的气泡，然后静置十该容器中、，此 时，网篮底面应距容器底面约配口式由网篮脚高控制M网篮之 间的间距应不小十3crn,试样表面至少应在液间以下女m"

2.浸泡雹h后.从溶液中提出网篮,放在1CI5工父〕的烘箱 中揽烤4，至此，完成了第一个试验循环。待试样冷却至其 -251:后.叩开始第一次循环T从第二次循环开始,浸泡及烘烤 时间均为4M

3.最后一次循环完后，将试样置于25 -30七的清水中洗 净硫酸钠，再在1第士5七的烘箱中烘至恒重,取出并冷却至室 温后，用筛孔孔径为试样粒级下限的筛过筛，井称量各粒级试 样试验后的筛余重量。

注：试样中硫酸钠是否洗净，可按下法检验,即取洗试样 的水数毫升,滴人少巔氯化烦（BaClQ溶液，如无白色沉淀，即 说明硫酸钠已敎洗净.

4.对粒挣大于20mm的试样部分,应在试验前后记录其 颗粒数量,并作外观检査,描述颗粒裂缝、开裂、剥落,掉过和掉 角等情况及其所占的颗粒数量,以作为分析其坚固性时的补充 依据，

三J十算

L试样中各粒级颠粒的分计重量损失百分率Ql按下式 计算：


QSLgj M ]QQ¾

式中目——各粒级试样试验前的烘卜重量正；

"经硫酸钠溶灌法试验后,各粒级筛余颗粒的烘F 重量g

2,试样的总重货损失百分率0（%）按下式计算（精确至 出：


二，试验步骤

1.用后尺测量立方体时件氏度和宽度及圆柱体直径（精 确至UJmm）,测量圆柱体试件上中下：处直径，测量/方体 试件一面上和互平行的两个边长,以算术平均值来计算面积，

2.将试件置于水池中浸泡48瓦水面应至少高出试件顶面 2 ιτπ:•

3,取出试件,擦干表面,放人压力机下压板上,试验加荷 連置应为每秒钟0.5 - IMP厶施力耍均匀，当试样破坏时不得 再加油.试件破坏后将机器关掉,

即计算

L岩石杭压强度R按下式计算（精确至IMPaL

式中 F..破坏简载.N:

S..试件的截面积,mr!f

2.取6个试件试验结果的算术平均值作为抗压强度tW定 值,如6个试件中的2个与其余4个试件抗压强度的算术平均 值相差三惜以上时T则取试验结果相接近的四个试件的算术平 均值作为杭压强度测定值，

对于具有显著层理的岩打，其抗压强度为垂直于层理及平 行于层理的强度平均值。

第4.2.14条 碎石或卵石压碎指标值的检验是测定碎右 戢粥有抵抗压碎的能力，Ut间接地推测其相应的强度C方法如 卜丁

一,仪器设备

L压力试验机:荷載在300k^以上r

2.压碎指标测定仪:见图4 . 2.14c


Λ1 + αz+ ff5 + g4+ α5

式中 虫，虫，色，g，打分别为试样中5 r WJO - 20.20 70、40 r 6队 60 — 80mm 各粒级 颗粒的分十百分含量，%;

Q1, S, Qa, Qh Qs分别为各粒级颗粒的分计重量损 失百分率,%，

M4 + 2.13⅛岩石的抗压强度检验是测定碎石或卵石的 原始岩石在水飽和状态下fi¾抗压强度「测定方法如下：

一、仪器段备

L IoOOkN压力试验机:精度为±2%,

2.钻石机或切石机"

3.磨平机;单盘、双盘均可。

4.卡尺、角尺。

二、试样的制备

用钻石机或切石机从岩右或岩芯中制取边长为50πun的 立方体或吏径与髙均为50fiiιn的圆柱体试件6个作为一组。

注：时有显著层理的岩石『应取两组试件（12块）以分别测 定其垂直和平行于层理的强度口

试样与压力机接触的两个面,应用墙平机磨平,并应保证 两个面（上、下面）互相平行.试件几何尺寸须用角尺测量.并记 人原始记录內C



图4.2J4压碎指标值测定仪

I—圆筒曰—底盘；3-加压头:4一手把行一把手

3,托盘大平或台秤:称量5kg,感量5g中

4.圆孔筛:孔径分别为2.5 Jo和20mττu

二，试样的制备

标准试样一律采用W - 20mm的颗粒.并在气干状态下进 行试验

注：对多种岩石组成的卵石.如其粒径大于20mm颗料的 岩石患物成分与IUf 20打皿颗粒有显著希异时,对大于20mm 的颗粒应经人工破碎后筛取IO - 2Umm标准粒级另外进行压 碎指标值试验。

试验前,先将试样筛太Khnnl以F及ZOmni以上的颗粒， 再用针状和片状规准仪剔除其针状和片状颗粒,然后称取每份 约重3kg的试样3份备用。

三、试验步骤


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


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L置圆筒于底盘匕取试样一份,分两层装入簡内，毎装 完•层试祥后，在底盘下酊垫放一直径为K）≡∏的圆钢筋，将 筒按住,左右交替颠击地面各25下，第二层颠实后，试样表面 距盘底的高度应控制为IoCm左右一

2.整平筒内试样表面.把加压头装好（注意应使加压头保 持平1EM放到试验机口在3-5min内均匀地加荷到20OkN, 然后側荷,取出测定筒J倒:H筒中的试样并称其重量（師），用 孔径为2∙5mm的筛筛除被压碎的细粒,称量剩留在筛上的试 样車量Cfi1M

四，计算

1.碎行或卵石的压碎指标值以按下式计算（精确至 0」％ ）：

×100¾

式屮试样的重置彥

圍--压碎试验后締余的试样重量,趴

注:对多种岩石组成的卵石,如对20rg以下和20mm以 上的标准粒级（10~205）分别进行检验,则其总的压碎指标 值QΛ%）应按下式计算:


卜净并检查无裂纹后，浸泡在盛有蒸幅水的能盆中L

2.浸泡14d后取出检查，如果在浸泡过程中矿遹块没有 破裂或粉化现象,则认为该矿渣没有铁、锌分解口 .

3.如果有一块或一块以上的"渣有裂囂时,则需要重新 取样检验,如重新取样检验,仍然有矿渣块产生裂缝,则认为读 矿渣的稳定性不合格.

第4,3.4条高炉矿渣碎石中玻璃体含量检验方法如下τ

一、仪器设备

L天平:称量5kg,感量1跃

2.恒温烘箱:温度能控制在105一IKnM

一、试验步骤

1-取有代表性的试祥，用清水洗净后置于H）5一HOe的 烘箱中烘干至恒重,

2.按蓑4.3.4称取已冷却的产燥拭样重⅛L

≡ 4-3 4 試样■■


矿渣碎石最大颗粒直径/mm

试样重量也

15

2000

25

3(X)0

40

5000___________


式中 m,敗一^＞别为试样中20mm以F和20mm以上两粒 缓的颗粒含■量百分率，%;

Qu，Q?--两粒级以标准粒级试验的分计压碎指标 值，%.

2.以3次试验结果的算术平均值作为压碎指标值的测定 慎

第亂2/5条碎石或卵石中硫化物和硫酸盐含盘检验可 按常规化学分析方法进行分析」

第三节高炉矿董碎石

第4.3/条高护矿港经机器破碎,通过嘛分得到的碎石 用作混瓢土的粗骨料「高炉都渣碎石的物理力学性能检验力 法与普通混凝土碎石的物理力学性能检验方法相同匸

第%3.2条商炉矿穗碎石稳定性的石灰分解检验方法 如下：

•、仪器设备

1 .蒸压釜总MT⅛n

2.大平:称殴5kg,感量1g.

一、试验些骤

L取粒径10…2（Jmm有代表性的矿渣试样2kg,经清水洗 净后,置于蒸压签中，在30mih内逐渐升到0.2MP^

2.在U∙2MPa保持2h,然用在20m山内逐渐降至常压（压 力表为零）,待冷却后取出试样枪查。

三评定

当试样从蒸压签取出后，用肉眼观察矿渣块有无粉化、破 碎或被石灰颗粒胀裂的现象『没有则认为矿渣没有石获分解个

不*3.3条高炉矿渣碎石稳定性的铁λ建分解检验法如 下；

一、仪器设备

1-蒸攏水:市场出售的即UL

2∙瓷盆或塑料桶L

一一试验把票

L取40块以上大小相差不大的有代表性的矿渣,经刷洗


3.把矿渣试样中外观有玻璃质光泽的矿渣颗粒全部挑 出，并称其重量。

三、计算

按下式计算矿渣碎石中破璃体含量P（精确至o.ι%）:

X ιoo%

式中 F--矿渣碎石中玻璃体含量，%;

G3试样重量忐；

GZ..玻璃体矿渣的重量,g›.

第九3』条 高炉矿渣碎石中铁块含量检验方法如下：

、仪器设密

1.天平:称量5kg＞感嚴1目『

2.恒温烘箱:温度能控制在105' IlOVc

一、试验步骤

L试样先在1O5~1KTC烘箱中烘干至恒重『按表4.3.5 称取已冷却的丁燥试样重量口

2.将试样在瓷盘内铺成一薄层,燃后用磁铁仔细地将试 样中的铁块和含有部分铁块的矿渣全部吸出一


友 4∙3∙5

试样堂■

矿渣碎石最大颗粒直径厶g

试样重量/g

15

3000

25

5000

40


3.把含有铁块的矿渣砸碎后，再用磁铁将其中的铁块吸 出.

4.称得吸出的全部铁块重量.

二、计算

I .按卜式计算矿渣碎石中铁块含量P（精确至0.1⅝）:

式中P—"矿港碎石中铁块含量. %1

Gl...试样童曜,g；


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现行冶金工程施工标准汇编


fɪl...L铁块葷量,泰

2,矿渣碎石中铁块含量检验以三次试验结果的算术平均 值作为测定值《每次试验均采用新的试祥）「

第四节混凝土拌合物

第4TJ条 混凝土拌合物检验的一般规定是:

1.拌制混概土拌合物的试验室室温应保持在20 ±5七。

L拌制混凝上拌合物所用原材料,应符合技术要求,并与 施工用料栩符,在拌合前材料的温度应与室谣相同」

3.拌制混龊上的材料用量，以重量计,称量的精确度，骨 料为± I %,水、水泥、混合料为±0.5備。

4.供测定本身性质用的混健土挣合物的取样,应在拌合 板上或搅拌机内选取，在工地上可在灌注地点的盛料器中选 ffl._

注：建议采用强制式搅拌机拌合混凝土口

5.拌制混凝土所用的水泥,如有结块现象,应在使用前通 过孔径为U∙8mm的筛子,并进行仔细挣加.蹄上残留水泥团块 不得使用，

6.拌合混凝土前,测出砂、石含水率,算出拌合用砂、石中 的水量,从排合用水量中减去◎在称量砂、石时,应加上含水的 相应重量C

7.拌含混量土所用的各项用具.应事先清洗干净，LI面不 得有混凝土残渣。

S.使用搅拌机拌制混屣土时,应在进行挣合前用墨布将 搅拌扒内壁祸湿,燃后用少看砂浆进行涮膛,再刮出涮膛砂浆， 以避免正式拌合混凝土时水泥砂浆粘附筒壁的损失,涮膛所用 的砂浆其水炭比及水泥、砂子的重量比与正式拌合混機土配仆 比相同。

第**2条孤發土拌合物的坍落度是表示混凝土拌介 物勰度的一种指标，可以此确定拌合物滉灌时相对的流动性 能。其检验方法如下：

注:本方法适用于坍落度不小于K）Mm的混凝土拌合物 獨度测定、

一、仪希设备

1.截头圆锥筒（见图4.42L用铁皮焊接或褥合而成的圆 锥体J:下面须平行，并与誰体轴心垂直，徹处两侧焊把手两 只,近下端两侧焊脚踏板,锥筒内面必须卜分光滑,底口或接缝 均不得向内弯曲,锥筒尺寸见表4.4.2,


裏*4；混凝土咽落度试验选用的圓雞僭尺寸

集料最大颗料 頁泾/mm

圓锥体名福

锥筒尺寸Ztnm

底面内径

顶面内径

高度

7C及70以下

标准圆锥体

200

IOO

300

加以上

加大圆锥体

300

150

450



图4 W .2坍落度试验用圆椎筒

1一坍落度筒总一把手:3-脚恥板


2.捣棒：宜径160πn.长度600mTι钢棒口

3.钢板尺:铁锹等。

二、试驗步骤

L每次试验前将截头圆锥筒内外擦净,頂部加上漏斗,用 水湿润r放置在经水润湿的铁板或水泥地板上（试验富操作可 放在振动台上）,用就脚踏紧脚踏板，

2.在锌合均匀的混凝土拌合物中选取试样后,分二层装 人筒内,每展装入高度应稍大于筒高三分之一*

3.每装一层用挑棒垂直插捣25次,播捣在全部面积上进 行/沿螺旋线由边缘渐向中心,插捣底层混凝土时,攝棒应捣 至底部,插据其他两层时,应插捋至下层表面为止,插捣时,捣 棒须垂直,并不得冲击中

4.二层捣完后.将筒上端⅛⅛出的凝凝2用抹刀刮去r笄抹 平表面,筒周围平板上的混髮土必须刮净C

5+把圆锥葡小心垂直提起,不得歪斜•将筒放在锥体海誕 土试样旁边，筒顶上平放一扳尺,用钢板尺量出板尺底面至试 样頂画中心的垂直距离，以厘米计（准确至0∙50nL即为该混 擬土拌合物的坍落度，

，同一次拌合的混凝土拌合物的坍落度应测两次,联其 算术平均值作为试验结果,每次试验须换新的拌合物。如果两 次检查结果相差2m以上,须作第三次试验,如第V次的结果 与前两次结果中的每一次仍相差2m以上时,则整个试験须重 做r

加大圆锥体得出的坍落度应乘以系数，6人以换算为林 准圆锥体的坍落度。

九在做坍落度试验的同时,可用目测的方式评定混凝土 拌合物的下列性质并记录在原始记录本中：

（D掘度:按插捣混凝土拌合物时难易程度评定分"上， "中”「下亭一级」

上:表示插捣很容易；

中:表小插捣时精有石子阻滯的感觉;

E表示很难插捣马

（2）含砂情况;按混凝上拌合物外观含砂多少而评定。分 "多”「中" J少"三级白

多:表示用抹刀刮混凝土表面时「、二次即可使混凝土表 面平整无蜂窝；

屮:表示刮五、六次即可使混凝土表面平整无蜂窝:

少:表示抹面困难,不易抹平,有空隙或露出石子等现象R

0）粘聚性:观察混凝土拌合物餐组成成分相互粘聚情 况口评定方法用捣棒在已坍落的混氈土锥体一側轻打,如果锥 体在轻打后渐渐下沉,表示粘聚性良好,如果锦体突然倒坍,部 分崩裂或发生石子离析现象，表小粘嶷性不好口

（%析水情况:指水分从混凝土拌合物中析出情况,分“多 量…少宣:无”三级评定η

"多量、表示提起坍落度圆锥筒后,有较多的水分从底部 析出；

"少址”:表示提起坍落度四锥筒后,有少*的水分从底部


冶金建设试验检验规程第一分册(YHJ 222-90)


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析出：

.无7衰示提起坍落度卿锥简后,没有水分析出L

第4E.3条维勃稠度法检验混凝土拌合物稠度的方法 如F：

仪器没备

L维勃稠度仪:由振动台、容器、坍落度筒、旋转架和透明 圆盘组成(见图4∙4.3)。




图%%3维勃稠度仪

1 一振动台;2—容器;3一坍落度筒:4一旋转架5

5一透明Kl盘:"喂料斗门一旋转架支柱:g一荷重: g一测杆门0-測杆e(丝；11一套筒门2一定位黑鋒； L3-固定螺叁


下圆盘,使其轻轻接触到混氈土顶面。

6.拧紧定位螺丝,并检查测杆螺丝是否已金完全放松，

7.在开启振动台的同时用秒表计时,当振动到透明圆盘 的底面破水泥浆布满的瞬间停止计时,并关闭振动台。

二，计算

由秒表读出的时间(GR卩为该混凝土拌合物的维勃稠度 值口

注:本方法适用于骨料最大粒径不大于初μ、维勃稠度 在5- 30导之间的混凝土拌合物稠度測定C

第4,4.4条混凝土拌合物容重检睑；

测定混凝土拌合物捣实后的单位体积的重量,可作为评定 混凝土质量的一项指标,以及计算每米3混凝土中所需材料的 用量J

试验须取有代表性的混凝土拌貪物.在进行试验时须估计 试验取样中最大粒径颗粒的适当数量。

一、仪器设备

1.容重窗:以金属制成的圆柱体量筒,两旁装有把手,筒 壁须坚固,不易变形,亦不漏水T筒的容积按集料不同粒径规定 于表4∙4∙%

注：试验前需将容重筒体积用盛水称量法进行校正C

*4.4.4響■傅睿就


集料最大颗粒直径∕⅛m

容重简容积儿

小于40

5

大于40

20


犬规搭如下:

(1)振动台：台面长38Umm,宽260trms支承在4个减振器 匕台面底部安装频率为50 ±3H≡的振动器，装有空容器时台 面的振幅应为15上0. Imnir

(2)容器:由钢板制成，内径为240 ± 5mm,高为200 ± 2mn1.筒壁厚3mm,筒底厚为7^mm6

(3)坍薄度筒:其内部尺寸为：

底部直径;200 ± 2mm;

顶部直径：100 ± 2mm;

高度:30B ± 2mm⅛

(4)旋转架:与测杆及喂料斗相连,测杆下部安装有透明 且水平圆盘,并用测把螺丝把测杆固定在套管中。旋转架安装 在支柱上,通过十字凹槽来固定方向，并用定位螺鋒来固定其 位置。就位后,测杆或喂料斗的轴线均应与容器的轴线重合r

(5)透明圆盘直径在230 ± 2mm,厚度为10 ± 2mm,荷重 块直接固定在圆盘匕由测杆圆盘及荷重块组成的滑动部分总 重量为2%0士 5(⅛j

2ʃ捣棒:直在砧mm,长60Umm的钢棒,端部应磨圆.

二、试验步骤

1.将维勃稠度仪用湿布湿润,内部表面不应有水滴存在I

2÷将喂料斗提到身落黄筒上方扣紧,检查容器位置,使其 中心与喂料斗中心軍合『然后拧紧固定螺丝口

3.把按要求取得的混凝土试祥用小⅛le分三层经喂料屮均 匀地装入筒内,装料及插捣的方法应符合本规程4.4.2条试验 步驟3的规定，

4.把喂料斗转离外面,垂直地提起坍落度筒,此时并应注 意不便混凝土试体产生横向扭动.

5.把透興圖盘转到混疆土圆台体顶面,放松测杆原丝，降


2.振动台:频率为50±3Hz∣空飘时振幅为Q∙5±Qdmmtl

3.台秤:称量IMlkg,感量50g口

4.捣棒;直径16mm,长60Omm的钢棒,端部应磨叽

二、试验步骤

L试验前用湿布把容重简内外擦干净,称出容重筒重量， 精确至50以

2.混菱土坍落度大于Wmni,采用插捣法捣固C混豢土拌 合物分三层装入容重简内，每层高度约为二分之一，用捣棒从 边緣向中心沿螺旋线均匀插捣,捣棒须乖直,不得冲出，捣底 层时棒要捣至筒底,但不得过分用力插捣。插捣二、三层时,捣 至下层2-3cm处j每捣一层完毕后,应在容重筒外壁拍打10 75下，直至拌合物表面不出现气泡为止,如有棒垃留下,可 用捣棒将棒坑轻轻填平C

3.采用振动法振实坍落度不大于TOmm的混礙土•将Ig 凝土拌合物一次装满于容重筒中•使其稍高出简顶,將容重筒 置于振动台匕开始振动,直至混凝土拌合物表面出现水泥浆 时为止,振动时间不得超过L5mJ0

4.用抹刀将捣实或振实后多余的混凝土拌合物刮去,把 容童筒外部仔细擦净,勿使混凝土粘附筒壁,然后称出重量『精 确至5Og t

三八计算

ɪ-按下式计算混讎土拌合物容車/：



式中 几■-混凝土拌合物的容重I ⅛⅛3 ；

w?混凝土拌合物和容重筒的总ItsLk^

审1容量筒的重量,ke;

炉一容爱筒号积,L 。


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现行冶金工程施工标准汇编


试验结果计算精确至IOkgZrnj.,

2.混凝土拌合物的容重取两次试验结果的算术乎均值, 每次试验均须换用新的斌样」

第*43条混凝土拌合物含气量的试验有气压法和水 压法两种厶两种方法均适用于件料最大粒径不大于4什m"的 混疑土拌合物含气證的测定.

第丸亂6条气压法测定混凝十拌合物含气量的方法如 下*

仪器设备

L气压式含气量测定仪(见图4.4.6)：包括容器和盖两部 分组域，



图4.4 6气抵式含气量测定仮示意图

1 一容器m一盖体;3-气室;4-操作阀:

5一压力表;6一进气阀;7一放气阀

U)容器:应由硬质合金制成,其内径应与深度相等,容积 约为7L,

(2)盖子;用与容器相同材料制成,盖体部分应包括气室、 操作睥、进气阀、放气阀及压力表口用力表的测量范围应为U-k25MPa,其精度应满足国标《精密压力表》所规定的要求，容 器及盞之间用螺栓连接,并应装有密封圈以保证组装后能保持 压力「

2∙捣棒;直径Ibmrn、长60Dmm的钢棒,端部应磨圆。

九振动台:频率应为50±3Hz,空载时的振幅应为15土 0, Jmmfi

4.台秤:称量K)Okg.感量5U冢

一二试验步骤

L在进行拌合物含胃量测定之前,首先应测出骨料中的 含气量值,并对仪器进行校正和率定C其方法如下：

(1)按下式计算出每个试样中粗细骨將重量:

WL忐


式中W^忆分别为每个试样中的粗、细骨料重量,kg: V含气量测定仪容器容积,L：

3.0分别为每米3混凝土的粗、细丹料用量4欧

(2)容器屮先擦「分之一高麼的水,把称好的Sk细骨料 拌匀,慢慢倒入容器,水面每升高25m*左右就应轻轻插捣约 Iq次，并略为搅动，以排除夹杂斑去的空气。加雜过程中始终 要使液面保持高出骨料顶面，骨料全部加入后，再浸泡约 5mι,并经敲容器外壁,排除气泡,然息除去水面泡沫,加水至


满,擦净容器边缘『

(3)放好密封圈,加盖拧紧螺桎•关闭操作阀和排气阀•打 开进气阀，用气筒打气,使气室内的展力略大于0 JMPh,轻扣 表盘,使指等■稳定，打开排气阀,并用操作阀调整压力，使压力 计的指针刚好指在MTM也处，熱后关紧所有阀门，打开操作 阀,使气室里的压缩空气进人容器,待压力计指针稳定后.读出 表值,以此按压力与含气麻值关系曲线査得骨料的含气录值 (精确至〔上;%八

2.气压式含气量测定仪校正及率定：

(I)容器容积的校验：称量干燥容器和玻璃板总重量,精 确至5叱,向容器加水直至接近二缘,姚后边加水边推移玻璃 板把容器门盖住.并使玻璃板卜不夹人任何气泡.擦净容舞及 板的外部余水,称量精确至6总,两次称量之差即为容器的容 积,仔细地取下玻璃扳,以免将水分带出.

(2)仪崙的率定:容器灌水至满后放好密封圈并加盖拧紧 黒栓,关闭操作周，打开进气阀T用气筒打气,使气室内压力略 大于a」MIa轻扣表盘T使指针稔定,打开排气阀.并用操作阀 调整压力,便压力冒的指皆刚好指在o.imi⅛处.然后关闭所 有闽门。

打开操作阀,使气空内的压缩空气进入容器，待压力计指 针稳定后测得含量为0%时的仪表读数值。

打开排气阀,解除压力，开盖吸出等于容器体积1%的水 量C加盖拧紧螺栓.重复上述步骤读得含气量为1 %时的压力 表读数值C

按上述方法继统测得含气量为2%j3%,4%t5%τ6%j 7%,8%时压力表读数值C

以K每次读毅均应精确至SOOfMPar

(3)报据测量结果绘制含气量与压力表读数值之间的关 系曲线T仪器中总的气体休积(包括气室体积,盖体与液面之间 的空腺体积以及含气量值)的处化与压力值之间的关系应符合 波义尔定律CP % = P2 %),如发现有显著偏离，则应寻找原 因,重新进行率定，

3.进行混幾土拌合物含气量测定时，先用湿布把容器和 盡的内表商擦净,燃JTi製人淮凝土试样进行捣实ɔ

巨捣实分机械振动和手工插捣两种形式,坍落度不大于 TOmm的混凝土宜用振动台振实,大于TOnm时宜用捣匍⅛实。

用捣棒捣实时.将混疑土拌介物分三层装入,每层捣实后 的商度约为容舞高度的：分之一1每层插捣25次,各次插捣 应均匀地分布在截面J捣底层时捣棒应贯穿整个深度,插捣 第一层和顶层时捣棒应插透木层至下一层的表面U每层捣完 后可把捣棒垫在容器够部,将容器左右交替地颠击地面各15次口

用振动自振动时T 一次将混凝土装到髙卅容器~装料时可 用捣棒稍插捣,振实过程中如混凝上沉落到低于内口，则应随 时添加泄凝土，振动至混凝土表面平整、呈现釉光时,即停止振 更

5.施工现场进行混廳土质量检査时,其捣实方法应根据 施L时实际采用的捣实方法而定,现场用人工捣实的混龌土应 用捣棒捣实，现场用振动器振捣的混凝上应采用振动台或插入 式振动器振实.但其所用振动器的频率应与现场所用的相同，

用插入式振动器振实时,混凝土拌合物应一次装人容器， 并使高出容調上口，开动插A式振动器并插人容器中心,此时 振动时间不得过长,并应避免振动器碰到容器的底和壁。

S捣实完毕后应立即用刮刀⅛J平,表面如有ISIfig应予填 平,然后用捺刀抹平,使表面光清,如Ifi同时测定"土拌合物


冶金建设试验检验规程第一分册(YHJ 222-90)


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的容重，可在此时称重if算得出，然后在正对操作阀孔的混凝 七为面贴…小片塑料薄膜，擦净法七盘,放好廝肘圈，加羞拧 紧標检。

【关用操作阀,打开进气阀，用气筒打气.使气室内乐力 略大于OjMla轻扣表就使指田稳定.打开排气陋，先用操作 阀调整压力，

打开操作阀,使凭室内的压缩空气进人容器,待压力计指 料稳定后,测读表值,

⅛.打开排气阀,解除压力，然后重复上述操作步骤.对已 装入容器的试样冉一次测读表值C与第一次校验结果对比,如 无误，以第二次为准

二计算

L按下式计算混凝上排合物含气量为：

A -  - Ak

式中 小—混凝土拌合物含气量，%;

A--两次含气量测定的平均值,% :

Ap骨料含气量,

2.以骑次测定的算术平均值,按含气量与压力表读数关 系曲线查出相应的含与殿值宀

如两次测定值相难大于Q∙2%(绝对值)，则应进行第三次 测定.第三次测定结果与前两次测定中最接近的值相差仍大于 0: %时,则此次试验无效E

第4也门条 水压法测定混凝七拌件物含气量的方法如卜: 「仪器设备

L水压式含气量測定仪见图4.4.7,由容器及盖体两部分




图4.4.7水压式含气量测定仪度附件图 1-容器;2-盖体:3-阀门;4-玻璃管； 5一垂直管,6一刻度尺门一压力衣 附件:"-弹簧E—校正衙"一加水漏斗


口)容器:应由硬质金属制成,其内径应与深度桶等,容积 约为61”、

C2)盖体:应用号容器相同的材料制成,盖体部分应包括 有阀门、玻璃管、垂直管、刻度丿，風箫及压力表一

容器及盖体之间用螺栓连接,并应装有密封圈以保证组装 后能密封保持压力C

2ɪ校正筒：由铜管或其他的金属管焊成,其容积应为容器 容秋的3% J 6% ,高度比容积深度约小IGmm,校正筒应配有


弹簧或其他使筒固定位置的装置。

军加水漏斗;用斗颈管的长度略大于仪器垂直管的高度匚 一，试验步骤

I •骨料含气量的测定.在进行拌公物含气量测定之前，首 先应测出骨料中的含气量值，其测定方法应按F列步骤进行，

(I)按气压法试验步骥I测定出供测定骨料含經量值用 的试样粗,细骨料重量.并按此重量称取粗、细骨料,装入含气 量测定仪内待试C

(2)放好密封圈，加盖拧紧螺栓，拧下刻度管顶盖,用漏斗 加水至一半刻度处,把仪器倾斜3項,一边用木槌轻俄容器盖及 壁，一边使刻渡管的项端呈水平圆圈回转数次，以排除夹杂的 气泡「转回垂直位置,一面轻敲容器侧面及盖厂面再加水直 到梢稍超过零位,用啜管吸出水面上的气泡及多余的水分,使 水雨刚好定在零位C

U)拧上顶盖,加压至梢高于工作压力，用木槌轻轻敲打 容器侧面,直到水付不变为I匕稍略放气,使压力计的读数等于 工作压力,测得T作压力下水柱所指出的读数,打开阀门•使压 力表指In可零，又测得消除压力后水柱所指示的读数厶骨料含 气量值应按下式计算:

As=h{-∏2

式中 4舌骨料含气量值，%;

"--工作压力下的水柱所指示的族数,% ；

方上 消孤压力后的水柱所指示的虞数,% j

2.水压法测定拌合物含气量试验的歩骤如F：

(I)先用湿布把容器和盖的内表面擦净，熱后装人混凝土 试样进行捣实。

试择的装人、搞实及抹平均应按4，气压法”的攥作步骤进行 操作。

(2)在正对垂直管的混凝上面上贴一小片塑料薄膜,放好 密封圈T加盖拧紧螺栓,拧F刻圈管顶盖,用漏斗由垂直管加水 至•半刻度处,按水压法骨料含气量测定第(2)条的方法进行 排气,调零及加压,并取得在工作压力下的水柱所指示的读数r

打开阀门，使压力表指針冋零T测得消除压力后的水柱所 指示的读数,此时含气量测值为:

式中 Aft含’i量测定值，% ；

AI-一叁丁作压力卜水柱所指示的读数，% ;

A2—消除压力后水柱所指示的读数,%"

(3)拧紧顶肃•加压至稍高于E作压力，按上述测定步驟， 对已装人容器的试样再测一次含气量值J

如两次测室值相差大于0.2% (绝对值)，则应进行第二次 测定C第三次测定結果与前两次测定中的接近值相差仍大于 12隔，则此时試腌无效η

计算

1.按下武计算混凝土拌合物含气展A,

式中 A-混凝土拌介物含餐量，%:

A(,树次含气量测定的平均值,% ;

4骨料含气量J机

2.水出式含气量测定仪的标定及工作压力询整方法:

(1)容器容积及校正筒容毅的校梭按气压法测定仪的校 iE及率筮方法进行。

(2)校正曾的空气容量系数K按下式计弃：


640


现行冶金工程施工标准汇编


K U冉8 干 X 100%

式中 K——校正筒审气容量系数，恥：

V1校正筒容积，U

y容器容积/.；

0,98一—为考虑容器内需水后校正筒内空气减少系数.

C）容器膨胀囚索的测定；

1）在安装好的电仪器中加水至零点以匕加乐至匚作压 力，把仪器倾斜3æT一边用木槌轻击容器盖及壁，一边使刻度 管的顶蓋呈水平圆圈回转数次,以排除夹杂的气泡,扶止,渐渐 放气,用吸球吸出多余的水,使水面刚好调在零点,拧紧顶盖, 加压至工作压力，再轻扣容器壁，量出水柱下降数UmD,即为 该容器的膨胀因裁值Sgh

2）含北量刻度标定:将曲别⅛H3个）平放在容器底部,将 校正筒M朝下放在曲别卦匕使加压时水能进入筒内，再把弹 簧或其他固定转置放在校正筒底匕加盖,IE紧,把仪器调到垂 直位置,用漏斗将水加人容器直到贏过零点。加压到丁作压 力,然后把仪器倾斜约加二并以容器底为支点,把垂直管的顶 点旋转数圈T同时轻敲容器壁及盖,以驱除器壁气泡,把仪器转 回垂直位置,慢幔放气,以免校正筒中的气体逸出，打开项盖， 吸出多余的水.使水面刚好定于零位,拧紧顼盖,加压至工件压 力，轻敲容器壁及盖,悬出水柱下降的毫米数.开启顶盖,慢慢 放气,轻敲容器壁及盖,视水固是否回到零点,以确定仪器或校 任装（有无渗漏。由此可以算出毎1%含气量的水柱下降值，即 为仪器的刻度标距，it#如下:


式中4——每1 %含气量的刻度标距,mm:

H——装有校正筒的容器在工作压力作用下水柱下降

h..容器的膨胀因素Imn‰

校正筒空气容量系数，

根据计算的标距标定含气量刻度，精确至0∙l（⅛,含气量 为0%的刻度与开始试验加水的零位之差就等于仪器在工作 压力作用下的膨胀因素。

仪器在使用过程中应进行工作压力的校核与调整,其步骤 是用上述相同的方法把校正筒妥善地安装在含气量测定搜中， 并在压力诚态下排除吸附在容器壁上的空气，把水位调至零 位后,拧上顶盖，打气直到水位卜降到比枝止筒容量系数值还 要老0.1 % 一，2%的含气量值T轻敲容器侧壁以减少局部阻 滞,略为放气,把水位调整到iE好等于校正筒容最系数值,读F 压力表的读数,即为调整后的工作压力值,箧后慢慢放掠压力， 检验水位是否回到零位，以确定仪器或校止筒有无渗 漏Q

第五节混凝土物理力学性能检验

第亂5 J条 混凝土物理力学性能检验一般规定：

1.本方法适用丁业与民用建筑和一般构筑物中所用普通 泡舞土的基本性能试验，

2.混舞土力学性能试验应以3个试件为一生。

3.每组试件所用拌合物根据不同要求应从同一盘搅拌或 同运输车中的混舞土中取出,或在试验室用机械或人工单独 拌制，用以试验现⅞⅞混凝土工程或预制构件质量的试件分组


及取样原则，应按现行《钢筋混藏土工程施Τ及验收规范ɔ次普 通混凝十4产技术条件及质量评定标准》及其他用关规定执 行，

4.以试验室拌制的混凝土制作试件时,其材料用量应以 重量H T称量精度为：水泥水和外加剂为十 口 5%，骨料为

5所有试件应在取样后立即制作,确定混凝土设计特征 值。标号或进行材料性能研究时,试件的成型方法应根据IS凝 土的稠度而定,坍落度不大于70mm的混凝土,宜用振动台振 实,大于70mm宜用人工捣实口用以检验现浇混凝土工程和携 制构件质量的混嶽土,其试件成型方法应与实掘辅工采用的方 法相同η

棱柱体及小梁试件宜采用卧式成型】

离心法r压浆法、真空作业法及喷射法等特殊方汰成型的 混慶土，其试件的制作应按相应的规定推行。

乱试模由铸铁或铜制成,应具有足修的刚度并拆装方便, 拭模内表面应机械加工，其不平度为每IOOmn1不超过 0∙U5r≡ι,组装后相邻面的不垂苴度不应超过0.5%

7,试腦室用的振动台的振动频率应为5U±3Hz,空载时振 幅约为U.5mr∏c

8.人工插捣时.混凝土拌合物应分层装入试模,每层装料 厚度大致相等。捣棒长为600m,直径为16mm,端部应磨圆， 插捣应按螺旋方向从边缘向中心均匀进行，捣底层时,捣棒应 达到试模底装面,捣上层时,捣棒应穿人下层深度约20-‰i1d插捣时捣棒应垂直，同时,还得用抹刀沿试模内壁插入 数次，每层的捕捣次数应根据试件的截面而定，•般每U‰√ 面积不应少于12次,捣完后刮抻多余的混凝土并用抹用抹 平I

5根据试验日的不同，试件可采用标准养护或随构件同 条件养护，

10.确定混凝土特征值，标号或进行材料性能栅究时采用 标准养护，

检验现浇混凝土工程或预制构件中混概土强度时，试件应 采用同条件养护"

试件一般养护到2ga龄期（由成型时算起）进行试验r但 也可以按要求（如需确定拆模.起吊、施加独应力或承受施丁简 载等时的力学性能）养护到所需要的龄期C

IK标准养护的试件成型后应覆盖表而，以防水分蒸发, 并在濡度为Nlt式、情况下静豈1~2昼夜，領后拆模、，

拆模后的试件应立即放在温度为20±3寸，湿度为90%以 上的标推养护室中养护,在标准养护室内试件应放在架上，间 隔为In 20mn,并应瓣免用水直接冲淋试件r

当无标准养护室时,混凝土试件可以在温度为2U + 3t的 不流动水中养护,水的Hl值不应小于人

同条件养护的试件成型后应覆盖表面,试件的拆模时间可 与实际构件的拆模时间相同「拆模后T试件应需保持同条件养 护T

第4.5.Z条 混凝十寸方体抗压强度试验是測定混礙土 抗压极限强度,并以此作为评定混麋土质量的主要依据口

混凝上抗法试件的数量以同一龄期者为一组,每组至少为 3个同时制作的试件。

抗压强度试验用的试件应为立方体,其尺寸不小于算料最 大颗粒直径的3倍（见表4.5.27L


冶金建设试验检验规程第一分册（Y国222—9U）


641


*4.5τ2-l混躍土拭件尺寸


付料最大颗粒直径&im 一

试件尺寸/ιnnι

30

1(H)× IOO× KXl

40

150× 150×150

61)

2 00 × 200 × 200


「仪器设备

1.压力机:其中一个垫板Ii应具有球形支座。压力机示 値读数的精确度应为上2%以内。压力机及其记录仪表,每年 至少要由国家H俅部门进行检定一次。合格后方时使用匚

2 •立方体试模：由铸铁或钢制成,试模内部表面应經过刨 光,并可拆卸C其内部尺寸不平度尤许偏差为:每IODmI棱边 长度不应超过十0.05% ,组装后各相邻间的不垂直度不应超过 ±0.5l 0

3.振动台;标灌振动台频率为50土3Hzτ无负相TH空载） 振幅约为D.5mtmη.

4.磅秤:称証为IOOkgc.

二、试验步骤

1.在往模内潮人混凝土拌合物以前,应将试模清除干净， 并将试模的内表面涂一薄层矿物油脂。

乙用插捣法捣实混凝士时,按下述方法进行:

对于尺寸为lθθmmʌISOtnm^OOmm的立方体,混概土拌 介物分两层装入『其厚度约相等。对于尺寸为300mm的立方 体试件,混凝土拌合物分二层装入，每层県度约相等n每层插 捣次数见衰4.5.2-2、


不垂直度6应超过4 [:试件加售方向应与搜固的层欢相卑 行,混凝土试件的试验应连续而均匀地加荷，加荷速度""为： 混凝土强度等级低于C3G（相当于原300号）时T每秒E3 -U.5Mr⅛;謳凝土强度等级高于或等于C30f相当干僚3W号） 时，取每秒0.5-0∙gMI⅛,当试件接近破坏而开始迅速变形 时,停止调整试验机油门,直至试件破坏口记录试件破坏荷载。

三，计算

1.按F式计算混凝土抗压极限强度:


式中 几混概土抗压极限强度,MPa:

F试件破坏荷载,Ni

A..试件受压面积. mrd C

2.混凝土抗压极限强度取3个试件试验结果的算术平均 值口计算至UjMPaC

若3个测值中的最大值或最小值,有一个与中间值的差值 超过中间值的15隔时.则把最大及最小值一井舍除,取中间值 作为该组试件的抗压强度值0如果肯两个测值与中间值的券 超过中间值的15 %,则该组试件的试验结果无妓C

3.混凝士抗压极限强度以150tnm× 15UmmX 150mm的 近方体试件为标准，其他尺寸的试件均应换算成边长为 15Omrn的立方体试件的抗压板限强度,为此,试验所得的抗压 极限强度应按表4∙5.2T分别無以系数。


裏4.5.2∙3航压毂Sl强度换绿系数


#4-5-2-2装犊播掬次数


试件尺寸Jmhi

每层捕捣次数

I(X)Xl(H)X 100

12

15O×15O× J50

25

200× 200 ×2(X)

_____________50_____________


试件尺寸Ami

____换算系数

]00× 100×100

0.95

150N 150×150

LOO

20G×200×2(X)

13


插捣时应按螺旋方向从边釁向中心均匀进行C

排固底层时,捣棒应达到试模底面:捣上层时,捣棒应插人 该层底面以下2~3cm处小插捣时不得冲击,捣完一层后,如有 棒坑留卜,可用捣棒轻轻填平口插捣时捣棒需垂直,不得倾斜，

对流动性小的海量土,在插捣过程中随时用抹用沿试模内 壁插抹数次,0駙止试件产生麻面现象。

在结束顶层捣实后,用抹刀沿试模边缘将參余的混凝土拌 合物刮去,静置2-4h后用抹刀抹平。

用振动法捣实混雛上拌合物时,按下述方法进行：

将试模放在振动台匕再将混讎土拌合物一次装入试模， 并稍有富余,然后开动振动台震动至禍凝土表面呈现乳状水泥 浆时为止J振动结束后用抹刀沿试模边缘将多余的演概土拌 合物刮乱并随即将其表面抹平C

3∙试件成型完毕后,将试件在室温为20 ±5七情况下至少 静停一昼夜,燃后进行编号和拆模。拆模后的试件在标准养护 室内养护至戒验时为此试件在养护过程中彼此之间的距离至 少3-5em,试件应避免直接受水淋*

4∙试件养护至规定期龄时T从养护室内取出，擦去表面 水,检查其规格及形状.试件相对两友面应相互平行.试件尺寸 榭量精确至Imm,并据此计算试件的承压面积。如实测尺寸 与公称尺寸之差不超过IElm可按公称尺寸计算面积『且不能 有蜂寓U测出试件受压截面面积,然后进行试压,试件承压面 的不平度应为每IOOlnrn不超过505mm,承压面与相邻面的


第*5.3条混凝土抗报强度检验采用劈裂法口本检验 是测定混凝土的抗拉极限强度C抗拉强度是评定混凝土抗裂 性的主要指标之一。测定方法如下.

仪器设备

L试模:由钢或铸铁制成,其内部尺寸尤许偏差为:高度 和直径 （ 或边长）不超过± 1% ,直角不超过±之二混凝土抗拉试 件采用圆柱体试件,亦可采用立方体试件,其尺寸按表4.5 . 3 选用。


襄4.5.3试件尺寸（mm）


试件尺寸

骨料最大颗粒直径

圆柱体试件

立方体试件

Moox 100

100 × 100 X 100

20

≠150×l50

150 × 150X150

40

⅛ω×200

200X200×2 00

___________60___________


2.装条：一般采用直径为15（⅛ιm钢制弧形垫条,其截面 尺寸如图4 . 5.3-1所示C垫条长度不应短于试件的迹长,垫条 与试件之间应垫以木质三合板垫层，单层宽度应为15~ 20mm,哼度3-4mm,反度不应短于试件边长，垫层不得重复 使通

其他设备同本规程第4.5.2条中的规定e

二、试验步驟

1-试件的制作和养护同本规程第4 ∙5.2条的规定，

2.试件养护至想定日期后将其从靠护室内JR出，把试件


642


现行冶金工程旅工标准汇编



附有上、F支座，支点M滚动a试验机示值精度为τ2%，

2.支座：I下支座应具肯直径为20 -4∣hτm的弧形顶间, 并至少比试件宽度长5nm∙其中两个支点作为活动支点J

3,试验机每年至少经国家计鼠部门校験一次，不符合要 求的不能使用中

4.混讎土抗折强度试验用的试件应为棱柱体小梁，其尺 寸按表4.5.4选用,


«4.5.4试件尺寸


袭面擦k测量出试件尺寸.精确至ImmC

3.将拭件放在压力机下压板的中心位置，在上、下压板同 试件接触的部分垫以圆颯形垫条及垫层各一条『使试件在受压 吋成一线受力」对于圆柱体试件，受力爾应同直径平面相重 介，对于立方体试件.受力面应率行于浇模时的试件顶面，并在 高度半处,见图4.5.3∙2j


骨料最大颗粒直耗Jmni

试件尺寸公m

30

1W)× IOO×41X>

40

15 0 × 150 X 600(550)



二、试验步骤

L试階的制作与养护方法同本规程第4.52条的规定「

2,试件从养护地点取出后应及时进行试验，并应保持与 原养护地点相似的F湿状态「

3.测星试件尺寸精度至ImmT并据此进行强度计算J试 件不得有明显缺损，在跨中二分之 梁的受拉区内，不得有直 径超过Twm深度超过2mm的表面孔洞C试件承压区及支承 区接触线的不平度每IoOmrn应不超过U.nSmm、

4.按图4.5.4的要求调整支座和梁的位置，其所有间距 的尺寸偏差不应大于士 Imm匚


图4.53 2混凝土劈裂抗拉试验示意图 I-胶合板/一钢制弧形型条； *J卜压板;5一混凝土试件

丸加荷必须连续而均匀,使压力通过垫条均匀她传至试 件匕加荷速度为:混餐土强度等级低于£30（相当于原300 号）时,取每秒O∙（］2~tL05MP^强度等级高于或等于C30时， 取每秒（λU5-kU8MI⅛。当试件接近破坏时.应停止调整试验 机油门,直至试件破坏,然后记下破坏価载。

二计算

i.试件的抗推极限强度按下式计算：



式中 九混凝土抗拉极限强度,MPH : P试件破坏时最大荷载『N ! A-劈裂截函面积

2.混攤土抗拉强度计算结果精确至0∙Q1MP品

以3个试件测值的算术平均值作为该组試件的劈翟抗拉强度 值，3个测值中的最大值或最小值,如有一个与中间值的蒙值 超过中间值的15%.则把最大及最小值一并舍除,取中间值作 为谈组试件的抗拉强度值。如果有两个澳值F中间值的差超 过中间值的15 %,则诙组试件的试验结果无效。

采用IOOmtnXIOotnmXIOOrnm非标准试件取得的抗拉强 度值,应乘以尺寸换算系数CL6，

第九5.4条混凝土抗折臘度検验是测定混囈土的抗折 极限强度（即弯曲抗拉*以提供设计数据以及检验施丄期混凝 土质量C方法如F:

一、仪器设备

L抗折试验机:50-10OkN抗折试验机或万能试验机,并


图% 5.4混凝土抗折强度示意图

将斌件放在淸验机的支座上时中,承压面应选揮试件成型 时的侧面,开动试验机，当加压头与试件快接触时,调整加压头 及支座,使接触均衡。

试验时应连续而均匀地加施•其加荷連度应为:混籬上强 度等级低于C30（相当于原300号）时，取每秒0.02 -G.05MPii,强度等级高于或等于匚30时，取每秒0.05 -0.08MPa.当试件接近破坏时，应停止调整油门.直至试件破 坏，记录破坏荷载及破坏位置"

5.试件破坏时,如折断闻位于两个集中荷载之间为有效， 断裂在三分之一处无效。

二计算

1.混凝士抗折强度按下式计算：：


式中厶一混凝土抗折强度,MPa:

F试件薇杯时最大简载,Ni

L支座间距，即跨度,mm事

b试件戴面宽度，mm；

方试件截面高度，ιτιm j

2,以3个试件测值的算:术平均值作为段组试件的抗折强 度值口

3个测值中的最大值或最小值,如有一个与中间值的差值


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222—90)


643


'想过中间值的15l⅛,则把品大及最小值一并舍去,取中间值作 为该组试件的扰折强度值,如有网个测值与中间值的差超过 中间値的上5隅，则该组试件的试验结果无效匚

3个试件中W有一一个试件断在二分之一处,该试件试验结 果应舍去，用两个试件试险结果进行计算，若看两个试件的折 断面均越出三分之一处，则垓细试验无效」

采用IOOnini × 1 OOmni × 4{)Umm非标准试件时,抗折强度 值应乘以尺寸换算系数0. RK

第4.5.5条 混凝土轴心抗压强度检验适用于测定混凝 土棱柱体轴心抗压强度.

混凝上轴心抗压强度采用棱柱体试件，以3个同时制作的 试件为一组.其尺寸为i50mm X 15OmnI 乂 300mm棱柱悻作为 标准试件C如有必要可采用书标推尺寸棱柱体试件,但其高宽 比应在2 3的范围内

试件允许的骨料最大粒径不应大于表4』.5规定的数值。


«4.5.5梭柱体试件尺寸选用表


试件最小边长Jtntn

骨料最大粒径/⅛a!

IOO

30

150

40

_______________200______________

60____________


-,仪器设备

L试驟机:压力试验机,示值不大于2% τ每年要由国家计 量部门检聯合格方可使用「

2.卡尺或铜板尺:精度为"5Ihrlm,长度大于40Omlnc

3.球座:要灵活，并能保证自由找水平C

武腌步骤

t •试件从养护室取出后及时进行试验,以免试件内部的 温湿度发生显著变化0

2.将每个试件进行测量，并检查外观,试件尺寸测量精度 至Imb并据此计算试件的承压面积。如实测尺寸和公称尺 寸之袈不超过ImnL可按公称尺寸计算.

试件承压面的不平度应为每I(XhrUn不超过0.05 nun,承 压面与相邻面的不垂直度不应超过± 1\

3.将试件直立放置在试验机下压板上的球座上,试件的 轴心应与压力机轴心相重合,开动机器升至试件质面与上压板 差2mm时,调整球座使其两者平行均匀接触C

加J荷速度为:混凝土强度等级低于C3M相当于原非D号〉 时.每秒，3-S5MP錦大于C30时T每秒0∙5~U.8M⅛7当 试件接近破坏而开始迅速变形时.应停止调整试验机油门，直 至试件破坏为止,记录破坏时最大荷载C

J计算

1.混凝土轴心抗压强度按F式计算：

式中 fμ-混凝土轴心抗压强度,MP貓

产'..破坏荷载,N ；

E..试件承压面积,mm? □

2.混凝土轴心抗压强度计算应精确至MIMIa

3•以3个试件测值的算术平均值作为该组试件的轴心抗 压强度值e 3个测值中的最大值或最小值,如果有一个与中间 值的差值超过中间值的15%,则把最大及最小值一并舍去,取 中间值作为该组试件的轴心抗压强度值C如有两测值与中间 值的差均超过中间值的15 %,则该组试件的试验结聚无效口


采用非标唯尺寸试件测得的轴心抗压强度值应乘以尺寸 换算系数，其值为：200Inmx 20Omm截面积的试件为1,05; WOrnrn× IoonrIiTL截圃积的试■件为 0χ*⅛5-j

第*5.6条混凝土静力受压弹性模量试验中采用的方 法适用于测定混凝土静力受压弹性模量(简称弹性模量)r

本方法测定的弹性模量是指混凝土应力-应变曲线上力軸 的K%点到原点的割线模量。

仪器没备

1.压力试验机:试验机示值精度为±2%,试件的预期破 坏椅载值不小于全嚴程的2U%,也不大于满埴程的%%:

试验机上、卜压板如果加垫板时,钢里板承压面需机加工, 其不平度应为每IOOmni不超过0χ02ramo

2∙变形测量仪:精度不低于LLtKHmrru

3.钢板尺卡度为30m以人

二、试验步骤

L用于弹性模量试验的试件•组为6块,其中3块为混 凝土强度值,另3块测定混凝土弹性模量。

2.试件规格为150mιrX 150mm x 3Wmη1,若采用菲标准 试件,其各项要求与本规程第4.5.5条有关规定相同.

3.擦F试件水分，测量尺寸„试件尺寸測景精确至imm, 并据此计算承压面积，如实测尺寸与公称尺寸之差不超过 ,叮按公称尺寸计算。

4.试件标距采用150m,苹标准试件的标距不应大于壮 件高度的二分之一,也不应小于IOOmm及骨料最大粒径的3 倍I

5-在标距处贴上紫铜片,并在紫銅片上画用刀或利刃按 标距轻轻划一道痕,以便固定变形夹具,如果采用千分表测定 时可用配件安装就位即可口若采用电阻片測变形,应将试件表 面处理干净再粘贴"

6.将试件放入压力机下压板L,调整试件,使中心线与试 验机轴线重合，开动机器,将试件升至与土压板接近时,调整试 件顶面与上压板底面平行，要保证试件上表面均匀受压,然后 再将试件升至与压力桃上压板底面接触，对试件连续均匀加 荷,至轴心抗压强度的4D*⅛时IE再退同零点,如此反复预压 3次，

7.在预压过程中，观測试件两侧仪表是否相等，采用 IoOmmKlOomm截圜非标准试件时,其两侧读数的变形值之 差不得大于变形平均值的20%,否则应倜整试件位置至达到 规定要求为止J

8.试验加荷速度同本规程第4.5.5条中规定的加荷逮 度Q

9.按上述速展询荷至初始荷载,停3心后再读试件两侧找 表的初始读数T并按上述方法继续进行第阳次加荷、保荷,读 数、卸荷,然后再进行第五次、第六次加荷、保荷,读数和御荷口 第五一六两次试验变形值不大于dΜ况2的测量标距G否则T 应重复上述过程,直到两次相邻加荷变形值相差符合上述要求 为止,然后卸除仪表,以同样速度加荷至破坏,取得谈试件的棱 柱体杭压强度，加荷示意图见图4∙5∙8c.

二计算

L混凝土的弹性模嚴值按卜式计算:


式中E—混凝土弹性模量,Mftu

Po—应力为14%轴心抗压强度时的荷j#,N;


644


现行治金工程施工标准汇编



图4.5 .6混凝土弹性模量试验加荷示意图

P1初始荷载,N :

F-_试件承压面,mn?;

AL最后 次从P口加荷到P时试件两侧变形差的 平均值"nrn；

L —™测量标距，nπιι,

2.弹性模量的计算结果精确到IoOMPb

工弹性模量按3个试件测值的算术平均值计算。如果其 中一个试件在测定弹性模量后,发现其抗压强度值与用以决定 检验控制荷载的轴心抗乐强度值相差超过后者的20%时,则 弹性模量值按另两个试件测值的算术平均值计算。如有两个 试件超过上述的觇定,则试验结果无效.

第4.揖7条 混凝土与钢筋粘结力试验用来测定混凝土 与钢筋间的粘结强度。

混凝土与钢筋间粘结力试验所用的试件应为长方形棱柱 体，其尺寸为Ioomrak（X）mmX200mn‰骨料最大颗粒直径不 得超过30tmho

钢筋粘结力试验所用的钢筋直径为16mm,长度为35Qmm 左右,铜筋表面光滑程度一致,粗细均匀,无⅞⅛口

一、仪器设备

L万能试验机:示值精度为±t%,最大荷载选用满量程 的％%。

2.试模:由铸铁或铜制成,试模内表面应经过刨光,其内 部尺寸允许偏差同本册第4.12条的规定"如采用立式试模， 在其底面的中央设一浅孔;如采用卧式试模,在长度方向的一 端中央翦有一孔,另一端中央设有一浅孔。

3.混凝土与钢筋粘结力试件夹具（图4.5J）：试件夹具系 两块厚度为IOmm的方形鋼板,用四根直径约Igmm的钢杆相 连接•下端钢板中央开有直使为30mm的圆孔,并附有4mm厚 钢板一块，以便试件上的钢筋穿入。上端钢板附有Hmm直径 的拉杆,拉杆下端套人钢板并成球面相接,上端被万能试验机 夹头夹住口

4÷ 量表:精度为U.Dlmm0

5.量表固定据:由金属制成.可套在试件匕并用止动螺 检固定在试件上•上部可夹持景表,使量表直立"量杆朝下,量 杆尖端放在喈伸出混凝土试件底面的钢筋顶面*

6.振动台:与本册第4.5.2条的相同。

二、试件的制作

L浇模前,试模内表面应涂一层矿物油脂,并将钢筋插人 模内，注意钢筋上不得沾有油脂口

L试件成型采用混凝土振动台振实。混凝土分两层装 人,两层厚度约相等,装入第一层后.稍加振动,装完第二层后 振动至密实为止。如采用人工捅擦混凝土试件•见本册第4∙5∙2



图4SJ 混凝土与钢筋粘结力试验装置示意图 L一试件以—埋人试神中的钢筋户一装置表的夹具； 4-l⅛15-上端钢板;6一下端钢板门一钢杜, 8一垫板;A-拉杆（具有球形接融部分）

条的试验歩驟。

3.试件脱模时须特别注意防止碰动埋设的钢筋匚试件养 护方法同本册第4.5.2条中的规定」

4.每组为六块。

三.试验步骤

L采用立式成型的试件,其顶面系拔出鋼筋时的支承面, 试验前24h旗抹一层净水滉浆,使其平整,试件表面应垂直于 钢筋纵轴线口

2.试件从养护室中取出后,套上中心有孔洞的垫板,然后 装入试件夹具内,放在试验机上,将伸出的钢筋夹入万能试验 机上夹头内，调整好试件与下夹头的关系，然后再将下夹头夹 紧一并在试件上顶面装好屬表固定器,再在固定器上装上"只 量表（见图*5门中3和4）.使量襄预垂直朝下顶在略伸出混 凝土试件的钢筋顶面上（钢筋顶面要平整光滑）.

3.加荷前再次检查表顶尖与钢筋顶画是否接触良如，量 表杆是否自由灵话升降,并适当调整零点口

4.记下量表的初始读数后,开动机需加荷,以不超过每秒 400N的加荷速率拉拔钢舫,每加一级荷载（l-5kN）,记录相 应的量表读数。

5.达到下列任何一种情况时即停止试验：

O ）钢筋达到屈服点C

（2）混赛土发生破裂C

（3｝钢筋滑动变形超过0. ImnA

注：釆用光圆钢筋时,拔至最大荷载后即停止试验口

%计算

L采用光圆钢筋时,可取6个试件拔出试验时的最大荷 载算术平均值除以钢筋埋入混凝土中的表面积,即得强度，

2.当采用螺纹钢筋时，以6个试件在各级荷载滑动变形 的算术平均值绘出荷载滑动变形关系曲线，以荷载为纵坐标， 滑动变形为橫坐标"取滑动变形0用1、0#5e.1m在曲线 上查出相应的荷载,此三级荷載的算术平均值,除以钢筋埋人 混凝土中的表面积即得握裏强度：

尸I十巴+ Pm

L  3用


冶金建设试验检验规程第一分册（岡222-90）


645


式中丁一一钢筋握翼强度，MPa:

BΙ猾动变形为0,UlTInm时的荷载，N:

P2滑动变形为k（J5mm时的荷载,N:

匕清动变形为口 Jtnm时的荷载,N：

A埋入混凝土中網筋面积,rmF;

4 h TrIX，

口一■螺纹钢筋的计算宜径,m0n

L...钢筋理人混驟土中的长度,mrηn

第九5.8条混凝土抗冻性能检验适用于捡验混凝土试 件所熊经受的冻融循环次数为指标的抗陈标号『其检验方法 如下：

试件的制备

混蒙土抗冻性能试驗的试件应采用立方悻,试件尺寸应根 据混廳上中悝料的最大粒径按表明5.87选定：


*4.5.8-1试件尺寸选用■


试件尺寸（m1）

骨料最大粒径Jmm

[OO×1OO×1OO

150X15α×⅛50

40

_______200X200 乂 200_______

_____________60_____________


每次试验所需的试件组数应符合表4.5.8-2的规定，每组 团件应为3块白



二、仪器设备

I-冷冻箱;装有试件后能使箱（室）内温度保持在一 15--20七。

2.融解水槽:装有试件后能使水温保持在IS-SOVc

3.框篮:用钢筋焊成,其尺寸应与所装的试件相适应。

4.台秤:林量IOkg.感量5go

5÷压力机:条件同本册第4.5 . 2条的规定「

三，试验步骤

1.试验无特殊要求时,试件应在爲d龄期内进行冻融试 验,试验前4d把抗冻试件从养护地点取出，检查外观,测量尺 寸,卷后浸入15~20fτ水中」水面高出试件20trnι,浸泡4d以 后进行冻融试验,对比试件则应保留在标准养护室内,直到完 成冻融试验后，与抗冻试件同时抗压」

2.从浸泡水中取出试件，用湿布擦去试件表面水分,称 景,按编号放人褪盖内，即可放人冰箱内开始冻融试验。在箱


中框觥应架空，试件与框篮接触处应垫以垫条，以保证周围至 少保持50Tnm的空隙口

3.试件求放入冰箱前,将规定的温度再降低4-5七，当试 件放入后待重新降至15ε时起计算冻融时间•每次从装完试 件到重新降至一15亡时所需时间不应大于2h,冰箱（空）内的 温度均以中心温度为准η

4.每次循环中试件的冻结时间为4h,冻融结束后.试件立 即取出放人15 〜20它的水措中融解,试件融解时间不少于4% 融解完毕即该次冻融循环结束C

5.试验时应經常观察试件外现情况,发现有严重破损时 进行称童,如试件平均失重率超过5%时即可停止斌验"

6.混辭土试件达到表4.3 . 8也规定的冻融循环次数后，即 应进行抗压强度检验,试验前先要称重,检查外观•并详细记录 情况,发现试件两个承压面破坏严重应用早强水泥或用快硬水 ⅞⅛修补,修补层厚度不小于2mm,养护3&第1天保持在潮湿 环境『后2天放在温度为15 -20七的水中养护。

7.在冻融过程中,如因故中断试验,为避免失水和影响强 度,将试件保存在负温下直至继续进行冻融循环为止。

8.每次循环中试件的冻融时间按其尺寸而定JOOmItIX 100mm× 100mr∏⅛ 150mm× 15Qmn∏χ 150mm 试件冻結时间 不应小于4h，2 0 0InmX 200mm × 200mm试件不应小于6h口如 果同ɪ泳室内装人不同规格尺寸的试件,其冻结时间按最大尺 寸试件计0

四.计算

1.混凝土冻融试验后按下式计算强度损失率；

式中δj?一我次冻融循环后混凝土强度损失率，%;

Rc√-对比试件的抗压强度平均值,Mf¾;

R厘经打次冻融循环后三个试件抗压强度平均值，

2. 一组试验结果以3个试件的算术平均值计算强度损失 率口

1混凝土试件冻融后的重量损失率按下式计算】

式中 △%——把次冻砸循环后的重最损失率,以3个试件的 算术平均值计算，骆；

C⅛--冻融循环试聯前的试件重量,kg:

Gn—E次冻触循环后的试件重量,kg白

4.混凝土的抗冻标号以同时满足强度损失享不超过2596 和重量损失率不超过5鬧时最大循环次数来表示。

第%5.9彖混凝土抗謬性能试验适用于测定硬化后的 混凝土抗渗标号。测定方法如下：

一、试件的制备

lɪ抗隐试件顶面宜径为175 mm,廐面直径为185mm,高 度为15ttmm的圆台体或直径与高度均为150mm的圆柱体（视 抗辞设备要求而定上

2,抗禱试验以6块为一组。

3.试件成嗯后Mh拆模,用钢丝刷刷去两端面水说浆膜， 然后送标推养护室养护至28d,如有特殊要求盯按其他龄期进 行中

二、仪器设备

.L混IB土抗*仪:最大水压为30MP⅛,iE力表为一级精


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现行冶金工程施工标准汇编


度.

2.脱装模机:采用50kN的千斤顶制成:

3.钢丝刷、电炉、铁盘.

4.密封材料:右单,

二二试验步骤

1.用于试验的试件R在试验前一天取出，将表面晾干T然 后将烤热溶化后的右蜡涂于试件侧面，再將试件装入圆模内 随即将圆模放入装模器内，把试件压入模内，待稍冷却后，除去 吒力,然后将试模義人抗落仪匕

2.装试件前，抗渗仪底盘卜要充满水,把空气排除,然后 将6个试件全部裝到抗渗仪匕案同螺纹.开动机器加强，开始 时加压至UJMPa. ⅛⅛ Wh后再加0.1MPa,依次每8h力口 0∙iMPa（并观察试件顶附有支潘水，有水时记F当时水压h 直至加到规定压力为止,停止试验L

3•当6个试件中有3个试件端面呈有渗水时,即可停止 试验，记一卜当时水压.

4+在试骗过程中，如发现从试件和试模周边渗出水则停 止试验,重新密封好再作试验,

叫计算

1.混源土抗濛试验标号按卜式计算:

式中S混凝土抗渗标号；

H6个试件中3个港水时的水压力，MΙ⅛,

2.混凝土的抗渗标号以每组6个试件中*个试件未出现 渗水时最大水压力计算。

第亂5 JO条 混凝土收缩试验适用于測定混廳土试件在 规定的温湿度条件下,不受外力作用所引起的长度变化，即收 縮或膨胀」本方法也可用以测定在其他条件下混凝土的收缩 与膨胀，测定方法如下：

一、试件的制备

LiW定混凝土收缩与膨胀的试件以IOOmni× IOOrpniX 515m的模柱体试件为标准试件q适用于骨料最大粒径不超 过30mm的混概士 口

2.混凝土骨料最大粒径大于30mι时，可采用載面为 150r∏m× 15（Jmm（骨料最大粒径不超过40mm）或截面为 20OmmX200mrπ（骨料最大粒径不超过加Em）的棱柱体试 件。

二、仪密设备

L收缩仪:可以采用市售仪器T测头用铜或不锈钢制成， 形状如图4 ∙5 Jn所示，变形测量采用"l∞0mm精厦的千分 表,每年需经国家计量部门校验一次口测量标距为MOmm,并 附有标准杆,标准杆不受温度影响面产生变形。

2.恒温恒湿室:能保持室福在20 ± TC,相对湿度为60%

3.混凝土试件成型按本册第4.5.2条有关规定执 行口

4.混焱土试件成型、养护条件与本册第4∙5.2条试验方 法相同。但勿使试件两端的测头磋撞,以免彫响测值，

5.无特殊视定时T试件带模养护l-2d（视当时混薪士实 际强度而定）,后埋测头时可立即輝好测头C然后送至温度为 20±州-湿度为90%以上的标准养护室养护,

二、试验步骤

1.测定代表某一种混摄土收缩性能时,试件按要求时间 进行测试白如无特殊要求,测试前从养护室取出送人恒温烟湿



图4∙5J（｝收缩测头 值一预埋测头E-后境測头

室测定初始长度，然后按l、，7JK2g、45、60、9CJ2DJ5& IEod测定变形值。

2,对非标准养护试件，如需移入恒温恒湿室进行试脸,也 先在该室内预置4A再測初始值,以使它们具有同祥的温度基 推。测量时记下试件的初始干湿状态。

3.测量前先用标准杆校验仪器中的仪表零点，收缩仪在 使用4h中至少再重复校1 -2次（其中一次在全都试件测完 后上 如果复核零点时发现与原值的偏差超过0∙Ohnm,调整 零点后应重新测定。

4.试件每次在收缩仪上放置的位置、方向均应保持一致， 为此,试件上应标明相应记号,试件在放置及取出时应轻稳仔 细,勿碰撞表架及表杆C

用接触式引伸仪测定时,也应注意使每次测量时试件与仪 表保持同样的方向性,每次应测3次，

5.试件在恒温恒湿室内应放置在不吸水的格架上.底面 栗空，其总支承面积不应大于100乘试件截而边长（mm）,每个 试件之间应至少留有30mm的间隙W

6.需要测定混蕤土自缩值的试件,在3d龄期时从标准养 护室取出后应立即密封处理,密封处理可用蜡封,不得留有任 何能使内外温度交换的缝購,外露测头的周围也应用石蜻反 复封堵严实T采用蜡封时至少应涂蜡3次C每次涂蜡前应用浸 蜡的纱布或蜻纸包缠严实,醋封完毕后应套以塑料袋加以保 护口

自缩试脸期间，试件应无重量变化,如果在18f）d试验间隔 期内車量变化超过IDg,该试验的试件结果无效。

四JI算

1.混凝十膨胀收缩值按下式计算：



式中 川|--试验期为『时混凝土收缩值。r从测定初始长 度时算起TmIm

Lh试件的测量标距［用混凝土收缩仪测定时应等于 照则头内侧的距离，即等于混凝土试件的长度 （不计测头凸出部分）减去2倍测头埋入深度）,

L 口..试件长度的初始懐数,mm:

J试件在试验期为E时測得的长度读数,mm, 2.作为梱互比较的混農土收缩值,为不需封试件于3d龄


冶金建设试验检验规程 第一分册（Yly 222-90）


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期由标准养护室移入旭温th湿室中放置1別M所測得的收缩 值.

取3个试件测值的簿术平均位作为该混凝十的收缩值,计 算精碰至IoXID \

第4.5,11条 泡辘上碳化试验适用干测定# 一定浓/1的 二氧化碳气体介质中混難丄的碳化程度，以评定该种混凝土的 抗碳化能力.试验方法如卜：

试样的制备

L混凝土碳化试验应采用棱柱体沮疑土试件，以3块为 一织,试件的最小边长应符合表4WJL棱柱体的高宽比应 不小于于无棱柱体试件时，也可用近力体代替,但其数量应 相应增加


按原先伽划的间跑Hhnm的测量点用钢板尺分别测出两侧W 各点的碳化深度?如果测点处的碳化分界线上刚好嵌有粗骨 料颗粒T则可取该颗粒两恻处碳化深度的平均值作为该点的深 度侑

四、计算

混凝土在各种试验龄期时平均碳化深度按下式计算】



⅛ 4*5*1）试件尺寸选用裏｛rnιn）

____竺乃最小些___

骨料最大粒落___

iæ

30

150

40

_____________200_____________

___________60___________


乙试件一般应在2Bd龄期进行磷化,采用掺合料的混凝 十可根据其特性决定碳化前的养护龄期,碳化试验的试件宜采 用标准养护。但应在试验前2d从标淮养护室取出，焦后在 60t1温度下烘干48k

3.经烘F处理后的试件,除留卜 个或相对的两个侧面 外.其余表面应用石蜡密封，在侧面L顺长方向用铅笔以 IOmm间距画出平行线,便于测量碳化深境」

二、仪器设备

L碳化箱:带有密封善的雷闭容器,容器的容积至少应为 协先进行试艇的试件体积的两倍,箱内设立放置试件的铁架， 二氧化碳引入口，分析取样用的气体引用口，箱内气体对流循 环装置,温湿度测量以及为保持箱内恒温恒湿所需的设施。

2.气体分析仪：能分折箱内气体中的二氧化碳浓度,精确 到E

3. 一氧化碳供气装置;包括气瓶,压力義及流量计。

三二试验步骤

L将经过处理的试件放入碳化箱内铁架上,试件经受碳 化的装面之间的间柜至少不小于5Qmm,,

2.将碳化箱盖封严.开动箱内气体对流装置,徐徐充人二 氧化碳,并测定箱内的一氧化碳浓度,逐步调节一氧化碳的流 风,使箱内的二純化碳浓度保持在2C% ± 3% ,在整个试验期 间可用去陽装置或放人硅胶,使箱内的相对湿度控制在70% + 5部的范围内,碳化试验应在20 ± 59的温瘻下进行匚

九每隔一定时期对箱内的一氧化碳浓度、温度及湿度作 一次測定I 一殽在第一、二天每隔2h测定一次,以后每隔4h 测定一次,并根据所測得的二氧化碳浓度随时调节其流量，去 湿用的硅胶应经常更换C

4.碳化到r 3JJ428d时,各取出试件,破型，以测定其 碳化深度,棱柱体试件在法力试验机上用劈裂法从一端开始破 型,毎欢切除的厚度约为试:件宽度的一 k Hl石蜡将破型后H 件的剪断面封好,再放入箱内维续碳化直到卜 个试脸期，如 果釆用立方体试件,则在试件中部劈开，立方体试件只作一次 检輪•劈开后小再放间碳化箱重复使用，

5.刮去切除所得的试件断面上残存粉末，隨即喷H滴 D浓度为1%的酚猷酒精溝灌（含20%的蒸傭水）,经3瓜后，


式中Jt-^：件碳化t天后的平均磁化深度,mm:

两个侧面上售测点的磷化深度,mm:

注一两个侧面上的测点总数η

时用在标准条件下（即二氧化碳浓度为20% + 3%.温度 为20±5七，湿_度为加% ±5%）的3个试件碳化28d的碳化深 度平均值作为供相互对比用的混凝土碳化值，以此值来对比名 种混凝土的抗碳化能力及对钢筋的保护作用。

以各龄期计算所得到的碳化深度绘制的碳化时间与碳化 深度的关系曲线，以表示在该条件下的混戲土碳化发展规 律「

M4,5÷12⅛ 混凝土中钢筋⅞⅛蚀试验适用于测定在给定 条件下泡凝土中钢筋的锈坡程度,以对比不同混凝土对钢筋的 保护作用，不适用在侵蚀介质中使用的混凝土内钢筋務蚀试 验」

试件的制备

J.混凝土中钢筋镌蚀试件采用1（J0mmX IOOrnm × 300mm 的棱柱体试杵，每组为3块。适用于骨料最大粒径不超过 3nmm的混鬟土一

2.试件屮埋置的钢筋用直径为Gmrn的普通低碳钢热轧 盘条调吏钢制成,其表面不得有锈蚀及其他严重缺脑,每根钢 筋长为299± Imm并打上标记口然后用12*⅛盐酸溶液挑行酸 洗。经清水漂净后，用石灰水中和，并再次用清水冲洗干净。 擦干后在I二燥器中至少存放4瓦用分祈天平称取每根钢翁的 初里（精确至OROlg）,然后将其存放在干燥器中备用口

二、仪器设备

1.混凝土碳化试验装置:包括碳化箱,供气泵及气体的分 析仪C其应符合本册第4.5/I条中的有关规定，

2.钢筋定粒板：采用木质打合板或薄木板制成，尺寸为 IOOmmX Ioomm木板丨应饼有穿插钢筋的圆孔（见图 4.5.12）s



S4.5.I2定位板

3.分析天平;称里l⅛τ^ftθ.OOlgo


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现行冶金工程施工标准汇编


入试验歩骤

L将套有定位扳的钢筋在试时成型前放入试模内，定位 板应紧贴试模的两个端板,为防止试模上的隔离剂沾污钢筋， 安放完毕后应用丙酮擦净钢筋表面U

2,作鋼筋锈蚀试验図前J北件应先进行碳化。碳化一般 在舞4龄期时开始,采用掺合料的混凝土可根据其特性决定碳 化前的养护龄期,碳化应在二氧化碳浓度为20% ± 3（% ,相对 部域为W%±5% ,温度为20 士 5亡的条件下进行T碳化时间应 为 28dr

3∙试件成型1-2d后编号拆模,觀后用钢丝刷将试件两 个端部混曩土刷毛,用1：2水泥砂浆抹上20mm厚的保护层、 就地潮湿养护（或用塑料薄膜盖好）一天后,移人标准养护室养 护。

4.试件碳化处理后再移入标准养护室养护.试仰间隔的 距离不应小于5（hnm,并应避免试件直接淋水,试件在潮湿条 件下存放56d后取出破型,先测出碳化深度口觀后挑行鋼筋铢 蚀程度的测定.

5.取出试件中的钢筋，刮去铜翳上粘附的混凝土,用32% ⅛fc酸溶液酸洗,经清水洗净后,用石灰水中和,最后以清水冲洗 F净,试件擦干后在干燥器中至少存放*⅛,用分析太平称軍 （精确至SOOEg）,计算锈蝕失重。

四、计算

L钢筋锈⅛⅛的失虞率按下式计算：

L*=虻*xiW*⅛

式屮 Lw--钢筋锈蚀失重率,%；

g0钢筋锈蚀前里量,傲

S一钢筋锈蝕后的重量,&

2.计算精确至OQl %。

第4.5J3条 早期推定混艰土强度的试验方法适用于普 通混疑土试件加連养护早期推定标准养护28d混凝土强度,推 定混凝土强度适用于施工现场混凝土配合比的设计和调整以 及混凝土生产的质量控制，

本试验方法适用于国家标准规定的五大水淤拌制的普通 孤擬土,不适用特种混嚴土。

丁试件的制备

1.混凝土配合比所需的原材料应符合国家标准规定的水 泥、水,砂石质量要求。

2・试件尺寸釆用 150∏n∏ι M 150mm X 15Omm 或 IOommX IOOmni × IOOmmo

3.混麓上成型方法同本册第4.5.2条中的规定口

一、仪器设备

I .养护箱:养护箱尺寸应根据试件尺寸、数量及在箱内放 置形式而定，试件与箱壁之间世各组试件之间至少应留有5cm 的空隙。试件底面距热源应不小于IOg•在整个养护期间,箱 内水面应保持在试件顶面5cm以上。

养护箱应能保证箱内各处水温保持在规定温度±2弋之 内。热源应能保证试件放入箱中后I5mirι内使箱内水温恢复 到规定的温度。

2.试模扌试模应具有榜封装置，以保证不漏砂浆,使用一 般试模时上面要加盖板r

3.其余设备仪器同本册第43.2条中的规定。

二，试验步蕖

采用沸水法，试件制成后，以橡皮型或塑料布覆盖表


面,在室温（20 ±5亡）下静置,从加水搅拌至成型，静停结束及 脱模共24h± 15m沦匸

2.将脱模试件浸入加速养护箱沸水中，箱中水温于浸放 试件后15mw内恢复到沸点口 一直到规定时间结束,箱中水应 保特沸腾」

3.试件在箱中沸水中养护4h±15mim取出试件,在室温 下静停Ih± IHml储使其冷却,然后进行抗压。加荷連度同“本 册第452条‘冲的规定.当试件接近破坏时,停止濁整试验 机油门，直至试件破坏,记录试件破坏荷载,

四、计算

L混凝土早期推定强度按下式计算：

R快=亲

式中R快—-混艇土早期推定疆度,MPa: 试件破坏时最大荷载,N;

F-试件抗压面积,mrnJ

2.根据水泥品种、标号以及设计标号配制30对纽混變上 抗压强度（对组即一组快速,一组标养*各求出每组强度,按数 理统计方法建立线性回归方程式，即RN危+BR,求出AJi 系数。然后将早期推定混⅛⅛土抗压强度值代入方程式中即可 推定出标准养护28d强度口

3.建立标推养护混凝土与加速养护混凝土线性回归方 程「即：

Rb^A÷BR

式中 H =口

A = Ri5-BRj

厶丁 t；（Rj「居）（风「瓦）

=∑βj⅛- ɪ （Σ¾）（Σ¾）

式中Rh--标准养护28d（或其他骼期）混凝土试块强度的 推定值,MF⅛:

"加速养护混礙土试件强度的测定值,MPa;

加,第工组标准养护窗或或其他龄期）的混凝土试件 强度的测定值,MP端

R11—^i组加速养护混凝土试件强度的测定值， MPa;

XM组标准养护2&K或其他龄期）混廳土试件强度 的平均值,Mf⅛:

瓦程组加速养护混凝土试件强度的平均值,Mf⅛; 试样的组数口

相关系数（内：

V LKX + Lk

式中 Lyy= SIR山-RbF =         （EJRb< Y

疆余徐灌塞（3）：


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ222-gU）


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/Lg 二 EL图胡 √7i -产）L

注：①相关系数行）求出后应大于0方，

第4.5. 14条 混髓土抗压疲劳强度检验适用于测定在给 定循环次数为NM H步以上作用下的混凝土抗IE疲劳强度,

本方法适用于混凝土在室温空气中承受图4.5.147所小 类型循环应力的恒荷幅轴向疲劳试验、



图4.5.14-1混籬土疲处试睑荷载示意图

.名称、符号、定义及单位

L亏应JJ循环（见图4.5J4-2）和疲劳试验有关的名称、 符号、定义及单位：



模后送标准源护室养护2&1后再联出放入室内约两个月后再 进行试验匚

3.试件承乐面与相邻面的不垂直度不应超过0.5;

仪器设备

L疲劳试验机:可以使用不同类型的轴向疲劳试验机。 静负荷示值精度为:负荷示值误若不大于±2%,负面东值变动 不大于±2%/E连续试验Ioh内T动侦荷示值波动度为平均负 荷示假波动度不大于使用负荷满量程的± 1 % 。

2.疲劳试验机的荷载应位于疲劳试件荷聲不小丁满量程 的20疆，也不大于满量程的90%。试验频率为47UH"

3.上下垫板应具有足够的刚度，其尺寸应等于或略大于 试件承压面积》不平摧度应为每IoOmnI不韶过U.02tnn⅜垫 板中心线尽量与试验机的施力轴线相重合,确保沿试件轴线无 间隙地准确传递循环负荷。对中时应力取30%的棱柱体抗压 强度L试件两侧变形值之差不得大于平均值的10%,否则应 调整试件位置直至符合对中要求为止］

4.钢板尺：长度大于50Cm,最小刻度Inmi

四.试驢步骤

1.将试验机调整零点,将试件置于试验机下压板上,倜整 试件对中要求，待合格后共测定三块棱柱体抗压强度,取其算 术平均值作为计算强度。

2.试验前根据需要先确定最大应力和最小应力值C如无 要求时产可取，1叁

3.根据L程对象要求决定荷载循邱特征系数（川值和疲 劳次数N后即可开始试验，推荐表工5.14作为参考值■:


*4.5.14试験选用P值表


试验用声值

0,15

0.Ξ5

口门5

0.45

0-6βφ

n∙7Rtφ

° 门5RtiP


最大应力QraM）在应力循环中具有最大代数值的应 力，以压为负，以拉为正，MPfυ

最小应力（/G在应力循环中具有最小代数值的应 力，以压为负，以拉为正,Mf⅛:

平均应力（/）最大应力和最小应力的代数平均值,

应力幅（f）最大应力和最小应力的代数差的一半, MF⅛;

应力比（产）——最小应力与最大应力的代数比值；

循环频率（/）单位时间的应力循环次数,He;

疲劳极限（⑪）当N为无穷大时的中值疲劳强度TMpa匚

2.试样的名称、符号和单位:

«--矩形试样横截画氏度,5:

b-矩形试样横裁商宽度,5:

L一一试件总长度,Ctiip

一、试件的制备

1.根据骨料最大粒径及疲劳试险机允许的简载，M采用 1 OOniii2 × IoOmm M 300mm 或 150mm × 150mrn M 4 5Ornm 的 ⅛ 柱悻试件，同时也要考虑混凝土标号的高低而定J每组试件不 应少于U）块。

2.试件的制作、养护同本册第46.2条有关的規定,试件 可在养护室内养护约3个月取出进行试验,也可以将试件从拆


4 •本试验有两种加荷方法：一种是降法，另一种品升法口

（D降法是先确定最大应力值后进行疲劳试脆,循环次数 送不到要求时，则先取一个或杵將最大应力降低0.05^（tiι 压强度值），如果仍然达不到规定的次数而破坏,则另取 个试 件,再降低荷载口.饼κ私（抗压强度值）进行试验,以此类推,宜 至第H个试件经受荷载循环规定的次数而不破坏为止,把第n 个试件的上限面载暂定为该组试件所能承受的疲劳应力口

（力升法是经规定的次数后试件未破坏，再另取一个试件 将最大应力增加为，osr中（抗压强度值）,再进行规定次数循 环后仍不破坏,另取个试件,再增加U∙05Rr√抗压强度值） 进行试验,以此类推,直至簧个试件在规定次数下破坏为止。 第"个试件前1个的上限应方即暂定为疲劳强度值口

5.取得暂定值后.要再从本组内取一个试件，按暂定值和 技术条件进行试验,如果试件尚不破坏,则可确认该暂定值即 为该组汜凝土的抗压疲劳强度，

6. 一个试抖和全部试验应连续进行,不宜中断T否则应将 情况记入原始记录中。

『计算

1 •以经过验奸后的威劳强度作为该组混凝土的抗压减劳 强度值,按下式计算：

式中行——混凝土抗压疲劳强度值,MP因

F一试件上限荷载N


650


现行冶金工程施工标准汇编


S-^试件横断面积TmIT

2 •宜布温度为Kl-351；、相对湿度为义）殆"K%下进行 试验,超出上述范围时记入原始记录中、

第35J5条 混凝土抗尊弹件模量检验适用于普通混隱 七静办抗穹弹性模量，以便计算混凝土深梁.地坪和机场跑道 时的参数.

试件的制备

1.静力抗寿弹性模量试骐的试件尺寸为15UmmX 150mι × 55UmIrL骨料最大颗粒直径为40mm.或者小于40mπισ

2.静力抗雪弹性模嚴试骗用的试件毎组应为同一龄期， 同一配比。瘫组 般为6个模柱体试件和3个立方体试块。3 个棱柱体用于测定抗弯极限强度，另3个棱柱体用于测定.抗弯 弹性模量C 3个立方体试块作为混凝土抗压强度测定。以确 定混凝七强度等级尸

3.静力抗弯弹性模匿试件的成型.养护同本册第4.5.2 条中的规定。

二、仪器设备

lɪ压力机:最大荷载L25GkM示值精度为±2%以内C 试疆机每年需经国家计量部门进行标定，合格后方可使 用、

2.抗折支座：卜下支座采用钢制成•支辐较接,能自由活 动,下支座能自由调节,灵活自如一支辑半乔为15mm,见图 4.5.154c




留L5J5T压头与支座示意图 下交座E一上压头


3.千分表;最小分度值为IUUlmnO级或1级、

4.千分表架：采用铝合金制作,试件两側贴有4个三角影 刀刃支点，供安干分表架用,见图*• 5.15-2,



⑷



图4.5.15-2干分表架安装及架求意图

U-干分技架安装示意图/一下分表支網

5.试模:采用钢或铸铁制成，其试模角度光洁度等同本册 第4.5.2条中的有关规定L

6.振动含：同本册第4,5.2条中有关规定。

Ξ,试验步骤

L试件从养护室取照后，将试件表面水分擦干，魅后选行 抗弯试验,将测定3块试险结果的算术平均值作为抗弯弹性模 量的抗弯强度"

2.将抗弯强度进行分级、共分五级,以抗弯强度的0.1.


①2E.3E.4和0.5的五级荷载进行试验。

3.把贴好刀刃的试件置于抗弯试验机的下支座上，安智 好千分表架和千分表,若要采用千分表座测变形,可将表座置 于试验机弯曲件上，调整好零点。并用IDnX的荷载预压二 次，使支座、试件、千分殺之间紧密接触,消除间震,

%试验开始时先从起始荷载IOON加至C. IK折后,停止1 -Zmin,然后读下千分表变形读数值,再等速卸荷至I（X）N停1 一Zmi口后再读一次读数,即为第一次循环口第二次循环是从 i口U"起加荷至0.2R揖，停1 J Zmin读数，然后等速卸荷至 IOOM停1 -2而口后再读一次读数,即为第二级（次）循环。第 一一方次（级）循环依此类推.直至第也级试验完毕为止r

5.抗弯弹性模量计算采用OSR折级的虞数g

以计算

1 •按自由支承梁在三分点各加荷载T■ P时的挠度公式计 算E值,其计算公式如下：

式中E『一混凝土静力抗弯弹性模量,MI¼

F荷載读数⑴MR折），N:

£—跨度,450∏ιm;

断面惯量距（依据材料力学新面惯性距计算）；

/一^跨中挠度,nIh1（由T一分表测定），

2. 3块试件结果的差值如大于）5%,则取接近的関个结 果计算平均值口

3.如果破断面在跨度方向中心线三分点时,试验结果无 效，需另取试件重新试验G

第4.5.16条钢筋锈拽电化学综合试験方法是为了在试 验室选材、评定而制定的,用于怏連检验和评定各种混廳土组 成及外加剂等对钢筋腐蚀的影响,进而对有关防护措施的有效 性进行评价。

本方法以标准试样（空白）定性对比为主要区分界线,必要 时也可以通过锈蚀面积,重量损失等描述铜筋锈蚀程度。

试件的制备

L钢務：

（1） 一般用A3钢筋,车光后崑径为IUmm.长度为50mm, 光洁度不低于6。

（?）分别用两遍汽油、酒精清洗油污，迅速用热风机吹

（3）用环純树脂（我环氧漆），将钢筋淙覆3口皿长（將 20mm作为有效面积），待树脂固化后.放入干燥器内备 用宀

2.砂浆试件：

（1）将水泥.砂子JK和外加剂及其他掺合料等按规定称 夷,并搅拌均匀,将砂浆置于直径为5Umn高为50hmι的模型 内,在振动台上振实，反浆即可

（2）将钢筋试棒无涂层端插入砂浆正中间,埋进30mm# 压实砂浆,存拆模后放入养护室标养7&

#）电化学试验前将试件预部用环氣働浙;下代l扑在钢筋 上引出导线中

一、仪需设备

钢筋锈烛评定仪:由主机和附件两部分组成,主机主要由 电源.控制，显示三部分组成,见園4id6T,附有包括15个电 解池试鹽箱。试雅箱见图4.5JMZ。


电位?⅛小


直流电源


控制



冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


电流显示



图4∙5.16~1钢筋锈烛评定仪 3一主机方框图仙一主机面板示意图

三，试验步験

L自然电位測量;瘠制好的试样,分别置于试睑箱的电解 池中，同一组至少要3个平行试样,试验装置見图4.5.16-2电 解池示意图』


典｛边）红。




图4.5.16∙2电解池示意图

I一电解池:2…拥SS砂浆斌块（阳极）; 3一环状油闽I LlW （阴极玻埼盛:桥;A参此电极（■付汞电极3■饱和KU 溶液门一试整溶液目一摘孔:红（阳极M胃（中孔为参比 电报）黑（边M阴极）

格试件及参比电极的引缆插入对应的插孔内,将钢筋锈处 评定仪的电源接通,打开电位测量开关%,转动电位选择,逐 个测燄并记录每个电解池中试样的自熬电位值匚

2.极化测量:

n）将电解池的辅助电极接上,然后打开电流电位测量开 关出国.

（2）转动电压调解旋钮 吗，给一定电压（如50 JOOmV）, 停3~5miM得试样电流、电位均相对稳定M逐个按下电流选 择键K[,并同步转动电位选择&；&,逐个对应记录每个试件


651


电流,电位值,一般阳板极化叮达十850。+ 93mV【匕阴极极 化至一120OmV为止口

3.阳极肌連试睑：将电压调到标准试件电施密度（约 4（Jmæ∕em?）,保持此电质，每天至少测量两次电流，电位值并观 察其随时间的变化趋势,连续7孔

4.破样检査:经7d试验完毕,将试样从电解池中取出,擦 干表面,沿试样纵向破开,检查钢筋装面有无锈蚀,按锈蚀面积 评级记录C

四、结果与分析

L数据取舍：自然电位一般取3个试件的平均值,将有关 数据整理列表口

2.作图：以电位为纵坐标.电流或电流蜜度为横坐标绘制 阳（阴）极极化曲线；以电就为纵坐标.以时间（天）为橫坐标絵 制电流随时间变化的曲线，

3.每项指标的判别：

（I）用普通硅酸挂水泥制作的标推试样，在水轉訳中的自 然电位-微在O- - 25UmV∖对牝幗和甘乗电极，下同）,此时 钢筋处于纯化状态]当混凝上种类或组分变化,加入外加剂或 环境变化后,其自然电位也随之变化。一般来说,电位负向变 化说明钢筋纯态被破坏或不发生纯化，其判断准则见表 4.5.16口


表4.5.16钢崎铁蚀判断准则衰


¾p∕mV

0-250

-250 亠-40G

< -400

判别

不腐烛

（Mk）

点蚀或

不确定

腐蚀不完全

纯化或活化


（2）极化曲线的判别:阳极极化曲线是在相对稳定条件卜 测得的，主要以标准试样的阳极极化曲线为参照,凡阳极极化 程度高于标准曲线者,说明该组试样中钢筋耐腐蚀程度高0相 反,低于标准曲线者说明耐腐烛程度低,见图4∙5∙16纂


-SM->E- .§




图4.5 JfH 隔板极化X分试样耐蚀程度他线

6）电流（或电位）随时间变化趋势;在恒电压下接续阳板 加速试验,钢筋表面将废生复杂的电化学反应，K促进阳极反 应,或使PH連度下降,或有利于禽子扩散和腐蚀产物膨胀者， 其阳极电流将随时间增大（或极北电位下降%相反,凡能抑制 阳极过程的因素,则使阳极电流随时间而下降（或极化电位增 高）,因此,根据电流、电位随时间变化趋势,并与标准试样做对 比,可以判别各组试样耐腐蚀性方面的差异,见图4.5」争儿


652


现行冶金工程施工标准汇编


15U                  餐产含2%5□J腐独）

一^^              ⅛] I %r>NF % 耐蚀）

50 _                           '


U         50         向 150

时间网

图4.5.16-4电流莉时问关系

(4)阳极加速试验Q的破样检杳：加速试验周期为七昼 夜,在此之后破样检查,伝椎(空白)试件应无铸或极微锈蚀,待 查试样与标准试样相同或更好,说明对钢筋无影响,或有缓蚀 作冃.若出现不同程度的腐蚀T则能直观地区分开，并分级记 录口

4.腐蚀等级：

U级不腐蚀:

1级极轻微锈蚀或个别小锈点；

2级有明显锈点,锈i⅛面积＜ 5% ;

3级成片锈蚀区.锈蚀面积C2U阳;

4级大面积重锈t⅛,锈坡面积20%-50% :

5级严里腐蚀,钢蚀雨积＞50% r

5.综合判断：

⑴以上各单项指标均显小对钢筋无影响则可得出结论 为无影响。

(2)各项均显示对钢筋有加速腐烛作用,则可得出结论为 对钢筋有腐蚀作用，

(3)各项显示不完仝一致,一般应以初始极化曲线或最终 加速试验结果捱行判断,分散性很穴时,应重复试验,

6.注意事项：

U)经处理后的钢筋不得用手触摸有效面积部分，以免影 响检验结果r

(2)每次试验的，电解池和阴极均应清洗『净.检查参比 电极.拉桥是否合格.

(3)从主机到试验箱的三极组金导线分别对应于阳、阴极 及盘比由极，三者不得接错.

(4)电解池中溶液浸没试件高接为9门0,不得把试件整个 浸没」

(5)电流、电位同步对应关系不得弄错,电位选择旋钮当 用第一个时,第二个一定处于零位，反之亦然T电流选择键不能 同时有两组按下「

(6)每个电解池均有三根导线分别对应于阳、阴极及参比 电极，二者不得接错口

3)测量一组数据后，注意相应的键(钮上开关等要恢复 原*，

(8) 一切电气连接部分要接触良好T及时检杳有无接触不 良或脱焊现象(特别是试验箱"

(9)仪器应保持清洁,避免高温湿环境,防止仪器碰撞和 強烈靂动C

第六节喷射混舞土

第4.6」柴 喷射混艇土水灰比的测定方法如Fi

一J义器设备


L托般人平：称量IoO(⅛,感量1沁

2.烘箱或电炉,

3 .水誕"小准筛:方孔边长0 /DSOnitric

一、试揄步骤

1.从期喷好的结构物上迅速取卜混凝土一块.放入采样 盆内/t⅛其分成重量均为IUoog的两等份C 一份放人磁盘■置 干烘箱或电炉上烘卜至忸重，待冷却后称重。试样煒干前后的 重里差即为喷射混凝土中含水重鼠J

2.将另一份混廳土放入裝有水的小桶内搅拌，使其中水 徹和砂呑分升,并多次用边长CLOSOmm方孔筛筛洗，直至水清 净为IR

洗去水氾、速凝剂及砂行中的含泥杂质,将劇F的砂石烘 :后称量.即为砂石的总重量，

一二计算

匚试样中水泥的重量按下式计算：

W、= W-WL 困 3+G

式中WV——I(MM⅛试样中含有水泥的重量,R;

W份试样的重量(IUUUR),自:

WsicI(MMlg试样中含有砂石的总重量,明

WW份试样的水車量,以

2.喷身i混凝土的水灰比按下式计算3

W^-lodo • % ∙ %+g

it：①由第一份喷射混凝土t⅛干前后的重量您所求得的 喷射混凝土含水照，并不能测MJ混凝土在烘干过程中的水化 水,这部分水被认为是砂石重量口另外在烘干过程中,水泥和 砂子的烧失鼠也未加考虑,溟认为水的重量，曲者在计算中可 互相抵消一部分η嶼验证明，这一误差对水灰比的测定结果影 响不£,为筒便起见，可忽略不计匸

②由第一份喷射混凝土中所得的砂否重量，没有考虑其 含泥盘"为「计算精确.可按现场砂石的含泥量算出在淘洗过 程中洗去的車量,并分别计入砂石敢量中

③当喷射混凝土中掺有速凝剂，计算实际水施重量时，还 应减去速凝剂的重量.

第九6；条 喷射混縫土抗压强度检验的方法如下: 仪辖设备

1.据打机:能够切取150mnι× 150mπι× ISOmni的混慨土 试件或采用钻石机钻取试样L试样直羟为I^mm 。

，压力机：荷载为IUU - 2加OkN,其示值误差为工2%。 毎年需经国家计量部门检校一次」合格后方推使用r

工混凝上喷射机:具有 定压力而在喷射时不发生堵塞"

一、试伸的制备

1.切割法;将混凝土喷在35cm × 45on × 12chι或20cm × 450mΧ整m］的模板内,喷射方向与实际构筑物相同，喷完^, 立即将表面释轻抹平,在与构件或构筑物相同条件下养护 28£用切割武去掉混凝土板的周边，井用同样方法加工成 IOEIMlOBn iOmI的立方体试件(每个板可加工成6个或3 个试件)"

2.钻取法:用混蹴土钻机在养护2Bd的喷射混凝土构第 物匕或在拉肘的厚度为IeCm的喷射混疑土板上.钻取直径为 10或15E的圆柱体试件,磨平端面。

3.喷模法:采用15cm× 1 5etn× 15cm的立方体试模，去底 后往里喷混経匕然后立即将卜下表面抹平.在与实际构筑物


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-9。)


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相同条件下养护券d方进行抗压强度检验, 试验步骤

喷射混凝生试件的抗压强度试验步骡同本册第4.5.2条。 四，计算

L喷射混凝土抗压极限强度按N式计算：

式中R港凝十抗压极限强度,MPa; 试件破环荷载

S...试件受IE面积，mn]2 ,

，混凝上抗压极限强度取3个试件试騎结果的算术平均 值,计算至口 JMP^

3.按第4,5.2鹹中的二』进行数据处理、

第4.6.3条喷射混擬土与岩石粘结方检验方法如下：

，仪器设备

1.厚度为5c!n左右∖长宽为45cm 乂 35cm (或20cτ∏ X 45cm)的岩石板，

2.混辘土喷射机.

3.内部尺寸为 45tτn × 35cm × Iocm 或 20cm 义 45cm M Ukm的模板。

4.万能斌验机:最大荷载为IOODkM示值精度为±1%「 每隼需由国家计量部门校验一次,合格后方可使用。

二、试件的制备

1 ■在 45cm× 35cm M IOcn)或 20cm 乂 45cm X KJon 的模板 内,放置岸度为5σn左右的岩石板,岩石板受喷面的粗植度应 与一般围岩表面相似。

2.喷射混凝土前须用水将受喷面充分湿洞,糕后往模板 里喷混氈土，

3.喷完后,在与实际构筑物相同条件下养护羽士

4.用切割法加工成IOcm X Itkrn × LOcm的江方体试件 (其中岩石和喷射混凝土厚度各为5g左右3

入试验步骤

L采用岩石模板啧上混慶上的试件,试件上下表面应平 整且¥行,不能粗糙和有毛刺】

2.试验步骤与本册第4.5.3条相同"

因、计算

I .喷射混疑土与岩石粘结力按下式计算：



式中R喷射混凝土与岩石粘结弱度,MPa;

P—-试件的最大劈裂破坏荷载.川:

S..L試件边长

2.粘结方强馍计算结果精确至(LoIM⅛。

3. 3个试件试验结果处理同本册第4.5.3条。

第亂仇4条砂浆锚杆的锚固力及密实度检验方法如下：

1.锚固力试验:砂浆锚杆的锚固力试验，一般应在实际工 程上进行,其方法可采用拉力变位器进行锚杆的拉拨试验,抖 力变形器主要由千斤顶和拉力架组成,试验装置见图4.65r

进打锚固力试骐时,应注意下列几点：

H )安装位力变形器时,应保持各杆件与锚杆的外露钢筋 平行,支脚应与岩冏紧密接触L

(2)千斤便的荷载以200 -250kN为宜。

(3)加荷时应均匀缓慢，以免锚杆受过大神击荷载,影响 试验的准确性。


图4.6.4拉力变位器T作示意图

L钢筋砂浆锚杆;2—钻孔;3—拉力架:4一2闆-25OkN油压 T厅顶:Sf力架支承座;后理接姪杆

(4)焊接丝杆的强度应大干锚杆中钢筋本身强度

(＞拉拔设备应固定牢靠，井有安全保护设施，以防发生 事忆

2.砂浆锚杆密实度试验选取内径38mm,长度与锚杆相同 的管子(钢管、塑料管均可)3根(一端封死),按与地面垂直.平 行及倾斜方向固定。然后向管内注浆(眇浆配合比及水尿比与 施丁相同)并插入钢筋,好养护一周后,将管子横向切断、纵向 剖开,检查钢筋位置及砂浆密实程度j

第七节混凝土减水剂

第乱九1条混疑土减水荆性能一般规定如下:

减水剂是在不影响混凝土和瘍性条件下,具有减水及增强 作用,也能起缓蕤和抗冻作用的外加剂]按其外加剂住混凝土 中所起作用和化学性质分类如下：

按其作用分为：

1.普通型减水剂:具有一穀减水,增强作用C

2.高效型减水剂:具有大幅度减水.增强作用。

3.早强型减水剂:兼有早强作用。

4.缓凝型减水剂;兼有缓凝作用。

5.引气型减水剂;兼有引气作用C

按其化学性质分为：

1.无机物类:包括各种无机捷类β一些金属单质和少量氢 氧化物等口大多数用于调凝剂，防冻剂、着色剂和发泡剂等，

2.有机物类;其中大部分想于表面活性剂的范畴,有阴寓 子型、阳离子厘、非离子型表面活性剂等。

第4月.2条 掺减水剂水泥净浆源动度检验方法如下： 水泥掺入减水剂后，可衡量对水泥浆体扩散能力的大小r 一、仪器设备

L水源净浆搅拌机t同本册第2 J力条中仪器设备中2 的规定。

2.稼傩体:上口直轻为36mm,下口直径为64mm,高度为 6‰r∏c

3.玻璃板口

4.秒表：精鹽0.55。

5.刮JJ ；三角形」

色天平:称重IOOg5 ⅛* 0.1g,

九天平:称量K)OO目機量Igo

& #1板尺:长30Cnl,精确至Imnltl

二、试验步


654


现行怡金工程施工标准汇编


L称取水泥3加趴倒入用能布擦过的水泥净浆搅拌锅内一 2,加入推荐掺量的减水剂及87g或105g水揽拌多EmC

3.将拌好的浆体迅速注入锥模并置于水平玻璃板L,打 开用湿布盖着的并用湿布擦过的截锥模內•刮平，料锥模按垂 克方向迅速提屆，经3‰后品取乖直方向的直径（mm）,取其 千均值作为水泥净浆的流动度.

:，计算

表达水泥净浆流动度（mh0时,需注明用水量.取3次试 险的算术平均值为试验结舉C

第4月.3条 减水剂砂浆含气量檢验方法如下：

测定减水剂砂浆含气质,为掺减水剂混凝土含气量提供參 考数据匚

试样的制备

1.水泥:普通硅酸盐水泥『

2,砂子:水泥强度用的平谭标推砂。

3.水:清洁水L

4.配比:水泥:标准砂-「2.5、

5.减水剂掺量:以推荐掺量为准。

M用水量:使基准砂浆（未掺减水剂的砂浆）流动度达MU ± 5mm时的需水量*

二，仪器设备

I-水泥净浆搅拌机：同本册第2.1.7条中的有关规定,

2.跳桌:见图，L12,

3.砂浆计量高:内径75mm.高115mm,堂厚约5mm,钢制 圆筒.20亡时容积约为500 ± 1 mLc

4.截锥圆模及套模：截锥圆模尺寸为：高60 ± Sinm,上口 内接仃0e0,551¥1,下口内径 ≠100±0.5∏∏nij

5÷卡尺:量程为3Q0r∏m口

6.捣棒:由铜制成, ⅛?径2Umm,长约185mmc

7.刮Jh水泥成型用的三角形刮ZL

S,自秤:称量5kg」

9.天平;称量Io（K⅛,感量Igo

it）. ICOmmK iOOmm 乂 5mm破璃板一⅛c

IL橡皮螂头:市购小

三、试验步骤

I.准确测定水泥的比重。

2.胶砂的制备按本册第%L4条中的规定，取符合砂浆 扩散度为MO ± 5mm的砂浆进行含气量的测定。

3-砂浆计量筒及工具用湿布擦过,砂浆分三层装入筒内， 每层用刮刀沿边緣向中心均匀插挑15次,刮刀插捣底层时应 贯穿整个深度,插捣第二层和顶层时刮刀插透本层,并使之刚 刚插入F而，层,砂浆装完后用橡皮擲头沿计量筒外壁均等 的各部位轻敲五下,以排除帯人的空气。再用玻璃板沿计量筒 边缭推平顶面多余的砂浆T使表面事整无气泡。盖上玻璃板以 免气泡溢出，仔细擦净计量筒外壁，称其重量（整个操作在 2min内完成）©

四、计算

L砂浆含气量按下式计算：

T-W

式中A—砂浆含气量值,%;

W所拌砂浆惟位体积重量;

丁一无含气量的单位体积内砂浆重量,按下式计算：


式中 峪--砂藻总數（水泥十砂卡水"

V—一砂浆绝对体积,按F式计算：

-水泥重I砂重I水蠢 V -水泥密度砂密度水密度

第*九4条水泥净浆减水率检验方法测定减水剂在水 泥净桨中的减水率,作为掺减水剂禍凝土减水率的参考依据，

仪器设备

1.水泥净浆搅拌机:同本册第2J Jl条中的规定口

2.跳桌:见图2/.⑵，

3.截锥圆模:上U直径为65mm,下口直径为75m∣m高为 40mmc

4.刮刀：三角刮刀C

5.捣棒:由钢制成,直径为20mrnt氏纠185mmc,

6.游标卡尺:量程为MUmm口

7.钢板尺:30OmirL长」

一、试验步骤

L将截锥模置于附有玻璃板的跳桌上由

2.称取水泥400員放入净浆搅拌聞内,加水搅拌,加入的 水量使基准水泥净浆扩敢度达145- 150mm,搅拌3mi口,迅速 装人截锥模内,稍加插挪赶出气泡,并抹平表面,将锥体模垂直 向上提起.以每秒一次的速度使跳桌跳动30次,然后量取互相 垂直的两个直径，取两个数的平均值，当扩散度为140一 150mn）时的用水量为基准水泥净浆用水量（用1） C

3.再称职水泥40佻,以同样的方法测定捧減水剂后水泥 净浆扩散度为145^ 150mm时的用水量即为减水后水沥净黎 用水量（附Gc

亠计算

1.水泥净浆减水率按下式计算：

净浆减水率二附" × 100%

式中 附1基准水泥净浆扩散度为145- 150mm时用水 量&

W2-——水泥掺减水剂后净浆扩散度为145-15OmnI时 的用水量,&

2.减水率值取3个试样的算术平均值。

第4.7.5条 减水剂砂浆减水率检验是测定减水剂在砂 浆中的减水率,用来作为掺减水剂的混凝土减水率的参考依 据.

试样的制备

1.水泥：普通硅酸盐水泥、

2.砂子：水泥试验用的标准砂白

3.配比：水泥:砂J 1 ：2.5」

二、仪器设备

L胶砂搅拌机：同本册第2.1 JO条中的规定C

2.跳桌:见图2.1.12"

3.捣棒;直径20rιαnj1长约185mm=.

4.截锥画摸及食模:同本册第4门.4条，

5 ÷钢板尺：量程30Ommr

6.刮刀I三角刮丿L

九台秤:称量5侬。

三、试验步5（

ɪ-测出基推砂浆用水量,称取30無水泥和750g标准静倒


冶金建设试验检验规程第一分册(¥即222—90)


655


人搅排锅中，开动搅拌扒,拌合^后徐徐加水，3加内加完，自 开动机器起搅挂3mm停止,将粘在叶片上的砂浆刮儿取下搅 拌锅r

在拌合砂浆的同时,将用湿布擦好的截锥圆模和套模置于 跳桌玻璃扳中心.盖上湿布。

将拌好的砂浆迅速地分两层装人模内,第一层装至圆锥模 高约三分之二,用捣棒捣15次焦后再装第二层,捣爲次,装胶 砂与捣实时T用手将截锥模按住,以免发生移动匚

相好后，取下模套,用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去抹 平.随即将圆模垂直向上轻轻提起,手握手轮摇柄,以每秒一次 的速度使跳桌连鏤跳动30次,

跳动完毕,用卡尺測量砂浆底部扩散食径、取互相垂直的 两直径的平均值为该用水龍时的砂浆扩散度,用毫米表示C当 砂浆基准扩散度为1對士 5e 时用水量。

2.测出掺减水剂砂浆扩散度达140±5m时的用水量r 叫计算

1 •砂浆减水率按下式计算:

砂浆减水率= % 2 X 1()0%

式中 W1--基准砂浆扩散度为140 土 5mm时的用水量,总 用之一掺减水剂后的砂浆扩散度为！4U ± 5mm时用水

2.砂浆减水率值取3个试样的算术平均值由

第4.7.6条 掺减水剂据獻土试验一股规^如下:

L检验任何种类减水荊均需測定接减水剂混疑土的性

能,并应满足装%7 J混凝土减水剂质量标准的要求。


聂亂了小 混减土融水將质■标准______

检验项目

_____减水剂类别_____

普通型

离效型

早强型

绫凝型

引气型

减水率/協，》

5

12

5

5

10

褪水率比

IOO

100

100

100

95

含气量(绝 对值"% T ≤

3

3

3

3

5.0^3 .S

凝结时间 之差仆:min

初擬

-1⅛-

"00

-1 ：00-

+ 2：00

-1 :00~

÷6=00

i 1 ：00~

+ 2^00

终颦

-1仙~

+ 2：00

-VOO-

+ 2：00

-1⅛-

+ 6-OG

+ 2：00

抗K强度比

Id 3d 7d 28d 90d

IlO 110 no ILO

135

125

120

115

100

IDO

100

110

110

110

IlD

UO

1ΘO

收缩(90d> 増力口∕r∏m∕∏Λ, 不大于

6.1

0.10

OJO

OJO

OJU


注:∙⅛中所列数据为試険混教土的差值或比值U

检验混凝土减水剂质量时I混謹土的试验条件应遵守有关 标推的規定。

2.材料：

(1)水泥,应采用熱料中QA含量在5%-8%.并以二水 石膏作嗣髮剂的425或525号普辅硅酸捷水泥,其质*应符合


现行国家水泥标准，若用硬石膏作周疑剂时，其掺量不宜超过 调毓剂总量的12

(2)砂子工采用二区中砂P应符合《混凝土用砂质量标准及 检验方法》的要求。

(3)石子：采用粒径为5・2(hnm的卵石或碎石J也符合 《普通混概土用卵石或碎石质量标准及检验方法》的要求「

(4)水:采用混凝土拌和用水标准,，

3.基准混凝土

(1 )水泥用量305±5⅛∕m∖

(2)砂率通过试挂,选择基推混麟土最佳砂率。

(3)坍落度6±1加？

4.试验混凝土

U)水泥、砂子和右了用量与基准混礙土相同,掺引气型 减水剂的混凝土砂率应比基准混凝土的砂率减少1% -3%.

(2)坍落度6±1ei°

(3)减水剂掺量,按生产单位推荐的掺量0

5.试块制作及养护：

U)搅拌方法,试验混凝土施^基推混凝上在相同条件下 搅拌,试腦釆用机⅞⅛搅拌,将全部材料及减水剂倒入攪拌机后. 搅拌务而必出料后在铁板上用人工翻拌两次,拌合量应不少于 搅拌机额定搅拌的四分之一」

(2)试块制作及养护,试件成型、振捣方法与含气量测定 的成型方法相同,采用振动台成型，振动15- 20*采用插入式 商频振捣器为IOs.试块成型［后应覆盖,以防止水分蒸发,在室 温20± 3七情况下睁置一畳夜T然后编号拆横,拆模后试块立 即放人标准养护室进行养护(养护室温度为W ±TC,湿度为 90%以卜，

减水剂产品应均匀，稳定。为此,应根据减水剂品种,定期 选測下列检验项目；固体含量或含水率,pH值,密度，松散容 重,表面张力、起泡性,氯化物含量,主要成分含最(如硫酸盐含 量、糖含量、木质素含量等)、铜筋锈蚀試验、净浆流动度、净浆 减水寧.砂浆减水率.砂浆含气量等r

混簾土掺減水剂需进行检验混氈七减水率.泌水率、含气 量、離结时间,抗堇强度及收缩等项目，根据工程要求还要选測 孤凝土抗冻性和混凝土中鋼筋锈蚀检鹽。

第%九了聚 掺减水剂混馥土坍落度及坍落度损失的试 验采用坍落度试验来表示掺减水剂混凝土和易性的指标.并用 坍落度损失率来表示和易性随时间变化的规律。

一、仪器设备

1.坍落度简:与本册4.4金条相同。

2.捣棒:直径16∏Tm,氏600Inm,端部磨圆C

3.钢板尺；量程30Omm"

4.小铲、抹刀等C

二、试验步獴

L將搅拌瞅.坍落度筒等湿润后.把坍落度制置于钢板 上,将按要求取得的混憂士试样分三层装人掰内，毎层捣实后 的高度大致为坍落度筒高的三分之一，

2.每层用捣棒插持25次,各次插捣应在每层截面上均匀 分布口插捣底层时,捣棒需稍稍倾斜并贯穿《F个深度，插捣第 二层和顶层时拇捧应插透本层n并使之刚插AT面一层,各层 插捣时均应把约一半的插捣次数星螺旋形由外向中心进行屮 插捣顶层前,应将混凝土灌满到高出坍落度筒,如果插捣使混 凝土沉落到低于第口，则应随时蔡加混凝土,使它自始至终都 保持高出坍落度筒筒顶心顶层插攜完后,把混SS土衰面抹平，


656


现行冶金1程施工标推汇编


3.小心地垂直把坍落度筒提起,不使混凝土受到振动, 明落價筒提起的整个过程应在5 7瓜内完成，试验时从开始 装料到提起坍落度筒的整个过程应不间断地进行，并应在不大 于】5μ内完成.提起塀落度筒后，立即量测坍落后混凝土试 件的平均高度，以得到圳濟度值

4.在测泡凝上坍落境值的同时,应目测混凝土的粘聚性 及保水性、粘聚性检查方法是用捣棒在已坍落的混凝土锥体 一侧轻打，如果轻打后擁体渐渐卜沉T表示粘聚性良好,敏果锥 体突然倒塌,部分崩裂或发生石子离析,即表示粘聚性不好

保水性是以混氟土拌合物中稀浆析出的程度来评定,坍落 度簡提起后如有较多稀浆从底部析出，而混凝土试体则因失浆 而骨料外露,则表示此类混凝土拌合物的保水性能不好，如坍 落陵简提起后无赣桨或仅有少量騎浆自底部析出,而锥体部分 混凝土试体含浆饱满,则表示此混凝土拌合物保水性良好「

二匸计算

L混簾土坍落度损失率按下式计算：

坍落度损失率二里先产X 100%

式中6Ln--混凝土拌合物刚出机后的坍落度,mi;

SLn-混撅土拌合物出机后停放2爪3队60min时的坍 落度值,加。

2.混凝土拌合物坍落度以厘米表示.精确至650Dc

3.坍落度损失率除按坍落度测定娶求外,混凝土每次拌 合物最小以i2kg水泥计,将出机后的混凝土拌合物,在铁板上 用手工攪拌两次后,立即測定坍落度,余下用塑料布覆盖,测定 前取一份翻拌= 淡后使用口測过坍落度的料不能重复使用， 测定混凝土拌會物出机后各停放20 JJGOmin时的坍落度。 并与出机后的基准海凝土坍落度相比较』

第小丁 8条 掺减水剤混凝土减水率检验是测定混嚴土 拌合物的减水率,作为判断混凝土减水剂减水率的指标之一由

一、仪器设备

1.坍落度筒:同本册第4卫.2条的规定C

2.捣捧:直径Ibmfm长60Omm,头部磨圆口

3•铁铲,钢板尺,抹刀等

一、试验步骤

L测定基准混謹土的坍落度，记录达到该混艇土野落度 时的单位用水量（W" C

2.在水泥用量相同、水泥、砂、石子条件比例保持不变的 条件下,测定掺入减水剂混凝土与基准混凝土相同坍落度时削 位用水量（Wth

计算

海凝土减水率按下式进行计算：

减水率一上写*X 100%

式中 Wh--基准混凝土单位用水SLkg/m%

W1掺减水剂的禍慶土単位用水量,kg/nʌ

第4.九9条掺减水剂混凝土羯水率检验方法用以测定 混艇土拌合物的泌水率,作为判新限礙土减水剂保水性的指标 之一、c

愎器设备

L容重筒：内径18.5cmτffi 20cm,容积为5L,带盖（或玻 璃板h

2∙磅秤上称量或kg,感量5晚。


工带塞量筒：容积为W0nιL,j

4.吸液管,定时钟、铁铲、捣棒及抹刀等口

二.试验步骤

1.容重筒用水湿润,称重GrI

2.将混凝土拌合物一次装人筒内，在振动台上振动20s, 然后用抹/J将顶面轻轻抹平。试样顶面比简的顶边低2cm左 右口

，將筒外壁及边缘擦净,称出筒及试詳的总重（GJ,找后 将简静置于地匕加盖,以防止水分蒸发、

4.自抹面开始计算时间，在的GOmin每隔IOmhi用吸液 管吸出腑水一次。以后每隔2Umim吸一次直至连续T次无泌 水为止G吸出的水注入量筒中,读出每次吸出水的累计值,准 确至毫升。

5 •每次吸出泌水前5min J电将筒底一侧维高约2cm,使制 倾斜.便于吸出泌水,取出泌水后仍将筒轻轻放平盖好η

计算

I.泌水率按下式进行计算

β^∏⅛⅛×1≡


式中B-√S凝土泌水率τ%;

Vw--泌水总重国;

帝—-混凝土拌合物的用水量,享

G--混凝土抨合物的总重量存;

GW.."试祥重量卜g I

5筒及试样里,g;


GU--筒重岳

祕水率值取3个试样的算术平均值,如其中一个与平均值 之差大于平均值的20%时,则取两个相近结果的平均值。


2∙泌水率比按下式计算:


泌水率比:


掺減水剂混凝土 ⅞g本率 这准憊屋王泌水紀


«4730« 将测定的混凝土拌合物掺入减水剂后的凝 结时间，与基准混凝土拌合物的凝结时间比较，以此作为判断 混凝土凝结时间快慢指标之一◎掺减水剂福凝土凝结时检验 方法（贯人阻力法）如下：

一、仪器设备

L凝结时间测定仪:最大负荷为I 2O0N,精度5N。附有可 拆卸的贯入度试针,其断面积分别为lcm2⅛α,2cm2o

2.砂浆容器:要求坚实，不透水,不吸水,无油渍,截面为 圆形或方形,直径或边氏为15m,高度为15ctn.

3.吸管：一般，


4.締子：孔径为5mιyir

5.计时钟。

试样的制备

1.将混⅞g土拌合物中绝大部分砂浆通过5mm筛,振动筛 在不吸水的板面上口


2.充分拌均筛出的砂浆,装入砂桨容器内，在振动台上振

2-券,置干20± 2七室温条件下C

试验步骤


1.在初次测试费人阻力前,清除试样表面的泌水.款后测 定贯入阻力值,先用断面为Ion3的贯人度试料,将试针的支承 面与砂整表面接触,在Kh内«Ht而均匀艳塞直压人联内部


冶金建设试验检验规程


第-分册(YBJ 222→0)


657


2.5Cm深度C记录所需的压力和时间（从试⅜ij与水混面接触开 始计算），贯入阻力值达3∙5MPa以后,换用断面Uaa√的试 针.每次测点应避开前一次的测试孔,其净距为试针直径的2 倍，至少不少于L50n,试针距容器边線不小于2.5Cm匚

2.在20 ±2七条件下，普通混凝土贯入阻力初次SS试一般 在成型后3-4h开始，以后每隔0∙5h测定一次口掺緩凝剂的 混凝土,初测可推迟到成型后4-5h或更长些。以后每隔Ih 进行一次，直到贯人阻力略大于28MPa为止，

叫计算

L贯入阻力值按下式进行计算：

式中 K..贯入阻力值,N:

P— 我人深慢达2.5OTL时所需的净I］；力.N;

A-..贯入度试针断面面积,η

2.以贯入阻力为纵坐标,测试时间为横坐标,绘制贯入阻 力与时间关蘊曲线。

3.以3∙5Mpa和题MPa画两条平行横坐标的直线，直线 与曲线交点的横坐标值即为初凝和终凝时间T

4.试验应固定人员和仪器.每盘混凝土排合物取一个试 祥.3个试样为一组,凝结时间取3个试样的算术平均值,试验 误差值应不大于平均值的±30c∏in,如不符合要求应重新进行 试验，

第4.九11条掺减水剂混凝土含气量检验方法分气压法 和水压法两种J

气压法的做法是.按本册第4.4门条和第4∙4.6条进行成 型、装料和振捣,混凝土试样一次装满容器,并蜡高于容器,果 用振动台成型，振动15 - 20sσ若采用插入式高频振动棒 ㈠⅛tmm,16∙7Hz）成型,振动1彰,棒头沿试模中心插人,距嚴 ⅛⅛ 2cm 士

水压法按本册第4.4」条和第4 M .2条进行,但需要混凝 十试样一次装满容器，并略高于容器。果用振动台振捣成型 时佛动15…20/采用插入式高频振动棒㈠34mm,频率 16；Ha）成型时,振动10岩，棒头沿试样中心插人,距底约2cm。

第4.7,12条 掺减水剂混凝土抗冻性检验方法按本册第 %5∙ 1条进行。

第%7J3条 掺减水剂混凝土立方体强度试验按照本册 第*5.2条的规定进行。

第4.7,14条 掺减水剂混器土收缩试验按本册第 4.5 JQ条的规定进行二

第4.7.15条 减水剂化学成分分析检验按本规程第三分 册的有关规定进行。

第五章金属力学性能检验

第一节钢材力学性能检验

第5.1/彖 本方法适用于轧制、锻制,冷拉和雪F压钢材 的拉力，冲击、弯曲、硬度等试验和取样,也可供其他力学及工 艺仕能试验和取样参考“

如产品标准第双方协议对取样另有规定,则按魏定执行。

第5」.2条样坯的切取和加工方法如下:

一、试蠶前的准备


L各单位或工程所用的钢材,要进行力学性能检验（拉、 压背曲、冲击、硬度、疲劳以及其他项目等）时,应按本方法要 求処取样坯,并详细填写试验单.将样坯或加工完毕的试件及 委托单一并送交检验部门进行检验，

2.各单他在取样时必须按钢材规格,型号,炉罐号、批号 进行取样,不得混杂在一起。

3.试腦宰接到委托单位送来的样坯后，应按本规程各项 试验要求加工试件,然后检验。各单位亦可按本规程各项试験 的要求自行加工试件。

*样坯应住外观及尺寸合格的钢材上切取。

5.切取祥坯时,应防止因受热,加工硬化及变形而影响其 力学及工艺性能，

二，取样数量

1.普通碳索钢、低合金钢、热轧钢筋按同一品种.尺寸J司 一炉罐号为一批,每批重量不大于603转炉钢允许不多于10 个炉罐号的混合批.但每批总重量也不大于60%

一艇检验,从每批任意两根或两块板中各取一套样坯。供 应由公称容量不大于30t的氧气转炉或电炉冶炼的铜坯和用 连铸坯轧威的钢材时.由同钢号、同一冶施和浇注方法的不同 炉罐号钢材可组成混合批,但每批不得超过K）个炉罐号取ɪ 蠢样坯白两套中包括一个拉力试验和一个冷弯试验样坯。有 特殊要求时,按要求决定样坯数量"

冲击试验从每批任意三块材料中各取一个样坯“

2.碳素钢鲤和刻痕钢丝,按同一钢号■,强度、直径和同一 交货状态的毎3τ为一批,每批任选10%的盘数,但不少于6 盘。从选出的每盘钢丝两端取一套样坯,每套中包括一个拉力 试样和一个反复弯曲试样C

3.预应力混凝土结构应用的钢筋、钢绞线应逐盘取样作 力学性能检验，自每盘任一端取一根试件。

4,冷拉钢筋，当直役在12mm或小于12mm时,每批数近 不得大于l（hτ直径在14mm或大于14mm时,不大于20%

每批钢筋应经过外现检查合格后,再从不同的二根钢筋上 各取一套样坯,每套中包括一个拉力（屈服点，拉力强度、伸长 率）和一个冷弯试验样坯"

5.冷拔低碳钢丝，每批系指用相同材料的钢筋冷拔成相 国直科的钢理C以每5t为一批C

从每批冷拔低碳铜逢中选取5%（但不少于5盘），作为外 观检査合格后,任选3盘。在每盘上一处截取一套试样,以一 根做拉力试腦,一根做弯曲试腌口

注：除拔低碳钢丝作为预应力筋时,应逐盘取样进行抗拉 强度、伸长率和弯曲试验C

6.无缝钢管按同一品种、尺寸，同一炉罐号为一批,规定 每批钢管:外径不大于76mτm壁亭不大于2∙5mm的钢管400 根:其他尺寸钢管200根。剩余钢管数.如超过上述规定50% 则另列•批,少于50%者可以合并白

每批取两根鋼管,每根上取拉力、压扁或其他项目样坏各 一件ι

工其他钢种材料按各有关技术条件规定的数量切取样 坯r

8.对于品种、质量、级别不明的钢材,应根据实际情况作 具体分析,以确定取样数量口

三、取样部位

普通碳素钢、保合金钢等力学性能检蠶的取样部位频下：

L圆铜、方鋼和六常鋼,其餐面尺寸（图工1.寿1的鼻〜s）


658


现行冶金工程施工标准汇编


小于或等于60mnι的应在中心切取拉力和冲击样况.截面尺寸 大于SOnm时,则在直径或对角线距外端四分之一处切取,见 图5.L2中成^八




^5.1.2-1圆钢、方钢、六箫铜取样部位

工样坯不离热处理时,截面尺寸小于或等于4nmm的圆 钢、方钢和六角钢,应使用全截面进行拉力试躺。当试验机条 件不能满足要求时,应加工成相应的圆形比例试样。

3.样坯儲要热处理时,应按有关产品标准规定的尺寸,从 圆钢、方鋼和六角钢上切取口

*应从圆钢和方钢端部沿轧制方间切取弯曲样坯•截面 尺寸小于或等于药口Im时,应釆用全截面进行试验C截面尺寸 大于35mm时,圓钢应加三成直径25E 的圆彤试样，并保留 宽度不小于5mm的表面区,方钢应加工成厚度为20τnm并保 富一个表面层的矩形试样,如图，L 2-2所示。


图5」.24 凄［銅取样部位

7.对于扁钢,应从其端部沿軋制方向在距边缘宽度二分 之一处切取拉力、弯曲和冲击梯坯,见图5J.2-5」







eɪ型钢尺寸如不能满足上述要求，可将祥星中心线向中 部移动或以其余截面进行试验L

9.对于钢板,应在端部垂直于轧钢方向切取拉力冲击及 弯曲样坏C对纵轧钢板,应在距边缘为板宽四分之一处切瓶样 坯,见图5J.2& 对横轧板,则可在宽度的任意位置切取样


轧制方向


图5J.2-2圆铜、方铜取样部位

1对于工字钢和糟钢,应从其腰高四分之一处沿乳制方 向切取矩形拉力、弯曲和冲击样坯。拉力、弯曲试样的厚度应 是钢材摩度I见图5.1.2-3o



图5J∙2-冲击试样取样部位



图5.123工字搁、槽铜取样部位

6.应从角銅和乙字綱釁长以及T形钢和球息钢腰高三分 之一处切取矩蹊拉力、弯曲和神击样坯,见图5. L245


HL从厚度小于或等于25mm的钢板及扁銅上取下的样 坯应加工成保留原表面层的矩形拉力试样。当试验机条件不 能满足要求时,应加工成保留一个表面层的矩形试祥口厚度大 于25E时,应粮据钢材厚度,加工成相应的圓形比例试样,试 样中心线应尽可能接近钢材表面,却在头部留不太显著的氧化 皮&

IL在钢板、扁钢及工字钢、槽钢、角钢、乙字钢和球扁钢 上切取冲击样坯时,应在一侧保留表面层,见图5.1.2一九

12.测定应变时效冲击韧性时,切取样坯的位置应与一般 冲击样比位置相同。

13.崩版及扁钢厚度小于或等于30mm时,弯曲样坯弹度 应为鋼材厚度,大于30mm时,祥坯应加工成厚度为20mm的 试样,并保窗一个表面层口


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


659



续表5.131


图5.L2一7在型钢上的取样部仿


uɪ外径小于或等于30tππι的钢管,应取整个管段作为技 力试样「外径大于3Wr≡时.如试验条件允许,也可以取整个 管段作为拉力试样」

15.对于外径大于30nππ的钢管，当壁厚小于8mm时,应 制成条状拉力试样,壁厚等于或大于Hmm时,应根据壁厚,加 匚成相应的圆形比例试样,试样中心线应接近钢管内壁,祥坯 部位见图5∙ l∙2%c



期5.1.2-8钢管取样部位


16.钢管冲击样坯应靠近内壁切取,试样缺口轴线应垂直 于内壁,取样的方向应符合有关产品标准的规定"

17.钢管的弯曲、扩口，缩口、压扁和卷边试样用在任意部 位切取口

18.钢带样坯应从每卷的外端或内端切取。

19.盘条，鋼丝样坯应从毎盘的两端切取口

20.硬度样坯应从每盘在与拉力样坯相同的位置切 瓦

第5.1.3条 钢材拉力试验方法規定了金属在常温下的 拉伸试验，用以渊定本方法所规定的一项或几项力学性 能「

本方法适用于直径不小于3mm,厚度不小于0.5mrn的金 属材料和制品,小于上述尺寸的材料和制品应按其他有关标Jft 进行-

拉伸试验中测定以下各项拉伸性能;规定非比例伸长应力 灯州规定残余伸长应力Dc屈服点（上屈服点和F屈服点）,抗拉 强度,断后延伸率和断面收缩率以及弹性模量等项日口

入拉伸试验规定的定义（符号名称和单位见表5.L3T）

#53-31符号，名称和单位


名 称

单位

L ʃo

『I

一圆羸输薪晶 试样平行长度 试样靡始标距 试样拉断后的标距 引伸计标距 试样总长度

num

6 口 序

试样平行长度部分的原始橫截面积 试样拉断后缩颈处的最小横截面积

inn?

几

冗 底 FSL Fb FJ

一贏非比例伸长加试验记录和报告市F 附以所测力的角注，例如：凡OWF＞如 Fg等）

规定残余伸长力（试臓记录和报告中应附 以所測力的角注,例如:Fi0,G

屈服力

上屈服力

下屈服力

最大力

线材打结拉伸力

N

BP 吟 % 方EU 也

规定非比例伸长应力 规定残余伸长应力 屈服点

上屈服点

下屈服点

抗拉强度

MPa

断后坤长率

断面收缩率________

%

_试样质量

g

户

试样匍度

gAπ?

Jr

n r

圆周率［至少取二位有效数字）

伸长或位移放大倍数

带头试样从头部到平行部分过渡的圆弧 半径


符号

名 称

单位

聞

-症孩:疝形试样或管壁蒞欣始庫底

加卜

矩形试样拉断后缩甄处的最小厚度

矩形或弧形试样平行长度部分的原始宽 度

矩形试样拉断后,Sg颈处的最大宽度

金0

圆形试样平行长度部分的原始直径

由

圆管试样拉断后缩强处的最小直径


L平行长度（L）、试样用头部或夹持部分f不带头试样） 之间的平行长度。

2.试样拆距工拉伸试验过程中用以测量试样伸长的两标 记间长度□

（1）原始标距（La）:试验M的标距C

（2）断后标距（上J：试样拉断后,断裂部分在断裂处对接 在起,使其轴线位于同一直线上时的标距，

3.引伸计标距（丄口）：用引伸计測量试择伸长所使用试择 部分的长度（此长度可以不等于Lh但应大于瓦、加或RI ,小 于平行长度LJr

九应力:试l⅛过程中的薄疆1⅛以法伴覇始療/面积的


660


现行冶金工程施工标准汇编


商，

5.规定非比例伸长应力（仪J；试样标距部分的非比例伸 长达到规定的原始标距百分比时的应力,表示此应力的符号 应附以角注说明，例如叮用"2mN,t⅛κm等分别表示规定非比 例伸長率为0.（］1%用用5%用.2%时的应力口

6.规定总伸长应力JK试择标距部分的总伸长（弹性伸 长加類性伸长）达到规定的原始标踉百分比时的应力。表示此 应力的符号应附以角注说明，例如%›,5表示规定总伸长率为 必5%时的庇力?

7.规定残余伸长应力［5卜武验卸除拉伸力后,其标距部 分的残余伸长达到规定的原始标距自分比时的应力r表示此 应力的符号应附以角注说明，例如步印.？表示规定残余伸长为 0.2%时的应力口

8.则眼点J3试样发生屈服而力首次下降前的最大应 力C

¢0上屈服点（/jh试样发生屈服而力首次下降前的最大 应九

（2）下屈服点JG?当不计初始瞬时效应时凰服阶段中的 最小应力.

9.抗拉强度（%）:试样拉断过程中最大力所对应的应 力口

10.断后伸长a卜试样拉断后,标距伸长与原始标距的百 分比口

IL断面收缩率牌h试样拉断后,缩颈处横截面的最大缩 减量与原始横截面积的百分比口

各量的符号、名称和单位见表5 J J一底

二、试样的制备

（-）样坯切取,试样的制备及标志

1.样坯从制品上切取的部位和方向应按本册第5.1.2条 的规定执行。

2.切取样坯和机加工试样，必须防止冷加工或热对金属 力学性能的影响,通常在切削机床上进行为宜θ采用烧割或冷 剪法切取样坯时,边缘应芻有足參的机加T余量。一般不小于 制品的摩度,最少应不小于2θ01m,但对薄板（带）等则为例外。 机加工试样时,切削、磨削深度及润滑（器却）剂应适当口最后 一道切、磨深度不宜过大，以免影响力学性能。建议保留机加 工中心孔，以便必要时重新修整。

3.从外观检查合格的板材、扁材或带材上切取的矩形样 坯，E般应保留其原表面层,不得损伤中试祥毛耨应予以清除， 尖锐棱边应倒圆，圆弧半径不宜过大。由盘卷上切取的线材和 薄板（带）试样,允许矫直或蟒平a但新正不得对试样的力学性 能有明显影响。对不测定伸长率的试样,可不经矫正而进行试 验。

/未经机加工的单传试样表面上的夹砂、夹渣、毛刺、飞 边等,必须予以清除。

5.凡不符合本册所規定的各项要求,表面有显著横向丿J 痕,磨痕或机械损伤,有明显猝火变形或裂纹以及肉限可见冶 金缺陷的试样,皆不得用于试验口

6.试样标志一般应标在头部端面或侧边上（对小截面试 样,可控标志牌，以便试验时易于辨别。

（二）试样符号、名称及单位

试祥符号、名称及单位见表5. L 3T 口

（二）试样形状及尺寸的一般规定

L拉伸试样分为比例和定标距两种,一般为经机加工的


试样和未经机加I角全截面试样口其橫截面通常为圆形、矩 形、异形以及未经机加L的全截面形状口对于全截面试样的原 畸截面积凡T可根据规定以名义或实测尺寸进行计 算口

2.对■于厠形试样,试样平行长度L不小于4 + &］:对于 矩形试样, L不小于Lt）+坛A。仲裁试验时,则应分别为Ln + 2J∣）和Lo十加C=

3.对于机加工带头圆形和矩形试样,平行部分至头部的 过渡必筑缓和,働弧半径「的大小可按试样各部分尺寸、材质 京机加I：工艺而定。对于脆性材料，广应适当加大,试样头部 形状和尺寸应按试样大小、材料特性、试验目的以及试验机来 具的结构进行设计•但必须保证轴向的拉伸力，对带头和不带 圆头形或矩形试样,其夹持部分的长度至少应为模形夹具长度 的四分之三口

4.比例试样系按公式Ln = K √瓦计算而得,式中系数K 值通常为5.65或11上,前者称为短试样.后者为长试样一短、 长比例试样的标跑L0应分别等于5心或5.65 VZ爲及 llɪ3质』一般应采用短比例试样。长比例试样仅系过渡性 质,但如横截面积太小,L口小于25n≡,为保证测量精度，亦可 采用。

俱在特殊情况F,根据产品标准或双方诉议要求采用5 =4山或8丸的试祥时,应按要求执行U此时,对矩形试样，好 应分别等于4.52/高或9.04 庆。对于脆性材料,亦可釆 用L产2 + 50J0或2.82/齐的试样，

5.定标距试样秦原始标距L巾与原始横截面面积旦或直 径4间无上述比例关系.其标IEk和平行长度L，应按有 关徐准或双方诉议规定执行。

6.对干棒材（包括方形和六角形等），一般来用圆形试样， 其平行部分直径通常为3~25m,而各部分尺寸的允许偏差 及表面加工粗糙度应符合图工L3-L图5」.3-2和表工1.3T 的趨定，对钢及铜材通零采用成= IQmm/0亡5公的比例试 样,但有时为了考核产品的整体性能,也可取制心›25mm或 尽可能大的圆形试样进行试验,通常铝材尺寸偏小,试祥可按 有关标推或双方怫议规定执行□对于软金属.经双方同意，口1 采用较低表面相能度,但对于高温材料,则要求高的加工表面 粗糙度,宜至抛光口



图5.L3T 圆形拉伸试样



图5.1.3・2板形拉伸¢6样


冶金建设试验检验规程第一分册（YHJ 222TO）


661


表5.L3∙3 BI形拉伸试祥机加工偏蒙¾He）

圆形试棒直存弘

试样标跑部 分内直径儿 的允许偏差

试样标葩部分内最大与 最小直径的允许差值

<5

±0.05

0,01

5-10

+ 0,1

口总2

+ 0÷2

0.05


但试样分为带头和不带头的两种，仲裁试验时应采用前 者,后舌一般用于不宜或可不经机加工而整拉的棒材口

7.对厚、淹板材,一般采用矩形试样『其宽度根据产品厚 度{通常为 0∙l-25mra）采用 10,12∙5 J5τ2口,25mm 和 30mm 六种比例试样，尽可能采用Lo = 5.65小的短比例试样C试 样厚度一般应为原轧制厚度。但在特殊情况下也可采用四面 机加工的试样。通常试样宽度与厚度之比不大于4： i或8： I, 其试样按表5.L3T1规定取制。对于铝镁材一般可采用較小 宽度"对于厚度小于65m的薄板（带），亦可采用定标跑试 样。试样各部分的允许肌加工偏差及侧边加工粗糙度应符合 授5.l.3-2⅛⅛5.1.3-4的规定L对于四面机加工的矩形试 样,具机加工偏差应按圆形试样处理,见表5. L$九

裹5」目7矩融试样机加Hifc⅛表（|m）



图5.1,3凸 塞头尺寸及木扁示意图

也f 管装入塞头i占一塞头:二一钢臂压扁试件

≡5J.3 5试鲜宽度尺寸表〔mm}


矩形试样宽度如

试样标距部 分内宽度施 的允许偏差

试样标能那分内最大与 最小宽度如的允许差值

IO

12.5

+ OJ

0.1

15

2d

25

+ 0,5

0.1

36


管材外径/

试样宽度⅛o

30-50

10

50-70

15

加以上

20


对于百缝焊管的纵向甄形试样,应在离焊縫園‘处取制。 ¼j的允许偏差及其在平行长度内最大与最小值的允许差值均 同于上述板材试样中对矩形试样的要求，其各部分形状、尺寸 及惻边拂工粗糙度见图5∙1∙34


根据有关标准要求,对岸钢板亦可取制垂直轧制面（Z向） 的拉伸试样,此时应按钢板厚度及表5.1.3-3的规定,采用带 头短圆形试样为宜口必要时，可煒钢板于两端，以利夹持◎对 中、薄高强度板材,可采用头都带销孔的试林，以免在拉伸过程 中发生卷曲现象。

矩形试样分为带头和不带头的两种,带头试样两头部轴线 与平行部分轴缓间的偏差不得大于M 5mm,仲裁试验应柔用 带头试样C

S,管材试样一般为自管材切取油全截面管段或从管材切 取的全壁厚纵向或横向条状试样。根据管材外径/和塵厚 Kh可为弧形、矩形或圆形截面，如条件许可,应优先采用金截 面管段试样,

全截面管段试样,对于j%≤50mm的无缝管及焊管,可切 取全截面管段进行试验,全截面管段推荐采用% = 5 . 65/鬲 的比例或定标电试样。为使试验顺利进行,可按管材尺寸及材 质制作塞头塞于试样薄端或将其夹持部分压扁L全截面管段 试样的塞头形状尺寸以及压扁的具体规定分别见图5.L3-%/.e中如有关标准或双方协议另有要求时，对Do≤50rτπn 的管材亦可切取纵向Sft形试件C

纵向试样一般管材壁摩必小于&nm时,纵向雖形试件按 管材外检/大小规定不同宽度瓦,见表5∙L3 5所示口



图5.134管林试样

纵向弧形试样分为带头和不带头的两种」前者两头部轴 线与平行部分油线间的偏差不得大于0∙5mmu仲裁试验应采 用带头试样C必要时可将试样的央持部分压平或利用弧形夹 具进行试验C

9.横向试好,如管材外径、壁厚适宜，可取制横向带头矩 形或圆形比例试样。盼直线缝婢管的横向焊健接头试样,应使 焊缝位于矩形试样标距部分的中间。矩形试样的各项要求,应 符合上面板材试样的要求，试样应自管材切下的环坯上切取 弧段压平或环环压平后再比取试样,见图5 J .3-5所示J此时 压平条件（包括压平前后加热在内）应根据管材尺寸与材质进 行,不得明显影响金属的力学性能。

W.管材圖形试样,对壁后现等于和大于gmm的管材， 可按順上述棒材试件的要求,制成尽可能大的飘、横向BS形试 样,或按表工LA6規定制成相应直程弘的试样进行试


662


现行冶金工程施工标推汇编



图5.135件材取样不意图

聚5J.3X 不同直餐试样尺寸表（Inm）


管包壁厚Ro

.  试样直径d口 ____

8-13

5

13- 16

8

16


H.大7径（5⅛U68m1）螺旋焊管母材及焊⅞!接头试验 时所采用的斌样,应按矩形国样计算FC且使其纵轴垂酉于捍 缝幷位于试样标呼中间,，试样应符合上述板材试样的要求一


男外.此试样亦可用于大口径直縫焊管及无缝管,前者应距焊 缝5『处切取纵向试样」

12.线（丝）材试样通常系为不经机加L的全截面试样，一 般可釆用5为IOO或200mm的定标距试样,后者适用于伸长 率较小或小规格线（縱）材。但有关标准或协议有规定时,对直 径痂或边距不小于3mm,亦可采用Lrl为5心、5.65 Vz瓦或 IOdhlI .3 J瓦的试样.

1，某些产品（如光面和带筋棒、线材、窄扁及带材,小型 材及异型材等）对不宜或不经机加工进行全截面拉伸的试样， 可采用短、氏比例或定标距试样T后者Ln 一般可为50 JoO或 200r∏mo

对于小型异型材可切取宽度⅛0为11丸鼠4mm的试 样口

（四）拉伸试样的分类及形状尺寸（见表5.1.3-7）

L拉伸试样的形状尺寸"微根据金属产品的品种、规格 一及试验目的闸分为圆形、矩形及异形三类，如尤特殊要求［应 按表5 J .3-7的规定选用,并注明所使用的试样号,


«54-3-7拉伸斌样的分类及形状尺寸


金属材料

试 样

备 注

材种

直径备外径或对边距

_J⅜ 厚援 t⅛∕⅛∏ι

比例试样

定标距试样

棒

R∣ -4(Kq] - CM )

其他由側试样优先采用La为4%或 M

Ri ∙ S(Ri -W)

_______<3

板（M带）

>25

2.5-4.5

Ri(KJI -(M)

F式 1%)、Ps-τ(P∪≤ -07^

& •式KM 一#

—

原板Z向试样,一般采用L0⅛L5^0 或0、&的比例试样

亦圳采用1叩为4.52 VzK或y.（M 丄礼的试祥

<4 3 - 0 5

R-式 1% - oiiLPKPiM)卩《(1&)

<0,5-0.1

一  晒J

營

^168 _____

PLCl-IL "⅛- 6

Ci^- >50

¾- 5

亦照取横向圆形或矩形试祥

≤50

¾Λ

亦可采用全截面试样或纵、横向试样

（弧形,矩形｝

厚

J圆形載ι⅛j⅞%按W值确考 一—

线（约

15-3

①异形截面线材［丝）试样按La=K 巫计算；

②％^3m 时亦可采用比例试样；

③用7｛或ROAq仅适用于试样乎行 部分If

<3

凡宀

铸件

— 木测伸氏率   ［

Rg-U

一   测伸长率    :

一而铸件［丽譯厂

艘挤压彳旷

Rl -sɑifl[-tɪg)

异形材

按产品标准选用上面⅛1应的玩为4、 6书JOmm的塩氏比例或定标蹈试样，以 及全裁面法样____________


注:①本表试样号按截面形状规定为Rxx J∖ 乂及8“ X.其中R为圆形,F为矩璐,S为异形,符号之后为谈试样在本类俄祥中的顺序 号口因此不管取样的材种如何，只要试样为某一类即财人该类中编号C

②表内比例试样系指Ln为5*5 JJ；或11.3 √K的试样。


冶金建设试验检验规程第•分册(YBJ 222-90)


663


2.圆形试样：

U)Rl-RK及Rm - R08圆形比例试样形状尺寸见图

5.L3力和表 5.1.3%




图5, L 上了圆形试样

⅛5.1,3^9轉件试样尺寸｛τnm)


图5.1.3W圆形拉伸试样



就样号

样坯的铸造直径

此

Ltt

L

N最小)

協

8

Rm

10

RU

¾20

12.5

2必

Rr

¾30

20.0

r∣3

¾45

32

R∣4

16

50

^ 60

8

瓦5

6

5dtl 或 IO^0

L(I + dn

7.5

Rl«

IO


注：试样头部的形状和尺寸应根据材质与试驢机夹具白行设 计J



*5a.MO线(丝｝试样尺寸表(π≡n)


夹具.试样材质，自行设计选用"单台阶试样臭部直径一 般为(l∙5~2∙D)dg

②如棒材直径大于嚣mm,可采用全截面或取制尽可能大 的画形试祥。

③如试样歧k时雕正确对正中心,她棒材斌样头部不侖 加工，否则应进行粗车由

④对于不经机加工的试样,根据要求也可采用其他比例 标距，如L0为4必力山或其他定林距L

⑤管材纵横向圆形比例试样，亦可根据管材陰厚或有关 标准,从RLRft中选用匸

(2)用 R15的铸造试样的形状和尺寸见图5 J .3-7和表 5.L3Tc

0) R?~Rπj线《丝)材定标距试样的形状和尺寸见图 5,L3Y 和表 5.L3T几

3.矩形试样可分为带头和不带头的比例或定标距两种. 短试样为P1~P了,长试样为Ptu-P*,对询小于，5~0Jtnm 的薄板(带)，一般果用定标试样Pb或Pr其形状I尺寸见图 5.L3少和表5∙L3-H的规定口


试样号

Ltl

L

RH

IOO

>150

rIB

200

>250


注:①如圆截面线材直径小于3mnh可采用定标距试样R"或 复曲如表3.1.3 IO所示JH必要时也可采用比例或其他 定标距试样:

②对于直径大于或等于3mm的线林试样.需测定伸长率 时.应根据直径大小和材质.采用L口为5苑或∏k⅛的比 例试样•见表5/L3一乱如有要求亦可采用L0为44t或



图5.L3∙9矩形试样


664


现行冶金工程施工标准汇编


*5.1-311试样尺寸表［mm）


一般尺寸

短试样

氏试样

徇

円

r

试样号

L 口

L

试样号

L

0,1 -<6

],0 -4.0

>4.0-12

W

15

20

25-40

巳

5.65 VZ瓦取最接 近5的整数悟

pos

1L3质取最接 近10的整数倍

(∣,5-<4i5

20

F

4.5-25

12.5

_25 _

H

PG

J).l -0.5

20

1%

50 '

80

75

120


注：①如果分组机加工试样,试样最大与最小平行长度之差不应大于25mm。

②试样头部形状和尺寸应根据材成与试验机夹具自行设计。

③仲裁试验时,如有关标推未规定试样尺寸,则黑色金属选用P式PG或PKPgO试样的宽度瓦。

④对于厚度大于25tum的板材,如有关标准或协议有要求,用取制厚度方向（Z向）直为6™Ι或IUE,L0^L5/,或版比例试样■

⑤小型材（如箱,槽,工字材等）切取矩形试样时.如样坯宽度按表5∙1 ∙子11不足以机加工成与其厚度铀档对应的宽度方口时,则 经双方协议可制成与紧邻较薄试样对应宽度或采用无头试样进行试验匚

⑥按表中规定计算的比例标距小于25mm时,采用定标距或其他比例标跑C


（1） P,-P7W Pfn - %矩形比例试样‘及P8 - Pg定标距试 样,其形状、尺寸见图IL3TU和表5.L3T2口



（2） Bu-Fn大口科螺旋焊管用材和焊缝接头定标距矩形 试样,其形状、尺寸见图5∙ L31Q和表5丄3-⑵

4.异形试样:异形试样SI-SB包括不宜或不经加工的管 形、弧形、光面和带筋图形、周期截面以及各种小型材和异型截 面材料的试样,其横截面积借用公式、称重法或名义尺寸予以 确定,通常应根据有关标唯或双方协议采用短、长比例试样 （L口 = 5方5 朋）或定标距试样，

（DsIT管材纵向弧形比例试样以及定标距试样,其形 状、尺寸见图5.L3T1或表5.1.37羽


图5.1.3-10板材试样图


«5.1.312试样尺寸庚（E）



试样号I

dD

to

L心

L

r

5

原壁厚

38

50

57

20- 30

原壁厚

25

>168


注:①试样头部形状与尺寸应根据材质与试雅机夹具自行设

②有关标准或双方协议有要求时,亦可采用L口 = 5E5 n 的比例试样白



图5.I∙3-H剖管试样图


«5-1-3-13 试祥尺寸 IUM)


管外径D0

b心

r

短:试样      一

长试祥

试样号

L

试样号

L

30-50

>50-70

>70

10

15

20

原厚度

25-40

⅞

5Κ5 √T7κ取最

接近5的整数倍

LU 十 2 √7^

¾2

U . 3 √K取最 接近IQ整数倍

U÷2质

≤100

>100-20y

>200

19

25

38

⅛15

⅛ ⅞

50

60


注：①外径¾<3Gtnm的有色金属管材的纵向瓠形试样,其宽度无可取IOmmU ②试样头部形状和尺寸应根据材质与试验机夹具自番设计.

③铜合金管材f壁厚》8-i0mm）,可以果用纵向弧形比例试样"


冶金建设试验检验规程第一分册（YHJ 222-9⑴


665


（2）与-金管材金截面比例及定标距试样.其形状、尺寸 见图 5.1.3-12 和表 5. L3-14。




哀5.1.3-14管材底棒尺寸表（Iran）


试样号

L

⅛

5∙65 √F⅛ 50

⅛100


注:试验时塞头或夹持部分压扁的具体要求见本条的有关规 定U

工、试样尺寸的测定

L试样原始横截面积的测定：

（1）圆形试样横截面积:直径应在标距的两端及中间处两 个相互垂直方向上各测一次,取其算术平均值.选用三处測得 横截面积屮最小值,横截面积按下式计算：

（2）矩形试样横截面尺寸（宽擾和厚度）；应在标距的两端 及中间处測量,选用三处横截面积中的最小值C矩形试样横截 面积按下式计算；

So - ɑŋð（ɔ

2+圆管纵向弧形试样的横截曲尺寸（壁厚和宽度騎应在 标柜两端及中间处测量,选用三处截面积中的最小值C若有关 标准或协议无j⅛定,画管纵向弧形试样截面积按下式计算：

6广口向S+帀母而〕

3.圆管试样横截面尺寸（外径和壁厚M应在管的一端两 个相互垂直的方向上各测一次外径.取其算术平均值。在同一 管端圆周上相互垂直方向窝量四处管壁厚度.取其算术平均 值。用平均外径和平均壁厚计算的横截面积作为标距内的原 始横截面积。按下式计算：

S产 En（DH - 出口）

注：如有关标准或协议允许,可采用公拶尺寸计算全截面 圆管试样的原始横截面积?

*测量试样原始横截面尺寸的量具应满足表I L 3T5的 要求F


试祥质量的测量精确度应込士 *5%,密度应由有关标处 提供，至少取E位有效数字。试样总长度的测量精确度应达

8.如有关标准或协议允许,也可采用公称尺寸计算圆线 材的原始横截面积:

7 •试样原始横戳面积的计算值约到三位有效数字,修约 的方法按GEnj—81《标准化工作导则编写标准的一般规定》 附录Ci数字修约规则"执行"

8.试样原始标距的掘记和测量•可以用两个或一系列等 分小冲点或细划线标出原始标距,标距不应影响试择断裂，对 于脆性材料试样和小尺寸试样•建议用快干墨水或带色滁料标 出原始标距。如平行长度比原始标距长许多（例如不经机加工 试样）可以标出相互重叠的几组原始标距r

对于比例试样原始标距计算值,短比例试样应修對到最接 近5mm的倍数,长比例试祥应修约到最接近Inmm的倍数.如 为中间数值则向較大一方修约。

原始标跑应精确到公称标距的工85陽」测量试样尺寸的 量具应由计量部门定期检定合格才准许使用"

四J义器设备

1-试验机:各种类型试验机均可使用，试验机误差应符合 GHal5A82《拉力，压力和万熊材料试验机检定规程》或JJG 157-83《小负荷材料试验机检定规程》的I级试验机要求n

2.试验机应有调速指示装置•能在本SB程规定的逢度范 围内灵括调节。

3.试验机应有纪录或显示装置.能满足本规程测定力学 性能的要求由

4,试验机应由计量部门定期进行检定.不合格者不允许 使用C试验时所使用力的范围应在检定范围内。

5.引伸计（包括记录器或指示器）应进行标定,标定时引 伸计的工作状态应尽可能与试验时的工作状态相同η

6÷经过标定的引伸计,在日常试验前应注意检査，当引伸 计经过检修后发现异常时,应进行标定。

根据表5∙ 1 ∙3T6选用引伸计」

«5-1*316引伸计型号表


测试項目

规定的伸氏率/%

允许使用的最低等報

<0.05

B

ffy-σι

0,05-0.2

C

>0.2

D

厶 eJl ∏gqj、b3[.、 %1"

□


7.引伸计标距的偏差符合表5∙L3T7的规定时,可直接 使用公称标距口


*54.3 17引伸计允许偏整豪


裘5.L375 ■具最小刻度值哀IjmI）


横截面尺寸

7蠱示刻度面

横截面尺寸

量具最力而度宿L

0.1 -α.5

0.001

0.01

>0.5-2.0

0.005

>10.0

0.05


引伸计等级

最大允许偏差/%

l⅛tt⅛⅛

最大允许偏差/£

H

±0.5

± Lo


5.等横截面不经机加工的试样，可采用重量法测定其平 均原始横截面积,按F式计算:


s°^τi⅛


五、试验条件

I-试验速度:应根据材料性质和试睡日的确定。除有关 标准或协议另有规定外,拉伸速度应符合以下要求:

测定规定非比例伸长应力、規定残余伸长皮力和规定总伸 氏应力时,弹性范围内的应力速型应符合表5/3Jg的規定r 并保持试赛机控制器围定于这一速率位置上.直至该性龍测出


666


现行冶金工程施工标淮汇编


为I匕

⅛5.K3-18试鹽加荷速度表

金属材料的弹打模量

应力速率N,Zmmj 5 1

/N/mnr

最大_

<150000

___aww

3

灾I


2.测定屈服点和上屈服点时,屈服前的应力速率应按表 5∙ I 318的规定，并保持试骗机控制器固定于这一速率位置 上.直至该性能测出为止C

3.测定下屈服点时，平均长度内的应变速率应在0.00025 一aUU25厶之间，并应尽可能保持恒定。如不能直接控制这一 速率,则通过调节在屈服开始飾的应力連率将其固定,直至屈 服阶段过后,但弹性范围内的府力速率不得超过表5.1.3-18 所允许的最大速率C

4.当同一试验要求測定上、下屈服点时,应符合本条的规 定口

5.屈服过后或只需測定抗拉强度时,试验机两夹头在力 作用下的分离速率应不超过（1.5¼∕mins

6.测定屈服点伸长率时.试验速率应符合本条试验步驟 中的规定Cl

7.测定最大力下的伸长率或断后伸长率时，试验速率应 符合本节试验步聚中的规定"

8.试验应在室温40-35灯）下进行。

丸夹持方法可以采用模型，带螺纹、套环、销钉夹头等。 试验机或变持装置应能允许试样在拉伸方向自由定位和轴向 施力，对于模型夹头,就样头部被夹持的长度,*般至少为夹 头夹持长度的四分之三口夹头的夹持面与试样接触应尽可能 对称均匀。圆管试样应在其两端加以塞头或将其被夹持部分 压扁以便夹持（见本册管材夹头处理的有关规定厶

六、试验歩舞

L开动试验机,检査测力计指针、绘图仪和引伸仪是否对 零点口

2.调整好上下夹头的高度后,将试件夹在上下钳口内，试 件与试验机中心线应重合•不得歪斜。试件夹于謝口内不得小 于钥口长度的三分之二，

3.根据材质和技术规定选揮试验速度,加荷时应严格控 制试验速度,不得冲击。由应力控制转换位移控制时不应有冲 击。应平稳转换（位移控制系指试验机上下夹头在力的作用下 分离速率应不超过0.5L/min）,直至试件断裂为止。

%试件断后,取下试件J对断口不能造成人为伤痕。依次 排列，以便测量伸长率和断面收缩率.

5.试件拉至断裂,从拉伸曲践上确定试验过程中的最大 力（见图5.L3"3）,或从测力度盘上读取最大力L

6.断后伸长率的测定:将其断裂部分隹断裂处紧密对接 在一起,尽量使其轴线位于一直线上。如拉断处形成缝隙,则 此縫賦应计入该试样拉断后的标距内。

九断后标距L的测定：

⑴直测法;当拉断处到最邻近标距裁点的距离大于号 时,直接测量标距两端点间距离C             .

（2）移位法:如拉断处到最邻近标距⅞⅛点的距离小于或等 于号时,则按下述方法测定"：在长段上从拉断处C取基本



图5.L3T3应力应变图

等于短段格数,得口点.接着取等于长段所余格数（偶数）,见 图5∙L3T4m的一半.得P点；或者取所余格数（奇数），见图 5 J TT45分别减1与加1的一半，得C和&点"移位后的 LI分别为i AB + 2BC和AB+BC +玫；.





的


图5.1314试样延伸率测定图


测奩断后标距的量具其最小刻度值应不大于仇Imm。

试样拉断于移位法所述位置时,如用直測法求得的断后伸 长率达到有关标推或协议规定的最小值,则可不采用移位法。 但仲裁试验时,用移位法测得的断后伸长率未达到有关标准或 协试趣定的最小值,则为无效.此时应执行F面的規定0

如有关标准或协议允许并说明定标距与比例标距试样的 断后伸长率可以互相换算,仲裁时也不采用换算方法。

8.断面收缩率的测定，

（1）试样拉断后缩颈处最小横截面积S1的測定3圆形试 样在缩颈最小处两个相互垂宜的方向上测豪其直径（需要时， 应将试样断裂部分在断裂处对接在 起），用两者的算术平均 值计算:知形试样用缩颈处的最大宽度加乘以最小厚度5求 得（见图5∙L3T5）

[2）断后缩颈处最小横截面尺寸的测量应符合表5. L3一 15的要求,对于横截面尺寸大于仅5 TO.@nm,允许用最小刻 度值小大于St）2mm的鼠貝进行测IL面积计算的修约应按 本条中的规定进行。

（3）薄板,带材试样、圆管材全载面试样、圖管材纵向SiI形试 样或其他复杂横截面试样以及直径小于3mm的圓形试样,一殼


西


冶金建设试验检验规理第一分册(YBJ 222-90)


667



质进行适当选择，曲线应至少绘制到屈服阶段结束点C在曲线 I确定屈服F台恒定的力其或屈服阶段中力首次下降前的最

A力RJ或不计初始瞬时效应时的最小力FK见图5∙L4T) I


图5∙∣∙375斷面收諸测定图

不測定断面收缩率,如果要求测定,应由双方商定测定方法「 七、计算与评定

L抗拉强度%( N ZrmM)按下式i十算：

2.断后伸长率按下式计算：

3.断面收缩率按卜式计算：

4.短、长比例试样的断后伸长率分别以符号占5MK)表示中 定标距试样的断后伸长季施附以该标距数值的角注,例如Ln ɪ 1 OOmm或200En),则■分别以符号看IOOmnl或占20Omm表示0

5.测定性能数值的修约:测得性能数值按表5」.379进 行修约.修约的方法按照GB 1.1-81附录U数字修约规则" 执行(即四舍六人五单双法则)匸

#5.1319城釣标准



测试项H

范 因

修约⅜∣

<200N∕nιm2

200 - I(KM)NZmm2 > IOoONAW

INZmm2

5M∕mπ?

WNZmm2

0.]%

<10%

>10%

0.5%

≠

<25%—

>25%

™   0.5%


3试验出现下列情况之一者■,试验结果无效。

(D试样断在机械刻划的标记上或标距外,造成性能不合格。

(2)操作不当。

(3)试验记录有误或设备发生故障影响试验结果』

遇有试验结果作废时,应补做同样数量的试验，试验后试 样出现两个或两个以上的縮颈以及显示出肉眼可见的冶金缺 階(例如分层、气泡、夹渣r缩孔等),应在试验记录和报告中注明，

第5J.4条 钢材屈服点6、上屈服点了心下屈服点白也 的测定按如下步骤进行：

有明显屈服现蒙的金属材料,应測定其屈服点，匕屈服点 或下屈服点口但有关标准或协议无婉定时.一般只测定屈服点 或下屈服点无明显屈服现象的金属材料,应测定其规定非比 例伸长应力%上或规定残余伸长应力气； J

一、有明显屈服现象的金属材料屈服点的测定

1.图示法:试輪时,采用臼动记录装置绘制力-伸长曲线图 或力一夹头位移曲线图时,力轴的比例每毫米所代表的应力，一 般应不大于！0N/maΛ曲线的高度应使FP处于力轴量的二分 之•以上,见图IL4T。伸长(夹头位移)放大倍数应板据材


图5.141金属拉伸曲线图

根据曲线图进行计算：

(1)屈服点/(NJmrM)按下式计算：

(2 )上屈服点%(N/mn?)按下式计算：

(3)下鳳服点%(NΛ≡1i)按下式计算:

2.逐级施力法:一般对试样施力至金勺为预期规定非比例 伸长应力的1口%，然后装上引伸计F在相当于繭期规定非比 例伸长应力的70%-80%以内施加大等级力，以后施加小等 级力(一般约为20N/mnf*施方时应保证准确读取各级力值 和伸长值，

从各级力下的总伸长读数中减去计算得到的弹性伸长,即 为非比例伸长C施力直至得到的非比例伸长等于或稽大于所 规定的数值为止,用内插法求出精确的力值。规定靠比例伸长 应力按图示法计算，

无明显弹性直线段的金属材料,不采用逐级施力法〉

3.指ft法；

生产检验允许用指针法测定屈服点、上屈臟点和下屈服 点口仲裁试验采用图示法测定“

二，无明显屈服现象的金属材料屈服点的测定曲线无明 显弹性直线段时,仲裁试验采用制后环法,但必须使CA线位 于滯后环的左侧,

1.滞后环法:对试样连续施力至预期规定非比例伸长应 力相应的力后,将其卸至约为所施加力的10%,接着再施力至 少至直包络线粗围口 IE常倩况将绘出一个滞后环,通过滞区F 两端点划直线.从曲线的真实原点O起裁脱无线段(页 丁 Mx J。过G点作直线CA平行于上述所划直线口 CA线与 曲线的交点A所对应的力FP为所测定非比例伸长力(见图 5.L40h如聚C4线位于需后环的右側,则以6线与包 络线的交点所对应的力Fp作为規定非比例伸长力(见图5JW -2⅛^c)p


668


现行冶金工程施工标准汇编




图5.1.4-2拉伸曲线图


2.逐步逼近法:见图5∙1∙4T。从曲线上估取一点4）为 规定非比例伸长率等于U∙2%时的力FML在曲线上分别确定 力为IMF^和0.5F^的Bh和D1两点，过这两点划直线 凸DlU从曲线的真实原点O起截取反段（石不=nLe'0.2% ）, 过C点作平行于用DI的直线C^交曲线于4点口如4与 人重合，则J^为规定非比例伸长率G∙2%时的力。而Ii B1D1直线的斜率一般也可以作为确定其他规定非比例伸长应 力的基推。



图5.L4T 金属材料屈SI测试图

如儿点来与A点重合,则需要采取与上述相同的步漿 进行进一步逼近。此时取人之的力F尚，分别确定力为 （MFM和0∙5FM的殳和S两点。然后过C点作斗修的 平行线确定交点,与前一次蕈合时即为该力值。

3.规定残余伸长应力的测定：

（D采用卸力法对试样施加约相当于越期规定残余伸长 应力1096的力Fh装上引伸计。继续⅛⅛力至2E）后再卸至 F（t,记下引伸计读数作为条件零点C从K）起第一•次廳力至使 试样在引伸计标距内产生的总伸长为也占十（1-2）分格.式 中第一耍为规定残余伸长,第二项为弹性伸长.在引伸计上读 出首次卸至FO的残余伸长,以后每次施力应使试样产生的总


伸长为前一次总伸长加上规定残余伸长与该次残余伸长（卸至 Fn）之差,再加上1-2分搭的弹性伸长增量。试验直至实测的 残余伸长等于或稍大于规定残余伸长值为止。如果掌握菠试 验金属材料所测规定残余伸长应力所对应的总伸长的大致范 圉,则M使第一次施力的总伸长接近预计值，以便迅速求得

（2）用内插法算出相应于规定残余伸长力K的精确值。 规定残余伸长应力按下式计算:

注:①当有关标准或协议要求測定规定残余伸长应力时， 应说明残余伸长率「

②如有关标准或协议无区分应力外和/时,则其渊 定任选。

（普曲线无明显弹性直线段时,仲裁检验采用滯后环法。 但必须使K线位于滯后环的左侧口

4.用自动装置（例如微处理机等）测定规定非比例伸长应 力时,无需绘出拉伸曲线图"

注：如有关标准或协议仍规定拉伸曲线斜率偏离消定“规 定比例极限"时,可按其执行C

第5J.5条 钢材静弹性摸量测定法如下：

弹性模量E,即正应力与相对弹性伸长之比值,E的单位 为 NZrtim2 ɑ



仪器设备

1.试验机:各种类型拉力试验机或万能试验机均可选用, 但必须满足有关标准或技术条件的规定口试验机一般应符合 下列基本要求：

（1）测力示值误差不大于±上%。

0）在规定荷载下停止施荷时,试验执操作应能精确到测 力度盘上的一个最小分格,该荷示值应能保持不少于宣辰

（3）荷載指示灵数.

（4）试睑扒应有记录装置,龍满足本規程的放大僭敷,测 定弹性变形等中


冶金建设试验检验规程第〜分册(YBJ 222-90)


669


"引帅计：镜式、杠杆、千分表弓I伸计均可用于试验，也可 采用电测Jtl子引仲计•其变影放大倍数至少分别为500J000 及50倍:

3.量具:根据试样尺寸、测量精度的要求，可果用任一种 鼠具T加游林目L蝶族千分尺或精度更高的测微仪」

一、试择的制备

I.由金属材將或制品中截取样坯时,一般应在切削机床 匕进行,切截时必须严防冷加T或热影响对金属性能的改变r

2∙试样光洁度和尺寸不应有明显的横向户痕、歪扭变形 或淬火裂纹.

3.未经加工的螺纹、光圆钢筋要除锈.其表面如有严重的 麻坑、斑点侵蚀断面，应在记录表上注明」

4.试样有下列缺陷之一者不得用于试验：

(1)表面有显著横向刀痕或机械损伤，

(2)有歪扭变形或淬火裂纹C

(3)表面有肉眼可见的冶金缺陷口

(4)钢筋有严重腐蚀和斑痕者口

-试验步驟

L用量具测量试样的原标距两端及中间三处截面直径尺 扌(板状试样测量宽和厚度*國试样直径应在每处于两个垂直 方向各测一次*取其算术平均值“

未经加工的螺纹铜筋用重量法计算横裁面积C按本册第 5∙ IJ条进行计算。

2.按试样横截面积、材质(黑色或有色)计算初负荷(一般 钢祥为9XN∕mm*,有色金属为49∖∕mm2)σ

3.按试样材嗫査选或估算祗期比例极限C

4.在预期比例扱限的73⅛〜80%.算出等级荷载SF), 不少于6级,并列出荷载表。

5.将准备好的试样安装在试验夹具(钳Ln里,使试样中 心线和上下钳口的中心线相重合,然后向试样施加初荷载T安 装引伸计.调整引伸讣指针零点C再反复向试祥施加2倍的荷 载2-3次,并保持一定时间，退回至初荷载调整引伸计的零 点口

6+对试样均匀无冲击魏加荷裁,并读出各级荷载和该级 荷载下的引伸计相对伸氏值,记录于表格中I

7÷同一试样反复測定3次,求出目上2和鼻,即

E = ±(El +瓦十碎)

四,计第与评定

静弹性模量E按下式计算

户二■■-一 与AL 式中E-■静弹性模量,ME⅛;

ΔF分级荷载,N；

L L 一号I伸计标距* mn1 ；

&]..■试样原橫截面积十 mh?;

AL相应于 M 时的伸长,

第5J.6条冷弯曲线试验用以检验钢材承受规定弯曲 变形性能,并显示其缺陷L

%试样的制备

L弯曲试样檢取部位和眼样方法，按照本册第5∙L2条 有关规定进行L

2.弯曲试样尺寸如图5.1.6-1。


歹7




EE


£ =5日 +1SQ



图5J∙A1弯曲试样

CI-试祥厚度;占一试样宽度：d一试样直径

(0各种尺寸的板材、重材(角形,槽形)及宽度等于或大 于IOOlnin的带材(矩形藏面),其试样厚度也应等于原材料厚 度(即保留其表面层),试样宽度方={2口±2)g^但不得小于 MGrmmiS样长度 L = {5^-^ 150)mmo

C2)宽度也小于IOomm的带材(矩形截面)及条材(圆钢、 方钢、螺纹钢筋等*试样的横截面应等于原材料的横截面,试 样长度按上述(1)决定口

(3)棒材直径或边長大于28mm时，其尺寸同上述Uh

(4)对厚度大于30mm的板材或扁材以及摩度大于35∏ιm 的型材或异型材料,采用厚度为20mm,宽度为不小于30师 的板状就样扌对于直径大于35Wn的条材,应车制成25m的 圆形试样,但有关技术条件另有规定时,则按规定执行「

3.冷弯试样加工要求：

(1)翻面加工光洁度不低于寸丸加工方向应平行于试样 纵轴。试样的尖鋭棱边必须铿圆,但圆弧半径不大于2mm。

(2)加工时在试样的一面或一侧,必须保留原轧制面,试 验时,该面应是尊曲外表面。

(3)在试样中央三分之一的一段内，不允许有用凿子、冲 子及中心锥等匸具造成的任何伤痕或压痕。

二、仪器设备

1.材料试验机:附有弯曲台和上、下支座。

2.在保证弯心直径的条件下,亦可采用圆口老虎钳或弯 曲机等设备。

3.量角规。

I试骏步骤

L把试件置于心轴及轴座之间,按规定调好弯曲距离。 试验过程中应平稳无冲击地向试件施加压力尸

2.试样控图S.].^2a及图5+1.6-26的条件进行弯曲。 在作用力下的弯曲程度可分为下列二种类型；

U)达到某规定角度a的弯曲,如图5∙L6-2u,

(2)绕着弯心弯到两面平行的弯曲,如图5.1.62d。

此时弯心d必须符合有关技术条件的规定，其长度必须 大于试样的宽度，两支撑領间的净距应等于d +工Li。

(3)弯到两面接触的重合弯曲时,如图5」.*2/此时弯 曲处内部应形成自然环圈C

3.重合穹曲时应先将试样弯曲到图5∙L6Te或图5.L& 2d的形狀：(建议穹心直径d约等于日，然后在两乎行面间難 续以平稳的压力弯曲到两重合。两压板平行面的长度或直径 应不小于试样重叠的长度n

注：如无适当设备,经双方同意可用手锤I机械修或弯曲 机进行雪曲。

四、结果评定


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现行冶金工程施工标推汇编






弯曲后检查试样弯曲处的外面及侧面.如无裂缝,裂断或 起层即认为冷穹含格。

第5/门条 金属豈比氏（U型缺口）常温冲击试验适用 于处忐简支梁状态的金属试样,在冲击负荷作用下折断时冲击 吸收功的测定“

冲击吸收功丹h一■具有一定形状和尺寸的金属试样在冲 击负荷作用F折断时所吸收的功。单位为焦耳0八


冲击规性值白Af—冲击吸收功除以试样缺口横截而面积 所得的商，单位为j/uM,

一.试样的制备

I.标准试样尺寸为10mm× IommX 55mm带有V型缺 II,试样尺寸及偏差应符合图5.1.7"的规定。试祥缺口底部 应光滑无与缺口轴线平行的明显划痕C进行仲裁试验时，试样 缺门底部的光洁度不应低于V九


丄

OJ

4


_L

O 1

1




丄

0,2




图5.1.7-1金屑冲出试样


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


671


注，①根据技术条件规定或在无法圻取标？⅛试样的情况 卜，允许采用辅助的小尺寸哀样尺N,

②根据技术条件规定试样"」以保凿一或两个轧制面，此 时试样缺口的轴线应垂自于轧制间,试样宽度的允许偏差为 ± 0 . IOnnni-

貢丿与使用由试样端而定位的试脸机旳，试样端面至缺口 对∙⅛囱亜离的偏楚应能确保试验时满足图5」.7-1的要求口

2.试样毛坏切取的部位、取向、数量均应按照相应技术条 件的规定.毛桃的切取和试样加T过程中不应受加工硬化或热 影响而改变金属的冲击性能:

3.试样标记不应影响支座对试祥的支承,也不应使城口 附近产牛加丁便化口 一般可标记在试样端面、侧面或缺口背面 距端面15mm以内，但不应标在支承面l .s

4.有下列缺階之一的述样不得用丁试验：

U)试样或刻槽圆弧表面上有横向加工痕迹C

(2)试样上有淬火或其他裂缝。

(3)棱边上有毛刺,

H)外形尺寸公差不符合规定尺寸要求＞

一，仪器设备

L试聯机：

(1)试验机的结构应具有足修的刚性，安装应平稳,牢固， 一般可用螺椎紧固在厚度大于E50mm的混凝土基础上.试验 机机座的不水平度应不大于O∙2/1 OOO匚

(2)试验机的标准打击能量为300J和150Jc试験机正常 使用范围为赳套摆锤最大打打能量的10% -80%.当超出以 上范围而使用其他打击能量的试验机时，应在试验报告中说明.

(3)试验机试样支座及摆锤刀用尺寸应符合图5.1.7-2的 规定，

Y jo,±rr—


侬过最小分度值的四分之丁

5 -试样放置应膝贴支座，并龍便攘锤刀刃打击在背向映 H的一面。试样缺口对称面应位于两支座对称整匕其偏差不 应尤十± 0j2iππi5

6.试险时松开扬起的摆锤向试件缺口对称面冲击一次, 停止试验，钱后根据摆锤击断试样后的反向扬起高度读出表 盘示值(冲击功八

L有下舸情形之一时,危重做试验：

(D试样側面加工划痕与折断处相重合，

(2)折断试样L发现有淬火裂缝Ο

重做时仅取代有上述缺陷的试样进行试验,重做原因应在 记录中注明。

8.试验过程中有下列情况之一时,试验数据无效：

(1)操作有误。

(2)试样打断时有卡锤现象匚

(3)试样断口上有明显淬火裂纹且试验数据显著偏低。

四、计算与评定

L试叠结果应记录每个试样的口K值,试样折断时的件击 功AK(J),可由机器刻度盘上直接读数。

2.冲击側性0Ku七d)按下式计算：

式中Ak—七断试样所消耗的冲击功J

F-—试样映口处的横裁面面积,51，

3.如果冲击试验机的能量不足或金属韧性过大,试验时 将冲击能量全部吸收而试样未能折断时,则应在试验记录中注 明沬折断咛样併在曲值前加“ AT大于›符号.

4.试验数据至少应保留两位有效数字C计算时应来用 “四舍六人五单双”数字惨约规则.但界线值不允许修约。

注：辅助的小尺寸试样中未标明的尺寸偏差均按图SJ ∙7T 中所标的尺寸口



图5.L7-2神击机支座与摆钵尺寸图

(4)试验机标尺刻度误差在任何一点均不应超过满量程 的(L2%或读数值的03%.取其大值。

2.卡尺:精度小低于(k(}2mmu

工工貝显微镜^精度"IOOOmrm

一、试验步驟

I.当试验没有具体规定时,试验温度一般应为北士5七口

注：在上述规定的温度以外做试验时,试样被打断时实际 服度与规定温度之差一般不应超过士2七中试样应保混足第的 时间，离开保温装置至打断时间不应超过依。

，咼整冲击试整机跨距,可借助样规来祠整(样规随试验 机出厂时附带L并固定牢两支座f二的螺丝。

3.试脸前,应使摆锤从扬起高度落下空打1-2次，以检 仔指针是否指在度盘上零点,超出规定时需測整C

4.试验机攧杆空打之后,被动指针应指零位,其偏差不应


7.5 ±0.05




殄







S,=^ W





5 ±0.05




图5J.K3小尺寸试样图

第5」.8条金属低温夏比冲击试叠测定.适用于试验 温度低于-15- - 192匕范围内，处于简支梁状态的金属试样 冲击吸收功的测迫口

一、试样的制备

L样坯切取的部位、取向和数量应按本册第5∙ L2条有


672


现行冶金工程施工标准汇编


关规定或双方协议执行。

2.试样的形状和尺寸、试样的制备均按本册第5」力条 常温冲击试验方法及有关规定执行

二,仪器设备

I.冲击试验机庙符合现行《摆锤式冲击试骑机》要求，并 应定期由国家计量部门按规定进行检定L

3低温槽:行足够容量•并能对冷却梢内冷却介质进行均 匀搅拌,使试样均匀冷却I

3.温度计冉一192Lr ,其最小分度应不大于1七，吳差小 大于k5f

4.热电偶:误龙应不大于±65七口

5.测温辅助仪器电f⅛计也动指示装置,偏差不大于工ESt二

6.冷却介质:应选用无毒、安全"不腐蚀金属和在试验温 度下不凝固的液体或气体、可采用无水乙醇（酒精M薇氮雾化 "或空气等，

注:当人工操作放取试样时,应选用具有较好透明度的冷 却介质「

根据试验温度范用,冷源可选用冰、固态二氧化碳（干冰） 或液線等J浓氧液态空气和含氧量大于to%的T一作液氮不宜 作冷源使用.

，.试验步骤

L将制备好的试样进行尺寸测量,外观检查合格方叫用 于试验

工冷却装置的低温槽内注入造量的冷却介质,接通冷源 （或人工添加）进行降温。将检查合格的试件置于低温糟内,试 样之间应保持一定电寓以保证各方面与冷却介质充分接触， 人工操作放取试样的手钳和定位规应在同一温度下冷却。

3.试样移出冷却介质至打断的时间少于為,冷却试祥的 温度一般不附加过冷温度，如试样移出冷却介质至打断时间 在2-5s内，晋却试样的温度应为规定试验温度加上相应的过 冷泪度I所需过冷孤度应预先通过法验确定厶

当使用标推试样,室温为现± 5七时,可参考使用表5.1.8 给出的过冷温攫.

»5.US试样过冷温度表


试验结果计算及评定按本册第5.L?条执行口

第5 J内条 金属布氏硬度（65（IHBW或450HBS以下） 的测定按下法进行r

用一定直径的钢球或硬质合金球,以相应的试验力压人试 择表面,经过规定的保持时间后,卸除试:验力,測量试样表面的 抵痕直径。

布氏硬度值是试验力除以压痕球形表面积所得之商。硬 度值符号以HBS（采用钢球测定）和HBW（采用硬质合金钢球 测定）装示，

一一般规定

J.压头为钢球时用HBS表小，适用于布氏硬度值在450 UrF的金属材料。压头为硬质合金球时用HBW表示,适用于 布氏硬度值在650以下的金属材料。布氏硬度超过350时,钢 球和硬质合金球得到试验结果明显不同。符号HBS、HBW之 前为硬度值T符号后面按以下顺序用数值表示试疊条件:即球 体直径/试验力/试验力保持时间（1口〜氏不标注L如 120HBS10∕yj.807∕3θj HBS后面的10表东钢球 直径，⅛ -9.8（）7kN力作用下保持3仇测得布氏硬度值为12加

2.试验应在10-35匕温度下进行U对温度有较高要求的 试验,应控制在23 ±5七之内。如果超出上述规定『应在试验 原始记录中记载。

二、仪器设备

L布氏硬度计、压头及压痕测量装置应符合JJG150-83 的规定C硬度计试验力允话误差应不大于± 1%,变动度不大 于1拓「球体公差应符合表5∙ L94要求，


褰5J.9T铜陳直径俵墓衰（m∣ι）


_ 球体直径

公 墓

10

4 口.005

5

±0.004

2,5

±0.003

2

±∩.003


温度范因/V

过冷温度"

15-0

0- -60

1 - 2

一仪…-100

3-4


，钢球硬度不低于⅛!50HVHL硬质合金球硬度不低于 1500HVo

压痕测量装置的最小分度应能估测至U∙5%d。允许误差 应不大于±65%"硬度计示值允许误差和示值变动度应满 足表5∙1∙%2的要求


≡ 5.1.9-2座度值示值康差表


试样应在相应冷却温度下保持足够长的时间,使用皱体袴 却介质时.保温时间不少于5mιm使用气体冷却介质时,保温 时间不少于15mit∖

试样直接放入装有液黛的绝热装皆中冷却时,液凝停止沸 聘后开始汁算保温时间C试样在保温期间的波动,使用液体冷 却介质时应不大于± ItC;使用气体冷却介质时应不大于:1.咒:

试样移出冷却介质至打断的时间不应超过“.如超过5拼 应将试样放回冷却介质中保温后再进行试验，

试祥从冷却介质中取出立即放人冲击机支理上进行冲击C 冲击一次后读取表盘读数,记录到原始记录本L, 当有关标准或双方协及未作规定时，，般每一试验温度下 试验的试样数量不少于3个。

WT十算与评定


硬度值HBS(HBW)

示值允忤误差/%

示值变动度/%

130-250

±3

3

_____了5725

4


在每次更换压头、试台或支座后及大批试样试验前,均应 按照JJGI5-83《布氏硬度计检验规程》对硬度计进行日常检 査C

检查硬度计的标淮i硬度块应符合IJG T47-83《二等标准 布氏硬度块定段规程》的要求0

硬度计应由国家计量部门定期检定口

3.刻度放大镜:拇一分格的精度为0.（Hmn^

三、试样的制备

1.试样的试羲面咬是光清平面，不应有氧化皮及外来污 物中试算面光洁度必须保雌總直径館精确地薦量,一般不应


冶金建设试验检验规程第一分册(YBj 222—90)


673


低于可九

2.在试样制备过程中.应避免热及冷加L等对试样表面 硬度的彫响。

3.试样丄單度至少应为压振深度的10倍，见表5.1.93 试验后.试柞芟撑面应无可见变形痕迹。

¾5Λ,9^3试样最小厚度表(E)


压痕平

试样最小厚度

均直径

I

0 = 2

门=25

0 = 5

D= 10

0.2

f 0.W

LL 3

(L23

口.4

E41

0,5

0.68

0.13

口看

LoO

0.46

0.36

0.7

0.64

0.50

0,8

0.86

"66

0.9

I .OS

0,84

].0

1.38

1,04

IJ

K65

1.28

1.2

2.00

1.54

0 73

1,3

LS3

0.86

L4

2J5

1.00

1.5

2国

1.15

1.6

1.31

IJ

1.49

LX

L福

Lg

1.88

2.0

2.09

2,2

2.55

2.4

3.D8

1E7

2.6

3.65

1.73

2.8

4.29

2.00

3.0

5.W

2 + 30

3.2

2.62

3.4

2.⅛8

3.6

3.35

3,8

3.75

4总

4JS

4.2

4&

4.4

5.10

4.6

5.60

4.8

6J4

5.0

6.70

5 + 2

7÷29

5.4

7.91

5,6

8.58

5.8

9.器

日」｝

10.00


#5.1.9 4试睡力裏   _________

便度符号

球直径 D∕mπι

OJO2F∕7>

试验力

FΛN

HBS(HBW) 10/300

IO

30

29.42

JlBS(HBW) 10/1500

10

15

14,71

HBS(ftHW)lD∕3000

10

10

9.807

HBS(HBW) 10/500

IO

5

4+903

J≡S( HBW) 10/250

1。

2.5

2,452

HEiS(HBW) 10/125

10

1,25

1.226

}2iS(HDW)10∕100

IO

1

0τ9807

HBS(HBW)5∕756

5

30

7.355

HBS(HBW}5∕250

5

IO

2.452

I IBS(HBW) 5/125

5

5

1 + 226

HBS(HBW)5∕62.5

5

2.5

0.6129

HIiS(UBW) 5/31.25

5

1.25

0.3065

HβS(HBWj5∕25

5

[

a.2452

HBS(HHW)2.5∕187,5

2.5

30

I .fi39

HBS(HBW)2.5 右2.5

2.5

10

仃.百129

HBS(HBW)?. 5/31+25

2.5

5

G.3065

HBS( HBW)2,5/15.625

"5

2.5

HHS(HH*02.5∕Λ813

2.5

1.25

0.076&1

HBSf Hħ 帝)2.5 巾.25

2.5

I

0.06129

HHS(HBW)Z .(1/120

2.0

30

1.177

HBS(iffiW)2∕40

，仆

IO

0 J925

HBS(HBW>2∕20

2.0

5

().1961

HBS(HHW)2∕10

2

2.5

5的80 了

HBSfHBW)2/5

2

1.25

0.0490Λ

HBS(HBW)2Λ1

2

1

O,O3t)23

HBS(HBW}4∕30

1

30

G÷2942

HBS(HBW)l∕10

1

IG

0.09K07

HBS(HBW)1/5

1

5

0.04903

HEiS(HBW)]/2,5

1

2,5

0.02452

HBS<HBW)1∕1.25

1

1.25

0.01226

IBS(HBW〕l/1

I

1

0.009807


2.根据材料和布氏硬度范围按表5. L9T中的F/7P值 选择C


#5.1.95

不同品种鋼金H材料硬威值嘉_____

一材一料一

布氏硬度

钢及铸铁

<7⅛o

<35

5

钢及其合金

35- 130

IU

>130

30

<35

2.5(1.25)

轻金属及其合金

35-80

1口5 或 15)

>80

10(15)

铅蠲

L25⑴


四、试验步骤

1.应选用表5 J .97中規定的诚Ifc力进行依蠶中


注:①当试验条件允许时,应尽量选用Ionm球；

②当有关标捷ift有舅耽定时就使用确号的FUD2值。


674


现行冶金工程施工标推汇编


3.试样支撑面,压头裏面及试验台面应清洁、试样应稳 固地放置于试台匕以保证在试验过程中不发生位移和挠曲。

4.位¥稳均匀地施加试⅛⅛力，不得有冲击和振动」试聆 力作用方向应与试验面垂直:

5.施加试验力的时间为2。鼠黑色金属的试验力保持时间 为IoT欠.有色金属为00 ±6√布氏硬度小于夯时为（.60±2h

6.压痕中心距试样边缘距离不应小于艙痕平均苴衿的 2.5倍，两相邻压痕中心距离不应小于0;痕平均直径的4倍一 布氏硬度小于35时.L述距离应分别为压痕平均直径的3倍 和后倍、

7.试验后，再痕直径应在G∙24-OSD之间，

8.应在两相支垂直方向测量压痕直径亠压痕两直咎最大 ⅛不应超过较小直锌的2 % .对各向异性明版的材料，两直径 ⅛可小受此限制，但应按有关标准中的规定.

于口计算吋评定

1.布氏硬度值按下式计算：

πD（n- "厅一小）

式中 HBaHBW）专属布氏硬度值；

F——试验力

0...捆球直径,t∏rτι;

<√..尼痕平均直径

a 压痕深度,r∣τn‰λ - "- -」产之、

2.计算的布氏硬度值大干或等于1口0时,修约至整数:硬 度值KX包括等于）-IOU时,修约至一位小数:硬度值小丁 ω 时,修约至两粒小数.修约方法按四舍六人五单双法则。

注：应尽産避免将布氏硬度换算成其他硬度或抗拉强度， 当必须进行换算时,应按照3B1172—74《黑色金属硬度及强度 换算值K G图力1—83《铜介金硬度与强度换算值》及 Gtin 166-82《济介金硬度与强度換算值》换算，

第5 J JO条 金属洛氏硬度（A《和Fl标尺）的测定方法 如下:

在初负荷凡及总负S⅛ F分别作用鼠將星头（金刚石圆 维体或钢球）压人试样表面，然后卸除主负荷R,在初负荷下 用测量的后值计算洛氏硬度C

本方医使用的符号及说明见表SJJDT及图5.1Jg1和 图 5.1.IO^c

≡ SUUOJ配度符号及说明表



图5 J JfM 用金刚石圆縦体（HKA .HEC）就验东图



符号

门

钢球育:径(lɪ 588tιnn)

金刚石圆锥体顶箱（12CO

R

金刚石圆镂体顶部曲率

半径 S 400m∏D

凡

初负荷

主负荷

F

总负荷（F。 F尸/

瓦

在初负荷下的压痕深度

乩

在主负荷下的压痕深度增量

卸除卞负荷后.在初负徇下的ik痕深度残余增量、

用口.002EnE为单位裏示

EIRA

A标尺硬度值=IQU V

HRC

e标尺硬度值= IoO-F

IfRH

B标尺硬度值二130二F__________________


图5,1,10-2用钢球（IIRB）试验示图

丁搜器设备

1-标准硬度块.一壹

工金属洛氏硬度计厂一台，洛氏硬度计的小值误差为± 1 硬度单位,初荷载时允许誤差为±2%,总负荷户的误差为 士 03必.所施荷载的作用应现百丁一载杼台面,其偏差应不大于 CU/100,色箱荷及卸荷时，表盘指针应灵活无阻地转动*测 定硬度用的金刚石圓锥体项角应为12CΓ士3‘30'顶部曲率半 径为0.2UU±0.Ohnm,圆挑轴线与HI头杆轴线应重合,其偏差 不应超过30%圆擁潢面应沿切线过渡到项端球面η

鋼球应由淬硬钢制成，其硬度不得低于HVg55钢球直 径为1 ∙588rm也在任何方向上测量时,钢球直径与公称值的偏 差均不应大于±0∙（X）2nm1,是出上述偏差时.则试騎结果无效， 应更换钢球型新试验,钢球表面就沽度应不低于Fl 2,并不得 有任他I缺陷。

一试样的制备

1-般試样间必须精细制备,使其平坦不得带有油脂、氧 化皮.裂缝、明显加L痕迹、凹坑以及其他外来污物C:机械加工 试样时,应避免表面内受热或冷加二而对金属性能的改变。

2.试样应有平行昨，友面应也清，试样或试料层最小厚度 应不小于 10%城验后,试样背面不得有肉眼可见的变形痕迹口

试验步骤

L试验前,应使用与试样硬度值相近的一等标准洛氏硬 度块对硬度i卜进行校对。

2.根据试验用的材料类别、品种和硬度的不同，按照表


5.LKT2选择标尺和测最范围C


冶金建设试验检验规程第一分册（YHJ *2-9（J）


675


襄5 J JOT 标尺和测■范图选择寰

标尺

請定范围

I初负荷/N∣

主负荷个^

压头类型

HRA

6(1-85

眼1

490

-⅛⅞πS⅛S~

HRC

2(1- 67

98 J

1373

金刚石圆锥体

HRB

25 700

9乱I

R82.6


注：在有关产储技术条件中有特殊规定时，允许A标尺超过 上述规定范围：

3.试验应在IU -充τ内进行:

4.试样的试脸面、支撑面，试台表面和压头表面应清洁， 试样应稳固地放置在试台上,保证在试验过程中不产生位移和 变形」

5.在任何情况f，不允许压头与试台及支座「作面⅛⅛碰。 试梯支承间、支座和试台丁作面上均不得有压痕痕迹。

6∙将试件稳固地放至试合表面匕调整示值指示器至零 点后,在施加初负荷时,指步I或指示线不得超过硬度计规定标 志,否则应卸除初负荷,在试样另一位置试验,

7.初负荷及主负荷应均匀平稳地施加于试样表面上,不得有 跳动及冲击,施加完主负荷后•总负荷的保持时间长短应氏小值 指示器指针基本停止移动为准。总负荷保持时间推荐如下：

对于加荷后不随时间雏续变形的试样,保持时间国23;

对于加荷后随时间缓慢变形的试样,保持时间为6-融；

对T加荷后随时间明显变形的试样T保持时间为20 -25証

丸在厶内平稳地卸除主负荷后,保持初负荷,从相应的标 尺側度上读出硬度值r精确度为M5度,

9.试样两相邻压痕中心距离或任一压痕中心距试杼边缘 距离一般不小于3mr1,在特殊情况下T这个距离可以减小，但 不应小于压痕直径的3倍。

10.在每个试样上的试验点数应不少干4点（第 点不 记L对大批量试样的检騎点数可适当减少。

IL 一次只裤iH定一个试样,不允许将一个试择放在另一 个试样上面进行测定

园、计算与评定

I.洛氏健度值用符号HR表示,符号后面的字母表示所使 用的标尺,宇母后艇的数字表示使度值，

2.试验报告中给出的洛氏使度值应精确至口.5个洛氏硬 度单位.试验报告中对每个试样一般应给出3个点的治氏健 度值,

3.应按照表5.1.103和表SJJoT对网柱形试样上测 得的洛氏硬度值进行修正,修正值均为正值。

⅛5.kl0 3 Il柱形试样洛氏硬度（C标尺〕修正值



第二节铸铁力学性能检验

»5.2.1 »铸铁抗压强度的测定用以检验铸铁材料M 缩强度和抵縮状态下的稳定性

、仪器没备

1 •压力试验机（万能试验机）一台"

2.W尺（精度"50）一把。

试样的制备

1.铸铁压缩试样形状应按表5.2+l-l进行?其加工精度 耍求见表53」・儿


表5∙2∙kl德铁试样尺寸（mm）


试 样

试择高度hn

试样宜行心

标潜的

乃

25

比例的

3丸

10 - 2


*5.2-1-2薛铁试样尺寸允许偏整衰（Inm）


试样高度部分最大 与最小之差d0

受陈l⅛光沾度

侧面光洁度

10.5

± 1

0.05

▽7


HRr

剧柱形试样直径/mn]

6

IO

13

16

19

22

25

32

宓

20

6.0

Tr

25

2.0

TT

TT

LO

1.0

25

5、

4用

3用

2.5

2.0

1.5

LO

1.0

Ln

30

5.0

3.5

2.5

2.0

1.5

1.5

1.0

1.0

{).5

35

4由

IG

2.0

1.5

1 .5

1,0

io

0.5

0.5 '

40

3.5

2,5

2.0

1』

1.0

I (I

LO

0.5

口.5

45

3,0

2.0

L5

LO

LO

Ln

0.5

1).5

M 5

50

工5

2刀

L5

LO

Ln

0.5

IY

0.5

0,5

55

2.(}

1.5

1.0

1.0

H

0.5

0.5

0.5

0

60

L5

lɪθ

1.0

0.5

0,5

0÷5

0,5

0

O

65

1,5

EO

1.0

0.5

0.5

0.5

0.5

O

O


2.铸铁试样上下两个平折加上公若为±k（∏mm,而且必 须保证上下两■端面的平行r

试验步骤

L压缩试臟可住专门压力机上进行,也可在材料试验机 I进行"但必须附加一球座,确保试祥工下承压面的平行。

2.将球座置于压力试验机或万能材料试验机的下压板或 者弯曲台以使其球座的中心线与承任板的平面中心线相吻合 （以避免产生偏心L

3.压缩试样前,先将试样J F两端涂一层薄薄的石噩域 垫一层吸水纸T以避免由于不平行带来的端面接触不良现象C 不得因端面的不平行或试验的不同心,造成偏心压縮

乩将试样安放到球座中心,开动机器,向试祥均匀无冲击 地加荷.直至试样破裂为止L此时从度盘指不謂I城出最大荷 载,卸去荷载,关闭试验机r

四、计算与评定

铸铁抗压强度%按下式计算：


676


现行冶金工程施工标准汇编


式中匕--试样破裂最大荷载,M

Frl  试样原截曲面积,mri^ :

%为试样单位面积上承压的能力,MP*

第5∙N∙2条铸铁弯曲试验坦以测定铸铁的冷弯曲下极 限强度和最大挠度九、

仪器设备

L万能材料试验机，

2.卡尺：精度kU2mry 试样的制备

L铸铁件的试样用同一炉次.同一牌号的铁水在干型内 浇铸,每组至少浇υ根,采用屯浇底铸。试样浇铸时应考虑到 能代表该批铸件的质景,严禁使用交界铁水或最初和最末包铁 水浇铸试样，

L需要进行热处理的浇铸件的试样应与铸铁一起进行热 处理。试样放置位置应考虑到与铸铁热处理条件相一致。但 进行消除应力时效处理时，试样不予热处理「

3.铸铁的弯曲试样,一般取毛坯试样,试样表面应尽可能 保持原始的浇铸状态,不必加工,对表面个剧不平处应用砂轮 或铁刃修去•不得有表面縱陷、弯曲和气孔等内部缺瞄。

4.需要铸铁本身进行截取试样试验时,宜于在铸件最危 险断面处取样口如不町能,则应在与危险截面冷却速度相同处 截取,其表面加工光洁度不低于▽又

5.铸铁弯曲试样一般采用直彼BOmm、长68Omm及直径 30mm.长34Qmm两种，其两支座间距分别为300mm与 600mm^

注:根据具体情况和双方两讨也可采用其他规格的圆讖 面试样T其尺寸见表5.2.2 W铸铁的抗弯试验条件见表 5222

表5/.ZT抗弯试样尺寸允许偏差


卜力量一次•厥其算术平均值。两值之蒙施小于较小直径的 30%，否则应按椭圆计算其弯曲断面系数,试样及试骗的要求 应符合表52.2T和衣5.2.2-"

三、试验步骤

1.将试样装置支于试验机支座上,连续均匀地加荷直到 试样断裂为止(加荷不得产生冲击%此时荷载指示器上所示 的最大荷載即为弯曲强度的荷载P值,铸铁弯曲试验施荷示 意图见图5∙2∙2Tc



试样直径 ʌnm

___亨径允许偏差__

氏度L ∕mm

最大与最小

直径偏差Anm

毛坯试样

∕mn∩r

加工试样 ∕⅛n∏r

13

±1,0

上 GJ

160

(M

20

土 Lo

+ 0.2

24&

氏6

⅛

±1.0

10.2

340

仇9

45

±13

上 £).2

500

1.3


图5.2.2T冷弯试验示意图

2.铸铁伸弯试骏时必须安装安全防护罩。

四、计算与评定

L弯曲强度极限疗按下式计算：

MBKiOOO

式中 Ms..最大弯距Nnb M* 今；

w∖-~t⅛弯断面系数,mm∖Wj^^*故CT可写成0∙= 强二KP,即

K-—系数值,见表5.2.23：.

⅛5.2.23 IBl柱形试样K值


表5.2JN 哧扶抗弯试載条件


试样直径 ⅛nn

支承跨距

Lo Zmni

-测量精J⅞-

初荷载

/N

直径

Zmm

荷載

/N

挠度

Anni

13

130

θʃl

493

OJ

58.86-^ʃl

30

200

OJ

9«.10

OJ

JS6.2~29%3

30

300

0J

196.2

0.2

2⅛4.3-4W÷5

45

450

0.2

490.5

0.3

294 J-490.5


支承轴的半径及压头倒圆半件支与试样直径口应满足F 列关系：

D≤20τnm 时,R≤ [ 6mm

门≤⅛30τnm 时，R 二(15 — 25)mm

&试样宜径的测量，应在其中间截面两个相互垂直方向


d/hm

K

d/mm

K

L = 30Oπun

L 600mm

L = 300nirτ∣

L = 6G0πiπι

29,0

0.0313

(Lo626

30,1

0.0280

0,0560

29」

0.0310

0,0620

30.2

0ΛXZ77

0,0555

29.2

0.0307

0r0614

30,3

0.0275

0,0549

29.m

<k03O4

0.0607

30.4

0.027Ξ

0.0544

29.4

0,0301

0.l⅛01

30.5

口用269

0.0539

29.5

U.D29S

0.0595

30,6

0.0267

0.0533

29.6

0."2勾5

0τ0589

30,7

0.0264

0.052S

29.7

0.0292

0.0583

30,8

0.0261

0.0523

29.8

0.0289

0.0577

3G.9

O.(J25Q

0,051S

29.9

0.0286

{lr0572

31#

0.0256

0.0513

30用

0,0283

0366


2.测量挠度可采用以下两种方法：

(1)采用指针式挠度计直接測定口

(2)按试验机上的给锻潮绘出挠度曲綫,见图5.2 + 2-2fl


冶金建设试验检验规程第一分册(YHJ 222—90)


677



量,每根钢丝按J中、下三点进行測量,职其算术平均值，测 量应精确到kUlmmT钢丝实测直径与名义直径之差,不得超 过规定值(如旧钢丝绳不作规定)τ见表5∙3出口


*5.3.2纲丝实测直径与名义直径的公差｛e)


钢丝名义宜径  一

直径公差

0.50-0÷75

±0.02

0.80-1.00

±0.03

±0.04

1.30- L80

±0.04-0,05

2.007.00

÷0.05

________4.20 7.00________

±0.(½


第三节钢丝编力学性龍检後


第5.3/条 钢丝绳试样取样方法如下:

L钢丝绳的取样:一般不得采用加热法截取A在特殊情 况E可用加热法取样,但试样要在规定长度的两端各增加 IorIum试验时,须把两量加长部分截去L

2.钢卷绳第一次取样时JT由钢丝绳任何一端截取由试 验无效时,应重做试验，但必须由连接装置最上部绳子处开始 截旣

3.试样两端应用细快丝牢固捆扎好.做整体拉断试验的 鋼丝绳,其两端捆扎长度不得小于钢丝绳直径的五倍,并不得 小于 InUmnIC

4.试样截取长度规定见表5.3」。


表5.3.1试释饅军长度(Em)


鋼縫绳直径

弯曲.拉斷,扭转长度

钢丝绳整体拉断氏度

28

700

800

29-32

700

IIXM)

33-35

700

1050

36一瑞

700

1150

39- 42

700

1350

43-45

700

15阅

46-48

700

1500

49-52

700

__________1750__________


«5.3.2* 钢丝拉力试验按下列步骤进行：

一、仪器设备

1.各种类型拉力试验机或万能试验机均可来用,试验机 一般应符合下列要求：

(1)测力示值不大于±1%。

(2)在题定荷载下停止施荷时,试验机操作应能精确到测 力度盘上的一个最小分格,荷载示值应保持不少于30品

(3)试验机及其夹持装置应保证试样轴向受力。

(4)加、制荷平穩,无冲击跳动C

2.卡尺(精度为F/50cmh

二、试样的制备

L试样应由钢域绳拆散成散股『然后再把每股拆散成丝. 必须用煤油进行清洗擦干净,再检查试样有无折断、焊接.变 形、腐蚀等其他缺陷,并将发现的问题记人记录表中。

2,试样应是吏的,否则用软质木锤轻轻矫直,必须慎重处 理不要损伤试样0

3.经外观检查合梅的钢煙从离辘都50mm处截取350〜 40Omm长一段,共或三根,每根銅丝的直径用卡尺或千分尺関


三、试验步骤

1.钢丝横截面积一艇按公称直径计算，旧的钢丝绳应按 实际面积计算“

2.异型钢赅的横截面积采用重量法测定,此时钢的密度 以7∙N%∕ct√计算©

3-将试样装置支于试验机上，并应注意试样夹于上下钳 门中对准中心线。然后连续均匀地向试样施加荷载•直到拉断 试样为止。此时荷载指示器上所示的最大荷载,即为钢丝抗拉 最大的極载值。

注ɪ如果钢丝在¼t口内拉断,则此次试验无效,应重新取 试样试验。

四、计算与评定

J钢些抗拉强度D按下式计算

式中Fb..拉断试样最大荷载,N:

%试样的原截面面积,rmn%

2.钢丝抗拉强度方的计算精确度应达到5N∕mn√。小于 2.5NΛnm1的数值舍去:等于或大于5N/mr√,以及小于 7 + 5N/mn?的应化为5N∕rm?,等于或大于I5N/m?的则逬 为 IONZmm2O

#5*3.3* 铜丝绳的整体拉力试验按下列歩驟进行：

一、仪器设备

L万能材料试验机:试验机的最大荷载应超过钢丝缠拉 断力的最大荷载的0.5倍白

2.试验机的钳口、夹具应能保证把试样率固夹紧,不得有 任剂松动、滑移现象.

3.试验机示值误差允许在±1 %范围内"

二、试样的制备

L试样应用煤油洗净,然后用棉些擦干"

2.应在离端头50gl处截取试样,每组为三根由有特殊 要求不受此限凸

3.钢丝绳在材料拉力试验机钳门中可用任何一钟方速固 定,但耍求保证试样两端夹牢.

4.试件标距长度一般应等于钢變绳吏径的加倍,但不得 少于300~400IIgF在特殊情况下可根据试验机上下夹具间 的最大距离来决定.

5.处理试样两端头檢夹持部分，一般可采用打结、压模具 或采用巴氏合金烧铸等方法『

CD在距试样J⅛* 98mm处用铁罐扎紧I然后从扎铁丝处 的两*将铜丝或拚IKjA单丝,去界维志(赚绳)o


678


现行冶金工程施工标准汇编


(2)两端拆散的钢丝用捻酸溶液4浓度为20¾-30%)⅛     臼)两端浇铸巴氏合金的直径以98mm的中心处为准，按

洗1 -2次，方可浇铸经加热溶化的巴氏合金。            钢丝绳直径的L5倍,浇铸成1： 13左右的锥度，见图5.3∙%




图5.3.3钢卷绳夹头制作图


(4)将巴氏合金加热至250-300七后进行浇铸,冷却后可 进行试验.

三、试验步骤

1 •将制备好的铜丝绳襄置在试验机夹具中，对正试验机 夹具中心,夹紧后，连续均匀地向试件施加荷载,直到拉断为 止"此时,指示器所示荷载即为钢丝绳整体实际拉断力C

2.铜丝绳从夹具中拉出即无效,需另旗试件重试。

3-钢丝绳在蛔离固定点50mm以内拉断时，若其拉力没 有达到钢丝绳所规定的拉力,则这次试验无效,应重新试验C

四，计算与评定

1.钢丝團的拉力试验结果以整体拉断时指示器所示最大 荷载为拉断力，以牛顿(N)表示。此力要与国家规定的指标相 吻合r

2.钢丝绳拉断时应以整体破坏为准，在弹性范国内不得 有単罐先破环,否则无效L

第5.3.4条钢丝打结拉力试验按下列步骤进行：

仪器设备

1.万能材料试疆扒：

(1)荷载指示值的保持时间应不少于电√变动范围应在 选用表盘最大荷载的0.1%以内)且在重复施加同一荷载时示 值仍能保持不变e

(2)试验机应有调速控制器.在操作加荷时,指针必须无 冲击跳动,以保证加荷和餌I荷的平稳性。

2.卡尺或千分尺C

二、试样的制备

试样从钢埋编上拆散成股,再把每股拆散成线,然后用煤 油洗擦干净.检查鋼埋有无变形、锈蚀等缺陷,并辑缺陷记人 原始记录中◎用卡尺测最钢丝直径,判断是否在规定范围内。

三、试验步骤

在打结拉力试验前,将试样打一个間单的死结(需拉紧) 后『装于试验机夹具中,连统均匀加荷,直轲钢坦被拉断为止， 此时楮载指示器上所示的最大荷载，即为钢丝绳打结拉力G

四、计算与评定

1.钢丝打结拉力以Fb表示,单位为IsL

2.打结拉力应符合国家标准中的规定。

第乱&5無钢丝反复弯曲试验按下列步骤进行：

一、仪器设备

1.反复弯曲试验机.见图5 .工5,应符合下列规定：

(1)钳门弯曲圆弧及夹U必须具有足移的硬度(HRc50-55),以便试验时弯曲圖颯及夹口时不致留下有被试样压伤的 痕迹口看曲圆弧及夹口的表面应磨：⅛,其光洁度不低于▽&



图5.;5反复弯曲试验机

1 一夹U (或衬¾⅛) i 2一拨杆转⅛l轴中 心线门一弯曲圆弧；4一试样:5T杆孔d

(2)夹口(或衬垫)间距应能调整(接近或分开)，使夹口的 接触面与仪器上拨杆中心线位于同一平面上匸

(3)夹口(或衬垫)的顶面低于两弯曲圆弧中心的连线:

当圆弧半径为2 . 5mm时，I . 5mm:

對圆 ⅞ft ifM⅞35mrn 时,3.0mm；,

(4)两圆弧的中心线应相互平行，同时两圆弧中心线的平 面与拨杆孔的轴线应垂直,

(5)仪耦各部件尺寸的允许儡差按照线材尺寸不同规定 见表5 .3.5c

褰5.3.5都件尺寸的允许偏差值［mm)


线材直径

弯曲圆弧

半径「

拨杆孔直径 d

距离

Q

R

自 0.80~l.OG

LoO~L20

2.50±0.1β

1.50

2

(L5 士 UJ

15

1.20- 1.6(} L60-2∙6G

5.0+&.I

2

3

1.2÷0.l

20

2.60-3.00

3.00-3,50

九5土伉1

3.5

4

1-7±0.l

25


冶金tr设iθ⅛檢S⅛⅛l程 m √ΓW(YW222→))


6W


βWfttf

学面傭妬

afrΛA⅛

工

3

*5Od，.8

4.oo-s.ω

ιoto.ι

S

6

2 OiOJ

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S，R)-(B.W ft.<υ- 7.MI

1510.1

?

2.KlOI


注.BGK絞*条件車V∙α+Kk4XR"NM.*f∙*i / A*M.

（6）为使伏仟素貼在扌曲■夂□以侵&■ Wl做d雄材 的问一也必h, M独机I ›⅛W有独*試"的餐It

（7）3明履a的尺寸W9∣II■K及夾U的我m›tM1应 定制就值.tU*现代顧何■或尺寸•出先评•角时.为史更換一

2.付尺盧『分尺

二,UC弊的制备

1 ⅜ΛH⅛U<H**±ΛKΛRΛτl*½∙e≡ftttΛttJH 逑府法族干冷

2此片取"时应先进有外成愉我.不行Aii接伤*.鋒饯 及M也外睛等陵嘛#右卡尺愉ItHlt也工力符合标用串的 載定

3- K界氏值均力 IOO-l»mm.«M4^n# fl.Afctt∙ 伏缶下産行K#.以3微*-ftl

Ut«^>*

I-试杯用*过8M√i大*于大U（时«n内、不“欠做.同 MlHtt 应 DiIiXqllMJ< 屮心Bfi TBiitA,以囂作力 M0IR 抬物状6,

2. K*时可用FltfQIt**拉*父".收*力的大小以 使試。/|1!处不复生能前为皮.他不玲大于併尊公1«人依力 负符鈴2修，

J. Λ⅛iJWΦ.Λ^ ^Wft⅛αrtMΛΛΛRR≈≠

4号ItMetBL电即岬勾一致*也*,雑60次Amn依次 X左ΛUi-M∏M学曲3以M钵从線輙位・向七寸W作力 第一次学l.κ>t∣n号侖外@始位上芹■青办何左学備wm A第二次才β!∙VCIt再*!twt飾依置件IUR向右"".国为 5 ：次寸曲.依次反K寸■蔓达裡折♦力土.ff⅛βftΛ a

3号曲次敏时.K怦折*的■后 次学■不计住 內.

四、什翼与A定

I. g用巻9■饮1»卽中0預住呻，经倉收写鶴■~* 也寸曲次傲（24

2. I^XttftttAU Pe坟下IL写曲试》可累m<R" "结拉力欧S哀代，.貝・斷力不小于不"結"*力2%时 力介侖

第as节e按件的力学性能*■

仰曜"的力学M他次■色柄*■金S.*ltκ失的力学ft 能以及毋安■修的第境俺"3.作为"空产鬭砌ItH-的质 ■<抬吊8条的救）好*定.

MS.4.I» IV&件g*仲歧的切*和銀「侵FlfcIBO 本方明6用1 金9"内的41化纬及压力A检4的冷击、終仲. 学IfcJKeI .*«、冷作时載.H普，箕*a* XK -


m相：植拘2曜伸件的制由我术条件通e-欢的5餐& «»*•

"M：由试*上11取的次倂七坯.

M 5.4.2* N接仍K版的JW*抜卜列沙■《ħ】：

1. H"用"比电当从专n|v接的城∙cit1t•依%中・寧. ftwrm<⅛τ⅛∙ojAM∣⅛fttβΛ**B

2. BMlnHlte的儼IK方收应R自IM晓的尸誣制筑妙术条 弊或市ɑ产品枝术条件第h定

工旅&用毋輔、e接材料."筱条Mvκr,m⅛t足均值） 樹々产開或梅内的;H达IH7棚闷.或含祢分布KM駿条曾的收 定.

4爆化煙MnK，j仰立伏板尺f.K<r*WIKteraR& & 5∙421的展定


≡ 5.4. 2 I «9#*J9&*#«(ml


尹一-__

K板片10T更慢

Wa

M

!0-24

NWn

2850

^IMJ

>ιn


S. Uue代ŋr★假*2算尺寸RlLeJH寛Ht∙■ I•余■ 以様川*不依村用的N及（In电MW的引假冷Ie败咒嬉）f以 嫁合学塩不鷹利用的K■XK发应椎M演債學廈闻炉按］ 2!0以专虐•但不•小Ti 25E

6. AUi柄竹直M■ I缜取後次隱.-*t#M•曲崎AL切 "后fl正火或声所*.则住抬公受由歳行新0

7 ««（«1 /<»B 5.4.Mα）Λ 2（B≡ fe!IΛ*KM 封上<篁）"的10% .且小縄大于JE w推接头¥板抬位" （兄留5∙4∙2 IC不应履过收■的I5W. Jl^lf t T 4πvn,



«5.4.21对段接失嫌废传■乐■图


8∙荘，"用任总方法你记,他算林住应住及攸昼分之 外.

9.从试敏中Ikjf 博Rl. 一时侯用机械録剤的力仪.亦iʧ 圖"床./h干或火崎@）H的方法*取.但均应与色KM I余 ■.保*及伏部分金∙Im能不变影1

10.从緒柄IPRM"的H厳尺寸点極也次Wl«5" W**AS- 0自1*从绪构件中噂火崎切#1厭軽M附.除9等 加L余♦外.便费保修认件卜不De!4F火色切知的叫動g K

II.务"M■"窺第绊M侵取力也应符合卜员MI定：

毋■合MR仲R弊微取方仪辰舞台4 5.4∙22的級定


680


现行冶金工程施工标准汇编


Λ 5.4.2^2锋整金M拉伸棒坯彼取方位


*5,4.2 3焊接接头冲击样坯機取方位



试板摩度

Zmm


焊接方法


样坯方位


说明


5



6



16-40


40~60


60-100


H:1” 40

H：40-

60


焊焊焊 力弧气 压电或



压力焊


电弧焊


电渣焊


电弧焊


电渣焊


电弧焊


电渣婦


电渣擦


注：L多层焊缝的样疑截取方位如无特殊要求时,应尽量靠 近焊缝表层舊取n

2.当试板的厚度或輝道熔深H大于6⅛nrm样坯儀取方 位按有关规定执行。

3÷焊接接头冲击样坯截取方位加衰5.4∙2T所示。

4.接头拉伸弯曲，疲劳样坯爾取方位如表丸4NT所示口




ΓZZ^~

4r


L^8


2.样坯均 从后焊一 侧截取


注: a为试板厚度,mnυj）为斌样Al头直径,mm^为从蝗義 表面至样坯中心的跑喜,mm,H为后焊一値娜道解無,


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222—兜）


6S1




图5.4∙3T 熔化焊试板祥坯截取位置 1T伸;之一弯曲洋一冲击;4一硬度； 5T罐拉伸;6-看去



图5∙4∙*2灘化焊管接头样屏截取位置 1-拉伸曰—弯曲;3—冲击收一便度




图5.4∙3~3熔化焊管接头压扁样坯截取位置 以一环缝压扁笛一纵缝压扁

图543兆适用于蓮钢管的压扁試駐。


图5.4/ 2点焊接头抗剪试样截取部位图

#5.4.3* 焊接件检验样坏數货及截取位置如下:

L如有关标准或其他技术条件无明廳规定,各种试验方 法的样坯数量确定如下:接头拉伸、輝缝金属拉伸各不少于2 个:接头冲击，冷作时效敏感性冲击均不少于3个;点焊接头抗 剪试样不少于5个不费劳不少于6个;压扁不少于1个;接头各 区域硬度侧点不少于3个:冷弯试样不少于3个C

2.样坯截取位置根据焊缝外形及无损探伤结果在试板的 有效利用长度内作适当分奮α样坯从或板或管接头上的截取 位置见图5-4.3-1和图5∙4∙3-2及图5 . %3-%

3.压力理管转头的样坏截取位置可参照图5.4.3^2和图 5∙4.3-%执行」

MS 4,4⅛焊接接头拉伸试验适用于测定金属材料的 熔化焊与压力焊接头的抗拉强度和点蟬接头的抗剪负 荷J

抗拉强度:试样断裂前承受的最大力F<N）除以试样原横


截面积所得的应力，以t√N∕rm√）表示。

接头拉伸试样的形式分为板形（条形）、圆形和整管二种C 报据试板或管接头的截面尺寸和试验要求予以选用。

板形试样的宽度，根据试板或管接头厚度的不同可采用 H）J5、25mm三种。试样各部位尺寸及装面光洁度,应符合图 5.4.4-L图5.4.4・2、图5.4.4亠3和表5.4.4-1的规定。



图5∙4∙4-l板状试样


你2


践行市金工程俺工标椎正強




第54.46 OBStfI*


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"外设大于置Mn的管按次.可t1，娥嶼做IH改4伏袋. X务总分尺寸及*南定m皮•成总介图5 4.4∙7,β Sd 4-8 M &5，〃3的触定 如或履机条件允许軸動■时•亦可裁取■ 个情区进行软9、


≡ettW~∙a <fftWf IOmrn.MmttR^Λ≡β<Λ 虔应符令圉 5.4.M.m 5 4.4-5 KR! 5.4.4∙61 費 5∙4∙C2 的 «ft W长金■・*我方A收叫采用较IUlLJt沽食.



«5^4-7 •** 条做做■




»5.4.4-a*0失・■瓶•«押


≡5.4.4M α∙∙1HC"


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


683


_____⅜⅝5.4N3管接头条状试样尺寸（mm）_______

口

Z I Z

试样图号

>30-^0

IU

>50 70

15

⅞200

5.4.4-7

>10-108

2(}

>108

电表5.4,47

5.4.4-8


注：D大于108mm修大于I（Jmnl的管接头.其试样形状也允 许采用本方法规定的其他试样形式τ

点焊接头抗剪试样各部位尺寸及表面加T.光洁度,应符合 图5.4.49利表5.4.4T的规定，



L焊接接头抗拉强度按下式计算  ，

式中∙⅜..抗拉强度,NArm?:

F..最大破坏力t M

团试件断面积，mMc.

2.试验后试样断裂部位（焊缝、摇合线r热影响区.年刷） 以及断口处出现的焊接缺I⅛,均应在试验史录及报告中注明、

第5.亂5条焊缝（及堆焊）金属拉伸试验方法适用于测 定金属材料焊缝（及堆焊上金属拉伸性能C

-l X定义和单位

L超限点:试样在拉伸过程中负荷不增加或开始卜降而 仍能继续伸长时的恒定、最大或首次下降的最小负荷所对应的 应力『分别为屈服点*3 L屈服点噎或下屈服点J。当金属 材料具有上、卜屈服点时,应测其下屈服点，以明,九.九分別 表东屈服点和」一下屈服点应力,其单√也为NA皿丸

屈服点及上、F屈服点见图5∙4∙5-J


表5.4.47点憚接头抗9T試样尺寸（mm）


Il

H

一试样图号

≤1.0

>1.0- 2.5

20

25

>100

4.4.4-9

>2,5-3.0

30

>3.0 - 4.0

>4.nru

35

40



注:B为试样宽度,等于搭接长度Em。

一、试祥的制备

1.样坪截取方位、数量、方法及有关事项,按本册第4.5.2 条和第5.4.3条规定进行。

2.试样的焊缝加强凸出部分采用机械方法去除,使其与 母材齐平,加工71痕应与焊鑾轴线垂直（允许在试样工作部分 的每一面上加工掉母材厚度的15% ,但不得大于4τBm*试样 尖鋭棱边应倒圆,圆弧半径不大于lnlhlc

3.根据技术条件要求，允许用不去掉姆缝加强的试样进 行试验。但此时,应以试样燙试部位的母材作为最小横截面 积「

4,试样表面有明显横向刀痕、机械损伤或明显的焊接缺 陷时,不得作为武样进行试验口

二、仪器设备

1.采用的设备、仪器及工具同本册第5 J .3条C

2.放大镜Tn倍。

二,试验步骤

L试验步骤同本册第5J.3条C

2.如果操作不当或设备仪器发生故障影响广试验结果的 准确性，应补做试验C

3.若发现试样断口处有气孔、央渣或裂缝等焊接缺馅，试 验结果仍有效。

四、计算


图5∙4∙5-l应力应变曲线图 口一相眼点:&一卜屈限点、；「一下屈服点

2.抗拉强度:试样断裂前承受的最大负荷除以试样原好 横截面积所得的应力，以外表示，其单位为N/mnΛ

3.伸长率.试样拉断后标距长度的增履与原始标距长度 的百分比，以%表示。

二"试样的制备

L焊缝（及堆焊）金属圆形试样的形状、尺寸极限偏层及 表面光洁度应符合图5,4,5^2.S 5.4.5T、图5.4∙5∙4及表 5.4.5的规定C对软金属，经双方办议可采用较低表面光洁 度，



图5.4.5N单肩圆形试样



684


现行冶金工程施工标准汇编



3.纵弯:弯轴加荷方向垂直于焊缝轴段,并产生平行于煌 缠轴线的应力.见图5∙4.（H2的弯曲、

一、试件的制备

1.橫莎试择的各部位尺寸及裏面光洁度,应符合图5.4.6 T ,图5.4.62图5∙4.6W和表5.4.（H的规定.


⅛（ 5.4,5-4短时高温廓形试择


袭5.4.5圆形域样尺寸（mm）


必

力

A

Ai

min

L［卜

Z

丄

试样图号

3 二(Ll 6+0.1 IU±0.2

6

12

16

6

10

15

2

2.5

3

1.5

2.5

3

15

30

50

20

36

60

L = F十2卜 ÷2Aι

工452

L = /+2*十

IU±O.2

2()

13

LO

5

4

4

50

蘭

2⅛∣ + 2A2

545T

10 + 0.2

MI6

25

5

5

50

60

L = l^2h

5.4.5T

+ 2也］



2.样坯截取方位、数電）法及有关事项按本册第5∙4.2 条和第S∙4∙3条的规定进行「

3.样坯端部经机撼切削或砂轮打磨后，用腐地剂显示焊 缝位置并标定试样中心白

%试样受试部位应全部是焊缠（及堆焊）金属口试择夹持 部位可保留有未経加工的焊緣表面或母材口

5.试样表面有明显横向刀痕、机械损伤或明显的焊接缺 陷时,不得进行试验"

二，仪器设备

L同本册5丄3条的规定。

2.放大镜JO倍」

四、试验步舞

1.同本册第5.1.3条」

2.由于操作不当或设备仪器故障而影响试验結果准确性 时■应补做试验。

五、计算

L焊縫（及堆焊）拉伸强度按下式计算：


图5.4.6-2熔化焊复合材料横方试样



图5.4.6T压力焊横弯试样

黑5-4.6-1植弯试件尺寸（mm}


L{% = 3厂

r

10

180

≤L0

6-≤10

1.5α

200

≤1.5

Ioyzu

1.5&

250

≤2τ0


注：①d为弯轴直径（皿八

②d%值大于*0时丄值可比表54.6-1适当增加。

③L门长度内的尖钱犊边应锋圆井符合表5.4.67的「


式中Ub...抗拉强度,N/ma?:

Fn ■最大抗拉力r ；

SU™试件原始横截面面积f mm* c

2.试样断裂处有气孔、夹渣或裂缝等焊接卸陷时,试验结 果仍有效白

3.试样断裂处的各类焊接缺馅均应在试骗记录及报告中 注明。

4.试验结果处题按本册第5」.3条中的规定进行口

第5.4.6条 焊接接头弯曲及压扁试验适用于在室温下 测定金属材料的熔化焊『压力焊蟬接接头弯曲及压扁的塑性变 形性能"

L横弯:弯轴加荷方向垂直于焊縫轴线，并产生垂直于焊 缝轴线的应力,见图5∙4∙6Ta的弯曲。

2.测弯:弯轴加荷方向平行于焊缝轴线,并产生垂直于焊 缝轴线晌应力,见图5.4.611的弯曲CJ


值口

2.僞弯试件的各部位尺寸及表面光洁度应符合图5∙4E-

4,图 5.4.6-5、图 5,+ .6-6 和表 5.4 + 62 的规定口



图5.4.64熔化焊侧弯试样

* 5.4.6-1离弯试祥尺寸{mm）

Kl   I等于试板厚度J  150 j 云工7

注：表中符号意义同表5A∙6∙L

3.纵弯试样各部位尺寸及表面光洁度应符合图14.6-7、


冶金建设试验检验规程 第一，分册（YBJ 222—9（））


685




图5∙4.6⅛压力焊接傭弯试样

图5.4. *8和表5.4 .齿3的规定.


条和第5∙4∙3条的规定进行C

6,试样焊缝加强采用机械方法去除,使其与母材平齐.加 工刀痕与试样的纵轴相平行（可在试样工作部位每一面上加工 掉母材厚度的15 %,但不得大于4mm） 口

7.除侧弯试样应保留试样板原厚度外，横弯及纵弯试样 的试板厚度如大于ZUmm或试验机能量不梦时,可在试样受压 面侧加工至ZUmmc

8,试样表面有明显横向刀痕、机械损伤或焊接缺陷时,不 得进行试验C

二、设备仪器

1.同本册第5.1.3枭中的规定。

2.放大镜JO倍;或刻度放大镜，

三、试验步骤

L将冷雪夹具装入试验机口冷弯夹具装置见图5.4ʃ6-10、图5.4∙fHk图5∙ 4.6T2,必需牢固装在斌验机匕受力后 支座不能移动，





图5.4.&B熔化焊复合材料纵弯就样

裏5金.63纵弯试样备部位尺寸4Ue）


Λ

丄

r

≤6

20

180

<1.0

>6-≤10

30

200

≤1,5

>10-20

50

250

W2.0



注：表中符号意文同表5-46%

4,热轧钢筋对焊接头进行冷弯试验时,应该包括正弯和 反弯试验,试验前将接头内侧的蛾粗部分打掉,试样的形状，长 度见图5M . &9,其他要求同本册第5.4.4条由


图5.4.641侧弯示意图



图5.4.6-9钢筋对焊冷弯试样



注：在进行冷弯时.将上口（毛刺多的一面）作为冷弯圆弧 的外侧（即畳拉区）为正弯,将上口作为冷雪解莪的内倒为反弯a

5.祥坯截瑕方位“数量、方法及有关事项,按本册第5.%2


0 5.4.6-12飙弯示就图

注?弯心直径出报据试验材质的相应冶金产品技术条件 趣定,支承轴录弯心长度小須大于读样宽度。


686


现行冶金T一程施工标准汇编


2.衣样为取面焊缝时,比拉伸面应位于焊缝表面◎试样 为双闹焊缝时,其拉伸面应你于最后焊的焊缝表面(横向反弯 不受此限L

3.将试样放在支滚上，开动试验机对试件进行加荷,其加 荷速歴企相应标避或技术条件无规定时,则应控制试瞬机平台 上升速度不大于日Qmm/Mm 一直弯到规定的角度后，御掉荷 载,将试件取下,关掉试验机

4.试样卸荷后,按图5.*673测定弯曲角度％当试样围 绕弯心直径通过两支点被弯曲成接近口形时,则认为弯曲角 度达到了 IfioZ



5.弯轴宜径口可根据鋼的牌号、性能、金属厚度决定,其 值应在相应的技术条件中规定,一般采用试样厚度的两倍为弯 心的宜径。

6.热轧钢筋对焊接头进行冷弯试验时,可在万能试验机 或钢躺弯曲机改制的穹曲机上进行,也可用手匸弯曲,接头的 位置应处于弯曲中心C对于冷拉钢筋,可在焊接之后冷拉之前 做接头冷弯试验。

工纵焊缝和环焊缝的小直径接头,其压扁试样的形状和 尺寸应符合图5.4 .6-14和图5 . 4/T5的规定。管接头的焊缠 加强用机械方法去除,使与母材齐平。



图5.4.614坏缝压扁试样



W计算与评定

L焊接接头的弯曲试验.用以測定对接接头弯曲时的塑 性◎它通过试样上出现第一条裂缝时弯曲角度来测定。弯曲 角度的度量见图5.*6∙1九如果试验未出现裂纹,黑一直试难


到试样两面平行为止(此时弯曲角度为180⅛).也可将试样弯 曲到规定角度后(如90°, 12口。 J8(T)再检查有无裂缝」

2.热轧钢筋对焊接接头冷弯至相应的规定角度时，接头 处或热影响区外侧横向裂缝的宽度不应大于O J5mnι口

3环焊缝管接头压扁试驗见图5.4、T4u试骗纵焊缝 时,应使试验焊缝位于作用力相垂直的半径平面内口两压板间 距离H值按下式计算:

rr- ⅛ + e)5

式中6---管壁厚(mɪn);

管外径(mm)；

—单位伸长的变形系数,碳钢.合金钢均取0∙08c

4.在试验报告内应记录试祥形式，出现第一条裂缝时弯 曲惫度或弯到技术条件规定的角度时检查裂缝的情况、裂雞位 置、裂缝处发现的缺陷及弯心直径和试样厚度的比值一

5.操作不当或设备仪器裳生故障而影响试验结果的准确 性时,应补做试验口

压扁试验是将管接头外壁距离压至H值时,检査焊缝拉 伸部位有尤裂缝,其製纹尺寸按有关技术条件评定U如无梱应 规定时,则试样的裂纹长度在不超过3mm时对应的H值有 效C

试验后试样的断裂位置(焊缝、熔令线、热影响区)以及断 裂处出现的焊接缺階、弯轴直径、穹曲角度及裂纹长度等均应 在试验、记录和报告中注明口

#5 4.7* 焊接接头冲击试骗方法适用于金属材料橢 化焊或压力焊等各个部位的冲击(冲击弯曲)试骗,以测定试样 的冲击勅性或破断吸收能U

破新吸收能:带有缺口的试样,在冲击试验机上受冲击弯 曲载商折断时所消耗的功,用启K(J)表示口

冲击韧性:缺口处单位横截画所消耗的功,用JΛπ√表示口 一∖试样的制备

L由样坯经机械加工制成的一定形状、尺寸及光洁度的 试验样品,其形状及尺寸为：你准试样见图5.4.7-L图5.4.7-2,非标准试样见图5.4万・3、图5.4.74图5.*7-5和图5.4； ■6』各种不同缺口型式试样的冲击翻性或破断吸收能不能相 互换算白采用何种型式试样，由技术条件规定"

2.试样的加工和热处理及其标志按本册第5.1.7条中有 关规能进行。

3.如发现试祥表面有肉眼可见的气孔、夹渣、裂缝或其他 缺陷时,不得用作试样进行试验中

4+在同样试验条件下,同一部位所取试样数量应不少于3 个Q

5.样坯截取部位应符合本册第54N条和第5.4.3条的 规定。

6+试样缺口开在焊罐金属或开在近缝区时『由试验要求 规定,

7.焊缝金属雌的缺口轴綫应垂直焊建表面,见图5∙4∙A又

8.近缝区试样的缺口軸线可按图5-4 + 7-8a平行于焊缝 表画，或如图5.%?君也垂直于蟬继表面U试样域口取向由相 应的标准或技术条件确定』

开在近缝区的试样缺口轴线与蟒合线的距离f由技术条 件規定。

注：F为试样缺口轴线至试样紙轴线与熠合翳交点的距 离D


冶金建设试验检验规程第•分册(YHJ 222-9U)





≡。4,f



≡




m±f}JU


图5.4.7-2 V型缺口试样


05+l8 一



55±1




图5.4.”3 U型缺口试样





图5.4,77 V型缺口试样







ffi±o.iθ


S + 0.10


图5.4.74 U盘缺口试样



图5∙%7F V型轶口试样


9.开口前,试样应经过浸蚀•很清楚地显示出焊缝后，搜 要求进行划线。

注H为试祥缺口中心线至离试样表面Zmm平行线与熔 令线交点的距离。

二、仪器设备

L试验机:同本册第5J力条的规定。

2.万能工具显微擁:精度①OOIe口

3.低温箱：0一一4OC。

三、试验步骤

L试验前先将冲击试验机摆杆播起.空打几次,看指针是 否指零位,其偏差不应超过最小分度值的四分之一匸

2.试样应紧贴支座,并能使摆整刀刃打击在背向缺口的 一面,试样罐口对称面应位于两支座对称面上,其偏差不应大 于 ± 0.2m∏u

3.当没有具体规定温度时,试教温度一般应为20±5匕。

注:在規定的温度范围以外进行试验时,试择打斷時的实 际温度与规定温度的偏差一般不应超过史213 ,试样在保温足 梦的时间后『离开保温装置至打断的时间不应超过5品

4.试件摆好后,把摆锤放F,将试件打断.热后把摆韓停 住,读出度盘上指针指出的数值,关掉电源。

四、计算与评定

1-冲击试验按下式进行讦算：


6M


现行冶金工祥*工标准汇0




∙3∙4.7∕

<l) M>dfβttttiΛκv(n

U) *drtttt* ∙∣cv


式中 AM—^∣b9tttt.Jι

04 冲市■件■ J/6〃

So——tfntft∏ttM*βn∣R.α∏2

2. HlMt新标.电电行"口檢金,Jl事。无气孔、央證、景 ■或其他*帆.B在・口处发屈央鼻、气孔*■或m值*陪 N.u∙tt*wa.

3. *■" Nt木条传的•定.程告上第樣给給事可以■ 禽定K祥的■■限攻■ AK值.也OJ以JM定冷山・件On A.

■3.■U■ AHM失Aitee■■度■宏方卷造用于 在室・下•良命■M■的・检I**（・■•第合发.偽修响区） ■■■金■的融度

一.績標的■蓄

I樣坏•"方位.我■及方铁应技京∙r*5.■.2条和■ S.&3条的*定Mjr

2所分美e**的If度■定∙W/會極M/L直行.K WΛ≡^m⅛ft*∙∣ifl>Mi.w≡*∣Rr<5ff⅜ιrjt∙ΛU


A曲Ow

IftaI的範定-

3. UtMftttH.^m∣tιa.

二.仪a或■

H*V*S.i.9*MRS.I.I0*.

三.K*歩■

I幄据試祥厚度.■点NMl桁大鼓的便度薫2."分别a 定布氏、觴氏便度计過"讃1/.

2.学接依炙的以經桁AIa位置应逮%在■■ifi上,堆母 金■的m点（23在《1磯彼水条件版定的手4 I ia行.

3日律吩道软■、克水■庵加U■平.厚度小于3<e的 輝後接头叫喪算我■酬定發Zt

4 MHRK■要求.町用BHtiH侵雜If罐头各区*金*!■ 不!1-.片/收用5.4.β体級德宣•龙曜廈、

5在产品上HM■定理度时.时後府关If木第杵載定进 行.

6.布氏噸度述♦.其妹我中心与XMitt•的■，h不小于 /・■收的2.，倍:而妻鼻χ相*隗・中心的距M .微不小于 承累■依的J僭.

?.布氏.格氏・反次・的算施*关-»・"分91債AfHR S.L9条融第3.1∙IO 华伪■Zt行.


布金ffiðg&检验迷程 第 分餐（YBJ 222TO）


689




4■* B⅛⅛



二.仅■曜龙

M4mm5.4.7*Λ<S-

Ξ. U*^*

用看•黑S.4.7g的吟.

M.什・

I.毋虔修头冷作时«t∙■件我F式计算

以GF卧.m、

寅牛（41a）»--时QiTM"的冲击团d卒均価: Uk>tt--NtkGM斗的冲也何怪乎用他I （¼>*-- 吋我的詠胃的■，咲收他MBlh （A√tt—时依后KlI的・断喂收他平均值.

*9.4.1∙∙ 金■箱向攸方Mao以修川子0`时"* tΛ⅛^Φ**β\         re环7〃的W负費

軸间位为汝N北攸■拿鳩*司定自■在■年次餃不小F ■ X IO总・向凌力笈度


南九4.6 <Ht<*JU大力 W角定住■


四.線晕与评定

I.凡■成处由頂"”*齡4LKK8姑ILE依

2. k*g.僅，所同宜的優N值以及那口色・制"等性 ^tt«ttf#*fllftt

第S.4A∙ 伊检M《冷作"筑■■件K■方法U用于 MaG化NeKX头."!∙!!失才*翁財依■》"利用冲出 «»*«¢将未总κ銃咗〃的K“*出■軽（欢餃■噴收 IC）"经过■MUHV的UCW的冷方笛帽Citef做健）相比. 用危JΗ<Ij<百分比质费不软"时m依的■/*/

-.試祥的剧务

l.M依处"的方以■把賞大FGEm•受饮"分氏度不小 f IoOng的*∙M微iβ行依伸∙JW+K∙供融WiI維介金∙L KΛ⅛ΦB^W5%<l<∣⅜.itΛ*∙*∙MSW.rtιΛ** "城定.也仲*彼点7级■*次一蠶.比图S.47.M裡拉伸 «.A 2SCP■度中他II Ih.他n中冷



∙F∙Wt∙ I I ∙t∙m(E I I ^∙tW!δ0

■我法.I I HMtW


m ⅜ 4IO-I ■算中力的奥蟹

th‹n的Im需要/1來叫“■传炉H斗应力，

⅛⅛ ⅛*M（W 5.4.IQ2>W»^«#W类M符号• ％* 定义及单位■* 5.4 MZ所小.



«5.4.9 2”"

2 *JTt -∙WMflOXm⅛≡<ft>M‰WHBftWΛ 帙（牠仲a办■.E俵・度.保■N悶•冷却事件）电曲H）K館攸 《条件夏定，

3.*由K/从KCLkmflIflIS向載取.K槌的量式尺 由UCII*口*力仪同5.4.7#«<4.



m 9.4.IM •等电力■琼同


690


现行冶金工程施工标准汇编


⅝ 5.4.10 1金具疲劳试験符号、名称、定义及单位表


符之

1 ~2称

!在应力循环中具行最大代数

SrTOM

I值的应力，以拉伸应力为止.压 应力为负

Ml⅛

—....

在座力循环中具有最小代数

最小应力

值的应力。以拉应力为i口压应 力为负

MPa

平均应力

最大应力和最小应力的代数 平均值

MJ⅛

应力幅

•最大应力和最小应力代数差

的一半

应力范围

在应力循环周期中最大应力

和最小应力的代数差

Ivira

&

应力比

最小应力与最大应力的代数 比值

/

循环频率

单位时间的应力循环次数

Flz

试群至失效（出现规定长度或

N

疲劳寿命

肉眼可见疲劳裂纹）的荷载循环 .次数

次

条件疲劳

对应于规定N次循环数的中

叫

极 限

值疲劳强度

Mra

丁口

疲劳极限

当W为无限大时的屮值疲时 强度

MPa


试样的制备

L与试样有关符号和名称如表5.4.1>2所示C

l⅞5÷4÷W-3减劳粒样符号，名称表


加工

4.测定疲劳强度所用的同一批试样应具有相同的形状、 JC寸和表⅛（状态、

二，仪器货备

1.疲劳试验机:精度为± 1%,在连续试验Inh内，动负荷 小值波动度为：

U）平均负荷示值波动度应不大于便用负荷满j⅛稈的

（21负荷振幅示值波动度应不大于使用负荷满量程的

2.施荷时应轴向施力，即试件要与试验机施力轴缆車介， 确保沿试样轴线准确传递循环负荷

3.试验频率的选用小得引起试样试验部分发热，i£议试 验时率在H-2閲Hz,

4.同一批试样的试验应在大致相同的激［率下进行宀

5.试验机每年至少应由国家计駛部门检验一次.介格庆 准予使用，

6∙各种仪器仪表必须符合国家标准要求C

一，试验步骤

L安装试件时必须仔细操作，使试样与试睑机上下钳口 保持冋⅛k尽量减少试样承受规定轴向应力以岁卜的其他应

2.施加负荷应平務、准确T不得超载C在整个试验过程 中，动负荷示值波动度应符合规定，

3.试验在规定应力下，通常一直连续试验至试样失效或 规定循环次数,试样失效应发生在由试样标距内或试样的最大 应力截面处（否则试验结果无效）即可终止试验。

4. 一组试验可采用由高到低或由低到高的应力编环方法 进行」一宜试到该试件规定的次数或在规定的应力水平卜为 止。并再用同样试件倉X述两条件下校核一次,符合要求即可 停止试验C

四，试验结果

L通常采用S V曲线整理数据,以应力幅或學决于循环 应力类型的片他应力值为纵坐标S,循环次数飞为横坐 标口

N均采用对数坐标,疮力町按具体情况巾j采用线性坐标或 对数坐标，如图5∙4∙ i>3所小、


空-_ 名 称

口  圖形横截面试样央持部分的直径或螺纹部分外径

d   试样最大应力处直径

"  试样工作部分平行长度


3   矩形试样横截面积最大应力处宽度

13   矩形賦样横截面积夹持部分宽度


2.试样的形状和尺寸根据试验日的、丄程部位、试验机容 量以及材料形状而定口并可根据产品技术条件而定。

史对机械设备,部件等疲劳件可毒照有关标准和要求制 作L对工业厂房建筑所用钢筋应采用原轧制面的鋼筋,不经机



图5.4」0~3 S-N曲线图


冶金建设试验检验规程 第一分册（YBJ 222-90）


691


第六章轻质材料

第一节矿渣棉

第MLl条 矿渣棉检验取祥方法如下：

1.矿清棉以10［为1批，不足Ith者也作为1批口

2.每批矿渣棉需从五包中各取相等的重量,混匀后缩分 至所需的数域宀

第6」.2条/徳棉密度试验技下列步骤进行；

1仪器设备

I.密度测定筒：由两个金属圆筒容器组成,其中一个圆筒 套A另一个之中•如图6丄2所示；



图6」口矿濟棉密度测定筒

丄一外圆筒容器;2—内园箱容器;3一具有劇度的标尺；

4一敢粒状物质;5-矿港槁

2.舍秤;称量Igkg,感量5岁

3.钢尺一支。

二、试验步骤

L将取得的4kg矿清棉试样分层襄入直径SOOmni的外 画筒内C

2.在内圆筒峡A散粒状物质,使内圆简和散粒状物质总 重达到14kg（相当于0r 002MPa压力）。

3.將内圆筒放入外圆筒的试样上口

4.当内圆筒不下沉时，用拼尺量出在负荷下的矿渣棉层 高度U

三、计算

密度按下式计算：        .

‘=号或y =罕

式中^--矿渣棉试样里量,kg:

炉在负荷下试样之体积,加；

y一■矿渣棉密度,kg/m%

A -在负荷下量得的矿渣棉层高,m。

第6∙L3条 导热系数^按照本册6.2.5条的規定进行.


第6 JX条 就渣棉苴径大于（L 5mm的渣粒含量试验按 卜冽步喋进行，

仪器设备

1 -天平一台©

2.孔径为0 5mm筛子 个η

一.试验步骤

L从毎批矿遹棉选3包,各取100官矿渣棉。

2.用手T方法使渣粒与矿渣棉分离「

3.筛出大于U 5mm的渣粒L

4.称出大于比5mm的渣粒"

丁、计算

L大于0.5mm的渣粒按下式计算：

尸 ɪ X 100%

当

式中 大于0. 5mm渣粒重量,耳；

身］_试样重量名；

p大于USmm清粒的百分数，% 。

工取3次试样结果的算术平均值。

第七」.5条 矿渣棉纤维平均直径试验按如下步骤进行: 仪器设备

1-带有目镜测微计的显微镜（能放大450 YOo倍，目镜 标度尺的分度值应少于5岬）…台C

2.裁物玻璃片50片。

试样的制备

毎批选5包,住5包中不同部位各取四份样，每份重约Lg, 將取得的全部试样用振动法在箱内混合,燃后把混合后的矿渣 棉分做K）个试样。

试照步骤

L在载物玻璃片上S⅛先以水滴或甘油滴润湿再均匀地放 1二一层薄耐渣棉,把其中的渣粒用镰子或小针挑去一

2.为了避免载物玻璃片和盖片间空气的留存，以及预防 物镜受玷污及抓痕,小心用玻璃片盖上矿渣棉试样，然后把制 片放在物镜台上口

3∙小心转动螺旋T使显微镜筒向制片的玻璃盖片上降落口 直到物镜透镜下部和盖片间的空隙不大于Imm时为止,熱后 把显微镜筒缓慢地可起直到视野中出现矿渣棉纤维图影为度。 用测微螺艇调准焦距,

4为广便于读数,利用滑台将载物玻璃片在两个相互垂 直的方向上移动并转动物镜台,使所測纤维与刻度线平行T这 种纤维的粗细用目镜测微计测出0

四，计算

每一批矿渣棉的平均直径取100根次测量的算术平均值r

第6.1.6条 矿渣棉吸能性试验按下法进行：

一.仪器设备

L F燥器一个。

2.烘箱台:最高温度为20他，

1分析天平一台，

二、试骗步骤

1.称取4~5g有代表性的试样"

N放人预先已称量的瓷质容器中,在M5~"0C下誤于 至恒重。

3.放人装有5%硫融審液的干據器中6

4.薦3~4疆複以后称联艱浸后试样童CJ


692


现行冶金工程施工标推汇编


三.计算

1.吸显率按下式计算:

⅛ =鼠工⅛ * ιoo%

式中题.瓷质容器重量,g\

g「一瓷质容器及试样重歓否； 区?-—吸湿后瓷质容器及试祥共重,以

W..矿渣■棉吸湿百分■率1 % □

2.吸湿率取两次试验结果的算术平均值r

第蠡 L7条 矿渣棉中物音或矿物油含量试验按下列歩 骤进祖

仪器设备

1.高温炉一台:最高温度能在IwtrCUt匕.

2.能耐高温的瓷质容器3个。

3.分析天平一台

4.烘箱一台C

二，试验步骤

1-每批选3包各称取一份亨療棉,其重量5g。

2.将试样放入已称量的容器中,在温度为is- uωz下 拱干至恒重,称其重量口

3.在4563温度下使沥青或矿物油全部挥发,冷却后称其 重量,精确到JOlg “

M计算

1.沥青或矿物油的百分含量,按下式计算：

①=鼠二^ X £00%

式中劭——瓷质容器重量,鼠

瓷质容器及试样重量,阳

殴——甕质容器及试样挥发后的重量,廟 出沥青或矿物油百分含量,% 。

2,沥青竄护物油含量敢三次试验结果的算术平均值。

*6.1.8ft 矿渣棉ɪ⅛结温度试验按下法进行：

仪器设备

L高温炉一台口

2. ⅛⅛⅛5^q

二、试样的制备

每批选5包,各取少It矿渣桶混合均匀后取出五小撮分别 放在5个饕増蜗中。

三、试验孙尊

L把地規放入高温炉中,升温速度为每小时JurC。

2.达到600七取出一貝坦期，以后温度每升商50C（即需 （h5h）取出一只i#堀,笄观察矿渣描分St的纤维烧结时的温度 （即发现Ir渣棉试样上有玻璃薄层出现,或矿渣棉试样失去了 弹性时即为矿渣棉烧结温度）。


第M2.2条 膨胀卷珠岩的检验方法如下:

1仪器设备

L密度筒:直径为IUgmg商为IOOm阳的金属僮，容积为 1L,其内部尺寸必须精确,表面光洁,有足簪的刚度,且不透水I

工台秤:称量2期,感量2g『

3,烘箱:最高温度为120X∖

4.标准漏斗:同本册第亂L5条的烧定口

二.试验歩驟

L将试样烘干至恒重。

2,将试样放入标准漏斗中，启动活门,试样流入密度筒。 注意尽可能防止试样颗粒产生分离O

3.用钢板尺刮平试样表⅛ic利平时钢板尺应紧贴密度筒 上边缘,并应使较大颗粒略微突出部分与略微低于密度筒上边 部分接近抵消，不得振动试样0

三，计算

1-松散密度按下式计算：


式中g1--密度筒重量,kg:

g2密度筒和膨胀珍珠岩总重量,曜；

V..^密度簡容积.rτ?；

丁--膨胀珍珠岩的松敢密度kgJnΛ

2,膨胀您珠岩的松散密度取试样的3次试验结果的算术 平均值。每次试验值.应小于其平均值的5%,

第62.3条 膨胀珍珠岩颗粒级配试验按下列步骤进行:

丁仪器设备

1.天平:称量2kg,感量2名和称量UXJg,感量Gj）Ig各一 台U

2.标准筛一套,其规格见表62丸


表6.2,3緑准齡规格


筛   号

5

6

7

8

9

In

締孔尺寸/E

5

2.5

1.2

0,6

0.3

0.15

金属板厚度/mm

1.0

1 0

—

金属罢直径Jmm

0.54

0.33

0.19

0,10

端孔形状

圆孔

圆孔

方孔

方孔

方孔

方孔


第二节膜胧辞珠岩

Mfi2 1# 膨胀珍珠岩检验的取样方法如下:

1.以IOOrn3为一批量，大于IOOm3的取样量为总量的 （L5¾u小于IOOm3的取样量为5袋.取样时应从货堆的上、 中、下、左、右5个位置抽取。

2-将上述抽取好的麻展平放,用取样器（一个长度为1叫 直径为5s1的四分之三圈形带有木把手的长槽）沿麻袋两对角 线方向,取出成祥,充分混合,用四分法编分到试!⅛所箫的数量.


3.烘箱-台。

公毛刷一把「

5.搪瓷盘"

试验步骤

1-称量烘干至恒重的试样50⅛e

2.将孔径为又2∙5JC,O∙6E,3Q∙ 15mm的筛子，按孔 径大小顺序排好,装上底盘C将试样放于最上的筛子内，盖紧 盖子口采用手工或机械筛分匚手麻时应便斌样在筛网上的垂 直与水平方向充分摇动。

3.締分时间由端净程度而定=筛净程度是指每层筛子在 Im出附通过量小于蹄余量的1门1Mk机械蹄分约需I5minc 手工筛分方法是「•手握住筛子略微傾斜,用另一手以每分钟 150次的速率破击筛子25次,并转动60\

4.称取每层筛子的篩余量。注意每次称量前都应使试样 靜止几分钟0

三、计算


冶金建设试验检验规程 第一分册（YBJ 222-90）


693


L摊层筛子的筛余仃分率按下式计算：

也I = & X J0O%

式屮死一一该号筛上试样的重量,第 耳试样总廳重出；

%该号筛上的篩余百分率，%匚

2.两次筛分试验的各层筛筛余百分率之和的二分之一为 总的筛余百分率。筛分后各筛筛余重量与底盘中细粉重量之 和，同原取试样重量相差不得紐过1 % 口

第02.4条膨胀珍珠岩含水率试验按下列步骤进行：

-、仪器设备

1.烘箱:温度能控制在1U5 7iσVn

2.天平f称量Igg,感量0.0OIgC

3.搪盥盘口

二、试验步骤

1.称取试样5-1叱,装在搪瓷抵中。

2.将试样放置烘箱内.在105-1ItfC下烘干至恒重。

3.在干燥器中冷却后,称其重量口

三、计算

1.含水率按下式计算（以重量百分率计3

P =也二^ X ι00%

式中 &一试样烘F前重量,g；

—试祥眾于后重量,風

F膨胀珍珠岩的含水率T %。

2.膨胀玲珠岩的含水率取3次试验结果的算术平均值。

第6.2.5条 膨胀珍珠岩导热系数的测定方法如下： 仪器设备

I.导热系数仪:平板导热系数仪士

2，卡尺:精度OQmI口

王秒装：1块n

二、试样的制备

L 试样尺寸为 20ClInmX 20Omm,厚度为 30~ 5Omtl1,

2.为「减少空气层对测试结果的影响『试件上下网个表 面应平行且非常平整,不平时应将试件磨平,侧面应垂直。

3.散装粒状或粉状材料用围框围成标准试件进行试验C 一般情况下以其颗粒直径小于IOmm为宜,

4.含有腐迪介质的材料禁止试验口

三、试验步骤

L混凝土试件在105-ll（æ的烘箱中烘至恒重,算出密 阻

2.试验量的温度宜在I5-28t?之间，且尽可能不要变动L

3-将试件放在冷热板之间，要求试件上下表面与冷热板 的接触良好」

4.用螺旋测微器测量试件的厚度山,精确至Osimm,测 定完毕后要松回一转。

5.放好保温罩,开动仪器L

6.调整水压、冷却水流量、冷热板温差及加热功率,使仪 器工作稔定（要求冷板水温比冷却水温高3 -5电。熬板进出 口平均水温比冷板进出口平均水温高W七左右,并使冷板和 护热板的恒温水槽加热器指示灯及加热板指示灯亮火的时间 基本相等h

工仪器工作稳定后，开始记录kW。h计读数，精确至


U OOIkW也,以后每隔0 5h记录一次，每次先记录kw、h读 敷,后记录冷.热板进出口水温、冷却水温和室温口

8经4次上述记录后,当（鍔）」（筹）/于2 并无平均升高或降低的情况（即无系统性误差）以后，即可停止 试验、

更关闭仪器及水源,取出试件,再测一次试件的厚度心 并称重中

四、计算

1-导热系数A[WH∏rK）]按下式进行计算；


式中 守...热流密度J∙W/（∏/mm）;

片---试井摩度T tnmτ d = d[ +内：ʤ ,d4（取螺旋测

微器四个的平均值八

2,寸热流密度按下式计算；

q =     * 区

式中&正--总耗电量TkWi∙h:

ΣΔZ测定之总间隔时间,h;

K,—仪器综合常数,W∕（m∙ kW∙ mmh

⑴--冷热板水温差，七:

-仪器的附加热阻值Tmm ∙m"K/W 口

第三节深冷基础用膨胀珍珠岩水泥砂浆

第6.3/敷 膨胀珍珠岩水泥砂浆稠度试验按下法进行t 一、仪器设备

L砂浆稠度仪一台。

2.台秤~台:称量IQkg,感量兔r

*砂浆搅拌机一台:容量L5U

4.捣棒ɪ根:直径12tnm,长40Cmo

5.抹刀C

二、试验步骤

1.按照砂浆的配合比称取各种组成材料重量。

2,将称量后的水与泡沫剂倒入搅拌机搅拌l~2mmo再 加人称量好的水泥，搅拌…2*小最后加入膨胀珍珠岩、搅 拌约3mine

工将搅拌好的砂浆一次装入稠度筒内,装至离筒口 Ian 左右0

4.用捣棒自筒边向中心插捣25次（前12次需插至筒底） 再将稠度筒稍振动5-6次,然后放置在稠度仪底座上。

5,使筒口对准稠度计尖端,并使稠度计尖端刚接触砂浆 表面,放松稠度计固定螺旋,使稠度计由自重下落插入砂浆内C 待1国,读出稠度计下沉睡米数，即为砂浆稠度。

注:在施匸现场,砂浆稠度的测定，可以采用单个3（Γ锥体 自重落入砂浆中的方法作为简易测定医。

6.膨胀珍珠岩水泥砂浆得度试验取两次试验结果的算术 平均齡

第6.3.2条膨胀珞珠岩水泥砂浆湿密度试验按下法进 行：

一I杈器设备


694                  现行冶金工程施工标准汇编


1.密度筒一个:容量2L

2.台秤一台:称殴Iokg,感量5g「

3捣棒一根：百径12mm,长4(kmr

4.抹刀或油灰刀η

5.砂浆搅排机一台，容最15L,

一试验步骤

L称料同本册第63」条.

2搅拌砂浆同本册第63 I条匸

3.称密度筒的重量,精确至IOfic

4,砂浆分两层装人密度简,第层用捣棒插捣12次;第 一层捣13次.共25次，表面用抹刀刮平T并擦净筒壁粘附的 砂浆：•

5.称秒浆和間的重量。

=…计算

1.粗密度按卜式计算:

廿 百2 - Wl

式中日一密援筒的重量,kg;

g2——砂浆和密度筒总里量,出:

V密度筒的容积,L

7砂浆的湿密度,kg/U

2.膨胀楚珠岩水泥砂浆的灘密度取二次试验结果的算术 平均值「

第S3.3条膨胀珍珠岩水泥砂浆干密发试验按下法进 值

，仪器设备

L砂浆试械工内部尺寸为7 D70n * 7 ,f)7g Xl 07cm：

2.台秤…台:称8: IUkg,感量5*

3.砂浆搅拌机一台:容积15L

4.捣棒一根;直径 12m∏ιt K 40tππil

5 •抹刀0

也钢板尺。

二，试驢步骤

L称料同本册第6.3」条U

2.搅拌砂浆同本册第631条「

*在试模内壁涂刷一层薄层矿物油。砂浆分两层装人试 模，毎层沿试模壁向中心插捣12次,接近终健吋,用抹刀刮平 顶面。

4成型后的眇浆试块,在空气中放置一咼夜后脱模，脱 模后放人标准养护室养护预定龄期。

5.至规定崎期,从养护室取出试块,放人烘箱中烘干至恒 重,然后称其置IS ,并測量二边长度。

入计算

1-干密度按下式计算：

式中g-^⅛⅛干后试块里量.网；

V烘干试块体积,E?:

z膨胀珍珠岩水泥砂浆试件F容重,kr%nΛ

Z膨胀珍珠岩水泥砂浆F密度取-二个试件的算术平均 債。

第金3.4条膨账珍珠岩水泥砂浆抗压强度试验按下法 进M


-ʌ仪器设备

1.压力机:最大荷載IUO-5項⅛N,

2.其他仪器设备同本册第6.3 3条。

二、试验步骤

].称料同本册第6.3」条「

2.搅拌砂浆同本册第6.3口条。

工制作试块同本册第色3.3条口

4.养护同本册6.3,3条G

5.按要求龄期从养护室取出试块,擦干后置于压力机上, 以每秒钟0.2-0.3MF⅛的加荷速度班行加荷，加荷方向与撓 注方向垂直口

计算

1.抗压强度按下式计算：

式中F破坏荷载,N;

产一受压面积；

- P膨胀珍珠岩水泥砂浆抗压强度,MRs

2.膨胀珍珠岩水泥砂浆抗压强度取二个试件中两个较大 值的算术平均值"

»6.3.5^ 膨胀珍珠岩水泥砂浆导热系数的测定方法 如卜：

一、仪器设备

1试模士内部尺寸为20CmX 2(km* (3T)cm直模C

2台秤:称量IOk&感量5駝

3.砂浆揽拌机:容最15U

%捣棒:直径12mm,长40Cnno

5,抹刀。

试验步骤

1.栋料同本册第631条，

2.搅拌砂浆同本册第6. 3,1条J

3,眇浆分两层装人试摸,第一层插拂12次,第二层插捣 13次,共25次。也可以按照导热系数⅞W定仪要求的尺寸制 作。并适当增减插捣次数。

才养护同本册第后±3条口

5.养护28天,从养护室取出后,放入烘箱烘干至恒重,然 后进行导热系数测定。

6-导热系数測定方法见本册第6.2. 5条口

第四节保温用蹄胀珍珠岩水混砂浆

第64.1条膨胀珍珠岩水泥砂浆稠度试验方法如下： 仪器设备

1.天平:称量5kg,感量次。

2.搅拌锅口

3.玻璃量筒。

4小圖铲

二、鼠验步骤

1-按照保温用膨胀珍珠岩水泥浆各组成材料的配合比， 称取原材料重量一

1进行机械搅拌或人工搅拌匸

人工拌合时先将水泥、膨胀珍珠岩倒入搅拌铜内干搅拌均 句,魅后逐新加水亜拌至均匀为止F

机械搅拌时下料顺序与人工方法相同,攪丼时同以达到均


冶金建设试验检验规程 第一分册（Y¾J 222—%）


695


匀为北-

评辿

着手握拌合物时指缝间有少许水泥掂溢:Ur手指松开后拌 合物小散开，则认为稠匿适宜

需6N.Z条 膨胀珍珠岩水泥砂浆十密曳试验方法如卜一： 、位器设备

1.试模二内部尺寸为 7, BrmX p7 07cm 7.07ιiυ-

2,採AL

3.钢板尺

4.烘箱：温駐能控制在105 - nor j 木制平头捣棒一

试件的制备

1将试模内表面涂刷一薄层矿物油，并套上辅助模

2砂浆的搅拌方法同本册第M3」条，

3按配合比和压缩比计算重量，分两层装模,第一层装人 总重的一半T用木制平头捣棒将料压缩到试模高度的一分之 -魅后再装入剩余的一半料,用木棒轻轻压实,压到计算‘高 度,取下辅助模,抹平表面，

4.试块成型后24h脱模编号,放入标牲养护室养护，试 块的养护温度为2CTC ±3（,湿度为90 ± 5%（不用水浸泡八 试块放詈的间距不少于3-5El

试块的养护龄期按水泥品种的不同，规定如下*矶土水泥 推护；昼夜；普通硅酸訪水泥养护7毎夜;就渣科酸盐水泥养 护1*昼夜，

入试验步骤

1格养护到龄期的试块送入烘干箱内,逐渐升温至105-HM?.烘干至恒重T并随烘箱冷却至室温I

2.称取试块重量,同时量出试块尺寸,计算出体积，

凤计算

1.膨胀珍珠岩水泥砂浆的干密度按F式计算：

y - X JOO

式中G-亠-试块聚吊\kg；

VJ...试块休积I Elx

丁一一膨胀珍珠岩水泥砂浆的「幾度，kg/mʌ,

2.取3个试块的算术平均值作为砂浆干密度C

第1%3条 膨胀珍珠岩水泥砂浆⅛⅛ F強度按下法进行： 、仪器设备

1.试模；内部尺寸为 7 07cm×7.07cm×7 07<m„

2.搅拌铲和搅拌蹒，

3.木制捣棒、

也烘箱:温发能控制到105- ιιnt∖

5.钢板尺,

6, 6i）kN圧力机，小值精度为±2% 。

二.试件的制备

同本册第6.4.2条

一、试验步骤

L将养护到达龄期的试块放入烘箱内｛105 TlljV）烘干 至恒重,并随烘箱冷却至室温匸

匕称试块重量,并量出尺寸

3∙将试块放置压力机上.试块的加力方向与成型方向垂 前加向速度为每秒O∙ 2 TL 3MFa,加荷至试件破坏,记录破坏 荷载，


阳国算

L膨胀珍珠岩水泥砂浆烘卜强度按下式计算:


式屮 K—砂浆烘干抗压极限强度.MF⅛;

F一一破坏荷载

F..受力面积T mm' o

2.保温用膨胀感珠岩水泥砂浆的抗压强度取3个试件中 2个較大值的算术平均值，

第七章加气混凝土

第一节一般规定

第7J/条 本章试验方法只适用于加气混艷土制品的 性能测定。

第7.1.2条 加气混氈土的各项性能与含湿状态有很大 关系,因此在测定各项性能时，必须选定适当含强状态匸在报 告力学性能时,一般还应同时注明试件的含湿率。

1.绝『状态雨试件置于干燥箱中,以1μ土5七烘干至恒 重并冷却至室温即为绝干状态e为了避免在烘F过程中试件 产生裂缝,可以先在50-70W温度下烘干一定时间.燃后逐步 升到105±5r I燥至恒重。烘干后,在空气中冷却.空气的相 对湿度不得大于乃%,否则应在特制的卜燥需中冷却.在空气 中冷却时间不得超过4%

2.气「状态:将试件置于干燥箱中T在70t?以下干燥至含 卻率为5% ±2弼的状态。

3.基准含湿状态：试件含湿率为35% ±10%的含湿状态ð 制品出釜的含湿率一般为35%左右，正处在标准含湿状态之 中.其他情况下，可将试件浸水4 -Kh,然后从水中取出试 件,用F布吸去表面水分,在50七以下的条件下干燥到上述含 湿率范围之内。

4.饱和状态:将气「状态试件浸入2（H2七水中72h的含 湿状态"试件上去面应保持在水下3cm,

第IL3|⅛加气混凝十试件的制取和加匚方法如下：

L大模制储（般情况下，没有说明或其他要求时）的取 样娘则有以卜儿点：

¢1）在制品发气方向的卜八中、下部位锯取试件"

（2）在试件上小得保留生产过程中的坏悻切割面、

⑶ 不得f『大模制品中第模边制取试件。

乙试件从制抵I匕锯取以后，必须进行适当加工：

U）一般情况下,所有试件均为正立方体或正棱柱体口 S 角偏差不得超过±27

（2）试件相对平行面的中心距的尺寸偏差必须小于（LICm。

（3）试件的受压面必须仔细磨平（用人工或机械方法）。

%试件制收加「后,每个试件必须进行编号,同时标明发 气方向 1 取样部位和受压面等r

第九L4条 加气混灘土试件称重的一般方法如下3

1.试件称重精确到1%，

2-恒重:前后两次（间隔4h以上）称取的重量莱不超过1%, 弟九L5条 加气混饗土试験加荷方法如下：

L在一般倩况下Ι原则上是制品在建筑应用时的实斥受


696


现行冶金工程施工标准汇编


力方向即为试验时试件的加简方向，

2.试验时,试验机读数的精确捜应在±1%以内，试件的 破坏荷载位在试验机满刻度盘读数的三分之一至H分之百范 周内为宜■:,

第二节加气混凝土的力学性能检验

第九，1条 输气混凝上密度试验方法如下:

J仪器设备

1,电热洪干箱:温『I 2MtC =

2.台秤:最大称重l0kgt、

3.砌块锯（手E锯

4.钢板尺匸

二，试件的制备

1 试件尺才为 IOcrn × 1Gonι X IOcm 或 15Cm × 15Um X 15cm立方体，一组为三块口

2.从选取试验的样品上,按浇注方向或发气方向的上、 中、下取3块试件C试件相对两面应互相平行.并保留原模的 一个平面,无缺犊掉角现象,试件尺寸每边误差应小于0,lιm （图720



M 二 G JjrU × 100¾

式中G-■试件在该含湿率下的原始重量,kg。

3.密度和含湿率取3个试件的平均值，

4.密度计算精确到ikg/1√:含湿率计算精确到0」% , 第九嘉2条 加气混噬十抗Hi强度试验方法如下心

.仪器设备

1.万能材料试验机：IOOkN或300kN^

2自秤:最大称量l（⅛g,

3砌块锯或手工锯I

4.钢板尺:

二、试件的制备

1.试件尺寸为ItkmX IGCmMIUcm立方体二组共六块, 或15口τι>< 150n× 15Crn ：上方体一組为三:块∣

2顺发气方向于上、中，下部位锯取试件,受压面必须磨 平「

三，试验步骤

L将试件处理至基处含湿状态T并测量试件尺寸和称重C

2.将试件放在试験机上,受象面垂直于发气方向,加荷速 度以每秒①2±UG5MPa进行,至试件破乐后,退去荷载CI

3将试验后的试件全部或部分称重后烘至缩干,測定重 嚴含湿率,

四.计算与评定

L抗压强度按下式计算，


图L2/呱发气方向锯取试件的位置 a^ IOuii K Kkni X I Ocni 试件：b—15cr∏ K 15cnι × 15un 试件


zɪ试验步骤

1.在已制备好的试件上量取3个方间的轴线尺寸并称量 试件的重量C

2.将试件放入电热燻干箱中烘至恒重,称量试件的绝下 里量

四、计算与评定

L试件的密度按下式计算：

式中力绝干密度,唉/6 ；

G口..■试件的绝干重量,kg:

V  试件的体积,nʌ

2-含湿率按下式计算：

城景含湿率审Ii

叭=* 二 5 × ιoo%

体积含湿率WY


式中R试件的抗压强度TMP用

P..破坏荷载,N;

F-，试件受吒而积」m£、

2.以一二组六块IOCmX 1 Oon × Hkm试件或一组二二块15Cln × 15cm X I 4Cm试件的抗H:强度平均值来衰示抗压强度C如果 个别值与总平均值的偏弟大于2096以上打以弃去，但至少必 须有 IOctn X IOCm M IOdii 试件 4 块或 15can 乂 15cτn × I5em 试 件2块的算术平均值，

3.抗压强度计算精确至U JMPa0

4.在确定制品标号时.每12块模制品取3（或6）组试件， 测定抗压强度,取其算术平均值。

第九工.3条加气混凝土抗拉强度试验方法如下：

一、仪器设备

L万能材料试验机: 5Uk?J或IoOkN。

2.钢垫r条;两根（#12mmXLIftmmh

3.卡尺:精度1/5OmmC

二、试件的制备

1.试件尺寸为IOmi × Iaenl X IOcni的立方体，2组共6 块C

2,试件的制备按本册第ZL3条的规定」

ɪ试聘步骤

1.将斌件处理至基准含灘状态,井景出试件过长尺寸,精 确至 0. ICnITl

丄试验时,将试件放在试验挑下压板上,并使试件中心线 与试验机上下压板的中心线車合。再将垫条分别放在试件上 下承压面上（厨7.2.3）口沿垂直方向，以隔1 土 186N∕⅛的速度 均匀无冲击地加荷.直至试件破坏,记录最大藏栽口

3试验后的试件立即称直,并烘至⅛⅛干,測定重量含般


享，


冶金建设试验检验规程第一分册(YHJ 222-90)


697





图7.2.42抗折试验中折断面位置的测量



图72,3抗拉强度试验豔置

1…上压板;2-一试块;3一下压板M一垫条

阳、计算与评定

L抗拉强度(劈裂法)按下式计算；

J⅛ =竺=0.637 × jζ

式中 戸..最大破坏简载，N;

α <⅛方体试件的边长,mm∏

2.以2组6块试件的算术平均值表示抗拉强度C如果个 别值与总平均值的偏差大于20% ,可舍去.但至少是4块试件 测定值的总平均I

3.抗拉强度计算精确至S CHMPa。

第7.20条加气混變土抗折强度试验方法如下。

一、仪器设备

1.万能试验机：5OkN或IoOkN口

2.砌块锯或手工锯白

3.钢板尺。

二，试件的制备

1.按本册第7工3条沿发气方向锯取试件井加T至符合 尺寸要求，

2.试件尺寸为IOCmKIoanX 40cm,共一组3块"

二、试验步藻

L将试件处理至基准含湿状态,测盘试件的宽度和高 度由

2.加荷方式见图7.2. 4T所示-


式中F——试件破坏时荷载,N:

也...试件宽度, mɪn;

也..试件高度, mm；

X--折断面和邻近支点距离,mm,

(2)若XC4cm,试验结果作废U

2.以3块试件试验的算术平均值表示抗折强度,如果个 剧值与平均值的偏差大于20% ,可舍去.但至少必须有2块试 件的测定平均值匸

3-抗折强度计算精确至色DlMPau

第工2.5条 加气混凝土抗剪强度试验方法如下:

仪器设备

1-万能材料试验⅛L5UkN口

2.砌块锯或手工锯。

3.抗剪央具。

二，试件的制备

1.试件尺寸为i(kmX5crhx 3Oern陕N组6块。

2.试件的制备是沿平行发气方向于模中部锯取并加工至 符合尺寸要求,对应两受压面必须平行，

二、试验步骤

L将试件处理至基推含湿状态，并记录斌件宽度和高度 的尺寸ο

2.将试件放在抗剪夹具上,检查试验机抗剪夹具％试件三 者的中心线是否重合(图工2. 5)口


/总


凌r方向   L         g


〜 50 |=3Og

P/2                              P.^

图7247抗抓S度试验装置

3-垂直于发气方向，以不超过1%±49N裔的速度均匀而 连续加荷至破断C

4.沿试件底面中轴线量出折断面到邻近支点距离ʃ (Cln),见图 7.242口

5.将破断的试件称重.并在195士5七下烘干,测定車量含 湿率口

四、计算与评定

1.抗剪强度按下式计算：

⑴若X>4cmj



⅛∣7-2.5抗剪强度试睑装置

3.垂直于发气方向，均匀连续地加荷,加荷速度为上96± 49N0至试件断裂为止C记录最大断裂荷载。

4.断裂试件汇即粽重并烘至绝干,测定重量含湿率口

四、计算与评定

L抗剪强度按F式计算：

小二盒

式中P--剪切破坏荷载,N:

5...试件宽度1mtn;


698


现行冶金工程施工标准汇编


方——一试件高度,mid

2.以6个试件的算术平均值去小抗剪强度，如果个别值 号平均值大于2D %,可以舍去,但至少有4个鼠件的平均值C

3,抗剪强度计算精确至n∙(HMF⅛口

第了.工.6条 加气混凝土板柱体抗圧强度试验方法如卜: 仪器设备

1万能材料试验机JOOkN或3WkN」

2.e尺：精度1/503"、 试件的制备

1.试件尺寸为IOcm × l(km X 30em柱体试件. 一组共3 个」

2.按本册第7.1.3条从垂直废气方向需取试件并加工至 要求的尺寸,两个受压面应相互平行。

二、试验步骤

L将试件处理至基准含湿状态,并测量试件受压面尺寸。

2鼠件放人压力机F压板上，必须保证试件纵轴与压力 机上卜压板的中心线重合。当棱柱体受压面与上压版接触时 两者之间必須保证平行.否则对强度有影响。

3.垂直于发气方向以每秒a.3~0.5MI⅛的速度加倚至试 件破坏•记录破坏最大荷载。

Plk计算与评定

I.犊柱体抗压强度按下式计算；

式中Rtt——稜柱体抗压强度,MF⅛:

尸一^破坏荷载

F试件受压面积r≡Λ

2.以3个试件试验的算术平均值表示棱柱体强度，如果 个別值与平均值的催差大于20% ,可舍去,但必须有2个试件 的测定平均值C

I梭柱体抗压强度计算精确至0.1 Mi⅛d

第九ZJ条 加气混凝土静力弹性模量的測定方法如下： 仪器设备

L压力试照机:最大3∞kN(精度±1%)。

2.千分表:2块(精度fλ(Hmm)。镜式引伸仪或电阻应变 仪、杠杆引伸仪均可用于变形测定。

二，试件的制备

L试件尺寸为IncmXloCmM 3Uan的棱柱体,2组共6 块C

2,按本册第7. L 3条在垂直于发气的方向上锯取试件， 并加工至符合要求C

三、试验步骤

1.将试件处理至基准含湿状态口

2•在6个试件中联3个试件按本册第7,2.6条的试验方 法测定∕⅛6,取其算术平均值作为弹性模量试验时加荷的依 据口

3.按试件的几何尺寸画一条期轴中心线，再画两条标距 线,如图7.271所示。将测点支架用粘合剂(501,502胶,赛 攝珞股)粘在试件标距线上，装上千分表,如图7.272所示,

4.将装好千分表的试件置于试验机下压板匕使试件对 好中心,开动压力机加荷至0JJ⅛,维持该简载不变。由试件 两測量表分别读数*此时的应力即为起始应力% 。

3.以每秒(L2土O.(}5MT⅛的速度加荷至试验应力% ;



图九LAl加气混凝土 弹性模量測点位置图


图了二3N加气混凝土静力 弹性模量试验装置

上一表果;2亠T分表；

3一測头川一加气混罐土试件


U3R⅛t,保持2血n后由试件用侧千分表分别读数口在随后的 CkSmin内读完这个加荷的读数称为∕式精确至SoOItnmh如 试件两側分别计算得到变形值∆e之差不大于平均值的10% , 则认为已基本对中,可进行试验(否则必须调整试件位置直至 达到上述要求为止h

6.试件对中后,以每秒0.2士U. SMPa的速度卸荷至起始 荷載九,保持2m⅛后由试件两個千分表分别读数。按上述加 荷速度、稳压时间和读数方法,加的脾荷循环若干次.直至最后 两侧千分表相邻两次变形值之差不超过0,002t∏m为止。

7卸除干分表,以每秒0 2±}Q5MPa的速度加荷至试件 破损，并计算破损强模R%。

8.如需要绘制应力-应变曲线时，可采用分级加荷法测 定不同城力卜的弹性变形值:

(I)以每秒}2±O0M%的速度由起始荷载("=0」

Rr )加至U∙ 2 R⅛ ,保持2mm后读数f精确至G. 001mm) C

(2)以同样速度卸荷至起始荷载^保持2mic后读数∕b (精确至 0.001mm)o

(3)据上述加荷与卸荷时试件两侧千分表读数分别计算 试件两侧的弹性变形值】

5 2

将试件两侧分别得到的应变值取平均值。

(4)按上述同样方法可测出试验应力为0.丸0.4、0,限 0.6 ^0. 7 ^O- 8时相应弹性应变En ?、Eg、Eu fPlC 丁、ε0日等 值r

(5)用纵坐标表示试验应力*横坐标表示相应的弹性变 形值E ,绘制应力-应变曲线匚

四、计算与评定

1.根据最后一次加尙与卸荷时试件两侧千分表读数计算 试件两億!弹性变形：

式中Ak^—第«次加糊后的弹件变形Mm:

%..第w次加荷后的千分装读数,mm:

Q-第w次卸荷后的千分表读数,mmΒ

将试件两傭分别计算得到的弹性变形取其算术平均值0


冶金建设试验检验规程第•分册（YBJ 222-90）


699


2,静力弹件模量按下式进行计算:


式中 3试件加荷应力，为OTR校，MP^

σl...起始应力，为①1及機,Mr⅛:

△L 一-试件两侧变形平均值,mm;

L测点标距，为Inomm;

E .混凝土静力弹性模量,MPa,

3.加气混凝上受压静力弹性模量按3个试件的试验结果 的算术平均值计算，同时注明其重最含湿率,如果试件经加卸 荷循环打次后破损强度RG与棱柱体强度R独之差大于后者的 2口% ,则混慶土受压弹性模量以另用个试件试验结果的算术平 均值计算」

4.加气混凝上静力弹性模量计算精确至K）OMI⅛。

5.除用千分表测变形外,也可使用镜式引伸仪、电阻应变 仪、杠杆引伸仪或差动式变压器来测量试件的变形口但精度应 保证达到O Uolmme

第L2T条 加气混凝土干燥收缩试验方法如下： 仪器设备

L收缩仪1精度为U∙001eu

2,恫温恒湿箱:也可采用大的殺璃干燥器代用,保褪剂采 用固体碳酸挪。

3.架盘天平:最大称量500鼻感量S 5務

4.平板殺璃:厚2.5~6mm,面积为25Cmx 30Cm口 试件的制备

1.试件尺寸为4cm X 4CITLXlbcm棱柱体6个C

2.在平行于发气方向上于中部鋸取试件并加T至符合尺 寸要求J

M在两个端面的中心•垂直于端面钻一个≠1OX1On≡的 孔洞,孔的底面必须平整,最好下部孔径比上部稍大一些。

4.在端面孔内埋置♦收缩头.收缩头的尺寸如图72 8 所示.收缩头中心线与试件中心线应重合,然后用熠融的硫磺 注入孔中固定。埋好收缩头的试件长度不得超过标准杆长度 5 mm c


后浇濯加气混駭十待蹄固后拆模待测C

试验步骤

L將气干状态试件浸入21） ±3e水中保持”院

1将试件从水中取出，用湿布吸去试件表面水分，在测 定试目前,先将标准杆置于收缩仪上，读取标推杆原始读数，焦 后用试件代替标准杆,读墩试件原始读数小

注:所有測定件、标准杆或试件必须保持相同方向和相同 位置,测定时旋转标准杆、试件或左右移动框架,使试件与测长 仪表准确接触,使之在相同位置上得到最小读数值,

3,测定原始读数后,试件称重,精确到0 5g。

4.将试件置于室内（20±2七）干燥一星期,测定长度和重 量白

5.将试件放入恒温恒湿箱内,保持温度为2G±2T,相对 湿度为43% ±2%,保霞剂可采用固体儼酸钾。在整个试验过 程中『恒服恒渥箱下部盘子中的固体碳酸钾吸湿后•必须保持 盘中有固体碳酸钾的存在,并经常开动风扇,使箱内空气流通， 保证箱内温度的均匀性，

6,每3-7天从箱内取出试件测长称重一次,直至试件前 后两次长度测量读数差不超过也005mπb即可认为达到平衡%

1整个试验中，室内温度应保持M）±2tZ相对湿度不大 于 75% ,

8.如欲测定含湿率,必须另备3个不埋收缩头试件,在试 验过程中平行测定,最后烘至更干。硫磺理置收缩头的试件不 能在高于752的温度下烘烤,否则硫磺会升华白

四、计算与评定

L加气混凝土干喋收缩率按下式计算：


⅛⅛⅛⅛×≡


式中 J--干燥收缩率,mm/m;

Lf）..标准杆长度.mm;

a十出..两个收编头长度之和,nun;

叫，側?——分别为试件和帼准杆各次测長读数。

2.干燥过程的水分蒸发率按下式计算：



图7∙2d干燥收缩头

5.如有标准试模,也可以将收编头直接放在试模两头然


仇=ɪX 100%

式中*..蒸发率，%；

5——试件第一次测得的原始重量也；

5——试件各次测得的重量,飢

3.以6个试件的算术平均值来表示干燥收缩率,如果个 别值与平均值的偏差大于21）%时可舍去,但是至少必须有4 个试件的平均值。

4.干燥收缩率计算精确至（I（Mm√m,蒸发率升酢至0/%』

第7.2.9条加气混凝土钢筋粘结力试验方法如下。

一、仪器设备

1-万能试验机；K）Uk2

乙砌块锯或手工锯:一把。

二木质垫板（J#度8-IUmm,与钢筋位置对应钻有小14一 16mm孔洞）块C

4.上压板块。

试件的制备

1.试件尺寸为60cm>U60n/2（km试件两个（包含钢筋）。

2.在配箭板材中部横向痢联,横帽断面必须与#⅞筋塞直， 试件内不得含有横筋，与顶头接触的掲箭密噺0?必須用桂铿


700


现行冶金工程施工标推汇编


平，以免影响试验结果（图7.2.97）。



图L2.+1加气混凝土粘结力试件尺寸

匸、试验步骤

1.检查试件和钢筋是否符合试验要求,对于在需断过程 中钢筋或混舐土保护层已损坏的必须舍去,受测钢筋必须在G 根以匚否则弃之另取试件。

2.将已准备好的试件放在试验机下任板［二的木质垫块 *•圆孔必须和试件上的钢筋位置对应（图工2∙%2K



图72升2预出法测定加气混凝土与#⅛M⅛结力装置图

I一上压板总一罩头门一试件;4一垫板: 5一下压板;6—铜觸

3.以每秒1%±49N的速度顶出揭筋,记录顶出铜SS的最 大荷载U

4.逐根顶出钢筋,测定最大顶出荷載后,取出钢筋，清除 粘结物并测定每根搁筋的直控和长度口

四、计算与评定

?.加气混凝土与钢箭粘结力按下式进行计算：

式中尸一報大顶出荷藕,N:

d..钢筋直径*mm:

L——埋人加气混凝土中钢筋氏度,mm；

U加气混農土与钢筋粘结力,MPflc

，粘结系数按下式进行计算：

式中R-相同含湿状态下加气混凝土的抗压强度,MPa 。

3.以6 Ki根钢筋试验的算术平均值衷乐加气混凝土与 铜筋粘结力，如果个别值与总平均值的偏差大于20% ,可舍 去,但至少必须有4-6个钢筋的测定值"

4.加气混凝土与钢筋稱结力计算精确至0. in MPaij

第三节加气混讓土热工性能测定

第K3J条 加气混離土耐高誤试验按下法进行：

一、惯需设备


L高温炉QT（XWr',台口

工电热烘干箱内，20OtL-台C

3. t⅛f块竈或手I：锯:一把I

4.钢板尺：3Dcmr 一把 试件的制备

沿构件的发气方向上、中、下分别锯取IOcmX 10cm× JOon试件各7块,按I ,中、下3块为一组共组成7组。

二、试验步骤

I.将制好的试件放入烘干箱I在加土5七下⅛⅛至恒重n

2.选一组做烘F强度试验。

3.其余6组分别称重并量尺寸,然括放入高温炉内，以每 小时Uior的升温速度分别加热至200,400,500,6（10,700. 800七等6个温差等级,到达每一个温度等级时保持3%而后 降至常温。

4.从高温炉中取出试件,先进有外观检查,观察有无表面 裂缝,并测其軍量和尺寸。

5,格经高温炉加热的试件分别做抗压强度试验,与未经 高温处理的烘干试件进行强度比较。

四、计算与评定

根据外观检查及强度对比,加热前后的重量损失，按国家 标准评定加气港凝土的板限使用瀛贋。

第工3.Z条加气混凝土导热系数的测定方法如下：

加气混凝土导热系数测定按照本册第氏 2. 5条进行C

试件的制备沿粒气方向上，中、下锯取，试件尺寸为20m X20CmxSf 5）an,测定时应使测定方向与试件发气方向相 互垂直口

第四节加气混凝土耐久性能及 其他性能的检验

第九*上条 加气混凝土抗冻性试验按下法进行：

一、仪器设备

1.冰冻箱;温度一40匸以下，

2.台秤:一仇

3.钢板尺F0c∏le,

4.砌块锯或手丁醜丁一把，

二、试件的制备

L试件尺寸为IOcmx 10cm× InCnI立方体共两组6块C

2,试件制取按本册第1L3条进行,试件上不得保留坯 体切割面。

二、试验步骤

L试件逐步干燥至绝干状态后称试件量量J

2,将试件在2Q±2t?水中浸72%.保持试件上表面在水下 3cπιc,

3.将试件从水中取出,放人已经降温至一 15七的低温箱 内,此时冰冻室内温度回升,维续降温至一20e时作为冰冻恒 温开始时间η

4.试件在75 -- 20七恒温冰冻7h后,从冰冻箱中取出 浸入20 ± 2灯水中融化5h,算为一个循环」

5.检查记录每个冻融循环中试件的变化，15次循环后将 试件从水中取出,用布吸干表面水分.热后放入烘箱烘至绝干， 称量冻融后斌件的重量中

四、计算与评定

L按下武计算冻融里■损失。


冶金建设试验检验规程 第〜分册（YBJ 222—90）


701


31； 豆喂包X 100%

式中ΔGɪ冻融重量损失，%；

仃广——试件在试验前的绝干重量国；

5—试件在试验后的绝干重量，耳口

Z采用2组6块试件重量损失的算术平均值来表示加气 混氈土的抗冻性υ

3.冻融重量损失计算精确至i %二

第九%2条 加气混凝土干湿循环试验按下法进行； .仪器设备

1.万能试验机：最大为300kNo

2.电热鼓风干燥箱:0-200匕。

3.水池C

，试件的制备

L试件尺寸为IUemX IOcmXlGcnI立方体共g组24块口

2.试件制取按本册第1L3条进行。

一一试验步骤

1.将试件中的四组共上2块处理至气r⅛湿状态.其余4 组置于室内作为对照试件"

2.将气干找态的试验试件浸入20 ±2七的水中（试件上表 面距水面3cm）6h,礙水取出后,用湿布擦去表面水分并晾干 Ih,放入砚七的电热鼓风干燥箱内，烘烤16h,取出试件冷却 1%同时称重并检査外观裂灘情况,24h为一个循环。

3.试件冷却Ih后.立即浸水进行第二个循环口总共进行 30个循环.

4.试验后将对照试件和试验试件全部处理至标准含湿状 态C

5.在对顛试件和试验试件中,各取2组（6块）试件做抗压 强度测定,各取2组［6块）试件进行抗拉强度测定C

四、计算与评定Τ

L千限循环后加气混凝土抗压强度损失（%）和抗拉强度 损失（%）按下式计算:

斗压戈100%



式中4任ʌ惟--分别为抗压强度损失和抗拉强度损失，% i 旦、星—少别为对照试件和试照试件的抗压强度平 均值,MPa;

R；K%--分别为对照试件和试驗试件的抗拉强度的 平均值,MPa。

2.以2组（6块）试件的强度平均值来计算强度损失,如果 个别试件的强度值与平均值之差大于平均值的20%,可舍去， 但至少有4块试件的平均值才可用以计算强度损失。

3-加气混凝土耐「湿循环性能以30次循环后强度损失 和出现收缩裂缝的循环次数來表示。

4.强度损失计算精确至上0隔.

#7*4.3* 加气混凝土吸水性能试验方法如下：

加气混凝土吸水性能试验包括吸水速度和吸水率η

一、仪器设备

1-砌块锵或手工锯:一把。

2，钢板尺:30Cm,-把口

3，台秤:最大称量ItJkg。


二、试件的制备

1.试件尺寸为IocmxlnS6 3（1CnI棱柱体试件3个「

2.平行于发气方向.在中部锯取试件,加工至符合要求, 试件上不得保留坯体切割面6

三，试验步骤

1.将试件处理至气干状态,然后称量并测量端面尺寸。

2.将试件一端搁在2根垫条上浸入水中1cm。

3. 24h后,取出试样,用湿布吸去浸水端面的水分后,称量 试件吸水后的重量"

4.试验过程中.试验室的相对湿度必须保持在75% f 90%左右，温度为20 ±2七。

四、计算与评定

L吸水率按下式进行计算；

式中屮——24h单端吸水率也门OOcm2 ；

Gr-单端浸水24h后试件的重量书:

C√|..试件浸水前的重量, g1

试件与水接触的端面面积,η

2.以3个试件的算术平均值表示单端吸水率。

3.吸水率计算精确至IgZjtHJcmL

M7-4,4⅛加气混凝土碳化稳定性试验按下法进行：

一、仪器设备

L砌块锯或手工锯:一把口

工钢板尺:3（km.一把口

I人工碳化箱:一台，

4,电热烘干箱切一200匕，一台r

5.乐:力机:最大加荷能力为3（M⅛M精度为士296,一台。 试样的制备

1.试件尺寸为150Tlxl5cm>G5ehι立方体共两组6块口

2.沿发气方向上、中、下锯取,试件的湿度与空气中湿擾 相平衡（约含水量8% -15%左右h

一，试验步骤

1.把其中一组放入人工碳化箱中,箱内放入二氧化碳•其 浓度保持在18%-15%左右,相对湿度为90岡左右,使加气禍 凝土试块完全碳化为止。

2.把已碳化的加气混礙土试件和未碳化的加气混農土试 件同时送进供干箱中，以加土5七的温度烘至恒重,测其极限 抗压强接。

四、计算

1.碳化抗压强度损失按F式计算：

式中 K——碳化抗压强度损失值,%;

R干——未碳化烘干抗压强度，MPa;

R事已碳化试件烘干强度.MPa 。

2.碳化试验时，二氧化碳的浓度不宜过大,否则试件经碳 化后烘干时会使试件开裂破坏。

第九%5条 加气混凝土捻析试验方法如下：

仪器设备

1.砌块锯或手工锯,一把口

2.钢板尺:30Cm,一把©

3.魏析试聽箱（图7.4.5%


702


现行冶金工程施工标准汇编



⅛17.4.5捻析试验箱

]—水门—带l⅛塑料盒;3一试件(6CmX 6cr∏M 4rrn);

4一石蜡仆一泡沫塑料

4,恒温恒湿箱：一台c

一，试件的制备

L试件尺寸为Ocrit × 6cπι × 4cm试件3块.

2沿构件发气方向上、中,下锯取,尺寸应符合标准.

二、试验步骤

I.将试件放入盐析试验箱内，F面垫3cm泡沫盥料或海 绵,加适泉水,使水前稍低于试件下表面T试件与塑料盒的搭缝 处用石蜡封好C

2把隸析试验箱连同试件放入恒温恒湿箱中，温齬度控 制为：

温度 湿度

门夫      25V      50%

夜间      IOV      50%

3.放置7建茨后观察试件顶部盐霜情况C

四、结果评定

试件表面桃霜情况分二级：

一级:试件表面有一层微薄的⅛t霜:

二级:试件表面有较多的盐霜或一点it霜都没有(表面 点盐霜没有并不理想,这种情炭,盐霜将在表层内部析出，严重 者会使表层崩裂h

三级：试件表面有大量的盐霜。

第7.4.6条 加气混凝土软化系数试验方法如下*

一、仪器设备

1.砌块锯或手工锯:一把.

2，钢扳尺：3(km,把

3.电热洪「箱:口-MrCL台。

4.压力机UOOkN,精度为±2%口

二、试件的制备

1.试件尺寸为15CmXI5cmM 15sι方方体3组共9块匚

2.沿构件的发气方向上、中J卜部位锯取,尺寸应符合要求口 二、试验步骡

1.取其中一组送至烘干箱(7力士久」烘至恒車，-组保持 自然含水与大气含水平衡•另•组在2MC水中浸泡6天至饱 和水η

2.分别进行抗压强度测定。

四，计算与评定

1.软化系数(K)按下式进行计算:

K下-X 100%

K自一學 X L00%

式中KhK自一^分别为干燥状态和自然状态的软化系数，


RK跑和水试件的极限抗压强度,MPa;

K+试件在70±5r烘至恒重时的抗压强度,MfA

R自自然含水状态F的极限抗压强度,MI⅛“

2.取3个试件结果的算术平均值。

二软化系数府大于必乩

第八章沥青类耐腐i⅛材料

第一节一般规定

第BjJ条 沥青类耐腐蚀材料是由被i青和耐腐tfi填料 (粉料及细、粗骨料X在热状态下拌制、成型、冷却后经硬化而 成的。沥青类耐腐烛材料包括:沥青胶泥,砂浆及混凝土J

第队1.2条 试验用各种原材料应符合现行《建筑防腐t⅛ 7程及施工验收规范》及有关技术标推的规定C当进行现场检 验时，所用材料必须与施工用料一致」

第8」曰录试验用浙肯必须搞化脱水『耐腐i⅛填料成烘 TJ沥背与耐蚀填料的拌制温度为180 - 220t∖拌制前耐腐 坡填料应项热至160匕左右，拌合料应均匀，耐腐蚀填料的表 面全部为沥青所覆盖口

第队L4条 沥青能耐腐蚀材料的试验配合比,按设计规 定或由试验室选定」

第8.1.5条 沥青类耐腐蚀试验用的介质,按设计要求确 定匚设计无要求时,根据使用条件可选用3U%硫酸(或20(⅛硝 酸J5%盐酸),或In阳苛性钠「

第乱IM条试骗条件与木规程不符时,在试验报告中应 注明试验条件。

第二节沥青胶泥

第8.2.1条 沥青胶泥耐腐蚀性的测定方法如下： 仪器设备

1.万能电炉：乃U -J000W.

2.架盘关平:感量O lKL

3天平：感術0. 01舐

4试模：钢制2eK 2ctnX 2Cm《图82 I)C



图 8.2,1 2e × 2cm× 2cm 钢试模

5.刮ZL

6带楠蒸发皿:50OTUOOmu

7,带盖破璃容耦;500- ItKKinRy 试件的制备

1.按配合比称最沥青和粉料,将浙青先在带柄蒸贪叽内 熔化,冉加人粉料充分混匀白在180-220e下,保持不少于 3min,以保证粉料全部被浙青覆盖。

"将拌制好的胶泥注入预先薄途甘油的试模内,胶泥应


冶金建设试验检验规程


第一分册(YBJ 222—90)


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高出试模2 一加mi待冷却至室温后，用热刮刀刮除多余胶 泥，并平幣表面.

，成型好的试块,放置2h后脱模.用布将试块表面擦十 净,制备3个试块「

二试脸步骤

L称近试块，精确至①加乐

2将称量后的试块放入盛有酸（或碱›溶液的带盖容器中 （注意保持潘淞浓度1，试块制相互距离约Im^液面高出试块 表面约Jcrn-.

3.浸泡而修夜（或按设计要求的试验时间），取出试块用 水冲洗,并用拧「的部布擦干试块袋面。检查试块外观及程泡 液觎色,并称量试块C

Uk计算与评定

L腐蚀后重敢变化率按卜式计算：

W^ K % 円 X 100%

式中 W受——腐蚀重量变化率，%;

3-■浸泡前的重量,g;

GI..浸泡后的重量,go

2,试块无裂纹、掉角、起鼓和辭松现象,浸泡液无明显变 化为合格。

第队2.2条 勘青胶泥与油毡粘结力的测定方法如下: 一，仪器设备

L石油断青油毡,标号为350号中

2.烘箱由（MrC j

3.架推天平:携量（M珈

4,带柄蒸发皿;500~LUOOmLn

二F试件的制备

1.沿油毡纵向裁取IaOmmK 50mm试件6块，放在燃箱 内，住90-10（X烘F 3-4h,除去油毡所含水分。

2沥青胶泥的熬制方法同本册第m2 J条。

J试验步骤

I.把油毡放在平板上，将熬制好的沥青胶泥在180一 220t?时均匀添在油毡上口除布面‘积约70rrmM5（hnm,厚2〜 3mm。随即将另一块油毡粘于其上，四边要对齐匚焦后以2kg 重物平压在融毡上,保持约Iho制作3个试件。

2.将粘贴好的试件.用热刮刀除去多余的胶泥，然后在 XI?烘箱中保持30mim

3.取出试件,立即用手捏住未涂胶泥的一端,用力一次撕 开,记录撕开后油毡粘結面积a

四、结果与评定

油毡撕开后,未粘结面积不得大于原面积的二分之一。 3 个试件完至符合要求时,最后结果为合格。

第丸2.3条飭青胶泥与耐酸砖,板粘结强度的测定方法 如下:

仪器设备

L烘籍:200七」

2压力试验机QOkM精度±2%。

3台秤:感量Igr

立铁锅。

S.粘结力支座e图BBTTx两个C 二试件的制备

L f⅛、板粘结力试验均来用外形完好的标應戳酎能砖.


长23Qnm,宽Ilonm厚6⅛rm＜用水洗净烘干,保持40七备用n



©8.2.3-1粘结力支座

2.沥青胶泥的熬制方法同本册第乱2」条。

3.将熬制好的胶泥,在180〜200心时.抹在耐酸i⅛粘结面 中部,将两块矿用挤浆法十字交叉粘牢，胶泥层厚度约3hnm 挤出的多余胶泥用热刀刮除。制作3个试件，

二、试验步骤

L试件乎放在烘箱中,在25七保持2h,取出立即试验。

2-将支座放在压力机上固定住，对正位置,调节好距离， 将试块放好，觅图8232



图8.2.3 2粘结力试验示意图

3.开动压力机均匀加猗,压力机运行速度为6mm∕mi%加 荷至试件拉开-记录压力机表盘读数Τ

四、计算与评定

胶泥的粘结强度按下式计算:


式中投粘——胶泥的粘结强度,MI⅛:

尸..破坏椅載TM

A---受拉面积. m∏i2 c

粘结强度取3个试件的算术平均值为最后结果C精确度 为OJMP^若其中一个试件试验结果超出平均值15 %时，即 以其余两试件的平均值做最后结果。

第8.2T条 汨靑胶泥耐热稳定性的测定方法如下：

一、仪器设备

1,烘箱;2oσc白

2,架嶽天平:感*0.IgD

3.带柄蒸发皿：100OmU


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现行冶金工程施工标准汇编


4.刮刀,：：

一二、试件的制备

].测定沥青胶泥耐热稳定t⅛用的底板和面板,均采用「2 （水泥:砂）水泥浆制作」水泥为325号普通水泥」

2.制作底板一块,尺寸为长26Umim宽140口ιm,厚3Huun」 面板2块，尺寸为氏IoOmJn,宽Imhnm,厚20rnmc

3.底板及面板成型以后，养护7昼夜」干燥，使含水率不 大于6%,热后在底板和囿扳的胶泥粘贴同分别涂30%沥青 冷底子油I - 2遍TF燥，昼夜口

4.沥青胶孤的熬制方法同本册第8.2 J条。

5將熬制好的沥青胶泥T在?80-2ZDr时抹在涂有汨青 冷底子油的底板上，随即用挤浆法将面板粘贴上，胶泥层厚度 约3mm,用热刮λl切除挤出的胶泥r在常温下放置不少于 2h.粘贴时尺寸嬰求见图乱24





Jg

毋 面板      面板


导

§ ?

与


SK.2.4粘贴尺寸示意图

三、试驷步骤

L将试件底板的氏边垂直放在烘箱内•距烘箱底部不小 于IOcm,在40七恒温2hb

2.然后烘箱每升温切匕，恒温2h，观察面板有无下滑& 在至面板开始下滑时,记录供箱温度.

四、结果与评定

面板开始下滑时的温度减去10,即为沥青胶泥的耐热稳 定性。取两块面板试验的平均值为最后结果η

第三节沥青砂桨

第8.3.1条 満青砂浆抗压强度的测定方法如下:

，仪器设备

1.材料压力试验机八0佻、误差七1%。

2域箱：200七，

3.电炉式WUW,

4.台秤:感量1g,

5, ⅛⅛⅛

6.钢模具（图8,3」T）T



图8 3 IT 沥青砂浆用钢模具

7-脱模器（图8. 3 JNh


图B3IN脱模器

I一手轮:2一丝杆:3-加荷栗

一，试件的制备

1按配合比称量沥青、粉料和砂r先将沥青在铁钢内熔 化T再加入粉料和砂混匀C在18U~22ω?下保持不少于3tnin. 以保证粉料和砂表面全部被沥青覆盖』热甫,将砂浆拌和料温 度降至1第一1601备用口

2,将钢模具張热至WO-120心,取出,在模具内箫一层薄 机油,根据砂浆试块容重.称取一定量的砂浆拌和料.装人放 有摸底垫块的钢模内,用长柄刀插捣井稍整平表面“

3放人模芯，模具在压力机上均匀加压至5000N<⅛⅛ 2.5MPa）时,恒压 3mm

4.将模具故在脱模器上r在钢模边缘型以适当钢垫块， 加压于模具顶出砂浆试块C

一、试睡步骤

1-成型好的试块,在常温下放置（不少于12h）,然后将试 块分别浸人2境:及5（TC水中，静置Zh.

2.取出试块T用布擦于表面,在试块的上下两表面各聲一 张纸,熱后立即置于压力机上均匀加荷，加荷速度为每秒 2. OMPac

3.加荷至压力机指针不再移动为止,记录表盘读数r

四.计算与评定

抗压强度按下式计算：

κ（2M30） - A

式中 R切或如砂浆20匸或50匕抗压强度，MT⅛:

户一破坏荷载，2

A---受压面积.,mnf 0

取3个试块的算术平均值为最后结果"精确度为 0. IMFa若其中有一块试验结果超出平均值15%时,取其余2 块的平均值作为最后结果"

第乐3.2条浙青砂浆耐腐蚀性的測定方法如下：

，仪器设备

1.同本册第现3「条中彳义需设备，

2.天平:感量OQig,

3-带盖玻璃容器。

二、试件的制备

按本册第8 31条试件制备1~4项,制作6个试块。

试验步骤

L成型好的试块，在常需下放置（不少于12h）,3块按本 册第队工1条,测定20匕时浸泡前的强度o

2. 3个i⅞块用布擦干净,称重,精瑞至0.01珈然后将试 块放在痩有SK或事）油藕的带Ifc容器内（应保持傳磕誰度）,试


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


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块间⅛互距岗约Iem。液面高出试块约3cm.

3.浸泡前昼做（或按设计要求的时间）后，取出试样，用 水冲跣「净.用控干的湿布擦干表面,称重-检查试块外观及 浸泡溶液颜色的变化。

4.按本册第日3J条测定浸泡磨液后加七时的抗压弼 度.

四、计算与评定

浸泡后直艙变化率的计算方法及结果评定，I用本册第 821 条 C

浸泡后抗压强度变化率按下式计算：

RrR

式中K史浸泡后抗压强度变化率，现 ;

R没泡削抗压强度，MPh;

RI..浸泡后抗在强度tMP⅛=

浸泡试块无裂纹,掉角、起鼓和1»松现象,浸泡液无明显变 化时为介格J

第四节沥青混第土

M 8 4.1« 沥青混氈土抗压强度的测定方法如下： 仪器设备

L同本册第& 3.1条仪器设备中1一5项和7项。

乙钢模具（图8∙4∙D,


二、试件的制备

同本册第即4,1条。

试验步骤

同本册第332条

四、计算与评定

同本册第乱3.2条，

第九章水玻璃类耐酸材料

第一节一般规定



图84 1澜青油凝土钢试模

二、试件的制备

I.按配合比称量沥青vfi⅜料、砂和粗骨料。先将沥青在锅 内焙化,再加入粉料、砂和粗骨料充分拌和均匀』在180一 220七下保持不少于5向n。保证填料表面全部被沥青覆言L 将混艇土拌和料温度降至150-16（TC备用。

2,将铜模具前热至100 ~120也取出，在模具内滁一层薄 机油白根据混凝土抗块容重，称取一定量的經艇土拌合料,装 人放有模底垫块的钢模内,用长柄刀插捣并稍整平表曲。

3.放人模芯,将模具在压力机上均匀加压,达2000ON时 （约 5MPa）,恒压 3mi∏o

4.将模具放在脱模器上。在钢模边缘垫以适当钢垫块. 加压于模具以顶出混接土试块,试块表面应平滑完整,高度为 70 ± Immt制作6个试块口

三、试験步骤

同本册第8 3.1条。

四、计算与评定

同本册第8.3j条」

«8-4.2«沥青混囈土酎腐域性的测定方法如下：

，仪器设备

1-同本册第8.3j条仪器设备中1-5项和7项。

2.天平;感量（L（H亂

3.带盖玻璃容器。


第9.1/条水玻璃类耐酸材料是由水玻端、固化剂（氟 硅酸钠）和酎酸填料（粉料及细、粗臂料）拌制而成,通过水玻璃 与固化剂反应而凝结和硬化口水破璃类耐酸材料包括;水玻璃 耐酸胶泥,砂浆及混凝土。

第9.L2条 试验用各种试验用水玻璃类耐酸原材料应 符合现行《建筑防腐工程及施工验收规范》及有关技术标推的 规定,当进行现场检验时，所用材料必须与施工用料相一致。

第9J.3条 水玻璃耐酸材料的试验及养护温度宜保持 在20~25也,湿度不应大于80% 。试块养护期间严禁与水和 水蕪气接触C

第九L4条水玻綱耐酸材料的试验配合比按设计规定 或由试验室选定C

拌制好的水玻璃类耐酸材料,应在30tιun内完成试件的制 备工作。

第%1.5条 水玻璃类耐酸材料腐蚀试验用的介质、按设 计要求确定。设计无要求时,根据实际工程使用酸的品种选用 30气硫酸、20%硝馥或15%盐酸箔液白

第丸1.6条水玻璃耐酸材料试验条件与本规程不符时， 应在试验报告中注明试验条件□

第二节水破瑞耐谶胶泥

第九2J裁 水玻璃耐酸胶泥稠度测定方法如下：

一、仪器设备

1水源欄度仪（同本册第2.1Jl条）。

2.圆模:上部内径65 ± 5mm,下部内径乃± 5mrn,高40 H 0.5ι∏mo

3.搅拌锅C

4.底扳:玻璃或里料，

5.刮刀。

6.台秤:感量1臥

工秒表白

二，试样的制备

L称取酎酸粉料400g放人搅拌锅内,按配合比加人氟硅 麼⅜⅛混匀,后加水玻璃拌和均匀。拌和时间从注人水玻璃起约 需 3mtno

2.将拌制好的胶泥一次装入除有机油的带有底板的圆模 内,振动5-6次,施后用刮刀刮去圓模卜麥余的胶泥,使与圆 模边平齐匸

三.试验歩骤

L试验前应检查稠度仪是否正常。将金属试杆降至底板 匕凋整零点。

2.将朧IWJR泥的圆模放在嘉度仪的试杆（宜轻10 ±


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现行冶金工程施匸标准汇编


O.Imm,市粒301A 2冷不间，试杆应对潜圆模中心.將试打降 至与胶施而接触时JiJ螺缈紧住.然后.突然放松螺丝，让试杆 "由況人胶泥中•汜录I优时试杆沉入的距离fmιn）-

叫、结果可评定

Ih时试杆沉入的距离即为胶施的稠度C联两次斌臓的算 术平均值做最儲结果，

第I 2,2条水玻璃耐酸胶泥離结时间的测定方法如下：

--仪器设备

同本册第2 条、

试样制备

同木册第电2J条，

J试验步骤

1.试验前将稠度仪的金属试杆換用试针（直轻Ll ±0.04 min,重国30U±2g）r检查仪器是否正常.，将试豺降至底板 上,调整零点。

2.将盛满胶泥的圆模,放在试针下面,使试针与胶泥接 触,用螺丝紧住n然后突然放松螺丝，让试针自由沉入胶泥中「 但在初试时,应轻扶金属棒,使其徐徐下降,以免试针在底板上 撞弯匚但初凝时间应以试针自由沉入为准，

M接近初凝时每5m加测一次，初凝后每15而R测定一 次,两次测定的针孔距应不小于IOmmo得次测试必须将试针 擦净口

4.记录由拌制胶泥时加水玻璃起,至试针下沉距底板S 5 -Inm时所需时间和至试針沉人胶呢表面以下Iei所需时间3

四、结果与评定

由拌制胶泥时加水玻璃时起，至试针F沉距底板&5一 Imm时断需时间为初凝时间:至试针沉入胶泥表面以下lr≡ 时所需时间为终發时间。

第9.2.3条 水破璃耐酸胶泥抗拉强度的测定方法如下： 仪器设备

1.跳桌（图9,2,37）。





图923?跳案

2. 8宇试模（图9 2.3-2L

*扰拉强度试验机（图9. 2,3-3）,也可采用电动抗折试 验挑C

4.搅拌揭J

5.台抨:感量lg<

6.刮刀"

7.底板;破璃或噩料板。 试样的制备

I.按配合比称量物料,先将粉料与氟硅酸钠放人搅拌锅


内混匀，后加入水玻璃拌和均匀。

2.将拌和好的胶泥装入6个涂有机油的8字试模内，连 同應板置于雖桌上,用手扶住,振动？5次匚刮去多余的胶泥, 并抹平表面Q

3.水玻璃耐酸酸泥试块养护一昼夜后脱模,养护14昼夜 后測定抗拉强度』

试验歩驟

1.枪定抗拉强度前必须检查仪器的夹具是否清洁,杠杆 的各个贪点和仪器的平衡（不挂铅弹桶时的平衡）是否正确等r

2.杭拉试件放置在夹具内时位置必须端正，夹具对试怦 不得有原始应力T试件与夹具间不得有砂粒存在,试件襄妥后 调整夹具,将上面的杠杆提起,使杠杆在试;件被拉断时尽可能 地接近平衡状态尸

3-抗拉试件装妥后,相弹桶挂在杆杆一端，由铅弹槽将铅 弹注入桶内增加简载。当铅弹与椭的总重量达到试件所能承 受的最大荷载时,试件即被拉断。这时铅弹雁落在踏板上,铅 弹槽即自行兼用,铅弾停止流出。铅弹流速每秒飾应为1W± 1（⅛;在试验前应检验并记录0

4.铅弹及桶的总重量应精确至IOgo

四ɪ计算与评定

抗拉强度按下式进行计算:

用双杠杆抗拉强度试验机检定：

抗拉强度,最大駕包

=UJ M最大荷载 用单杠杆抗拉强度试验机检定：

= 0.02 X最大祷義

注:在调整杠杆平衡时,如在杠杆一*&弹空桶I则在计


冶金建设试验检验规程 第一分册（/"222—9⑴


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算强度时必须将错停桶重量从最大荷载中减去•然后进行计算.

从每组抗拉试行的结果中选出最大的4个数的平均值作 为抗拉强度结果，其计库姉精确至SNMTh

第凱2.4条水玻璃耐酸胶泥混酸后抗拉强度变化率的 测定方法如下：

，仪器设备

L同本册第9,2.3条

2带盖的跛璃容器。

二，试样的制备

同木册第《2.3条成型12块试块:

二,试验步骤

I.按本册第9.2. 3条测定水玻璃耐酸胶泥抗拉强度，并 以此作为浸酸前抗拉强度C

2.取6块试块放在盛有30%硫酸⅛f液的带盖容器内（注 意保持溶液浓度）,试块间相互距离约几m”液面高出试块约 3mι、

3.展泡3（）天或煮沸Ih后冷却至室温『取出试块，用水 冲洗,检杳外观C

4.侧放？h,用拧干的湿毛巾擦干表面,按本册第9.2.3条 测定浸酸后抗拉强度

四、计算与评定

浸綾后抗拉强度变化率按下式计算：


15EiMEm,加1⅛至不力机指$1不再移动为止汕录H:力机表 盘读数.

四，if算与评定

抗压强度按下式计算：


式中R变浸酸后抗拉强度变化率，%;

K浸酸前抗拉强度,MPa;

R -浸酸后抗拉强度,MPa.

试块无裂致、掉角、起鼓和酥松现象为合格。

第弘2.5豪水破璃耐酸胶泥抗压强度的测定方法如下:

仪器设备                      .

1.跳桌:同本册第9.2.3条C

2.材料压力试验机:50-IOHkNs

3 试模;3<τπM 3cnιM 女m钢试模｛图 9',2,5）e.


Q


Q



图 9,2.5 3cπ∣κ 3cmx 3tnι 钢试模

4.搅拌锅、铲Q

5.台秤:感植D l&

6.甜刀」

二、试样的制备

L按配合比称量物料。先将粉料与氟硅酸钠放入搅拌锅 内混匀,后加入水破璃拌和均匀一

N将拌和好的胶呢装入徐有机油的试模内，置于跳桌上 振动25次，刮去多余的胶泥并抹平表面c

工胶泥试块养护一昼夜后脱模,养护14段夜后测定抗压 强気

J试验步骤

将试块放花压力机匕均匀加荷，加向速度为ID一


式中 K一一胶泥板限抗压现度,MPa;

尸破坏椅载，N;

A--受压面积

第九2.6条 水玻璃耐酸胶泥对耐酸砖.板粘结强度的测 定方法如N

、仪器设备

1.粕结力支座（同本册第&2.3条h

2.搅拌■锅J

3.台秤:感量Ign

二、试样的制备

1.按配合比称量物料：I先相粉料与氤硅酸钠政人搅拌锅 内混匀,然后加入水玻端排和均匀?

2.水酸璃耐酸胶泥对褥、板的粘结力试验均采用长 ZTOmg宽IleImm,厚65mm的标型褥，用水洗净浆干、冷却至 室温备用，

3.将拌制好的胶泥,抹在两块砖粘结面的中部,用挤浆法 使两块錢Y字交叉粘牢，胶泥厚约3而m挤出的多余胶泥用 刮JJ刮除,养护14昼夜后测定粘结强发。

三、试验步骤

同本册第8.2. 3条。

四、计算与评定

同本册第8.2. 3条匚

第九K7条水玻璃耐酸胶泥吸收率的测定（煤油吸收 法）方法如下：

仪器设备

L跳桌:同本册第勺23条，

2.试模户CmX 3cm 乂 3Cmm

3.台秤:感量1金

4.天平:感量0/1断

5,刮刀。

6,底板:破璃或塑料板匸

7,搅拌⅛L聲C

8.烘箱：200七。

二、试样的制备

同本册第%2 5条制作6个试块,选用2块L

二、试验步骤

L將试块先IOo-UJ5F下烘于至恒重。称重（精确至 U.（Hg）后,放在容器内」在Ih内分3次注入密度为0.81-0.g4g∕⅛?的煤油"液面应高出试块表面约Icm。

工浸泡7居夜后,取出试块,用拧干浸有煤油的毛巾擦去 表面多余的煤油，汇即称重。

四，计算与评定

吸收率按F式计算：


A= ；L XIDU%

式中月一一吸收率,% ;

5试块浸泡后重量匡；

G_→⅛块烘干后重量,后


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现行冶金工程施工标准汇编


产--煤油密度n

取两个试块測定的平均值为最后结果一

第三节水玻璃耐酸砂浆

第9.3/条 水破璃耐酸眇浆耦度检验方法如F:

一 J义器设备

1.稠度测定仪:同本册第241条（图24 Ik

2搅拌锅「

3.台秤:感量IKC

4.刮刀r

一、试样的制备

按配比称量物料,先将粉料与氟硅酸钠放入搅拌锅内混 匀,再加砂混匀，最后加入水玻璃拌和均匀。

试验步骤

1.特拌和好的砂浆装满截圆锥简，用刮刀刮去多余的砂 浆,便与筒边平齐」将筒放在稠度测定仪内就位r

2.将圆锥体的尖端与截圆锥筒内的砂浆表面接触,用制 动器固定,然后突然放松制动器,使圆锥体自由沉入砂浆中。 记录103时圆锥体沉入深度（m） 。

阳、緒果与评定

1彰时圆锥体沉人深度即为砂浆的稠度"

取两次测定的平均值为最后结果C

第九3.2条水玻璃爾酸砂浆抗压强度的测定方法如下：

一、仪器设备

I.振动台:振幅0. 5mπ‰频率5UHzθ

2. 1⅛1^:70. 7τnm× 70r 7mm × 70. 7m∏j;,

3.压力试验机：100r200kN,精度为±2%C

4.台秤:感量UJg口

5.磅秤「

6.搅拌锅・

二、试块的制备

L同本册第丄97条，

2.将拌和好的砂浆装满试模,并稍有富余。在振动台上 振至砂浆表面泛浆为止，一般不超过L5mh1。随即用抹刀抹 平表面,制作3个试块C

注:用人工据实时,将拌合好的砂浆分两次装填试模,每层 插⅛⅞ 12次"最后用抹刀抹平表面。

3.眇浆试块养护一置夜后脱模,养护14昼夜后測定强度。

二:、试验步骤

将试块放在压力机上,试块受压面与成型表面垂直,压力 机均匀加荷,加荷速度为每秒ONMPH,加荷至指针不再移动为 止,记录压力机表盘读数。

四，计算与评定

抗压强度按下式计算：


式中R-砂浆极限抗压强度，MI%

F..破坏荷载

A---受压面积F Em2C

抗压强度结果取3个试块的算术平均值为最后结果白精 确至U. W MP餘 若其中一块的试验结果超出平均值15%,应 取其余两块的平均值为最后结果。

第9.3.3条水玻璃耐酸砂浆慢酸后抗压强度变化率的


测定方法如F：

一、仪器设备

1.同本册第93 2条］

2.带盟的耐酸容器。

二、试样的制备

1.同本册第虫3 2条制备6块试块口

三.试验步骤

1.取3块试块按本册第9 3.2条,测定砂浆浸酸前的强 度C

2.将？块试块置于30%硫酸溶液中（注意保持溶液浓 度3试块距底和相互间距离应保持约1E‰酸溶液应高出试块 表面约30g

3.试块浸泡30天后取出，用水冲洗，放置2h,用拧干的飄 毛巾擦干表面。检查试块的外观，然后按本册第安3.2条测定 浸醜后的抗压强度。

四、计算与评定

浸酸后强度变化率按下式计算：

K受营」XlO0%

式中 ⅛φ——浸酸后抗压强度变化率，%；

R.."浸酸前抗压强度,MPn;

Rl浸酸后抗压强度.MPa「

试块无裂纹、掉角、起鼓和酥松现象为合格。

第四节水玻璃酎曜混凝土

第九%1条粗骨料浸酸安定性的测定

、仪器设备

ɪ.台秤:感量OJg.

2.带盖的耐醜容器r 试样的制备

从每批粗骨料中取具有代表性的试样2眩,蹄去5mm以 F部分,混匀洗净。在100 705七i⅛干至恒軍口

试验步骤

1.称取200g作试样,清查个数并撇外观描述记录。

2,在：带盖容器内将试样浸泡在30%硫酸溶液中（注意保 持溶液浓度）,酸溶液应高出试样表画3m。

3.浸泡30天（或按设计要求的试验时间），用水冲洗干 净口在100〜Hb七烘干至恫重,称量并做外观描述记录。

四、计算与评宗

重量损失率按下式计算：

W - ' C 门 X 100%

式中 W一重量损失率，%:

3试样混酸前重,g;

6..试样浸酸后重,gc

重量损失率大于S 5*者为不合格:试样外观有裂縫、掉 角等明显变化者亦为不合格。

第9.4.2条 水玻璃耐酸混舞土坍落度的测定方法如下： 仪器设备

I.坍落度筒:底部内径20OmI,顶面IOOmm,高度30Om （图 9.4.2）σ

2.台秤:感量QIgc

3.磅秤。


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


709



图94?明落度筒

4.捣棒；直径 16mm+长 65（Jmrnm

5.铁板及锹口

乱直尺。鋼板尺（40Cm3

一，试验步骤

L按配合比称■物料0先将粉料与氟硅酸钠混匀,放在 铁板上加砂石混匀,最后加人水玻璃拌合均匀,一般翻拌3次τ

注:混凝土骨料的最大粒程采用25r≡o

2、将拌和好的混疑土分3次装人坍落度筒内，每次装人 高度应稍高于三分之一筒高,每装完一层用摄林插排25次匚

3.将筒上端多出的混慶土刮去并抹平。然后将坍落度筒 垂宵提起,放在混農土锥体一旁,筒頂平放直尺,直尺底面至混 饗土锥体顶面的垂直距离（Cm）,即为混疑土的坍落度。

三.结果评定

取两次测定的平均值为最终结果。

第电4.3条 水玻璃咁酸混凝土抗压强度的测定方法如下】 仪器设备

1.压力试验机/00〜50OkN:示值精度为±2%。

2.振动台1操幅OTmm,频率50›⅛。

3.台秤:感量Ojg口

4,磅秤:称量IOOkg.

5∙试模:{OcmX [Qcm口

6.铁板及锹。

二、试样的制备

L同本册第9.4. 2条C

2,将拌制好的混凝土装人謙有机油的试樓中，并稍有富 余。 ⅜⅛后将试樸放在振动台上,操至表面泛浆为止，一般不超 过L Smiw并用抹刀抹平表面.制作3个试块"

注:用人工搏实时,将拌和好的混凝土分两次装填试模,毎 层插挑12次自最后用抹刀抹平表面」

3-混凝土试块养护一昼夜后脱模,养护14昼侵后测定强 度，

试验步骤

将试块放在压力机上C试块受压面应与成型表面垂直， 压力扒均匀加荷.加荷速度为每秒2. OMTK均匀加荷至指针不 再移动为止,记录压力机表盘读数。

四，计算与评定

混断土抗压极限强度按下式计算：


式中 K 混瞩土抗压极:限强度,MPju

戸破坏荷载TM

A--受压面积

抗压强度取3块试验的算术平均值U计算至SIMP^若 其中一块的试验结果期出平均值15%,结果拉取余下两块的 平均值θ

第九孔4条水破璃耐験混凝土浸酸（或水）后i⅛压强度 变化率的测定方法如下：

、仪器设备

1.同本册第9.4.3条。

2.带盖的耐酸容器口

二、试样制备

同本册第9.4. 3条口

三、试验步骤

1.按本册第S4T条测定浸酸前强度，

2.将试块置于3U现硫酸溶液（或水）中（注意保持溶液浓 度），试块距底和相互距离保持约ICm,酸灌高出试块约30n, 容器加盖。

3.试块浸泡30天后取出，用水冲洗.放置2h,用拧干的龊 毛巾或灌纸擦干表面。检查试块外观r然后按本册第外4.3 案测定浸酸后强度。

四、计算与评定

浸酸（或水）后抗压强度变&率按下式计算：

K 受=~1 X 100%

式中R受--誤酸（或水）后抗压糧度变化率，%；

K浸酸前抗压强度，MPa;

R浸酸后抗压强度,MPa.

试块无裂纹.掉角、起鼓和辭松现輦为合格.

第十章树脂胶泥耐腐蚀材料

第一节一般规定

第MLIj条 树脂胶泥耐腐蚀材料是由树脂、稀释剂、固 化剂（或引发剂与促进剂）和耐腐蚀粉料拌制面成,树脂与固牝 剤（或引发剂与促进剂）起作用而固化。

第UhLZ条 试验用各种原材料应符合现行《建筑防腐 feħ工程及施T验收规范》及有关技术标推的规定。当进行现场 检验时,所用材料必须与播工用料一致。

#10*1.3> 试验及养护温度宜保持在20〜25匸，湿度 不应大于80% ◎如需做热处理时,处理条件按设计规定进行.

第10.1.4条树脂胶泥的试验配合比,按设计规定或由 试验室选定。拌制好的胶泥应在30m⅛之内完成试件制备工 作」

第1ML5条树脂胶泥腐蚀试验用的介质,按设计要求 确定，设计无要求时,根据胶泥使用条件可选用30%硫酸（或 20%硝酸,15%捻融）或H）%苛性ftt

第HLL6条 试艷条件与本规程不符时.应在试题报告 中注明试验条件。


710


现忏布会工程鹽工标醉汇编


第二节何阳殷注喻理力学性能的側定

«10.2.1* MMM2記桃限必度的寓定

-.代裔Q稿

I嬢力HR勇:X吸N。

2 Mflk3αnxf Nm.0H3 9∙2∙S∙

3 *A大率：專■0Ir

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5 MWM>

6，動噴.

二.Me的川3

I整配令比界■物，1戈格勿祈与鬧化新敛人收"我内 n⅛j<<wwu<∙^ι^Mn^.Λ∣∣∣Λβ≡∣H^jhΛ.e*∣Λ μSMiO内比分％ M均每

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②"信赁大S肯瞭国此与Ia■《!胃N缉F.与后使 川

③α損体或〃 IyM來的幽化帛冷制*停.KtQidift

2 Wff∙IV*)KΛW<βr⅜ββW( -RnJfflRIt>»M H内.*T*靈上.«Ub目次制**余的皎親幷鉢▼表HL M 作3个"、

3胶犯攸険鼻护I甕聲(我定牙以E)**.ItMH 9曾 《"挖伐卄埋登条件。T)6■延次卅AUte

岂 KtttIMI

将WMt住任力凤匕爪鉄的受隐■龙Lj城<0 *面垂篇 旬VJDILk力βUV∙UβRWW~l5nιπ∕mn: MlSIfctJit 僧什不因，0时为止.史余即力机*“t就.

■• tι-*swe 抗施0度按下式件，，

式中 R—RK9Mtt∕hβ*.MH;

『一"球■■.M

A---<RiWR.πm^ .

取3缺X陵收的■木平坳價为最后。■.计算精■宝 0.lM>¼, CXΨ-fttitΛWi<lftttΛβmf⅛Λ 15嘱时•应 9t,^m^^Λ^ΛI^^.

*∣∙ 2.2* XMHttSttt收做度的薦砌方法・下：

-.但修设务

I M*«» 10.2.1».

2. B字對駅同图9.2.AZ)∙

3技力域・机?SMLN,

4. 8 字9央A(fβH)∙2∙2∙n, 二、箕体的制备

I.依本d第10 2.丨条■你3*tit块.

2 IM钦映养护I Q夜(或定堡以G)■*.件中14 ** (或弦改什■定条乃)坛,■宏航IHI度.

三、成松步■

I号8字IB央具央*4仪力|1卜.■■好好IL铸8字 用斌*收人头内中(喝IQ 2 2∙2)w

2.开动拉力机月为“.较力机通行■度的<⅛»n4nrn.m 価电帙帙/仟力止.WWftΛΛΛa»∙:

W. if∙W⅛Mιe



剧 22.2∙l SYffAM




«10 2 ^2 8字年睁他力夫Im■用


ttK≡^ftΓ>WH:

式中 W -KΛβ*∙MM*β.MW;

F—*#4I«.N>

A—9tiUV..n>f.


冶金建设试验检验规程


第一分册（YBJ 222—90）


711


取3块就块的算术平均值为最后纣果.计算精确至0 IMiv 若其中一块试块的试验结果翹出平均值15%时.应取其余两 块的串■均值为最后结果.

第HLK 3条 树脂胶泥与耐酸？⅛、板粘结强度的测定

一、仪器设备

L压力试验机;最大荷裁5（⅛M

2.架盘天长感量JIS-

3.台秤：感量ig1.

4,搅拌锅一

5.粘结力支座:同本册第8 2 3条. 试样的制备

L稔、板粘结力试验均采用标型斷酸儕T长Zi（Jmm宽 110mnι,J? 65mm.用水洗净烘干,冷却至室温备用θ

2.同本册第JO-2,1条I

3.将拌制好的树脂胶泥抹在耐酸施粘结面的中部，两块 矿用挤浆法十字交叉粘牢I胶泥层厚度约3mm,挤出的多余 胶泥用刮刀刮除C制作3个试件J

4粘结ZJ试件养护14肾夜（或按设计规定条件）后,测定 粘结力强度。

三，试验步骤

同本册第823条，

四、计算与评定

同本册第& 2. 3亲。

第1（LK4条树脂胶泥与钢材粘结强度的测定方法如下： 仪器设备

L拉力机:最大倚载为SOkN口

2.钢试件及受拉卡具（图ML2.4）,铜试件6块,受拉卡具 2块r



图102 4搁试件及受拉夹具 I—堀试件3—受拉夹具

3. 8字模夹具:同本册第1D.2.2条。

4.架盘天平:感量（Kl闕

5台秤:感量Igc

0搅拌锅。

二、试样的制备

1.将钢试件粘结面用2号砂纸打磨干净。戀后按设计规 定的稀胶料打底,團度约也Imm,在室温养护1昼夜,加设计 无要求时可不打底。

2.树脂胶泥的拜制同本册第1U∙ 2.2条。


3.在粘结画上抹一层胶泥•成对地粘結在一起,胶泥上岁 度约儿注必刮除挤出的多余胶泥.试件可放在适当支架上.

4.试件养护14昼夜（或按设计规定条件）后.测定粘结强度.

二、试验步骤

1.将钢试件拧紧住受拉卡具上，

2将g字模夹具固定在拉力机上,调整好郎寓、然后将 受拉卡具放人X宁摸夹具内（图10.2.2-2）.

3.同本册第10.2-2⅛,

Pk计算与评定

同本册第K）22条,

第10.2.5条树脂胶泥与水泥砂浆粘结力的测定方法如下r 一、仪器设备

L抗拉强度试验机:

2 g字试模。

3,搅拌锅L

4.今秤:感量Igo

5.架盘天平:感量（MgC

二、试样的制备

I.采用「2（水泥:砂）水泥砂浆制作.水泥为425号普通 水泥"

2.拌制好的水泥砂浆放人8字试模内，试模中间放一宽 22mm,厚约3mm的垫片堆片应放E

3.将水泥砂浆捣实后抹平一养护一昼夜后脱模.湿养28 天（亦可用蕪睿养护，使用时砂浆半8字形试块含水率不大 于6% 口

4.按设计规定,在半8字形砂浆试块的粘结面用稀胶料 打底,养护一昼夜。

5.树脂胶混拌制方法同本册第1021条。

6.将胶泥抹在半K字形砂浆试块的粘结面上•将两块试 块粘牢,胶泥层殍约3e。制作6个试件。

工试件养护14昼夜（或按设计观定条件）后,测定粘结强度A 人试验步骤

L粘结力检定前必须检査仪器的夹具是否清洁，杠杆的 各个支点和仪器的平衡《不挂毋弹稲时的平衡｝是否正确等。

2.粘结力试件放置在夹貝内时,位置必须端正,夹具对试 件不得有原始应力,试件与夹具间不得有砂粒存在。试件装妥 后调整夹具,将上面的杠杆提起,使杠杆在试件被拉断时,尽可 能地接近平衡状态。

3-粘结力试件装妥后,将弹桶挂在杠杆一端,从铅弹槽中 将铅弹注人桶内增加荷载。当铅弹与桶的总重量达到试件所 能承受的最大荷载时,粘结力试件即被拉断』这时铅弹桶落在 踏板上,铅弹停止流出。铅弹流速每秒竝为100±K⅛.在毎天 试验前应作检查并作记录」

4.槨铅弹及桶的总重量时应精确至IOgo如挂铅弹空桶 调整杠杆平衡时,则在计算强度时必须⅛⅛铅弹桶重量由最大价 载中减去,焦后进行计算「

四、计算与评定

粘结力按下式进行计算:

粘结力/MPa =瞿f⅛^≡=0.1 X最大荷载

用单杠杆测粘结力检定：

粘结力/W⅛h最援粉U） = S 02 "最大荷载

从每组抗拉斌件的结果中选出最大的4个数字的算术平


712


现行冶金工程施工标准汇编


灼值作为粘结力结果C其计算须精确至（LOIMP^

第η仇2.6泰 树脂胶泥收缩率的测定方法如F：


一、仪器设备

L叱长仪（图10.2.6-1）,





图10,2÷6-l比长仪 1—百分一喪.2一支架

2,斌模（图 10.2.6-2）o


声





图10.2.6-2试模

3.测头（图 10.2.6-3）。



图ll! Z『3測头

4.架盘天平：感量0Jg。

5台秤:感量Ig口

0搅拌鍋。

二、试样的制备

L试模土薄許一层脱模剂,将测头裝入试模两矚圆孔内「 注意测头花纹部分不要沾上脱模剂中

2.树脂胶泥拌制方法同本册第10.2.1条.

3.将拌制好的胶湄装入试模内，在跳桌上振动25次。刮 去表面多奈的殷泥,并抹平表面。制作2个试块。


4.试块在模内养护10~2dh（时间应根据胶泥硬化速度确 定，以能进行测定为准M然后脱模,立即进行测定」

三、试验步骤

1.测量前,必须用标准杆校对比长仪的零位读数"

2.试件在测曜前应将测头顶部擦干净小将试块放入比长 仪，其测量的匸下位置,在每次测量时应保持一致。读数时应 左右旋转试体，使顶部与比氏仪正确接触。测量精确至 （K OOlnirriQ记录读数口

3测量后，应再用标准打校对比氏仪的零位读数,如有波 动应重新测量口

4.以后继续测定1天、3天C天J4天、28天、56天的收 缩值,并记录结果口

四、计算与评定

胶泥的收缩率按下式计算:


式中口一胶泥的收缩率,%； f ιp...脱模后测定的初始长度,mnM

L2"一■各种酸期后测得的区度,mm; LH^—"试体的原长（取25flmm） 口

取两个试体试验的算术平均值为最后结果「 M 10* 2.7 ⅛ 树脂胶泥抗渗性能的测定 一、仪器设备

L抗渗仪（图10,2.7-1）,



10-2.74抗濤仪

乙抗渗试模（图l（k2∙7-2h

3.架盘天平:感量OJg。

4.台秤:感量Igo

5.搅拌锅。

S跳桌。

二、试样的制备

按本册第HkZJ条制作3个试块。

二、试验步骤

L测定前将试块表面用砂纸打毛。

2.将试块装在抗漆仪上,均匀拧紧螺聲,保持受力均匀。

3.用手压泵打压,每次（klMJ¼恒压2h,观察试块表面有 无水珠濤出口 一般测定到0.3MPa不惨时为止中

四、结果评定

表面注水时的压力值* 1为抗，值。車3个臓块的算术


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ *2-90）


713



图1（L2.>2抗渗试模

平均值为最后结果。

第三节树脂胶泥耐腐的性能测定

ww÷3÷i⅛树脂胶泥重量变化率的测定方法如下： 仪器设备

1.同本册第1（X2」条C

2.天平:感量OSlg。

3-带證的耐酸容器r

二、试样的制备

同本册第10.2.1条,制作3个试块。

二、试验步骤

1.将养护以后的试块表面用布擦干净，称重（精确至 ILOlg.检查并记录试块外观情况□

2.将试块放在感有酸（或碱）液的带盖容器内（注意保持 溶液浓度）,试块间相互胞离约IemL液面高出试块约3cm口

3.浸泡夠昼夜（或按设计要求的时间）后,取出试块.用 水冲洗干净,用拧干的湿布擦干表面,称量,并检查试块外观及 浸泡溶液的期色变化。

四、计算与评定

附变二 -石厂」× 100%

式中W变--J胶泥重量变化率,%；

W浸溶液前重,图

hrι..浸溶液后重心」

浸泡后试块无裂鼓、掉角、起鼓和酥松现象,浸泡糠无明显 变化时为合格口

M10.3.2⅛ 树脂胶泥抗压强度变化率的测定方法如F： 仪器设备

L同本册第10. 2」条口

2.带IS的耐酸容器「

二、试样的制备

按本册第2.2/条,制作6个试块。

一支试聯步骤

L取3个试块按本册第1G21条所述的方法,测定耐腐 蚀试验前的强度。

2.其余3个试块按本册第IGsJ条处理（亦可使用测定


重量变化率以后的试块）、

3.按本册第11 2 1条，测定耐腐蚀试验以后试块的抗压 强度]

四、计算与评定

抗不鋼度变化率按下式计算：

R变=—Eɪ × IOo%

式中扭变--浸泡后抗压强度变化率，tft?

K浸泡前抗压强度，MT⅛;

%浸泡后抗压强度，MPao

第十一章玻璃钢耐腐蚀材料

第一节一般规定

第ILLl条玻璃钢耐腐蚀材料是由树脂胶料（包括稀 释剂、固化剂或引发剂及促进剂）和玻璃纤维制品相结合的复 合材料,通过树脂胶料固化轉玻璃纤维制品胶结成坚固的整 体。常用的玻璃钢有环氧、酚醛,环氧煤焦油，不饱和鬃酯等口

第ILLZ条玻璃铜试验用各种原材料应符含现行《建 策防腐油工程及施工验收规范》及有关技术标准的规定.当进 行现场材料检验时『所用材料必须与施工材料一致。

第ILLS条强化型浸润剂的破璃纤维制品在使用前应 进行烘干处理,纺织浸润剂的玻璃纤维制品在使用前必须在 350七下进行脱蜡处理C

» 11,1.4*玻璃钢试件的试验及养护温度宜保持在 20-25七，断度不应大于加t⅛ c如需作热处理,处理条件按设 计规定进行白

第ILLS条 树脂胶料的试验配含比按设计规定,或由 试验室选定。调制好的聽料应在30min内用完。

作一般性能试验用的玻瑞钢试件厚度不得小于ImnU

第ILLti条 玻璃钢耐腐t⅛材料腐烛试验用的介质,按 设计要求确定。设计无要求时，根据使用条件,可选用30%麻 酸（或20%硝酸/5tft⅞fe酸）或10%苛性钠C

第ILL了条玻璃钢试件的试验条件与本规程不符时， 应在试验报告中注明。

第二节玻璃钢试件的制备

第11.2.1条玻購钢试件制备的仪器设备要求如下:

1.上皿天平:感量（Llgq

2.台秤;感量1拠

3.烘箱M（XJtl

4.带柄蕪发皿JOODmL」

第n.2∙2条 玻璃钢试样的制备按下列步骤进行：

].按配合比称量胶料,先将树脂与稀释剂混合，为加快树 脂溶解,可用水浴加热至4U一货七,溶解以后冷却至室温】

2.加入固化剂拌匀.或加入引发剂拌匀，再加人促进剂拌 匀υ当设计规定填加粉料时,可加规定数最的粉料充分拌匀r

3.在一块平钢板裏面涂上油质剧摸剂，再贴一层玻璃纸 或涤给薄膜（钢板尺寸根据制备试件数*选定,玻璃钢试件最 好一次成型完毕）.在玻靖纸表面刷源一层胶料,然后手工铺贴 一层玻璃纤维制品◎编贴玻瑞布时,布的鋒諦方向应保持一


714


现行冶金工程施工标准汇编


致，年H⅜P应细心赶出气施,直篁比要求厚度略高时止，在表 而再刷一层胶料，

4.最后作表面铺一层玻璃纸(或涤纶薄膜K用另一块平 钢■板压住，平钢板应上下对止,，成型试件表面的压力为 1 - L 5用乐成型后的破畸钢中含联越约为5U% -60%c

5.待胶料固化以后.取出玻璃钢扳•平放养护，从成型时 起养护14天(或按设计规定条件养护)后,进行测试试件的加 LT试件取3个为一组.

整方形试件按尺寸要求用无齿锯加工；对干有弧度要求 的试件.应按尺寸要求用锥床加"二加L时试件表面可用水冷 却，如无机械加「条件时，可用手锯加匚试件。加无特殊要求 时，均按纬向切取试件,切取试件时睜边缘3m处弃去不取。

7.对有封边要求的试件T应用与成型玻璃钢相同的胶料 做封边处理，封边胶料的养护条件同爲

注,①酚醛树脂花使用前表面的水分应除去

②对固体或有其他要求的固化剂.拌料程序按设计视 定进行r

第三节玻璃鋼物理力学性能的测定

第11.3.1条 玻璃钢拉力强度的测定

一、仪器设备

1.万能试验机巧!) 7 UUkS

2.卡尺:精度(Lo2mm。

二.试样的制备

1.试件的外形尺寸和公差见图口 31和表" TL


补做、

第11.3.2条玻璃钢弯曲强度测定方法如下:

一、仪器设备

1.万能试验机: 50 7 OOkM

2- R尺:精度 n∙02∏ιm,

二、试祥的制备

1.试件外形尺寸按图11.3.2T和表11.3 2.



^11 3-21弯曲试件

»11-3,2试件尺寸(E)


勿

L

】-3

^ i(∣ 5

20h

16h

3 - 10

IO±O.5

Wh

16h

10-20

20÷0.5

20h

I6h


2.试件表面应光滑平整,无气泡,无分层等缺陷，每组取 5个试件,

三.试验步骤

L用卡尺测量试件的宽度和厚度，测量部位不少于3 处“

2.将试件Tr放在支点.J放置方法如图U 32-2所示口



⅛i 11-3-1拉力试件

表IL3/板状试件尺寸和允许公差表(E)




_试件尺寸

⅛

&

b,

J

L

R

板狀试件

3-10

25

10.0

57

5 口

216

乃

允许公差

—

±0.4

±0.2

±0.4

±0.4

±2


2.试件表面应光滑平整、无气泡、无分层等缺陷、毎组取 5个试怦C

三、试验步骤

L用K尺测量试件的宽度和厚度，测量部位不少于3处， 精确至S 02mm。

2.将试件夹在试验机夹头中，均匀缓慢地加荷,加荷速度 为10 -15r≡√∏1inj直至试件断裂为止C

四、计算与评定

抗拉强度按下式计算：

式中cΓb...拉伸强度,MΓ⅛:

P..破坏荷载,N;

A..试件宽度,mn"

%   ⅛C 件厚度,mm 口

取5个试件试验的算术平均值为最后结果，计算精确至 0-1 MPao试件因本身缺階致使强度变化较大时,应另取试件


图1L*2T弯断试验装罟 r∣=5±01 r2 = 2÷0.1 Z 16Λ +0.5 L = M ±0.5

3.试验机的弯心对准试件的中心位置，垂直均匀加荷口 加荷速度为10 - 25nm∣∕∏πiπt直至试样破坏为止C

四、计算与评定

弯曲强度按下式计算：

式屮D —弯曲强段，MP储

F...破坏荷载. X;

，试件跨度Tmm:

t...试件宽度,mm ：

A...试件厚度,mnrin

取5个试件的强度算术平均值为最后结果，计算精确至 O. IMP^-

第1L3.3条玻壻钢弹性模量的測定方法如下：

、仪器设备

1.拉力试验机;最大荷载兄kh、示值精度±2 %,

2,杠杆引伸仪:K =鳥。

3.卡尺:精确度SOZmmfj


冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


715


二、试样的制备

I.试件外形尺寸见图11.3.3。




图113.4冲击试件

L-5OJ2OU>-15 J∪16jΛ'-15 J0,4

3.将试件水平置于两支点之间。当试件K度为12Umm 时,支点间距为70 l()ɪ 2mm；当试件长度为50mm时，支点间 距为40πκπ^

4,将摆钵提至规定高度固定C松开锁钩使摆锤自由下 落.冲断试件。读取刻度盘读数，

四，计算与评定

冲击韧性值按卜式计算:


图1133弹性模量试件

H一拉力弹性模量试件2一压力弹性模量试件

N试件表面应光滑平整,无气泡、无分层等缺陷「每组取 5个试件，

三、试验步驟

1.用卡尺测量试件的宽度和厚度，测量部位应不少于3 处( *中J 3点),

2.将试件垂直夹于试験机上，下夹头中,将引伸仪卡在试 件上,标距取5chι。为了使标距准确T在试件表面轻刻-横线， 以便固定承伸仪刃口，务必使仪器刃口与试件轴线正交。

3.用拉力机均匀加荷至初荷载，读取手伸仪刻度值,然后 以试件破坏荷载的40%,分4-5级加荷，每次读取引伸仪刻 度值,最后卸掉荷载。如此重复3次。

四，计算与评定

弹性模曼t按卜式计算3

「(PTI - 也山

式中E弹性欖量,MF⅛;

尸“最后一次施加的荷载,即楣当于极限强度5U(⅛的 倚载g

凡——第一次施加的荷载,即相当于极限强度10%的简 載TX

上 口---测量仪器标距-, nιm:

F试件断面积T   ;

加一标跑间的位移F mm 口

取5个试件的算术平均值为最后结果。

第1L3.4条玻璃钢冲击强度的测定方法如下：

一、我器制备

I.冲击试验机：1UL速度3.5±15m/舐

2.枝尺:精度k(J2mmc

二，拭样的制备

1.试件外形尺寸见图11円九

2.试件表面应光滑平整,无气泡,无分层等缺珞。每组取 5个试件C

二、试验步驟

1-用卡尺测量试件中间部分的宽度和厚度G

2调整冲击试验机,校对零点。


式中 UK..冲击功」七仔;

4刻度盘上的读敷J

⅛...试件宽度T Crn I

X..试件厚度，81 口

取5个试件的算术平均值为最后结果，

第1L3.5条玻璃钢马丁耐热度的测定方法如^

一、仪器设备

1.马丁耐热箱：升温速度50 士軟:小,试验整置的卞要尺 才如图JJ . 3. 5-1所示匚



图Ilj.5T 马「耐热试验仪

L一变膨指示器曰一重睡门一横杆;

4一试样行一底座


2, K 尺、精度(Lel2ee, 二、试样的制备

1.试件外形尺寸见图113 5-2c



10±0.]


图11,352马丁耐热试件


X试样表面应光滑平整,无气泡,无分层等缺陷，每组取 3个试件：

三、试验步骤

L检查并校正马丁耐热仪口重鏈的爾节如图11.3.5-3所示U 重锤位置E(m)的调节按下式计算：


716


现行冶金工程施工标准汇编



牛% - PlL 一f2L2


式中5-弯曲应力，5Ml¾:

F——重锤（包括紧固螺丝何）的重量,kg；

R指示器的重量,kg;

R横杼（包括紧固J⅛⅛）的重量,kg；

LI指示器中心到试样中心的距寓,cm;

L2——横杆中心到试样中心的距离,g;

b—一试样宽度,cm；

力——试祥厚度rCtm

2.安装试件处于垂直方向，并使横杆处于水平位置,试样 弯曲有效长度为56± Immc

3-试件装好后立即鼓风升温,升温速度为每小时50Vr

4.当试件的弯形指示番下降至Gm时,记录温度和读数口

四、结果与评定

取3个试件试验结果的算术平均值为最后结果，

注：马丁耐热度低于45也的试件不能用此法测试。

第11.3.6条 玻璃钢膨胀系数的測定方法如下:

一'仪器设备

L石英管膨胀计（图1L3∙63




图|L3.6立式线膨胀系数测定仪

IT示表值一固定螺坦户 T 接件i4一石英外管: 5-石英内管:6一国样"一義帮片


外管:长4μ ±2mm,内径Ll t S 5mm,壁厚约2mm,管底 封闭，内侧中心为圆形凸起,整个臂径均勾。        ，

内管:外径略小于外管的内径，装配时应灵活.但不摇金L 接420 43tJmg重量选择应供试件受压力不大于0.5MP^ 内管一端应为半圆形球面,另一端封平,并加放薄的玻璃举片, 便于与指示器接触良好?

2.卡尺,精确度n U2mm『

3.恒温器;精度±0.5t、,2个口

二、试样的制备

I.试件为即柱形,直径为10 ± UJmm或为正方柱体边长 7 士 0.2mm,试件长为 3（k50 或 10Ornmc

2.试件装面应平整光滑,无弯曲等缺Pg。每组取3个试件J

二、试验步照

1.将试件置于干燥器中•放置24h,然后测量试件氏度.

2.将试件装入膨胀计的外管,焦后装好内管,使试件和内 管处于同一軸线上。

3.放好破璃垫片,装好指示表。

4.将石英管膨胀计放入20 土津5七的恒温器中，至指示针 稳定后,记录指示表K读数口

5.将石英管膨胀计放入80±0∙5七的恒温器屮•至指示表 計稳定后，记录指示表上读数由

沖:试验温度亦可按设计要求确定◎

四、计算与评定

线膨胀系数按下式计算

式中3—^线膨胀系数J/V,

∆L-试件在温差it时的绝对长度变化值,mm: 高低温恒温器温度差,t;

L--试件长度,mm c

取3个试件的算术平均值为最后结果，计算至两位有效数 字口

第四节玻璃钢酎腐蚀性能测定

第11.4.1条玻璃钢吸水率的测定方法如下：

一、仪器设备

L天平：感量O-GIgr

2.烘箱：20012 °

3.干燥器,

4,带盖容器匚

S.枚尺，精确至0. 02mm匚

一，试样的制备

L试件外形尺寸按表11.4「制取」

2试件表面应光滑平整，无裂纹及分层等缺馅。每组3 个试件。

三，试验步骤

L将试件放在50十2七烘箱中尸燥24h,取出后放人干燥 器中，冷却至室温后称量，

2.测量试件尺寸后将试件放入252的蒸憎水中.试件间 的相互距离约IE,水面高出试件约2ei,静置24h后取出.用 拧干的湿布擦干表面水分,立即称量口

四、计算与评定

L吸水率按下式计算：


冶金建设试验检验规程第一分册（YHJ 222—90）


717


IV = S二仇 X 100%

2,单位面积吸水率按下式计算:

式中 W—吸水率，%;

W,电位面积吸水率,g/ca?:

CI浸水前重,g；

心厂"-浸水后重，g;

F试件面积,cm3 η

取3个试件试验结果的算术平均值为最后结果口

第IL4.2条玻璃钢浸泡酸（碱）液后重量变化率的测定 方法如下：

一J义器设备

L天平,感景CL（Hg口

2.带盖耐腐容器「

二、试样的制备

同本册第11.4 J条U

ft 1L4.1斌件尺寸


2.取5个试件放入盛有酸（碱）液的带盖容器中,试件间 相互距离约Icm ,液面高出试件约20出

丸浸泡前天（或按设计规定时间）后，取出试件,用水冲 洗，并用拧「的限布擦「表面“

四、计算

浸泡酸（臟）后弯曲强度变化率按下式计算：

犷立=红二色X Iw%

式中 铀--浸泡酸（臟）后穹曲强度变化率,%;

由浸泡前弯曲强廣,MPa;

吟浸泡后弯曲强度,MPat

第十二章硫磺类耐腐蚀材料

第一节一般规定


试样种类

尺 寸(mm)

承压板材

50XS0± 1

棒 材

直轻25以上,氏25；直径25以下,长12.5

管 材

内轻小于25者,取长25管度,壁原图内径大于 25者,截取试样尺寸为76X25（沿管壁周边方向长 %,沿管纵向长2幻壁原厚_____________


上、试验步骤

L称量试件,并记录试件外观ð

2.将试件放入廳有腐蝕介质的带盖容器中,试件间相互 距离约IenL液面高出试件然I 2cme

3.在介质内浸泡30天（或按设计要求时间）后取出。用 水冲洗,并用拧干的湿布擦干表面水分,立即称重。

4.检查试件的外观和腐拽介质飯色的变化。

四、计算与评定

浸泡酸Crtb液后量量变化率按下式计算:

守变=dG仇X 100%

式中 ^——浸泡酸（碱）后重量变化率,% ;

6一■浸泡前重,踹

Cr2..^浸泡后重喝口

歐3个试件试验结果的算术平均值为最后结果Ο试件外 观无开裂、起鼓、分层等现象,浸泡港无显著Sf色变化时为合 格。

第U∙4.3条 玻璃鋼浸泡酸（碱）后弯曲强度变化率的测 定方法如下:

一、仪设备

1.万能试验机工50〜WOkN。

2.带盖耐酸容器小

二、试样的制备

同本册第1L2 2条,制作10个试件,

三、试验歩

1-同本珊第1L3.2条,焉定浸泡酸（减）液前的弯曲强度。


第12/j条 硫磺类耐腐城材料是由硫磺、粉料等靜融 熬制而成的热浇注型材料冷后固化而得。破磺孙柒内加有细 骨料:硫磷混凝土是将胶泥或砂浆热浇注于粗骨料中,冷后固 化口

第1Z.L2条 硫藏类耐腐蚀材料试验用各种原材料应符 合现行《建第防腐工程及施工验收规范》及有关技术标准的規 定"当进行现场材料检验时，所用材料必须与施工用料相一 致，

第12J∙3条 硫磺类耐腐城材料试件的试疆及养护温度 宜保持在20-25七，湿度不应大于80% 。拭验配合比按设计 规恶或由试验室选定「

第12.L4条硫磺类耐腐蚀材料腐地试验用的介质,按 设计要求确定C设计无要求时,根据使用条件可选20%硫酸 （或10%硝酸JG%盐酸）c

第12.1.5条 硫磺类耐腐蚀材料试验条件与本规程不符 时,应在试验报告中注明试验条件。

第二节硫磺类附腐例材料物理 力学性能的测定

第12.2.1条 硫磺胶呢和砂浆抗拉强度的測定方法如下： 一、仪器设备

1.电炉产50-IOOOWU

2.焙化锅。

3. 8字试模（图923N）。

4.抗拉强度试疆机（图923-3）-

5.台秤:感量1融

二、试样的制备

L按配合比称量物料.先将硫磺分批加入锅中（块状硫 磺应先打成小块%在130-150七加热熠融并脱水C搀融时 应搅拌,防止局部过热。

2.加入増制剂（固态增韧剂应先翦成小块），搅拌至均匀 （固态增⅛J剂应完全擔化后拌匀）□

3.分批将烘干的粉料,细骨料（硫磺砂浆用）加I入锅中.在 MO - 150七熬制,不断搅拌混合均匀。

4.将熬制好的磁磺JK结料在135-145七时鏡注在薄箫机 油的8字试模内d琉事皎结料稍冷后.分两次将鳍孔鏡満、


718


现行冶金工程施工标准汇编


5,净却后用热烙铁烙平表面,然后拆模J养护48h后进 行测定,每组取8个试块T将其中两块从缩径处打断.肉眼可娅 的小孔不宜多于5个,不A要求时,应重新熬制。

一二，试验步骤

同本册第10.2.5⅛o

四、计算与评定

同本册第〔口,2-5条

第12∙2∙2条 硫磺酸泥（或砂浆）抗压强援的测定按下法 进行：

仪器设备

L同本册第12-2. I条仪器设备中的1和，

2.试模：3ClnX 3cnι 乂 3而

3」K力试验机:5070OkN工

一.试样的制备

I.同本册第12.2,1条.

2.将熬制好的硫磺胶结材料在135-145七时鏡注在薄涂 机油的试模内C硫磺胶结料稍冷后,分两次将缩孔浇满。

3.冷却后用热烙铁烙平表面,然后拆模C养护48h后进 行测定。

试验步骤

将试块放在压力机上，试块受压面应与成型表面平行，压 力机均匀加简,加荷速度为10 - 15mm∕mi∏.加荷至压力机指 针不再移动时为止口记录压力机表盘读数。

四、计算与评定 抗压强度按下式计算：

式中及一极限抗压强ι⅛,MPa;

P..破坏荷载,N I

A...L受压面积,nun2 Q

取3个试块试验结果的算术平均值为最后结果由计算精 确至CUMIA若其中一块的拭验结果超出平均值的心%，应 取其余两块的平均值为最后结果.

第12.Z.3条硫磺胶泥（或砂浆）与磁板粘结强度的测定 按下法进行:

仪器设备

1.同本册第12.2」条口

2,薄磁板,尺寸为 2.2miτι∙× 2一 2mm乂《0.3 ~G. 5）mm口 二、试件的制备

1.按配合比称量物料,先將硫磺分批加人锅内（块状硫磺 应先打成小块）,在IMI-"Ot加热熔融并脱水e熔融时应 搅拌,防止局部过热，

2.将8字形试模簿除机油.把薄磯板放在试模的细腰部 位（磯板应事先洗净、烘干）。

3.将熬制好硫磷胶结材在［爸-145七时浇注在试模内， 注意保持磁片位置，冷却后『分两次填满第孔处口

4∙用热烙铁烙平试块表面T然后拆模,养护48h后进行测 定，每组取6个试块

试验步骤

L抗拉8字形試件放置在夹其内时,位置必须端正.夹具 对试件不得有原始应力。试件与夹具间不得有砂粒存在。试 件联妥后调噸S夹具,将上面的扛杆提起,使杠籽在试件被拉断 时尽可能地接近平衡状态。


2.抗拉试件装要后,将弹桶挂在扛打一端,由铅弹槽将馅 弹注入桶内增加荷载，当铅弹与桶的总重量达到试件所能承 受的最大荷载时,试件即被拉断,这时铅弹摘落在1»板匕铅 弹槽即自行关闭.铅弹停止流出L铅弹流速每秒应为IoO工 IUg,在每次试验前应作检查并作记录。

四Jl算与评定

制结强度按下式计算：

粘结强度^冷=鞋需WQ=Dj "最大荷载

用单杠杆抗拉强度试验机检定抗拉强度：

抗拉强度/MPd =量大驚二支=0/2 X最大荷载

注:在调整杠杆平衡时,如在杠杆一端挂铅弾空桶,则在计 算强渡时必须将错弹桶重量由最大荷载中减去,然后进行计 算C

从每组试件的试验结果中选出最大4个的算术平均值作 为粘结强度结果,其计算精确至O-JIVtPac

第12.2.4条硫磺胶泥（或砂浆）的急冷急热残余抗拉强 度的测定按下法进行\

仪器设备

同本册第12 2.1条白

二，试择的制备

同本册第1221条,

二、试骏步装

I.将6个试块放入80^85七水中浸泡5min,迅速移人10 -15也水中浸泡5tnin。试块应悬挂在水中，相京间距禽约 Icmj水温应均匀C防止局部过热口

2.将试块再放入上述条件的热水及冷水中，如此循环5 次口

3•按本册第12. 2.3条进行。.

四、计算与评定

按本册第12.2.3条进行。

第UN.百条 硫磺胶泥（或砂浆）分层度的测定按下法进 行：

、仪器设备

L同本册第12,2.］条。

2 ■破璃试管:贪径20 — 25nτm,高200mme

3.恒温油浴通OTCC

4.恒温水浴：2个C

5.天平士感量Cl-OOIWr

二、试样的制备

同本册第12∙2∙l条｝

试验步骤

L将玻璃管放入140 士 2七的油浴中，熠融的胶结料在 135-145t时注满试管C恒温30mE后『将试管从油将中取 出,放人普一Z5Z水中,使硫磺胶结料冷固。

2-硫磺胶结料冷固后,将试管打破C按上、中、下等分二 段,取匕部及F部的胶结料,分别敲碎,粒径不大于Imm口

3用天平林取试样各丄g,在5口值：灼烧除去硫碱后,称量 残渣重:量.

四、计算与评定

分层度按下式计算:


冶金建设试验检验规程第分册（YRJ 222一亚）


719


式中 4一一分层度；

0,底部残渣重甫；

D2  "顶部残渣重必，

第12.2.0条 硫磺混疑土抗乐强度的测定按f法进行： 仪器设备

I.冋本册第⑵2」条.

2.试模：IOcru× 10c∏ι∙× IOcm+或 J5rm> 15cτ∩× 15c∏ι7.

3.台秤：感量Ig 、

4,压：力试验机,最大荷载2UUkM示值精度土2%。

二、试梯的制备

I同本册第1221条、

2.将烘干的粗骨料松散装入薄涂机油的试模内，骨料最 大粒径为3∣Jnιm时;用IdcIn X tθcrπ × IOcm试模:最大粒径为 40nmι 时；用 I5cm× I 5cmx 15Cfn试模口

3.将熬制好的硫磺胶结料在135- 1451时浇注在试模 内.浇注后试块出现的锵孔应寸即进行补浇r

/4,用热烙铁烙平表面玲却后拆贯口养护48h后进行测定， 二试验步骤

4⅛试块放倉压力机I，试操受压面应与成型表面平行」均 匀无冲击地向试块加荷T加荷速度为20-25τnm∕miηo加荷至 压力机指针不再移动时为止。记录压力机表盘读数0

四、计算与评定

抗压强度按下式计算：


式中K混凝土的抗压强度,M⅛:

P破坏荷载,N；

.ʌ^受压面积,mnʌ

取3个试块试验结果的算术平均值为最后结果J计算精 确至0/MF^若其中一块的试验结果超出平均值15%,应取 其余两块的平均值作为最后结果。

第三节破藻类耐腐ft材料耐 腐Ub性能的测定

第12.3/豪硫磺类耐腐坡材料重量变化率的测定方j⅛ 如下：

仪器设备

L同本册第12Nj条

2.天平:感量（KDlgC

3.带盖容器，

二、试样的制备

同本册第122 1条,每组取3个试件。

二、试验步骤

1.将试块表面用布擦净,称重"

2.将3个试件放在威有酸溶液的带盖容器内，试块间相 互距离约lahd

3.浸泡7昼夜后取出试块,用水冲洗,用拧F的混毛巾擦 干表面，立即称SL

四、计算与评定

H鼠变化率按下式计算：

式中W空一^浸泡后重量变北率，% ；


G浸泡后试块歪,即

G浸泡前试块重，g

取3个试块试验结果的算术平均值作最后结果（负值为增 重）

第12.3C条硫磷类耐腐蚀材料浸泡后强度变化率的测 定按下法进行，

丁仪器设备

L I司本册第12.2.1条C

2.抗扑强度试验机，

二、试样的制备

同本册第12.2 1条,制取12个试块。

试验步骤

L按本册第12.2. 1条,测定浸泡前的抗拉强度，

2. 4⅞6个试件放在悌有酸溶液的带盖容器内，试块之间 相互距离约km.

3-混泡30天（或按设if规定时间）后取出试块，用水冲 洗,用拧卜的能毛巾擦于表面，检黃外观。按本册第12.2. 1 条,测定浸泡后的抗拉强度。

四、计算与评定

浸泡后强度变化率按下式计算；

K—L X ιoo⅛

式中 K变浸泡后强度变化率，%;

R^—浸泡前抗拉强度,MPa;

RI長泡后抗拉强度,MPao

试块无裂纹、掉角、超鼓和解松现象为合格。

第十三章耐腐蚀块状材料

第一节耐雖瓷砖及缸砖

第13JJ条 耐酸费传及缸转耐酸率的测定按下法进行：

一、仪器设备

L天平:感量0.00」耿

2.锥形瓶；250mL。

3 •回流冷凝器，

4.筛 ^F ：0.5mm Jmni 各一个口

5. ^⅞⅛1200rs

二、试样的制箒

1-将卷传或⅛L砖打碎,筛取Imm与（K 5mm筛孔之间的 粒度部分L

2.用水冲洗干净,并在I（UNoX?烘干口

二、试验步骤

L称取约Ig试样放入25GmL锥形瓶内,加入25mL密度 L84g/cm3的浓硫酸,在锥形瓶上装好回流冷凝器。格瓶加热 至沸,保持Ik后,取下,冷却至室温口

2.取下回流冷凝器,往瓶内缓慢加人50mL蒸惘水,用少 量蒸惘水冲洗冷凝器下部。冲洗水亦收集在同一瓶内，

3-于瓶内滴数滴氯化饯,用中速滤纸过滤口锥形瓶内贱 渣用蒸播水冲至德纸上C懿后用热水洗涤残渣至无氯离子为 止*

4将带有残渣的滤纸在瓷i⅛⅛¾内烘于并茨化,放在高温 炉内妁烧,取出放在干燥器内,府却至室温后务直。


720                  现行冶金工程施工标准汇编


四、计算与评定

耐酸率按下式计算:

式中 A..耐酸率，%；

G L..灼烧后残渣重,E ；

G—试样重国，

取两个平行试验的算术平均值为最后结果，平行试验误 差不得超过G.2%π,

第"J；条耐酸瓷传和缸砖吸水率的測定按下法进行： 仪器设备

I.烘箱：2（冷r，

2.天平:感量0.01KO

3.电炉：乃0一 ioOnW口

4.烧杯。

二I试样的制备

1从砖的中间部位取试样两块,如为甕板,应保持原来厚 度,每块体积为3U-80mΛ表面如有裂纹或很大凹凸不平时 不得采用口

2.刷掉试块表面的尘屑,在105一IIO七烘干。

三.试验步骤

1-试块称量后放入盛有蒸情水的烧杯中,水面高出试块 约 2m∏ι 3

，加热至沸,保持1瓦冷却至室温。

3.取出试块,用拧干的施毛巾擦去表面的水分,迅速称重。

四"计算与评定

吸水率按下式计算：

A = ^    X J 00%

式中A--吸水率,%;

S..试块煮水后里鳍I

G..试块戒水前重,&

取两个平行试验结果的算术平均值为最后结果η平行试 验的誤差应我0.5%以内。

Mbj 3⅛ 耐酸瓷伸及缸f⅞热稳定性的测定按下法进 行：

一、仪器设备

1-高温炉400七口

2.水槽C

二、试样的耦备

选取外现完整『表面无缺韜,声响清腌的砖两块作为试样。

三、试验步骤

L将试样放人350 ± tUt的高温炉中，加热40mik

2.取出试样,立即放入有流动水的水槽内,水面高出试样 ⅛⅛30m0lo流人水的水温为ID-20E,流出水的水温不高于 30匸

3.试样在水中冷却KJmm后取Uk检査表面有无裂纹， 如无裂纹时,用干布吸去表面水分,重复以上试骏口

4.如此冷热循环试验T直至试块表面出现O Tmrn裂皱时 止,记录裂纹的分布情次及大概尺寸。

四、绪果与评定

试块表面出现Odtnm宽裂绒：前,经受热将交变的次数,为 l⅛板的耐热稳定性（以次数表示）。


第二节铸石制品检雅

第13.2.1条 铸石冲击强度的测定按本册第38 5条的 规定进行。

第13.工2条 铸石耐酸度的测定按本册第13」T条进行。

第13. 2.3条 铸石耐臟度的测定方法如下:

仪器设备

同本册第IHLl条:I

一、试样的制备

1.将铸石打碎,筛取Imm与0 Srmi筛孔之间的粒度部分J

2.用水冲洗Κ净,并在105-UDE烘干C

二"试验步骤

1.称取约Ig试样,放入25OrnL锥形瓶内,加入25mL20 % 苛性钠潛液,在锥形瓶上装好回流冷疑器口將瓶加热至沸，保 持Ih后,取下冷却至室温。

2.取下回流冷凝器,往锥形瓶内加人约50mL蒸置水，后 加盐酸酸化,用少量蕪蝠水冲洗冷凝器下部ð冲洗水收集在同 一瓶内『

3-用中速滤纸过滤,锥形瓶内残渔用蒸傭水冲至滤纸J 热后用热水洗涤残渣至无氯离子为Ib

4.将带有残渣的滤纸在磁时蜗内烘干并戻化,放住高温 炉内灼烧,取出放在干燥器内，冷却至室温后,称重。

四、计算与评定

耐喊度按F式计算

A ~ × 100%

式中耐碱度

-煮碱前重，彫

G1..■煮碱后重*泰                      ʃ

取两个平行试验结果的算术平均值为最后结果。平行试 验误差不得超过①5%。

第13.23条 铸石热稳定性的测定按下法进行：

一、仪器设备

1.高温炉

2,水槽口

二、试样的制备

选取外观完整T无裂纹,声音清脆的铸石板6块作为试件』 Z试验步骤

1.取3块试件放入高温炉中，由室温以每分钟15七的速 度升温,升温中应认真隣听炉内试件的崩裂声口当听到第一次 崩裂声时,记录高温炉温度,

2.取3个试件直接放A 15UE（或按设计就定温度）的高 温炉内，恒温SOmitt后取出T立即放入有流动水的水槽内,水面 高出试件约30mm,流人水的水温为18-22T,流出水的水温 不高于30'Cr

3.试件在水中将却Imin后取出T检查外观及敲击声响口 试验至表面出现裂纹或声音变哑为止。记录试验次数。

四、结果与评定

1-试件以每分钟"七的速度升温,直至出现第一次崩裂 声时的温度，为精急热温度（以也表示*

2.试件从150七高温急建放人18-22E水中F如此循环， 直至试件出现裂纹爾发出便声时为止的次数,即为耐热稳定性 （以次数表示h


冶金建设试验检验规程第分册(YbJ 222-9Cl)


721


第十四章耐腐蚀涂料

第一节耐腐蚀涂料及漆膜性能的测定


第14. Ll条 耐腐蚀徐料粘度的测定按下法进行： 、仪卷设备

I.徐Y型粘度计，用于测定粘度在15小以下的涂料产 品,粘度计容量为IOn+1mL:漏嘴用不锈钢制成.粘度计的基 本尺寸和形状见图14. L L




2.秒表匚

二、试样的制备

将试样攪拌均匀，必篓时用不少于567孔/cm?的金属篩 过滤。测定时试样温度为25±ΓC(或按设计规定卜

二、试验步探

L调整水平螺钉使粘度计处于水平位置。

2.在粘度计下面放置一个15OmL的容器,用手堵住獭嘴孔。

*测定时试样温度为25 ±rc 。将试样倒满粘度计,用玻 璃峰将气泡和多余的试样刮入粘度计的凹槽内。

4.松开手指使试样流出，同时开动秒表记时,当试样流氈 中新时停止秒表,记录时间。试样从粘度计流出的全部时间 (s),即为试样的条件粘度。

四、结果与评定

职二次试验结果的算术平均值为最后结果J两次测定值 之若不应大于平均值的3%η

第1*1.2条耐腐蚀涂料干燥时间的測定按下法进行；

一、仪器设备

1.干燥试验器:战验器重200事底面积为l0√,外形尺寸 见图 14.1.Ξo

2,秒表

二.试验步骤

1-按GB1727《除料检验力法漆膜一般制备法》在50mmX 12Qmm× (0,2^0,3)mm的马口铁板(或按设计规定的试板) 上涂漆。蒋涂濛的样扳放人25 土 IC (或按设计规定的温度) 的干犍箱内干«U其相对湿度为65% ±5%,通风应良好口每隔 一定时间测定于燥时间、测定位置应距样扳边缘不小于Im

2-表面「唯时间測定法:

¢1)欧棉球法:在漆膜上轻放-个脱脂棉球，嘴距棉球 IG I5g,顺水平方向轻吹棉球,如能吹走,膜面不留有棉丝， 即为表面干燥。


图14 LZ T燥试验器

(2)指触法：以手指轻触涂漆试板，如感到有些发粘,但无 漆粘在手上,即认为达到表面「燥「

3.实际F燥时间測定法.

棉球法:在漆面表面上放一个棉球，于棉球上轻轻放I汗 燥试验器,同时开动秒表,经30呂后将干燥器和棉球拿掉口如 漆模已实匕则在5min后观察漆面不应有棉球的痕迹及失光 现象口如漆膜卜留有一两根棉丝,能用棉球轻轻掉掉的，亦认 为漆膜实际已「燥"

结果与背定

表面F燥及实际「燥时间以h、mirɪ表求一

第1乱1.3条 漆膜柔韧牲的测定按F法进行： 仪器设备

1- 4倍放大领。

*柔韧性试验器士由粗细不同的6个钢制轴棒所组成,固 定于底座二底座可用螺丝固定在试睡台上,如图14. L 3所示。



图14.L3秉韧性试验器 6一钢制抽棒;7…底座

二、试样的制备

按GBl 731《漆膜"般制备法》在25Tnm x120mm X (0,2一 (h3)mm马口铁铁板(或按设计规定)上制备漆膜,然后按产品 规定产燥「

试验步骤

1-在25 ±1七，相对湿度自5*⅛ ±5%条件下，以双手将滁 漆样板案压于按产品标准规定直径的轴棒上,漆膜朝上,绕峰 弯曲，弯曲后双手拇指应对称于轴棒中心线口弯曲动作必须在 2一为内完成，即可停止试验.

2.漆膜在弯曲以后用4倍放大镜检查,如无同纹,裂纹及 剥落等破坏现象即为合格.

注:一般测定时,可直接在产品标意規定的抽鼻上弯曲.

四、结果评定


722


现行抬金匚程施工标准汇编


以通过最小轴棒的宜径(口口)后漆膜不发生网纹.裂纹皮 剥落等破坏现象为合格，

第14.17条 漆膜冲击强度测定法按F列步骤进行； 一，仪器设备

L冲击试监器；冲击试验器各部件的规格如下:滑筒上的 刻度应等于50 ±α Icrru分度为IWh重锤重HOOO 上 1)&应 能自由移动于滑筒中,冲头上有一钢球,规格应符合滚珠标准 (GIi 308/1V的要求r冲击中心与铁砧凹槽中心对推，冲头进 人凹槽的深度为(2±aj)mι也铁砧凹槽应光滑平整，其宜径 为｛15 ±0. 3)EnLRI槽边緣曲率半径为2γ 5 -3 . Ornmc.冲击试 验器见图141.4,


一般测定时，可直接找产品规定的高度进行试验」試验应 在25 ± L4C ,相对湿度65% ± 5%的条件下进行

四，结果与评定

漆膜冲击强度以重锤重量与其落于漆膜上而不弓I起谈处 漆膜损坏的最大高度乘积表示口

第貝」.5条漆膜附着力测定法(画圈法)如下：

一、仪器设备

L 4倍放大镜.


2.画圈式附着力测定仪,见图;4丄5♦銹




≡ 14.1.4冲击试验器

1—底座:2T于座中的铁砧:3—冲头2-滑筒：5-宙锤及

控制器;Sf 动轟器身门一控制销:8一控制销蜒钉:H盖； 10一制动器固定原灯;H—定佗标:12—压燒爲帽:

IA圜锥;M一螺打M5-横梁!16-柱子

2. 4倍放大镜。

试样的制备

按GHI72”漆膜~般制备法》在50m∏ι× 12∪π^rn× (0 2-(L3)mm的马口铁铁板(或按设计规定)上制备漆膜,然后按产 拍规定干燥。

三，试验歩骡

L校正冲击试验器,把滑筒旋下来,将3mm厚的金属环 套在冲头上端,在铁砧表面上平放 块際l±0.05mm的金属 片。用一底部平滑的物体从冲头的上部按下去，调整压紧螺帽 便神头的上端与金属环梱平,而下端綱球与金属片刚好接触, 则冲头进入铁砧凹槽的深度即为2 ±0 Jtmn。

此外,钢球表面必须光滑,如发现有不平整现象应更换钢理。

2.将涂漆样板平放于铁砧上,漆膜朝匕样板受冲击部分 距边缓应不少于15mm.每个冲击点的边缘相距不得少于 15mm<∣

3.重锤借控制装置维持在Kkm的高度,按压控制钮,重 锤即自由地落于冲头上。提起重錘,取出祥板,用4倍放大镜 观察。当漆膜无裂纹、雏皮及剥落现象时,可依次增大重售高 度到20 JOem……、在样板新的部位进行试验,直至漆膜损坏 的临界高度时止□


图HJSl画圈式附看力測定仪

I—荷電盘◎—升降棒仃一卡計盘皿一冋转半径调整螺丝: 5一固定样板调整螺叁:6一试验台门一半截螺帽M一固定 样板调整⅛!丝:A试验自丝杠Mo一调整螺些J ］一摇柄 测定仪要点为：

(1)试验台丝杠螺距为L 5mm,其转动与转針同步匚

(2)針的回转卒径可阑整,标推回转半径值为5.25mmo

(3)试验台煙杠和针的回转数的比例为1：1η

(4)不放恋码时(空载),针的压力为2000N,

(5)磋码的重量为 100.200.500 JOOOg0

(幻采用三五牌唱针作對头宀

二、试样的制备

按GB 172"漆臓一般制备法》在50πim× IOOmrnX (0.2-0.3)mm马口铁板［共3块)上制备漆膜,熱后按产品规定进行 干燥处理C

三，试验步骤

L调整県的回转半播和换計,松开卡针盘后的螺鲤,再 松开调整蟬丝,移动卡针盘,调整到所需要半径时,拧紧谓整螺 好和卡针盘后面的螺丝,调整克毕。

测定前先检查针头,如不鋭利必须换新针、換针时提起半 截螺帽,抽掉试验台,换上新针口

2.在恒温恒湿的条件下测定附着力C

工调整针的回转半径至5,25mm,即能画出与标准曲线图 14. 1.5-2 一致的圆滚曲线口測定时样板漆膜向上，用固定螺丝 固定在试验台上。


3 2 3 4 5 6 7



^^■■B


]2 3 4 5 6 7 8


图14,1.5-2画滚线



*向后秽动升降棒使转针殺到样板的除膜蕾,然后以匀


冶金建设试验检验规程 第一分册（YEJ 222一%）


723


速顺时针方向旋转摇搏厶转速以騎-IwWmin为宜，转计应 在漆膜上画Hl类似圆滚线的图形,图形长为K 5±0-5）⅛

5.测定后,移动升降棒,便卡针盘提起，以防转纤损坏。 以4倍放K镜检查划痕并评级、

囲、漆腹附着力的评定

如图14/52所示，圆滚线扣•边标有1,2 JΛ.5.6J 共七个部位,分为七个等级,按部位次序检查售部位的完整程 序C若某•部位的格子有70%以卜完好.则认为该部位是完 整的,否则即认为已被损坏,凡第1部位内漆膜完好者，即此 漆膜的附着力最佳，定为一级，第2位完好者,附着力次之,定 为一级:余者类推.共分七级,笫七级漆膜附着力最差一

第二节漆膜耐SH⅛性能的测定

第VLZJ亲 漆膜耐盐雾测定按下法进行：

-.仪器设备和材料

L喷嘴式盐雾箱1控制盐雾沉降量为0 4- lg"80o√∙

2、天平;感量为"001欧

3.破璃漏斗:直径IoOmm。

4. Y魚烧瓶:15UmLη

5.精密PH试纸:pH6.b15厂

6,精制食盐，

1蒸傭水口

二、试样的制备

根据产品标准规定选用底材和配套底漆,按《测定耐泡热、 耐抹雾、耐候性（人工加速）的漆膜制备法*GE1765）制板。

三、测试步骤

L配制如水:用蒸施水配制3.5%的⅛t水溶液,调整PH值 S5一工2。

2,投拭前记录试板的原始状态。

，将试板放于盐雾箱内,试板纵向与捻雾沉降方向成30‘ 角，相邻两块试板保持一定的空隙,行间距不小于工50n:

&开动设备,当箱内温度达40 ±2七时,开始计算试验时 间O每隔45miD喷雾15min,不喷雾时，箱内的相对湿度必须 保持90 %以」」连续试験48h检査一次,两次检查后,每隔72h 检查一次,每次检查后，试板应变换位置r按产品标推规定的 时数进行最后一次检査,无产品标准的检責时间可根据具体情 况确定。

5.在连缄试验过程中，必须经常揄査喷嘴，保证喷雾正 常。据水不能循环使用。

四、结果与评定

小心取出试板检查，用自来水冲净试板表而上河积的盐 分,冷风快速吹干（或毛巾、滤纸吸干L检查时,试板表面必须 避免指印,在光线充足或灯光直接照射下与标准比较,结果以 3块试板中级别一致的两块为推白按表14.2J评定等级，

≡ 14.2.1两展城性建评定寰


续袭14 + 2」


耐腐蚀等级

腐烛程度      _

3级

严隶变色

漆膜表面起强泡面积超过50%以匕小泡面积 任5%以上:中泡2%以上；3现大泡.徘点面积込 2隔以上

出學漆膜脱落整象_____________


注：①泡面积计算:把试板分成100等分，我中百分之一的面 枳只要有泡,则算为1 %的面积C起泡等级如下:微泡: 肉眼仅可看见:小池：肉眼明显可见.直径在OTrimi以 F;中泡:直径IyhnrrI:大⅛l:直径LlnlinI以卜〔

②板拍叫周边缘（包括封•边在内）及板孔周国3mm不芍 核，对外来因素引起的破坏现象不作计算n

③機牘破坏现象凡符合上表规定等级中的任拥一条，即 置渣等级.

第14.2∙N条漆膜耐湿热试验方法如F *

仪器段备

L调温调湿箱寸

2.透明有机莪璃板：7OmmX 15O∏ι∏ι× （O. 5~2>mm*划成 一百等分。


3.蒸惘水。

二，试样的制备

同本册第14,2 1条.

试验步骤

L投试的,汜录试板的原始状态:

2.将试板垂直悬挂于试板架上，试板IE面不相接触C放 人预先调到温度为47+ ［三丁相对湿度%%=2%的调温调湿 箱中匸当回升到规定的温度、湿度时,开始计算试验时间。拭 验中试板表面不应出现凝露-连续试验48h检查一次C两次 检查后,每隔72h检査一次，每次检査后,试板应变换位置。

3.按产品标准规定的时数进行最后一次检查，无产品标 准的检查时间可根据貝体情况确定。

四、结果与评定

同本册第1421条」

M 14.2.3⅛漆膜耐腐蚀试驢按下法进行。

一、仪器设备

1.试棒:其外形尺寸见图）42况



图14.N3试峰


耐腐烛等级

_.   腐垃程度

1籤

轻微变色

漆膜无起泡.无牛锈和脱落现象

工级

明显变色

漆膜表面起徽泡固积小于50% ；局部小泡面积

4%以上:中泡面积在1%以f

锈点直径在O∙ 5mm U⅛下:

无漆膜脱落


2.带盖玻璃容器口

二、试样的制备

按GEH72n漆膜一般制备法》,根据设计或产品规定要求 选用配套底漆,制备3个遗棒（一俄用畏涂法制样）。然后按产 捎规定进行十燥。深腆应光滑平整。漆膜厚度不小于70晔北 取两个试棒进行试验「，个试棒作为对比试样。

试验步骤

L将试棒未涂漆膜部分用耐腐蚀材料封闭C

2.将试棒浸于軀满規定腐蚀液的带盖容器中•试棒浸人 溶液舞度約为其长度的三分之二,试棒间相互距离⅛⅛ Icmo


724


现行冶金工程施工标准汇编


3.在室温下浸泡30天（或按设计规定条件）后,取出试件 用水?ψ挑干净并擦干,然后进行漆膜的外现检查,记录检查结果I

四、结果与评定

按本册第14 2」条进行C

第十五章屋面卷材防水材料

第一节25青纸胎、沥育玻璃布、 矿棉纸油毡


第好门」条 油毡检验一般要求如下：

L本方法适用于石油i⅛青油毡,油纸、煤沥青油毡、矿棉 纸油毡、沥青玻璃布油毡和允济采用本方法的防水卷材的验收 检验和施工检验C

2,送至试验室的试样在检验前,应放于干燥处,其温度应 保持在试验温度范围内,试验温度应每日检査,并做记录口

3.物理性能检验所用的水应为蒸喝水或洁净的淡水（饮 用水）,所用溶剂应为化学纯或分析纯,但施工现场的一般日常 检验可采用工业溶卉L

%各项技术指标检验值除另有注明者外,均以平均值作 为检验结果，

5.将取样的一卷巻材切去距外层卷头2.5m后,期纵向截 取长度为03m的全幅卷材，并按图IILI所示的部位及表 15. L 1规定的尺寸和数量切取试件,供傲裔项物理性龍检验。


横向915或IOoo


Q □ H □ □ □ π 0 ⅞d∩0尸目门EI


口


B


815 或 XO


图15.1.1试件切联部位示意图

赛KJJ 试件尺寸和数■lt


试验项目

试件部位

试件尺寸（e）

-数量

不透水性~

B

150×150

3

吸水性

c或人

IOOX 100

3

拉力

D

250X50

3

耐热度

F

100 X 50

3

柔度

纵向

F

60×30

3

横间

P

60*30

3


6,若由于特殊理因造成试验失败，不能得出结果时,应由 原卷取样重撇,但须注明原岗。

7取祥及评定规则：

（1）以同…品种,标号的产品IOOO卷为一批,进行取样检 验,不足IaOO卷者也作为一批。

（2）重量、面积、外观质量检验按下列要求进行：


重量:在每批产品中任取H）卷进行检验,全部达到规定指 标时即为合格;若发现有低于规定指标时,应在该批产品中重 取IU卷复查。全部达到规定指标时亦为合褚;若仍有不合格 时,应由原取样单位进行整理,再取20卷检查,全部达到规定 重量指标时即为合格;若仍有不合格者,购该批产品为不合格北，

面积和外观士在重量验收合格的10卷或20番产品中,抽 取3卷进行检查，全部指标达到要求时即为今格:若其中有一 项达不到要求,应在受检产品中再取3卷复査,全部达到要求 时亦为合格;若仍有未达到要求者，应由取样单位进行开卷整 鹿,整理后再任取6卷检查,全部达到要求时即为合格;若仍有 任何一项不合格,则该批产品为小合格品a

门）物理性能按下列步骤进行检验*

在每批产品中取重量检查合格的最轻的无接头和外观合 格的一卷作为试样,进行物理性能检骗;若最轻的一老不符合 上述取样条件,可取次轻的一卷作为试样,应详细记录r检验 结果符令备项物理性能指标时,该批产品即为合格品。若有一 项不符合指标要求,应在该批产品中再任取10卷称重,取其最 轻的用卷作为试样,进行单项复验,达到指标要求时,谈批产品 亦为合格品i若复骗仍有一ħ⅛样不合格,贝職批产品为不合梆品。

第15J.2条 油毡外观质量检验按下法进行：

石油沥青油毡

1-成卷油毡在气温10〜45七时,应易于展开不得粘结和 产生裂坟口

乙纸胎必须浸透,不应有浅色夹层和斑点;涂盖材料宜均 匀密致驰涂盖在油纸两面,不应有油纸外露和冷油造成的涂油 不均r

3.毡面应无孔洞、i⅛（楞）伤,裂伤、折纹、折皱、水溃以及 影响不透水性的其他外观缺陷,但允许有2m以下的边缘裂 口，或长50n，宽2cm以下的缺边共四处口

4.毡面应无同一部位的两面疙瘩,或一面2m以上（按最 长计算）的疙瘩。

5-每卷油纸的接头不应超过一处,其中较短的一段不应 小于乙5m接头处应對切整齐『井加长15CnI备作搭接。

二、煤沥青油毡

1.除盖材料应均匀、密致地源盖在浸透后油纸的两面上U

2.撒布材料应均匀地撒布在油毡涂盖层的两面上。

3.无裂纹、孔洞、破裂、折皱、疙瘩、水迹和氏霉等缺陷，但 允许有3cm以下的边缘裂口或长5sI以下，宽2an以下的缺 边不超过两处口

石油沥青油纸

L纸胎必须浸透,不应有浅色央层和斑点,表面应无成片 未压干的浸油，但允许有个别不致引起相互粘结的油斑。

2.油纸应无孔洞,碓（楞）伤、折纹,折皱、同一部位的两面 疙瘩或一面2e以上（按最长计算）的疙瘩，但允许有2g以 下的边缘裂口或长5m以下,宽2m以下的缺边共四处◎

四、矿棉纸油毡

1-无裂纹、孔洞、破裂、折皱、疙瘩、水迹和长霉等缺馅，但 允许有3cm以下的边缘裂口或氏5加以卜,宽2m以下的缺 边不超过两处“

2,断面应品黑色或棕色，不应有尚未被浸透的原纸浅色 夹层或斑点口

3.与本条煤沥青油装外观质量要求1相同。

4.与本条煤沥青油毡外观质量要求2相同□

五、渐青玻璃布油毡


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


725


L毡面应无裂纹、孔洞、折皱.扭曲.毡边应无裂口和缺边 等缺陷」

工成卷油毡在气温n -45T下，应易于展开，不得粘结和 产牛裂纹

3」本条矿f⅛纸油毡外观质呈要求3相同,

%勺（阳）本条矿棉纸油毡外观质量要求4相同η

在受检防水卷材的任一端，沿横向全幅切取不小于30mm 的条,沿其边缘撕J「,纸胎内不应有肉眼能看出来的未被浸 透的浅色.灰色和斑点C

六、石油沥青卷材与煤沥青卷材的鉴别法

I-截取受检样品为5cm X Imm两片试件,放于500mL烧 杯中、并加入纯苯IW-15UmL浸泡5-Lomm取出试件鉴别 溶液变色情况U当溶液为橙黄色时所浸泡的卷材试件属于煤 沥青卷材;溶液为梅色时所浸泡的卷材试件属于石油沥青卷 材，

2.截取受检样品为ScmkUcm两片试件,用明火燃烧，当 试件燃烧后发生黄燭并有煤熊油气味时为煤沥青卷材;试件燃 烧后若发生向烟而带有石油的气味时则为石油沥青卷材。各 种卷材每卷重董处表15.1.2o


进水隅门,检杳进水是否通畅,并使水与透水盘上门齐平，关 闭进水阀,开启总水阀,接着连续加水压,使贮水罐的水流出 来,清除空气C



®15,1,2各种卷材毎桂■:■衰


油毡品种

牌 号

每卷重量∕⅛

备注

石油沥青油毡

粉片- 200号 片毡200号 粉毡-350号 片毡-350号 粉毡500号 片毡一500号

不小于17.5 不小于2» 5 不小于2B 5 不小于：⅛L5 不小于39.5 不小于42 5

石油£S青油纸

200号

350号

不小于7.5

不小于13,0

煤断青油毡

煤粉毡-350号

煤片毡-350号

不小于23,0

不小于25 0

矿棉翫油毡

不小于3L5

浙青破璃布油毡

不小于14用

包括不大 于祖5kg硬 质卷芯重量


图15 1 4不选水性试验仪

1一机架总—贮水罐*3 $-透水盘;4—电动机,；

6-齿轮徐7-泵»8-压力表;9^-拉杆:10-进入阀；

Ll-总水阀门2一趾水阀

2.将试件置于透水盘上,涂盖材料薄的一面接触水面，垫 上胶皮圈及盖上金属垫圈.并用螺丝夹紧,开启进水阀,关闭总 水阀,开始施加水压到指定压力,同时开动室时钟,随时观察试 件有无渗水现象，并记录丹始瀑水时间υ

注:①本试验宜在水温20±5X:条件下进行一

②3块试件均无渗水藏方打评定卷材的不透水性合格口 ③各种卷材不透水性测定时的试验压力与时间见表 15.1.4「

⅛ 15.1.4告种卷材不選水性窝定时 的试牲压力与时间


卷材品种

牌号

f型号）

时间/mιn

试压力/MFa

200号

15

0.5

石油渤青油毡

350号

30

Ln

500号

30

1.5

煤沥青油毡

15

1.0

矿棉纸油毡

15

1.0

沥青破璃布油毡

1.5       ,

3.0


第15J.3条 油毡不透水性濁定有动水压法和静水压法 两种口

第15J3条 动水佳测定油毡不透水性的方法如下口

一、仪器设备

1-不透水性试验仪（图I5∙ L4K由透水盘（包括金属盖 圈，股皮垫圈和螺杆，用来压紧固定试件，透水盘内直径 135mm J:有7个直径25mm的透水孔入贮水eME力表B.6 MPa,最小刻度（LolMPa）,加水压装置（包括电动机、齿轮箱和 泵）和支架（用于支承透水盘）所构成口

工定时钟C

一、试件的制备

按不透水性试件尺寸切取试件3块。

三、试验步骤

1.试验前将洁净的水注入贮水簞中,开启透水盘下部的


第Hdf条 静水压法测定油毡不透水性的方法如下： 仪器被备

1.玻璃管（或硬噩料管h直径为4D〜50mm,高JOOmm3

2,玻璃板;普通玻璃板厚2 ~3mm。

3,蜡或方油沥青。

二、试验步骤

取面积为Ioomm M IOOmm的沥青防水卷材一块,在中心 部位树立一根玻璃管,并用熔化的石蜡或石油断青将管下揣与 油毡密封“冷却后在试件下面放一张滤纸，向玻璃管内灌入 50mm高的水.每天观察1~2次,维犊7昼夜后,无密、漏水现 象即为合格。

第15J.E条 油毡吸水性测定有常压吸水法和真空吸水 法两种口

S15.1.7⅛ 常压吸水瀾定油毡吸水性的方法如下：

一 、仪器设备

1.分析天平:精确至0∙OOlg


726


现行冶金工程施工标准汇编


2.容纳试件的广U保暖瓶:

3毛刷.

4.搅拌棒一

5也巾。

6滤纸、

7. W^ ^ 5（TC ,精确度 U 5L

S.软化点Q（Tr以1的建筑石油沥青或软化点7MC以上 的煤沥青一

试件的制备

切取IOOmmX IOOmln的试件？块T將试件表面的撒布材 料尽量清刷干净,称量白終其四边分别均匀地沾人热溶加青中 约2mm深,使之涂封（石油涉青卷材用石油沥青涂封,煤沥背 券材用煤询青涂封）,以防由试件的橫断面处吸入水分I待其 冷却,并注意避免涂封沥育产生小针眼、脱落或与试件看面粘 结

L试验歩骤

将已涂封沥青的试件称量,然后立即放在IX ±*：的水中 浸泡,每块iΛ件相隔距离不小于2mm（可用细玻璃棒置于试件 之间）,水面应高出试件上端2（hπm以上，在此条件下,油毡试 件浸泡24h,油纸试件浸泡6h,取出迅速用毛巾或滤纸贴试件 曲面及對边处以吸去表面水分,至无水迹为度,立即称量匚

四，计算

吸水性百分由按下式计算：

A -比*X 100%

式中 A油毡的吸水性，%

叭—-浸水前末封边试件重量,g

W2浸水能已封边试件重量『g

Wa浸水后已封边试件重量連

注:为尽可能避免浸水后试件中水分蒸发,试件从水中取 出至称量完毕的时间,不应超过3mig

第15.1*条真空吸水⅛⅛（SW牛不封边）测定油毡吸水性 的方法如卜丁

1仪器设备

1-分析大平士精攒至U.OtH队

2.温度计:0-5（TT ,最小刻度（λ 5七，长30-50cm.

3.真空泵：箱L

4,真空表：U~iUlkPL精确度65%⅛,0 35级精度。

5.真空干燥器MB 2s。

6.抽气阀:采用玻璃制真空二通阀门」

7.注水阀:采用玻嘀制活塞三通C

乱二角过滤龍:200OmL,貝FΓκ

Q.调出艇:采用玻璃制真空二通阀门，

10,贮水瓶:采用5000 7 00 00mL细门瓶,具下口心

11.真空耐压胶管。

12.玻璃三通管。

13试件架（用以隔开和固定试件）：可用包塑料铝质电线 或其他不锈金属线自制,

）4.定时钟」

行，10觇聚乙娜弹水溶液

瓜真空凡士林口

17,带色硅胶r

18毛吊鼠毛巾、滤纸、定时钟。


二，试件的制备

切取H）Ommx IOOmm的试件3块,将该iΛ件表画的撒布 材料尽量清刷干净,称量口

、试验装置

真空吸水试验装置⅛L图151.8.



图15丄8真空吸水试验装置

1 一貢空泵:2一真空下燥器门—真空表7一抽气阀；

5一注水阀;6-调压阀门-真空泵电器开关;K-木架i

"r角过⅛⅛瓶HA贮水柜山—温度计;12-油讀试件 图例:气管;一水管

各个部件之间,按抽气:和注水系统分别用耐压標皮管连 接,连接处用聚乙烯醇溶液涂封,并且将抽气阀的三通阀门、调 压阀的二通斶门、注水阀的活塞三通和真空干燥器的接口处， 用直空凡士林均匀地除上，以免漏气和漏水。

为便于操作,真空表、抽气阀、注水阀.调压阀、真空泵电器 开关分别镶嵌在用有机玻璃板或木板制成的木架上C真空泵、 三角过滤瓶C贮水範可装在木架后面,木黑前部仅放置真空干 燥器C

油毡试件置于武件架内并立放在真空干燥器中,试件之间 的距离应不小于2mm。干燥器盖子上端具有抽气门和注水 口，注水口应用胶皮管引垂至干燥器底,这样可以从底部开始 注水.逐渐上升浸泡试样。

真空干燥器内的空气是利用真空泵，由抽气门通过抽气阀 和盛有硅胶的三角过滤瓶等挂成系统抽成真空的。系统内连 接有真空表和调压阀」调压阀的作用是在抽气时调节系统内 压力.盛有硅胶的-:角过滤瓶的作用除了有稳压的效果外,还 可避免潮湿气体菖接吸入真空泵内占

试件的吸水是由注水口把贮水瓶内规定温度的清水,通过 注水胸被抽吸注入于「燥器中的」贮水瓶附有温度计,以便随 时调节水温C

四、试吃步骤

i-试验前,预先开启抽气阀并开动真空泵,使真空干燥器 内的真空度达到规定的数值一此时开启注水阀,贮水瓶内调节 好温度的水便抽吸到真空「燥器中，以捡査抽气系统是否畅 通、漏气,并将注水管路中的空气排净,而充满水r

2-上述准备匚作完毕后,将干燥器内的水倒出，内壁用干 毛巾擦拭『净，

3.将试件立放于试件架上并置人真空干燥器中,打开抽 气阀,启动真空泵进行抽气减压。当真空度达到SOkPa时，一 跡开始计算时间,一面用调压阀谓节真空表压力i使其真空度 稳定在规定数值范簡口 Iom2后打开注水周h使伫尤）S户的水


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


727


洋入干燥器中,保持干燥器内水温为35±2七。当水面没过试 件上端2Gm1以上时,关闭注水阀，注意注水时间控制在1一 L5m⅛,并将注水阀的活塞二通旋回接通大气（目的是使酸管 中殘余的水吸入F燥器中以免影响第二次试验）・关闭真空泵 并按动秒表计算时间.Smin后取出试件迅速用卜毛巾或滤纸 按贴试件两面以吸取表新水分至无水为止.方即称量口

L计算

L吸水性仃分比按下式计算：

式中 屮i--浸水前试件重量,g： 帝a—浸水后试件重量追: A-—油毡的吸水性,%。

注:为尽可能避免浸水后试件中水分的蒸发,试件从水中 取出至称量寛毕的时间,不应超过3min。

2.吸水量应按下式计算：

w = w2- W1

式中 W—TOOmm M IOOmm试件的吸水量，g;

帝I试件吸水前的重量,g；

W2..试件吸水后的重量,及

第J5J.9条 油毡耐热度測定方法如下：

一、仪器设备

上电热恒温箱:能控制在105 、lf5t∖

2.温度计心T5Q口最小刻度为0.5X∖

3.卜燥器口

% 6ɪ85表面皿。

5.细铁變或回虚针（洁净无锈）。

二、试样的制备

切取IOOrntnx 50mm的试块3个,在每块试件距离一端 Icm处的中心穿~小孔口

三，试验步骤

将准备好的武件用细铁丝或回形至I穿挂好,然后放入已定 温至规定温度的电热恒温箱内（打开通风孔）,试件的位置与箱 壁蹈离不应小于50mm,试件间应留一定的距离,不应粘结在 起，试件的中心与温度计的水银球应在同一水平位置J在 距每块试件下端IOmm处,各放一个表面孤用以接受淌下的断 青物质。在规定的温度加热5b后,取出试件及时观察并记录 试件表面有无除盖层滑动和集中性气泡0煤沥青油毡“矿棉纸 油毡抗热稳定性除及时观察并记录试件表面的变化情况外，需 将带钩试件放入干燥箱内，管却0.5-lh后进行称量“

口丸计莽

揮发损耗百分比按下式计算:

式中5--试件原重量也；

估--加热前带钧试件重量簿:

5—加热后带⅞⅛试件重量›国:

L--油毡加热摔发损耗率，%白

注：①集中性气泡系指破坏油毡涂盖层花纹原形的密集 气泡

②以3块试件均合格为合将"

第1丸LID条 袖穂拉力测定方法如下：


-,仪器设备

L拉力挑:最大荷载ZOkM最小读数IoN,夹具的夹持宽 度不小于5cm=

2.量尺:精确度0」Cm口

二、试件的制备

精确切取纵向250mm×50hun的试件3块（装画描布材料 m不刷除）然后置于与拉力试验温度相同的干燥处不少于

=…试验步骤

首先调整拉力机,在无荷载情况下,空夹具的自动下降速 度为每分钟40 - 50mm,然后将试件夹持在拉力机的夹具中 心，不得歪扭,上、下夹具之间的距离为IBOmm,开动拉力机. 使试件受拉至被拉断为止,此时指针所示数值即为试件的拉力 （N）n

如试件拉断处距夹具小于20mm,该试件的试验结果无 效,应在同一样品上另行切取试样,重作试验n当试验温度达 不到18 ±2t时,采用下列经验公式进行拉力修正。

F算=居+/（/ - 18）

式中Fw换算成18P时的拉力，N:

Ft...^实测拉力* N :

/-拉力温度修正系数（油毡为13油纸为LO,沥 青玻璃布油毡为2.⑴,

r—试验时的实际温度Kr

注I拉力温度修正系数的适用范围21 ~40七:沥青玻璃布 油毡的适用范圉21-35T?

第括JJl条 油毡柔度测定方法如下：

一、仪器设备

1 - ISI ⅛ ： ≠20rnrπ ≠25mm 1 ≠ 10mms

2.水精或烧杯口

3.温度计C-8（h?和ITc以下,精确到Udt 。

二，试件的制备

沿卷材纵向切取60mm X 30mm和横向切取60mm × 30mm的试件各3条（沥青玻璃布油毡纵向60mm × 20r∏m 6块入可加微热,待试件呈平板状而无卷曲时,方可將试件和 圆棒同时浸泡在已定温度18 + 2V的水中（沥青玻璃布油毡浸 在O ±U, 5X?的沐水中不少于20rπtn）o

试验步骤

试件经30mim浸泡后，自水中取出，按表15.1.11选取圆 棒,立即給圆蜂用手按均衡速度,在方内弯曲成半圖,用肉眼 观察试件表面有无裂纹。


衰J5.K1I柔度测定用棒的直径尺寸豪


ft类

200号

350 ⅞

500号

粉毡

片毡

粉毡

片植

粉毡

片毡

石油沥青油毡 石油滴青油纸

煤浙青油毡 矿棉纸油毡

沥青玻璃布油毡

圆棒直径罐OnIm 圆棒直径≠10mm 圆棒直轻≠20mm 圆棒直轻≠20mm 圓舞直径¢20Inm

画棒直径≠20mm 圆棒直径簡Omm 圆棒直径$20m

ffl⅛⅛a‰∏


纵向和横向6块试件中,若5块试件无裂纹可坪紀卷材素

度合格口

»15.1.12« 油毡囈水后强度损失率测定按下法进行:


728


现行冶金工程施工标准汇编


精确切取纵向ZWniiB 5Hmm试件5块，漫泡于18 + 2V 水中,经24h后将试件取出，先将表面水分稍加拭干,立即进行 抗拉强度试验。

吸水后强度损失率按下式计算：

式中5『吸水后强度损失率，% ;

S吸水前纵向抗拉强度，MPa:

S1--吸.水后纵向抗拉强度,MPHr

第15门.13条 油毡抗剥离性测定方法如下:

一、仪器设备

L于燥器「

2.铝扳或铁板:约2nomm* 200mm / 3mm,表面光洁T

3.裁纸刀，

%屋尺:精确度为Inm,

5.温度升:精确度1七二

6.纤维品拉力机（同本册第15.1 9条L

7-加压板:重量1kg,面积BnrnmXSOrtmn

8.秒表「

q.滑行粉卷U目网嘛，

二、试样的制备

精确切取样品16OmrrX 50mm6块,将需粘贴的试件表面 的滑石粉清刷产净,然后将两块试件搭接整齐放在预先加热至 180-2 00七的铝扳 匕烘烤试件80tπmX 5 0mm的部位,使表面 涂盖层熔化（注意勿使上表面涂盖层流失）后,立即取下放在撒 有滑石粉的板上,表面再均匀地撤铺一范层滑石粉,将加压板 压卷试件的搭接部位仁保持2mm使搭接部位粕结在起， 然后放入卜燥器中,在16-3Ot温度F保持2%

J试验步骤

将处理的试件从干燥器中取出,在相同温度下夹在抗拉机 匕不得歪扭，上下夹貝之间的夹距为ISOmn,进行撕剥拉力 试验C当试件拉断或拉力达到L2kN面未拉开时即为无剥 寓\当试件拉开时,记录拉开搭接部位露出布纹较大的一片涂 盖层剥离面积。剥离面积:以3块試件的算术平均值计算，

第二节石油沥青检验

第15.2.1条石油沥青检晚的一般规定如下：

L本方法适用于石油训青的验收检验和施工检验C

2.送检样品应有代表性,能代表现场施工或人库材料的 质量r每批同标号样品,应不少于l~2kgcj

3.采用本方法检验的所用水,应为蒸權I水或洁净的淡水 （饮用水）,所用的幣剂应为化学纯或分析纯由

4.各项技术指标检验值除另有注明者外,均以算术平均 值作为检验结果"

第15.2.2条石油沥青针人度测定法如下:

石油沥青的料人度是在一定的温度及时间内，在一定的向 重下,标准制垂直穿人试样的深度,单位为卜分之一毫米。标 推例■、针的连杆与附加磋码的合重为100十Ujg.温度为25七， 时间为5%

一、仪器设备

1. It人度讣:影状如图15.2 2T所小,针入度计的下部为 二脚底座,脚端装有螺丝,用以调整水平,座卜附有放置试样的 圆形平台及垂直固定支柱口柱上附有可以上下滑动的悬臂两


个,上臂装有分度为军步的针入度刻度盘，下臂装有操纵机件, 以操纵标准ft连杆的升降。应用时紧压按钮,杆能自由落下，



图1522T针入度计

1-基台i 2-支柱i 3一小支柱;4—螺旋;5-旋转圓台6

1a臂;7—刻度盘:8-指⅛h 9-齿杆"1一枢轴门2一按 钮HA突出部位"4一筒状碳码」5ɪ小境

垂直固定支柱F端,装有可以自由转动与调节伸长距离的 悬曾,臂端装有一面小镜C借以观察岩尖与试样表面接触情 况i标推针与连接针的连杆的合重为5吨,并另附5值及1（M⅛ 磋码方一个,供测定不同温度的针入度用，

2.标准钢针:经淬火井磨光,形状及尺寸如图152 29所示丄


1 ()±O.Q1     (⅛G.15±0.l



图15."2 2标准钢计

3.盛样皿:由金属制成,平屈简状，内径55Tiι≡b深充 + Iintno

4.水槽:容量不少于L5L,深度不少于80mm。

5.平底保温器：容量不小于IJ深度不少于55nig

6温度计:0-5（比T分度0.5七

7.金属皿或瓷皿.溶化试样用。

8.筛:筛孔 0, G-CLXmnL,

9.秒表口

ML砂浴:用煤气灯或电加热0

试样的制备

將预先除去水分的试样在砂浴上加热熔化,加热温度不得 高于估计软化点IOO七口充分搅拌后,过滤并搅拌至空气泡完 全消除为止口將试样注入盛样器内.盛样器深度不少于 I0nnnɔ在15-35?的空气中冷却Ih,冷却时不得使灰尘落 入C然后將欄样器浸入25=0.5t的水浴中,水面应高于沥青 表面25mm以上,保留Ihc

调整针入度计成水平。

三、试验步骤

1.盛样皿恒温Ih后，取出,放入水温严格控制为石心的 平底保温皿中,试样表面以上的水层高度应不少于l（hnm,将 保温皿放于针人度计的圆形平台上,濁节标推针便针尖与试样


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222一如）


729


表面情好接触，拉下活杆,使其与连接标准针的连接杆顶端接 触宀并将刻凰盘指针指在胃”*

2.开动秒表,用手紧压按钮,使标准针自由地穿人沥青 中，经过公,停压按钮,使斜停止穿人试样，

3.再拉下活杆号标准利连杆浜踹接触口这时刻度盘指计 所指的读数，即为试样的针人度

4同一试样重复测定至少3次T在毎欢测定前都应枪班 并调自保温Illl内的水湘，测宗后都应將标准计取下，用浸有潘 剂（煤油、苯*€油或其他溶刘）的布或描花擦净,再用干布或棉 花擦干J每次穿人点相互距离及与墟样皿边緣距商都不得小 于HJmrm敢平行测定3次结果的算术平均值作为试样的It 人度L

平行测定3次结果的最大值与最小值之差,不得超过下列 数值：

例人度值（单位= m0ι）    允许差数（单位志mm）




25以下                  2

25-75                     3

76J150                        5

151-200                    10


第15.2.3条 石油沥青延度测定方法如卜：

石油断青筵度是以规定的试件,在规定温度为25七，以延 伸速度为每分钟5±0∙25ar的速度延伸至拉断时的长度.以厘 米表示，

一、仪器设备

1.延度计:形状如图15. 2.3-1所示。由一个内衬领锌白 铁的或旅磁漆的长方形木箱掏成,箱内装有可以转动的丝杆， 其1:阳有滑板自一端向另一端移动,其速度为每分钟5 ±S 25 on,滑板上有一指针,借箱壁上所装标尺指示滑动距离,丝朴 用电动机转动。



图15.2. ±1延度计

1 一氏方形水槽;2一螺旋杆:3—离合器1一?》板: A有三个销子的固定板:6一指针门一刻度尺

2,试件模具,由两个喘模（E）和两个侧模（G组成,其形 状及尺寸如图15. N 3-2所示口

3.瓷皿或金属皿:熔沥青用口

4.筛工筛扎 0.68m∏is

5.温度计由宀5眈，分度S5匸中

&刀：切⅞ffi青用口

7.金属板:附有夹紧模具的活动辗丝。

8,静浴:用煤气灯或电加热口

9.甘油油石粉隔离剂（比油两份，滑石粉一份.以重量计） 或卷烟紙Q

10.甘油口


图1*乙土2延度模

AΑ↑-模孔长，乃土0- 5m∏nHBt一两夹钳间距 圈,30 ± 0.3mm; Oc■】一模孔最小宽度 h 10 + ∩. lmιτ∣; 必一夹钳孔寛,2η 土 I2mπnR一模两端弧的半径， 15±0.5r≡bEE-两弧端间距离 *32±lλ5cm,DE∖ DlEl—S⅛,6±C.5m∏; UD, BiDi一Ki⅞f >2÷0.2t∏m 各处厚度均为10±4 ImnI

II.脱脂棉一

二、试件的制备

1.将隔离剤拌和均匀,涂于磨光的金属板上及侧模的内 侧面,或用甘油將卷烟纸一片稍微浸湿,同时用掃花将纸上多 余的甘油拭去,然后紧Sr在磨光的金属板上及侧模的內側面， 避免生成皱纹和气泡,最后将模具放在金属板上Iʃ

2,將除去水分的试样,在砂浴上加热煤北,搅拌;加热温 度不得高于试样估计软化点IOOL 口用筛过滤,并充分搅拌至 气泡完全消失口然后将试样从模的一端至另一端往返多次,缓 缓注人模中,并稍高出模具口

3.试件在15~30E的空气中冷却30min后用热刀将高出 模具部分的浙青刮去,使沥青面与模面齐平。刮沥皆时应从模 的中间刮至两边,表面应刮得十分光滑。将试件连同金属板浸 人延度计的水槽中『水温保持在25 ± 0,咒:，沥青面上水层的 高度应不少于25mrnu

4.检査延度计的猾板移动速度是否符合要求,然后移动 滑板使指针正时标尺的零点U

三、试骗步蕖

1.试件在水槽中恒温Ih后,將试件模具从板上取下（如 覆有巻姻维,则将试样上附着的卷烟纸取下）,然后将模具两端 的孔分别套在滑板及槽册的金属柱上,并取下试件侧模C水面 距试件表面不应少于2Smπι⅛

2.当延度计的水温恰为25P时,开动延度计的电动机,此 时仪器试件不得有振动,观察沥青的延伸情况J在測定时如拗 青细丝浮于水面或沉于槽底.则加入乙醉或食盘调整水的比重 至与试样的比重相近后，再进行测定。

3.试件拉斷时指许所指标尺上的读数•即为试样的延度， 以厘米表示。

4.取平行测定3个试骗结果的算术乎均值作为測定结 果，平行测定3个结果与算术平均值的误差,不得超过其算术 平均值的± 10%白

第15.2.4条石油沥青溶解度是试样在规定溶剂中可磨 物的含量,以重量百分数表示G醇剂为米。其测定有过滤法和 抽出法两种"

第1，2.5条 过滤法测定石油沥青静解度的步骤如下: 一、仪器设备及试剤


730


现行冶金工程施工标准汇编


I.锥形烧瓶:250mJ

2,坡璃漏斗由径口 - 8m

3,漏斗架J

4.玻璃棒

*栋量油"

f1.洗瓶，

1回流冷凝器.

S.水浴:电热或蒸汽加热C

Q.电俄箱2oσυ,装有温度自动调节器.

IU一分析天平:感量0.0002κ^

I I .筛：筛孔口, 6 — U, gm∏L,

12定量滤纸或4号玻璃微孔出碣口

I 3 .干燥器a

14.苯、分折纯C

二、试聯步骤

L用溶剂冲洗定量滤纸,待滤纸上的溶剂在空气中挥发 后,将滤纸移入称量瓶中,并放在iU5f 110匕的电烘箱内『燥 Ih,取出放在f谦器中冷却约30m∏1后进行称量。称准至 }(O)2g,重复进行干噥、冷却及槨量的操作,直至连续称量间 的差数不大于0∙ 0004g为止◎

Z将试样熔化脱水.勿使其过热,仔细搅拌,经雞过滤,冷 却后,准确称试样2〜5番称准至0.0002鼠放入预先干燥并已 恒重的锥形瓶中。然后加人20倍的爵剂，将该瓶安上回流冷 饗器,在水浴上加热溶解n

3.将沥青溶液在放有已恒重的定量滤纸的漏斗上过滤" 为避免损失,应将溶痕沿着破鹤棒倒在漏斗内,編斗内液面不 得超过據餓高度的四分之二。全部过滤后,烧瓶中残富物和或 晡棒粘附的静液必须用溶剂全部洗在滤旣上口过滤完毕后，以 30-50t的热落剂洗涤滤纸上的残渣(同时应将搪纸边缘洗涤 清洁)，直至落剂流下时呈无色透明为止"待滤纸上的溶剂在 空气中挥发后，置于称量瓶中，在I05 ~口0X?电烘箱中F燥 2h,取出放在干燥器中冷却约30mhι后进行称量，称睢至 00002%重复进行干燥、冷却及称量,直至连续称量间f⅛差数 不大于U Oo(Mg为止。

如烧瓶中仍有不落解物质存在,应进行干燥恒重,其增重 应加在滤纸上不溶解的沉淀物的重量中。

注:允许用玻就微孔生蜗代替称量瓶和滤纸1

I计算

I.溶解度按下式计算:

X 二 N 丄 大 100%

式中X--石油沥青的溶解度，%;

G试样的重量,联

S--滤纸上不溶解的沉淀物重域名，

2,取平行測定两个结果的算术平均值.作为测定结果。 平行测定两个结果间的差数不得超过S2% 。

第15.2.6条抽出法测定石油沥青落解度的方法如F： 一仪器设备及试剂

L素氏抽取器:带有50OmL两烧瓶口

2.支聖:放置玻璃微孔滤器用，用玻璃或铝制成，支架总 长须符合抽取器至磨口的长度口

3.磯議发器：35OmL或50OmLC


4.烧杯;300~+OtJnLj

5-擁形烧杯：25O-5WmL

6,玻璃微孔滤器:用堀式,孔径4.5 j⅜m,常压sa⅛≡ 小通过:

7.洗瓶：50O - I(XmmL,带有椽皮球7

8-玻璃棒：氏15Cl -2nC∣mm,直径34mnit两端烧圆：，

9.烧瓶加热器或电热板及其变阻器】

10.苯:分析纯。

一、试样的制备

1.在准备玻璃微孔滤務时,先用⅞S酸洗液浸泡,然后用蒸 僧水洗涤至滤板,洁H为止一

将洗谎洁净的玻璃微孔滤器.放人105 - IlO1C的干燥箱 中tg温2一奇,再在干燥器中至少聆却30minJm.称取其重量\ 推确至，nW2g,車复进行干燥.冷却及椅:量等操作，直到两次 连续称量间的差数不大于H , OOMr为止，

2.将试样熔化脱水，勿过热，仔细攬拌,经筛过滤，冷却 后,推确称试样约2 X，称唯至(LOo0在,放入预先干燥井已 怛重的玻璃微孔滤器中，

3.带索氏抽取器连接于烧瓶上,此烧瓶则装在冷的烧瓶 加热器上,或电热板上,并向其中注入苯,直至溶剂苯由支管开 始流向烧瓶为止,然后再加入为抽取器容积二分之一体积的溶 剂苯,并将其倒入烧瓶中,

三、试验步骤

L将盛有称量好的试样的處崙放入支架中，再将吏架与 滤豁一道垂直装入抽取器内，并用热苯填充滤器，以便使试样 更好地溶解C

⅛⅛冷蒙器接于抽取器L接冷却用水，检查仪器设备各个 部分连接处是否紧密及其在支架上是否稳固.随后再进行加 热口

2.烧瓶加热的温度，以便冷凝液由冷舞器流人滤器中的 速度为每秒钟3-5滴为宜.

抽取工作至少应继续l∙5h,至柚収器屮的溶液褪包及筒 壁的颜色由黄色变至淡黄色或无色为止.

当溶剂自抽取器开始流人烧}⅛时,停止烧瓶的加热,然后 将冷離器卸下,并由抽取器中小心取出支架与滤體。

将滤器自支架取出.插入锥形烧瓶内或安在圆环上,下置 烧杯,以使残留的溶剂流入烧瓶或烧杯中」

3-除去溶剂后，将滤器放在支架上,用热苯洗。

4将玻璃微孔滤器放入105 -Uor的烘箱中2h,再在「 燥諾中至少冷却30mg称量.此项操作歪复进行，直至两次 连续称量间的差数不大于0.000総为止C

卩q、计算

L溶解度按下式计算:

式中O—试样的重鼠代；

6玻璃微孔滤器及残留物的重量国；

G玻璃微孔滤器及试样Ift重量T印

Xi一石油沥青的溶解度，96"

2.取两次平行剽定的算术平均值,作为测定结果。平行 测定两个结果间的差数不得趙过上2%。

第15.嘉了条石油沥青软化点是试样在一定条件下,因受 热软化而下坠达254m时的温度•以t表示。用球环法测定P


工


冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


731


仪器设■备及试剂

1-瓶青软化点测定器（图15.2.7）.

2.电炉或其他加热器。

3.金属板（一面必须磨至光洁度\/8）或玻璃板。

4 /J：切沥肯用」

5.筛工筛孔（L 6 - OYmmC

8甘油滑行粉隔离剂（甘油2份.滑石粉1份，以重量计）


或卷烟纸口

7.新煮沸的蒸憎水c

8-甘油。

一、试件的制备

L物黄铜环的小截面向F.置于涂有隔解剂或用卷烟纸覆 盖的金属板或玻璃板上（卷烟装应先用甘油稍微浸湿，并用棉 球揩去纸上多余的甘油,使纸密合在金属板上）,将预先脱水的试






图15.2.7渤青软化点測定器

η—软化点测定仪；&一铜架^一铜环:d-钢续建|⅛坏

1-温度计总一水浴面白一刻印:4—定位环4—钢球;6—钢环;7一钢架石一底层板;A烧杯


样加热熠化,加热温度不得高于试样估计软化点IOO9，搅拌, 过篇后注人黄钢环内至略高出环面为止，如估计软化点在 120匸以上时,应将铜环与金属板预热至80-IOOt o

2,试样在空气（15-3（Γω中/却30mι口后，用热刀刮去 高出环面上的试样,使与环面齐平。

3.将懂有试样的黄铜环及板置于臧满水（估计软化点不 高于Ko工的试样）或甘油（估计软化点高于80七的漸青试样或 焊沥青试样）的探温槽内，或将塵试样的环水平地安在环架中 间風!片的孔内，燃后放在烧杯中，恒温15mm水温保持5 土 Sn二廿油温度保持32±1七口同时,钢球也置于恒温的水或 "油中“

4.烧杯内注入薪殲沸并冷却至约5匕的蒸情水（估计软化


点不高于80七的试样）或注入预先加热至约32七的甘油（估计 软化点高于80七的试样*便水面或甘油液面略低于连接杆上 的刻度标记。

二、试验步骤

L从水或甘油保温槽中取出露有试样的黄铜环,放置在 环架中层板的風孔中,并套上钢球定位器口把整个环架放人烧 杯内，调整水面或甘油液面至刻度标记,环架上任何部分均4 得有气泡。将温度计由上层板中心孔垂直插入.使水银球与铜 坏下间齐平r

，移烧杯至放有石棉网的二脚架上或电炉上,燃后将钢 球放在试样上（应使各环的平面在全部加热时间内完全处于水 平状态）立即加热,使烧杯内水或甘油温度在3min后保持每分


732


现行冶金工程施工标准汇编


钟卜J 5±0.5七，在整个测定中如温度上升的速度超出此范 围,则试验应重做，

3.试样受热软化下坠至与下层底板面接触时的温度即为 试样的软化点口取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果C

平行测定两个结果的差数不得大于F到规定：


软化点

容许差数

低于即匸

》3匕

等于或高于*5?

IV

煤沥青（同一试验室）

LyC

煤沥青（不同试验室）

2.5V


第15.2.8条石油沥青经燃燒及蝦烧后，所余矿物质残 渣即为灰分，以重量疔分載表示r其测定方法如下:

一、仪謡设备及试剂

1. ⅛⅛i^ :50mL,

2.分析天平:感量0,00Q2gu

3. F燥器C

4.用蜗钳，

5.石棉板:带有放生据的孔。

6.煤气灯或高温炉U

7.瓷三角：适合瓷生蜗的尺寸口

8,二脚架r

9,烧杯，

10.麻：筛孔 0.6 — 0-8rnm口

IL电炉？

12. 10%硝酸铁静液:分析纯,经检查无灰分C

13. j⅛酸:化学纯、密度约L19g/cnΛ

14.蒸施水。

注:出涡可使用至其内表面的資釉损坏为止。

二、试验步骤

L將用病放人装有稀就酸H Y）的就杯内加热煮沸数分 钟,取出,用水及蒸情水洗净、干操,放人已加热到8μ±20七 高温炉内煨烧［0min.取出在空气中冷却了 3m汨后,移人「燥 器中匸冷却30-40而%进行称量,称准至0.0002^重复进行 燉烧、冷却及称量.直至连裝称量的差数不超过0.OWg为止。

2.将漩責小心燿化脱水,仔细搅拌并经筛过滤£将上述 所准备的沏肯称3~5g于恒重的i#瞩内,称准至0. OO02ga

将礎有试样的用⅛⅛放在石棉板孔上或电炉上,在通风掘中 慢慢加热（喷灯火焰不应有烟）c此时如有蒸汽发火时应将喷 灯移开,立即用盖将：⅛ɪ8盖上,迅速使其熄灭口必须控制加热， 勿使沥青自⅛⅛ifi边⅛ɪ出口

3.当坤蜗中仅f＜下炭状残留物时，即将ɪ⅛⅛⅛移至望三角 上或高温炉内，在即0上竺匸下燉烧至残留物全部变成灰为 止。如残留物不易燃尽时，可將生堀先行冷却,然后加入硝酸 彼溶跋数滴,将其浸湿,小心蒸发及锻烧至成灰为止,沏青的燃 烧及蝦烧,允许在电炉逐渐增高温度下进行G

4,煖烧成疾后,使出堀在空气中冷却與nin,再移人干換器 中冷却30~4（h1i由进行称量,称准至SODOZg,,

重复进行燉烧、冷却和称量的操作，直至连续称量的差数 不超过0.0∞4g为止C

三、计算

L灰分含量按下式计算：


X = G 二 5 R 100%

式中X打油沥青灰分含量，% ;

G厂——肘坍重量，g;

G盛有灰的林規重量甫:

分...试样重量,g 口

2.取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果「平 行测定两个结果的差数不应超过較小结果的5% η

第1K2.9条石油沥青的加熬损失是试样在一定温度下 受热，经过一定时间后的軍量损失，以重量百分数表示。加1热 时间为5k加热温度为160V ,测定方法如下：

一、仪器设备

I艦样皿:平底淌状、内径为55± hπm,高35 ± Imnx

2.电烘箱：200七，装有温度自动调节器，灵敏度为

1分析大平:感It至少准确至0.001蚤

4.温度计:0~200匕，分度为it∖

5.筛子:筛孔 th 6~tL8mmr

6. F燥器:一般it験室用。

二.试验步骤

L向巡先称准至（LooIg的盛样皿中,注人约5（⅛经熔化、 脱水、过滤的沥青,不得使源青滴落在盛样IEL的外壁或高于沥 青液面的内壁上。 ⅛ F燥器内吟却至室温后，称准至 OOOlg^

2.将称量过的盛有试样的感祥皿,放人预先升温至1也?± 1七的电烘箱内『置于烘箱上层的温度计水银球附近.水银球底 距上层板约?6（一次放入烘箱中的盛样冊不得多于6个，同 时烘箱上下气孔应全部打开）。从温度回升至160匕时开始算 起/： I6O±1X:下连续保持5h,取出盛祥皿放入产燥皿中，冷 却至室温后（约Ih）进行称量,称准至0.00⅛

三il■算

L石油沥青加熬损失按下式计算3

X -® X 100%

式中 X石油沥青加热损失，%1

G加热前盛有试样的感样威童量.g；

5加热后盛有试样的盛样肌重量,即

排样皿章,取

2.取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果υ平 行测定两个结果与算术平均值的误差,不得大于算术平均值的 ±20%c

HriS.2UD*石油沥青闪点测定（开口杯法）方法如下：

石油沥青在本方法规定条件下加热到它的蒸气与火焰接 触发生闪火时的最低温度,称为开口杯法闪点口

［仪器设备

L开门闪点测定器（见厨152 IOL

2.温度计:刻度首端为值Λ末端为:⅛OtL最小分度为 :七，刻度间最短跑离为0.60nmic：

M煤气灯、酒精喷灯,电炉（測定阔点高于200IC时必须使 用电炉L

二、试样的制备

L试样的水分大于0」%时,必须脱水O脱水处理是注试 祥中加入新鯉縊并冷却的食it.硫SHft或氣化f?.




冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


733



图52J0开口因点测定器

J一支架:2-夹子日一温度计;4—铁生竭；

5—砂浴ɪ ■铁环门T 烧灯

因点低于IlMTC的试样脱水时不必加热;其他试样允许加 热至50 - 801时用脱水剂脱水C

脱水后•取试样的上层覆清部分供试验使用「

2.内出坍用无铅汽油洗涤后.放在煤气灯上加热,待内 I9期冷却至15 -25七时,放人装有细砂(经过耀烧)的外用IR 堀中,使细砂表层踉离内珀蜗的口部边缘约12mm,并使内地 娟底部与外北竭底部之间形成厚度5-8mm的砂层C对闪点 在而Ot以上的试样进行测定时,两只屿蜗底部之间的砂层厚 度允许量减薄,但在试腌时必须仍能保持本方法所规定的升温 速度r

3.试样注入内Itf堀时■对于闪点在21Oe以下的试样,液 面装到距离坤娟口部边瀛12mm处,对于同点高于2M寬的试 样,灌面装到电离Ll部边瀛18mm处。

试样向内生揭注人时,不应溅出，而且液面以上的Itf崩壁 不应沾有试样。

乩将装好的Itf坍平稔地放置在支架的铁环中口整套测定 装置应放在避风和较暗的地点，以看清闪火现象。

5.将温度计垂直地固定在内生竭的试样中。温度计水银 球的位置必须放在内生堀中央,并与时期底和液面成为大约相 等的距离C

装好的测定装置要用防护屏围护C

一二试验步骤

L用煤气灯或电炉加热外生⅞¾,使试样在开始加热后能 迅速地达到每分钟升高10 ± 2匕的升温連度。试样温度达到 预期闪点前40七时,升温速度控制为每分钟升高4 ± ；p。

2.试样温度达到预期闪点前14匸时,将点火器的火熔放 到距离试样表面U)-14mrn处,并沿着该处水平面的i#揭内径 作直线移动;从用娟的一边移至另一边所经过的时间为2〜3盟 试样温度每升高2匸应重复一次点火试验。

点火器的火焰长度,应预先调整成为3^4mm.

3.试样表面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上 读出温度作为闪点的测定结果。

注：①M样蒸汽的闪火同点火器火焰的闪光不財混淆" 如果闪火现象不明显,必须在试样升高20时维续点 火证实白


②平行测定的两个结果,闪点差数不应超过下列的允 许值：

闪点/T           允许差数/C

150以下                   4

大于図            8

4.采用两个结果的算术平均值,作为试样的闪点C

第三节煤焦油检験

第15.3J条 煤焦油检验的一般要求如下:

L本方法适用于煤魚油和煤沥青的验收检验与施工检 验二

2.送检样品应具有代表性,能代表现场施工或入库材料 的质量C每次送检样品不应少于l-2kβ。

3.本方法检验所用的水,应为蒸儕水或洁净的淡水(饮用 水工所用的溶剂应为化学纯和分析纯小

4.各项技术指标检验值除另有注明外，均以算术平均值 作为检验的结果一

第15.3.2条 煤焦油密度的測定有密度瓶法和密度计

法、

第15.3.3条磨度瓶法測定煤焦油的方法如下】

一、仪器设备

L密度瓶:容祺25-50mL,带有磨石塞,塞上留有LUmlR

直径小孔，如图15,3.3 口



图15.3.3密度瓶

2.恒温箱:能保持温度恒定于药匕，准确到U∙5tΓ(也可 用容量不小于1加OmL的带搅拌器的烧杯来代替恒温槽儿

3,温度计:温度范围0-5(TC,分刻度S5t∖

二、试验步骤

1.测定前将约10無试样放入烧杯中,晨后在3值:水浴中 加热数小时用吸管或滤纸将油面的水吸出,

，于预先洗净、干燥并称重(GI)的密度瓶中，注人刘匸 蒸憎水至满,盖上塞子,便多余的水从毛细管孔滞出，擦干。在 20t?恒温中保持Ih后用布擦干,称重(G),然用倒去瓶中的 水,将瓶干燥并注入煤焦油，约为瓶容量的2門(如有气泡•可 在75fC左右的「燥箱内除大3冷至比灯称重(G卩，注人 20七蒸傭水至濶.在25?保持Ih然后称重翼:J,

计算

1. 20匸的煤焦油的相对密度按下式计算：



734


现行冶金工程施工标准汇编


式中5--密度瓶贋,e:

5密度随和水重,即

G幣度瓶和煤焦油重启

G密度版•煤焦油和水重"

2.试验时，试样的溫渡准确为2伏二则煤能油的密度按下 式计算：

行■ J^g M U 9982

式中O. 99H2水在20七的密度,gʌm∖

3试验时,试样的海嗖如果人于或小于纨V ,则按F式计 算：

Gn = 0. Q982⅛l 十


式中f试驹时试样温度；

K -密照修正值（见表15∙3, 3）。

衰15.3.3密度修正值


同一试骗室和不同试聘室误差均不得超过0.口05」

第15.33枭煤焦油水分的测定按下法进行"

:仪器设备及试剂

1.蒸隔瓶:硬质难熔玻璃制成，圆底短颈,容积50UmL,

2.水冷却管:直形，内管長45C∣e3

3.接受器：容积IomLT分刻度0, ImLC

4甲苯（无水鹿

试验歩驟

1.称取试样15⅛（称推至OGlg）和透明无水甲苯50CrL 干洁净、「燥的蒸tW瓶中（水分测定装置如图15.3.5）,细心搅 拌。汴冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却 管内部凝结。加热煮沸T蒸慵速度以每秒由冷却管末端滴F 2

-4滴为宜G


密度必口

密度d%

K

0. MXHILfmg

0 00091fl

o,8X)o-(}.fi5yg

0.000699

0.7000-0 70 99

OrOOOay7

0.8600-0 8699

0.0006⅛

0.7100-0,7199

0.niX)884

0.8700 - 0 8799

0.()00673

0 7OT-σ.7299

0.00087(1

(LgSoOJ 口侬 99

0.OOG6fiO

0.7 3 00-U .7 3 99

n 000857

0 89()0-(].S9y⅛

G.G00647

Ik 74DO -'σr7499

0.000844

0 9000- O.9099

U. ()00633

0.750(3-0 乃Qg

口』00831

0,9100- 0999

U ∣XH⅛j20

0. 7600-0.7699

0.∩00S18

0,9200 - 0.9 2 99

U (XK)607

U 7700 0.7799

U-UooRoS

0.9300 -0.9399

0.000594

0.78 00-0.7899

U 000792

0.9400-0 9499

OOOOSftI

0. 7900-0.79S*y

(}.()0t}778

0,95(XH0.959⅛

0 000567

0. ^J-0.809^

0.000765

0. 9m- 0.9699

0.tW554

(}.κιCMr-urHi99

0 OOn752

0√470G-0 9799

(J.(ΠMJ541

0. «200-0.8299

0.00073⅛

0 √9⅛0∩ - 0.9R99

G 000528

0. OKJ-O 8399

n.000725

0.9900 - 1.0000

0.000515

0 8400-0.8499

0.000712



两次平行试验的差数不应超过0.004

第15.31条 密度计法测定煤蕉油密度的方法如下：

一.仪器设备

L密度计；密度范围LInO-L 25<⅛∕cm*分刻度 Cu）Oir

2-域筒二直径45 - 5nmm,容积2nnmL口

一 .试验步骤

将试样搅匀.枝人2UUmL量簡中，测量温度（.应在35-50七间），温度过低时,需在水浴L加热后再注入量筒,同时将 密度计轻轻放入，读记密廩计读数,按下式换算成2m:的密 度„

二、"算

煤倖油密度按卜式计算：

d产=國 +0,ω07（/ - 20）

式中F...试验时油温FIC ；

』产...煤蕉油20t?时的密度，g/CTiA

M温度小、时煤焦油密度,g∕c√;

f）0007每增减1七时煤焦油的平均校正值,g/cnΛ


图15 3 5水分测定装置 L一蒸‹#瓶;2—接受器;3一水冷却管

2.当接受器中水量不再增加时.再加大火焰.加热数分 钟,停止蒸禰Ι

土待液体温度达到室温时.读记水层体积毫升数,即为煤 焦油水分百分数,蒸询时间般为Ik如含水量高于10% 时,须重撇试验,试样减为5（⅛c如水分接受器内集结的水量 不多（U 3mL以F）,而溶液混浊时,则将水分接受器放入温水 中20-3Mlm,使其澄清,燃后冷到军温读数.

ι二计算

煤焦油水分按下式计算；

式中 V接受器中水的体积,mL∙:

3..试样重量,風

W-煤焦油水分含龎, W］一

同一试验室和不同试验室的限差规定如下:

当水分不大于5%时不得超过（1.2%;

当水分大于5巧时不得超过0.5%。

第15.3.百条 煤焦油灰分的测定按F法进行；

义器设备

I-髙温炉:带有调温装置,能保持温度800±费匸,附有热 电偶和高温表『炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置 应使热电偶的热接触点在护膛内能保持跑炉底20〜30mm,炉 门有一通气孔。


冶金建设试验检验规程 第一分册（YHJ 222一现力


735


2.瓷用駅：容积MEL

3.「燥器：内装「■噪剂L木潮解的块状氧化佻或密度不低 卜1 83gæiι?的浓硫酸）：

*分析火丫 ：感量D.ODn伝

注：隔温炉应小一个浦当的恫温区，其中不同部伊的脏度 波动小超过RUU + 5lC 板温区是在关闭的炉中用热电偶测定 的一带保护管的热电偶要布¥年内校对一次「

试验步骤

称取充分搅匀的煤焦油2虱称池至口.OOUNg放在预先灼 烧不soon井恒鼠的划崩中.用小火慢慢加热灰化，至无挥发 分后，置于高温炉中，在800二WV下灼烧5,检查无黑色颗 粒,然后取出.冷却，称重"称重质进行灰分残余物的灼烧检 查，每次1公而必直到连续两次重填若在n. OLHMg以内为止:

J计律

煤能油蒞分按下式计算：

G — ⅛ ri

式中 3..试择和坤⅛⅛重，R1

G∣灼烧过約理堰重甫:

3?献分和附蝎重.g;

煤無油灰分，% 。

同一试嗡室和不同试验室误差均不得超过IOZ希.

第15.3广条煤焦油游离碳的测定右过滤法和抽出法两 种、

第15.3.g条过滤法测定煤焦油游离碳的步骤如下：

一丁仪器设备及试剂

L二角烧瓶:容积50Otnu

2水冷却管:球形（6个或8个球）

3.砂浴

4.漏斗、

称量瓶（高犁M

6.脱脂棉和滤纸（需在甲推中浸泡Mh以I ）;

1甲苯（无水喜 试验步骤

L准确称取试样5風作煤浙青源高碳测定时,称取经⅜⅛碎 小于3mm试样2gs称推至也OOo2g）于三精烧臧中，并注入 20OmL甲苯.蒸懈装置如图15.3∙X所示，加热沸腾Ih.在热 状态下,用预先H⅛4fi留过的双层滤纸过滤,并以预先产燥， 恒重过的脱脂棉擦拭三角烧瓶口以约2QOnL甲苯洗涤濃纸和 脱脂棉上的沉淀物,直到濃糠无色或暗带浅黄色为止中

2.将滤紙、脱脑棉连同沉淀一起移人已恒重的称就瓶中， 程保持⑵8右行的干燥箱中干燥.恒重,直到连续两次重量 差在白00曜以内为止一

二计算

煤焦油中游离碳按下式计算：

式屮Gi—煤焦油试样重T冒:

门I沉淀物,滤纸、脱脂棉和称量瓶里,用

A" 一煤焦油中的游离碳含量，%；

5-√⅛纸"脱脂棉和称量瓶車用：

A一一煤無油中的灰分,%。

同一试验室和不同试验室误差均不得超过o.5%（煤沥青


分析误差：同一试验室误差不得超过n.k%,不同试验室误弟 小得超过



图15*8蒸镣装置 I —三角烧瓶次一水冷却器

第協.3,9泰抽出法测定煤焦油游离碳的步骤如下: 丁仪器设备

同本册第15.2.4条C

二F试验步骤

同本册第1524条口

注£溶剂为无水甲輩U

二.计算

游离读含量接下式计算


式中门--皮样重,g;

^l玻璃微孔潴器及残馅物的重量,改

3之..玻璃微孔滤器的重量,g:

A煤焦油中的灰分，%；

X——煤焦油中游陶碳含量,% L

M 15.3.J0⅛ 煤焦油粘度的测定方法如下：

仪器设备

恩格扑氏粘度计（图15.3.10）lj

测定步骤

L粘度计水值的测定:恩氏粘度计的水值是指在^七下， 200iτιL水从粘度计流出的时间,此数值应在50 - 52s之间口

测定前，用乙酸酒精和蒸IS水顺次将仪器洗净，出口孔用 小栓塞紧口然后注入253蒸CS水,使其稍高于仪器固有水平T 以外部水浴保持水温为2<⅛t∖经IBmin后,将木桂稍稍提起一 放出少许水,以吸管吸出參余的水,使水面达到仪器的固有水 平•在出口管下放置干浄特备的容量粮口盖土仪器盖.再次检 查水温,如为2tTV,则小心迅速地提起木拴,同时按动秒表至 水量到达容量瓶标线时，记录时间,此时间应在50-52sc测定 至少三次，每次之间的差数不应大于S 5热取其算术平均值，

每做3个试样后,应标定一次仪器,如水值超过50-52s; 即应进行修理。

2.煤焦油粘度的测定;测定之前,容器应用纯苯或汽油洗 净,避后使之干燥，出口孔用木桂塞紧。将试样预热到80匕， 注入容器内，使试样液面比尖顶顶喘稍高『勿使产生空气泡口


736


现行冶金工程施工标准汇编



图15.3门0恩格拉氏粘度计

L-容器门一木栓:3-温度计抬一小j⅛4一水浴

在外容器内注入82-83V的水,当试液温度达SO七时，用搅拌 器搅拌.在此温度保持5面g温度在整个试验时间内应保持不 变，然后将木检提起，使过量试液流入置于出门管下的烧杯 中,到液面与尖端重合,将木检插人,盖上仪器盖,在出口管放 置容量瓶,小心转动筒盖,保持温度80七，保温5mιn,迅速将木 栓提起,同时按动秒表,当油流到容量近标线时（泡沫不计），停 秒表,读记流出时间。

二计算

煤焦油的粘慨Ea√恩氏粘度）按下式计算：


煤断靑灰分按下式计算：

式中C试样和用堀重.g:

5——灼烧过的用揭量出； 灰分和用壻重.跟 八煤沥青的灰分,%, 同一试验室和不同试验室误差均不得超过GU5%c 第15.4.4条 煤沥青水分的测定方法同本册第153 3 条.只是称取粉碎小于13mm的试样100泰

同一试验室和不同试验室误差如下：

当水分不大于5%时不得超过0. 2% ；

当水分大于5%时不得超过（L 3% 。

第15.4.5条煤沥青撑发分的测定

一"仪器设备

1.賢屿唱：髙40rTlln.上口直径3口rum,底外径Igmm,肃的 外径为35mm,槽外径29miτι,外槽深度为4mm,如图15.4. 5^1 所示匚



式中E剑85?时油的粘度；

∕即一一油的流出时间.3;

Kh20匕时粘度计的水值,%

煤焦油的流出时间同一试验室误差不得超过35,不同试验 室误董不得超过4%

第四节燦沥青检验

第15.%1条 煤沥青检验的一般规定同本册第15∙3J 条r

第153.2条 煤沥青游离碳的测定参照本册第15-3.K 条和第15, 3.9条白

第lf.%3蒙 煤沥青灰分的测定按下法进行ɪ

仪器设备

同本册第15.3,4条。

二、试验步骤

称取小于⅛≡试样3虱称推至0. D002g）,于预先灼烧至 800七并恒重的itf⅛∣中T用小火慢慢加热友化至无挥发物后『置 于高温泸中,在800±25電下,灼烧2h,⅞⅛后取出，检査有无黑 色颗粒r冷却,称重（约M）・30min）,称量后进行灰分残余物 的約烧检∙⅛,每次J5miπj直到连续二次重量差在0∙ 00⅛⅛以内 的重量为计算依据。

三、计算



2.高温炉:带有调温襄置,能保持温度850 ± 20七，附有 热电偶和高温表。炉子后壁尾有播入热电偶的小孔,小孔的位 置应使热电偶的热接触点在炉腫内能保持距炉底2U-30mr% 炉门有一通气孔一

3- i⅛⅛⅞架:由耐热金属丝制成I其大小以能使放人高温炉 中的it⅛⅞不超出恒温区为限。安放在架子上的用蜗底与炉底 间的距离应为20 ~30mm,如图15.4 32所示。



图15.4.5∙2用坍架


冶金建设试验检验规程 第一分册（YIy 222—90）


737


1干燥器,内喷干燥剂（未潮解的块状氯化钙或懵度不低 于1 83g-z<ττ?的浓硫酸）：：

5.分析天平:感量SoOsgL

J试験步驟

称取小于3mm试样1第称准至B OOu2g*于预先炮烧至 85（0?并恒重的用用中,轻击用樹使试样推平,盖匕用塌盖,然 后放在林揭桀上,用用蜗夾及入预先加燕到850 土 20七的高温 炉里.再将士甘塌架送人恒温区域，同时按秒表.7min后立即从 炉中取出.于空气中冷却5而必置干干燥器内，冷却至室温称 葷.

｝计算

煤沥青的挥发分按下式计算：

式中1..煤沥青挥发分含量. %;

行煤沥育试样重

C⅛——加热后i#蜗和煤沥青或渣垂，图

6加热前肘蜗和试样重，E 。

同一试验室和不同试验室误差均不得超过1%0

第15.4.6条 煤沥青软化点的测定同本册第㈠2 5条，

第五节≡5青胶结材料检题

第15.5.1条浙青胶结材料检验的一般要求如下：

L本方法适用于热浙育胶结材料（即热玛理脂）和用作防 水材料的验收检验和施工检验口

2,沥青胶结材料的各项检验,每项至少用3个试件,检验 结果均须合格L

工各项性能检验所用的水应为洁净的淡水（饮用水），配 制胶结剂的原材料或沥青胶结材料均应与施工现场所用原材 料或沥青胶结材料相同并具有代表性。

4,送检疊的样品或原柯料的数量，每种不应少于出5-L0⅛.

5-沥青胶绪材料试件成型时所用的油纸的沥青品种必须 与沥青胶结材料的沥青品种相一致,不得混用r加系石油沥青 胶结材料则所用的成型试件的油凄,应是石油沥宵油纸、石油 沥青与煤沥青材料不得混用C

第15.5；条沥青胶结材料耐热度的测定按下法进行：

、仪器设备

1.电烘箱:200t∖灵敏度±2匸。

2,瓷板或金属板,作成国用口

3金属钢或犠蒸发皿:容量不小于50OmL

4.木柄刀与切R『

5.金属块:2kg重C

S石油浙青油纸:标号为350号（或煤物青油毡）匸

7. ^<½: L20mm×60mm× Zmmd

8,坡度板;斜面与水平面呈45.角r

9 S形挂钧;玻璃或铁制C

10,干燥器」

IL滑石粉:做填料用，其含水量不大于0.5%,粉状填料 应全部通过孔径为f）.106mιn（140自）的筛网（观根据施匚现场 送来检验祥品作为填料3

12-沥青:根据魄工现场送检样品而定种类。

一试样的制备


1 .沿油纸纵向切取 I IUniiYi × 51Imm 和 100mnι × ʒ（）mnɪ 长 方形油纸若干块，用5形挂钩的一端固定油纸，另一端挂到电 烘箱的上层板屮,在90 TWf温度F干燥3-加，待油纸水 分热发以后，停止加热，电烘箱温度降至3tK'以卜取出油纸. 放在干燥器中,以备试验用匕

2.填料需预先詈于电烘箱中,在lU0~105fC温度卜干燥 至水分不大干色596后,取出放入干燥器中备用C沥青预先在 金属锅或磁蒸发HIl中加热熔化至无气泡后,倾出上部沥肯倒在 配料锅中备用（勿使其底部沉积的杂质混人）©

事沥青胶结剂的配制;按设计施工的配合比,用工业天平 称量已干燥的原材料,然后在规定的温度下拌合均匀,至无气 泡为止L

三、试验步骤

1.由干燥器中映出干燥的IlgmInM 5Cm油纸.放在瓷 板或伞属板上口

2将熔化的沥育胶结材料住油纸上均匀涂布，厚度约为 2mmt不得有气泡（在油纸的一端须留出IonnmX気Jrnrn的空白 面积以备固定］,立即以另一块ImmmX50mm的油纸平行地 置于其上,两块油纸三边必须对齐,同时用热刀将边L多余的 沥青胶结材料刮下,试件放置于15-25t的空气中•上置 木 扳.并将2M重的金属块放在木板中心,均匀加压Ik然后卸 掉试件负荷井在室温中尸燥C再将试件平置于预先已加热的 电烘箱中（温度低于胶结材料的软化点30V ）,停放3Umm,再 将油纸未滁股結材料的一端向上，固定在45‘角的坡度板上停 放5h,然后取出试件,并仔细观察⅞K青胶结材料有无流淌成油 纸F滑现象,如果未发生变化,则认为沥青胶结材料的耐热度 在该温度下今格.然后将电烘箱温度提高5七，另取一试件章 复以上歩骤。重复试疆直至出现沥育胶结材料流淌或油纸下 滑为止,此时可认为在该温度下沥青胶结材料的耐热度为不合 格匚

3∙根据以上结果，在已确定的耐■热度下进行重复试验，此 时至少用3块试件,而且试验结果必须全部金格。

第15.5.3条沥背胶结材料的撕裂测定按下法进 行：

「试样的制备

同本册第15,5.2条「

二、试验非骤

从干燥器中取出已干燥好的1叩mmX5Gmrn沥青油纸,放 在成型［板匕将蟒化好的沥青胶结材料在油纸上均匀除布，厚 度约为2mm（冷沥青胶结材料厚度约为OMrnm）,面积为ZOmm x50mnh并不得有气泡（在油纸的一端需留出20mm × 55m］ 的空口面积L立:即以另一块InnmmKSUmm的油纸平行地置 于其上，两块油纸的四边要对齐，同时用热刀把边k多余的胶 结材料刮下。试件放置于15-25X：的空气中，上置・木板，并 将2kg里的金属块放于木板中心,均匀加压Wh,然后除掉试件 荷载,将试件置于18±2e的温度下保持30 mM取出，用同手 的拇指与食指捏住试件未涂沏青胶结材料的一部分一次揭开， 若油纸的任何一面被撕开的面积超过原粘贴面积的二分之一， 则认为不合格，否则为合格,平行试骑至少用3个试件,其中苦 有一个试件不合格即为不合格，

第15. 5.4条 沏青股结材料柔韧性的测定按下法进 伍

一、仪器设备

同本册第15.5τ2⅛o


738


现行冶金工程施工标准汇编


斌样的制备

同本册第155 2条。

试验步骡

在l（X⅛m、 3Umm的350埼沥青油纸（或煤沥肯油毡乂 均匀地涂布一丿^厚约Zrnm的沥青股结材料，待冷却至遍度为 IX ±2号时放置2h将试件和规定育径的圆棒，放住温陵为 18±2T的水中15Mn,拿超试件在2弓内以均衡速度在水中弯 曲成半圆形、此时沥青胶结材料层上不应出现裂纹一

第15.5.5条 沥青胶结材料软化点的测定参照本册第 1525 条、

注:沥青胶結材料的加热温度如下：

长别           加热温度/V

普通日油沥青胶结材料（高蜡沥青）或掺配门，,ɪɔ^ 建沥青的普通行袖          不应高于28。

/背胶结材料

建筑石油沥背胶结材料           不应高于240

無油沥行腔结材料              不应育于180

第十六章屋面防水涂料和接缝材料

第一节石灰乳化沥青屋面防水涂层材料.

第I（LIJ条 仃灰乳化沥青耐热度的测定按下法述行： 仪器设备

1，尺寸为3比皿1k100ιnιτι > 2（）τπm的:水泥砂浆板一

1博温烘箱

3.坡度为45‘的架子丨

试件的制备

1.用1 ：3水呢砂浆制作50mm>< IUHmniX 20mm的试扳, 板面仔细抹光,经荐护7天后，自燃风卜籥用，

2.在砂浆试扳卜均匀深刷冷底子油（底漆）,干后掷抹石灰 乳化沥青一层.厚5 "mb,待收水后压光,在如工：卜「燥朋h, 受试险歩骤

将已干燥的试竹一组两个安置在坡度为心。的架子J放 人已加热至3U±lt‘的恒温箱中,经5h滁层无流淌F渺现象， 即认为耐热度告格，

第1也L2条 石灰乳化沥青粘结性的测定有8字形试块 对接法和砂浆条十学搭接法两种口

第IM L3条8字形試块对接法测定乳化沥青粘结件的 方法如卜丁

"仪器设备

L水泥检验用抗拉试模3个，

2.水泥检验用抗拉试验机C 试件的制备

L用「2水泥砂浆制作水呢标准抗拉试验即的R字形试 坎，成型后立即在中川垂在插薄铁片辆成两个相等的半块,据 模后保湿养护7天•自燃风卜备用。

2在8字形砂浆试块断开处，先涂刷冷底子湎（底漆）, F 后即在断面处备沾以少曦石灰乳化沥青，静置一定时间，待表 前收水后,再对接粘結两个半块,粘结层厚/为2-3mm,然后


在457下产燥24hj

-.这验步驟

将已广燥的试件［一组3个）在温度为用上2P的条件F. 胃于水泥标准抗拉试验机（用1 ： 1D単杠杆）的夹具中拉 断7

四、计箏

1.按下式计算粘结强度：


式中 R粘结强度，MIA精确到（L（HMKn

P拉断荷重

A...粘结而积m∏ι2 ；

2.取3个试件中两个接近值的算术平均值.

3-测出两个粘结面上露出冷底子层或砂浆位固的面积, 按下式计算粘结面积；

H - X 100%

式中F粘结面积百分数,%；

Q——露出冷底子层或砂浆表面的面积,nmf,

第10.L4条酢浆条卜字搭接法测定石灰乳化沥青粘结 件的方法如下：

仪器设备

L 7107c∏rι× 7.07cm × 22enι ⅛^⅛t^o

2.万能试验机「

3-石灰乳化沥青料结性武验特殊夹头‹图16. 1.4）,


心一中0



二、试件的制备

L用1：2水泥砂浆制作It）7crnX 7. 07cmm22cm的砂浆 条,养护了天后自然风F备用，

2存砂浆条中间IenCm x入07cm的面积上％涂刷冷底子 油. F后称取40g石灰乳化沥昔均匀涂刷其」并将另一砂浆 条卜字交冕放在石灰乳化沥青涂层上,在40七下干燥Mh

-i试验步骤

格已「:⅛的试件C -组3对L在温度13 ±2七的条件卜:


O其他厚质屋面防水涂层材料可参照本方法。


冶金建设试验检验规程第一分册（YBd 222—90）


739


代万能试验机上采用特殊央头,将砂浆条顶开:

四，计算

I粘結强度按下武计算：


1七的条件F保持Ih以上.然后放在如图J6. 1.7-2所示的抗 裂试聆架匕将两端支承在卜支点⑨ *


式屮 A..粘结面积Mtn2;

* "—最大荷载,N :

K -—粘结强度,MF⅛c.

X取3个试件中两个接近值的算术平均值J

3,粘结面积的测定同耳字形试块对接法

第I0L5条右欣乳化沥青不透水性的测定按F法进 仃：

、试件的制备

在牛皮纸上涂抹面积为IOOmmX IUnmm的石家乳化询育 一层,厚度为5-7mm,待收水后压光,在4（TC温度下干燥24鼠

二、试验步骤

在已F燥的试件t 一组2个）上，⅜⅛立一根直径为40-50rmm高费Dmm的玻璃管（或硬塑料管）,用熔化的石油沥青 将管下端与徐层表面密封,冷却后在试件下面放一张滤纸，向 玻璃管内灌人150mm高的水门天后无渗水现象,即为合格。

第18J.6条 石灰乳化沥青柔韧性的测定按下法进行： 试件的制备

在5Gmm ×140mrr1的牛皮纸上，深抹石灰乳化沥青一层T 厚度5- Tmni,待收水后压光,在40七下戶燥24，

二，试验步骤

将已干燥的试件放入18土ZC水屮，保温30min后，在水 中用直若为Wmm的质捧在2?内将试件弯成半圆，涂层不发 生裂纹,即为合格中

M16,1.7⅛ 石灰乳化沥青抗裂性测是按下法进行： 仪器设备

1-钢丝网：网格孔径IgEm左右,钢丝直径Lmm左右T

2.抗裂试验架。

3.温度计由Tgr

4 , IU 2（）倍刻度放大镜。

5. 30 FOkN千斤顶a

6. 20OmnL 乂 40mm M IOmm 鋼垫板」

一，试件的制备

1.用「2水泥砂浆制作90Ommx 20OmmM 30mm试板， 在离表面一二分之一厚度处放一片钢丝网，网格孔径IOmm左 右，钢丝直径Imm左*J成型后养护7天，自然风干备用。

2.在试板表面涂刷面积为50tnm * %0mm的冷底子油两 条,于后即抹石灰乳化沥青一层（见图1& 1 /77）,厚5-7nun. 待收水后压光,在室温中硬化"



900



图16 171抗裂性试件

二,试验步骤

L将试件上表匿刷石灰水一道,在温度为18 ±2弋或5 ±


图16」力一2抗裂试腺架

I一试件门一钢垫板门…下支点销絞小4—千斤顶； 5-■底板｛理钢焊接）也一立柱钢板/一上支点销也0

2,将千斤顶置于抗裂试睡架底板1,对准试件下部中心, 在干斤顶上放置垫板，焦后操作千斤顶•使3个受力点处于平 衡（试板两端支承在上支点销I ”但不得受力.

3.用放大镜对试件表面进行一次细致⅛⅞查.如试板中部 有製缝应加以标明,并记录裂缝宽度。

4.操作千斤顶徐徐加荷,使试板产生向上弯曲变形，同时 用放大镜检杳试板表I时,从砂鏘板出现0GZnm裂缝开始（在 18 t 2C F试驢时，允许从C. QEmm开始），裂缝每发展 D Mmrm靜止（持荷）1CImlnT用放大镜仔细观察譲层是否开裂J 当徐层出琬裂纹时,停止加荷,立即量测该裂纹下砂浆板的裂 缝宽度（精确到G Olm^）,即为抗裂性检验结果。

5.全部⅛l定过程.温度应保持L8±2f或5上11, 抗裂性测定也可在万能试验机上进行。

第二节乳化观青防水涂料

第上6.2/条 乳化沥青外观质量检竇步骤如下：

将玻璃捧播入去膜涂料中搅动,烬察是否有硬索块物,是 否均匀•然后拔出玻璃棒立即迎着阳光（或日光灯）用肉眼直接 題察玻璃棒上的蛛料颠色以及;⅛否存在肉眼可见的沥青颗粒r

第16.2：条 乳化浙青中浙靑含量的测定方法如Κ：

一、仪器设备及试剂

1.水分测定器（见图I5.3.5）σ

2.电炉，

3.石棉网」

4.玻璃棒C

5,盘筒:容量I（KlmLi

&天平：精确度U tHg,

工二甲苯:水胞和后使用

二、试验步骤

在天平上称隹约15g诠料试样（正确记录重量）加人水分 測定器的烧瓶中,然后用■筒量黑20OmL用水饱和的二用米


740


现行冶金工程施工标准汇编


加入烧瓶中仃细晃动,使内部液体作旋转运动,将仪器装好■: 加热时为防止爆沸起见，可在烧瓶内加人若F细玻璃管或小玻 璃球,加热时应蜩力蒸■置速度.不宜太快,蒸情至接受器内水体 积不再增加时为止,停此蒸図,将仪器冷却,将接受器与冷凝管 拆离，用皴璃棒⅛⅛粘附在接受器壁卜的水滴拨入接受器内，再 读:口水的体积数一

工计算

衲背含用Jr「分比按卜冽公式计算：

p t X 100%

式中PL _乳化沥青中沥青含量,%；

A-"•接受器中水量,mmT可近似地以HinnI= Igih

B 涂料试样重T彫

C—试样中乳化剂重,F=抬入国

D—每IUUg涂料试样按配方规定的乳化剂重量r

注：①在1B-25七将二甲苯加水仔细混合摇动，耨后静 置,待熔液澄清后，用分液漏小把剩余水分去掠，

②试验时在冷凝器上日用棉花塞上以防空气中的水 分进人C

③试验结束时,必须将冷凝管末端璧内的水珠用滤 纸吸净后容量计入4内。

④该项试験应取同一i⅛样T进行两次测定,其算术平 均值暂定允许有± 1 %（沥青含量%）的偏差。

第Hr.2；条乳化沥青小透水性的测定（动水压法）按下 法进行：

仪器设备

L不透水性试验仪4见图15.1.3）。

2.台秤:精确度（Llkg。

3.棕毛刷：宽2,5cm」

4.玻璃纤维毡片,

二、试件的制备

将玻壻纤维毡片的四边绷紧在木櫃上,称取涂料试样（以 毡片面积每层用涂料2、5kg计）,然后均匀地将一半的涂料用 毛刷涂刷在毡片上,待表囱干燥后再将其余的粉料试样均匀地 涂刷在愤片的反面,并悬挂在空气施通处,经48h后从任意部 位截取150mm X 15Umm试件3块待用彳

三、试验步骤

I.试验前须桂加水压装置中注入洁净的水,并压入贮水 雍中使其廳滿为Ih开启透水盘下部的进水阀门,然后施加水 法,检竇进水是否畅通,并使水与透水盘上口齐平,关团进水 阀I开启总水阀,接着连续加水压,便贮水罐的水德出来,清除 空气。

2.将试件置于透水盘上,垫一张滤纸,滤纸上放一块薄有 机玻璃板,盖上金属墊圈，并用螺丝夹紧C开启进水阀,关期总 水阀,开始施加水压到指定压力，同时开始记录时间，随时观察 试件是否有渗水现象

加压方法为一次直接受压OJMPA,保持15m⅛,如发现纸 垫表面有水迹时即为透水"此试验应3块试样均合格，另外本 试验宜在水温2U H St条件下进行3

第16.23条乳化渐青耐热度的泡定按下法进行：

一、攸器设备

L电热烘箱.带恒温控制装置。

2.温度计,200七，精确度0.5也□


3株毛刷,宽2. 5Cn1 ：.

4.木扳试验罪c

5. Fl铁板 3 块：15ORmIM6（knπ⅞

6.砂浆板 3块；】OoFnm×50rnjrι K 1 Omme 试件的制备

将3块铁板用细砂纸打磨,除去铁屑和镀靄层,用自来水 洗净,并进行干燥一使用时再用脱脂棉奩酒精或汽油等溶剂拭 净,然后将粘度符令标准规定的涂料试样浇在45°斜度放置的 铁片样板匕在I〜2m⅛内使參余的涂料试样流走•懿后平放 静置4Sh后即成干燥试样，砂浆板用毛刷涂3次,干燥时间经 试验确定。

试验步骤

將铁板和砂浆板备m块试件置于试样樂匕试件与电热烘 箱的箱底平面成心”角C试件位置与烘箱壁的距离不得小于 50mm,试件的中心与温度计的水银球应在同一位置匕于85 土 2七温度下恒温5h取出后及时观察试件表面变化情况并作 记录C

第16.2.5条 乳化沥青涂膜干燥性（表面干燥）的测定按 下法进行:

一J义器设备

L 白铁板 3 块:]5Qmm*60mm©

工干湿球温度计,

3.试样架.

4.温境计□

一、试件的准备

试验室温度在10-35匸内招对愿度小于80%时，即可按 本册第16. 2.4条中“试样的制备”进行准备,待多余的试样流 去后,试样平放时即为准备完毕,此时即为测定试验开始时间。

三，试验步骤

平放的试件,经过标准规定的表原干燥时间后,在离样板 2cm处,以手指轻触样板,如感到稍微发粘•但无徐料粘在手指 上时即为表面干燥时间

第16.2.6条 乳化沥青粘结性的测定按下法进行：

一、仪器设备

LlOkN万能试验机口

2棕毛刷:宽N 5cm

3-砂浆试块;4OmmX 4gtι∩iιιX 80mm 共 6 块O

4.砂浆试件与拉力机夹头连接的卡子盯根据实际情况自 做「

二、试件的制备

将两块砂浆块表面用棉纱擦净,擦净范围为Sommo两块 的中间各涂长度大于40mm的涂料,然后按十字交叉法粘结在 一起,粘结面积为16cn?j同样共做3个试件,实干后待用C

一二试验歩骤

将试件用卡子置于万能试验机匕进行杭拉试验,待拉开 后,读出万能试验机的指针数,以3次试验结果的算术平均值 作为最终结果口

#16-2-7* 乳化痴青离心分水的测定按下法进行:

，仪器没备

1.离心机■.

2.刻援试育

3.秒表C

二、试样的制备

将涂料试样仔细注人斌管内•清除管壁上的後料,记录刻


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H--离心筋M賛中水分WrtT∙E

*∣⅜.2.8* 入化10育1»启（村撲MIt什0）用体罐幡It

M*1B定.即在爆定的・度下.白價豆的R总？1口■由WmL 乳化心句如水線科所K■MNIM<"秒表"）.

-∙ fX0^⅛

I HJt*βit（m 16-2.β>∙



16 2 8 XxMK度计木■用

Z D*

3. HMBmL*■曾个.

4 *»11««».

5.防力的攀.汽領或NfM机箫制

6 M 计 d） OjKKt.，度乐.而.

二似俨幼制务

将IMlIt依为StOleE的痕徉容»、球■杯.用*机用 日法” .升在口-中1*./后用M*tMβ糠孔■住."格★户 容覇就人歯定位■，在輸唆H徳扎下收一鳥发H或鱼芹.以国 4^HΛdlhW0.你■■内往人0水∙MXJ6∙*■比丛* 緻*"uI ~2T .回幄心电Ir低干零".*所冷*.水""抵 ι-2Γ.mrt*i∣mβfl∙≡Λ⅛.

三.MΛ步■

JURmnL的Ut緋■干优杯★—■发。中.先IH比试 **度高2-3r的试純（如试・*1度低于1E■.M俾■冷制至 比iθt■友抵2-贯）住人座軽■怡内.件人费*以娥財宣达 *惠fr/Bt■上标纪为将 此G.用*度计Stdf中的试 冉.，。度"令仗险整度《允牌费・度t0 5V>W.将燈儿下解 SBWΛ.¾t IOOmI-lW.β∙≡∙⅞Φ<>ιt∣∙ΛΛ UCWtt ■ I -5«必.6*rtlXΨU*if*^M*K^AM⅝**l⅞tei（: trtt.Mti ∙t^**.βι*ieAtt^Mw<tt.^fiC** r∣*ii* 人■牌中i⅛■2Smt时•按"我8仲偃曼沙R时•内依①费虻 下銓対肘州 r∣4Λ≡MM-U∙*a^Λ^frU⅛.∙cΛM 术*均AL看♦金眇敗作为>“结IL M次+行MfMA薛y平 埠值的仪能不・大于1S♦


一三节津质Ji面防水諭发材!4

■ 16.3.1« 鶏水除瓜射想作何定按F依班"：

一.仪6破*

I *ΛeXft.S（∣ωm> lWmι^ IOmmlMf

Z ftK^ilUW

3拭外Ih城度为4S∖

二.試件的M井

# ħ≡W4cftitMfcW±ΛΛ）H0∙Λlf*.WtUffM.I# » 0尚3作君Jlt■kO 3<e左右•住**下平效7天.

三.Me步■

电J険試件■干试伴破上.试身如收人娯IU叫.試竹"供 Ift欣市以".角.訳杵會置貯慎篇噸不存小于Wmm a Wi ZVg风FtRiISh•取山后世时H*Vt件收面父化情& J■魚 甯* FMiΛHltΛ.∙*ΛH*X≡Λ.««#«#.以 3筑M 仙全师伸台指体Ir力合修.

ft］水尤®«板MfVar来FH32S号以上μ■9水泥.我心 it* 1 2•水复tt*0.4左右.折科石的状9皮达*定AUT

MU J.:*齢木徐屋ttH*dR定按下立址行？

伐■*务及MIn

I. <ffim∣K! SOiWItX IOOhVTtA Illmmt »

2施加*1U匕色水/版.

3 4∣∙*U∙.

二.微仔班制备

« b∙Λ*M<^<fcW上次Illm眇難V并"*角也圖. 去除0〃•鼻巾 *山修5除改徐•!厚OgrI左方.紙件在室 BTTtt7X,M∣βSMft*it（fiMΦA l9⅜βi*>Mβ AttA

三∙aκ岁■

取已Xift的域件3埃褸人惚*1氯艮化伶水冲残中（却★ ZV >・“ IS夫XHb HhtiMf鎏函木Nl gHI昧Nr下的域 件比較,檢公依旧有儿口嬉、*电、分反,船*皮Afle象，

，1：■"《化日木*無好侵亳水依必駕•曾"用厶■松W 值NOC件的均和Irih■仔■∙1MA;依孔等** .■保MHJ，

∙∣6.s.3∙ ◎★冷次帖結住涌WflFFflue打：

-.侵9&稿

I- *««*«1.

2來曾ItNS冃Hr

二、試件的■备

芥8字达候中・开 小It.候后価人 斗度"OSmm打 小就片,成寸制用*8字蹤fi0h在用个干8字总誡块帖结而 I除■⅛制,"度为0 Jnn左省.空将算貼艙.容空■下敛★ 7天.

三.uc∙⅛∙

敢己納鳍外伸匿7人后的软"（≡Me*,故在水Xtftfttt 上拉・.常1»比鎮依0/馭6装中・埃It近效依的鼻术平均 tt ^iamftHKftflrM .并及*箕断曲秋况

注:若在冷勿卄间断JL 我剪廠以本Q的0疫低于其'X 腥K&i曾黙经fiur.斯舞MICtal馳*瓜住中

Mli.3.4* 研水*4不通求位餌3技卜&碌行：

I不・木件UUft仅，

Z 35⅜∙B*紙J

二优付的M备


742


现行冶金工程施工标准汇编


每组取油毡原纸3张，单面涂刷涂料,涂膜厚度O. 3mn*左 各，在室温卜一放置了又，

…试验步骤

将试件涂层面迎水放入小透水忤试验仪圆幅上J:加有机 玻璃板T打紧压盖T加水压全0 J MPa,恒压30min,观察试冲是 冷透水，3个试件均小透水为合格，

注：试样匕下加橡皮垫圈.使试件边缘不透水，易于密⅛L

第1乱亂5条防水粉层低温柔韧性测定按下法进行； ，仪器设备

L 铝片或马口 铁皮 t25mm× 120mm× （0.2LIS 3）mm口

2冷冻室或冰箱:温度能降至Itrc以卜,具有恒温装置Ο 直通IOnun的限）棒

4.四僧放大镜，

二、试件的制备

取马口铁皮3块,用细砂纸打磨去掉髏镉层,擦净，再用溶 剂擦抹,晾E 在T处理的样板卜滁刷涂料,涂膜厚S3∏≡左 右，在室温f放置？天匚

三、试验步骤

试件在ɪ IOV F冰冻2h,于该温度下（在冷冻室或冰箱 内）在直径为IOmni的画棒上进行弯曲检验.弯曲动作在2一条 内完成,用四倍放大镜观察C无网纹、裂纹、剥落等现象者符合 指标C 3块试件全部符合指标为合格"

第1回3.6条 防水涂层涂膜耐裂性的测定按下法进行:

一、投器设⅛⅛

1涂膜耐裂性测定仪（亦称质裂仪图IS 3, 6-1）,



≡ 16-3.6-1涂膜耐裂性测定仪

工一螺杆;2-机座:3^砂浆试件*

4--1角31铁;5-定f京孔

ɔ- 20倍读数放大镜C

3-钢丝网水泥砂浆板JUUrτιιπ × 300mm × Wmm,毎纽5 块｛图 113.6 2，


鋼翌两水能砂浆板



图1636-2钢笺网水泥砂浆板

一，试件的制备

钢丝网水泥砂浆板，每组5块，除去表层浮屑，擦净η按 图16. 3. 6-2所示，涂刷两条30tnmX300mm的除料（涂膜厚 UT - CITmm左右），在室温下放置7天小

试验步骤


将试件两端放入定位孔T水平放置,涂层面朝上,微调螺 杆使二角压铁与试件庭部成垂直方向接触。缓慢向上转动螺 杆.试件受由下向上的力作用,逐渐产生裂缝，当试件板面出现 裂缝时,用圆倍读数放大镜读取裂缝宽度小继续缓慢向上转 动螺杆使裂缝逐渐增大,依次读取裂缝宽度。当涂层随基层裂 缝开始开裂时,精确读取裂缝宽度（始裂）口然后用Sl厚仪Sl定 涂层厚度。涂膜开始开裂时的基层裂缝宽度,即为该除膜的耐 裂性数值」

第16.3万条防水徐层耐久性Sl定南自獻暴露试睇和人 工加速气候老化试验两种口

第16 • 3.8条自然暴露试验按下法进行：

「仪器设备

1.暴露架和框架:钢材或木材制成并徐防护漆『骨架采用 角鋼,暴露面倾斜角等于当地的地理纬度。

2.水泥砂浆板：供外观测试用，200mtn × 200mm M （10 ` 20） mmo

3-测定有关涂膜物理性能的样板按规定制作。

二、试件的耦斉

做外观测试用的水泥砂浆板每⅛13块,除去浮屑,擦净『涂 刷涂料I）Jmm厚，实干后,在封边和背面编号,每一样板相应 建才一张卡片,记录样板品种、配比、暴闌"期、每次检验情况 及天气情况等，

其他物理性能的测试样版,按规定制作。

巨俄验步骤

暴露前应先估计试样老化寿命,定出相应的测试周期“暴 露过程中,视天气变化情狐及试样性能变化快慢，可酌情缩短 或延长测试周期r

外观检验包括样板是否起泡,剥落、皱皮、开裂、粉化,起 层、厚度是否减薄等项口C

涂膜物理性能的测试,按规定进行Q

注:除外现测试外T小关涂膜物理性能測试项目，可根据具 体要求选择确定，

第1也3.9条人I：加速气候老化试验按下法进行:

一 .仪器设备

L人工加連老化试验机。

2.水泥砂浆板及金属样板口

二、试件的制备

在已处理过的水泥砂浆板和金属样板上,涂刷涂层UTmm 左右。其样板规格由所选择的测试项目和试件支持装置的尺 寸所决定。

三、试验条件

人工加速气候老化试验机模拟自然气候,以便获得与自然 暴露试验大体-致的结果。试验条件可依据当地气象数据， 如:紫外线能量的年平均累积值.年平均降雨天数及年降雨时 间、年平均降雨量、年最高温度、年平均相对湿度等来确定口

i.紫外线能量强化倍率的确定:用积算照度计测得老化机 内光源射到样板上的能量值,将其与当地的年平均紫外线能量 累积值比较,可得到该老化试验机的紫外线能最的强化倍率*

2-降雨时间的选择:依据强化倍率明可知在该老化机内 样板械盥射尊产瓦即相当于大气光照一年的紫外线能量聚 积值。该小时数被年平均降雨天数初除,可得老化机内毎無 射（能守X^）h,就该降南一次.此即为降雨周期。由此可


冶金建设试验检验规程 第 分册（Y阳222—90）


743


知生化机内每次降雨时间r Jf⅛^礬付坦

3降雨值的选择：


每次平均雨量（m2=


年平均降兩量（mm） 飞平均降雨天数


2 ,在8『形水泥砂浆断开处,先涂『冷底子油，待冷底子 油f燥后，把8字形水泥砂浆试块放人图16.4.2模型中，灌人 M）ElmI氏［⅛热胶泥.待胶泥试件温度冷却至空温后即可拆模，


处次降雨时间F内所降兩的駛等于老化试验机L件面积 （Cnf "每次平均降雨量（5h上述f时仅!内的降雨量,可由 若化机的降雨喷嘴大小及喷水压力的调行來达到要求。

4.老化机内温後湿度的选择：温度-般可采用当地最高 温度（或可略高些k能度采用年平均相对湿度、

四.试验步骤

样板在老化机内按所定试验条件进行£化试验,当样板 獗照射一定时间后C如照射理更坦h）,即肝检验样板性能…次 （如外观检验等M然后再依次讎续进行试验匚

测试项目除外观检验外,其他物理性能项a视要求而定.



第四节聚氯乙烯股泥屋面 防水接缝材料


第16.%1条聚氯乙烯胶泥耐熬度的测定按下法进行：

一J义器设备

1-恒温烘箱:能恒定温度在规迫温度的±8内。

N玻璃板C

一、试件的制备

1.用「2水泥砂浆做成如图164 1所示尺寸的水泥砂 浆试件,成型后养护7天烘干备用.一组至少3个试件。


图1乱4二延伸率和抗拉强度用试件

三、试验步骤

按上述制备好的胶渤试件停放24h后，在20±3T的室温 下进行测试」

把水泥胶砂试块的两头套人拉力机的夹具内，以50mm/ min的速度进行拉伸试验,记录胶泥最大拉力值及断裂时的延 伸值,计算时取3个试件的算术平均值。

四，计算

L抗拉强度按F式计算；



式中R胶呢抗抖强%MP储

F拉力机上胶泥最大拉力值,K Ay 胶泥断面积,mπ√.

2延伸率按下式计算：



图16.4/耐热度试验用砂浆试件

2,用上述水泥砂浆试件在缝中涂匕泠底子油，待冷底子 油干燥后,隹缝的两头用涂有隔离刑的玻璃板挡住，向缝中浇 罐胶泥,浇灌时胶泥要瞎高出试件表解C

二員试验步骤

试件成型后在室飆中放置24h后,再将试件放入预热至规 定温度（偏差÷ ItC ）的烘箱中，以45^角斜圃恒温5h,然后将试 件取出,测量胶泥下旗不大于Iomm即为合格。试件必须全部 价格C

第16∙4. 2条 聚氯乙烯胶泥延伸率和抗拉强度的测定按 下法进行：

1仪器设备

L水泥标准抗拉试件的R字形试模。

2,小荷载拉力机或万能试骗机匸

一、试件的制备

L用水泥标准抗拉试件的8字模.按1：2水泥砂浆成型 试块,成型后立即把砂浆试块从中间垂直新为相等的两块，將 新开的试块养护7天烘干备用。 一组3个试件G


式中丄胶泥延伸率，知:

/l..胶泥原始长度,mm;

厶..股泥拉伸至极限断裂时长度,ITIn上

低温延伸率试验:按上述方法制备好胶泥试件,在一 Xt 温度下冷冻3h后取出，立即在拉力机上进行测试,其试验方法 与计算方法均与常温下测定延伸率和抗拉强度相同。

进行延伸及抗拉试验时,应纪录当时的室温口

第J6.4.3⅛聚氯乙烯胶泥粘结强度的测定按下法进行；

一、仪器设备

L水泥抗拉试件的8字形试模一

N小负荷拉力机或万能目验机:希年应经国家计更部门 校验一次,不值精度为± 1%，不合格不准使用。

二、试件的制备

L水泥砂浆试件的制备同本册第］6∙4H条延伸率和抗 拉强度的试件C

乙在8字形水泥砂浆试件断开处先涂上冷底子油，待冷 底了油「燥后，住两断而处各粘以少量热胶泥，胶结两个半块 8字形水泥砂浆试块,并用力压紧使其牢固地粘合在一超。

一二试疆步骤

胶混试件停放24h,在2G±3t的室温下进行试验『把水 泥砂浆试件的两头放入拉力机的夹具内,以50mm∕min的速度 进行拉力试藜0记录粘结力破坏时的拉力值,计算时取3个试


744


现行冶金工程施工标准汇编


件的算术平均值"

四，计算

粘结强度按下式计算:


式中R胶泥粘结强收,MPy

F-胶泥粘结破坏时的最大拉力值,X

胶泥粘结的断面枳,mnʌ

第16.&4条聚氯乙烯胶泥迁移性的测定按F法进行： 仪器设备

L金属环:用普通无缝钢管制成,其尺寸为高12mn],内径 约G5gT1n、堂J?约2mnι 1金属环的外表雨须加工光滑:

2.普•通玻璃板：面积为85mιnX N5mm,2块r

3.滤纸:中速定量滤纸,直径MB1.每张含灰量为U∙（NM185以 试驗步骤

将5张重叠的滤纸放在玻璃板上.⅛⅛域上放金属环,将塑 化好的胶泥落入金属环中，至与金属环口相平，在为三317的 室温下,存放15天,进行如下测定C

L由金属环内向外迁移的油脂幅度最大值（mm八

2-包括接触胶泥的滤纸在内的汪出油脂的张数.

第五节沥青油青接St材料

第1也5/条 沥背油膏耐热度的测定按下法进行：

一,仪器设备

L槽形容器及支架Jt寸和形状见图1651,用不锈钢制成C




图1&5Z2砂浆块成型夹具


jɪ

r；



图1h5∙l耐热度测定用金属槽及支架

2.刮丿h用不铸铜制成,刀宽较槽宽略小。

3-烘箱:一般电热恒海旗箱。

二、试件的制备

将槽形容器洗擦干净，用刮刀將油膏仔细嵌入植内，方必 填嵌密实,然后将油膏表面刮平,每组试样f∣⅛作3个试件.

一二试验步骤

试件制完后随即置于1：1坡度的支架上,放人已调节到标 号要求的程度（土2亡）的烘箱中.恒温5h后,取出测量其下垂 值（垂下的最大距离，以毫米计）•取3个试件的算术平均值。

第M.5.2条 沥青油膏粘结性的测定按F法进行：

一、仪器设备

1.粘结性测定张拉试模见图1& 5 21。

2.砂浆块成型央具,见图1652-2

三利刀：般腻子制刀J

4.沥青延度计0

土金属隔板JSmniM 15mm K TUmm矩形金属块Cl

二、试件的制备


L将325号~425号硅酸盐水泥和中砂按畫营U 1（水灰 比口-4 - 0. 5下配成砂浆,灌入装有15mm X 15mnι× 30mm金属 隔板并用夹具（见图1652-2）固定的强拉试模（见图16.52-D中制成砂浆块,憂结后在水中养护7天,烘广备用。

2.取F燥的砂浆块一对,清除表面浮眇,灰尘,放入张拉 试模中,将油青仔细填入两块砂浆间的槽内,使油青与砂浆块 和模具的备接触固梏结紧巒，表面刮平T每组试件5个"

二,试验步骤

将粘结好的试件放在沥青延度计的水措中（水温25 ± 1七）停放45min,然后将试件装在沥青延度计的张拉器上，以 每分钟50mm的张拉速度拉伸至油膏开始出现孔洞、裂口或油 膏与砂浆块粘结面剥离,记下其延伸值（mm）,取5个试件中3 个接近的数值计算平均值。

第16.5.3条沥青油膏保油性的测定按下法进行： 仪器段备

I.金属环：用不锈钢管或黄铜管制咸，高12[nm,内径 65mnι,M⅛ 2πhγ∏l

2. i⅛纸：中速定件滤纸"

一"试件的制备

取「燥的中速定性滤纸5张,叠在坡璃板J在滤纸中央 压上金属环,将油膏填入环内,装时匆使金属环移动并压实展 平,每组试件3个小

试賤步骤

将试件鼓1人已定温到和酎热度相同温度（±2七）的恒温箱 屮Ih,取出测定油膏在滤域上的渗油情况Ο

灘油幅度（mm）：由金属环外壁量出油分向外渗出的最大 幅％

渗油张数（张）:记录油分渗渍的滤纸张数（包括油膏揍触 的滤纸在内）|

3个试件全部合裕者为保温性合格。

第16.57条沥青油膏挥发率的测定按下法进行：

、仪器设备

1 •培养皿:玻璃制成,佚用也可』

2.刮刀般腻子刮刀」

3-大平J千分之I

二、试件的制备

取油青20土也5會填入恒重的培养AL内（深12mm,内径 65mnD,用刮刀仔细嵌实療平,不營空SL蔡后在天¥上称重，



冶金建设试验检验规程第一分册（YBJ 222-90）


745


准确至SgIg,用生3个试井,

｝试验步骤

把试件放入已挺温80 ± 2r的恒温箱内5h,取出放入干燥 器内冷却30rnin后称⅛ c

即 if'#

1油育的押发率按下式计算：


5.冰箱;温塞能降至- 4口亡，且有恒温装置。

氏试验台：用普通钢制成,虬图16.5.@


W ="一齋 X 1州% Xi 耿

’式中 W- -油膏的挥发率，%;

月］..加热前培养皿和油膏的重量,g；

月厂--培养IllL重域，凰

耳a加热后培养叽和油膏的重量.gr

2.取3个试件的算术平均值作为测定结果匚

第1也5.5条 沥青油膏施「度的测定按下法进行：

试验用具

1-刮刀:一般腻子刮刀a

2.金属ML用普通钢制作，高51πKnτ内径80mm,壁厚

M图 16.5.51 ,




图16.5.5T脆工度Jft定用金属罐


3.落锥:用不锈钢或铜制成,落锥顶角30\< 156耳,见图

16552



图165 52施工度薦定用落锥

4, t⅛青用针人度仪匚

二、试件的制备

用刮刀将油膏填人金属罐内,装满压实刮平。

二、试験步骤

L将试件浸入20土n?的水中45mιr√试件表面IS露出水 面），用装有落锥的针人度仪测定58的沉人量，以毫米计一每 测次需将测过的点用刮刀压实刮平,并用浸汽油的棉纱及F 软布将落锥擦拭干净口

2.测定3点,测点均匀分布在跑离金属罐边緣约2g处r

K取测定3个奴据的算术平均值作为结果,若3个数据 中有与平均值相差告皿者,允许删去重测匸

第16.5.6条渤青油膏低温柔性的测定按下法进行：

,仪器设备

1.粘结性测定张拉试模（图16.5.2-1）c

2.砂浆块成型夹具（图16.5.2-2）.

3. SVL

4.金属隔扳：15mmX ISmniX3Omm矩形金属块口


二，试件的制备

试件的制备与本册第16. 5.2条相同i但在填嵌油膏前用 15"Im乂而mm纸条些人砂浆块中间缝槽，以防止油青与试模 及底板粘结口油膏嵌完后连同砂浆块仔细从试模中取出（取出 时油膏不得变形）二每组3个试件口

三，试验步骤

将袖膏试件平放在垫板上,放入已降温的冰箱内，待达到 标号要求的温度时开始记时，恒温2h后将油膏试件在试验台 I•弯曲（厶内穹曲完毕）,观察油青试件，以无裂缝或与砂浆面 不剥离脱落为合格」

3个试件全部含挤为低温柔性仔格，

» 16.5.7 ⅛沥青油膏浸水后粘结性的测定按下法进行：

一、仪器没备

仪器设备与本册第Μ2 6条相同。

二i试件的制备

同本册第16.2,6条C

三、试验步骤

试件成型后经室内停放24h后，在室温的水中浸泡24h, 熱后曾于25上1匕的水中45min,放在沥青频度计卜拉伸至试 件出现牢洞、裂口或油膏与砂浆粘结面剥离为止.记下其延伸 值，取5个试件中3个接近數值的算术平均值作为测定值r

附录本规程用词说明

一、执行本规程条文时,对于要求严格程度的用词说明如 下,以便在执行中区别对待。

1.表示很严格•非这样做不可的用词；

IE面词采用"必须Z反面词采用"严禁，

2.表示严格,在正常情况下均应这样做的用词：

正面同采用“应二反面词采用"不应”或“不得工

3.表示允许稱有选择,在条件许可时,首先应这样做的用词: 止面词采用“ ⅛T或"可「反面词采用"不宜二

一,条文中指明应按其他有关标准规范的规定执行的写 法为广应按……执行"或"应符合要求或规定Z非必须按所指 定的标准规范执行的写法为广可参照，

附加说明

本规程主编单位及人员

主第单位：冶金工业部建筑研究总院

主要起草人：白云汉


中华人民共和国冶金工业部部标准


冶金建设试验检验规程

第二分册结构构件检验

YBJ 222 — 90


主编部门：冶金工业部建筑研究总院 批准部门：中华人民共和国冶金工业部 实行日期：1991年1月1 H


748


现行冶金工程施T标准汇编


关于颁发《冶金建设试验检照规程》的通知

（90）冶建字第344号


根据冶金工业部（87）冶基字第54号文的 要求，由冶金工业部建筑研究总院会同有关单 位共同修订的《冶金建设试验检验规程》，已于 1988年11月在宁波审查会上通过，现批准为 冶金工业部部标准，编号为YBJ 222-90j自 1991年1月I日起施行.原《冶金基建试验检


验规程》（冶基规103—77）同时废止口

本规程由冶金工业部建筑研究总院负责 管理和解释口

中华人民共和国冶金工哑部

1990年6月20日


编制


说明


本规程系根据冶金工业部（87）冶基字第 54号文的通知，由冶金工业部建筑研究总院会 同有关单位，对原《冶金基建试验检验规程》 （冶基规103-77）进行修订而成。

本规程修订过程中，根据国家现行有关标 唯,立足于冶金建设的实际情况,在冶金基建 系统广泛进行了调查研究,召开各种形式的讨 论会，多次征求有关部门和单位的意见，经反 复修改,最后由冶金工业部主持召开审定会审 查定稿,

本规程共分三册：第一分册，建筑材料检 验;第二分册,结构构件检验;第三分册,化学


分析。

本册为第二分册,共有九章五个附录*主 要内容包括:构件检验范围、检验准备,构件承 载能力、挠度、裂缝宽度和预应力混凝土构件 的抗裂性能检验以及检验安全防护措施和检 验结果评定与分析。

为了提高规程质量，请各单位在执行过程 中，注意总结经验和积累资料，并将有关意见 寄交冶金工业部建筑研究总院，以便今后修订 时参考。

冶金工业部建筑研究总院

1990年10月


冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222-90)


749


第一章总 则

第LMl条 结构性能是在设计和施工过程形成的质量 特性、结构性能检验;⅛在加强原材料和T序捡验的基础匕对 构件进行综合考査的项必要T作C为了加强建筑结构检験 匸作.确保混凝十预制构件和铜结构构件的质量•特制订本规程。

第1.必2条本规程适用于冶金工业与民用建虢中工厂 和施T现场预制的钢筋混凝土结构、预应力钢筋混凝土结构和 钢结构等构件的结构性能检验」

本规程不适用于轻质握凝土与其他特种混凝土制成的构 件以及受高温、侵蚀性介质等作用而具有特殊要求的构件检验白

第1.必3条 建筑结构性能检览应包括T'列项目；

钢筋混艇土构件和允许出现裂缝的预应力混凝土构件应 搓行承载能力,挠度和裂健宽度的检验白

要求不出现裂缝的预应力混凝土构件应进行承载能力、挠 度和抗裂检验」

预应力沮疑土结构中的非预应力杆件按钢筋混凝土构件 进行检验。

钢结构应根据设计要求进行构件承载能力.挠度和稳定性 检验。

钢号钢筋混凝土 (或预应力钢筋混凝土)组合结构的各组 成杆件应分别按钢筋混慶土,预应力钢筋混凝土和钢结构构件 的检验要求进行检验"钢与钢簾混凝土的连接件应满足设计 和有关标准规定的要求"

第LOE条按本规程检验时尚应符畲现行《混菱土结构 设计规范》(GBJ 10-89)"钢结构设计规范》(GR L7→8). 《钢筋混凝土工程施工及验收规范乂倒204-83)、《钢结构工 程施工及验收规范火GEU 205-83) "建强［结构荷载规范X网 9-87) ＜混凝土强度检验评定标准乂 ChJ 107-87) X预制混 凝上构件质量检验评定标推》(Gm 32If)以及其他有关技 术标准要求由

第LM5条构件的设计图紙应明确结构性能检验的项 目及检验指标C结构性能捡验所需的数据及检验指标.应由我 计单位按附录一的规定计算确定口试验方法蒙膜附录二。

第1.0.6条构件各项结施性能检验,应在同一构件上进 行\加荷需达到结构性能检脸项目所要求的荷载值后方可停 止,但可不检验该项目的最大荷载值。

第1∙U∙7条梅件的结构性能经过检鹽,如不符合本规程 的要求,应及时进行处理。

对返修后能达到所要求结构性能指标的构件,可允昔返修 并重新检验。

第L0.8条结构性能捡验的资料应及时整理后存档。

第二章检验范围

第Z.8J条 成批生产的构件应按同一工艺正常生产的T 生产期不超过3个月的同类堡产⅛⅛ IDOO件为一批(不足I(W 件者亦为一批*每批中随机抽取一个试件进行检验。

当连後检验10批,毎批的结构性能均符合本规程的要求 时,可改为按同一工艺正常生产的、生产期不超过3个月的同 类型产品2000件为一批,每批中仍随机抽取一个试件进行检験。


注广同类型产品"系指采用同样钢种、同一混凝土强度等 级、同一匚艺和同一结构形式的构件。对同类型产品进行抽样 检验时,试件宜从设计荷载最大、受力最不利或生产数量最多 的构件中抽取日对同类型的其他产品,也应定期进行抽样检验r

第2.0.2条初次生产已定型的构件,应从试生产的构件 中至少抽出两件(大型屋面构件可选用一件)进行同等条件的 结构性能检验。结构性能捡验合格后,方可成批生产。

设计成熟、生产数量较少的大型构件(如桁架等)，如采取 加强材料和制作质量检囊的措施.可仅作挠度、抗裂或裂缝宽 度检验。当采取上述措施并有可靠的实践经验时,亦可不作结 构性能检疆，

注：加强材料和制作质量检验的措施包括下列内容：

(I)钢筋进厂时按旗工验收规范的规定检骏合格,并在使 用前再次对用作构件受力主筋按不大于5t的同批钢筋抽取一 组试件(对逐盘检验的预应力钢丝及经冷拉而不利用强度的非 预应力綱丝,可不再次抽样检查),经检验合樗二

(2)受力主筋焊接接头的机械性能,按施工验收规范的规 定检验合格,并再取一组试件经检验合幡。

(3)按5m3且不超过半个工作班生产的相同配合比的混 凝土留置一组试块,并经检验含格C

(4)受力主筋蟬接接头的外观质量.入模后的主筋保护 层、张拉顼应力值和构件截面尺寸等,经检验合格L

第2.亂3条对未定型的新结构或果用新工艺、新材料*一 产的构件,均可通过结构静力性能检验来完善设计与施工要 求,检验后应对构件结构性能作出评定,检验抽祥数量可根据 具体倩况确定。

第嘉QM条 一般铜结构梅件.如在加强质量管理的基础 上,定期对焊接操作人员进行工艺考核.并同时配合无损探伤 对所施焊的构件进行检验和评定,通常可不进行结构性能检 验小

第工优5条 凡因设计"施工等因素影响构件使用质量 时,可根据计算分析的需要进行构件静力性能检验口经检验符 合要求并经设计单位同意的构件仍可使用,其检验结果可作为 构件质量合格的依据C


第三章检验准备


第3.M1条构件检验可在实物或模型上进行般成 批生产的构件应采用实物进行检验C

第3.叽2条 钢筋混凝土与预应力混凝土构件进行检验 前,构件混凝土的实际强度应符合《混凝土强度检验评定标准》 (GBJ 107—87)的要求。如不符合上述要求时,应通过计算分 析对检验数据加以调整。

第35.3条构件检验前必须了解施工情况,掌握原材料 物理力学性能(如钢材的屜服点、抗拉强度、伸长率以及混凝土 的强度和弹性模量等)，同时记录构件的几何尺寸力卜观缺陷、 原始裂缝与强应力张拉和构件起拱情况口外观检查后,应将所 有原始缺馅及裂缝在构件上标出G

第3.也4条 构件检验前应编制检验方案.其具体内容如 下工

一、按照设计要求的荷截组合选定加荷方式。当不能直 接按设计要求布置荷讓时,可采用等效荷藏进行加荷白

二、梅据结构检验内容的要求;选用遇当的仪表并據定仪


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表布置方案。

J逬打构件检验时,所用的支座、台座与各加荷部件,应 根据所选用的材料,按有关标准进行结构细部设计。

四、制订检验安全防护措施口

第3Q5⅞⅞检骗所用的计量器具（包括加荷设备、袖压 表和量測工具等）,应具有计量检验合格证,使用时应在该计量 器具的有效期内:在检验过程中,设备仪器的操作应符合有关 专业技术标准的要求"

第四章 构件承载能力的检验

第4.0J条 进行承载能力检验的构件在加蓓过程中出 现下列情况之一时J即认为该构件已处于承義能力极限状态口 此时所对应的荷載（包括自重与加荷设施童量）称为构件检验 的破坏荷载r

一、设置在构件上最大应力区域的仪表,在荷载不增加的 情况下量测出连续不停的应变•或实测鋼筋中的应力达到屈服 强度由当未设置測定应变的仪表时,可按构件的实测挠度达到 1門行跨度作为破坏的标志。

二、钢筋混凝土或预应力混凝土构件中的受拉钢筋被拉 断或锚固滑移。

三、在受力主筋处的最大垂直裂纏宽度达到式4刃/数 值，且数值不大于L5mhu

0.OO5（∕1+ ^）        （4.0,1）

式中W%g——构件破坏时的最大裂缝宽度,mm*

力、"一→别为构件最大裂缝与其左右两个裂鱷间

距的实测值,mm,如图4.0 J所乐。

四、构件受泾区混凝土破裂戢出现平行于内力方向的微



图40」梁垂直裂缝图


小裂缝时。

五、构件的斜截面破坏:

L斜裂缝发展至受压区,形成混戢土剪压破坏I

N钢箍或弯退钢筋的应力达到屈服强度,或斜裂缝宽度 达到L 5mrn。

六、钢与混蕤土组合结构构件节点开製,钢筋混凝土和预 应力混凝土结构的节点处裂⅛⅛过大或破碎口

七、受压或受零构件局部屈曲或整体丧失穩定口

第4.必2条构件按设计承载能力的检验应按式4.0.27 要求进行：

尤）片/几〕        （402-1）

式中XS—构件承载能力检验系数的实测值,即构件达到表 4山.2所列检验标志之一时的荷载值与荷载设 计值（均包括自重和加荷设施重Ift）的比值:

〔几）——构件承载能力检验系数允许值,按表*0.2取 值；

汴—-结构构件的重要性系数,按附录一的规定取值" 当设计要求按构件实t⅛配筋的承戴力进行试验时,应按式 4∙lλ2-2要求进行:

亦学冗矶Xj         （4,0.2 • 2）

式中?一构件承載能力检验修正系数,按附录一计算一


*4-0 2构件承载能力检臓系数允许值〔几］


项次

结构种类

构件设计受力情况

_____ 梅件达到承栽力极限值的检验标志

ErJ

1

受拉主筋处的最大裂缝宽度 达到L 5mm,观挠度达到跨度 的 1/50

I-IE级钢筋,冷拉I、H级铜衛

1.20

2

冷拉IB-IV级铜筋

1.25

3

轴心受拉、偏心受拉、 受弯、大偏心受压

热处理钢筋、钢妙、鋼绞线

1,45

4

受压区混凝七破坏,此时受拉 本筋处的最大裂缝宽度小于 L5ntha挠度小于跨度的1/50

1〜山级钢筋、冷拉I 、H级钢舫

1.25

5

混凝七

冷拉IE - Iy级铜筋

L 30

6

结构

热处理钢筋、铜丝、鋼统线

k40

7

受拉主舫拉断

1,50

8

轴心受压、小偏心受压

海豊土受限区破坏

1.45

9

受弯构件的受剪

腹部斜裂縫达到L5n≡,或斜裂曩末端曼压混凝土剪座破坏

1.35

10

希斜截面湛St 土斜压破坏,受拉主舫在瑞部滑脱或其他锚固破坏

L 50

U

受竺傻拉,轴心受压

应力达WI屈服强度

LlO

12

鋼结掏

偏心受压、轴心受压梁

的弯曲

局部屈曲或丧失稳定性           ,

L乃


第4∙Q∙3条构件经承載能力检验后,应立即记录破坏状态,并測定鋼筋保护层，钢節位置等。必甕时应补充检验构件


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未破坏区的钢筋物理力学性能。

第五章预应力混凝土构件的 抗裂性能检验

第S.0J条 进行抗裂性能检验的携应力混竇土构件,在 加荷过程中，当构件最大拉应力区出现第一条裂缝,或应变量 测仪表的读数发生跳跃时的检验荷载（包括自重,加荷设施重） 称为预应力混兼土构件检验的开裂带载。

注:由于构件在检整过程中出现第…条裂缝的荷载不易确 定,在通常情况F,可将构件出现第一批宽度不大于0 . Em裂缝 时的荷载作为开裂荷歎*也可鑒臘荷载挠度曲线,根据荷载号挠 度间显著丧失线性条件时的情况,综合确定开襄荷蒙的数值。

第九（LN条要求不出现裂缝的预应力混凝土构件,报据 设计规范规定的裂缝控制等级检验,按下列公式的要求进行：

心5〕      50⑵

式中出-—构件检疆所得的抗裂检验系数,即第一次出现 裂籟时的荷载值与荷载标准值（包括自重、加荷 没施重）的比值；

Ε%]——构件抗裂检验系数允许值,按附录一计算C

当有必要时,可按设计计算的抗裂能力进行构件的抗裂检 腦或按实际的預应力配筋和实际混聚土强度进行构件的抗裂 检验口

第5R.3家为了防止预应力过大而产生的不利情况,预 应力反拱实测值^不应大于计算值几的L05倍。混凝土强 度可按实际计算,预应力反拱计算值由设计确定。

注:从同一时期（1-2个月）生产的构件中抽样5%,但不 少于10件,取平均值。


注:构件检验中,裂缝开展宽度的观测τ，般用刻质值不大 于0 05m的刻度放大镜进行r量测裂缝宽度变化时•应将放 大镜的观测位置予以固定,以便得出连续观测结果日

第6,0.2⅛ 构件检疆的短期最大裂缝宽度应按式6用∙2 进行；

b2s≤[uwJ        （602）

式中 "，Iflɪ--在标准荷载作用下,受拉主筋处短期试腦最 大製鏈宽度实测值:

（^]——检验的最大裂缝宽度允许值按表6.色2取 值。


* 6.0.2构件*大曩编寬度允许值（mJ


设计要求

〔叮Jn»]

设计要求

0J5

0,4

%25

仇3

0.20


注;当荷载（包括自重,加荷设施重）加到标理荷载•并恒载半小 时后,于构件受拉区的受力主飭处,测取两条最大垂直裂缝 宽度的平均值,幫裂缝则在构件截面有妓高度内，鱒取一条 最大斜饗SI宽度,作为构件检验的短期最大裂缝宽度。


第六章构件的裂缝宽度检验


第IOJ条进行裂缝宽度检疆的构件,在加荷过程中出 现裂缝后『即应对裂缝情况进行观测,并按图6CJ的要求记 录裂缝出现的也置、间距、开展宽度和高度等θ



第七章构件的挠度检验

#7.0.1« 构件的挠度按下列两种情况进行检验：

一、一般应根据设计规范规定的挠度允许值,按式7,0.1-1婴求进行检验：

n?＜〔％〕          （7.0Λ- 1）

式中拼^—在标准荷载作用下,构件的短期试疆挠度实测值:

S/——矩期挠度允许值,按附录一计算O

二、当设计要求按实际配筋的构件挠度计算值进行检验, 或仅作挠度、抗裂和裂蘿宽度检验时,按式7^0.1-2要求进行:

α^≤1.2dξ           ¢7,0.1-2）

式中若—-按实际配筋的构件在标港荷载作用下所得的短 期撓度计算值,同时应符合式7EJT的要求。

注:直接承受重复荷载的混凝土受弯构件，当进行短期静 力加荷黄疆时,注：值应按正常使用板限状态下静力短期荷载 组合下的刚度值确定。

第IMz条 允许出现裂缝的爾应力混凝土构件,在标准 荷载下进行荷载检验时,实测短期挠城应满足：


丝 艮


≤[αj


(702)


1

2

3

1

0-05

2

—æo?

0∙06

3

4

QlO

QJ5

0.12

CLll

G.18

~0J6

5

0.25

0.24

525


图601梨的裂建绘制图


式中国——在标准荷载作用下尚未出现袈健时的构件实测

刚度:

民—-实测构件出现裂缝时或与设计允许的裂缝状态 相对应的刚度:

[虫）——按《混凝土结构设计规范貿GBJ KP-鸥）取用的 挠度允许值,见附录一的附表L 2；

⅛挠度增大系数,按附录一计算&

第7.0.3条根据设计要求需要检疆构件刚度时,可通过 构件短期挠度和转角检验结果,求得筒支梁式构件的短期刚度 为：

⅛ = «1 j⅞            （7.Gh3- I）

或


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现行冶金工程施工标准汇编


优-^学         (7-0.3-2)

式中段-—简支梁式构件的短期刚度] 出--简支梁式构件的实测转角; E—■与口?相应的作用用载值:

铀、公与椅载作用方式、跨度有关的系数,见附录

第7.0.4条 当构件刚度检装结果不能满足式10L式

7G, 2要求时，允许考虑构件起拱或预应力产生的反拱值3的 鬱响，并满足；

也？旦由 + A          ¢7.0.4-1)

⅛a(g)w 白戸 A      仔 04-2)

第八章安全防护措施


第8.必1条 构件检验时，必须设置安全防护设施(图

8∙ SD,确保构件及其加荷系统具有足移的稳定性,并能承受


全部检验荷暴的冲击」L不得阻止构件在荷载作用平面内的位 移二

第E仇2条 搬两支点的梁式构件,除设有横向支撑保 证构件平面内的稳定外,还可于构件跨长三分之一点处或枪验 荷载吊篮F,设置有坦簪刚度并留有一定活动间瞭的支点，用 以保证构件破坏时的安全宀对柱或墉式构件，可于加荷架上设 置留有一定间隙的横向支点(图8.0 JM防止构件失穂时的侧 向弯曲r

第队0.3条构件检验前应对参与檢验的工作人员进行 安全交底T并明确分工口当荷裁将要加至构件破坏时,应特别 注意监视各加荷设施的工作状态,确保人员安全。

第九章检验结果评定与分析

第9.0.上条 当试件的全部结构性能检验结果均符合第 4.U.2.5.0.2.6.0.2.7.0. J .工0, 2条的检验要求时，该批构件 的结构性能评为合格。





SSOl构件安全防护措施示意图

*一板的安全措施炉一梁和墙板安全措施门一屋架安全措施


第丸0.2条 当检验结果中有某些项不符介第9。1条 相应条款要求,但又龍符合第二次检验要求时,可再抽两个构 件进行检验.第二次检验的指标为:对承载能力、抗裂检验系 数的允许值取第4. [).2条和第5.必2条规定允部值的0.95 倍;对裂缝宽度的允许值取表6.0. 2的设计允许值,对挠厦的 允许值取第IUj条和第1S 2条规；⅛允许值的LIO倍3

若第二次抽取的第一个掏件的全部检验结果均符合第9. 0j条的要求,则该批构件的结构性能可评为合格匚若该试件 的承载力、挠度和杭裂的检验结果又不符合第9.0.1条中相应 条款的要求,但能符合第二次检验的要求时,可进行另一个构


件的检躲。若第二次抽取的另一个构件的检验全部结果均符 合第二次检验的要求,则该批构件的结构性能仍可评为合格I

第9.0.3条 对结构性能检骐中不符合要求的项目，应从 施工和设计检验荷载等方兩找出原因,必要时取出构件内的受 力主筋和混龌上进行试验,作出结论匸如属于正常睡丄和对材 料验收标准、规葩内的允许差异，可进行分析计算是否用于工 程口被判为結掏性能检验不合格的构件不允许按原设计条件 使用。

第9.航4条 初次生产已定型的构件、新结构或采用新材 料、新丁/生产的构件,更检验,其静力結枸性能除满足第


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95」条要求外,尚应芻合相应设计计算各项要求，方可认为构 件结构性能检验合格。

第丸0.5条 构件檢验的原始数据、加荷简图、仪表布置， 裂缝图及结构性能检验评定结果T均应按规定的格式（附录=） 填写原始记录.

附录一结构性能检验参数

（-）承载能力检验


L结构重要性系数

根据结构设计规范的规定,结构重要性系数制按结构安 全等级査附表Ll选用:当设计有专门规定时T应予以注明r

附裏Ll结构♦要性系数九


M］——按荷载长期效应组合值计算所得的弯矩值；

（口 J--掏件的挠度允许值,按附表1,2和附表L 3取 用；

d—-考虑柯载长期效应组合影响的刚度降低系数› 按《混氈上结构设计规范其3司H）7»取用, 对于桁架可近似取P =工山

出——挠度增大系数•铜构件取⅛-l.

$ = -------~

附表IB銅箭混釐土结构、预应力桐筋混藻土

結构受舞构件的携度允阵值


"⅞⅜¾安全等级

级

三

0用_________


2.构件承载能力检验修正系数

当按构件实际配筋的承载力计算值进行检验时,构件承载 能力检验條正系数歹按式附Ll计算:


构件类里f

挠度允许值［以 Q （以跨度%计算）

吊车梁:手动吊车

电动吊车

∕α∕500

∕fl/600

屋盏、楼盖及楼梯构件： 当，gV7m时

当 7m≤∕0≤9m 时 当M>*n时

^∕200(⅛^0)

^/25□(∕o∕3OO)

f0∕3OtJH"4OO)


式中R（%f,4"）-—按实际配筋面积&计算的结构构 件承载力值，可按《施凝土结构设 计规范XGm 10—89）确定:

S内力（弯矩、剪力，轴向力、扭矩等） 组合设计值。


注:①袁中括号内的数值适用于使用上对挠度有较高要求&5 构件，

②悬野构件的允许挠度值,按表中相应数值與以系数2Q 取用Q

附衰L3 IH域梅受奪构件的允许挠度


（"）抗裂检雅指标

构件的正截面抗裂检验系数允许值应按下式计算:

〔％〕ɪ 0.95---— （附 L2）

3 +乎

式中^—-混艦土拉应力限制系数,按《混凝土结构没计规 范》（GRJ 10-89）取用；

九——检验时混凝土抗拉强度标准值.N∕W,按《混 凝土结构设计规范MGHJ Io--89）确定；

灯T——检验时在抗裂验算边缘的抿簾土预压应力计算 值,N/m0?,按《混凝土结掏设计规范MGRJ I（HY9）有关规定确定。计算预压应力值时,混 蕤土的收缩、徐变引起的预应力损失值应考虑 时间因素的竅响口

对一般预应力單制混凝土构件,可按龄期为28d或其他的 规定检验龄期,给出构件的抗裂检验系数允许值。

（三）挠度检验指标

短期挠度允许值QJ按式附1.3计算：

而NJ - i）十 MJ电〕K +""斶 L"

式中Ms按荷载短期效应组合值计算所得的弯矩值:


项欢

构件类别

挠度允许值（铀）

1

吊车樂和吊车桁架

（I）手动吊车和单梁吊车（包括悬 挂吊牟）

（2）轻级工作制和起重董Q<50t 的中级工作制桥式吊车

（ɜ）重级工作制和晶重量Q^50t 的中级T 作制拼式吊车

Z/500

Z/600

£々50

2

设有悬挂电动梁式吊车的屋面梁 或屋架（仅用活荷载计算）

"500

3

手动或电动葫芦的轨道梁

4

有重轨（重量等于或大于38kg/m） 轨道的工作平賁梁

有轻轨（重量等于或小于24kg/m） 轨道的工作平台梁

"600

//4DG

5

楼盖和工作平台梁（第4项除外）、

平台板

（1）主梁（包括设有悬挂起重设备

的梁）

（2）抹灰顶棚的梁（仅用活荷我计

算）

cυ除目）<2］项外的其他梁（包I 括楼梯梁）

（4）平台板

以400

，门50

//250

Z/150


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现行冶金工程施工标准汇编


续附表13


项次

构件类别  .~

挠援允许值3" f∕ιsn

『/200

6

屋割S条

（1）无积灰的瓦楞铁和石棉瓦屋 面

⑵ 压型钢板，有积旋的乩楞铁. 石棉瓦等屋面

（IO其他屋面

7

—墙丽F

¢1）支打

⑵抗风栢架（作为连续支柱的支

承时）

（3）砌体墙的横梁（水平方向）

/∕4(M)

//IOOO

7/300 //200

⅛  ｛4）压型钢板、瓦楞铁和石棉瓦墙

圃的横梁（水平方向）

（5）带有玻璃窗的横梁（竖直和水

平方向）______________

B

工业车间柱子的水平变形

（D厂房柱的横向变形

（2）露天栈桥柱的横向变形

（3）厂房和露天桟桥柱的纵向变

形________________

平面「作 H1/1250 HTZZ500 H1/4000

空间工作

Hτ∕2（X）0


几何特征，与颉应力有关的计算结果等，

5.应按材料实际强度进行结构性能检验时T检验所需的 数据及检验指标也应由设计单位根据计算结果在图纸中注明，

附录二结构试验方法

（一｝试喩准备


构件应在他‘以上的温度中进行试骗口蒸汽养护后的构 件应在冷却至常温后方时进行试验,

构件在试驢前,应测量构件的实际尺寸,并仔细检查构件 的表面,将所有缺陷和裂缝在构竹上标出"

试验用的加荷设备及仪表,应进行标能或校正，

（二｝支承方式

板、梁和桁架等一般简支构件,试验时应一端采用钦支承, 另一端采用滚动支承口较支承可用角钢、半圆形钢或焊于钢板 上的圆钢构成,滚动支承内采用圆钢［附图2.1）,


注扌①f为受弯构件的跨廩（对悬臂梁种伸臂梁应乘以2）；

②HT为柱脚底圃至吊车梁上翼绿旗面的高度。设有夹 钳吊车或刚性料耙吊车的厂房柱，其允许变形降低 10% °


（四）计算系散修、耽



计算系数Q「Q2见附表l∙4n



附图2」板、梁支取示意图 口一较支承沾一滚动支承 1一构件支-钢莖板:3—启钢2—圆钢;5一支墩

当试验构件承受较大集中力或支座反力时,应对支承部分 按没计规范进行局部承压验算ɔ

四边简支或四角简支的双向板,其支承方式应保证支承处 构件能自由转动，支承间时以相对水平移动（附图2.2）,


（五｝结构性能检駐方案与指标

海凝土预制构件的设计图纸必须表达以下内容；

L结构性能检验试验方案工包括试件的支敢方式、加荷形 式、跨度、加荷位置和测量方式。

Z荷载的标准值,荷载设计值,掏件自重的标准值，

3.梅件达到不同承载力检验标志时的计算检验荷載值; 标准荷载下构件的短期捷度允许值（或计算值h计算的构件第 一次出现裂缝的荷载值,或标准荷蒙下构件检验的最大裂缝宽 嵐允许值及相应的设计允许值彳预应力构件的反拱值等C

4.与结构性能检验和评定的有关其他数值,如拘件截面



附图，2双向板支旗示意图

S-四边支承巾一四角支承

［一构件:2-钢型⅛板;3一角钢;4-圆钢;

5一半圆形鋼;-钢球;7一支墩


为保证支承面紧密接触,钢垫板与构件、钢垫板与支眼间, 宜铺砂浆型平#


冶金建设试验检验规程第二分册（YBJ 222—90）


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臧件支承的中心线位置应符合设计图纸的规定口

（三）荷载布置

构件试验荷载的布置应符合设计规定a当试验荷载的布 置不能完全与设计规定相符时,应按等效荷载的原则换算，即 使构件试验的内力图形与设计的内力图形相近似,并使控制截 面的内力值相等,但威考虑荷载布置改变后对掏件其他部位的 不利影响，

（四）加荷方法

加荷方法应根据设计图纸规定的加荷要求、构件类Sl及设 备条件等进行选择口当进行多点加荷［包括水平荷载、垂苴荷 截等）时,各荷载应按比例增加。

L荷重块加面

将重块加荷宜用于均布加荷检验。荷重块应按区格成垛 堆放,垛与垛之间应保持一定的间隙，以免形成拱作用（附图 N3*



附图2, 5千斤项一分配梁泵統加荷示意图

1一构件注一千斤6⅛ ；3-荷载传感器M一百分表或位移 传感需力一分配梁:6一加商单板及堡梁"一横梁;8一拉杆:

学-试验台座或地铺；ID一支嶼



附图上3荷簟块加荷示意图 1一∣⅛件;2—荷重块13-目分表或位移传感器J 4一支座/一支墩

2.千斤顶加荷

千斤顶加荷宜用于集中加荷检验（附图2、4］有时,可用 分配梁系统实现多点集中加荷（附图2.5h千斤顶的荷载值, 宜采用荷载传感器测量,亦可采用油压表观測,



附图N 4千斤顶加荷示意图

I-构件式一千斤顶;3一荷载传感器i 4一百分表或位 移传感器仆一横梁:I⅛杆"一支里hw一试验台座儼地锚

3.其他加荷方法

梁或桁架可采用水平对顶的加荷方法,此时构件应垫平, 且不应妨碍构件在水平方同的位移"梁也可采用竖直对项的 加荷方法。

当屋架仅柞刚度、抗裂度 › 裂缝宽度检验时,可将两Si屋樂 并列,在其上堆放置面⅞⅞进行试验。


（五）荷载分级和持续时间

1-荷载分级

构件应分级加荷。当荷载小于标睢荷载时,每级荷载不宜 大于标准荷载的20% ;当荷载超过标准简载时,每级荷裁不宜 大于标雕荷载的i0%。当荷載接近计算的第一次出现裂缝的 荷载时,每级荷载不宜大于计算检验荷载的5我。当荷载接近 计算的承载力检验荷裁时,型战⅛不宜大于it算检验简载的5% Ο

对仅作挠度、抗裂度和裂缝宽度检验的构件,应分级卸荷」

作用在构件上的试验设备重量及⅞⅛构自重作为第一次加 载的一部分。

注:梅件在试验前,宜进行颅压,以检查就验裝貴的工作是 否正常,同时应防止构件因预压而产生裂缝。

2.荷載持续时间

每级加荷完成后，宜持续不少于Himi网在标准荷载作用 下,宜持续SOmi现 在持续时间内，应仔细观察裂缝的出现和 开展以及钢筋有无滑移C在持续时间结束时,观测各项读数口

（六｝承载力观测

对拇件进行承载力检验时,应加载至构件达到承载力检验 标忐，当在持续时间结束时出现表4Q.2所列的检验标志之 Τ时,即以此时的荷载值作为构件达到承载力的荷载值，当在 加载过程中或在持续时间内达到上述检验标志之一时,则应取 前级荷载值作为构件达到承载力的荷载值。

注工当暨农构件采用试验机或千斤顶加荷时,承载力应取 构件直至破坏的整个试骗过程中所达到的最大荷載。

（七｝挠度观测

构件挠度可用白分表,位移传感器、水平仪等仪器进行观 測,其量測精度应符合有关标准的规定。接近破坏阶段的捷 度,可用水平仪或拉线等方法量测。

试验时,应量测构件跨中位移和支座沉陷。对宽度较大的 构件T应在毎一量测截面的两边或两肋布置测点,并取其量測 结果的平均值作为该处的位移υ

当试验荷载竖直向下作用时,对水平放置的试件，其跨中 短期挠度实测值应按下列公式计算；

端=Y） （附 2.2）


756


现行治金工程施工标准汇编


式中^--全部试验荷载作用下构件跨中的挠度实测值， 峭—-外加试验荷载作用下构件跨中的挠度实渊值， 崂—-构件自重和加荷设备重产生的跨中的挠度值，

^—-外加试鞋荷载作用下构件跨中的位移实测值， mm；

U，K——分别为外加试验荷载作用下构件左、右端支座沉 陷的实测值Imm:

Mr--构件自重与加荷设备重产生的跨中弯矩值,kN∙m;

Mh—^从外加试验荷载开始至构件出现裳健前一级荷 載为止的加荷值产生的跨中弯矩值,kN∙m:

我^-从外加试验荷載开始至构件出现裂缝前一级荷


載为止的加荷值产生的跨中挠度值,mm,可按式 附2 . 2计算C

注:当采用等效集中加载模拟均布荷载进行试验时.挠度 实测值应乘以修正系数屮。当采用三分点加荷时,屮=0.98o 当采用其他形式集中加载时,应经计算确定屮值η

(A)裂缝出现的观测

确定构件的抗裂能力时,以第一次出现裂缝的荷载值计算 构件的抗裂检验系数C观察裂缝出现盯采用放大镜中

若试验中未能及时观察到裂缝的出现,可取荷载挠度曲线 上转折点(取曲线弯转部分两端切线的交点)的荷載值,计算构 件的抗裂检验系数。

(A)養缝宽度观案

对正截面裂缝,应取在受拉主筋处的最大裂缝宽度；对斜 截面裂缝,应取膜部斜裂健的最大裂缝宽攬」当确定受弯构件 受拉主筋处的裂缝宽度时,应在构件侧面测量C


附录三结构构件检验原始记录与报告


酎森3. I结构构件检验原艙记录


试轴编号:


检验日期:


年 月 日


委托单位:

生产单位：

构件名弥与型号： 构件设计图纸号： 构件生产日期*

水泥品种及用量： 构件养护方法：

试験地点:

设备名称与型号* 仪器名称与型号扌

采用检验标准:

环境条件\室温/T

弋温/C

开始时间:

结束时问：

加箍

糊 载

_________测点编号及仪表读数

加荷诲图及仪表位置•构件裂

每级

累计

时间

记录

差数

记录

差数I

換算

记录

差数

缝与破坏fSI图

-"注

检验方案制定

设备操作

仪表操作

记录


W*3.2第胸构件性建检難报告

委托单位生产厂 构件名称与型号        .

构件生产日期验日期 检睑⅛a号


项目

外形 尺寸 Anm

保护层 厚度 /num

主筋 数量及

規格

混凝土强 度NN Ann?)

标准荷载 /(kN∕m2 或kN)

设计荷载 /(kN∕m2 或kN)

____检鹽指标

预应力反 拱值Zrnm

备注

承裁力 检驗系数

挠度

Anm

抗裂检

验案数

裂缝寛

度Jmm

绪论

负责儿

审揄

检％

袁报告日期

年

月 日


冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222-90)


757


附录四钢筋、钢丝和钢绞线的机械性能

与《混凝土结构设计规范》(Gly 10-89)中的钢筋及混凝土强度指标


ffl*4.1钢筋混整土用钢筋机械性能(GBl499T4)


晶 种

牌 号

公称 直径/mm

屈服点&

/(NZnim2)

抗拉强度瓦 /(N/mm2}

伸氏率

8/%

拾弯

d二弯心直程

H=钢筋直也

外形

强度

等级

不大于

光圃

铜筋

I

A3.AY3

8-25

235

370

25

*80“ d = &

28-50

180" d = 2a

变形

铜筋

Jl

2OMιιSi

20MnNb(b)

”25

335

510

16

180' M = %

2S~5O

315

490

16

180* d = 4口

RI

25MnSi

370

570

14

90*金=3D

Iy

40Si2MnV

45⅛MnV

45Si2MnTι

10-25

540

835

10

90' d」5也

28-32

9CΓ ^ = 6a


附袅4.2冷技轲叁的力学性能(GK 5223—85)


公肌直径

/num

抗拉强度δ√{N∕mn?)

屈服强度国1/( N/mm2)

伸长率/%

LU = IOOmm

不小于

弯曲次数

次败不少于

弯曲卡耗r/mm

不小于

王0

1470

1570

110□ IlHO

2

2

4

4

7 5

7.5

4.0

1670

1255

3

4

10

5 0

1470

1570

1670

1100

1180

1255

3

3

3

5

5

5

15

15

15


注：屈服强度通a值不小于公称抗技强度的75%。


附裏*3牖直回火钢丝力学性能(GB52A85)


公称 直径 ∕mm

抗拉强 度丸 /(N∕mn?)

屈服强 度鬲之 /(N Zmm2)

伸长率/%

⅛ = ICOrnm 不小于

弯曲次數

次数

不少于

弯曲 半径

r/mm

初始应力相 当于公称强度 的百分数/囁

IoOoh应力损失 不大于

不小于

I级松弛

U级松弛

3,0

1470

1255

4

3

7.5

70

8%

2.5%

£570

1330

4.0

1670

1410

3

In

5.0

1470

1255

4

15

1570

1330

1670

1410


注：①1绽松弛即普通松弛缓J级松弛即低松弛级4

②屈服强度⅜ Jg不小于公称抗拉强度的85% O


758                  现行冶金工程施工标准汇编


附表4.4 SIJ痕綱丝的力学性能(GB 522A85)


抗拉强

屈眼强

弯曲次数

松

弛

公称 贪径 /ŋŋm

∕{N∕n1nr')

度务？

伸长率/%

∕n= IOOmni 不小于

次数

穹曲

中径

初始应力相 当于公称强度

IOOOh应力损失 不大于

不小于

r/nmj

的百•分数/%

I级松弛

U级松弛

næ

IOOO

4

15

5 U

147 口

1255

4

15

70

8%

2.5%


注；屈服强度说2值不小于公称杭拉强度的&5%「


附表4.5场应力#?餃銭的力学性龍(GB 5224-85)


铜绞线 公称 育径 ∕mm

强度级别 /(NZtnrn2)

整根钢绽 线的破断 负荷ZkN

屈服负价

AN

伸长率

IGoOh松城債,不大于

ι级松弛

U级松弛

初始负荷

不小于

70%

破断负荷

80%

破断负麻

70%

破断负荷

80%

破断负荷

1670

断In

70.66

3.5

8 0%

12%

2.5%

4.5%

1770

88.00

74.77

12,0

1570

13B.96

118.09

3,3

1670

147.59

125 44

15用

1470

203.74

173.17

3,5

15而

217.36

∣1S4.73


P⅛⅛4.6预应力混凝土用熬处理堀筋(GB 4463—84)


续附表4.7


公妳 直粋

I睥号

屈服强度电E 4N∕∏]tn2)

抗拉强度Sb 仆∕W}

伸长率九

不小于

6

8 2

40S2M∏

1父5

1470

6

48Si2Mt>

W

45Si2Cr


附友4"堀筋强度棕准值(N/mn?)


—

种 类

%或厶就或尤也

i⅛⅛<a^ayj)

235

热

口级⑵ MnSi 2)MfN%)

轧

钢

ò25

^ = 28~4V

335

315

吃

箝0

K ⅛⅛(40Si2MnV.45SiMπV. 45S2MnT∣)

540


种 类

八k或/μ或Zp圧

冷

拉

I⅛(√≤12)

∏级"三" d = 28 -40

280

450

430

钢

筋

IB级

500

W緩

700

40Sι2Mπ(√ = 6)

4SSi2M∏(J ‘8⑵ 45Sl2Cγ(√ 10)

1470


W*4.8搁丝、铀绞线强度粽准值(N/W)


种 类

∕κk或 ʃpk

碳嘉钢丝

≠4

1670

1570

剜痕铜丝

≠5

1470


冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222-90)


759


续附表4.8


拒襄%10綱鏈、钢经线强度设计值1N/e2)


种 类

I组 D组

冷 拔

≠4

TOo 650

低碳钢i⅛

650   ⅛∞

550

锅绞线

d 12.0(7^4}

1570


⅛:碟索钢綴系指国家标潜《预应力混礙L用钢丝》GB立23一 片5中的矫宜回火钢丝,

附表*中钢箴强度设计值旧∕⅛m3)


热轧钢筋 -冷拉钢筋一热处理钢筋



种 类

P^77"

210

2KΓ

1mT2DM⅛20M⅛‰l

d£25

310

310

290

W 级(25MnSij

340

340

Γ⅛(4l>⅛M⅛V 再心加IV L

500

40G

45S2M1fΠ)_______

一  1⅞五国)

D⅛√⅛f25

-氮厂

310

380

40Si2Mn(^ = 6) 48S2Mn(^ = S.2) 45Sι2Cr(^ = 10)

1000

400


种类   ___

6 或 Zpy

碳素钢丝

餌

≠5

1130

1070

400

刻痕鋼丝

¢5

IOOG

3MJ

冷拔低碳

钢 丝

甲级：

力4

,5

I组任组 460 430 430 4OG

400

乙绦

03 — 05

用于焊接骨架和墀接网时 用于绑扎骨架和绑扎阀时

3加 250

32，

250

轲绞线

H = 90(存3) 厘七 ∣2.O(7M) d二 15.O(7≠5)

1130

1070

IOOO

S60


注：①冷拔低碳钢丝用作预应力钢SS时,应按附表4 8规定 的钢毀强度标准值逐盘进行检驰,其强度设计債应按 甲级采用：乙级冷拔低矇钢丝可按分批检验,并宜用作 焊接骨架、焊接网、架立筋JS筋和构造钢筋；

②当碳素钢丝、刻痕钢丝、钢绽线的强度标准值不符合 附表4.8的规定时,其强度设计值应进行换算。


注：①在钢筋混蘸七结构中，轴心受拉和小偏心受拉构件的 钢筋抗拉强度设计值大于3W^∕rπιπ2时，仍应按 313Vm疗取用:其他构件的钢筋抗拉强度设计值大于 MObMmif时,仍应按340N Zmm2取用;对于直径大于 12mm的I级钢筋,如经冷拉,不得利用冷拉后的强度:

②当钢筋混凝土结构的混灘土强度等级为CU)时,光面 钢筋的强度设计值应按190N∕⅛r√取用,变形钢筋(包 括月牙纹钢筋和螺纹钢筋)的强度设计值应按23ON/ 侬宙取用:

③构件中配有不同种类的钢筋时,每种钢筋根据其受力 情况应采用各肖的强度设计值，


附表丸U 鋼筋弾性模*(N/mm1)


种 类

1级钢筋，冷拉1级钢筋

2. I X IQ5

U级钢筋国级钢筋、IV级钢節、热处

理钢筋、碳素钢難、冷拔低碳钢丝

冷拉II级钢筋,冷拉m级钢筋,冷拉 IY级钢筋、刻寢钢丝、钢线缓


附表4.12混挺土强度标准值(N/mm3)


强度种类

Γ

符号

混凝土强度等级

17.5

CW

05

0

OO

C35

C40

C45

C50

C55

C60

轴心抗JE

-4

5

6.7

1=5

17

加

23.5

27

29.5

32

34

36

弯曲抗体

/eM

5.5

7.5

11

15

1S.5

22

26

29,5

犯,5

35

37.5

39 5

杭拉

狐

0.75

Eg

1.2

1.5

1.75

2

2.25

2.45

2.6

2.75

2 85

2,95


760


现行冶金工程施工标准汇编


附裏4. T i1凝土强度设计值｛N/mz）


强度种类

符号

混簧土强度等级          ________

C7.5

CIU

館5

C20

C25

OO

05

UO

「45

C50

C55

（项

轴心抗压

工

3 7

5

7. 5

IO

12,5

15

17.5

19.5

21.5

23.5

25

26.5

弯曲抗压

fCTΠ

4 J

5,5

M 5

11

13.5

16,5

19

21.5

23.5

2ft

27.5

29

抗拉

0.55

0.65

0.9

1.1

1.3

1.5

1 65

1 8

Lg

2

2.1

2.2


注：①什学现浇捌筋混凝土触心受压及偏心受压构件时.如截面的长边或直径小于3Wmm,则表中寝凝土的强度设计值应乘以系数

U8当构件质騎（如混譲土成型、截面和轴线尺寸等）确有保证时.可不受此限；

②离心混凝土的强度设计值应按有关专门规定取相C


Rfft 4.14 混凝土弹性模∙E∕W⅛mj}

混襯土强度等级

弹性模量

1.45 × 104

「10

1.75>: IO4

ClS

2.20 X 10^

TOI

2.55 X IOd

L25

2r80×104

⑶

〔35

3.15×104

「40

3口5MlO4

C45

3.35xl04

C50

3.4^x IO4

C55

3.55x IO4

____________C60____________

3,⅛⅛xi04________


附录五本规程用词说明

执行本规程条文时,对于要求严格程度的用词说明如


下，以便在执行中区别对待。

1-表示很严格,非这样做不可的用词；

正面司采用“必须7反面词采用"严禁丁

2.表不严格,在正常情况下均应这样做的用词：

正"胤词采用"应%反面词采用“不应"或"不得7

3,表示允许稍有选择,在条件许可时,首先应这样做的用 词：

IE面词采用“宜”或"可、反面词采用"不宜'；

二、条文中指明应按其他有关标准规范的规定执行的写 法为J应按……执行”或"应符合要求或规定”。非必须按所指 定的标准规范执行的写法为J可参照\

附加说明

本规程修订参加单位及人员

主編单位：冶金工业部建筑研究总院 冶金部第冶金建设公司 冶金部第二十冶金建设公制

主要起草人：标生陵朱西李本超


中华人民共和国冶金工业部部标准


冶金建设试验检验规程

第三分册化学分析

YBJ 222 — 90


主编部门：冶金工业部建筑研究总院 批准部门：中华人民共和国冶金工业部 实行日期：1991年1月1日


762


现行冶金工程施工标准汇编


通 知

(90))台建字第344号


根据冶金工业部(87)冶基字第54号文的 要求，由冶金工业部建筑研究总院会同有关单 位共同修订的《冶金建设试验检验规程》，已于 1988年11月在宁波审查会上通过，现批准为 冶金工业部部标准，编号为YBJ 222-90,自 1991年1月1日起施行。原《冶金基建试验检


验规程》(冶基规103-77),同时废止口

本《规程》由冶金工业部建筑研究总院负 责管理与解释

冶金H业部

1990年6月20日


编制


说明


本规程系根据冶金工业部(87)冶基字第 54号文的通知,由冶金工业部建筑研究总院会 同有关单位，对原《冶金基建试验检验规程》 (冶基规103—77)进行修订。

本规程修订过程中，根据国家现行有关标 准,立足于冶金建设的实际情况,在冶金基建 系统广泛进行了调查研究，召开多种形式的讨 论会，多次征求有关部门和单位的意见，经反 复修改,最后由冶金工业部召开审定会审查定 稿口

本规程共分二册：第一分册，建筑材料检 验:第二分册,结构构件检验；第二分册，化学 分析点


本册为第二分册,大有六章十个附录，主 要内容有总则、分析试样的采取与制备、标准 溶液的配制与标定、钢铁及合金分析方法、非 金属材料的分析和杂项分析,对化学分析中有 关器材、仪器的使用、测定误差、安全技术及与 试验有关的问题都作了规定ð

为了提高规程质量，请各单位在执行过程 中，注意总结经验和积累资料，并将有关意见 寄交冶金工业部建筑研究总院，以便今后修订 时参考η

冶金工业部建筑研究总院

1我9年6月


冶金建设试验检验规程


第二分册（YBJ 222—90）


763


第一章总 则

第LOJ ⅛ 一般分析用水均为蒸權i水或离子交换水，原 子吸收分光光度法用水为二次蒸憶MKo

第LILZ条分析所用试剂除注明外均为分析纯

第LUJ条 规稈中所指溶液,凡未注明者均为水溶液:

第，吼4条用%麦示的浓度，是指IOOmL溶剂中含有 溶质的电数，用A十H表示的浓度，是指4体积的试剂号IH本 积的水混合而成，

第L0.5条试剂项冃标准溶液后的条数,表示标准溶液 的配制与标定一节中相应的条号.从中可杳出该标准溶液的配 制号标定方法-

第L0.6条 分析中所用标准辨灌的浓度均采用法定计 量:单位，以mo∣/L表示。

第LUG条 为保证分析结果的推确性,对所用天平,分 光光度计等应定期校验,对満定管,移液管、容量服等也应进行 汁总校正

第Ld.8条 分析时应同时进行空白试验,以对结果加以 较正

第L丸9条 仲裁分析按国家标准分折方法进打匚

第二章分析试样的采取与制备

第一节金耳材料试样的采取与制备

第2/j条 金属在冶炼浇铸过程中产生元素偏析现象， 在加匸过程中很难消除。这使元素在锭材、轧材、铸件等部位 的分布产生一定的差异.所以取样时应注意取样部位和切削厚 度.以保证试样的均匀性和代表性。

制样前.车床，刀具等必须清洁,试样表面不能被油沾污 （如酒有油污必须用乙酸洗净晾T ）,要用砂轮、砂纸或钻头将 其表面風出金属光泽口

制样一般采用钻、刨、车、剪和捣碎等方法,捣碎方法主要 用于铁合金口

\钻取法

方法简单T几乎所有的金属及其制品都可以采用口

二、刨职法

沿样品的整个横断面刨取C 一般方形沿对角线刨取,圆形 沿苴径刨馭,不规则试样沿整个断面刨取口

三，乍取法

对于田径较小的圆棒或管状试样可先在一端车去2一 5mh1厚的表面,然后再举取分析需要量L管状试样车取时可 适当保图内径部分」

四、剪取法

对于线材和薄片试样,应先清理其表面,然后用剪刀舸取。 较粗的线材可先砸感薄片后再用剪刀剪取。

第2∙L2条 取样部位可根据试样的大小及形状而定。

圆柱体试样

直径大于IUOmm的,在截面的半径上由圆心到离边缘5 7mm间取均匀分布的若于点（至少3点）钻取相同深度的 扎；境径小于IOOmm的,垂直于纸軸钻至中心.钻孔数视分析


用量而定一

圆倒形试样

在垂直于圆饼的平面上，由半径1总处向下钻取力厚度小 T 30mm时钻至离底部2 ~5mm处;大于30mm时可钻至厚度 的L∕2⅞h也可刨职。

圆管试祥

垂直于纵轴钻取。钻孔底离内壁面口,5-lmr*

四、槽钢试样

在腰部中心及腿部中心各钻TL ,接近于钻透（见图2丄2T ）r

五、T字钢试样

在腰部中心处钻孔,钻孔边缘恰齐腰高的1 /2处，乂于腿 部的两側中心处各钻一扎,接近于钻透（见图2 L2-2K



六,角钢试样

边宽小于50rnrn的等边角钢,在任意一边的中间钻取,不 等边角钢在大边的中间钻取，见图2.L2-3c边宽大于50mm 的等边角钢,在任一边上沿宽度钻3个孔,不等边角钢在宽边 钻取,其钻孔连线垂直于顶角线,见图2. L2-4口



图2/23等边角钢的    ≡2.1.2-4不等边角钢的

暇样部位          取样部位

七、板材试样

厚度不翹过30mm的试样，钻取位置距两边绿10 -15mm沿板宽均匀钻取3点以上T其深度近于钻透口对于薄板 试樣,须把其表面清理干净后，将试样两端对齐折卷1~2次或 多次,然后按厚板的方法钻取或刨取"…般选用直径大T 6e的钻头口钢材的渗碳层和经热处理的表面硬度较大,有 时需要退火处理口

第2.L3条 分析试样中不得含有銹皮、铁锯、涂料、覆盖 层金属、脱碳层材料、污物等L加工好的试样如沾有油污,必须 用乙醇或乙醴洗净、晾干一

第二节非金属材料试样的采取与制备

第2.2.1条非金属材料试样一般是块状或粉状物料,这 种试样的制备过程主要是粉碎（包括混介）,缩分和干燥操作… 在整个制祥过程中必须注意以下三点」）避免试样的飞散损 失衣）将粉碎器械及环境对试样的污染减至最小户）确保试样 的各组分不发生质和量的变化，

对于化学分析,一At制备20g试样（硬度大的试样1宠）就


764


现行冶金T程施工标准汇编


足够M

第2.2.2条试样的破碎用额式破碎机进行］如无条件 也叮人工用铁锤砸碎匸

破碎前宜先用25mm筛过筛，留筛部分再经破碎直至全部 通过。

第2.2.3条试样的缩分一殷釆用四分法。其做法是將 混匀试样堆成圆飾形T燃用用铲子或木板将镭顶国平,呈戳固 圆性体C：通过風心分成四等份T去掉任一相对两等份,剩下的 两等份再堆成圆锥形,如此反复进行到恰为需用眼为止」

第2.23条 细磨应在盘磨、球磨或乳锥中进行.最后丁 玛瑙乳钵中研细,一般试样应研磨到能通过0.088nιmU80 ∏ ） 解为宜。

第2.2.5条 钢渣及高炉渣试样的制备方法是:除去试祥 表阖杂质，选取一定量置于钢乳鉢屮，捣成粉末，吸去制样中混 人的金属铁,然后在玛耀乳钵中研至全部通过O. UB8mm筛匚

第2.Z.6条百.物原料试样的制备如下：

对于版的试样,应在105-U口七烘Ily2h,对于易分解 的试样（如含结晶水的石青等），应进行自然T喉或在40 -60七烘干口如果要求测定试样的水分T则应先测定水分，然后 再烘干L试:样烘干后•，再经过破碎、混匀和缩分，个过程缩减 至化学分析的需用量，

第2.2.7条 耐火制品试样的制备是存每块试样的中心 部分各取下质量相仿的小块（不带试样表面）集成总质量约为 180欧用小型破碎机破碎,使其全部通过2∏≡筛r然后在塑 料布上混匀,平摊成方形堆，以交错点提取法分别提取需霎量 约U）~25g,余者为保存试样，将提取的试样再用钢钵捣碎使 其全部通过｝ 15mm筛,用磁铁除去制样中混入的铁.再用玛 瑙乳钵研细，直至全部通过0.088mm筛为止（难熔试样需费通 过 0,074mm筛）口

第2.2.8条 其他粉状物试样，一般不需研磨，而只需混 匀与缩分即可直接件为化学分析武样。

第三章标准溶液的配制与标定

第一节标准容液配制与标定时的计算

第3.1/条 标准溶液配制时的计算如下：

一、用固体试剂配制

需用周体量L   ?h=麻×V

式中 甫一应称落质的量,即

C欲配落液的浓度,mol∕L:

M—"~溶质的摩尔质量,g/rnol:

V欲配港液的体积,mL。

若固体试剂不纯,则应再乘以其质量百分数。

二、将溶液用水稀释到欲配浓度

在稀释前后渚质相等的条件下,需用浓溶液的体积按下式 计算：


式中匕--应取已知浓海液的体积,n:L;

%--欲配溶液的体积,nd.;

◎——已知触溶液的浓度,mol/L;


门— 一欲配溶液的浓度

一.由已知密度的浓酸配制所需浓度的酸 应取浓酸体积按卜式计算：

式中 V2..应取浓酸的体积,ml.;

L欲配酸的浓度EK； M浓酸的摩尔质量.g/rnol; I，欲配酸的体积TmL;

户浓酸的¾⅛度,g/⅛L;

俣浓酸的质量白分数口

四、由两种浓度溶液,配成两者之间任一浓度的溶湫（也 适用于用水稀释浓溶液）

这类问题计算的依据是两种已知浓度溶液屮所含濬质之 和等于配制后溶液中溶质的质量匚

HI-E - f 雜

式中屯--应取浓溶液体枳的基数； 勺应取稀溶液体积的基数； t欲配溶液的浓度；

Cff稀溶液的浓度‹用水稀释则为岑）:

^浓溶液的浓度e

第3. LZ条 标准溶液标定时的计算如下： \用已知浓度的标准溶液标定

被标定的标准溶液浓度为：

式中匸2^--被标定的溶液浓度,1hgl/L;

-巴知标准溶潑的浓度,m0l/u

%——一已知浓!⅛的标准溶液的体秋,mL:

VP上..被标定溶液的休积,mL,

二、用固体基准试剂标定

被标定的标准溶被浓度按卜式计算：

=EM ɪθŋθ

式中U..被标定的标准溶湫的浓度,mol/lʃ;

r心..称取基若物质的质量,g;

M..^基准物质的摩尔质量,gGKʤ

炉--消耗被标定标准溶液的体积JhL

第3.L3条浓度补止计算如下： 用浓溶液将稀溶湫同浓的方向补止

应补加浓溶液的体积按下式计算：

ΔV L£口X炉

式中∆V..应补加浓湾液的体积,mL;

f...补正后要求的浓度t mol/L：

%补正前稀溶液的浓度，mol/U L饿一-浓溶液的浓度.1ntJ⅛/I-;

炉--稀溶灌的体积.mU

二、用稀洛液（或水）将浓溶液向稀的方向补正

应补加稀漕液的体根按下式计算:


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222—90)


765


式中ʌV--应补加稀溶液体积mL :

^稀释前浓溶液的浓度.mol/L;

(⅛⅛释行要求浓度mW/L；

CW稀溶液的浓度(如用水补正时,则为零)mZ/L;

V..被稀释的浓溶液的体积r HlLr

二.用水将浓溶液向稀的方向补正

应补加水的体积按下式计算：



式中ΔV -应补加水的体积」川一:

V被标定溶液的总体积,mL;

%滴定时取已知浓度标准溶液的体积,mL:

%一—滴定时消耗被标定溶浊的体积Elly

四、簡定度换算公式

滴定度换算公式为；

式中TE——ImL标准溶液相当于被测组分的量,战向鹏

T标准擀液的浓陵,mol/L:

Mh..物质B的摩尔质量,g/rτκ)L

第二节标准溶液的配制与标定

第3.2.1条 氢氧化钠标淮溶液的配制与标定如卜：

分子式 NaOH    M (NaUH)- 39.9⅛7 “mol

DjglzL标准瀋装的配制

称取4g氢氧化钠溶于IL预先煮沸过的冷水中,摇匀，贮 于带有鮫塞的硬质下口玻璃瓶中,放置数H待溶液澄清,过滤 后使用

二、①IngZL标准溶液的标定

精确称取经Itb5C烘过阅mhι的苯二甲酸氢锌0∙5g于 3加mL的烧杯中.加煮沸过的存水约U)DmL溶解,再加3滴酚 酸指示剂(1 %),熬后用配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色 出现,其物质的量浓搜按下式计算：

""fl°H) - Wθ⅛42

式中ft NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度.mol∕L:

Fn一一称取苯二甲酸氢钾的量,g;

"--消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL:

0.2042与LOUmL氢氧化钠林准磨液［NNaCH) 工L(OhI虱/L］相当的苯二甲酸氢钾的质 量,gu

二，Imd/UOTmoIzL和S15mol∕L氢氧化钠标推静液的 配制

分别称取4⅛CU艮和M氢氧化钠按上述方法配制与标 定。

第3,2条 轮酸标准瘩灌的配制与标定如下：

分子式 HCl       M(HU) = 36. 461 g∕⅛ol

「D5nol/L标准洛液的配制

量取42mL密度为1.19g/mL的盐酸加入水中以水稀释至 1L,摇匀C


一，S5md/L标准溶液的标定

精确称取S靠经27D-3OOX?烘过4U~60min的碳酸钠 (基准试剂)，置于3EmL的烧杯中，加IOOmL水使其完全溶 解,再加2-3滴0」%甲基橙指示剂,然后用配好的枱酸溶液 滴定卒溶液由黄色变为橙色。将溶液加热至沸,赶出二氧化 碳.冷却至室温C如此时橙色变为黄色,则维续用猷酸标准溶 液滴定至出现稳定的橙色为终点。其物质的量浓度按下式计算:

UHCD 丁 Vr M ； 053

式中MHcD盐酸标准溶灌的浓度,拄总/L；

酬称取碳酸钠的量，g;

V-^消耗盐酸标准溶液的体积,mL:

0.053与LWmL盐酸标冷溶液［TH0} h L (MM) Fgf/L］相当的碳酸钠的质量,g。

亦可用已知浓度的氢氧化钠标准溶液以酚酸为指示剂进 行标定，

二二UzL盐酸标准溶療的配制与标定

量取84mL盐酸(P=Ll無AnL),按卜一述方法配制和标 定」

第3.2.3条硫酸标推溶液的配制与标定方法如下:

分子式 ⅛SQt   M(l Z2⅛¾ ) = 49.037g∕mJ

-.03mo∣/L标准溶液的配制

量取MmL密度为L⅛⅛ΛnL的硫酸,缓緩加入IOOOmL 水中『摇匀,冷却。

二、(LxmOI/L标准溶液的标定

精确称取(L 5g经270700七烘过Ih的无水碳酸钠，置于 300mL的烧杯‘中T加50mL水,使其全部溶解。加入3滴甲基 橙指示剂.以配好的硫酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色.热 后煮沸溶液,赶出一氧化碳,冷至室温,继续以硫酸溶液滴定至 溶液变为橙色为粵点口其物质的量浓度按下式计算士

γ(1Z2H2SO4) - pʒ卷京J

式中H1Z2⅛SO4)-^硫酸标准酵液的浓J⅛,mol/U

加—-称眼碳酸納的量,^

V--滴定时消耗硫酸标准溶液的体积， mL;

033-与LnOmL硫酸标准溶液% (1々 %⅛3J = L fX‰×ML麻当的碳酸钠 .       的质量,g白

三，(Lcl5ιnoIZLe 025mo>I/L和n.UG5mof×L硫酸标准溶液 的配制与标定

分别取3 JL 5和OTmL硫酸S=L 84紋mlj按上述办 法配制和标定，

第豕2.4彖 重諮酸钾标准瀋液的配制方法如下：

分子式 K2¾O7   M(l∕6K2Cr⅛O⅛) ^49. ∪3⅛∕rnol

D jmO］/L标推瓣液的配制

精确称取4州31耳经UJCI-14(m烘过2h的重馅酸钾(基 潜试剂)置于4WmL的烧杯中T用水榕解后移人WOOmL的容 量瓶中，玲至室温后用水稀释至鄭度,摇匀,

一、H3m1∕LO QmlZL重密酸押标准溶液的配制分 别称取2 4 5i6g利U.9 806g重错酸钾,按上述方法配制，

第3.2.5条 高话験钾标推酵液的配制与标定力法如卜:

分子式 KM⅛¾   Mu 方KMnQl )-5L 6()7g∕ιwl


766


现行冶金T程施工标准汇编


OjnM儿标准溶液的配制

称取3.近高÷⅛酸钾•潘于少量水中.加热煮沸15min,冷却 后用盡沸过的水稀释至IL静止两大以1>然后用玻璃砂芯 漏斗(或玻端棉)过滤,保存于棕色瓶中,置T暗处.

一一，(LlmnIZL乐通溶液的标定

准确称取n ,2(≡厄草酸钠(经130七烘干2- 3h的基准试 剂 下 放入HMJmL烧杯中，加150mL新煮沸放冷的水和20mL硫 酸(I r 4},迅速自滴定管中加人约2μ】高鑑酸钾溶液，待退 色后加热至70-8OV,再继续滴定至溶液呈撒纠色并保持3(⅛ 不退，终了时温度应不低于551二片物质的置冰度按下式计 算：

《乃KMlA" v⅛7

式中 "1/5KMIia)-高密酸梆标准海液的浓度，mol/L;

V一一消耗高⅞⅛酸钾标准溶液的体积」ηL;

拇称取罩酸钠的量日

04)67与LoomL高错酸钾标准溶液L (1/5KMnQ4)二 1. OOomol/L：相当的 草酸钠的质量,断

第3.2力条 碟标准瓣液的配制与标定方法如下：

分子式 L   M(I ◎ b)二 I ZR 905g∕mυl

；(Lθωmat∕L标准溶讓的配制

在有證的玻璃称量瓶中称取L9g碘，放入盛有15g碘化 钾及60mL水的烧杯中,待碘全部溶解后，将溶液移入棕色玻 璃髓中，加水稀释至5口加mL并摇匀“

一、0.03∏M∕L标准溶液的标定

在进行试样测定的同时燃烧标样,确定ImL碘标准溶液 相当于硫的质量百分数。

二.* Imol/L标准溶襁的配制

称取1上7g碘放入含有"g碘化娜的15ClmL水中,溶解R 稀释至 1 OOOmI. p⅛¾ O

四、(LlmDIZL标准溶液的标定

于50OmL锥形瓶中加200mL水XmL盐酸利2g碘北钾， 用滴定管加人25mL磷溶液,轻轻摇匀η以口」Inol/L硫代硫 酸⅜⅛标准溶液滴定至呈淡黄色时,加人5mL(L 2%的淀粉溶液， 继续滴定至减色消失为终点。其物质的屛浓度按卜式计算：

式中Uu4］力  碘标准溶液的浓度Etd/L:

NN¾⅛C⅛)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mJ/I.:

V1—■消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mJ

V所取鉄标准溶液的体积miL」

力、口. 025tτιcJ/L和口，U2nIOM .碘标准溶液的配制与标定 可采用(LHlOI/L跌标准溝液直接稀释配制,林定同前

第3.2月条硫酸亚铁铁标推溶液的配制与标定方法如

分子式 FeSO4 √ N⅛ )2SO^6HO

M(Ft25⅛^)4 i (NHd)2-SO4 , 6H26 = 392 13g-7r∏ol

(Llnw乙标准落液的配制

称取39⑵3C⅛硫酸亚铁锻(优级纯)溶于IooOmL硫酸 B十97)痔液中，摇匀口

JCLlmolZL标准溶液的标定


洋确移取20mL硫酸亚钦能溶液于25UmL的锥形瓶中T加 15mL硫酸{1+ 4).5mL嶙酸Cl卜］),用Iylrwl/L高蛙酸钾标 准溶液滴定至红色出现,其物质的量浓度按卜式计算：


CtRSll4 ■ (NH,h3O, ■ 6H1()j =


《(1/5KMH%) K %


式中a FeSO4^ NH4 )2SO^6H2O>—硫酸亚铁铁标准潘泄 的浓度,mol∕L;

((1∕5KMhO4 )高话酸梆标准溶酒的 浓度,mol∕L;

V1消耗高铺酸钾标准溶 泄的体积JnL;

V所取硫酸亚铁假标准 溶液的悻积

= JLn5mol∕L标排溶液的标定

移取3份25mL硫酸亚铁假标准溶液,分别置于50OmL烧 杯中.加人200mL水，2OmL硫酸(1 + 1), 15mL硫-磷混酸, S 5ml二苯股磺酸钠指示剂,用重格酸钾标准溶液滴定至溶液 生稳定的紫红色为终点C硫酸亚铁假标准溶液对二氧化一格 的滴定度按卜式计算：

_ rU∕⅛K2Q2O7⅛ X V2 X 0.0253

式中  T化q硫酸业铁假标旄溶液对ɪ氧化二格的満定

度，g∕∏ιL;

%移取硫酸亚铁钱标推溶液的体积∙mL:

V2消耗重馅酸钾标准溶液的体积,HlJ ai/6K2Cr/Λ)葷辂酸钾标准溶液的浓度Jnd/L;

}("33⅛ 1 (XlmL重貉酸钾标准溶液［£ (1/6 K2Cr2Q ) - 1. OOdnioI 生} IH 当的三氧.化— 等的质量

四、U 05mWU}tBmoi∕L,U, 02md∕^.和① 25mot/L 硫 酸亚铁镀标准溶液的配制吋标定

分别称取 19 60 60gJ1.7642g"7M4 2⅛⅛ 和 9笈 D35(⅛ 硫酸 花轨铁,按本条所述方法配制t寸标定、

第九2用条 亚神酸钠-亚硝酸钠标准溶液的配制与标 定如卜一：

内含亚碑酸钠(或二氧化一珅)、帝硝酸附两种试剂.

亚碑酸钠

分子式 N⅛-MΛ Mn ∕2%Λ⅛)-64 955 紋tτto∣

二氧化二伸

分子式 A⅞O⅛   M(1 ∕4A¾Qs) = 4Q, 46紋口期

亚硝酸钠

分子式 NRN(%   Mu ∕2ΛaNO⅛) 74 YQRgAiM

「055tnJ∕L亚碎酸钠-亚硝酸钠林准溶液的配制

称取1.63日亚碑酸钠和0.86g亚硝酸钠于IOOOmL的烧杯 中,用水溶解并稀驿至InOnmL混匀，或称取1 25g二氧化一 卸,置TTOUmL的烧杯中,加入15mL2U%氢氧化钠,温热使其 全溶,再加约8WL水,懿后用硫酸口 + 4)中和至中性(用pH 试纸检验)升过加1 - 2mL.再用［5%碳酸钠溶液中和至中性. 加阡硝酸钠U.i⅛g,以水稀释至I(KK)rιιL,摇匀，

\ (M)5mol∕L亚前酸钠-亚璃酸钠标准溶液的标定

取标祥按试样的试验方法进行，并计算对髻或氧化锌的滴 定隐

三、092mgl∕L亚珅酸钠・亚硝酸⅞⅛标准海液的配制与标


冶金建设试验检验规程 第一分册(YBJ 222→0)


767


疋

取「三氧化一伸0 5氟业伸酸钠用量为O 65g},亚硝酸钠 UT5即按1：述方法配制与标定.

第3.2.9条0.02rt√∕L亚碑酸钠标准溶液的配制方法 星：

称取LNQqig犯碑酸倒溶于水中T稀释至HMNhiL,混勻「 第3.2 JU条 硫住硫酸钠标准溶液的配制与标定如下： 分干式 ∖¾⅝O⅛ M( Na2S2C^) =248.174g∕mυl

一JM)3m0l/L标准溶液的配制

称取工川g硫代硫載钠,溶于煮沸并已冷却的InnnmL水 中，加UJ(⅛无水碳酸钠,摇匀,

一口』曰1μ/L标准溶液的标定

精确称取O-OSg经130t烘过2h的碘酸锌(基冷试剂)，置 于2気⅛L擁形瓶中、加40mL水后稍加热溶⅛L冷却后加 5mL硫稜(1 + 5)和加碘化髀，靜止Smin,用水稀释至IOOrnL, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至试减呈淡黄色时，再加人约 2mL0 .5乘淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点】

计算式如下：

√N¾⅞C⅛) ɪ VV∪⅛3567

式中t√¾⅞⅛)--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moi∕L:

V^—消耗磕代硫酸钠标准溶液的体积,mL 称取碘酸钾的量,g;

也0356?-与LoomL硫代硫酸钠标准溶被 ［c(Na2⅛C⅛) = LwUmd/L］相当的碘 酸钾的质量,当,

二H EIol/LO G25n⅛ol/L硫代硫酸钠标淮静液的配制 与标定

分别称取24 82g和M 21g硫代硫酸钠，按上述方法配制 与标定」

第3∙2. U条 锌标推溶液的配制M标定方法如下:

一、U∙U2mo1/L标准铸液的配制

称取1.6276g加‘先于805S灼烧20min并冷至室温的氧化 锌(基准试剂M置于4®mL的烧杯中，以水润晶加20mL盐酸 U + 1］，缓慢加热溶解，并蒸发至3-5tnL,移人IoonmL的容 量瓶中，加1 -2滴用基橙溶液(0.1⅛⅛),用氮水(1十1)缓慢中 和至溶液显黄色,再用盐酸门十1)中和至红色，并过量5-6 滴.以水稀释至創度,≠⅛匀。

O O2mυbzL緑准落液的标定

称取：份ZUmL氧化铝标推溶液,分别置下400mL的烧杯 中，加过量(约26mL) EHTA标准溶液.以水稀释至IWmL左 右，加酚酸港湫1-2滴T用氢氧化钾溶液调至红色^现,立即 以盐酸(LI)调至红色退尽并过量3-5滴(PH3宀4),煮沸 5mm,取下,加2t)mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,冷至室温,加8-9 滴半二甲酚橙T用锌标椎溶液滴定至紫红色为终点(不计读 数，加氟化钺Ig搅匀,煮沸5min,卷至室温3卜加2-4滴半二 甲酚橙,以锌标准溶液滴定至紫红色为缪点由记F读数，

锌标准溶液对氧化铝的満定度为：

式屮’「MQ-—锌标推溶液对氧化铝的滴定度,gAhL;

/移取氧化铝标推溶液中含氧化铝量.第

V二份第化铝标准港液消耗锌标准溶犧的平均


体积,mLr

第34/工条 硫酸铜标准溶液的配制与标定如下: 分子式 CυSO, ^⅛O   MCCilSO4'5H2O)

--249.679g∕m^

一、SO25mWL标准溶液的配制

称取I 24g硫酸铜溶于水中,加4-5滴硫酸(1十1),然后 移人IWOmL的容量瓶中用水稀释至刻度T摇匀.

一、SO25mM∕L标准籀液的标定

畋取10∏ιL0 025m□l∕LEDTA标准溶液于300mL的锥形 瓶中,用水稀释至50mL,加IomL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH二 4. 5),加热煮部Im缶麻下,待试液温度为80 -96S时,加入5 一6滴PAN指示剂，用配好的硫酸铜溶液滴定至溶液由黄色 变为稳定的紫红色为终点口 EDTA标推溶液与硫酸铜标准溶 液的体积比K值按下代计算

式中 Yl吸取FnrA标准溶液的体积Jnk

V--消粹硫酸铜标准溶液的体积,mL

二JL ()1⅛H∕L和(L(HglzL硫酸铜标推溶液的配制 分别称瑕3. 7%和2,5鬼硫酸铜,按上述吉法配制。

第3.2.13亲EOTA标准溶液的配制与标定如下：

分子式 CiflH14O⅛N3Na2^l⅞O M(EDTA)-372.24g∕r∏cJ \ 0, Olmolzl.标唯溶液的配制

称版工70gEIJTA溶于热水中,稀释至IooOmL,族置i - 2 天后备用口

二、 05LglZL标准溶液的标定

精确称取1.0009g碳酸钙(基准试剂)于IOOOmL的容量 瓶中,用少许水湿润。加人50mL瞌酸(1十4)使其溶解，用水 箱释至刻度.播匀口取ZOmL置于250mL的锥形瓶中，加 15mL木，K)t∏L20%氢氧化钠，约OJg钙指示剂『用配好的 El开A溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 EnrrA标准溶液的 浓度按下式计算：

NErrrA)，-------ɪ

式中C (ElJCA)EDTA标准渚液的浓度,rTd/L; c (CaCO3碳酸钙标准溶液的浓度TmOI ZL;

%碳酸钙标曜铸液的体积,mZ

V2一ɪ消耗 EFA标准塔液的体积.mJ

」*EDTA对氧化钙、氧化篌，三氧化二铁、三氧化二铝、 二氧化k氣化鎳的滴趙度可报据其物质的量浓度进行理论换 算；

TLx产 KHJrA)X 也 M6n8(g∕⅛L) 丁图 V MEnrA) ×0,04032(g∕mlJ T%5 ± MHJΓA) M 0.∪7985(gΛ∏L) 丁也(A 上 M EDTA) X 0.05098 (g/mL) Trrf⅛ -r(EDTA) xθ 07990(jζ∕mL) T^^^(K∏ΓA) ×0-0747l(g∕mL) Tcxι2 = c(EDΓA) MO. IHGfgAnL)

四、0.025mυiZLO 0l5mol/L、0. 02OmoIZL 和(LOO5mcJ∕L 标准溶液的配制


76S


现行冶金工程施工标准汇编


分别称取9-3（⅛、5, 7味、了 4叱和1 86gEr）TΛ,按上述方 法配制勺标定。

第3.2.14条 硝酸⅛J标准溶液的配制与标定方法如下:

分子式 ⅛NQ⅜ MLAgNQj = 169 一 873g∕pr∏ut 口 ImOL标准溶液的配制

称取I 加硝酸银,将其溶于已含有2滴硝酸的IOOOmI.水 中,播匀后贮于棕色瓶内。

OjmeI乙标准溶液的标定

取氯化钠（越准试剂）于瓷用⅛⅛中，在4007（fC下灼烧 L 5h后置于干燥器中冷却，然后移人称量瓶中，在IK）匕下烘 至怛量，豌确称取0- 1169g氯化⅛t加25mL水.溶解，再加 2.5mL02）6淀粉溶液、之滴S 5%荧光黄指示剂乙醇辦液，用 硝酸银标准瘩液滴定至淡粉色为终点,硝酸银物质的量浓度按 下式计算:

U ⅛N< 厶）=V×（L05S44

式中r（⅛M¾）一硝酸银标准溶液的浓度,mol/¼

M--消耗硝酸银标准溶液的体积,mL:

称取氯化⅛⅛的量濟事

（L05844与LoOmL硝酸银标准潘液EMAgNe⅛） = LoOomd/U相当的氯化納的质量,斷

第3.2.15条 硫M化铁标准溶液的配制与标定方法如下： 分子式 N¾CNS M（N⅛CNS） = 76. 12g∕∏ιo]

一，D3nκ4/L标准溶液的配制

称取4g硫東化核,加少量水溶解,移人IOOolKL容量瓶 中•用水稀释至刻度,摇匀「

二、O, Mmd儿标准溶液的标定

吸取20mL硝酸银标准溶液，置于25OmL烧杯中，加入 20mL硝酸（0.5ιwl∕ω WmIa）%硫酸高铁铁指示剂,加水至溶 液体积为15OmL左右。边揽拌边用硫配化锺标准者廠滴定至 溶液呈稔定的淡红色为终点，硝酸银标准溶液弓硫竄化较溶 液的体积比K值按下式计算:

V2

式中 V1——硝酸银标淮溶液的体积,mJ

吃--消耗硫机化铁标准溶液的体积,mL。

第3.K16条 硝酸标准溶液的配制与标定如下： 分子式 HNOj M（HN∪⅛） = 63, OBgW

J U ImJZL标准溶液的配制

駭取6.4R出硝酸（α.4在/"1）,加水稀释至IooomL,摇匀C


二，（LlmOI/L标淮溶液的标定

吸取20mL硝酸溶河L置于300mL的锥形瓶中，加入 30口L中性水和3滴酚酰指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准 熔液滴定至粉红色为终点，其物质的量浓度按下式计算；

式中NHNc硝酸标准溶液的浓度,mol/L;

NNaoH）氢氧化钠标准溶⅛ft的浓度,皿1儿:

%消耗氢氧化钠标准溶液的体积,rhU 修一所取硝酸标准溶液的体积,m J

三N HmolZL标准溶液的配制与标定

量取3,3向.硝酸51.42g九也），按上述方法配制号标 定占

第四章 钢铁及其合金分析方法

第一节碳的测定

第*1.1条 碳在钢中多以化合态存在（如FqCNnJ Mn式VWC等）,总称为化介碳。在铁中多呈铁的固熔体，如无 定形碳、退火碳、结晶碳或石墨碳等T总称为游离碳。化合碳和 游离碳含量的总和称为总含碳量,K多数钢的含碳量在 0用3%-1.7%之间,低于0∙03%的属于熟铁T高于L 7%的属 于生铁,持殊钢的含碳量盯低于CLn5%或高于L 7%,其性能 与熟铁和生铁完全不同。

第4.L2条 气体容量法测宗碳的方法如下：

本方法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密 合金中碳的测定「

测定范围为Sln%-2用0%口

方法提要

试样中的碳在高温氧气流中燃烧,生成的二氧化碳用氢氧 化钾溶液吸收,根据吸收前后体积走乘以气体的温度压力校正 系数,便可求出碳的质量百分数J主要反应如下：

c÷o2—>cτ⅞t

4 Fe^ + 13（⅛—*l4C0⅛ f + 6F⅛G?

CC⅛ + 2KOH *KKΓh + ι¾o

一，仪器与试剂

用定碳装置（见图4, L 2）测定，包括：



图4,1,2气体容殴法定碳装置

1 一氧气瓶总一罐冲瓶;3一酸洗气瓶H一璇洗气瓶行一干燥塔管式炉门一毫伏计出一球形管: A除硫管？ K）一冷凝管:ll一量气管门2一水？Bflt$13—吸收疆门4-热电俱


冶金建设试验检验规程 第三分册（YRJ 222一翼）


769


L氧气/

Z缓冲瓶口

工酸洗气瓶I内廨浓硫酸,深约30-4OrnNn

%碱洗气瓶一内盛高锌酸铎国氧化钾溶淡.深约30。 4Rmm“高赫醜钾-氢氧化傭灌液的配制方法为：称取3（⅛氢氯 化钾溶于70mL胞和高⅛t酸钾溶液中，

5」燥塔口上盛无水氟化钙，卜腐苏打石棉（或帮打石 灰），中间隔放玻璃棉,干燥塔底部及顶端均需铺放玻璃棉.

6.管式炉平卧式，温度可达135Ut∖

7.毫伏计「

次球形管内装脱脂棉•用以阻挡气流所带出的固体物口

电除硫管」是白:径约IUmm、长約Womm的破璃管，下端 塞玻璃棉,内装粒状一氧化锌,上端塞铁化石棉C二氧化铺不 应受潮或被油污，长久使用后颜色变淡，表明失效，应及时更 换、

粒状一氣化铺的制麻方法是：称取2吨硫酸镭，溶于 50OmL温水中，加InmL氨水,摇匀后再加9（JmL25%过硫酸辕 溶液,随加随揽,煮沸IRm后后再加1 一2滴,静置證清（若不漕 可再加过硫酸镁辦液h用倾泻法以氨水漕城（5 +更）洗涤并 抽灌,最后用热水洗至无硫酸根离子为止口将沉發物在110七 烘干3-4h后，以（LgmnI締子筛取口

铁化石棉的制取方法是:将细碎的石棉浸透于UJ%硫酸 亚铁钱溶液中（硫酸亚铁铁用5%硫酸溶解）,过滤后压去过量 的液体,烘I ,在ItOJ七灼烧6~8h即可.

10.冷縫管。用以冷却燃烧管中排出的混合气体C

IL量气管C

12,水推瓶。内装25%氯化钠溶液（加几SS甲基橙和硫 酸M用橡皮管将水准瓶和量气管连接，以将混合气体由量气 管压人吸收器中,

13.吸收器。内盛40%氢氧化娜溶液,

14.高温计及热电偶』

15.燃烧管n长60Umln,内径20mn‰燃烧管应清洁和不 漏气,使用前应妁烧一次。

16.燃烧舟口长88mm,宽7~8mid 使用前城通气热烧 •次,放入干燥器中。该干操器盖边不龍涂凡士林或其他类似 物质。推拉鬻舟所用的长钩需用锦格變或低碳钢丝制成C

17,水辍气压计ð

18熔剂。纯⅛6、纯铝、纯铁、氯化铜。合金钢试样也可用 暢铅合金（保险變）『

二、分析步骤

I.将炉温升至1200~1350七，检查管跻及活塞是否漏气， 装置是否止常。燃烧标推样品,捡査仪器及操作。

2,称职试样（含碳L 50%以下时称0,5000-2. OOClOg1 L 5 0%以上时称0,2000 、U.500⅛）,置于瓷舟中，覆盖适墩助 焜剂,启开玻墙磨口塞,将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温 处,立即塞紧磨门塞,荊热ImiiI,根据定碳仪操作规程操作,测 定其读数（体积或含量）。后开磨口塞,用长钩将瓷舟拉出，即 可进行下一个试样的分折。

四、计算

当标尺刻度是体积（mL）时按下式计算碳含量：

C（%） =-------XlOO

式中 V--量气管上的读数；


/温度气压校IE系数；

也--试样质量书；

A温度6t∖X⅛ IIBTkP*封闭液血上每毫升二 氧化碳中含碳质量,g I用酸性水作封闭液时,4 为0.0U05000gr氯化钠酸性液作封闭液时A为 D.DD05∪22gfi

五、注意事项

J.量气管及吸收器与骨式炉的距离必须在300mm以上， 以避免阳光直接照射。

2.量气管必须保持清洁,如有水滴附T管内壁,则需以热 洗液洗涤C

3.拉出叠舟后如发现有未破气泡,或管内有烟幕则说明 试样燃烧不完全,应另取样重撇，

4.硫燃烧时生成的二氧化硫,会被氮氧化押喚收，应在测 母混合气体前除去。常用的脱硫剂有二氧化锵、偏饵酸银;三 氧化銘、湿润的高镒酸钾口反应如下：

2KMg" 59C⅛ + 2⅛O - -→K2⅛¾ + 2M∏9O尹 2⅛⅛⅛ M∏G⅛ + 9C⅛ -*rM∏SO4

2AgVO⅛ + 3S（⅛ + Q2 —> Ag1SO4 + ZVCW4 （硫酸飢酰）

空吗 + 3 SO2 —^Cr式 SOJ

5.氢氧化髒吸收液如已混浊,应正即更换,每换一次新溶 液都应先做几个试样（不记结果）,否则制定结果偏低"

6.如敏高碳试样后做低碳试样,则需先通氧数分钟后再 做一次空白试验,否则低碳试样结果偏高口

工通氧速度过快过慢都会使结果偏低。

举吸收二氣化碳前后T测量体积的条件应一致，读数时应 停留15-2。“

I如水淮瓶中氣化⅛⅛溶液变黄,应立即更换,燃烧几个铸 铁试样,使磨液被二氣化碳饱和,否则前几个试样结果偏低。

第二节硫的测定

鸡%2.1条硫在钢中主要以硫化物（MrSFdS）状态存 在。一般碳素钢含硫不超过0.05% ,合金钢不超过①口3% .镐 钢可达0J5%,生铁含硫量一般不超过0.07%,有的高达S 35%,

第4.2.2条 燃烧碘量法测定硫的方法如f

本方法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高跟介金及精密 合金中硫的测定。本方法测建范围为（LOO3% 0.2口%.

方法提要

试样中硫"高温氧气流中燃烧,生成二氧化硫，用徒粉溶 液吸收,生成亚硫酸，再用碘标准溶薇滴定至淡蓝色为终点「 主要反应如F:

4MτιS + 7O⅛---*∙2Mr⅛C⅛ + 4St⅛ 十

4FeS 十 7<Λ —"2F¾O⅛ + 4SO⅛ 十

3 MnS ÷ 5C⅛ —*-Mtηθ4 $ WSQ2 +

SQ2 千 HzO -→H2SO⅛

H2SO⅛ + I3 + H<J H2SG4 + ZHl

二，仪器与试剂

用定硫装置（见图422）测定,

试冰

L碘标准⅛f液⑴.003m□PU（见第3.2.6条）□

N淀粉啞收液，矜Ig可辯性淀粉,用少量水调成糊状，


77()


现行冶金工程施工标准汇编



图4 2 2燃烧碘量法定砒装置

1 一氧气瓶:2一缓冲瓶4麼注气瓶2一碱洗气瓶i

5-一干燥堪币一管式炉"-热电偶济一调压器:9一毫伏计: 球形管门［-定硫吸收器

徐徐注入IWmL沸水中，煮沸1 - 2minJ)称取H兔水杨酸. LX少最乙醇溶解,倒入已停止加热的淀粉中方加水至20(⅛1L, 摇匀口

3.熔剂，纯得、氧化鋼或纯铜,必須先用与试样相同的 方法测定含硫减C

二、分析步骤

将管式炉加热到133(TC时,塞住燃烧管口，加淀粉吸收液 至吸收器刻度线,旋开活塞,通人氧气数分钟,滴人碘标准溶液 至吸收液呈淡蓝色不变为止.关闭通氧活塞.拔开標皮塞,將 盛有(L5O(M⅛标祥的瓷舟推入燃燒管中温度最高处，塞好橡 皮塞,预热ImiM铁合金预热2 - Mmin +铁预热1 ~ L 5min), 通氧使吸收液固升高30 - 4()n≡j当吸收滋卜一层退色时，滴加 碘标准溶液，使吸收液保持燃烧曲的淡蓝色不变。继续通氧 Imm,吸收液颜色仍不变时,关闭氧气,拉出蹩舟，记录所用碘 标准溶液的毫升数，当用标样检定正常时，即可称取试样 S5(K)⅛,按X述步骤进行,记录所用碘标准瀋液的体积I

卩q,计算

按下式计算硫含量

W X V7 5(%) = ^τ÷

式中以_标样中硫的质量百分数；

%标样所消耗儀标淮溶液的体积,mL:

V2试样消耗碘标准溶液的体积,rnU

hλ注点事项

L严梭控制通氣速度和燃烧温度,若炉温达不到 135Ut∖可用低温燃烧法，即称取M现试祥，加二氧化锌和纯 暢各口.把,搅匀后于Iln值、进行慷作C

2.拉出瓷舟后，如发现试样燃烧不完全或冇未破气泡.应 另称试样重新进行试验。

3.气体出口及吸收器间的管路必须保持F燥，以防一氣 化硫变成亚硫酸残留也管路中使分析结果偏低：这段管弊燃 烧数次后喪清打一次,除太各种残留物，以免影响分析结果，

4.淀粉吸敕液最多做3-4个试样即需更换,

第三节碳硫联合测定

第4.3∙ 1条 非水滴定法定碳翔烧碘量法定硫的方法如下： 适用范围

与气体容量法及燃盘奥量法相同:碳、硫含量不小于0. Gl ¾,


一.方法提要

1.非水滴定法定碳是以碳化合物溶于醇、酮等有机溶剂 中M显示酸薇特件为基批的匸一氧化碳在水溶液中是一种弱 峻酊、难以用中利法测定JF［在乙醉介质中却相对变为强酸性 反应，使指示剂变色，可用氢氧化钾的酢水溶籟滴定至蓝色」 加入乙醇胺可以增加一氧化碳的吸收率,使结果稔定」主要反 应如下:

GHQH RKcH -C2HRK÷H1O

(乙醇佣＞) 2NH2(CHξ)2OH÷CC⅛一一＞ (乙塩胺)

I!

―H(X H2CHjNH C - O-NH√CI12)√ JH E淡基乙胺基甲酸乙醇胺)

HO(CHz)2NH-C-σ NHa(Q⅛)QH

+ GWDK —- ZNH2(CH2)2OH + KQH5CQ

2.燃烧碘量法定硫见第4.2,2条，

二、试剂与仪器

碳硫联合测定装置见图4.3.10



图4 3 1碳硫联合测定装置

氧气瓶;2 一缓冲瓶不—酸洗气瓶1—碱洗气瓶;

5一干燥塔;6一管式炉"-毫伏计岀一热电偶:A球形管:

10一定硫液"士一定硫吸收器HZ一定碳吸收器"3一定碳液

试剂，

1.韭水溶液「将975rnL无水乙醇和25mL乙酵股混合, 冉加入匆氢氧化钾，辦解后准确加入SUl5l⅛百里香酚燄和 O.OcIeIggH里香酚蓝「充分摇匀此溶液可重复使用二次.每 次只需补加0/%的氢氧化钾即Uj

2 i⅛WM(0.05⅛)r

3.碘标冷溶液((MMBmcJZIJC见第3.乙6条L

分析步骤

将炉温升至I25EXV时.通氮将碳硫吸收液加至吸收器隔 板以L,调节气流速度便液⅛f升高4cm左右=I检查全装置小漏 气后,將少量钢屑放入瓷舟内置于管状炉中通氧燃烧,调至碳 硫吸收液唱潢蓝色时为滴定终点」当标样结果测定正常时，称 M 0.5000 -Lnunng试择，放人瓷舟中T再均匀加人UNg氧化 铜溶剂，将資持推人膏式炉中温度最高处.预热1加出 打开吸 收器妈门,通氧燃烧,待定碳液开始退色时,立即以非水溶液进 行滴定,保持吸收液上层呈淡蓝色不变为止。

以碘标推治液滴定已吸收了二氧化硫的淀粉吸收液至呈 淡蓝色为终点口记录非水溶液及稹标准溶液的体积,并谓按定


冶金建设试验检验现程第二分册（YBJ 222-90）


771


碳吸收液面至隔板以匕更换定硫吸收液「 叫计算

碳、硫含吊.分别按下式计第


U'l X Vr }1

% ,IV∑ × Vq

*' % - -V∖~


FcSi 十 2HCI + 4H2O -→F⅛'b 十 H1St(.)j + 3H2 十

3H⅛i 十 16Hx5 -*3Fe(\O.j3 + 3HiSi<)4 扌 21LO +

7N0t

Ii4SiOj- — SiQTHQ

S⅛% ■ 2HQ 亠奧匕 + 2H2Of

二，试剂


式屮^L标样中碳的质量白分数:

wr ɪ标样中硫的质量百分数；

%标样消耗北水溶液的体积.Sh

V2--试样消耗报水溶液的体积,mL;

H标样消耗碘标准潘酸的体积.工口匚

%试样消耗碘株推溶液約体枳,eL∙

瓶、注意事项

1控制通氧速度般使液面升高2-3cm.

2.终点颜色每次都要保持淡蓝色.

3.定碳指示剂在轼气流中易氧化变质，因此,反荽使用后 应视颜色变化情况适当补加。

4.应每周用草酸清洗一次吸收器内的沉积物r

5.注意防火η

允许误差

各种含质范围的允许误差见表4 3 I和表43 "2、

襄九3门7碳■允许误差


碳含量/%

允许误差/%

碳含量/% _

允许误差/%

0.0300- 0.0500

口 0050

3 . JXJl- 2.000

0.035

0.051-0.1∞

0.010

2.001 -3.000

0.(M5

0,101 -0.250

0 015

3.001-4.000

0.050

0.251-0.5∞

0.020

4.000 ^ 上

0.070

0.501 - 1.000

0,025


衰4∙3∙l-2罐量允许误差


硫含量/%

允许误差/%

硫含量/%

允许误差/鴨

(}. 0010-0.0025

O.0OG3

0.021-0.050

0,004

0.0026 - 0.0050

O.fiOG5

0.051-t). I(K)

0.006

0 0051-0 010

0.001

0,101 -C.2O0

0.010

0.011 -0 020

D 002

i 0 200 以 L

t}.(∏.5


雖四节硅的3（1定

第九九1条硅在钢中主要以周擀体（如FeS. MnSL 及Mng等）形态存在，有很少部分则以非金属夹杂物（2Fd0∙ SK⅛ h2Mn S⅛⅛.⅛（⅛⅛SιC⅛等）存在口 "般炼钢生铁中含硅 0.3% -1.5% ,铸造生铁则达3%,钢中含硅0.17% -0.5%. 合金纲含硅一般不大于1%,高硅钢可达3.8%-4 2%n

第亂%2条 高氯酸脱水由量法测定硅的方法如F：

本方法适用于生铁、铁粉，碳钢、合金鋼、高温合金和精案 合金屮硅的测定.硅的含量測定范鬧为口，1 %-6%、

J方法提要

试样经盐酸和硝酸港解，用高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水， 过滤洗净用,灼烧成二氧化硅,主要反应如下；


1.硝酸脑= L42战mL）∙.

2.高氯酸C = L87紋mLL

4.硫幫酸钱溶液（5%）,

5.硝酸银溶液U%卜

分析歩骡

称取0. 50（X∣ -L Oe）UUg试样于400r∏L的烧杯中，加入34 -60mL 士水（HMQ 4 HCl- 1 ^ 3）,加热溶解后，加人10 -20 mL高氯酸（洗净表胆和杯壁）.蒸发至冒高氯酸烟，并同流 15- 20ιnin^

取下烧杯梢冷,加5ttL捻酸湿润盘类并使六价辂还原,加 IWmL热水,攪拌,再加热（他不要煮沸），便可溶盐类漕鯛，加 少许纸浆，立即用中速涌纸过滤,用热盐酸（5 ÷更）洗净烧杯并 洗涤沉淀至无铁离子（用硫IK酸俵溶浓检查）,然后再用热水洗 至无氯离子（用硝酸银溶液检查）,將沉淀隹冋滤纸置于實毋明 屮T烘干，灰化后在IOOC 1口5（汽高温炉中灼烧M） 4Gminτ⅛ 出稍冷，置于卜燥器中，冷至室温,称至恒量」

回计算

按下式计算矶量

式中制］..二氧化硅质量,以

珈2..空白质量忐；

M..试样质量,/

0. 4674—二氧化硅换算为硅的系数，

五、注意事项

1-若一氧化硅不洁白，则需经氢氟酸处理C方法如下:将 二氧化硅沉淀置于钳用蜗中•加少许水湿润,加4 J 5滴硫酸（I + 1） ,5mL氧氟酸（口-L 1域/mL）,低温加热至冒尽硫酸烟,将 班蜗置于I（WJKl5口1高温炉中灼烧ZOmiib取出，稍冷，丁卜 燥器中冷至室温,称至恒量。由氢氟酸挥硅前后的质感差算山 碎的质量百分数C

2.禽硼钢中硼量大于1 %,或虽小于1%但大于0用1%目一 硅量大于1%时『均需要除硼“方法如下:试样用40mL盐嚴" =1」鬼/mL）溶解后,用硝酸（口 = l∙42g/mL）氧化至⅛⅛烈反应 停止,井浓缩至約为IOmU加40mL甲醇,将表皿稍留缝隙,抵 温缓慢挥发至体积为IOmL以F,加5mL硝酸（产二1 42紋 ml.）.再加高氯酸（IO=I.6%/InL）,以下按分析步骤进行，

3.含铜、怛、钛、错的试样，在10∞~ UbUt灼烧后，取出 玲却,加1-1 5mL硫酸｛1. +1）,低温加热至冒尽硫酸烟，在 W｛灼烧IOmin,取出置于干慷器中，冷至室温,称疆心沿用 塌内離加硫酸U + 1）约ImLQmL氢氟酸（P二L 15g∕mL）,低 温加热至肾尽硫酸烟,再在加Irr下灼烧至恒最

4.含售、铝较高的试样.在灼烧沉淀过程中,需取出⅛NS 用钳丝搅拌沉淀，以加速鸽、用挥发e氢氟酸挥硅后于80（ΓC 灼烧至恒量。


772


现行冶金工程施工标准汇编


第4.4.3条草酸-硫酸业铁碎⅛∏蓝光l⅛法测定硅的方法 如卜：

本方法适用于比铁、铁粉、碳钢.低合金钢中挂的测定，本 方法的测定范围为O. U3%- 1.00%.

-、方法提喪

试样用酸灌解.使碎转为可溶性硅酸「在适当酸度下,加 铝酸按匕旌4成黄色的硅铝杂塞酸。加A草酸破坏磷、伸等元 素的杂多酸并络合三价铁,加入硫辍亚鉄蚀将蛙用黄还原为硅 釦蓝,剽其吸光度,七要反应如下:

3FcS∣ + i6HNO⅛ -*3Fe(XO3 * + 3⅛SiC^ + 2H2Q+ 7NO f Il1SiO4 卜 12H2M□O4 -*He(Si(M^O7 }J + LOH2O li√g(M∣⅛U%］卜 4FcSt% 十 2fSC%—-

'     Mo2O5 '

-     MchC)7) $ ■

试剂

L硫酸{1十LI+ I7k

2.铝酸铁溶液行先，

3.草酸溶液(5%)。

4.硫酸亚铁钱溶液(6%h称取6g硫酸亚铁钱置于 25OmL烧杯中，力口 ImL硫酸U十1八约60mL水溶解，用水稀 释至 ICl(TmLl

5.高镭酸钾溶液(4%)。

亚硝酸钠溶液(K)%，

7.过硫酸核溶液C2%),

8.硝酸H + 3}°

分析步骤

称取0.1000 ® 4000虱控制硅量为100- 2叩阳)试样，置 于150mL锥形瓶中T加30mL硫酸U + 17),低温缓慢加热至试 样完全溶解(不断补充蒸发失去的水分L煮諦，滴加高镂酸钾 溶液(以氧化试祥中的碳)至析出二氧化锌沉淀，再煮沸约 fmin,滴加亚硝酸钠落瓶(以还原二氧化猛)至潘液清亮,维续 煮沸I Tmin,如有沉淀或不溶残渣.越热用中速滤纸过滤,用 热水洗涤.冷却,将溶皱移入IOomL容胃瓶中，用水稀释至刻 度,摇匀。移取IOmL试液两份,分别置于K‰L容量瓶中,作 为品色溶液和参比溶液,按下法处理：

J.足色溶液。加5mL铝酸铁痛液.摇匀，于沸水浴中加热 308,加IQmL草酸溶液,摇匀,待沉淀辯解后30$内T加5mL硫 酸施铁能溶液,用水稀释至刻度■摇匀。

2.参比溶液白加IOmL草酸溶液,5mL饱酸能溶液，5mL 硫酸亚铁核溶液,用水稀释至刻度,摇匀，

3.于分光光度计波长68Onm处,用1-3Cm比色阻,難比 溶液作参比,测定吸光度。从T作曲线上査出相应硅的质量目 分数一

四、工作曲线的绘制

称取含硅量不同的标样,按上述分析步骤測其吸光度,绘 制丄作曲线,

五、注意事项

I.当试样含肝09%以下时，可用20mL硝酸3+ 3)溶 ⅛∩燃后加30mL水HmL过硫酸钱溶液，煮彿Imm,冷却后移 人IDML各量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀，以下按分析步骤

2.溶液的酸度在k 1 TL日m⅛/L之间时能得到稳定结


果,酸度过大就不能生或硅审黄=生成硅謝篮的适宜酸度为

3,难熔试样可先在酸中浸放3 - 4min后再加热港解，加 热时间应撑制在1 7 ∙ Bmin内.加热时间太长，温度太高，会 使i⅛酸凝聚,结果偏低,

六，允许误差

测定的允许吳差见表4.4,3.

表4.4.3硅■允许壌差


含值量/%

允许误差/%

含硅量金

允许误差/%

0.0300 - 0 .0500

0.005(1

0 501-1.000

0 035

0.0501 -0 100

0.0075

LUI-2 X】

(Lo50

0. 101-0.250

0 017

2.51 7.00

0.060

0.25)-0.500

0,023

九00以上

0.070


第五节锤的测定

第4.5.1条 t½本钢中主要以硫化物(MnS)、碳化物 (Mτ⅛C)或圖溶体(FtMnsi)等状态存在n 一般钢中疑含量为 0 3%-OR%,牛铁的锌含量为k 5% -2%,高场钢的蛙含量 达 13% -14%σ

第4.5.2条 亚伸敏⅛⅛・亚硝酸钠容量法测定l⅞的方法如 下：

本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锌的测定，本 方法测量范围为OjO%- 50%a

方法提要

试祥用硫磷泡酸分解,以硝酸银作催化剂.用过硫酸铁将 铸f n )氧化成镭(幅)r加氣化钠瘩液使银禹子沉淀,用亚神酸 钠-亚硝酸钠标准溶液滴定,将辅(唱)还原为镭(Hh主要反 应如下：

MnS 十 H2SO4 ^M口H2S f

3M∏8+ 14HNQ —*3Mn(∖O⅛)2 +3H2SO4

+ 8N0÷4H2O

2AgN(⅞ + (NH4)2⅞C⅛ —2NHiNo⅛ + ⅛⅛O⅛ ⅛⅛C⅛ + 2H2O 一 Ag3Q + 2H29O4

5Ag2O⅛ + 2M∏( ZQ〉2 + 6HN(> —*2HM∏O4 ÷W⅛>jC⅛ + 2H2O

AgNO^ + NaCl —*rAgCl 4 + NaNCh

2 HM∏O4 + 5 Na3 A^Λ + 4 HNQ f 5 Aa ⅛ΛsOj

+ 2Mn(NC⅛)3+3H2O

ZHMnO4 十 5NaNQ + 4HN(> 一 -*5NaNO, + 2M∏(NC)O2+ 3H2O

二、试剂

L 硝酸(p = L4⅛⅛L3

2.硫保混稜口 将 15UmL 硫酸((O 二 1.84gΛnL)和 150mL 磷酸(P-L 7t⅛JmL)缓慢倒入7WmL水中井不断搅拌,冷却η

3,硝酸银溶液5.3%),称取0.5g硝酸银溶于水中，滴 加数滴硝酸S-L42eGL),用水稀释至I(XImLr:于棕色瓶 中一

4.过硫酸锻溶液(20% h现用现配。

5.氯化钠溶⅛⅛((k4%)。称取施氣化钠用窮酸(2 +浦海 解并用此酸稀释至1000mL.


冶金建设试验检验规程第二分册（¥BJ 222-90）               773


A兆碑酸钠-⅛硝酸钠标准溶液（0 n5mol/L）（见第3,2 8 条

J分析步骤

称取试样（含锌0. l%-7%时称SSWOg, 1^-25%时 称化250⅛）于3WmL锥形瓶中,加30rnL硫一磷混酸，加热潛解 后.滴加硝酸（户-1. 42g/mL）破坏碳化物,煮沸驱尽飘氧化物， 用水箱釋至约8E⅛L,加IOmL硝酸银溶液J 5rL过硫酸筱溶 液,低温加热煮沸45当馭下⅛⅛置2mm.流水冷却至室温，加 IDmL氯化钠辯浊,摇匀T立即用亚珅酸钠一死硝酸钠标准溶液 进行滴定（每分钟不超过6mL）,当溶液呈微红色时以更慢的速 度滴定至粉红色消失为终点Τ同时带标样平行操作，

班、计算

按下式讣算蛙含量

式中Ur—标样中擋的质曼TI分数；

V1--标样消耗标推浴液的体积,mlʃ;

Vj试样消耗标准瀋液的体积,tιiLo

也，注意事顷

I.试的测定结果不能按理施计算。因亚碑酸納亚硝酸钠 将钵（口）还原为铢（U ）是近似的，与操作条件有关。因此应在 与标样平行操件的条件下计算其质量Ti分数、

2.氧化煮沸必须控制一定时间,过长会使高锌酸分解,过 短氧化不完至，一者均使结果偏低C

3.滴定速度应先快后慢•因亚珅酸钠-亚硝酸钠与高镭酸 作用较缓慢。

丄氮氧化物必须亮全除尽,否则氧化氟在硝酸溶液里生 成亚硝酸而还應高价输,使结果偏低C其反应为：2NC>+HN（⅛ + HZO—*3HNQJJ

5.应加氯化钠使银离子全部沉淀,否则銀禽子的催化作 用未消除,在清定过程中生成的籬（U ）可能被溶波中残春的过 硫馥嵌重新氧化,使结果偏高4但氯化钠不可过量太多,加完 后应立即滴定，以免产生下列反应,使结果偏低。2MnO； + EO + I6ff+ —2MM% + SH2O+ 5「必

6.高谜酸形成的酸度『以硝酸计约12%为宜』

7.磷酸能增加商锌酸的稳定性，可与铁（ID）生成无色络 仆物,使终点显示明显J但过多的磷酸能与说Ul ）⅛⅛合,使这 部分密（IJ）不能被純化成钵（训M

8.中独用至珅酸钠不能使钺（唱›金部还原成IS（11）,但 溶液本身比较稳定;单独用亚硝酸钠可以便猛全部还原为毓 IH）,终点明显,但本身不稳定,故使用混合标准溶液口

9.若生铁试样难焙,可加Ini硝酸（Q= L42gGL）0终 点不易观察可在熔样后用脱脂編过滤,用硝酸（2*弊）洗涤,体 积控制在50mL c

10.含馅不超过2%的含⅜⅛钢和高觀钢都可按此法操作一 含⅛&鋼的终点为黄色,高锦钢的终点为翠绿色。

II.含留<£过2%的高替钢需用高氯酸除馅口方法如下： 按4 5 2条分析步骤称取试样,加IUrnL王水，加热溶解,再加 15-3OmL高氣酸,使第氧化为馅（用，继续蒸发至冒白烟,黙 后分次加人少许氯化钠或盐酸除馅（以氯化辂酰状态挥发）直 至除尽黄烟ρ稍冷,加硫儕混酸（硫酸+螂酸十水』1 + 1 + 1） 15mL窿解盐类，以下按分析生骤进行操作。

12,高曾钢⅞l的测定方法:称取0.200⅛试样,加5mL1ffi


酸,加热潘解，梢冷后加而口山硝酸U+3）和5mL硫酸H + *,煮沸除尽氮氧化物，加入切-5OnlL水，WmL硝酸银溶液、 TomL过硫酸桜落液，以下按4. 5. 2条分析步骤进行谍作J

第4.5.3条 硫酸亚铁桜容量法测定镜的方法如下:

本方法适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中蛙的 湧定，本方法测量范围为2∙00%-30%

方法提要

试祥用硝■^混酸溶解，在磷酸溶液中加入过量固体硝酸 钱，将镭氧化为读（Ul）, N苯基邻氨基最甲酸作指示剂，以硫酸 亚铁按标准溶液滴定，主要反应如下：

2MtlHPO^÷2NHj^O + 2H3PC）<- *

2NHjMnH3（PO4）2 卜 HNQ + HNQ1 + HW

二.试剂

1硝酸磷酸混合酸（硝酸十磷酸=S 5）、

Z硝酸徽（固体

工 出苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2% ］称取①加该试剂 溶于IOomLO.2%篠酸氢钠溶液中，

4.硫酸亚铁按标准溶液⑴∙02mo（/LM见第二2广条八 分析歩骤

称职OJOOQg试样皆干JOOmL锥形瓶中，加18mL混酸， 如热溶解，当刚冒隣酸姻时,取下放置30%加1-加硝酸桜,充 分摇勺.待氧化氮黄烟逸尽后加80EL水W滴N-苯基邻氨基 苯甲酸济液,用硫酸亚铁筱你准潛液滴定至呈亮绿色为终点, 同时带标样平行操作。

四、计算

按下式计算毓含皐:


式中W--标样中钵的质量百分数；

%一■标样消耗硫酸亚铁铁标准瘠液的体积,mL;

心试样消耗硫酸亚铁械标准瓣液的体积EL3

五、注意事项

L本方法的关键是温度（般控制在20H -240七，以液面 芊静,出现减烟（约22M?）为最佳八温度过低,硝酸谖不能使 锌完全氧化为锌（出"遍度过高会使锌生成焦璘酸斌沉淀-

2.溶样时需仔细观察,微冒磷酸姻时立即取卜Z稍冷后 加硝酸饯再现性较好。如立即加入硝酸铁则会使结果偏低L

3.加入硝酸陵除尽二氧化氟,稍冷后应立即加水,否则璘


醜不易溶开］

4.若试样含課、馅较高,可先用耗酸（1+1）落样。

5.试样如含⅛l,⅜⅛,应进行校正。1现钢相当于I Gg%的 镂,0」%林相当于00%的铸。

6.重化物必须除尽，可用吸耳球吹除,或加0.5 - 1心尿 素,摇匀除去“

第4.5T条 原子吸收分光光度法测定域的方法如下:

本方法适用于碳钢.低合金钢、合金钢中场的测定C本方 法测量范围是0，01 %-2为0%」

方法提要

试样经硝酸分解,稀释至介适体积，干原子吸收分光光度 ij ⅛⅛K279.   处测定吸光度C

二 > 试剂

硝酸-硝酸⅜⅛希液U称取2g硝酸处溶于5（WmL水中•加 375mL硝酸S=L42g/ML*混匀,冷却后稀释至IoOOmL


774


现行冶金［程施匚标准汇编


仪器

原子吸收分光光度计（备有0∙5mmX I（Xlmm单缝燃烧器、 话空心阴极灯］,

此原子吸收分也光度计在最传工作条件下应达到下列指 标：

I.最低灵敏度:丄作曲线中最高浓度标淮溶液的吸光度 质不低十［）.3-

2.丄作曲线线性6个等差浓度标准溶液中,最高与次高 浓度标准溶液的吸光度之差.应不小于最低浓度标准溶液与零 浓度溶淞的吸光度差值的口内倍。

3. 1⅛低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶泄和零浓度 溶液%次测定所得吸光度,楣对于最拓浓度插准溶浊吸光度平 均值的变异系数，应分另8不大于1.5%和n方%‹

四、分析步骤

试液制备同弟4.6. 3条⅛&捻一抗乐血酸铝蓝光度法测懒、 吸取5mL试样及 深列标准溶注于50mL容量瓶中，用水稀籍 至刻度,干原子吸收分光光度计波长279Tnm处,用空气一乙烛 火焰，以水调零测定吸光度,根据标准溶液吸光度绘制工作曲 线.从工作曲线上查出類的质量百分数：I

五，允许误差

本測定的允许谩差见表4.5∙4,

*4.5,4镭量允声课楚


含話段/%

允许误差/%

允许溟笺/%

0.0100-0.0250

0.0025

Ojjl -1.000

0 025

n√)25J -O 050

0.005

I (11-2.00

0.0S

O 051-UJ(X)

0.010

2 Ol - 5.OG

0 05

O.IOl- O 200

0,015

5.03'10.00

0. W

0.201-0 500

Dma


第六节磷的测定

第4.6.1条 磷是钢中的有害杂质，钢中含磷高于0」% 时,出现冷脆现象.降低冲击初性并鬱响钢的锻造和焊接C磷 在钢锭内分布很小均匀，并在钢锭冷辨过程中产生偏析由磷色 钢中以固溶体隣化物（Fe2P、Ft¾P）存在，有时呈碱式盐析离状 态，一般钢中磷含量应限制在，M1⅛以下（偶尔有高至uT% 以上的）,优质钢在OQ%以设炼钢生铁要求磷低于J 3%「 而在某吗特殊钢中,磷又作为有益元素加入.为提高耐腐蚀性. 如轧塩等的含磷鼠叮高达æ4% -0.5%

M4,6.2⅛磷钥酸犧容量法测定磷的方法如下：

本方法适用于生铁、铁粉、碳钢"合金钢中磽的瀰定本方 法的测定范围为0.01% - 1%?

丁方法提要

试样用敦化性酸溶解,在约2. 2m0l∕L酸度下,加铝酸钱包 成磷用酸铁沉淀,过滤后用过量氢氧化钠标准溶液溶解,过剩 的氢氧化钠用硝酸标准溶液滴定，主要反应如下：

（N⅛｝^ΓO4- ∣2M□Cλ + 23N^OH—-NakH4HIR

+ ｛NH4 J2MotJ4 + U ^a2McO4 + ɪ ɪ Hξ0

NflOH 十 IRS -Nf1NCh + H2O

.一试剂

L硝酸後（固体）Ο

乙高氯酸（户=1 6j⅛/mL）＜1


土 氢氟酸（P-LI5g∕mL）r

4 硝酸｛卩一 1 42r∕⅛L∙J+k2+IU⑴

5.亚硝酸钠溶液（Ec⅛）j

6.鈿酸假溶液，称取 ⑶收钥酸核溶于温水中，冷却，用 水稀释至HohnL,搅拌并缓慢倾人IOOnmL硝酸"十3）中」 混匀，加5mg磷酸氢二钱，静置24h,使用前用幔速滤纸过滤.

7中性水將蒸懈水煮沸驱除二氧化碳后，流水冷却一 此中性水应现用现配C

8.酚期溶液L称取（L255）gS⅛酸溶于MmL乙醇中，用水 稀释至50mL.

5氢氧化钠标准溶液（0」nh丸或｝051n01/［＞）（见第3, 2, I 条\

HL硝酸标准溶液（k mw/L或O 05mDl∕L）｛见第3.2」6 条L

二、分析步骤

称取试样（随同试样做试剂空门），置于MMhnL锥形瓶中， 加硝織（1 + 3）加热溶解r加高氯酸加热蒸发至冒高氤酸烟,稍 冷滴加S 5mL氢氟酸,再蒸发百高氯酸烟，直到锥形瓶内部透 明井维扑*-4向小蒸发至近干,冷却.加5mL硝酸（Jo-L 42g/ mlJdML水,加热溶解盐类口滴加巫硝酸钠溶液还原擀井过 量2滴.煮沸1-2mg驳除就氧化物,加lt⅛硝酸钱,将溶液冷 至约气整，加WmL約50七的铝酸铁溶液,用橡皮塞塞紧锥形 瓶剧烈振荡2 -Tmi3靜詈2 - 3h（最好过夜）-

用幔速滤纸或用加小孔瓷片的漏斗加纸浆减压过滤T用硝 酸C 2+ WO）洗锥形瓶3 7次.洗沉淀2--3次［用约SUmL硝 酸（2+100）］，然后用低于3（η?的中性水洗漆锥形瓶和沉淀至 无游离酸（收集51nL滤液加1滴酚献溶液/滴氢氧化钠标推 溶液至淡红色不消失厶

将洗净的磷铝酸桜沉淀连同滤纸或纸浆一同置于原锥形 瓶中,加5（⅛L中性水,摇动锥形腿便纸來松散,滴加氢氧化钠 标准溶液全黄色沉淀完全溶解并过量5mL,加3 - 4滴酚酸溶 液,用中性水洗漆瓶壁,用硝酸标?⅛溶液滴定过鼠的氢氧化钠 至红色恰好消失为终点r

现计算

按下式计算磷含量

P（%）

√NaCH） × U V,-KV2＞-（ V3- KV4）ɔ XlLoOI291

=-X 1（MJ%

式中√ NaOW^—氢氧化钠标准济液的浓度,md/U

Vi——试样加人氢氧化钠标准溶液的体枳,mU %——试样消耗硝酸标准溶液的体积,mU 0空白加入氢氯化钠标准溶液的体积,mL； %空白消耗硝酸标准溶報的体积,mU K硝酸标准溶液対氢氧化钠标准溶液的换 算系数:

Jfi "■一试样质⅛,gj

0.æl29］—-与ImL氢氧化钠标准溶液［MNaOH） = ImOlZL］相当的璘的质原：,氤

五.注意事项

1试液中杂质小于以下含量时,对测定没有干扰川明喈 珅1500国担」01g话、规或能、国喀劣」（）唾钛和20mg硅白

Z如试液中含鬟Iamg以上或含格SOmg以上,应多加3 一5mL高氯酸,讓发冒高h職烟至锥形瓶内部透明,并维持20


冶金建没试验检验规程


第三分册（Y印222—90）                 775


- 23mi也使磷完全氧化;或蒸发至等氧化成高价后，分次滴加 "3gL盐酸挥筠，亜复操作2 - 3次，残余绪以10%亚硝酸钠 溶液还原一

二 试样溶液中含碑超过OJmg时T应加IoTnL盐酸，5mL 氨漠酸,琳续加热蒸发冒高氯酸烟除珅。穌续蒸^l至锥形妝内 部透明冉回流3 -4nι∏]j再蒸发近干，冷却

工如试液中含鸨超过加%不加硝酸，而用23mL水溶解 曙类,按友46 2加入EnTn和田ihL2%硫酸破（用硫酸U十 I〔用›配制〕溶液,滴加氨水屮和至卩H3 - 4,用水稀释至IODniL, 加热微沸1 -2mm稍冷,在搅拌下加15mL氨水,再煮沸Imin, 流水冷却,用中速滤纸过滤，用氨水（5十95）洗净,用水洗两次， 然后将沉淀用水洗入原锥形瓶中,用IClmL热硝酸（L + 1）溶解 滤纸上残余沉淀,用水洗净脯纸.调节溶液体积至约50fBL,加 HK硝酸假，以下按木条分析步骤进行.


⅛ 4,6,2试祥称■及试剂用■霖


含用極围『%

0.01-Offi

0.ffiM).ffi

0,ffi-0.1

0」毋

0.5-LO

称样城也

2.0000

1,5000

LOOOO

0.5000

0.2500

加硝酸α斗訂小也

到

50

40

40

純

加高氯酸/mL

20

珏

10

5

5

加EnFA锦幕

4

3

2

1

1

生 铁基

15

12

8

4

2


5.如试液中含IH大于（L 5m时凿，能大于lπιgt ⅜1大于 IUmK时,加2mL氢氟酸,低温加热煮拂1 VmE至溶液澄清， 按本条分析步骤进行分析。

6.如试液中含机大于Img,加IOmLK）%盐酸羟胺将凱 （V）还原成⅜H√IV ）,摇动Imm加热至50- 55号|再加 5mLlU%盐酸胫胺继续摇动3曲,使机还原完全口

7.试液中含隣小丁 1h⅛吋,用U J）⅛ιol/L氢敦化钠与硝 酸标推溶液滴定口

8.称取试样及加入试剂参隐表4.6. 2。

第4M.3条祕盐-抗坏血酸㈱蓝光度法测磷的方法如 卜；

本方法适用于铁粉、碳钢、合金钢，高温合金屮隣的测定 本方法测定的璘含量为0.GI%-0. 06% ,

一、方法提要

试样用硝酸分解,磷大部分七成正磷酸,其余部分生成亚 磷酸,亚磷酸用高⅛⅛酸押氧化,在一定酸度卜加用醜铁与磷酸 生成磷铝黄，以镂越作催化剂.用抗坏血酸还原磷铝黄为磷用 蓝，测其吸光度C主要反应如下:

3⅛P + 4LHN0⅛ —*3H3PO4 十 9F'c（N（¾ K

÷ l6⅛O+14NOf

Fe3P IaHN（⅛ →3Fe（ ∖C⅛）5÷ ⅛∏⅛

+ 5⅛O + 4NO*

5H：IpG⅛ ÷ 2KMn04 ÷ 6HNQ, —>5⅛PO4

+ 2KNC⅛ 十 2Mi√M（3^2 ÷ 3H2O

HmPO4 ÷12H2M□Oj—^H?[P（Mo?Q0）J + 12H20

⅛ [ P（ MsC⅛ %〕+ 2QHsO⅛ 風心纹风固^ *

8Mc⅛∙2Mo3C⅛ + 2Q⅛% + 2⅛O

一、试剂


L硝酸硝酸⅜⅛溶液C称加硝酸秘溶于5U0mL水中，加 硝酸"1=I 4?才mS375mL,搅拌使锦盘溶解.冷却丿君稀釋至 I（M）DniLj

2.词辍⅛fe溶液（3%J 商场酸钾溶液（4%厶

4抗坏血酸溶液（3 %儿当日配制。

三、分析步骤

称0.2000g试样置于100τnL锥形瓶中，加2t）mL硝酸-硝 酸健溶液,加热至试样溶解,除尽氧化撫,冷却,移人5UmL容 量瓶中,用硝酸-硝酸述溶液稀释至刻度,混匀e吸取此溶湫 IumL于IoomL锥形瓶中，滴加4滴高场酸梆溶液.煮部3%, 冷却至30-40E ,加5mL钥酸按溶液,摇匀后加IUmL抗塚粒 酸溶液、用水稀释至第1度,混匀,放置Imm于分光光度计波长 69Onm处,2Cm比色皿，以试剂空白作参比测其吸光度」同时 取不同含磷量的标样平行操作,绘制工作曲线.根据「作曲线 查出磷的质量白分数g

四、注意事项

L温境对显色速度及稳定性有明显影响c显色速度随温 度增高而加快,稳定时间则随温度升高而缩短口 30匸左右显色 需Imin,稳定时间为30mim20E显色需3-5*m稳定时间为 内噺壮10七左右显色需10- 15而3樋定吋间为9Umin:冬季， 为加快反应可加入Eml乙醇或甲醇或丙酮,也可加热至30一 40Vc

2. ⅞⅛憊你对测定有F扰,可因不加钥酸能试剂；作空白 消除一

第4.GM枭■^磷铝蓝光度法测定磷的方法如下:

本方法适用于铁粉"碳捆.合金钢、高合金钢中磷的测定， 不适用于含圮、钙钢中璘的测定，本方法测定的磷含量为 0.0Γ⅛ -0.06%c

方法假要

磷在硫酸介质中号悌阁i酸豉生成的络合物,用抗坏血酸 还原为锌磷铝蓝,测其吸光发,，

二、试剂

1.高氯酸（卩∙L67g∕mLL

2.硝酸一盐酸混合酸（硝酸+盘酸二1+2，

3-硫酸（1十5）、

4氧漠載-盐酸混介酸（氢溟酸4誑酸- 1 + 2%

5.业硝酸钠溶液（ITJGk

6抗坏血酸溶液（3% },用时现配，

7.酒石酸睇钾溶液⑴27%,每毫升含Img锌3

8-铝酸筱溶湫（2%）.

I淀粉溶液（1% M称1后町洛性淀粉T用少量水润湿后. 边搅边倒入IOOmL沸水屮，混匀,煮沸片刻，用前加热至渚液 呈透明状,冷至室温使用.

-.分析步骤

称取n,2（≡⅛试样（随同试样作试剂空白）置于烧杯中,加 InFnL硝酸盐酸混合酸，加热溶解T加5mL高氯酸，蒸发至刚 買高氯酸烟,稍隐,加IUmL氢澳酸-盐酸混合酸挥珅，加热至 刚好高氯酸烟，再加5mL氢漠酸-盐酸混合酸再揮碑一次，继 续蒸发至同高氯襯烟（如试样中含馅超过5mg,则将⅞S氧化至 六价馅后,分次滴加扯酸挥第）至烧杯内透明并回流3 Tmm （如试样含锌駕过2%,则多加3-4mL高氯酸，回流15一 2Qmin）,维续蕪爰至湿盐状:冷却,加IQmL硫酸（1 + 5）海解盐 类,浦加亚硝酸钠将⅝S还原至最低价井过量1〜2滴,證禽驱除


776                  现行冶金工程施工标准汇编


観替化物，冷却至空温.移人IUOmL容It瓶中，用水稀释至刻 度.扌昆匀，

吸取ImnL试淞置于NBmL容量瓶中.加2mL硫酸(1 + 5}#一3口l酒公战锌钾溶液2BL淀粉溶液，2EL抗坏IftL酸溶 ift(⅛⅛ 一种试剂均需混勾K用少许水冲瓶U .加5mL第酸饯 溶液,用水稀释至刻度，混匀η在20-35「放置Iomin后移人 Icm比色皿，以试剂空白作参比，丁分光光懂计波氏7Wrm]处 測定吸光凰。从1：作曲线上有出礴的质殿百分数一

叫，工作曲线的绘制

取含蠶吊不同触标钢,按本条分析步骤操作,测定吸光度, 绘制工作曲线，

五、注意事项

1可容性淀粉中如含磷量高,可称取I ~%淀粉，加人 50 mL盐酸(5+95),搅拌,使淀粉与⅛t酸充分接触,放置片刻， 再搅抨2 - 3次,待下沉后倾出酸液,加IoOmL水t⅛涤,待淀粉 沉卜后再倾出水，好加水洗,重复洗至中性后配制C

2.可将所用的硫酸.酒石酸彿钾港液、淀粉溶酸按比例在 显色时混合后一次加人"

3,铝酸能溶液从容量瓶口加人,瓶壁沾附的宙酸锁榕液 需用水冲洗,否则瓶壁钳酸筱因酸度低,将歎还原成蓝色,造成 測定误差3

六，允许误弟

测定的允许误差见表4,6 4.

⅝4.6÷4磷■允许误差


_含磷量/%

允许误差，%

含磷量/%

允许误差， %

OJMlia-0.0025

0.0003

0.031'0.100

0.004

t).(M)26-0.0050

0.0005

0.101-0,200

0 00»

0.(M)5l- U OKMJ

0.0010

0.201-0.400

Q 010

O.⅛W1'OU3UO

Π.002S

0.4υ1-1.000

D一口现


第七节铝的测定

第4.7J条馅在钢中的相态较为复杂,有的以金属状态 存"于铁固瀋体中，有的以碳化物,硅化物、氮化物、氧化物存 住(如Cr4C,(为照＜C'r1C2及Cr3Si和CrNXr2N等九 其中以碳 化物和氮化物较为稳定3

一般结构介金鋼中含⅛⅛ 0.3% -3%,合金工具钢中含馅 0J% - 13%,不锈耐酸钢含铭8% 30%『耐热不起皮及电热 介金钢中为1.5% --"%,高速工具钢中为*8% -4.4%,普 通钢中馅残余量在Cl∙3%以F,高级合金铸铁中常含0.5⅜ -3%的格。

第4.7；条 过硫酸筱容量法瀰定错的方法如下；

本方法适用于碳素钢、合金钢、高温合金和精密介金钢中 馅的测定。本方法测定的⅛⅛含量为Uj0% '30.00%r

方法提要

试样用硫磷混酸溶解,以硝酸银为催化剂,加过硫酸鉄格 (m)氧化为锌(W),读也同时被氧化为高镀酸。加亚硝儀钠消 除齎凝酸的干扰，用尿素破坏过剩的亚硝酸钠，以ħ一苯基邻氨 居苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定,将⅛⅛ (W)还 原为锦UH，主要反应如F ：

Cr2(SO4)3+ 3( NH4 )1⅞C⅛ + 8⅛O- -*2H3CtO4 ÷ 3( J2SC⅛+6⅛SO4


ZlfMnO4 ÷ 5NaNC⅛ + 2⅛SO4 —2MnSO4

+ 5%Neh + 煦0

ZHmCKh 十 6( NHJNFHSoJ 十 6⅛SO4

Cr2(¾ )3 + 3Fc3 (SOj * + 6 (NFI4)2SO4 十区出。

一试剂

1.硫磷混酸」格InnmL硫酸O二18战∏1L)徐徐加入 BDOmL水中，冷却后加1 OOmL辦酸(产=L 7(⅛/mL).混匀C

2.硝酸(P = L42g∕mL),

3过硫酸微溶液(费%L.应当日配制…

4.硝酸银溶液(2.5t⅛]

工尿素溶液(9%) 。应当日配制，

6. W硝酸納溶液(2%)a

7. M恭基邻氨基苯甲酸醇液《仇2% Z称O 2g谈试剂溶 于IonmUL 2%的碳酸钠溶液中口

8.硫酸亚铁徽标准溶液Q03m0∣/Q(见第327条L

="分析步骤

称取0 . SOOOg试样于250mL锥形瓶中，加X⅛L混酸■加 热溶解,待试样全溶后,滴加硝酸破坏碳化物C煮沸除尽氮氧 化物,加5mL硝酸银溶液及2UmL过硫酸镣灌液,继续煮滞至 无氧化剂气泡产生T再延长2mh‰取下.流水冷却至室温，加 IOmL尿素溶液,再滴加亚硝酸钠溶液(边加边摇)至溶液星橙 黄色,立即加N-苯基邻氨基苯甲酸6 -B滴，以硫酸亚铁铁标 准溶酸滴定至呈亮绿色为终点r同时带标样平行操作C

叫计算

按下式计算馅含量

式中U-^—标样中绪的质μ京分数;

V1标样消耗标准溶液的体积.mU

%--试样消耗标准溶液的体积JnU

五、注意事项

1-难溶试样时采用过氧化钠熠触，用水浸取，加30 -45hL硫酸(1 + 1M使熔融物溶解T

2.氧化馅的适宜酸度为5%,,酸度过低播易沉淀,酸度过 高,氧化速度慢。

3.含馅量高时『应造当增加过硫酸微量及标准溶液诳 度C

4.亚硝酸钠溶液不可过量太多，否则产生F到反应,使结 果偏低。

ZH3CiO4 ÷ 3NaNO2 + 3H2SO4 —^Cr2(SO1)3

+ 3NaNO3 ÷ 5HQ

5.含机试样对测定有干扰，河进行校iEc 1%机相当于 0.34%⅛c 一般采用回滴法，即先用磕酸亚铁镒标准溶薇滴定 至试液由黄色变为亮绿色,再过加5mL,立即用相近速度的高 镂酸钾标准溶液回滴至溶液呈微红色3h不退色为终点口试 样含碧时终点为暗红色。

6.称样量根据含铭多少【恒定:含锵在0. 1% - 2%时称 2. (XMM)-3. OOOOgh 2% 70% 时称 0, 5000 - 2.UQO(⅛JOl¾ 以 上时称S200 0〜0.5000g,对于含鹤试祥，以在称取试样中含 鹤量不大于HXJmg为宜。

六、允许误差


冶金建设试验检验规程 第三分册(YBJ 222-90)


777


各种浓度范围内,测定的允许误差见表472C


表4.工2错・允许误差


含飾鼠y现

允许误差/⅜

含密量

允许误差/%

0. 100 -0.250

0 015

⅛.01-10,00

0.10

t}. 251- (L5(M)

D.Q20

10.01 - 14.00

0. 12

0 501 -1.00

0.030

140 - ∣8.()G

0J5

0.050

18d)l -30.00

0.17


第八节镖的测定

第乩乱1条療在钢中主要以固溶体和碳化物状态存在。 钢中觀含量可从千分之几到百分之几十。普通铜含觀在0.2% 以下T弹簧钢和滚珠钢含讓在15%以下，耐热鋼含課在20% 以上,具有特殊性能的高镖钢含源可达36% ɔ

第轧8. 2条 丁二嗣將直接逢度法测定锦的方法如下:

本方法适合于生铁、铁强h碳素钢和不含高飪、高铜、髙钵 合金钢中锦的测定r

本方法测定的練含量为0.03%-2.00%,

方法提要

试样经酸溶解，高氯酸冒烟,將⅛⅛(IΠ)氧化成馅g1),以酒 石酸钠为掩蔽剂,在强碱性介质中，以过硫酸铁为氣化剂.生成 丁二雨⅛⅞银红色⅛⅛合物,测量吸光度匚主要反应如下3

CH3- C =NOH

NiCk+ 2     丨      +2NaOH-

CH3-C-NOH

Cf⅛-C=NOH \ / HONE f Yj⅛ CHLLNO J"\ c2jcHm

+ ZMaCl+ 2H2O

二，试剂

L高氯酸《卩=1 67g∕mL)9

2.捻酸(口不1 J9g/mLK

3.硝酸(PHL4⅛⅛L)口

4.酒石酸钠溶液(30%)。

1氢氧化钠濟液(8%几

6.过磕酸铁溶液(4%3

工丁二用膊溶液(1%)。称Ig 丁二酮厢溶于IoOmL乙薛 中口

8.課标雅溶液300pg∕mL｝称取O jnoog纯線199-9% 以上)加20mL硝酸(2十3),加热溶解后，冷至室温，移入 IooOmL容用■瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

I移取SOmL掠标准溶液于IoomL容量瓶中，用水稀释 至刻度,孤匀,此落液每毫升含50阳锦J

Is移取20mL課标准瀋液于IoOnIL容量瓶中，用水稲释 至刻度,混匀，此溶液每毫升含20^⅛镭L

三、分析步驟

称取0.500(⅛试样(含锦在0.5%~1.0%时,都以2000图 在2%时称OJoOog)置于150mL傩形瓶中，加15mL諭 酸,微热至试样溶解完全,加6-IMnL高氯酸,蒸发至債高氯 酸姻至瓶口，使格(JD )轻化至帑(VI),取下稍冷,加少量水溶解 it类,加有沉淀或溶液混浊,用慢速滤纸过滤于IoOmL容量瓶 中,弃去汉淀,滤液用水稀释至荆度,混匀。

吸取IQmL试液2份,分别置于50mL容址瓶中•作为显色


液和参比液口 f⅛后各加IUmL酒石酸钠溶液JDmL氢氧化钠 溶液SnL过毓酸嵌辦液,显色液加2mL 丁二酮肪济浓.参比 液加2mL乙罄,稀释至刻度，混匀，放置5・20而小于分光光度 计波长53OnE处，以参比液作参比，用Ncrn比色皿测定吸光 度。从工作曲线仁査出相应的課量"

四、工作曲线的绘制

移取锦标准溶液6L2CMFSmL分别置于一组50mL的 容量瓶中，以下加課的儿分按本条分析步葉进行，空自试液按 参比辯液分析步骤进行,测定吸光度.绘制工作曲线,

含锦在OQ%-n. 1%时.职25⅛/mL标准濟蠻,含镣在 0.1 % - 2%时,取50以袁面.标准溶液,

五、计算

按下式计算集含量

式中硒——从丁作曲线上查得的锦量,g:

加--试样质#LgS

V1分取试液的体积,mL;

V...法液总体积r iτιL□

六、注意事项

L难溶试样可用硝酸或适当比例的播酸-硝酸混介酸辦 解U

2.含鹤试样濟解后T补加ZnL高氯酸,使管酸充分脱水。

3- 一显色溶液中镭含量小于L 5你,铜含量小于①2Tngj ⅛ 含量小于Ojmg或有其他有色离子均可作空自补偿,铁、铝、 給等有干扰T可加酒石酸掩蔽n 一

第% 8.3条ErTrA容量法测定標的方法如下：

本方法适用于镖铁、像合金中镖的测定C本方法测定的锦 含量大于5% 。

、方法提要

试样用酸溶解,用氨水沉淀分离铁、⅞S等干扰元素,在氨性 潛液中以紫服酸核作指示剂,用EDTA标准溶液満定爆，主要 反应如下：

二、试剂

L稀红酸(盐酸+硝酸+水= 1 + 1+ 2h

2.氨水溶液(1 + 1),

3-紫脉酸假指求割,称0.2g紫眼酸铁与10⅛氯化納新 磨混匀。

4. EurA标准溶液⑺用25tτU/LM见第3∙2∙13条)□ 分析歩骤

称取0.5(M)W试样于150mL烧杯中，加ZUmL红酸,加热 溶解,驱尽気氧化物,加50mL水,冷却后移入内装IoOmL氨水 (1 *D的25UmL容量瓶中(慢慢移入并不断摇动容量瓶),用 水稀释至刻度,摇匀,采用干过滤,吸取滤液51JmL于25OmL烧 杯中,加SUmL水、5mL氨水U + I)及β2g索腺酸较指示剂， 用ECTA标准溶液滴定至潛液由黄色变为紫色为终点。

四F计算

按下式计算镖含量:

式中w--标样中靠的质量百分数:


778


现行冶金工程施工标唯汇编


V1——标样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

%试样消耗EI)TA标准溶液的体积,mJ

五，注意事项

L难瀋试样叮用高氣險溶解.髙琳试样可加JL滴氨氟酸 助溶，

2试样中如含铜、诂,则对测定有干扰,需另选方法"

3.试骑同时应带含量相近标祥，以便计算，

第亂机4条 原子吸收分光光度法酒定線的方法如卜：

本方法话用于铸铁、碳钢、低会金钢中鎳的测定C本方法 测定的惊含眼为0∙005% - 1%-.

一方法提要

试样用拉酸硝酸分辭元，制成试泄于原子吸收分光光度计 波长34L5rg处测定吸光度、

—-试剤

1.抹酸(√l L19⅛√mL),

2 硝酸①=I 42g∕ιπL∖

3纯铁，

4鎳标准溶薇GOlhngZLL称取色 5000g纯锦，溶于 WmL硝酸51K4/lJ中，稀释至I(M)OrnL,贮于塑料瓶中.

?、仪器

原子吸收分光光贤计C备有}5HgX Ι口Umm单缠燃烧器， ⅛⅛空心阴械灯)。

所用原子吸收分此光度计在最佳匸作条件下应达到的措 标见第4乃.4条C

四、分析步骤

称取L(O⅛试样,加入l5ruL盐酸、5mL硝酸『微热至铁 全部港解,蒸「并加热至不再氢硝酸烟，冷却后，加IOmL ½ 酸,微热至隸类全部溶解C加水稀释至约SOml-冷却，移人 WOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀口于原子吸收分光光 度计波长341.5mn处，用空气-乙联火熔，以水调零测定吸光 度,从工作曲线卜查出相应的線含量一

五、工作曲线的绘制

称取6份Ig纯铁于一组250mL烧杯中,分别加人0 J卫、 工6JUmL¾⅛标唯僻液，加15mL盐酸，以下同本条分析步骤。 测出吸光度后,给制工作曲缆「

六、注意事项

L若试样难溶，明蒸至5mL左右后.补加一些盐酸和硝 酸，再微热溶解匚

2.工作曲线在U〜50mg九范围内稍有弯曲口

七、允许误差

测定的允许误差见表4 8.雜

寰泵80 ⅞A■允许误差


媒含量/%

允许误差/%

_⅜⅜⅞∕⅜

⅛⅜⅞⅜∕⅞

0.030-0 050

0.004

0∙5也-1.00

0.025

0√b1-0.100

0.007

1.01 -工 no

0.030

0,101-0.250

0.010

W 01-4 .00

0.U40

0 251 -0.500

口一期

4.01 -KJX)

0 Ug


第九节甄的测定

第乱丸I条 凱以合金元素存在于钢中,炼钢时可作为晶 粒细化的脱氧剂，其含量为0.07% -0r 12%o执在钢中以碳


化物(%C和V?0状态存在,并能形成更复杂的碳化物;性铁 中以固溶体存也.饼I的碳化物很稳定，搓至不瘩于硫酸及盐 酸,具有以硝酸(或过氧化氢)氧化并蒸发至逸出硫酸烟用再变 成溶液的特性.钢中一般含管I 0.2% - 0.3% .高速钢可达4%.

第九加2条 硫酸亚铁镂容量法测定⅛H的方法如FT

本方法适用于生铁、碳素钢、介金钢、高温合金钢和精整合 余中^的测定，小力法测定的执含量在0/0鴨以1

一、方法捉要

试样用綾溶解后,在硫⅛H⅛酸介质中，于室温用高镭酸榔 将执氧化成VuV),过量的高暂酸钾在尿素存在的条件卜\用 亚硝酸钠还原，以苯代邻氮基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镁 标准漕液滴定执，主要反应如下:

2V+ SH2SO4 + 2HQ—-V2Oz(SOlt)2 十 4⅛ f

V2Cj 十 12EΓJ0⅛ —>2VO<NO3)2 ÷ 8NC 十

+ 4CC⅜f +6⅛O

5V2O⅛(SO4)2÷2KMnO.1 ÷22H1O —* I OH^VO4 + K1SOj ÷ 2M∏SOw 十 7H2SOj 2113VO4 + 2FcS(J4 4 3H2SO4 -*V⅛(SOi)2 + Fe2(SO11)5+ 6H2O

一丁试剂

1硫僻混酸(硫酸中水+磷酸二M)+4® +IOor

2,硝酸S=L42g∕∣nLj,

3,磷酸"■ 1.70g∕mL‰

4尿素溶液(田氏八

5.髙埔酸钾溶液(}3%)

6.亚硝酸钠溶液(2%K

7.硫酸亚铁钱标准溶液((T03mH∕L)(见第九l7条h

现筮代邻氨基苯甲酸⑴.2%),称取，2g苯代邻氮基苯 甲酸及C,女碳酸钠溶于水中.稀释至IuOmL混匀口

二分析步骤

称取试样(含凱在} 1咏-0 5%时•称取L0a00g;0.5% -3l⅛时,称取0.2500g: 3%以上时称6 2 5l)(⅛;若试样含锢 2(}% M 20%、鸨13%时，均称取tλ 2500g)*置于2 5UmL锥形 瓶:中，加TWiL硫一磷混合酸，加热溶解,滴加硝酸氧化•驱尽氤 氧化物T稍冷,加水50∏ιL,冷至室温,滴加高镐酸钾至呈稳定的 紫红色,并过量2-3滴,放置1 -加而,加IUmL尿素溶液，静 置片刻,在不断摇动下滴加花硝酸钠溶液至红色消失并过眼1 -2滴,静置2-3mE,加3滴苯代邻氨某苯甲酸指示剂溶液， 以硫酸亚铁彼标准溶液缓慢滴定至呈现绿色为终点C同时带 标样平行操作。

四，计算

按卜式计算⅛⅛含量:

式中标样中扭的质量订分数:

V1--标样消耗硫酸亚铁倭标准溶液的体积,HlJ 匕——亠试样消耗硫酸亚铁铁标准溶液的体积,mLc 开、注意事项

L对含锦高的试样需进行分离,在破坏碳化物后加IOmL 高氯酸T蒸发至冒白燜T使馅全部氧化,分次加少许氧化⅛t使 辂成氯化馅酰逸出,如此反复直至不再产生红褐色烟雾为止口 维续蒸发冒烟,稍冷后,加50mL混酸,加热使捻类溶解,冷却， 加适量硫酸近铁饺,使残余错全部还原,然后満加爵鬟酸柳搭


冶金建设试验检验规程 第二分册（YBJ 222-90）


779


液使机轲化:

2.试样含建高时,不易辦解,可用氢氟酸处理,称取试样 【）.2 500 D.503g于钳皿中τ⅛l W 15gL硝酸*5mL氧氟酸， 待作用变缓后，加SieL高氯酸,加热使试样溶解，除尽裁氧化 物•携冷加ZDmL水CnmL混酸，以下按本条分析步骤进行L

3过殲的亚硝酸钠可还原机（V）,加尿素可消除此影响， 反应如下：

（MH? ）2æ ^ 2Na∖C⅛ + H盘、f μ电504 UX¾ f 4 2N? + 十 3H2C>

4.不溶于硫一隣混酸的试样.明先加适量也酸及硝酸T溶解 后，再加硫磷混合酸C含抖钢多加5mL隣酸,滴加硝馥毂化， 并蕪发至冒硫酸烟1一力而儿对于碳化物不易破坏的钢种，在 冒硫酸烟时，应反复滴加硝酸,育至碳化物破坏为I匕耨冷再按 本条分析步骤进行。

5.接近终点时,应缓慢滴定,以免过量，

6.窺含电低时.可适当降低标准溶液浓度*含帆小于 Inlg时,本法不适用"

第亂九3条 锂武剂萃取光度法测定瓢的方法如下：

本方法适用于生铁、碳素钢、合金鋼.高温合金和精密介金 中机的测定L本方法的测定范围为101 % - ∣λ 5%]

、方法提要

试样用酸分解,在硫确盘酸介质中，]室温用高锺酸钾算 化凱至机①）,加辑试剂三氯甲烷落液•机的络合物萃取至三 飘甲烷层,测其吸光度。

二、试剂

1.盐酸B = Ijgg∕τ∏LJ + Dr

2.硝酸W = L42g∕⅛L}

3-硫酸（JCI=I. 84gJrnL, I 千 1}.,

4.高钵酸押溶液（色3輪），

5.亚硝酸钠溶灌（2% K

0尿索湾液门U%k

工铜港沌（1%）称取Ig电解铜，用IelmL硝酸溶解，加 5mL硫酸加热蒸发至冒烟,梢冷、用水溶解并稀释至IGOniL5 混匀。

氯甲烷]

9. ⅝H试剂三氯甲烷溶液，称取0 Ig钮.试剂痔于IOOmL 二氯甲烷中,贮于棕色瓶中C

1色盥标准瘩液（lG⅛g/⅛Lh称取0. 1785g基推五氧化 制于烧坏中,加25mL氢氧化钠瘠液（5%上加热潛辭,用硫 酸中和至酸性并过量2UmL加热蒸发至冒烟.稍冷,用水灌解 盐类，冷至室温『移人IO（MmL容量瓶中，用水稀释至刻度n混 勻，

IL盥标推溶液UMg厶ILk移取甄标准溶液（IOON即’ nιL）50h1L于500^L容量権中,用水稀释至側度,泡匀,

三"分析步骤

称取口JoOOO-SSoOOg试样于烧杯中，加L5nιL⅛k酸（1

+ I）加热,分次滴加5mL硝酸,加热至试样全部溶解,稍冷，加 XmL硫酸,8mL磷酸、继续加热热发至冒烟,稍冷,加50mL水， 加热辦解盐类•冷至室温,移入1‰L容量版中,用水稀释至 刻度,混勻,吸取IUmL试液于的mL分液漏斗中T加ImL铜 溶液,在摇动下滴加高锌酸钾咨液至呈稳定红色并保持2-3min,加2mL尿素溶液,在不新摇动下痛加亚硝酸钠溶浓，直 至粉红色完全消失为止中加IOmL钥试剂-三氯甲烧溶SL


15mL盐酸（1 + I*立即振荡Anig睁置分层后，有机相用滤纸 或脱脂棉F过滤于Iem比色皿中，以水为参比,于分光光度计 波长53Om处测量吸光度,从L作曲线匕査出相应的凱量。

四、工作曲线的绘制

称取与试祥相同量的不含佻纯⅛⅛ 一份,按本条分析步骤进 行，移取KhTlL溶液6份,分别置于一组的eL分液漏斗中，分 别加入0"1出,3、4.5£111.釈标准溶液（10隰小止，以下按本条 分析步骤进行,测定吸光度T绘制工作曲线

五，计算

按下式计算e⅛含量：

=

式中M ]--从丁作曲线上查得的凱吊，扇

咕--试样质量

%..分取试灌lψ积?mL；

V—J敏液总体枳.mLe

六、注意事项

L显色液中含IEg以」阁或钛时对测室有卜盘当提高 萃取液的酸度至SmolZL时，可依铝的允许量提高到2. 5mg,用 IumL硫酸过氧化氢洗涤有机相后，可使钛的允许量提高到 5mgr

2当试液中含】ɪ5mg⅛J时代应加HhnL排酸J当含锦 Img以上时,在用亚硝酸钠还原高铺酸钾前，先加5滴亚伸酸 辅溶液,再加况硝酸钠溶液匸

3.如试样含鹤则可在溶样时加3 - 5mL磷酸,以防筲酸析 出而吸附⅛L

4.本法萃取酸度为3. 5mWL盐酸,一般允许此酸度在 L5-7mol∕L之间变化,酸度过高⅛⅛碍萃取e在盐酸中萃取銘 冷概|较在硫酸中为快,但应立即加⅜∏试剂萃取,加一个萃取一 个,否则辄被気离子还原,便结果偏低。

5.溶样时若碳化物破坏不几可滴加硝酸维续加热冒烟， 也可用15mL高氯酸溶样,蒸发至甘白烟,破坏碳化物，含锵高 时,可进行除格操作，方法同第4F.2条注意事项L

七.允许误差

溯定的允许误差见表4 9九


表W.9.3凱■允忤漢差


含钢生/%

允许误差/%

含訊量/¾

允许误差/%

0.010-0 050

0.005

0.51-1.00

0,03

0.051 -0.100

0.010

LOl -2 00

0.04

!).】切-O.25⅛

0.015

2Q ~3-00

0.05

0.251 -① 500

0 020

3.01 -5.00

&07


第十节  钛的测定

第mi条 钛以合金元素形式存在于铜中，⅜⅛可提高 钢的硬度，防止钢中夹有气泡.井时细化晶粒，降低时效敏感 ft.冷膽性和防腐性J钛花钢中以与氮、氧形成的化合物（IIN 和TiQ）状态存在,还有一部分以碳化物（T^）状态存；⅛\

第4」0.2条 变色酸光度法瀰定钛的方法如下：

本方法适用于生铁、碳素钢及铁基钢种中铁的测定"本方 法的制定范围为0.01%-3.50%,


78U


现行冶金工程施工标准汇编


方法提要

试样用酸渚解,在草酸介质中加入变色酸,与钛形成红色 络合物,测量吸光度，主要反应如下:

Ti + 2H2SOj - -→T√SO4)2÷ 2H? +

Na23         1


2



+ Ti(SO4)j- *


中,用水稀释至刻度,摇匀,

3.含需25%以上的试样需加InmL ⅞t酸、5mL硝酸, 20mL高氯酸,加热落解并冒高氯酸烟,将整氧化至高桥.加航 化辅挥搭,重复数次至馅基本除去,取F稍冷•満加几満亚硫酸 钠还原高侨⅛⅛,加InmL硫酸(1+1),加热至冒硫酸烟，以下按 本条分析步骗排行。

七.允眸误差

本方法测定的允许误差见表4.10."


⅛4.10.2

⅞tj⅝允许误差____________

ZHCR                  S(⅛Na

⅛⅛t⅛∕%

允许误差/%

含就量/%

允许误差/%

OrσiO~0^25

0.0025

031~L00

0,03

< _ / ɔ 工 A〈^   +2H∕%

0. 0251 -0,050

0.005

LOl ~2仙

1).05

NQS                 SO⅛Na

二、试剂

HU5I TLlD

0.101-0.500

0 OlO

0.020

>2.()0

0.07


1,硫酸什+5)"

2.硝酸(户二 L42g∕mlΛ,

3,草酸(5%，

4,变色酸(3%) 。称M变色酸Jg亚硫酸钠,加适量水溶 解后,过滤稀释至1叩ELn需当臼配制。

5.鉄标准溶液(O. ImgJmL北称取纯二氧化钛0」66⅛: 置于钠⅛⅛中，加5-兔魚硫酸钾，在即0七左右熔融，以硫酸(5 + 95)浸出，冷却后移人Iu(M)mL容量瓶中，以硫酸(5+ 95)稀 释至創度•混匀。

二一分析步骥

称取0,1000 -0∙5(KK⅛试祥置于IOOmL锥形瓶中，加 251IlL硫酸(1 +5),低温溶解后,滴加硝酸里化至无⅛⅛烈反应， 维读煮沸除尽靓氣化物,冷却后移入IoGmL容量瓶中,稀释至 刻度,混匀。吸取5-KJmL试液于50mL容量瓶中.加20mL 草酸密液,揺匀，再加2mL变色酸溶液,摇匀，用水稀释至刻 度，于分光光度计波长49Onm处Jml比色皿，以空白试液(不 加变色酸或用比色溶液加一滴⅛(化钱使其退色)作参比,测定 吸光度口从工作曲线上查出欽的相应含量，

四、工作曲线的给制

称取不同含It量的标钢或纯铁数份.加口门J、5；EmL 钛标准潜液按本条分析步骤测定吸光度,绘制工作曲线□

五、计算

按下式计算⅛Z含量：


第十一节钥的测定


第4」LI条铝在钢中以碳化物(MGE.MoC)存在。在 耐热钢和工具钢中铝的含股为0J5% JO 7% , 一般结构钢中 含铝展在1%以下,而在不⅜⅛耐酸钢中含铝量也有高达4%的二


定,


第4.11.2条硫机酸盐直接光度法测定铝的方法如下： 本方法适用于中低合金钢、高温合金和精密合金中铝的測 本方法的测定范雨为0. 10% - 2.00%「

一、方法提要

试样分解后,在硫酸一高氯酸介质屮,用氯化亚编还原铁和


τι(⅜)^ mL7 × ιoo⅜

式中FQ--从匚作曲线上查得的執量,即

艰--试样质量，E；

V1..分取试液的体积,mL;

V..试液总体积,TnL

六、注意事项

L变色酸可与铁(OI)生成绿色化合物，与⅜⅛3I)生成红 色化合物,∙⅛⅝⅛生成褐色化合物,因此必须用草酸将试样还原 完金后再加变色酸口

2含鸿3%以下蹄,需干过滤后再移取试液。含鸨3% 以上试样港好样后,加10~ 15mL水,冷却后,缓慢加30mL氢 疆化钠溶液(35% ) .2OmL草酸溶液,摇匀•用硫酸(1 + D中和 至弱酸性时,再过量IGmj冷却至室温I移入H)OmL容量瓶


⅛I,⅜D与硫靓酸钠生成橙红色络介物,测其吸光度。主要反应 如下:

ZHaMoQl + SnCl2 + 16NH4CNS+ 6H2SO4―" Zt3NH4GNS* Mo(CNS)5] Sn(SO4)2 +

ZNH4Cl + 4 ( NH4)2SO4≠ 8H2O

试剂

L款战(f二1T⅛⅛LK

2.硝馥(JOFL 42g∕mL}

3一 磷酸(p = l∙Λ⅛>mLL

4.高氟酸(1十5)。

5.硫酸(P=L84g∕mLJ + IS十95)C

6硫・瞬混合酸,于70OmL水中•缓慢加入15OmL硫酸 S=L 8⅛∕mL),稍冷后,加 15OrnL 磷酸S=I ∙ 7⅛∕nL),混匀。

7.氯化亚编溶液(10%八称取IQg氯化亚编T置于 XtJmL烧杯中,加人KJmL盐酸,加热溶解并煮沸，冷却,用水 稀释至IoOrnL,混匀C需当日配制η

8∙ aM⅛⅛⅞⅛W(ιo%).

9,铁溶薇。称取2g纯铁(铝含量需小于G OOl %),置于 250mL烧杯中，加入40mL硫d»混合酸,加热溶解•滴加硝酸 氧化,加热至冒硫酸烟,取下稍冷,加入40mL水,加热溶解热 类,冷却至室温,移入IWmL容眼瓶中，用水稀释至劇度，混 匀」此濟液毎毫升含2Gmg铁口

10.钢标推溶液(0.5mgΛπL) r称取庆2500g纯铝,置于 25BmL烧杯中,加入IOrnL硝酸(1 + 3),加热溶解后,加人5mL 磷酸,5mL硫酸,继续加热至冒破瞌烟,取下稍冷,加2QmL水， 加热酒解抜类,冷至塞温,移人5(MEL容量瓶中,用水⅛⅛釋至 刻度，混匀中


冶金建设试验检验规程第三分册（YHJ 222—90）


781


二、分析步驟

称取OjDw - 0. 2500g试样，置于25UmL锥形瓶中，加入 WmL硫磷福合酸加热溶解,滴加硝酸破屏碳化物,继续冒硫 酸烟2-Amin,取下稍冷.加人30mL水,加热落解⅛t类，冷却 后,移人IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勺。移取IOmL 试液2份,分别置于SOmL容量脆中（含铁量不足30mg时,加 铁溶痕补足L显色液加4mL硫酸（i + 1）, IGmL高氤酸,混 X,再加UhnL硫IK酸钠蕾陵,充分混匀后，边摇边加入IOmL 氟化亚暢溶液,用硫酸（5 十更）稀释至刻度,混匀。参比液除不 加硫机酸⅞⅛溶液处，其他同显色液操作,在常温下放置10-15mi储于分光光度计波长47URm处NCm比色InL,以参比海为 参比,测定吸光度,从工作曲线上査出相应的用量C

四，工作曲线的绘制

称取0 3g纯铁9份,分别置于25OmL锥形甑中,分别加 入 0,（L5 J DI .5,2Q2i,3.0,3S4, GmL 铝标准落液，加 入40mL硫书⅛混合酸,加热溶解『以下按本条分析步骤进行, 测出吸光度后,绘制工作曲线。

I计算

按下式计算话含量：

式中Si1  从工作曲线上査得的削*,gg

炉1...试样质量yg；

Vl分取试液的体积,mU

V--试液总体积,mL。

六、注意事项

L铁（DI）与硫断酸根生成红色翡合物可用二氯化鵠将铁 （IlD还原为铁（U）消除,⅞⅝也能写硫IR酸根生成黄色第合物， 可加5心5%酒石酸钢钠溶液,使其与鹤生成稳定的络合物， 从而消除此影响©

2.显色液最佳酸度为10%-15%硫St酸度大颜色不稳 定:酸度过小,金属离子瘍水解。

3.加人高价铁可加快还原速度,⅛i用高氨酸溶祥可以不 加口

%硫#（酸1S⅛S合物可稔定24小时"

七、允许误差

本测定的允许误差见表4 JL2。

*4.1E2  ■允许误叁


含铝量

允讷樓奉/%

含朝量/%

允许误差尸用

(LKx}~(k 500

0.04

LS YOO

0.08

0.501-L00

0.05


第十二节鶴的测定

«4.12. Ift 鹤在钢中主要以葡单碳化物（WUWS和 wp）或者与碳化铁形成的复式碳化物（%UWC、F位C3WC 或3W2C*2F⅛:）以及鹤化铁（y⅛W）存在,部分鸭能在铁中以固 溶体存在,钢中含⅞⅝量相差很大,可以从0,3%g20%,而硬质 合金几乎是纯的碳化曾，

第4J2.2条 硫K歌捻光度法测定⅜⅝的方法如下：

本方法适用于碳蒙钢、合金鋼中鹤的測定口本方法的河定 范围为UJ%~L5%cj


方法提要

试样用瓏r磷混醜溶解,硝酸氧化,在强酸性溶液中以二氯 化覆和三氟化钛为还原剂,将鸨（W）还原为鸽（V）后，与硫IK 酸盐生成黄色⅛⅞合物,测定吸光度n主要反应如下：

W+ 2HNC% —*⅛WO4 十 2 NO 中

⅛WO4—-WO3-FH2O

2WC¾ 十 ZTiCI5 + 2HCL —^WZo⅛ + 2T∣C14 + H2O W2Os÷10N¾CNS+

2⅛[WO（CNS）s} + IONHiQ + 3旧0

二、试剂

L硫通混酸（硫酸+水+磷酸= 150 + 550 +3OOk

2.二氯化辐溶液（0. 5%h称0. 5g二氣化锡，密于 IoOmL ⅛t酸（1 + 1）中即可口

主硫猊酸钠溶液（20%）。

4.三氤化钛溶液（1%）。取5mL10% =氯化欽溶液,注人 50mL容量瓶中,用抹酸（1 + 3）稀释至刻度,加入少许金属锌还 原,稀算后当天使用。

5.鹤标准熔液Sjmg/mL八称纯鸨酸钠L7920日用水 溶解,移人IooOmL容量瓶中，稀释至刻度,混匀（J吸取IomL 于IOOmL容量瓶中,用水稀释至蒯度,混匀，

三、分析步骤

称取0.2000^ 0. 500（⅛试样置于1$OrnL锥形瓶中.加 40显 磕镌混酸『加热漕解,稿加硝酸氧化,鱷鑲加熬冒硫酸姻 1 VmE,冷却二移入IoomL容量瓶中，加水稀藤至刻度,混匀由 吸取5mL试液于50mL的容量瓶中，加35mL二氤化覆MmL 硫IR酸钠溶液JmL三氯化钦謗痕，以二氯化暢溶液稀释至側 度,混匀。放置5- IOmim于分光光度计波长44Onm处JCm 比色皿,以空白试液为参也测定吸光度口从工作曲绒上査出 相应的鸨量。

四、计算

按下式计算鸨含量：

W⅛⅜>-^Λ ×100⅜

式中ml-—从工作曲线上查得的鹤量旧 %一⅛取试液的体积mJ

W-试液总体积,mL ； 热  试样质量出口 五、注意事项

L试剂最佳潍度如下：硫飙酸⅛⅛ L 5%-2.5%j⅛^ 3hkJZL以上?三氯化铁应在1 %左右,不可多加，因钦CU）呈紫 色,而⅛k（ N）浓度大时易生成确酸铁沉淀,影响结果□

2,加二氧化铜是为还原试被中的铁"

3∙ 10倍鸭的铝量存在也可被三氯化钦还原,为低价,使与 ⅞MR酸钠生成的橙红色络合物颠色很淡,鬱响可恕端0有50 倍的审量存在也可校正/%的相当于0∙（ħ5%鹤,如果用的硫 無络合動St色不退,可补加数渝三氣化钦。

4.硝酸根和#1离子阻碍显色,可在冒三氧化硫烟时除掉C 用、锦、tt、晒存在时被还原为元素状态,干扰测定,可加（Llg 亚磷酸钠减少影响P含铜小于2%时.生成硫気化亚铜沉淀. 可过滤后测吸光度。#1与硫飙歌盐生成蓝色络合物，需校IE U%⅞l相当于UJ9%e⅞L免生成类似络合物，可用草酸掩 薇F锦、傅、本身有色,可作空白消除。

5. ⅞Β度低于塞眼时,可在黒水粉上加iML


782


现行冶金工程施工标准汇编


六、允许误差

本测定的允许误差见表4.12.N

聂4J工2筲■允许侯差


⅛⅛¾⅛∕%

允许误差/%

含倒量/%

允许误差/%

0.10-0 50

0 03

1,01 -1.50

0.05

().51- I (It)

0.04


第十三节铝的测定

第九13门条钢中铝主要以金属固熔体状态存在，少部 分以氧化物（AlQJ和氤化物（闻N）状态存住』铝作为脱氧剂 常含用0用1% - UJ%,低碳结掏钢中含铝量为0,5%-l%j 包化的馅皆1钢或筠钢中含铝景约为0.7雑-6%,耐热钢中为 （⅞%-in%,铝燦或铝锦钻的磯性分金钢中为12% - 15%,电 热合金中为0T5%-6.5%?

第4.13.2条 镭天青5肘度法测定铝的方法如下:

本方法适用于高温合金,精密合金中馅的测定。木方法的 測定范围为03% -1%,

方法提要

试样用酸溶解后,住pH5∙3 j5 9的弱酸性介质中，用与 话天青S生成紫红色络合物,测埴吸肘度。

一、试剂

1 ■盐酸（卩=1 19,g∕mL,5+95）c

2.硝酸S = I 4Ξg∕rπL）c

3.高氯酸（P = L67g¾nL）由

4.甘露醇溶液（5%3

5.六次甲基四胺港液（40%）「

6.氟化核落液（U∙5% ）（贮于塑料瓶中），

7. ⅛⅞天肯S溶液（03%）,純度不低于60%白

8.锌-EDTA溶液。称取8」g氧化锌于烧杯中，加40mL 盐瓶门+ 1*加热溶解。另称取37, %EDTA溶于⅛‰L水 中,加UmL氨水（P二（λ WgAiiL）。将两溶液合并.混匀C用 氯水（I + 1）和盐酸（1 + 1）调节港液至pH为4 -6,用水稀释至 IOOOmLT 混匀。

9∙铝标准溶液U（Kh⅛ΛnL） 。称取（LK）OOg纯铝于塑料烧 杯中,加IamL氮氧化钠落液（20t⅛）,在水浴上加热溶解，加 IOOmL水,満加盐酸（1 + 1）至呈酸性后过量IomL,冷却，移人 IOOOmL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀o

10.铝标避落液（5μg/mLh移取50mL铝标准溶液 （100隅/η山）于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

二1分析步舞

称取CUg试样于WamL烧杯中,随同试样作两份试剂事 白。加6mL捻酸,ImL硝酸,加热溶解（如为难潜祥可适当补 加融酸和硝酸）,加2mL髙氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟并使 馅氧化『控制剩余高氯酸量在1~L 5mL,稍冷,加30mL水,加 热溶解盐类,冷至室温,移人U）OmL容量瓶中，用水稀释至刻 度,混匀。移取2. 5一IOmL试液（控制铝量小干25μg）两份分 别置于SDmL容量瓶中，分别按显色液及参比液处理。

显色液:加SmL甘靂醇溶⅛E, 5mL排酸（5+ 95）, SmLZn-园TFA溶液、5mL六次甲基四胺静液（每加…种试荊混匀后再 加第二种试剂）,寸即加入4mL错天育S溶液.混匀,用水稀释 至刻度,混匀「

参比液:加InIL氟化餞溶装,混勻,以下按星色液步黑进


行:.放置2Umin后，于分光光度计波氏X5rIm处Nm比色皿, 以参比液为参比测量吸光搜,减去试剂空白平均吸光度，从工 作曲线上査出相应的铝量二

四.工作曲线的绘制

取马试样主整成分含量相近的合成溶液于烧杯中，按试样 分析步骤进行操作，移取与试液相同量的洽液7份,其中6份 加仇I 2、3、4、5他馅标准溶液（5μg/mL）按显色液步骤进行 操作JJ一份按参比液把骤进行，測定吸连度,绘制工作曲 風

方二计算

按下式计算铝含量

式中""--从工作曲线上查得的铝最.明

H—-分取试液的体积,mL;

V...试液总体积,τnL;

融..试样质量/O

六、注意事项

1-在显色液中IoOFg机⑵堪^&不干扰测定•铁、課干抗用 Zn EBTA ^^,¾ 钛用0.15g甘露醇掩藏，不含钛试样可不 加甘鶴醇,轼量超过30μg时,加RmI.吋露醉溶液。

2两份试剂空白吸光度之差不应超过0∙U2,结果应取其 平均值T

3-试样含话时，辂（Dl）对测定有严重干扰.使结果偏低， 因此在高氯酸冒烟时,必须将諾全部氧化至高价并在绘制工作 曲线时加入相同量的¾h

*对于高1&低铝或含钙、铝、陡较高的试样,在高氯酸剧 烟时,镭难氧化完全,须滴加試酸将馅除去,此时高氯酸加人量 不能少于3mL

5.对于含铐、瓠的试样,需将溶液澄清或进行「过滤。

七、允许误差

本方法测定的允许误差见责4. 13.厶

*4.13.2铝■允许误差


含陽酸/■气

允许误差/¼

含铝量/%

允许误差/%

0.050-G. 100

0 J01 - 0.500

0.01

0.02

0.501-L00

α.G3


第十四节铜的测定

第4.14j条 钢在钢中主要是以固熔体或极细微的禽属 夹杂物存在。普通钢的含綱量在0. 2%以下,某些不锈钢的含 铜量为L8%-3.2%,

第4J4.2条 双环乙酮草酰二腺（BTO）光度法测定铜的 方法如下:

本方法适用于装素钢,低合金钢、生铁中铜的测定口木方 法测定的铜含量为0用1 %〜LOO途。

-、方法提要

試样用綾溶解,加柠檬酸掩触铁等干扰元素.用氨水调节 溶液为弱酸性J在PH8 9 5的氨性介质中铜与BCO生成蓝 色绪合物,测定吸光段, 主要反应如下：

OHO

NaHlLN—N=C-G-N^ AC⅛I⅛+ G?*—


冶金建设试验检验规程第三分册（¥用222—90）


783


卜 21-11

JHm=N               CħH∣∣∣

一二试剂

I硝酸U卜3）,,

2.混險（盐酸F硝酸十水一~T+ 2）、

3.高氯酸⑦二?6⅛/mD 5

4.氮水5 = SWg∕mL,l + J）e

5.柠檬酸钱瘠皱（5仆%兀

6.双环乙葡草酰二腺（BTO）溶儘（OJ）5%）,称取Ba） U∙5gJ∏UomL乙醇，置干水浴上温热潘解后，用水稀释至 IOOOmU

7.铜标畢溶液（（LOImgJmLh称纯爾D∙ 10W⅛,加IDmL 硝酸门十3）,低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物,取下冷却，移 人HWUmL容最瓶中,以水稀释至刻度,混匀,取此溶液I（ImL 丁 IOomL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀匸

二、分析步骡

称O,25U（⅛试样于150EL锥形瓶中，加20mL混酸,5mL 高氯酸溶解并藜发至冒高氯酸烟Imin,取下稻玲,加15mL水 便⅛k类溶解,流水冷却至室温『移人I（W容量瓶中（生铁需 过滤3用水稀释至刻度,混匀匸

吸取试液IOmL于50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸铁醇 液,3 mL氨水（i +ð（此时溶液酸度应为卩HQf 96,否则以氮 水和盐酸调节）,在摇动下加ZOmLBCO落液,空白溶液不加显 色剂,寝匀。放置5mg于分光光度计波长600m处用2cm比 色Wl,以试剂空白作参比,测定吸光度,从丄作曲线上查出鋼的 相应量。

四、工作曲线的绘制

称纯铁G∙2⅛按本条分析步骤制备试液,取KimL数份， 分别置于50mL容量瓶中,加入铜标推溶液62 WEKJOmJ 按本条分析步骤显色T测定吸光度,绘制工作曲线口

五、计算

按下式计算铜含量：

Cu（% ） T C X 好

式中Ftly..在工作曲线上查得的铜量田；

VI..分取试液的体积r mL;

V-■试液总体积,mL i

τn—试样质越,rυ

六、注意事项

1.硝酸、硫酸、高氟酸等均不影响测定，因此在悟样时，更 根据不同钢种选用适当溶剂C高諸、高鎳钢直接用高氯酸潛 解;睢溶合金可先用稀王水（一份工水十八份水）潛解,再加高 氯麼冒烟」

2.酸度W显色影响较大,pH值柢于8不显色，高于上8 时,络合物色泽显著降低-含铜量较高时宜在时班1一立5内 ⅛⅛色,含铜量较低时宜在PH8.3-9 8内显色，

工2.5g柠標酸可掩蔽2U0mg铁.过量或不足均不利于显


色一

4,含馅高的试样,必须用高氯酸冒烟,使镣（IIn氧化至辂 （M）。因柠檬酸易将⅞⅛C'D还原成馅（Ill）,影响测定,所以测 定必须YElUnlin内完成5

5.对于含锦、钻的试样，BTO用量可加大一倍，以消除干 拨,过量的Bæ无影响•含钻超过Img时最好用含钻标样作曲 线，

6.温度在Ia-?5・时显色最好。

7.含鹤试样必须在高氯酸曾烟后『格捋酸滤去或用磷一硝 泡酸落解,使鹑与磷酸生成络合物口

第九1%3条原子吸收分光光度法测定铜的方法如 卜*

本方法适用于钢和铸铁中铜的测定，本方法测定的铜含 量为 n.005% TL5%

一，方法提要

试样经毬酸、硝酸分解制成试液『干原子吸收分光光度计 波氏324.g∏m处,测量吸光度C

二、试剂与仪器

2.硝酸"T.42g∕mLh

3.纯铁C

4,铜标推溶液（25Wg/mL）"称取0.250（⅛纯铜，洛于 20mL硝酸（5md/L）中，稀释至U）OOmL,混勾C

仪器同4.5.4条,另外还需配有铜空心阳极灯。

三、分析步骤

你试样1. OOOg于烧杯中，加15mL盐酸和5mL硝亂待火 部分铁溶解后,微热至全部潛解,蒸干井焙烧至无硝酸烟,冷却 后加U）mL耗酸，微热溶解盐类,加水稀释至约50mL,移人 IoOEL容量瓶中T用水稀释至創歴,报匀二进行于过滤,取滤績 于原子吸收分光光度计渡长324. Enm处•以水调零点测定吸 光度,从工作曲线上査阻相应的铜量。

四作曲线的绘制

称取Ig纯铁6份，分别加入铜标准港液口、25、6、8、 KJmU同本条分析步骤制备试液，測定吸光度，给制工作曲 练

五、注意事项

1-当试样漕解不完全时,將试液蕪发至约5mL左右,炒 却,补加捻酸和硝酸,微热使之潜解口

2.铜的工作曲线在（『253g/L内,稍有弯曲。

六，允许误差

测定的允许误差见表4,14.3 。

表4J4.3用■允许误差


含铜量/%

允许误差/咻

含铜量/1⅛

允许误差/%

0.01-D. 0250

0 002

I 0.251 -0.500

0.02

∩.G25∕-0050

0∙(⅛3

0.50( -LOQ

0.03

0.051 -OJOO

0.005

1.01 -3.00

仆3

0 101-0.250

0 OlS


第十五节能的测定

第4」5/条 锦在铜中主要以金胤化合Ι⅛{FςjN⅛）和碳 化物（NbC）等形态存在口低合金离强解H中Ig的含差一般在


784


现行冶金工程施工标准汇编


2備以下C由于能不易溶解而易发也水解,所以在分解试样时 需加氢氟酸或进行熔融处理,并在溶液中加入氧氟酸、酒石酸、 拧檬酸等络合剂，防止水解】

第4.15. N条 氯磺酚S光度法测定能的方法如F:

本方法适用于碳钢、低令金钢中仮的测定L木方法测得的 規含量为0.01%-0.50⅝o

方法提要

试样经酸溶解后,加酒石酸点沸络合宵"铝、钮、能等,在痛 酸介质中加入氯磺国S,与期形成蓝色络合物，以氢氟酸退色 后的溶液作参比测定吸光度一

二、试剂

1.硝辍C=L 42g∕mLΛ, 乙薛日

3.林酸口 + 1h

4.氢氟酸U+3)c

5.硫噓⅞混酸。将160mL硫酸徐徐加入76OmL水中，稍 冷后加入酬mL隣酸,混匀©

洒石酸溶液(30% M

7 EDTA溶液(1%厶

丸氯磺酚S漕液(0.05% 3

9,铜标准溶装HtK板g/mL)c称取①143%高纯五氧化二 铜,置于50mL甕用塌中，加5-7g焦硫酸髀,在650E下熔至 透明,冷却,置于30OmL ⅛⅛杯中,加70mL酒石峻晟取，煮沸至 金部溶解,稍冷,加IOOmLaKCl + 1),冷却后移入H)OOmL容 量瓶中,用水稀釋至刻度,混匀C

分析步骤

称取试样0, 2000亠0. 500⅛于150WL锥形瓶中，加入 25mL硫T»混酸,加热落解,小心滴加硝酸至激烈反应停止•维 续加热至冒姻30s,取下稍冷,沿杯壁加入ZOmL酒石酸溶液， 加热煮济至盐类全部溶解,冷却，移入IoomL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀Τ移取5mL试液于50mL容量版中，加入 5mLEDΠA溶液,20mL盐酸(1 + I),5mL乙諄JmL氯磷酚S 榕液,用水輔釋至刻度,混匀.在高于20匸时,放置40min(若 室温低于20电，可置于40七水密中保温IOm话),将部分溶液移 人3cm比色皿中，在剩余试液中(体积应控制一致,约30mL) 用塑料管加G∙ 5mL氢氟酸C+3),充分混匀,得蓝色络合物退 色后,移人另一 Scm比色皿中,作为参比薇,于分光光度计波长 660πm处测定吸光度,从工作曲线上查出相应的靓量。

四、工作曲跷的险制

称取与试样量相同而不含細、铝的纯铁五份,分别置于 150mL锥幣瓶中，加25mL磁一确混酿,加热溶解，小心加入硝 酸至激烈反应停止,継续加热至冒硫酸期约30%取下冷却,分 别加入20∖6∖8J 口mL禺标准落液,各加20mL酒石酸溶港,加 热煮沸至⅛Z类全部溶解,取下冷却，移入IOOmL容量瓶中，用 水稀释至刻度,混匀,以下按本条分析步骤进行显色,测定吸光 度后,绘制工作曲践白

五小算

按下式计算铜含量：

式中，/——从工作曲线上查得舞量,厮

%一分取试液的体积,mLi

V..-试液总体积,rτιL;


E..试样质量,go

六、注意事项

1钢中铜含量大于16% ,用含量大于2. 5%时对测定有 1扰,需按下列操作：试样以SmL i⅛酸"-L 19RJmL)并滴加 过氧化氢溶解后,破坏过剩的过气化氢，冷却，移入60mL分液 漏+中，以最酸分次洗锥形瓶,加甲基异丁酮25mL分离审［嗣 的r扰可加新配制的碘化倂溶液(50% )5mL消除］振荡IfTUTi, 若干扰元素含量高，用再分离一次，水相部分放入25UmL的烧 杯中，补充铁基250mg(铁基配制:取不含靓的钢，以痛酸-过敏 化氢溶解,稀释至每毫升含5出理铁)，加4mL硫酸(1 + 3), H 烟处理后,按本条分析步骤操作.

2.错大于｝ 2%时对测定有干扰,需在发色步骤中加入 6mL硝酸(I + 1)后加饱和硼酸溶液IOmL1 EUTA ^⅛⅛(4%) ImL,再加尿素、抗坏皿酸及氯磺酚S溶灌发色口不加硝酸银 面加硼酸的作用是:试样含错时,需加EDTA掩蔽,若加铝盐, 铝与EoTA络合,失去与氯离子第合的能力,不能释放出親,而 闕酸不与EuTA络合而与氟离子⅛⅛合,使分析顺利进行。

3.分离于扰元素时加甲基异丁嗣分离铁，为防止锦在高 温冒烟时生成氧化物而不溶于酸，因此还需要加铁基。

七、允许误差

本方法的测定允诈误差见表4」5, 2.


«4,15.2震・允悔误叁


含規量/%

允许误差/%

含铜量/%

允许误差/%

0.010-0,025

0.006

0.101 -0.250

*036

0.0251- 0.050

0.010

0.251-0.500

0.050

oo5i-oaoo

0.018


第十六节硼的测定

»4.16 K硼在钢中多以固溶体、氧化物、碳化物状态 存在C耐热钢含開约为DQ%一山15%.应用于原子能工业 的钢中含硼高达2% - 4%。我国某些合金结构钢含硼 0,∞1% -CLoo5%口

第九16.2条 験碱中和容量法测定础的方法如下:

本方法适用于不含鸽,钥的高翩钢中翩的测定,本方法的 測定范围为0∙5%y2J%c

一【方法提要

试样用盐酸溶解,过氧化氢氧化,强碱分离铁、锚、課等元 素,话的「扰用对硝基酚为指示剂，将溶液调节为中性，过滤除 去H：酸性潘液中煮沸驱除二朝化藤,里新调节pR7,企甘露醇 存在下,以酚歆为指示剂,用氢氧化⅜⅛标准港液滴定C

二，试剂

1•甘露醇(固体)口

2∙盐酸(1 + 1 J + ］。)，

3.过氧化氢(1+Ih贮于塑料瓶中日

4.氢氧化钠溶敲(0.4% ,20%)口 E于塑料瓶中T

5.中性水。将蒸憎水煮沸驱除二氧化碳后流水冷却.用 时制备，

S对硝基醞溶液(I %)。用乙醇(4+1)配制。

7,酚猷溶液(0.5%)c称取0 2兔酚餓溶于30mL乙醇 中,用水稀释至SOrTlIP

&轼氧化納标准磨液㈢」^人乂见第3也/条)。

三、分析步K


冶金建设试验检验规程第三分册CRI 222-90）


785


称:取试栉LUWUg（随同试样作试剂枝白）于30OmL锦形 瓶中，加30mL如酸（1+1 L低温加热,试样完全溶解后，滴加 2mL过氧化氢溶液（J十1 ）,煮諦2-3nιi∏1⅛卜冷却，移人 50nmL容量瓶中,加水約40DmL,在不断摇动下加氢氧化钠溶 液（20好）至氢氧化物沉淀开始生成再过聶NhnL,用水稀料至 刻度，摇匀"移人的UmL 于烧杯中，待沉淀下沉后，用快速滤 纸F过滤于250mL容量瓶中至刻度为止,将滤液倒入500r∏L 锥形瓶中，用少量水洗容量瓶.洗液并入上述溶液中，加3滴对 硝基酚溶液，用盐酸｛1 + 1）中和至黄色消失•再用氢氧化钠潘 液（E 4乐）调节至黄色出现，用盐酸（1∙HU›调节我黄色消失并 过量由5出1,煮沸,格试液浓缩至80-WomLT取下稍冷,立即 流水冷至室温,再用氢氧化钠潘液（0.4%）调至剛出现微黄色， 加M甘露醇,振荡,加5~6滴酚欧普液,用氢氧化納标准落液 滴定至厘粉红色，再加Ig甘露醇,继续淌定，并反复加甘露醉 至红色不消失为终点。

四、计算

按下式计算硼含量：

13（% ） = aM M ∣w%

式中MNaclH）--塞縦化⅞⅛标准漕液的浓度,mul/L:

5-移取试液的体积T mL；

V..试液总体积,t∏L;

旳--试液消耗氢匍北⅜⅛标准溶液的体积JnL; %--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积.mU E 试样质殿,明

（Llno81——与ImL氢氧化钠标准落液（MMlCIH） = ImDI/L］相当的硼的质量仔

五、注意事项

L强碱分离时,碱性溶液不宜长时间接触玻璃器皿,否则 空白埠高,最好用塑料杯分离U

2若试样含箱,用氢飄化钠UI4%）调至黄色,再用盐酸行 + 18和氢氧化钠9.4%）溶液中和至中性（当滴人1滴氢氧化 钠港版时,恰好出现黄色）,煮沸,如黄色消失,可滴加氢氧化钠 0490至出现黄色,冷却,用快連滤纸过滤于5‰工锥形版中， 用热水洗涤沉淀4 -5次,滤灌用盐酸（1 + 1①中和至黄色謂失， 并过量0.5mL.煮热20mim以下按本条分析步骤进行口

第4门63条甲聯權Hl黄素光度法测定硼的方法如T :

本方法适用于碳#L合金钢、圖温介金和精密合金中硼的 制定口本方法的测定范围为0∙0005%-9 2%由

方法提要

跚和甲醇生成聞酸甲酯后经蒸偷与其他元素分离,在草酸 存在下,《8与草酸、姜黄重形成红色络合物,測定吸光度。

二、试剂

1.无水碳酸钠（固体h

2.磷酸行= L7C⅛∕mL,特纯

3.甲醇口

4.丙酮=

5.过氧化氢（P=Ll（⅛∕mL）r,

6. i⅛^（p- Γ 84g4nL, i + 6 J + 3）σ

盐醜（1 + 4）C

8-氢鬟化钙悬浮液。称取3方施氢氧化钙（优级纯）溶于 50OmL水中,贮于塑料瓶中,用时播匀。


孔草酸-丙酮溶减J称取2（⅛草酸（光港纯）落于18UmL 丙雨中,用中速滤纸过滤后使用匸

10,姜黄素-乙醇溶液。称取D0掘姜黄素溶于20OmL乙 醇中，用中速滤纸过滤于塑料瓶中J

H.酚歆溶液（1%乙醇溶液）。

12.硼标准溶液（5μg/mLh称取口.258%硼酸β工9%以 上万JOOmL烧杯中■用水溶解,移入WooBL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮于塑料獵中υ移取50mL溶液于50OmL 容吊脆中•用水稀释至刻度,混匀,贮干嘰料脆中口

二、仪器

均由石英制成的石英蒸耀器（见图4J&3*采用对流式



图4 ,16 3石英讓喇器

四、分析步骤

I-酸落親的测定按F列步骤进行:称取武样（随同试样作 试剂空白）于IOOmL石英烧杯屮,加2t⅛L硫酸U+6）,盡上表 皿,于沸水浴中加热至试样完全渚解取下T稍冷,用慢速滤纸过 滤于石英锥形髄A中,用热水洗残渣6， 8次,于滤液中加5mL 磷酸,3mL硫酸JmL过氧化氢,加热至刚冒硫酸造，取下冷 却,用1-2mL水冲洗瓶壁口

于石英锥形瓶B中加IarnL氢氧化轲悬浮液和5GmL甲 醇,并于U形管C中加约2mL氢氧化飾悬浮液,按图4,15,3 连接好蒸墉装置的每部分,将石英蒸壇瓶/LB置于水浴中,打 开冷發管中的T⅜却水后,通电加热水浴并保持微沸状态,从石 英锥形瓶A中开始有流出液流至石美锥形腿B中时，即为对 流开始,计时,5Um后后停止加热,冷却A田推形瓶,相E中试 液移人IOOmL容量瓶中,用3滴挂酸U +4）溶解U形管及锥 形瓶R内的附着物,用水洗净,就液合并于容量瓶中，用水稀释 至刻度,混匀。

移职ZQmL试液于TOOmL餐蒸发皿中,在83 ±21?水浴［. 素干,取下冷至室iT加20滴挂酸（1+4）,将于固物落解,加 3mL草酸亠丙酮溶液,2口工姜黄素醇液,混匀，于覧士 2七水浴 上蒸干，再保温30min,取下冷至室温,用25mL丙圈分数次癖


786


现行冶金工程施工标准汇编


解干固物,移入5。mL容取瓶中,用水洗净蒸发耻,洗液并入容 量瓶中,再用水稀韓至刻瘦,混匀,用中連滤纸干过滤于1而比 色皿中,以水为参I匕于分光光度计波长Hnrm处测量吸光度， 减去试剂空白的吸光度，从I：作曲线上查出相应的酸溶硼IL

2金硼的测定按卜列歩骤进行:称取试样（随同试样件试 剂空白）于IwmL石英烧杯中，力口 2∣）mL硫酸（1斗3）,加热至试 样完全溶解后.滴加2mL过轼化氢T煮沸2∏⅛,用慢速滤纸过 滤干石英锥形瓶A中,用热水洗涤烧杯及残渣6 - B次,洗液并 人A屮,力口 5rnL麟酸为主液,将滤纸及残渣置于钳生揭中，加 BmL氢氧化钙悬浮液,蒸发至干，灰化，于50O- 600七灼烧,冷 却后加Ig无水碳酸钠、混为，在95（）七下煜融3mim冷却，用主 液限出熔块,待溶解后用水洗净钳锅T洗液并入主液,加热蒸发 至刚冒硫酸烟,取下冷却，用I-NmL水洗瓶壁，以F按酸溶硼 步骤进行.

五作曲鏡的绘制

移取0 5,LZJWCrnL硼标准溶液，分别置于石英锥形 瓶 A 中，加 5mL 硫酸（JO - ∣.⅛4g∕mL）,5mL 磷酸（户二 L7（⅛∕ mL）,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下冷却，用I-ZmL水冲洗瓶 壁」于石英锥形瓶B屮加IUmL氢氧化钙悬浮液,5GnL甲醇， 并于U形管C中加约2mL氢氧化钙悬浮液,按图4 J6T连接 好蒸憎装置各部分，以下按酸溶硼分析步骤进行口测定吸光 度,分别减去不加硼标液的显色液吸光度,绘制工作曲线「

六、计算

按下式计算硼含量；


式中用］—_从工作曲线上查得的翻盘，闻i

%分取试液的体积,mL;

Vj--试液总体积,mL;

m..试样质量Tgr

□注意照项

称取试样中的含硼量应在25阳以卜\当试样含硼 0.0005%」（k005%时称样 0∙5000g,0.005%、S S % 时称样 0.250αβtO.O7% J 0,2%之间可称取（LImW-k200（⅛c 在制 成溶液后,移入5UmL容量瓶中,用水冲洗石英锥形瓶数次,洗 液并入5（lmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,移取5mL试液 于石英锥形瓶A中,加5mL硫酸,5mL磷酸，以下按載潘硼歩 骤进行。

/J允许误差

本测定的允"误差见表4 Jh九


寰4/6.3 *■允许误墓


畲跚■y%

允许误差/%

⅛W⅛∕%

允许误差/%

0 0005'0.0010

D∙≡B

0.0251-0.05

0.005

0,0011-0.0050

CL0OO5

0.051-0.20

0.015

00051-(L(Ho

0.001

0,50-1.00

0.04

0.011-0.025

0,003

1,01-2.00

0.07


第十七节碎的测定

第九FLl条碑是钢屮有害杂质,它影响鋼的机械性能, 特别影响钢的硬度,使钢的冲击值急剧下降,碑在钢中主要存 在于碳化物（I⅛C）等固熔体中。


第九1九2条 灰磷酸盐还原・碘量法测定珅的方法如下： 本方法适用于生铁、磔钢、合金钢中碑的测定，本方法的 测定范園为0.05% - 3.l）0¾^

一、方法提要

试样用酸溶解.高氯酸冒烟驱除硝酸，花盐酸介质中用氯 化亚飼还原铁（用八以铜为催化剂，用次磷酸盐将珅还原为兀 素碑MF弱碱性介质中,用读濟液溶解珅,过量的确用亚珅酸钠 标辟溶液冋満.

二，试剂

1王水

2.高黛酸（W「L67g∕mL},,

3.捻險（R=LlgVmLj + 1八

4.藏化亚鴇溶液（10%）,称取Ing氯化亚暢溶于TOmL St載屮，稀释至10（hιIL,混匀

5.硝酸（户- 13⅛⅛L）c

6.硫酸（1 + 1）,

7.磷酸脑=L7無ΛnL八

8 氨氟酸（*=L15g/mLL

±氯化铜溶液（10%） 口称取Iog氯化铜,溶于50mL提酸 中,稀释至10（hnL混匀「

10.次磷酸钠-盐酸洗液。称取M次磷酸钠溶于IOOUmL 盐酸（1+3）中-

11.氯化敍洗液（5%）,

12.淀粉溶液（1%h

13.亚珅酸钠标准溶液（6 02^丸）（见第3.2,8条3

1%碘标准溶液①用2mol∕L）（见第12$条）、 分析步骤

L不含鸨、铝、机、钛，能的钢中碑的测定步骤如下:称取 试样（L200O-l （XX）（⅛于不含神的锥形瓶中，加IOmL三水， 缓慢加热溶解后，加5mL高氯酸，加热冒烟至近干，加 3（JmL盐酸U + D溶解盐类,用脱脂棉过滤于另一 25UmL锥形 瓶中,用SOmL批酸n + i）分数次洗净锥形瓶和脱脂棉•继续 加热至近干,取下稍冷,加XhnL盐酸U + 1）,微热、使热类溶 解,滴加氯化亚暢溶液还原铁至黄色消失,加ImL氯化铜漕液 （含错时加IOmL磷威）,6g次磷酸⅛t塞上捅有5U-60cm长玻 璃管的胶塞，加热微沸30疝也取下，流水冷却至室温，取下股 塞,用次磷酸钠-盐酸洗液洗涤玻璃管和胶塞,用垫有少量脱脂 棉并加纸浆的漏斗过滤，以次磷酸钠盐酸洗液洗沉淀8一7 次,再用氯化镀港液洗12 -14次（洗出液pH5~6）,需在2h内 完成洗涤、过滤和滴定等步骤，否则结果偏低。将沉淀移入原 锥形瓶中,用15mL碳酸氢⅛⅛饱和溶液洗涤漏斗.并用小块i* 纸将漏斗及瓶IJ擦净C将滤纸放入锥形瓶中,振荡使纸浆和脱 脂棉散开,在摇动下加入碘标液至黄色不退并过量3mL以上， 用少量水冲洗瓶壁,放置数分钟.使珅全部溶解,加水至了DmL 左右，以亚碑酸钠标痴滴定至无色并过最数毫JhtlI ZnL淀粉 溶液T用碘标液滴定至淡蓝色为终点ɔ

2.含鸭、钥、机.钛.况铜中碑的测定步骤如下:称样置于 锥形瓶中加InmL硝酸（1十1） "20mL磷酸,缓慢加热至试样全 部落解（难溶样可补加盐酸或硝酸），在庙温电炉UJn热至冒磷 酸烟,取卜稍冷,加WimLit酸（I + 1）,混匀r当成样含硅大于 Iumg时，将试样置于IUCImL聚四氟乙婦烧杯中，加就酸一硝 酸混合液（等体积）招解后,加2mL氢氟酸,2OmL磷酸,2mL硫 酸,在电熱板上蒸堂至冒烟，取下稍冷,加35mL抜afc（l + l）, 移人250mL锥形施中，以下步器同不含鸨、用.机、«L徊的（8


冶金建设试验检验规程 第二分册(υ电222-90)


787


屮珅的测定，

四C卜算

按下式计算碑含量，

Λs(⅞ )-

UH- V2)K - ( % -马丄工 Z⅛⅞) X 屯口1*8 X ]0g%

式中 "N办AQJ亚珅酸钠标准溶液的浓度,mcSL;

%  加入及滴定消耗碘标液的体积,mL；

%..试剂空白消疑碘标液的体积,∏rιL;

Vj加入及滴定亚种酸钠标液的体积ELU 匕试剂空白消耗亚碑酸钠标液的体积,

K ——碘标液与业碑酸納标液的体积比;

试样质吊,百:

⅛. 91498与ImL业硝酸钠标版[M>Ja√⅛∩⅛)二 IHM相当的碑的质量也,

碘标悔溶液与亚碑酸钠标准溶液的体积比的测定:取3份 15mL礦酸氢钠饱和灌液,分别置于25OnIL锥形瓶中，各加人 IOomL水,2mL淀粉落被,滴鲍膜标准镖液至淡蓝色后,加人 ZUmL亚珅酸钠标准IS液,用膜标液満定至淡蓝色,3份消耗碘 标液的毫升数,其差值不超过105mL,取其平均值。体积比按 下式计算:

式中 K--碘标准溶液与亚珅酸钠标准溶油的体积比;

V--消耗鐵标准港液的体积,mU

五、注意事项

1.硒、确对测定的干扰可通过在稀盐酸溶液中用硫酸眦 和飘化亚親还原、沉淀、分寓而消除C

2.个别试样过渡后,鸽蓝洗不净。 一般可將沉淀移入原 賞隹形版中,加入碳酸级钠饱和溶液,放置5-1Omim蓝色即可 3.肖失则不影响测定。

六、允许误差

本测定的允许误差见表4J工2e

«4.17.2碑■允咨康差


含珅量金

允许误差/%

含碑量/%

允鼻误差/%

0.05-0.10

0.015

&5U17 00

0.06

0.101-0.25

0.03

1.01 -2.00

0.08

0.251-0.50

0.04

工（HTOO

0.10


第十八节稀土的测定

第亂18.1条 稀土元素在钢中主要以稀土中间化合物 (REFeS和REFe2)形态存在口在普通低合金钢中加入适量稀 土,有良好的脱氧和脱硫作用,并可提高冲击翱性(特别是低温 韧性，改善钢材的各向异性性能。稀土的加入量一般在0.2% 以一鼠

第4J8.2条 偶狐肿IH直接光度法测定稀土的方法如 下：

本方法适用于停铁、碳素钢,高锌鋼、含铝、铝钢中稀土的 测定r本方法的禤定范围为0.003%~0.7%。

方法提要


用硝酸分解试样，用以η以- Zn及磺草水杨醜作掩蔽剂， 在pH2.8的缓冲液中不经分离直接用偶拠肿IH显色,测定稀 十总敢“

二，试剂

L偶氮肿ΠI溶液(SB%)、

2.缓冲溶液(PH8%将一款乙酸落液(SH/L)与氨 水溶液(ImoiZL)按[2十D混合,配好后用PH计校正、

3. EDTA^^(0.2mo∣∕L)o 称取 74. *EJJΓA 溶于水中， 并轴释至IOOOmU

4.乙酸锌溶液SWmdZLh称取65.g池乙酸锌，溶于水 中,加少鼠乙酸.稀释至IUnDmj

5. fi里酚蓝指示剂⑷/疆称取Ojg百里酚蓝，溶于 l\ InmOi/L氢氧化钠溶液中C

6,硝酸(1)3%

7.磺基水杨酸溶液HO%)」

8,氨水U+q)c 分析步骤

称取试样①250Og置于IMImL镂形瓶中,加WmL硝酸(1 + 3)和少许水,加热落解并煮沸1-2脸n,冷却后移入50mL容 量瓶中(铸铁或有硅沉淀时需过滤)、稀释至刻度,混匀3吸取 5mL试轴于25τnL容量瓶中,M人ImL磺基水杨^^液JmL 乙酸锌溶液,3mLEDTA落液T混勻，使磁基水扬酸铁的红色消 失口加入3満百里酚蓝指示剂，用氨水门+9)逐滴中和至溶液 呈亮黄色,再加入5mL缓冲溶液JlnL偶氨肿田溶?⅛,稀释至 刻度,混匀。于分光光度计波长650nπι处,3Cm比色皿，以不含 輔土的标祥作参比,测定吸光度，在工作曲线上查出相应的稀 土趾

四F工作曲线的绘制

称取不同稀土含量的标钢或不含稀土的标钢,加不同量的 稀土症液，按本条分析步骤测定吸光度,绘制工作曲线a

五、计算

按F式计算稀土含量：

RE(⅜) = X 100%

式中，"]--从工作曲线上査得的稀土量舟:

%分取试液的体积,mL;

7——试液急体积

内..试样质量，g由

六、注意事项

稀土含量为0∙8%~(hl%时称0.25Oog试样,为0. 1%~ 仇了%时，可少称样T使分取后溶液含稀土为2 ~25陷,补加空 白钢样,使总量为0.25g,含量在｝(M)3(⅛~(kt｝l%时，应多取 一倍试样，即0. 500⅛,分析步骤同前,但EDTA溶複的用量增 加为4. 5mL,绘制标准曲线时,标样也增为｝ 5000g。高桂钢 应补加铁,一般朴加15%~20%的铁量，即称取S 2500$试祥 补加40-5Onlg铁一

第十九节球墨铸铁中稀土总■ 和镁的连续测定

第%19J条 EnTA法测J⅛儀、光度法测定稀土的方法 如下：

方法提要

在二乙解胺存在下用氢氧化⅛Λ分瓏録**劣、it对筷


788


现行冶金工程施匚标推汇编


的麺定有干扰,用EOT4络合而与镁和稀土分离匚少量铁和镭 用三乙醇脓、过氧化氢掩蔽.在卩HM时,稀土被沉淀,用EDTA 标液直接滴定镁，在稀土元素的显色液中,用抗乐血酸和磺基 水杨酸掩蔽少量铁，铝和節,在pH 2. 5 7,5时.测定稀土吸光度一

二、试剂

L硝硫混酸。取50mL硫酸缓缓加人WOmL水中，冷 却,加BmL硝酸,混匀，

2.硝酸1）,

L二:乙醇胺"卜2*

4.氢氧化钠溶液αa% J % 3

5. EnTA标推懵液（（LuZrnOi/UO-005rwi∕L）（见第 3.2.

6.过氣.化氢（μ%   Κ

7. ⅛k酸｛1 + 1）c

S.机化锌溶液⑵）%）,

9.缓冲溶液.称取1鬼乙酸⅞⅛ τ 5s磺基水畅酸,加40mL 绿乙酸,稀释至IOOthnL,混匀L

10.氨水储二0,9（⅛∕mLj+5）,

11.格黑T儲黑T+氯化钠=1十5Oh

⑵百里酚蓝帑液（Uj%r称0.1g百里配瞅溶于 H）OmL水中,加4 ⅛!L氢氧化納溶液8∙05m□l/L）,混匀C

13.抗杯血酸霜液（5%，

14.個氯肿幣薇Se5%卜

15.锌标准轉液UG⅜g∕mLk

二分析步骤

称取2. OOOOr试样置于25OmL烧杯中,稍加水润湿,加混 酸5QmL,加热簿解•再加IOmL硝酸氧化,除尽源氧化物,避热 滤去石器磷,用热水洗3-5次,滤液盛于5（XhnL烧杯中,稀释 至250mJ,加热至80V,在温热的电炉上,边搅拌边加ʃʌ 40ml-三乙醒胺镖液,K）mL2（｝%氢氧化⅛⅛溶液（此时沉淀逐渐减少）i 煮沸后⅛W5mLE门TA你灌（Od2g1九）继续意拂2min,停止加 热,加5mL过氧化氢（3%）、混匀，冷却后过滤，用氢氧化钠 "%）溶液院3-5次,用热隸酸（1+ D溶解沉淀于UMJmL容 量瓶中,用热水洗净,冷却后稀释至刻度凸

赛的测定如下:吸取上述试液50mL置于原烧杯中，用水 雖释至150mL,加6mL二乙醇胺.滴加浓版水直至刚果红试纸 呈红色井过量5mL,再加3∏ιL IK化娜港液∣加热至50- 6Or 时,加5〜6滴过氧化氢（30%）维续加热至佛（此时溶液由黄色 变为淡黄色或极浅的桃红色），冷却至5（TC左右,加IQEL氨 水,2-3滴辂黑T指示剂,立即用EDTR标准溶液滴定至酒红 色突变为蓝色为终点U

稀土总量的测定如下:吸取上述试港2mL于25mL容量瓶 中,加水至15mL左右,加百里酚蓝指示剂2滴,用氨水（1 +5） 调至橙色,然后加2mL抗坏血酸溶液,3mL緩冲溶液JtnL偶 氮肿⅛E辫浓，稀释至刻度，混匀匚于分光光度计波长G60nτ∏ 处,2Bl Ii色皿,以试剂空白作参比,渊定吸光度,从工作曲线 上查出相应的稀土量Q

四，工作曲线的绘制

于一组25mL容量粗中『分别加入^标准溶液OJJW户、 9mL,加8mL盐酸（1+D加水至15mL左右按本条分析步骤测 定吸光度,绘制工作曲线。

五，打算

按下式i饵誤含量：


式中f （EnDX）-EUTA标胜瘠液的浓度，rτG∕L;

V-一消耗EOTA标1⅛溶液的体积

试祥质量,白

k（及4*-与ImLEDTA标准溶液［「（ EnTA ）-imol/L］相当的镁的质量6，

稀土总量的计算式为:

RE（%）=笠W X 100%

式中W1..从工作曲线上查得的稀土量tg；

%--分取试液的体积,mk

V试?¢总体积, 整一试样质量,乐 六、注意事项

L国产定性滤纸一般含钙、镁,使用前应用熱盐酸U 7） 及热水洗净。

2.加二乙醇般、氢氧化钠溶液时,必须边搅边加,大量的 铁离子和二乙醇胺络合的程度与放置时间、温度及PH值有 关，因此加完氢氧化钠漕液后『必须在温热电炉上保持・定时 间,使沉淀大大减少T若沉淀较多,可酌量亲加一些聾产化納， 若沉淀中有較多的铁.也对镁的测定影响不大，但对*土总量 的潑定影响甚大,因较塞铁离子的存在会破坏偶載肿M和稀土 元素形成的拓合物，

3.在25mL显色液中,稀土元素为U-3明时符Ij比耳定 律,所以含量小于M02%时取5mL试液，当含量大于『• 075% 时取ImL试液,按同样条件显色。

4.偶氟肿In色泽较深,必须准确加入。

也允许误差见表4 19.1                 中

本测定的允许误差见表4 19. L

≡ 4.19,1稀土 ■允许误堂


含韩土量/%

允许误差/现

含箱土量＜⅜

L—•-  . — X

允许误差/⅞?

0.003- 0.0050

(L(KH

0.0251-√].G5G

0.01

0.WSi-Q-DlOO

(LOo2

0.051 JCMoo

0.015

0.0101- G.0250

0.0G4

OJOI ~◎200

0.025


第二十节镁的测定

第%2亂1条球墨铸铁中T镁作为球化剂使片状石墨变 成城状石墨T可以显著提高铸铁强度,同时具有除气,脱硫,脱 氧的作用,担镁很难溶解于铸铁的金属基体中.而以化合物 （λ⅛CMgOΛ⅛/⅛Λ⅛^等）状态存在。镁和礎町生成一系 列化合物（如MECz 、M⅛⅛G）,镁在铸铁中回收率筱低,最后残 存量一般在0.U2t⅛ Jki%范围内,残存量在UQ%以上时才 能制成球墨铸铁。

第%20.2条 铜铁试剂分离・二甲苯胺蓝口光度法测定 镁的方法如曰

本方法适用于理墨铸铁中議的测定。本方法的测定范围 为口 01⅛-0. J%j

一、方法提要

用稀硝酸溶解试样,加高氯酸素囂试液至冒烟C片）W大 于6.5的醇液中,用铜试荆況淀分离共存的干找元索H HiI


冶金建设试验检验规程 第三分册（YRJ 222-90）               789


介质中,镁与一甲恭胺蓝U生成红色络介物,

二、试剤

I.髙氯酸（∕h L 67"ITLLh

2.硝酸U十4）.

3,铜法剂辦液（1门%1应现用现配，为防止试剂分解•配 后加数滴氮水C+I）调PH至q TI

二乙醇滕辫液n+1

5.缓冲溶液。称取方氯化铁.用少量水溶解，加入 梵OmL氨水,用水稀释至IoOUmL,混匀后贮于塑料瓶中η

也一甲苯胺蓝口溶液「0.加7圈*称Wn喧豫试剂，加少 量无水乙醇润⅛L用玻璃棒捣成糊状，加入IXhnL无水乙醇， 置干60- 8銀：水浴中，搅拌，待大部分试剂赌懈后，取下放置 至潘液澄清.将清液过滤于盛有20UmL无水乙醇的ItMJmL容 展瓶中，烧杯中不溶试剂按上述步辦反复煤作至耳哈部溶解T 然后用无水乙醉稀释至刻图,混勻C

工镁标准潜被3ElmgZmLK称①1代建经250T灼烧 30m山并在产燥器中冷却的氧化镁（99 Q（⅛以上›,置于烧杯 中.加WmL崧酸（I十1）使之溶解，移人！UUOmL容量瓶中T以 水稀释至刻度,混匀。吸取上述溶液25mL置于25UmL容曦瓶 中,用水稀释至刻度,混匀口

二、分析步骤

称取0 2500 7上5叩無试祥（随同试样作试剂空白）干 15UnIL锥形極中,用25 一関mL硝酸（1+4）加热溶解，再肥人 5mL高氯酸,待试样漕解后，冷却,移人50mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀匚移取此出液IUmL于IMmL锥形瓶中，力日 热蒸发至锥形般中冒高氤酸烟近干（冒烟时随时转动锥形瓶， 防止局部干固*稍冷后沿杯壁加入2$mL水I温熬至构七『使 盐券溶解,在不断摇动下加25mL铜試剂溶液,放置5-IOrninp 用中速定量滤纸过滤3吸取5mL滤速于25mL容量瓶中,加入 2mL-乙醇胺溶液,混匀,加5mL缓冲溶液/OmL二甲苯胺蓝 U⅛f液,稀释至刻度，混匀.放置IOmi%于分光光度计波长 515nm处I以试剂空白作参比,2Ctn比色阻T测定吸光度，从工 作曲线上查出相应的鎂量。

Pk工作曲线的绘制

称取0』” （LlE试样虐为（L25g时称0.05g, 0.5g时称 #j而不含铁的生铁或纯铁6份,分别置于WOmL锥形瓶中， 加5 YmL硝酸（l + 4}T加热落解,分别加5人4"6、RJHmL镁 标准溶液,加入ImL高氯酸继续加热蒸发骨高氯酸烟至近F, 以下按本条分析步骤进行T以零浓度镁标液作参比测定吸光 度.绘制工作曲线,

E计算

按下式计算含量扌

式中也——从工作曲线上杳得的镁量后 分取试液的体积,rhk

V..试液总体积,mL；

『心一一试样质量,乐

六、注意事项

L滤淞如混浊，应倒回原锥形瓶中，反复用原滤纸过滤至 滤液清亮

2,试样含毬大于2先时，应放置15mιm并用慢速定量滤 我卜过滤“


3.室温低于15七时,显色后放置15- ZDm质后再测定吸 光度，

4.用过的比色Inl及容量瓶需用乙醇清洗，以除去壁上的 飯色一

5.显色淞中学5.制,翔含量分别小于20阕、2咖4Img时. 不干扰测定C

第4.2九3拿 原子吸收分光光度法测定僕的方法如下：

本方法适用于球墨铸铁、碳钢、低合金铜和高温合金中钱 的测定。本方法的测定范围为0•期%〜0.2%。

方法提要

试样用盐酸和硝酸分解T用空气乙烘火焰和镁空心阴板 灯,于原子吸收分光光度计波长驾5 口E处测量吸光度C

二、试剂

I.高纯铁C

2,高纯鎳匚

I盐酸（口二L1⅛⅛L,1 + 1，应为优级纯「

4.硝酸（P ? L 42⅛/mLJ * D。应为优级纯立

5. W^（5%）.称取152.4g氯化鑑（优级纯或再结 晶）,用水溶解后.移人IWumL容量瓶中，用水稀释至刻度,混 斗

6.镁标准溶液（5a⅛∕⅛U,称取S 1659μ99.99%以上） 氧化镁于烧杯中,加IOmL盐酸（1 + 1）溶解,移7UOOOmL容量 瓶中稀释至刻度,混匀C吸取上述溶液IOmL于2（XhTlL容量啦 中，用水稀释至刻度,混匀「

二仪器

原子吸收分光光度计（备有0. 5πmι * IQOnini单蕤燃烧器 和課空心阴极灯）。

所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列 指标：

最低灵敏度:工作曲线中所用等差浓度标准容液的最高浓 度标推溶液的吸光度应不低于0.‰

工作曲线线性:写差浓度坏推溶液屮,最高浓度标准溶液 与次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最低浓度与零浓 度的吸光度差值的。.7倍匚

最低稳定性;工作曲线中所用最高浓度标推溶液与零港度 溶液多次测定所得吸光度,相对于最裔浓度吸光度平均值的变 异系数,应分别小于1%和3% ,

四、分折歩一骤

称取U UXMJ - LaOGg试样于U）0r<1L百英杯中，加IomL 盐酸（1 + 1）,滴加2-3口无硝酸，低溫加热溶解.蒸发至近干， 再加5mL盐酸,2OmL水.低温加热5min,冷却,移人IOomL容 量瓶中，加4mL制溶液，用水稀释至刻度,混匀口于原子吸收 分光光度计波长285, 2门由处,用空气-乙块火熔，以水调零点， 測量吸光度,从L作曲线上查出相应的搓量。

工作曲线的绘制

称取OJg高纯铁粉7 t⅛,分别置于IgmL石英烧杯中， 按本条分析歩驟制备试液,移人IOOmL的容量瓶中，分别加入 儲标灌溶液kl J、5jn/50）mL,用水稀释至刻度,混匀口于 原f吸收分帕沼度计波氏芻，如m处，用空气・乙块火焰，以水 调零测定吸光度.绘制匸作曲线-

六、计算

按下式计算篌含量：


790


现行冶金工程施」.标准汇编


式中也—一从〔作曲线上査得试样溶液的儀量,Mg； 用口--从工作曲线」查得空白溶液的篌量,照: 歼J试样质量tgr

七、允许误W

本测定的允许误卷见表4 20.3,


袤/£ ]

允许误差/%

；含镁量/%

允许误差∕鑑

0 00 2 - 0.00 5 j

0.02^1 -0.050

0 006

U,D051         '

(1002

0Λ)51 - 0 I(X)

0期

0 Oll - 0.025

O, D04

口 101 -0.200

0.0J0


第二十一节铁粉中铁■的测定

第亂：ZLI条 :氯化钦重⅛⅛酸钾容量法测定铁的方法 如F ：

本方法适用于铁粉中铁的测定。本方法的測定范围为 06 % W P..

方法提要

试样用盐酸落解,發红作指示剂,用三氯化钛还原高价铁, 車馅酸钾氨化过量的三价钛.二苯胺磺酸钠作指示剂，重搭酸 钾标准溶液滴定，

工试剂

2氯化钛溶液（4% K称取4g金属钛,用加mL盐酸⑦ 一7 J"/mL）溶解后，加2粒捽粒,用水騎释至IoOmL也可 用市信:氯化钛溶液配制.

丄三氯化钛溶液（14%）υ将4%三氯化就溶液用盐酸" + 1）稀释U）倍,用时现配。

4.綻红（髓蓝磺酸钠）溶液（U. I %）一称取UJg靛红溶于 水中，力口 5滴硫醜（1十13用水稀释至IUUmL,混匀。

5.二苯胺磺酸钠S.2%h

I重铝酸押标准溶液8心m01乙乂见第32 4条］

7.重馅酸押溶液（约DE/moULh

民三氯化铁溶液（8% h

分析歩骤

称取S 140%试样（隨同试样作试剂空白）置于25UmL烧 杯中,加3SuL盐酸（1 +打,低温加热至试祥溶解,用少量水洗 表现及杯壁,加4滴發红溶液,滴加4%三氯化钛溶液至酒液 呈绿色，再滴加0∙4%三氯化钛落液至溶液呈黄色，用约 （λ005mo!/L重错酸钾溶液回滴至溶液呈稳定蓝色，立即加 150mL硫-隣混酸,4-6滴二苯胺磺酸納溶液，用0. 05∏K5i4^ 童馅酸钾标准溶液滴定至呈紫色为终点r

试剂空后：在加口 2%二苯胺磺酸钠溶液之前,力口 2mL8% 三氯化铁籀液•用｝（）5m0l/L重留酸钾标准溶液滴定至终点。

四、计算

按下滤计算铁含量：

式中 Λ1∕6K2 Cr2（J7）——重馅蘸钾标准溶液的浓度，md∕L* /--斌液消耗童恪酸押标准溶液的体

Vr一空白消耗重绪離挪标准辯液的体


打0...试样质量,:

D- U55H5- ■-与1 ∏ιL車锦r酸钾标准溶液〔「（1 /6K《τ⅛C;）-IrnolZlltti当的铁的质量,殴

五，注意事项

L称取0 !4Mg择可使（LU5moM.重给酸钾标准溶液滴 定体积控制在5UmL以内c

2.试样难溶时可加少量氟化餒助溶，盐酸口十1）量名增 加至4fhnJ或用焦硫酸钾回渣处理J

六、允许误差

含铁量在96%以上时,允许误差在14%以内L

第五章非金属材料的分析

第一节硅质耐火材料的分析


（I）硅质耐火材料的组成

第5.1.1条 硅质耐火材料主要指硅石\硅荷及硅火泥


等.一般硅岐的化学成分为:

二氧化硅（SiQ "%        93宀98

二氧I 化一铝（AhQ1 j /%       0,5-1.5

二氧化一鉄（F 再 Ch）/%      0 3-2,5

氧化 ⅜⅞（C⅛O"%           <2.8


氧化钾（钠 XKaCXNa2CO〕/% LU-L 5

（In烧失量的测定

第5」.2条 烧失量的测定方法如下：

一.分析步骤

于巳恒量的臂K或瓷）41隔中称取I-OOOOg试样•放人高温 炉内.逐渐升温至IMU ±5附，灼烧Ih,取出置于F燥器中，冷 却至室温,称量.如此反复操作（每次灼烧15min）直至恒量。

计算

按F式计算烧失量：

式中m灼烧前试样与ɪti⅛⅛的质量,用 門灼烧后试样与ɪtt⅛⅛的质量,用 打F试样质量，g

（HI） 一氧化硅的测定

第5 J.3条 ⅛l⅛t酸钾容贋法测定二氧化昨的方法如下： 方法提要

可溶性硅酸在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用， 生成氣珪酸钾沉淀口此沉淀在热水中水解T生成的氢氟酸用氧 氧化⅛⅛标准津液滴定。以氢氧化納的消耗量计算二純化硅的 含量一主要反应如卜丁

K2SiF6 + 眼0 --*2KF 十 H2SiQ, + 4HF

HF 十 NaOH—*K⅛F + ⅛O

二、试剂

ɪ 硝酸储=I.42g∕mLJ+ 6）口


冶金建设试验检验规程第三分册（YBJ 222—90）


791


2氢氧化钾（固体），

%氟化钾溶液N5%lc∙

4.氯化钾（固体｝,

5氯化钾乙醉溶液（5%）」构5庵氯化钾溶于5風mL水 中，再用93%乙醇稀释至1U.

6酚酸指示剂口%乙醇溶液），

7.氢氧化■钠标准溶液2∙∣5md∕LH见第32 1条）。

& 5现氣化钾Y%磺基水畅載洗液C称服125g氣化押, HMig磺基水杨酸溶于50OnIL水屮，用W%氢氧化钾调至中 件,稀释至IDOUmJ加入少量纸浆搅拌后放置3Gmi3用塞有 棉花球并摄盖少许纸浆的盥料漏斗过滤为备用液G取此备用 液NMJmL稀释至500nιL作为洗液」

9. 5%氯化钾3%氟化钾洗液，將150g氟化掷港于 50OmL水中，调至中性,輪释至IOOamL,加少量纸浆揽拌后放 買3（hHm用塞有棉花球并覆盖少许纸浆的塑料漏斗过滤为备 用液,取此备用液I州mL,加人25g氯化钾，稀释至50UmL件 为洗液r

10.混合指示剂。称取義麝香草酚蓝和酚红各50mg,用 I（KhnL乙醇（2口%）溶解,混匀后満加OjnUZL氢氯化納至里 紫红色

二，分析步骤

称取口J（≡⅛试样置于银#t悯（或锦烛埔）中，滴加2-3 滴乙醇辨液,加人23g氢氧化拂,于电炉上低温熔融IomJn,再 升温至600-650工：熔至暗红色,并保持3-5mg试样鳍好后， 旋转用隅使絡融物T均匀地附着于用蜗内壁U冷却后以少量热 水浸取熔块,并小心倒人3æmL塑料杯中，沿杯嘴一次加入 17mL浓硝酸辦解塘块,用少量硝酸（1 +6）洗涤用搁1-2次， 井用热水洗净用垠小此时试液体积应为40mL左右,冷却I加 2g氯化飾使溶漉饱和,搅拌并压碎未溶的氯化钾颗粒,然后加 人IOmL薪化押溶液.用塑料棒搅拌lm1tι,静置3 - 5min,用塑 料漏斗或徐腊玻璃漏斗以快速滤纸过谑,用氯化押乙醇磨液洗 涤杯壁及沉淀3-4次,立即将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，沿 杯壁加InmL氟化钾乙醛溶液,加20滴酚漱指示剂，用氢氧化 钠标准溶浓中和沉淀及滤纸上的残余酸,边滴边攪拌,并擦洗 杯壁，吏至酚酰变红」加人中和过的沸水加OmL使沉淀水解， 用氢氧化钠标准溶液滴定至呈红色为终点,

四、计算

按下式计算二氧化硅含量：

式中MNaOH）氢氧化钠标推渚液的浓度miol/L； 消耗氯氧化ft⅛标准潘液的体积CnL;

m..试样质量,R；

，U1502--与LDOmL氢氧化⅛⅛标准溶液［HNaOH）

= L（X）OnWZU相当的一氧化硅的质量忐T 五"注意事项

L熔融物用水浸出后,加人硝酸时应一次倒人，以防生成 胶状多聚硅酸,使测定结果偏低口

2.生成氟硅酸钾沉淀时，氯化韩的加人量应为经充分搅 拌后仍有少量固体氯化钾展!粒为宜,否则结果偏低［ #1也要避 免氯化押过最太多，以免生成钾冰晶石沉淀制使测定结果偏 高-

3.洗涤瓶硅酸钟优淀次数一般以3次为宜,洗漆后应立 即进行中和，以免况淀物水解而使结果偏低。当室温高于


货代时（适宜温度为15- 30V ）操作更应迅速。

4中和殮余酸是保证结果可靠稳定的关键，因此必须把 滤纸捣碎T反复擦洗杯壁,直至红色不消失为止C

5.氟碎酸钾沉淀的水解是吸热反应，因此必须加沸水使 其充分水⅛f,滴定过程中溶液随度应保持在了Dt以he

&氟硅酸钾沉淀也可用窸有棉花球并覆盖少量纸浆带有 玻璃臂颈的塑料漏斗过滤。用5%氯化押7%磺基水杨酸洗液 洗杯i - 2次,洗沉淀I r 2次,再用5崛氟化钾-3%氟化钾洗 潘洗林3-4次,洗沉淀2 - 3次,此时滤液应为中性SH试纸 检聯）,取F玻璃管颈,抖干漏斗颈中残液,将沉淀连同棉花球 移人原塑料杯中,沿塑料漏斗加入中性沸水2O）mJ充分搅拌 便沉淀水解,加人IO滴混合指示剂,立即用O. ImolZL氢氧化 钠标准溶液滴定至试液由黄变为微红色不消快为舞点L

第5.1.4条 氢氟酸法测定二氧化硅的方法如F ；

一、方法提耍

将測定烧失量后的试样用硝麼和氢氟酸处理,除去二純化 硅,根据其减轻的量计算二氧化硅的含量υ主要反境为：

StO2 + 4HF—fc- SiF4 + 十 2H1O

二、试剂

L 硝酸S = L 42g∕t∏L）°

2,氢氟酸（40%）n

「，分析步骤

将測定烧失量后的试样加数滴水润湿,加5mL硝酸及5-WmL氨氟酸,盖I用据盖井留有缝鼠在低温电炉（保持溶液不 沸瞬）加热30mi^用少量水洗净用蜗盖,继续加热蒸发至干T 取下冷却后再加5mL硝酸jmL氢氟酸、再墓发至八 如此再 用氢氟酸、硝酸处理两次，最后升温至不再放出純化鹹为止L 将用揭移人高温炉中，于IOOO- 11001?灼烧刘min。取出，置 于『燥器中冷却至室温,称量。

四、计算

按F式计算二氧化硅含量

SiC⅛（%）=叫-叱 X 100%

式屮了屯--氢氟酸处理并灼烧后残渣质量,即

鹏1..氢觎險处理前试样质量ig:

rfl...试样质量T gc

五、注意事项

1分解蒸发时,增蜗内的试瀬应澄清，否则影响测定结 果S

工本法适用于一氧化硅含量在95%以上的硅质耐火材 料「

（W）三氧化二铁的测定

第%L5条EnTA容量法测定三氧化二铁的方法如卜 方法提要

在PH为2左右的微酸性溶液中，三价铁离子与磺基水杨 酸生成紫红色配合物,此配合物没有一:价铁离于与EErrA形成 的配合物稳定『用E「）TA滴定,紫红色逐渐消失，出现亮黄色， 主要反应如卜：

Fj + Sal” 一* FeSaI+ F# + H2Y2 —FeY + 2H+

FeSal++ H2Y3" ™A FeY"+ SaP- + 2H+


792


现行冶金工程施工标准汇编


二试剂

1.焦硫酸•钾（固体3

2盐酸门十」）.

3.甲基红指乐剂川/%*

4.氣水口 + IL-

5硝酸徽溶浓（2%徴氨性溶液），

6磺基水杨酸钠溶液Un%〕・

7. EDTA标准溶液⑴∙O!ιw∣/L）（见第3,2/3条），

K硝酸银溶灌（1%）,

二、分析步骤

在除去二氧化琲后的残渣中加焦硫酸钾3-5g,在60口~ 65（H? F培融至透明τ 1⅞却后用热水浸出于4WmL烧杯中•加 30mL盐酸（1+ 1）便熔块密解,用水稀释至200-25GmU加甲 知旣指示剂2 - 3滴.加热至沸,酒加氨水U + 1）至试液皇黄色 后再过加1 -2滴,煮沸,取下静置片刻『用快速滤纸过滤,滤液 盛于25DmL容量瓶中，用硝酸桜裕液洗涤沏淀及烧杯至无氯 罔子（用硝酸辗检查），滤液用盐酸酸化C用水稀释至刻度,摇 匀，以供测钙、镁用C沉淀用热盐酸U十L）溶解干原烧杯中,用 热水充分洗涤滤纸至无酸性,加热使沉淀完全溶解,控制体积 为K）OmL左右滴加氮水H十1）使溶液PH为2左右（用精密 P"试纸检杳八加入磺基水杨酸納潛液IU滴，加热至50 -EfTT ,以EUFA标推辦液滴定至试:液由紫红色变为亮黄色或无 色为终点一保留试液以测铝C

旧计算

按下式计算二氧化二铁含量

Fe2O√X ?00%

式中 TFM4-miA标准落液对二氣化二铁的滴定度居/血" £一亠…滴定消耗EnTA标准溶液的体积,mL: M..试样质量，电，

九、注意事项

L滴定铁时,溶液的PH值很重要2若PH低,铁（EB与 EnlA配位不完全,使结果偏低;若PH值偏高.同时温度也较 高时,部分铝也勺EnTA配仲,使结巣偏高.

乙滴定温度应为70七左右"由于EDrA与铁（IiD的反应 速度鍰慢,因此近终点时要充分搅拌,缓慢滴定。

第5.1.6条邻二気杂非光度法测定一氯化二铁的方法 如F

方法提要

试祥用氯氟酸.硝酸、挥散除硅后.残渣用混合熔剂熔融， 盐酸浸取，用材酸髡胺将欲（田）还原为铁UIM在弱酸性溶 液中,铁Ul）与邻一氮杂沛形成橙打色配合物，于分光光度计 波长5 Hhm处测用用吸光度

一，试剂

1混含熔剂」无水碳酸钠与硼酸按质量比2： 1混匀，研 细口

2.盐酸（1十0

3.盐酸羟胺溶液（10%）=

4.邻二徹杂菲港液（1%）「用乙醇（1+ 1）配制、

5.乙酸筱溶薇α0%）=

也二演化二铁标准溶液"称取预先在600七灼烧3Umin 的一枝化一铁（星准试剂）L D00（⅛于烧杯中I用少最水润湿， 加JDmL盐酸fl T ）,低温加热溶解至落浓清亮,冷却至室温，


移人IOWmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀C取50EL于 50UmL容最瓶中.用水稀释至刻度，摇匀匚此溶液ImL含 CMmgj氧化二铁.

二、分析步骤

在氯氟酸法除去一氧化硅的残渣中.加2g混合燔剂.加 盖.于I口加一1100f高温炉中.使其完全熔融，取出冷却，用滤 纸擦净用塌外壁,放入露有煮沸的U）mL⅛t酸门+ D和SOmL 水的ZOOmL烧杯中,加热浸出熠融物至溶液清亮T用水洗出用 網及盖,冷至室温,移人IonmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混 匀，此溶液可供铁、铝、钛的测定口

移取RlmL试液于IOOmI-容融瓶中，加水至约50mL,加 5mL⅛fc酸羟胺,5mL邻二氮杂菲灌液,1UmL乙酸核榕液,用水 稀释至刻度，混匀I放置30mM用0.5cm比色耻于分光光展计 波长510≡处以随同试样的空白为参比测其吸光度宀

四，工作曲线的绘制

取二:氧化二铁标准溶液a#.鼠iα203,0 545. UmL 分别置于 组IUGmL容量瓶中，加水至约50mL以下按本条 分析步骤进行口测其吸光度,绘制工作曲线，

五、计貝

F^o√      1—乂 100%

式中F九［—一从丁作曲线上查得的I一氧化二铁眼、mg;

m--试挣量,風

V,分取试液的体积,mL;

VP..试液总体积FmU、

（V）三氧化二铝的测定

第九1门条EDTA容量法测定二氧化二铝的方法如下： 、方法提要

在巴滴定完铁的试液中加入过量EDTA使其与AKIl1）定 龟配位,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的ED一 TAa主要反应如下:

Λl3^ 1        → AlY' ⅛ ZH4

H2Y2 + Cu2+ CaY2 + 2H+

蓝畢色

+PRN f— PAN〕 黄色        黎L色

试剂

1氮水门+ 1）,

2乙酸-乙酸徽缓冲溶液（pH% 5，称取77g乙酸铁溶于 水中，加5B. 9mL冰乙酸、用水稀释至IUOomu混匀"

土 PAN指示剂COj隔乙醉溶液"称Ojgl- （2-毗咤 偶氮）-2-茶酚,加IoomL乙醇溶解，

4 EDTA标推溶液⑴,UimolZLH见第3,2,13条八

5.硫酸铜标准溶液⑴Clhnυl∕L）｛见第3212条）］

三、分析步骤

在已滴定完铁的试港中，加入OdmJZL EDTA标准溶液 10-20mL（视铝含量而定，・殷过鼠5- 1OmL）,加热至70 一 SOtCj用氯水（1 + 1）调溶液PH为4左右,力口 15mL乙酸一乙酸 核缓冲溶液,用水稀释至约150m匚加热煮沸2-3血僞取下， 待试液温度为80- QtTC时加入PAN指示剂5滴,用9.（Hmd/ L硫酸铜标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.


冶金建设试验检验规程第三分册（YBJ 222—90）


793


T⅛q × （ V1 - V2K）

川式M% 二三^—  .....X 100%

式中 丁心「一BTH汽标）⅛溶液对二氧化一龄的滴定度Emk

-加入EoTA标准溶液的体积TmL;

滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积E1;

K- -InlL硫酸铜标推溶液相当于EDTA标准溶液 的体积；

..试样质量,飽

第5门周条 帑天青S光度法测定 渾［化一用的方法如下： 方法提要

试样用氢薪酸、硝酸挥硅.残渣用混合燈剤熔融,稀盐酸浸 取,在pH为5.5,六次甲基四胺缓冲的条件鼠审与恪天青S 生成髪红色配合物,于分光光度计波长550ι≡处测其吸光度。 加入抗坏血酸消除限（ID）的卜扰；加苯并乙酸消除四倂飮的 干扰」

试剂

2.4-二硝基酚溶液5.2%）（用乙醇配制，

2.抗坏血酸溶灌｛1%）,当日配制：

3.苯羟乙酸溶灌n%h

4.六次甲基四膝溶液（訓% %贮于塑料瓶中,

5. ⅞⅛⅛⅛S^⅛（O.OS%）c称取0」6g纯度不低于60% 的⅝S天青S试剂,溶于20GmL乙醇（1+1）中,配后第二天便 用，可稳定6天。

6,氧化铝标准溶液口称取S 2646g金属铝（99. 99%）于 塑料烧杯中,加约25mL水3 -5g氢氧化钠使其溶解（必要时 在水浴上低温加热辦解）『稍冷,加浓就酸（优级纯）至呈酸性后 再过加约5mL,移人600mL烧杯中，加热煮沸使箔液透明，聆 至室温,移入IOogmL容量肘中，用水蔣释至刻度,混匀口移取 1 OmL Tl OOOmL容量瓶中，加5mL盐酸,用水稀释至翹度，混 匀,此溶液ImL含，0mβ氧化铝。

分析步骤

移取第5/.6条供测定铁、铝-It的试液IU- 20mL十 IOOmL容量瓶中,加水至约4UmU加1 -2滴二硝基酚溶液， ImL抗坏血酸溶液,滴加氨水至溶液呈现黄色,立即滴加盐酸 至溶液黄色刚退去,再过加3mL,加2mL苯羟乙酸溶液,混匀。 放置5min,加8mL锚天青S溶液,NmL六次甲基四联溶液,用 水稀释至刻度,混匀，放置5mi口,用S 5cm比色皿于分光光度 计波长55Onm处，以随同试样的空白为参比T在40min内测量 其吸光度「

四、工作曲线的绘制

分取DW 04.66.爪& Ik IOQeL氧化招标推溶液，分别 置于一组IOOmL容量瓶中，加水至约40mL以下按本条分析 步骤进行「测定吸光度,绘制工作曲线口

五、计算

⅛<⅞（ %）二 色空^ X ιoo⅛

式中了内——由工作曲线上查得氧化铝鼠小师

m...试样量,g;

V1分取试液的体积,mL;

V..试液总体积,m LC

（W）二氧化钛的测定

第5.1.9条二安替比林甲烷光度法测定二氧化歓的方


法如下：

方法提要

试样用硝酸,氢氟醜挥碎后,残瀆用混合熔剂熔融,稀⅛k酸 浸取,在强酸性介质中,钛与二安替比林甲烷形成黄色配合物， 于分光光度i卜波长385nn1或430τ≡处,测其吸光度，加人抗 坏血酸消除铁Hl）的尸扰、

试剂

L盐酸（1 + 1久

抗坏血酸（2% L

3二安替比林甲烷溶液0%）,用（L5mo|/L盐酸配制匚

4氧化钛标推溶液，称取0/OOw茄先在JiMK）七灼烧 山的二氧化钛（基准试剂）于钳生覘中T加5 -能焦硫酸钾，放 人约550V高温炉中，升温至75 0 - 80Gt熔融，熠融物用 20UmL硫酸（1 +9）加热溶解，冷至室温，移人IOOOmL容量瓶 屮,用硫酸（5 + 95）稀释至創度，混匀，瑕此渚液50mL于 5μmL容量瓶中,用水稀釋至刻度T混匀.此霜液ImL含I（Ln 戸g二氧化钛.

二.分析步骤

移取第5. L 6条供侧铁、铝、钛的试薇10-25mL T 50mL 容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液,混匀，放置3 Fn由,加1 OmL 二安替比林甲烷溶液和IOmL盐酸,用水稀释至刻度，混匀,放 置4Umiτι,用3m比色皿，于分光光度计波长非5或43Unnl处， 以随同试样的空白为参比,测量其吸光度白

四.工作曲线的绘制

分别移取Ojh 5Jɑ2.（h4•（^6•爪8.UΓrLL二氧化欽标准 溶液,置于一组 50mL容量瓶屮•加2mL抗坏肌酸溶液，混匀， 放置3-SmgJbn InmL二安替比林甲烷溶液，10mL矗酸,用水 稀释至刻度，混匀，放置4山而口，用3cm比色皿，于分光光度tl 波氏385或43Dnm处，以试剂空白为参比,测量其吸光度，绘 制工作曲线口

五.计算

式中Ml—从ʃ作曲线丄査得的二氧化钛量炉扇 京"一试样质量,g:

K分取试液的体积

V—~试液总体积,InL 口

（IM）氧化钙的测定

第5门」0条ErJrA睿量法测定氧化⅞⅞的方法如下： 方法提要

在PH值大于12时,试液中钙离子与钙指示剂生成酒红色 配合物,用EnTA滴定时,钙离子与EnFA配位,游离出钙指示 剂而呈纯蓝色主要反应如下：

C√ψ ÷ H2Y2 —* QY2' + 2Hf

（Ca 一 NN） + 甩产一CaY2 + NN + 2Hr

:试剂

L 一二乙醉胺溶液（-4）"

2.氢氧化钠溶液（20%）。

3钙指示剂。联钙指示剂1g,与已在105号烘干的硝酸 ⅛ 5⅛混匀『研细,贮于磨U瓶中。


794


现行冶金工程施工ʒk准汇编


4, ElFl汽标准浴液⑴」"mJ∕U（见第3 2.13 ⅛λ 二，分析步骤

吸取分离铁错后的试液IOOmL ⅛T 3WmL锥形瓶中.加 1滴盐酸（I十H,加2mL二乙醇腌溶阻用氢氧化钠溶液调］出 为12左右并过加5eL,加少吊钙指小剂，用KnrA标麻瀬液滴 定至溶液由洒釘色变为纯吃色为經点-

四，ifɪ算


（XX %）-


Tl* K V


式中Tg 一一Fnm标准溶液对氧化钙的滴定度,g∕⅛L;

Y滴定吋消耗EnTA标准溶液的体积,

FJJ...或样质保∖g.

幵、注意事项

加钙指示剂后，如红也不明显，可住试湫中加0. 5%氯化 钱溶液3 - 4滴，以提高滴定灵敏度」


（B）氧化镁的测定

第5JJ1条 EEaA容册法测定氧化镁的方法如F: 工方法提要

在PH等于10时,试祥中钙离干和镁离子均与密黑Tt 成酒红色配合物,用EmA滴定,钙、铁离子与EnTA配包,游 寓出馅黑T,溶液由酒红色变为纯蓝色,主要反应如下：

Mg^ + EBT—- EBT）

（酒红色1

Mg2+ + H2Yj'—亠 MgY2' + 2H+

CMg - Eml + H2Y' —MgY2 + EBT + 《观苴色卜 二、试剂

1-二乙醇胺浴液（1 + 4）C

工氯化铁一瓠水缓冲第液（PH=IU）二称取氯化较57 5g 溶于2WmL水中，加570mL瓠水,用水稀释至IOoOmL,摇匀:

3-错黑T指示剂。取lg⅛&黑T号已在105七烘干的硝酸 钾SOg混匀,研细,贮于磨Ll瓶中C

亂Enl工标准溶液⑴.（Hmo1∕L）（见第3,2.13条）「

5镁-EmΛ络懿溶液口取镁溶液3mL含军化镁Img） 25mL,加2mL二乙醇胺渚液,痛加氨水调节PH为HL加5mL 氯化铁-類水缓冲溶液,再加适量的珞黑T指示剂，以EDTA 标推溶液滴定至呈蓝色,移入IoOmL容量瓶中T以水稀释至刻 度,摇匀、

≡λ分析步骤

吸取分离铁铅后的试液10DmL置于300mL锥形瓶中，加 1滴盐酸（1 + 1） HmL=乙醇股溶液SnmL氯化铁-氮水缓冲 溶液,再加少许镭黑T指示剂，以E［TrΛ标准溶液滴定至试液 由红色变为纯蓝色为终点C

四川算

切250

式中 T^——EITIA标灌溶液对氧化铁的滴定度理AnL

V2 一一滴定眄挟合最时消耗EnTA标准溶液的体 积EL；

Vl滴定钙时梢耗EDTA标准溶液的体积

F内一试样质量，Rn

江"注意事项


加帑黑「指示剂培，如试液的红色不日"品.叮加InLiI-EnT八络林辫液、

（Do氧化倂、氧化钠的测定

第5JJ2条 娠子吸收光度法测定敍化押"氧化钠的方 法如下L

力法提要

试样用气氟酸-高氯酸分解.制成倘酸溶液、于原子吸收 分光光堆计波长766 5和58g,Unn］处.以空气-乙块火焰分别 测钾，钠的吸光度

试剂

L硝酸（1 + 1）L用优级纯试剂配制

2.氢氟酸（4口%｝｛优级纯｝。

高氣酸（W% M优级纯1，

丄镀化钾标准贮存溶液 称取0 7Q15g预先在400 一 450七灼烧I 5h的氯化钾（基准试剂），置于250EL烧杯屮T加 水溶解，移人50OmL容鼠腿中，用水稀释至刻度，混匀J顧取 此溶液5SM∙置于5EEL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀，汽 T塑料瓶中，此溶湫ImL含IOIM后氧化钾」

5惦化钠标准贮存溶液，槨取0. 9430g预先在4μ一 50OC灼烧L5h的氯化钠（基准试⅛⅛）,置于25UmL烧杯中.加 水溶解,移人5®mL容量瓶中,用水稀释至刻搜，混匀：取此 溶液5UmL置于SDUmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混匀盘" T 姻料瓶中，此溶液ImL含IWFg氧化钠.

6.氧化钾一氧化钠混企标推溶湫」移联5UmL氧化钾标准 旷疗液和25mL氧化钠标准贮存液，置于500mL容量瓶中，用 水輸释至刻度，混匀η此溶浓ImL含1%喑氧化钾忑mg縦化 钠，

二仪器

原子吸收分光光度计｛备行（L 3mm，^emm单缝燃烧器 和钾、钠空心阴极灯，

所用原子吸收分光光度计应达到卜列指标：

最低灵敏度:林淮曲线中所用等若浓度标准溶液的最高浓 度的吸光度应不低于0.4｝

标准曲线线性：6个等等浓度标准溶液中，最高与次高浓 度标准溶液的吸光度之点,应不小于最低浓度标准照液与零浓 度溶液的吸光度差值的0.8倍.

最低稳定性:标准曲线中最斶浓度标准溶液和零浓度溶液 多次測贵所得到的吸光度，相对T最高浓度标准溶浓吸光度平 均值的心异系数.应分别小大于 L 5%和0.6陽

FL分析步骤

称取S2U0U-（L3O0l⅛试样置于铺队中，用少量水润湿, 加IHmL氢氟酸2mL高氯酸.加热至冒尽自烟，取卜冷却，用 少量水冲洗面壁T再加2ml.髙氣酸T继续加热至胃尽白烟.瑕 卜冷却.力口 2mL硝酸JumL水•低温加热至携类瀋解.取卜冷 却，移入50mL容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀

将试液下原子吸收分强九度计波长加6, 5mm和584. Onnt 处.用空气乙块火焰,以水调零.分别测量钾、钠的吸出度.

五.i作曲线的绘制

公取OJ』2（］4肌6心& H JU, DmL氧化餌-氧化钠 混合标准溶液T置干一组50mL容盘虺中,各加2mL硝酸,用水 稀释至刻度，混匀，以下按本条分析步骤逬行,并绘制「作曲 缘，

六、计算


冶金建设试验检聘规程第二分册（YRJ 222—90）


795


氧化钾，質化钠含量按卜式计算：

式中3——从「作曲绽上查得的氧化钾（氧化⅜⅛）星,隰: 从Τ作曲线L杳得的壊力溶液中氧化钾（氧化 钠）量产g；

F门---试样质量TEC

（X）氧化辅的测定

第5.L 13条 原子吸收光度法测定氧化皤的方法如下之

试样用氢氟酸-高敏酸分解,制成⅛t酸溶液,于原子吸收分 光光度计波K 379. 5mn处，以空气-乙烘火焰测量毬的吸光度C 硅的广扰借氢氟酸分解试样时生成四氟化硅面除去,钛的干扰 可通过加縱盐而消除.

试剂

L盐酸U ÷ 1）,应用优级纯酸配制口

2,氢氟酸（4（州乂优级纯h

I高氯酸（加% 乂优级纯l

4.鴿溶液C称取152g氯化镰（Srcb《风口）于25OmL烧 杯中，用水溶",移人IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 在几此溶液ImL含50mg總口

5.氧化锌标准溶液。称取0.3⅛72g金属镭（99.99%）,加 IOmL盐酸溶解,移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。移取此溶液50mL于50OmL容量瓶中，用水稀馨至刻度， 混匀，此溶液ImL含10⅛M氧化猛二再移取此溶液5dmL于 200mL容量腿中,用水稀释至刻度,混匀,此瀋液ImL含25μg 氧化鉢J

三，仪器

原子吸收分光JL度计（参照梆，钠的測定）,备有疑空心阴 极灯。

四、分析步骤

称取U∙KMX）~}5n（K⅛试样（视含量而定）置于蒙ι皿中，用 少量水润湿,加IOmL氢氟酸,2mL高氯酸,加热分解至冒尽白 烟,取下冷却，用少量水冲洗皿壁,加2mL高氯酸,继续加热至 甘尽白烟,取下冷却T加2mL盐酸，1ChnL水，低温加热至⅞⅛类 溶解,取F冷却,移人55∏L容量瓶中,加3mL锯溶液,用水稀 释至刻度,混匀j将试液F原子吸收分光光度计波长279. 5nm 处,便用空气Z块火焰，以水调零，测量其吸光度（含量大于 0」%时可分取部分试液测定L

ħλ「作曲缓的绘制

分取（M.O2（k3,U、% 口、5∙（k6 UUIL氧化铺标准溶液T 分别置于50mL容量瓶中,各加2rnL⅛t酸,3mL倦溶液,用水 稀释至刻度,混匀U以下按本条分析步骤进行,井绘制工作曲 绦

六、计算

氧化镭含量按下式计算：

K屮M从工作曲线1 .查得的氧化話量,照；

加2从工作曲线上查得的空白海液中氧化蕊量,阳； ..试样质最,泰


（Xl）五氧化二磷的测定

第5.LN条 磷⅞⅛⅜∏黄光度法测定疋氧化一磷的方法如

一、方法提要

试样用硫酸氢氟酸加热分解,并用焦硫酸押熔融.制成硝 酸溶液一在5%硝酸溶液中加入⅜h钥酸彼与磷生成磷钏用黄 色络合物，于分光光度计波长43nDm处测量其吸光度。

二、试剂

1 硫酸（1 + 1）：

氢氟酸5践），

硝酸U +

4.焦硫酸钾（固体%

5. IfI铝酸設溶液。称取机酸嵌DTg和用酸微1限于 50（JmL烧杯中，加160门【温水（50-60七）溶解.冷却后加硝酸 口 + 1）6 UmIr 混匀 C

6.乐義化二磷标准溶液。称取0 19i映预先力：1H5 一 UCI七烘干Ih的磷酸二氢钾（基准试剂）于烧杯中,加水溶解， 移人IUOOmL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，此溶液IruL 含加隐五氧化二磷.

三、分析步骤

称取（L200⅛试样置于⅝f］用隔中，加少肚水润能,加ImL 硫酸C+1）和IOmL氨氯酸,低温加热溶解至白烟冒尽,取下. 加2g焦硫酸钾，置于高温炉中在约700C熔融15-ZOmin,取 出,用热水浸出并洗出生隔,加InmL硝酸（1 + 1）,加热溶解提 类,移人IGOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

移取12mL试薇于50mL容量瓶中,加5mL硝酸（1+1， H）mL⅛L钥酸桜，用水稀释至刻度，混匀Τ放置TOmim用3cm 比色皿于分光光度计波长43Onm处，以随同试样的空白为参 比测量其吸光度一

阳.工作曲线的绘制

分取OO 5j.k2r0"3f.0mL五氧化二磷标准溶液， 分别置子50mL容眼瓶中『加5mL硝酸（1 +DJUmL水JOmL 盥铝酸铁溶液,用水輪释至刻度,混匀。用3cm比色皿,在分光 光度计波氏430mn处.以试剂空白为参比测量其吸光度,并绘 制工作曲线。

五、计算

五氣化一磷含岐按F式计算：

式中7Λm--从工作曲线上查得的五氧化一磷量"嗯；

V!--分取试液的体积,mL；

VP..试液总体积, 切试样质量,即

第二节粘土*高铝质耐火材料的分析

（I）粘丄、高铝质耐火材料的组成

第丸2.1条 粘土是巾产耐火材料I传札和水泥的原料， 主要成分为一氧化硅（50% - 70用）…:氧化二铝门0% -20%）o

高铝质耐火材料一艇是措含氧化铝高于48%的硅酸铝质 耐火材料。


796


现行冶金工程施工标准汇编


（H）烧失量的测定

第5.第2条烧失量的测定方法如下：

- JA析步骤

称取I OOOO -KUUUUg拭样置于已也量的铝（或甕）⅛t⅛⅛ 中，放入高温炉内，从低温开始逐渐升温至105口±5标二灼烧 IhT然后取出置于『燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作 （每次灼烧15min）直至恒量。

二.计算

按F式计算烧失量：

烧失量¢^） UM wo%

式中叫——灼烧前试样与钳（或瓷）用埔的质量,對 ?也--灼烧后试样与钳（或甕）⅛t⅛的质量田:

试样质量,臥

（IH）二瓠化硅的测定

第5.2.3条氟硅酸钟容量法测定二氧化硅的方法见第 5. L3 気

第5.34条 动物胶量量法测定二氧化硅的方法如下：

-L试判

L 盐鹹S = Ll9g∕raL,5 + 95L

2.混合熔剂：取L 5份无水碩酸钠，L 5份无水磷酸倂与 O. 7份硼酸混合研细,七于磨目瓶中。

3.动物胶溶漱（1%h

4.硝酸银溶液（1%h

二、分析步骤

称取0.500他试样置于钳用蜗中『加混合熔剂%,混匀。 另取Ig混合焙剂覆盖其」一加盖置于约800t的高温炉中,然 后升温至IIOO〜1150七，保持2α~40miιb待试样完全分解，取 出用⅛⅛冷却,将肘壻放入250mL烧杯中,加⅛0mL热水,盖上表 面IItt再加ZOmL浓盐酸,加热溶解,用水洗出i⅛J⅛及盖a在水浴 上蒸发至于,加20mL港盐酸.再在水浴上加热5 7Umm加 IOmL动物胶溶液，充分攪井2~3向内保温5 ~ IUmin,加60 ~ 70 mL沸水『使可溶盐蕃解,用中連定量滤纸过滤,用热裁酸（5 十95）洗涤祝淀及烧杯数次,再用热水洗至无氯离子为止（用硝 醴银检查）。滤液置于250mL容量瓶中,供铁、错、许、镁、钛的 澳|定。

将沉淀连同滤纸置于甕坤塌中，烘于,灰化，移入高温炉 中，先以低温然后在K）50~ IlOOC灼烧讣,取出置于干燥器 中,冷至室温,称量。如此反复操作（每次灼烧15min）直至恒 Se

工计算

二氧化硅含量按下式计算:

BC⅛（%）=吗乂 100t⅛

式中OT]..沉淀质量国；

试样质量也・

（IV）三氧化二铁的测定

第5.2.5条 邻二概杂菲光度法测定三氧化二铁的方法 如下:

一、方法提要


试样用海合熔剂熔融，盐酸浸取,用盐酸羟胺将铁（m）还 原为铁（口 ，在弱験性溶液中，铁31）与邻二飘杂菲形成橙红 色配介物.于分光光度计波长SlDnm处,测量其吸光度，

二、试剂

1- ⅛δ6（（0 = 1- J9g∕mL）.

2盐酸羟胺溶液（Jo%八

3邻一氮杂菲溶液（1%）、用乙醇（1 + 1）配制.

4.乙酸餒溶液g0%）0

5. 窜化二铁标准溶液（ImL含UJmg三氧化二铁人配 制方法见第5」工条硅质耐火材料中二氧化一铁的测定。

6混台⅛⅛剂,L5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸佛与 }7份硼酸混合研细,贮于磨口瓶中」

三、分析步骤

称取0 500⅛试样,置于盛有2一Tg混合熔剂的钮用覘 中,混匀,另取Ig混合熔剂覆差其匕加盖置于冃00寸高温炉 中,然后升温至H（MH:,保持20-4OmnL待试样完全分解，取 出址堀冷却（粘土质试样可加ImL硫酸JOmL氢氟酸置于电 炉上,加热至冒尽白烟，于600七高温炉加热IOmE,取出荐却 后加混合灘剂熔融，将肘期置于盛有150-20OmL沸水及 2 0 mL盐酸的烧杯中,加热至熔融物全部溶解.用木洗出t⅛揭及 盖,冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，孤匀 （此潘液可供测铁、铝 假、钙、镁用）。

取IOniL试液，于IooEL容量瓶中，加水至50mLt⅛q 5mL 盐酸羟胺溶触,5mL邻二氯杂菲溶融，IOmL乙酸铁溶液,用水 稀释至刻度,海匀,放置3Umiu,用} 5cm比色皿于分光光度计 波长51Onm处，以随同试样的空门试液为参比,测量其吸光

四、工作曲线的绘制

分取OJ/2口、3. Od-OdTjmL三朝化二铁标准落液. 分别置于一组K）OmL容量瓶中，加水至约50mL,以下按本条 分析步骤进行,测出吸光度后绘制工作曲线、

五、计算

三氧化二铁含量按下式计算：

F⅛⅛（%） =  —b X 100%

式中"以..从工作曲线上查得的三氧化二铁量*晔:

试样质量,团

%分取试液的体积 试徴总体积,mJ

（V）三氧化二铝的测定

第吼2石条EnTA容量法测定三氧化一阅的方法如F ： 方法提要

试液鏗氧氧化钠分离铁、钦后.加过量EDTA标准溶液,在 弱酸性溶液中铝与EDTA配位,用FAN作指示剂,用硫酸銅标 准潘液回滴过量的ECTA,借以求得氧化错量。

二、试剂

L氢氧化钠（50%

2-乙酸-乙酸按缓冲溶液（pH4∙5） 。 T⅛乙酸族溶于水中， 加58.9mL冰乙酸,用水稀释至UK）OmL,IS匀口

3. SJ獻指示剂（1%储 称取IgSJSk禧于50mL乙解中,用 水稀释至IOQmL,插匀口


冶金建设试验检验规程第三分册（¥EJ 222-90）


797


4. PAN指示剂（S I %乙醇溶液h

5.盐酸（1 + 1）"

6. Em A标准溶薇⑴.025nκJ∕O｛见第3 2 13条卜

L硫酸铜标准溶液（0»25^1孔）（见第二2」2条）口 一"分析步骤

吸取供测铁、错.⅛t、钙、倏的溶液50mL于25DmL容量瓶 中.加水约100向一加1 - 2滴酚酸指示剂，滴加氢氧比钠辦液 至溶渔呈红色后再加IXmJ猫释至药 MhnL,在60- 752水 浴上保持30就事取下.冷至室温,用水稀释至刻度，混匀，放置 IOmin.用中速滤纸千过滤C

移取I（MhnL滤液于烧杯中.加20- 50mLEDTA标｝⅛落薇 （视恪含量而定），用盐麼中和至试液红色消失，并过量2-5 滴,加热至70-00 V ,⅛H 20mL乙酸-乙战钱缓冲溶液，加热 煮沸5mm取下,加PAN指示剂8 - UJ滴，用硫酸铜标准溶演 滴定至溶液由黄色变为紫红色或紫蓝色为终点。

四、计算

二氧化二铝含量按下式计算：

A13C⅛（%） - —ɪɪ'—記 — × 1（X1%

式中TAtA—-EryrA标准瓣演对氧化铝的滴定度,g/mL:

Vi加入EnTA标准溶液的体积,mU

V2 - 消耗硫酸铜标淮溶液的体积,mL ； 一试样质量

K硫酸铜标准溶液换算为园JTA的系数口

第5.2.7条 硝酸健回德法测定二氧化二铁、三氮化二铝 构方法如下：

-X试剂

1硝酸⅞⅛标?≡溶薇⑴525mol/Lh称取12g硝酸⅜fc（F¾-（N（⅛b5H2G）溶于3丁5ml硝酸｛1+1）中，加热煮沸Imirl左 在，冷却,稀释至HMK）mL,混匀」

2.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH= 3,5%取无水乙酸钠3% 溶于40OmL水中,加30OmL冰乙酸,用水稀释至1L,混匀「

3乙酸-乙酸钠緩冲溶液SH = GU称取无水乙酸钠60& 溶于40UmL水中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至IOOOmL1 混匀」

本.苦在仁酸溶液（5%八将鬼苦杏仁酸溶于品JmL水中， 用梵水（】+ 1）调至F）H为%稀释至IoOmL,过源备用口

5,二甲酚橙指示剂⑴,5% L

6-次甲基蓝指示剂9」% L

7.其他试剂同第5.2.6条，

二、分析步骤

称取0. 5（XX⅛试样置于装有3-4g混合塘剂的粕用堀中T 混匀C先取？g熔剂凌盖其上,加盖,于高飘炉内从低温升沮至 IoOO七，直至试样完全熔融,取出冷却,将i⅛屠放人装有IOOmL 硝酸"+ 5）的烧杯中，加熬溶解,用水洗出肘蜗，试液煮沸 imιn,铮却,移入25OmL容量瓶中,稀释至刻置,混方工

移取50mL试液，用氨水（I + 1）调至出现沉淀，加硝酸 UmOlZL）调节PH为1 - L5（精密PH试纸检验）,加1…2滴磺 基水杨酸口0隅）指示剂,用0.0Imoi/L EDTA标推溶液缓慢滴 定至红色退尽并过量ImL左右,搅拌0. 5mim加4-5滴二甲 酚橙指示剂J -2滴次甲基蓝指示剂,用（L 025m□PL硝酸⅜fc 标推溶浓慢慢滴定至呈稳定红色后,再用0. （HmDr/L EDTA満


定至亮黄绿色不变为止。

在滴定完铁的试液中，加入20mL苦杏仁酸熔液，加人 SUXmolZLEDTA标准溶液（视含铝量而定）并过量5 -期11,加热至50〜6OT,2滴百里酚蓝指示剂，用氮水（1 + 1） 调至黄色,加PH为3 • 5的緩冲轉液UJmL继续加热至佛,取下 冷至室温1加PH为4的缓冲溶瓶2&nL.补加3滴二甲酚欖和 1滴次甲基蓝指示剂-以U∙025Hυl/I.硝酸修标准溶液德定至 溶液呈稳定红色并稍过量,立即用5U25m⅛/L EIJrA标鹿溶 液滴定至亮黄绿色不变为终点。

三、计算

三氧化二铁和三氧化二铝的含量分别按下式计算：


F(¾O⅛C%) h


做C⅛(%)二




× 100%


X 100%


式中 Vj--滴定铁时消耗EOTA标准潛液的体积,mU %——测定铁回滴时消耗硝酸毓标准溶液的体积,

匕一滴定铝时消耗EOTA标准海薇的体积ImL;

%--测定铝回滴时消耗硝酸⅞⅛标准溶液的体积.

mJ，；

KI硝酸铢溶液换算为0.Olmol/L EDTA的系数;

硝酸修溶液换算为0, 025τnol/L EDTA的系数:

制1..分取后的试样量,耳。


（Vl）二氧化钛的测定

第5.2.8条过氧化氢光度法测定二氧4⅛钦的方法如下: 方法提要

⅛ 5%毓酸介质中，四拚轼与过氧化氢生成黄色配合物L 于分光光度计波长38⅛ιh或43Onm处测量吸光度C

试剂

1.磷酸U+D,

2.硫酸（1 +1,5 + 95,1 十 9）,

3.过氧化氢（3%，

4.二氧化钦标准濬液口称瑕o∙5oo（⅛预先在iootn:灼焼 Ih的二氧化钛（基准试剂）,置于智1i⅛±fi中,加1口- 1%焦硫酸 聊,放人550V高温炉中，升温至75口-800也,熔融，熔块用 20OmL硫酸（I+9）溶解，冷至室温,移人50OmL容量瓶中，用 硫酸（5+ 95）稀释至刻度.混匀C

取此溶液50mL于50OmL容量瓶中,用硫酸（5 + 95）稀释 至刻度,混匀。此溶液ImL含UJmg二氧化钛口

二二分析步骤

吸取供测铁、铝、钛、钙"镁的试液25mL于烧杯中,加6mL 硫酸（1 + 1*在电炉上蒸发至冒白烟l~2min,取下,稍冷，用 水吹洗杯壁及表皿,加熟便可溶捻溶解,取下冷至室温T加ImL 磷酸U + I*5mL过氣化氢，移入U）Oml.容量瓶中.用硫酸 （5+95）稀释至刻度,混匀,用30n比色皿于分光光度计波长 385ππι或4Xhm处,以试剂空白为靠比,测量其吸光度。

四作曲线的绘制

取CMQ、2.队446.0、8.0Jμ0血二氧化钛标准溶藻」 分别置于一组WOmL容量瓶中，用破酸（5+ 95）稀释至约 60h1L,加5mL过氧化氢,再用硫酸（5 +95）需释至黑度,混匀。


WK                 现行冶金工程施工标准汇编


用3m1比色肌于分光光度计波氏3X5rm或4Mh1m处•以试剂 亭门为参比T分别测最其吸吒度，绘制工作曲线。

G计算

二氧化軾含量按F式计算；

式中女一从工作曲线卜杳得的二軋化钛量，mg；

VPl- i分取试液的体积TrrIU

Y试液总体积,ITiU

（训）氧化钙的测定

第5. 2.9条 EnTA容量法测定氣化科的力法如下: 丁方法提要

试样用混合熔剂熔融，蛙酸湿取，六次甲整园胺分离铁， 铝、钛等干扰K素，在PH大于12的介质中，以博黄绿素为指小 剂，EDTA标准溶液滴定,微量镭用三乙醉胺掩蔽消除C

试剂

L盐酸（1 +以

2.氢氧化钾溶液（25%*

土六次甲基网股济液⑶）%*,

4. Z醉胺（1+4，

5.钙黄绿素一酚酸络合剂混合指示剂。期取0,2g仍黄绿 素◎ 1左酚酸络合剂与NUg氧化钾混匀研细C

6 EnTΛ标淮溶液⑴,005tn0∣/LM见第3 2 i3条）" 一分析步骡

吸取供测铁、铝、餓卡k镁的溶液1的mL,用氢氮化钾溶液 中和至试液出现沉淀，立即滴加盐酸至沉淀刚刚溶解.加15mL 衣次甲基四胺溶液,加热煮沸至全部沉淀刚好浮在液面,冷至 室温，移人25OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，沮匀「用中速 滤氈干过滤Zl

移取IOOmL灌液于3®EL锥形瓶中.加5mL二乙醒胺. ID支mL氢氧化钾落液,约0.04g钙黄绿素-酚餓络合剂混合 指示剂,用卡微量滴定管以EOTA标准溶液滴定至溶液由荧光 绿刚变为稳定的红色为终点。

四、计算

氧化钙含战按下式计算：

E 250 250

K中i高j一 -ELHA标准溶液对瓠化⅜¾的滴定度.g/mLf

VF  消耗EOTA标准溶液的悻积.mL:

（第）氧化镁的测定

第5.2 JO条EIxK容量法测定氧化镁的方法如下：

J方法提要

试液用六次甲基四胺除去大吊铝、铁、钛后,在卩H为10的 意性介质中，以馅黑T为指小剂，用EITrA标准潘液滴定锌， 镁合量U減去滴定钙时消耗的EnIA标准溶液量,求出撲含


1.三乙醇版溶液（1+ 4）：I

2.馅黑T指示剂J取⅜⅛黑Tlg与已在105七■烘干的硝酸 钾5（⅛混匀,研细.保存于磨日瓶中一

3.氨水氯化铁缓冲溶液（PH=K））:取6加氯化校溶于 2U0∣[J.水中,加57nmL氨水，用水椰群至IOoOmL混匀。

4. EI）TA标准溶液（（MMJ5mαl∕I∙N见第 32 13 条）。

一、分析步骤

移取第5.2. 9条测轲、镁的试液IoomL于3C∣UmL锥形瓶 中,加5mL;乙醇胺,20mL氣水-氯化镁缓冲溶液,加约0. Ig t⅛黑T指小剂,用半微量滴定管，以EUIA标准溶液滴定至溶 液由红色变为稳定的纯蓝色为终点r

四，计算

氧化镁含量按下式计算：

式中 Ti^—EnTA标准滞液对氧化镁的滴定度,g&L;

V2滴定钙镁合量消耗EDT真标准溶液的体积,

%滴定钙消耗ErJTAL标准溶液的体积

«i...试祥质ILgn

（K）氧化钾、氧化钠的测定

第5.2∙ U条 原子吸收光度法测定氧化锌、氧化钠的方 法如下：

方法提要

粘上/试样用硫酸-氢氟酸分解试样T高铝质试样用偏硼 酸理溶解，制戒硝酸溶液，于原子吸收分光光度计波长 766,5∏m和58上0価口处T以空JiZ烘火焰分别测量锌、钠的吸 光邕

1无水偏硼酸锂"先将盛有偏硼酸锂的粕皿放入烘箱 内，逐渐升温至170灯烘2h.再置于600-851*.高温炉中約烧 2h,冷却,研细,f于磨I」瓶中，

工氢氟酸（40%）（优级纯

3,硫酸（1 + 1）『用优级纯酸配制，

4.硝酸（i + l八 用优级纯酸配制.

子偏《1酸锂溶液（2‘J6L称取15,他偏珊酸铿（UEC⅛∙ 8F¾C）置于20UmL烧杯中,加50mL水，加热溶解，加40mL硝 酸（1十1）,冷却，移入20OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀口

&轼化铝溶液。称取2 J68g商纯铝，置于25OmL烧杯 中,加的InL盐酸U- I）,待激烈反应停止后,加热至完全溶 解,冷却,移人50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀L此溶 液ImL含8. Omg氧牝铝0

7.氧化钾-氧化钠阻合标准溶液。配制方法同第5. L 12 条中氧化钾-氧化钠混介标准潛液的配制「现用现配。

二、仪器

同第5」」2条中所用仪器r

四.分析步骤

对粘土质试样的分析步骤是:称取CL IOflOg试样置于钳皿 中,用少盘水润湿,加IDmL氢氟酸,2mL硫酸，加热分解至冒 尽白烟,取下再却,用少量水冲洗皿壁,再加2mL硫畫,维续加


治金建设试验检验规程 第一分册（YBJ 222…加）


799


热至■吋尽门烟.取F冷却.加4mL硝酸2证】木，低温加热至 推类溶解,塊下冷却.移人HMEL容量瓶中.用水稀释至刻度， 混匀

移取试泄5 Utnl视含量而定）置于t（WmL容敏瓶中，补 加4mL硝險用水稀杼至刻度.混匀-于原，吸收分光把哒" 766.5Tim和58》CInm处，使用β气-乙焕火焰.以水调审.分 別测量钾、钠的吸光度

对席铝质试样的分析步骤是:称取O. ⅛试样置于箱用覘 中，加Sdg无水偏硼酸⅜L混匀,加盖置于95UT高温炉中熔融 Inmid取出冷却，用滤纸擦净出据外壁，置于ISOniL聚四氟乙 烯烧杯中.加4mL搆酸，3OmL■沸水，加热浸取熔融物，用水洗 出地埔⅛,冷至室温，移入IOOmL容城喉中，用水稀释至刻度，混 匀 F原子吸收分义光度正波长766 5g 和589.nnm⅛L使 用空气-乙生火焰，以水调零，分别测量饵、钠的吸光度j

工作曲线的绘制

粘 T质试样:収 02Ub.（k8.k∣2,k6U2LUmL 氧化 钾 U⅛钠混合标准溶液,分别置于一组ɪ00mb容量瓶中，各 加3mL硝酸Jn山轼化铝溶液T用水議释至刻度，混匀，于波 l<766,5n∏j和58中Hnin处，以水调零,分别测钾、钠的吸光度， 绘制」:作曲线.

高铝质试样:取1244』、，IMSFNk OmL氮化钾-轲化钠混合标推溶液，分别置于InnmL容量瓶中，加4-佃也偏 硼酸锋溶渣,加2mL氧化铝溶液，用水稀释至刻度r混匀.于 波氏T66,5nm和589,如皿处，以水调手.分别测钾、钠的吸光 度.绘制T作曲线」

入计算

Vt化娜和⅜l化钠含量均Hl按下式汁算：

式中『/从L作曲线丨一杳得的试液屮氧化饼ɪ（氧化钠〕的

从工作曲线上查得的空门溶液中氧化钾（氧化 钠）的量

關或样质量也；

V1分取试液的体棋E】:

—试演总体积.m Lr

（X）氧把競的测定

第5.2/2条炼子吸收光度法测定氧化锤的方法同第 5,1/3条、

（XD五氧化二磷的测定

第5.2.13条 隣例钥黄光度法测定打氧化二璘的方法同 第工L14条I

第三节儀质耐火材料的分析

（r）镁质耐火材料的组成

第5∙3.1条铁质耐火材料一般包括快砂及铁质制務. 镁砂包括冶急铁砂和制砖镁砂.含氧化镁在務咻以J镁质制 品包括铁f⅛、镁硅砖及镁错（⅞等,其北学城分为氧化镁大于 別）%…二氧化硅小于∣C∣%∖J氧化二铝在5%- 10%内I


（卩）烧失量的测定

第5.3.2条 烧失屜的测定方法如下： 分析步骤

称馭LOOOOr试样,置于已恒粒的钳生蜗中，放入高温炉 中升温至1050 ±5（K二灼烧1h,取出置于卜燥器中，冷至室温, 称量，如此反复操作（每次灼烧15mιn）,育至恒量"

一计算

烧失鼠按下式计算：

烧失量（% } H "\；叫乂 100%

式屮 融一一灼烧前试样与铝用蜗的质量,痂

^i Y- ■灼烧后试样与⅞S⅛t覘的质■S,g:

Wl..试样质量号Τ

（∏I） 一氧化硅的测定

第乱3.3条 钥蓝光度法測定二氧化硅的方法如下：

X方法提要

试样用碳酸钠一闕酸混合熔剂熔融T稀盐酸浸取。以乙醇 作稳定剂,在约0 2mol儿盐酸介质中，硅酸与铝酸彼形成硅铝 杂多酸匚加入草硫混酸消除隣、珅的干扰,用硫酸亚铁铁还原 挂钳黄为曜铝就，于分光光度计波长69Umn处测量其强光度。

-.试剂

I混合熔剂，取2份无水碳敏钠与1份健酸研细,混匀L

2.論酸（IT 5）.

4.用綴械溶液（5%k

一%草酸硫酸混介酸口取15g草酸溶于25QmL硫酸（1 + 用）中,用水施释至IoonmL,混匀、

6-硫酸不铁钱溶液日%）-将硫酸亚铁铁4g溶于水中. 加SmL硫酸H +I）,用水稀释至IUDmL,混匀,过滤后使用。

I 一氧化肝标准溶液。称取（λ50U（⅛预先在10001? F灼 烧Nh并冷至室温的二氧化硅（99 99% ）于钳!⅛蜗中，加兔无 水碳酸钠.加盖并稍留缝隙.置于I（MMrC高温炉中熠融5-IUmin,取出冷却，置于盛在312mL濟水的聚四氟乙烯烧杯中， 低温加热没取燥块至溶液清亮，用热水洗出用"蜗及盖,冷至室 温•移人50OgL容鼠瓶中,用水稀释至刻度,混匀C移取50mL 丁 5WmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此 溶液ImL含（LIn千二W化桂、

L分析步骤

称取0 WM妆试样于盛有E混合熠剂的節坤娴中,混勻， 冉覆£ Ig混合露剂，加盖并稍留錢膜，置于1050 71（WT高湛 炉中解融5 75mm,取出，旋转城坍,使熔融物均匀附着于用 展内壁,冷却,用滤纸擦净用蜗外壁,放人盛有煮沸的40mL盐 酸和加mL水的IRhnL烧杯中，加热浸出燐融物至溶液清亮. 用水洗出小悯及盗T冷至室温，移入IDOmL容量瓶中，用水稀 将至刻度謐匀、

移取InrnL试液于w欣L容量瓶中，加入IomLZJ醇、 5mL铮酸筱,混匀，于宝温下放置20miτ√室温低于15P时.则 在约和七的温水浴中进行）,加入35nL讣酸-硫酸混合酸,混 匀,立即加入5mL硫酸亚铁钱溶液,用水稀释至刻度，混匀C 用is比色皿于分光光度计波长89OnnI处.以随同试样的空 白为参比测量其吸光度，


800


现行冶金工程施工标准汇编


Ph匚作曲线的绘制

移取0,B5J OJ. 5.2J).2 53 OmL二氧,化硅标准溶 液，分别置于囲HMJmL■容量瓶中，加A 2 5mL説酸，加水至 9mJ再加IumL乙醇,5mL钥酸假落液，以下操作同本条分 柝步骤•测出吸光度后绘制工作曲线I

⅛.计算

一氣化硅含量按卜找计算：

式中M从T作曲线上查得的二氧化硅量也:

V!.—分取试皱的体积

V..试液总体积

打E...试样质量Jɪgc

第5.3.4条氟硅酸押容量法测定一氧化硅的方法同第 5, L3 条：I

(IV)三氧化二铁的测定

第5.3.5条EnlA容量法测定二氧化二铁的方法如F ： ，试剂

1.混合熔剂U取2份无水碳酸钠与1份哪險研细,混匀，

2. ⅛⅛(f>- 19g∕∏ιLτl + 5J + l)s

3.硝酸(/=∣.42g∕t口L)口

4.氨水(1 + Dð

5.磺基水畅酸納溶酸(in%，

6. ElnA标准溶液((MUmd/LM吼第丄2. ]3条)，

二、分析步骤

称取(L5(XX⅛试样置于盛有勿混合耀剂的钳生喝中，混 匀，再覆盖IK混合熔剂，加盖并稍留缝隙,置于高温炉中，于 In(M) 7KXTC焙融30-45min,取出冷至室温,用滤纸擦净生 堀外壁,置于褪有4GmL盐酸(I + 5)60mL水的烧杯中，盖上表 皿加热浸取姥融物,用水⅞⅛出生揭及盖,煮沸I- 2皿储取下冷 至室温,移人25OmL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀"供测 铁3g"⅛U|⅛、镁用。

移取试液50mL置于3(KhnL锥形瓶中，加数滴硝酸，憲彿 Imi以取下冷却,滴加氨水使溶液PH为2左右(用精密PH试 低检查*加入磺基水杨酸钠溶液IU滴.加热至^-6(Tg,用 EnrA标准溶液滴定至试薇由紫红色变为亮黄色或无色为終 点.试液保留测定铝用。

二计算

二氧化一铁含量按E式计算：

F⅛C¾(%) — ■ *」Sg X 100% m X 250

式中丁fQg--KDiA标推溶液对=製化-铁的滴定度//ml不 2——港耗EnTA标准溶液的体积,mL;

M试样质貝一口

(V)三氧化二铝的测定

第5∙3.b条EDrA容量法测定一氧化二铝的方法如下: 试剂

氨水(1 + 1*

乙乙酸-乙酸钠缓冲溶灌SH= 4⑺匚称取乙酸钠82g漕


于水中，加GJmL冰乙酸,用水稀释至500mL,混匀C

I FAN指示剂(0」用乙醇溶液*

4 EurA标淮溶液(OWltWl∕L)(见第工工[3条)，

5.硫酸铜标准溶液(O UlmOlzL)(见第二2」2条L

，分析步骤

在滴定完铁的试液中，加入10-2OmM视密含酸而定) EnTA标淮溶液，般过量5-IOmJ加热至70〜80t∖用氨水 调潛液PH为4左右,加妳mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用水稀 释爭J50mL左右，加热煮彿3加储取下，待试跟温度为80 -90V时加PAN指小剂" X滴,用硫酸铜标准溶液滴定至试液 由黄色变为稳定的紫红色或紫蓝色为终点口

计算

二氧化一铝含量按下式汁算：

× 250

式中丁AiM--RIA标准溶液对三氧化二铝的満定度.g/mL: %加入EIII A标准浴液的体积,mb

V2消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;

⅛瓏酸钢落液换算为EDTA标准籍液的系数； m试样质展,g「

(M)氧化钙的测定

第5.3. 7条EDTjA容量法测定氧化需的方法如R 一，试剂

L氯化铁饱和辦液。

2.甲基红指示剂⑴，1

3 氣水 f 1 + i) ■_

工硝酸铁溶液(1%)舒取IUr硝験筱辦于水中,稀释至 IOOGmJ以甲基红为指小剂,加氢水至溶液呈弱碱性匚

5.三乙醇胺C

6-糊精溶液(5%),取鬼糊精,用少量水调成糊状,边搅 拌边加沸水IUnnlL,必要时加热便溶液透明，冷却,力口 20%氢 軾化钾溶液和少许钙指示剂，以EDrTA标准落瀛滴定至试液呈 纯蓝色、

工氢氧化钾磨敲(费

8.钙指示剂一

9, EDT汽标淮溶液⑴(HmOl/U(见第3.2.13条^

一、分析步骤

吸取试液1 OomL于400ml.烧杯中,加50tnL水,5mL氯化 餒饱和溶液,加热至沸,加用基红指示剂2滴.在搅拌下滴加氨 水至试液呈黄色,再过量1 -2滴,煮至刚部时取下,静置片刻， 待沉淀沉降后立即用扶速定量滤纸过癘T滤液盛于250InL容 量瓶中，用硝酸援热落液洗潦烧杯及沉淀g~ 10次,滤液潦至 室温,稀释至刻度,混匀C吸取此落液50mL于500mL锥形瓶 中,加2mL =乙醇胶落植CSmL糊精落液"t)t)mL水,再加15 一 20mL氢氧化押溶液和(LlR钙指示剂，以EDTA标准溶液缓 慢稿定至试褴由红色变为纯蓝色为终点口

一计算

氣化钙含量按下式计算：


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222-9U)


801


式中TGIoECTA标准溶液对氧化钙的滴定度,MmJ

Y—^消耗KITΓA标准落液的体积,mL ；

m..试样质量，Rr

四、注意事项

L审门试验的操作条件与试液相同，但需加入三知硫酸镁 溶液m滴C

2糊精的加入量以使溶液不出现沉淀为宜J

(W)瓠化镁的测定

第5.3.8条EDTA容量法测定氧化镁的方法如下：

一、试剂

乙醇胺(1 +4h

2.飆水制化餞缓冲潛液(RH = ID)口称取67g氯化较溶 于20UmL水中，加57QmL氨水,用水稀释至Io(KkTL

3.辂黑T指示剂CE错黑T与気国硝酸钾混匀、研细.

4.ε口1A标准溶液(。@511101儿)(见第3213条，

二分折步骤

吸取WmL测定钙、镁的溶液，置于将UmL锥形瓶中，加 2mL三乙醇胺溶液，加水稀释至200mL,加SOtnL氯化铁-氨 水缓神溶液、少许锚黑丁指示剂,而后用EOTA标准懈液辅定 至溶液由红色变为纯蓝色为终点Q

三、计算

按下式计算氧化镁含量：

N⅛O(%)=马E吟萨W^ X 100%

式中TM——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度足/⅛U

V1—滴定钙时消耗EOTA标准溶液的体积,mb；

旳滴定钙镁时消耗EITrA标推溶液的体积,mL；

⅛ "--kτιL0. DlnIolZL EDTA 标液相当于 0, 025m∩∣Z LEnrA标准溶液的毫升数；

不1--试样质量心ð

(殖)衰化钺的测定

第5.3居条 原予吸收光度法测定氧化锌的方法如下： 方法提要

试样用氢氟酸-高觐酸分解后，不溶残渣用碳酸钠-戦酸 混合熔剂熔融，制成抹酸溶液，干原子吸收分光光度计波氏 2了9∙5nn1处，测盘其吸光度C

二、试剂

I.碳酸钠一跚酸泡合熔剂。取二份无水碳酸钠C忧级纯)与 一份硼酸(优级纯)研细,混匀。

2.盐酸(l + lh优级纯。

3.氢氟酸30用)..优级纯n

4.高氯酸(70% ■ 72%).优级纯「

工碳酸ft⅛-硼峻混合焙剤-盐酸籀液。准确称取2%混合 燔剂,加入4电&疏酸(1+1)溶解后移入K)OmL容量瓶中，用 水稀释至刻度,混匀。

S氧化锌标准溶液C配制方法I司第5JT3条中氧化播 标准溶液的配制。

「匸分析步骤

称取试样0 JUUO(L 200⅛置于粕皿中.加少量水润湿， 加InmL氢氯酸,2mL高氯酸,加熬分解至冒尽高氯酸白烟.取


F稍冷,用水冲洗皿壁,加入2mL高氣酸,维续加热至冒尽高 氯酸就,取下冷却,加4mL⅛fc險(1 ∙M},IUmL水,低温加热至 ⅞t类溶解『用慢速定量滤纸过滤,滤液用IoomL容量瓶承接， 用热水洗涤笳皿及滤纸3 7次匚(滤液为主液),将沉淀连同 滤纸置于钿出覘中干燥，灰化后,加旭混合陥剂混匀.置于高 温炉中于］ɑoσc熔融Ig-15miM空白熔融5口血)，取出冷却， 向⅛Vtt⅛⅛中分次加入6mL盐酸(1 + D,少量水,加熬浸取熔融 物，将溶液并入主液中,用水雅番至刻度,混匀。

将试液于原子吸收分光光度计波长279. 5nm处,用空气・ 乙块火焰,以水调零,测量其吸光度,从工作曲线上黃出相应的 氧化镒量口

四一工作曲线的绘制

移取 D,2∙0,4 0.6,0.8.0llD. (MNOmL 氧化鱸标准熔 液,置于一组IMmL容量瓶中,加3mL盐酸,5mL碳酸納一嬲酸 混合熔剂-盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀，按本条分析步骤 测量吸光度,并绘制工作曲线口

五Jl算

氧化镭含量按下式计算:

MnO(⅜) =          X LQ 力 X 100%

式中m--从工作曲线上查得的氧化猛量,图；

WQ  由工作曲线上査得空白溶浓中氧化锌量屮a

硏--试样质量，泰

(K)氧化钾、氧化钠的测定

第5.3/0条原子吸收光度法测定氧化挪、氧化钠的方 法同第57」2条

第四节 锦馅质耐火材料的分析

(工)烧失量的测定

第5.%1泰 烧失量的测定方法同第5. 3 2条白

UD 一氧化硅的测定

第5.%2条 二氧化程的测定方法同第5.3,3条。

(IR)三氧化一铁的测定

第5.%3亲邻二微杂靠光度法测定三氧化二铁的方法 如E

一、方法提要

试样用碳酸钠-硼酸混合熠剂熔融,稀硫酸浸取,经力7强 喊性阴离子交换树脂静态交换,错(用)以o√⅛一形式吸附于 树脂上，过滤分离,用盐酸羟胺将铁(IiB还原为铁(U ),在弱 酸性瘩液中铁(In与邻:瀛杂菲形成红色配合物，产分光光度 计波氏51仇Im处测量其吸光度。

试剂

L混合擋剂口取一份无水碳酸钠与一份跚酸研细,混匀 即可“

3717强碱性阴离子交换树脂。先将干树脂用水浸泡半 灭,再用盐酸(0.5- ImPL)反复浸泡2-3次,毎次1 -2儿最 后用水洗至无氧离子,备用.

3.磷酸H十1,0万+ 99.53

4.拄酸轻股漕速(10%)0


8U2


现行冶金工程施工标准汇编


5,邻一觎杂菲溶液（1%八用乙博U十1）配制.

6.乙酸胺溶液（20%，

1二铁标准溶液 此标准溶液IrnL含0, Iing 一 氧化二铁，配制方法电第5 I/条「：戳化一铁标准溶液的配 制,，

分折步骤

称取试样｝250咤.放人盛有僅混G熔剂的钠批揭中，混 匀，再覆盖辰混合爲剂.加盖并稍留缝隙，It于IIWTMMH’ 高温炉屮⅛⅛融30-75min,取出冷却，用滤纸擦净酣据外壁，将 4!⅛⅛放人盛有煮沸的含10mL⅛∣⅛（l +3和IOOmL水的烧杯 屮，加热浸B熔融物至溶液清亮，惘水洗出用樹及盖，冷至室 温，用水稀释至约？WmL加人14亠15日门强碱性阴离子交 换树脂，搅拌3-Mig立即过滤，滤液私接十25ClmL容量J⅛ 中，用硫酸HL5+ 9*5）洗涤烧杯3次，洗树脂H-In次，然后 用水稀释至刻度•混匀,供测铁、铝，钛、钙F镁用。

移取5 IGmL试液，置于HKhnL容量腿中，用水稀释至约 5UmL,加5mL机酸异胺溶液QmL邻二撼杂非溶液，15mL乙 験鞍溶液•用水稀释至刻度.混匀.放置35τιin,用》5El出色 Uk于分光光授计波长51 Gnm处，以随同试样的空白为参比， 测⅞⅝貝哌光度C

四、L件曲线的绘制

移取OJ U2n40、&M&tklU』mL ：氧化-铁标准 溶液,分别置于一组IoOmL容眼瓶中,用水稀释至约前口工,以 F操作冋本条分析步骤,绘制工作曲线，

人计算

上囂化一铁含用按下式计算：

式小叫——从「作曲线上齊得的三⅛:化一铁量Elg:

%..分取试液的体稹,

V试液总体积,mL;

?打---试样质眼,g.

（W）二氧化二铝的测定

第5.，4条EDTA容最法测定三氧化一铝的方法如F: 丁方法握要

试样用碳酸钠-颯酸混合熔剂熔融,稀硫酸浸取,经？门强 緘件阴离子交换树脂静态交换除辂,钛用苦杏彳酸掩蔽，在 EnTR过量的条件下，调卩H为3 - 4,加热使铝，铁等岗予勺 E口TA配位，加入PH为5 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以半一 甲酚橙为指示剂，先用锌标准溶液滴定过量的EuF九再用氟 挑取代与括配他的EnTA.最后再用锌标池溶液滴定取代出的 EDTA,求得氧化铝箱，

二，试剂

I氟化桜（固体

2 ⅛⅛ 酸（1 + 1）一

3.氢氧化钾落液（40览M-

4.苫杏「酸容湫（10%），微热溶解、

5,乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH-5T）称取2f）（⅛结晶乙 酸⅛⅛9ECOO5JWTH/3）,加水溶解，移入100（屈山容鼠瓶中， 加9mL冰乙酸T以水稀释至刻度,混匀。

6.酸酸潘液（lc⅛L用乙醇U +D配制"

?半-甲酚授落液（0. 1%八用乙醇U +3）配制,贮于你


色瓶中，可用L 2周」

乱仃TrA标准溶液⑴,02TwI/U（见第32 13条），

U锌标矗溶液E.O2md/L：H见第3,2 Jl条:

10.氧化铝标范溶液，称取⑴529乱金属铝（W.到%）于 聚四氟乙烯烧林中，加20ιnL ^ . IG - 15mL氢負化押溶液，低 温溶解，以揄酸［1 +1）中和至沉症比现,并过鼠加eL,加热煮 沸I - 2min∙至溶液清亮.冷却T移人IClwmL容量瓶中，以水幅 释至刻攻，混匀，此潘液ImL禽Elg氧化铝.

分折小骤

博取第5.4,3条制备试液IOOmL,加IonIL苦杏仁酸落 液,搅拌后加人EDTA标准溶液并过帝5 ■ ^mJ加1 - 2滴酚 酸溶液,以氢氧化掷调至红色出现，立即以您險调至红色退尽， 并过量3 T滴,此时琼13-7 •煮⅛⅛ 5mi也取下,加20mL■乙酸 ■■乙酸钠缓冲溶液,冷至室温.加8-一9滴半一甲酚橙,用锌标 准溶液滴定至紫红色为终点（不计读数），加氟■化^ 1&阻匀， 煮沸5mn冷至室温,补加2 - 4滴半二甲酚橙,以锌标准溶被 滴定率紫红色为终点:此下读数、

二氧化二铝的含量按卜式计算：

川式%（祐） -丄J......... /100%

式中 丁閃以- 悴标准溶液对氧化用的滴迫度,VmL:

V —-消耗锌标准溶液的体积也也:

%一空白溶液消耗節标准溶液的体积,mL;

^i..分取试样质量,鳳

（*'一）二氧化钛的测定

第亂m5条 :安替比林甲烷光度法测定二轼化钛的方 ⅛⅛UT:

-方法提要

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔礪,稀硫酸浸取,阴离子交 換树脂交换除馅后.在强酸件介质中依与二安粹比林甲烷形成 歎色配合物、于分光光度计波长4Mr心处侧量吸光度，加入 抗坏血酸消除铁HH）的干扰

试剂

参照第5. L9条中试剂配制：

分折步骤

移取除辭后试液20nιL于50mL容量瓶中,加5mL抗坏血 酸謐匀，加GmL 一安替比林甲烷溶液，14mL矗酸门# 1L用 水稀释至刻度，淮为⅛ 3chI比色皿，于分光比度计波长 42Unm处,以随同试样的空白为参比『测量其吸光度-

四.匚作曲线的绘制

同第5」.9条中工作曲线的绘制:

⅛.计算

二氣化飮含量按下式计算：

式中"口一一从工作曲线卜查得的二氧化钛量"鸣

%—一分取试浓的体积,mL;

V试港总体积,mL;

w-一试样质量,以


冶金建设试验检验规程第二分册(¥BJ 222-90)


803


(VI)氧化钙的测定


第5.4.后条EnTA容量法测定氧化钙的方法如卜丁 一、试剂

1.乙弹｛954⅛)c

2.氨水H + 1)口

二⅞t酸U *】八

4.六次中基阳胺溶液｛M%L

5.二乙醇胺Ud 4k

6.氢氧化钠灌液(20%上

7.鈣指示剂:I

8. EDTA标淮溶液⑴6mol∕L)(见第3 2.13条k

二、分析歩驟

称取UN5Wg试样放人盤有4g阻合熔剂的用生蜗中，搅 匀.再覆盖2g混合熠剂，加畫并稽留缝隙，置于高温炉中在 IloO -1200七熠融30-45mi%取出冷却U用滤纸擦净用揭外 壁.置于盛有40mL盐酸(1 +1)和60mL水的烧杯中,加热浸出 熠融物,用热水洗出用塌及盖。加20mL乙醇,加热煮務5min, 取下，用水吹洗杯壁及表皿,用氨水U + D中和至沉淀刚出现， 加盘酸H十1｝至沉淀恰好港解.加人30mL六次甲基四胺溶 液,企7gs0%吓(不得煮沸)保温IOmin,取下冷至室温，移入 25UnIL容量瓶中.稀释至刻度，混匀C 「过滤于干燥烧杯中, 吸取此溶液DmL于30OmL锥形版中T加水至IOOmL.加2 一 5mL二乙醇胺溶液,2DmL氢氧化钠溶液及钙指示剂约0. Igt 以EnrA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的纯蓝色为终

三计算

氧化钙的含量按下式计算：


Cao( % ) = -∙j   S XIoG %

250

式中Tf冷--ErTA标准滚液对氧化钙的滴定度,g/mU

¥——消耗EDrrA标准溶液的洋积,mJ 优试样质量，&


(m)氧化镁的测定


第53门焱EUTA容量法测定氧化镁的方法如下:

L"试剂

1.氨水H + 1%

2.二乙醇胺(卜4),

3.氯化按-氨水缓冲溶液(PHHLUL

4.格黑T指示剂(0.5% ), 0窕密黑T与4,北⅞fc酸羟胺 混合,溶解于IMmLg5%乙醇中

5. EOTA 标准溶液⅛025md∕L)(见第 3.2,13 条Z 分析步骤

吸取第5 4.6条于过滤的试液50mL T 30OmL错:形瓶中, 加水至IOomL,加2 - 5mL二乙醇胺,用氨水(1 +1)调溶液因为 IL加WmL氣化镂 氨水缓冲溶液Q - 5滴諮黑丁指示剂.用 I1rnA标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色为终点」

三，计算

氧ɪ化镁的含量按卜式计算；


式中 Tr⅛oEnTA标准•溶液对轲化镁的滴定度忐JmL:

V1滴定许时消耗EDTA标准溶液的体积,mL.

H滴定⅛⅞,篌今暴时清耗EnTA标准洛油的体

⅛~lrrlU.01rπol∕L EDrA标准溶液相当于也门凿 ru01A. EmA标解静液的毫升数:

Ml—L试样质量. g匸

(W)三氧化二馅的测定

第5.亂6条 硫酸.W铁既容量法测定二氧化二箔的方法 如卜丁

方法提要

试样用碳酸納硼酸混合熠剂熔融,稀硫酸浸取，在硝酸银 存在下,用过硫酸镂将馅氧化,加入过量的硫酸亚铁钱标准溶 液,以二苯股磺酸钠作指示刘,用重格酸钾标准溶液滴定至终

二试剂

1.碳酸钠硼酸混合熔剂。将二份无水碳酸钠与一份硼酸 研州1、混匀C

硫酸α + D-,

3.硫酸一璘酸混合酸口在不断搅拌下,将J 5IEL硫酸缓慢 注人7(MJmL水中，稍冷再加人I SOniL-磷酸,混匀C

4.硝酸银溶液(1%),

5.硫酸钵溶液(UJ %)：

6过硫酸綾溶液£%%)、

7.氯化钠溶液(IU

出二苯胺磺酸钠指示剂ULI % L

9.重格酸钾标准溶液⑴MSmE/LM见第324条h

10.硫酸亚铁核标准溶液5S5mo∣∕L*见第Z2.7条)c 分折步骡

称取试样0 2500g y⅛⅛i⅛φ,加段混介熔剂，混匀，再 覆盖Ig混疗熔剂,加需并稍留缝隙后，置于Il(XHI200七高温 炉中，熔融30 - 60而山取出冷却，用滤纸擦净i⅛塌外壁，放人 露冇煮沸的含20mL碗酸(.1 + 1)和50mL水的烧杯中,加热浸 出熔融物里溶液清亮.用水洗出生蜗及盖口加水至约200mL, 加5mL硝酸银溶液/mL硫酸钵溶液，分次加入InmL过硫酸 按溶液『待溶液呈紫红色后再煮沸5- IOmin,加IOmL氯化钠 溶液,煮沸至紫红色消火.取F冷至室温。加入15mL硫一磷混 合酸,滴加硫酸亚铁饯标i⅛溶液至试液的黄一色消失井过加 15mL,加入(L 5mL二卷胶磺酸钠指示剂，立即用軍锯酸钾标 准溶液滴定至试浊呈现稳定的紫红色为终点匚

四、计算

一氧化一错含駛按F式计算:

式屮IwL——硫辍业铁按标准溶液前三钟化二格的滴定

%加入硫酸亚铁铁标准溶液的体积,mL: 匕消耗患格酸钾标准潛液的体积,mL;

/重馅酸押标准溶灌换算为硫酸亚铁按标准溶 液的系数:

审—试样质量,g


804


现行出金工程施工标准汇编


(Eo氧化鑑的测定

第5.4.9条 氧化场的测定同第539条口

(K)氧化钾、氧化钠的测定

第5.4/U条氧化掷、氧化钠的测定同第，［12条r

第五节碳化硅的分析

(I:碳化硅的组成

第R 5」条 纯碳化硅是以石英砂、石油、焦炭、木屑等为 Mi料,在电阻炉内经高温冶炼而成的晶体。可制成碳化囉鹽、 碳化硅粉料及硅碳棒等。

碳化硅的含量范围大致是工碳化硅大于96% ,三氧化二铁 小下2%,游离碳小于1 %,游离硅÷二氧化硅小于196ð

(In碳化硅的测定

第，說2条 氢氟酸法测定碳化硅的方法如下： 方法提要

碳化硅是一种非常稳定的化合物,用氢氟酸挥融請离硅及 二氧化硅，以盐酸溶解可落盐T高温灼烧除去潴离碳,而得到纯 净的碳化璀^

二、试剂

I-硝酸(户=L42g∕∏ιL)c

2 硫酸U君4g∕∏Ll + l),

*氢氟酸⑷1%)u

4. ⅛⅛(1 + 1j5 + 95)j

二、分析步骤

称取试样L OOOOg放入钳皿中,用少量水润湿,加i 口止硝 酸JT滴硫酸(1 +DJUmL氢氟酸,低温加热至L氧化硫白 烟冒尽,稍冷后加IOmL盐酸(1 + 1),维姨加热2mg趁热用中 速滤纸过滤,用盐酸(5+第)洗涤粕皿及残渣7-8次，魏薇收 集于IOQmL容量瓶中，供测铁用L残渣及滤纸放入已恒量的 甕i⅛⅛⅛中,低温灰化,再放入高温炉中于750七灼烧Ih,取出置 于干燥器中•冷至室温,重复灼烧直至恒量口

阳、H■算

碳化硅的含量按下式计算：

SCC%) = ^×W0%

式中切灼烧后残淹质量上：

m..试样质量,go

(!∏)二:氧化二铁的测定

第5.5.3条磺基水杨酸光度法测定三純化二铁的方法 如下：

一、方法提要

在氨性溶液中EpHX-11.5)三价铁离子与磁基水杨酸反 应生成磺基水杨酸铁黄色阑合物,测量其吸光度"

二、试剂

1.磺基水杨酸辦液(15% ),

丄氨水(1+1) C

3,三氧化二扶标准溶液。此濟液ImL含Ilmg三氧化 二铁。准确称取已烘干的三氧化二铁(高纯试剂)d mXX⅛,置


于25lhnL烧杯中,加推酸(1 - l)30mL加热溝解，冷却后移入 IOOOtnL容量瓶中.以水稀释至刻歷.混匀.

二、分析步骤

吸取测定碳化硅后的灌液IQ 2JmL放入BomL容量瓶 中，加5mL磺基水畅酸溶液,缓想滴加氮水(1卜D至星稳定的 黄色,再过量ImL,用水稀释至刻度，混匀C以Icm化色帆于 分光光度口波长42Umn处，以水为参比测"S其吸北度C

四、工作曲线的绘制

取三：氧化二铁标准溶液OZTJ,0N.(k3∙54.0mL于一 组50mL的容量瓶中,按本条分析步骤进行T测出吸光£T后绘 制工作曲线,

五、计算

三氧化二铁量按下式计算：

F⅞O1(%) = Y ?义 100%

式中Mj..从工作曲线上查得的Y氧化二铁量,mg;

%--分取试液的体积,mL;

V..试液总体积 加--试样质量，g。

(IV)游离碳的测定

第5.5.4条重量法测定游离碳的方法如E

分析步骤

称取1. OOOOg试样放人已恒肚的瓷咁蜗中t⅛ 700-750V 高温炉中灼烧Ih,取出置于干燥器中,冷至霖温,称量C反复 灼烧直至恒量。

二、计算

游离碳量按下式计算：

游离碳(部)- ‘”1」‘丝X I(X吃

式屮m—1灼烧前试样可用⅛⅛质量,即

*2灼烧后试样与用蜗质量,所 r也一_试样质量®

(V)游离硅和二氧化硅的测定

第5.呆5条 氧氟酸重鼠法測定游离硅和二藐化硅的方 法如下:

一，方法提要

试样经硝酸和氢氟酸处理,除去二氧化硅和游离硅,根据 减少的量计算而得

二，试制      、

1-硝酸(Q=L42g∕mL),

2.氢氟酸αuc⅜h

3.磕酸(P= 1.84g∕r∏L)0

三，分析步装

称取L00U(⅛试样,置于已恒量的钳皿中•用少许水润湿， 加ImL硝酸，5~8滴硫酸，逐滴慢加IOmL氢氟酸,用钳鲤搅 旬,低温加热蒸发至干,置于高温炉中,于700-7501灼烧1瓦 取出后放入干燥器中冷至室温,称量,反复灼烧直至恒量口

四、计算

游离硅和二氧化硅含量按下式计算；


冶金建设试验检验规程第三分册(Y国222-90)


805


(Si ÷SιQ)( %)=竺匕也 × IOO% -游离碳(％) 式中r由氧氟酸处理前试样与钳皿质量总；

用?一氢氤酸处理后试样与锌|皿质星,留

?Λ..■试祥质最,眼


第六节碳质及碳化硅制品⅛⅛分析

(I)碳质及碳化硅制品的组成


第5.6.1条 碳质制品以焦炭或热处理无烟煤为原料，用 含碳的有机材料如焦油、沥青作粘结剂煖烧(或不烧)制成Q

碳化硅制品是以碳化硅为原料,粘土、高铝材料等作结合 剂制成的。

(∏)烧失量的测定

第5.6.2条 重量法测定烧失量的方法如下：

、分析步骤

称取LoOoOg试样于已恒量的瓷用蜗中，置于高温炉内， 从低温逐渐分温至InoO七灼烧卄,取出置于干燥器内，冷至室 温,称量口如此反复操作直至恒量。

二计算

烧失殴按下式计算：

烧失量(%) ="广IXlo0%

式中7/11...灼烧后的试样量,g;

m...敏样质M, gς.

(Iil)总碳的测定


第5.6,3聚 燃烧重量法测定思碳的方法如下:

方法提要

试样在高温氧气謚中燃烧,碳生成的二氧化碳用烧碱石棉 吸收,根据烧碱石棉的增量计算出总碳量。

二、试剂

1- ⅞fcS⅛(∕)^ 1.84g ∕τ∏L)c

l烧碱石棉(粒度14~2O目)。

3.无水过氯酸镁(粒度14-20目)匚

4.无水氯化l⅞r

5.氧化铜(二级、线状3

三.仪器

本测定所用仪器为嘘定碳装置,见图$6丸


L层装烧碱石棉,下层装无水过氟酸镁口管式炉附有热电偶与 温度自动控制器门瓷管长600n甘出内径20mmc.疊舟长88mπ‰ 除水管内装无水过氯酸镁。除氯管前2/3管装多孔石英,后 1 /3管装无水过氯酸集,二氧化碳吸收管的前2/3管装M〜20 日烧碱石棉,后1门管装无水过氯酸⅛L保护件内装热喊看棉 和无水过飘酸牍口硫酸瓶内装硫酸。

四.分折步骤

按图装好仪器,検鏡净化系统和燃烧系统,通气3。5mim 连接吸收系统,通氧检查整个系统的气密性,如洗气瓶中无气 泡冒出表示密封良好,可通电升温C

炉温升到1000七，通氧40min,气流速度为25-35ml√ InnI,关闭氧气,关闭全部活塞,取下二氧化碳吸收管,置于『爆 器中,冷至室温,称量。反复操作，每次通氧30而"直至两次 称量之差不超过G. 2mg为止，

准确称取CMgoO-n.2(κr⅛试样于瓷舟中,加助熔剂氧化 铜2爲炉温升至］00。七,接上吸收系统,将瓷舟送入燃烧管的 高温处，立即塞好塞子,打开吸收系统的活塞.通氧气價试样分 解,吸收40-6Omiib关闭氧气及全部活塞,取F二氧化磯吸收 管置于干燥器中,冷至室温,称量。

五、计算

总碳量按下式计算：

C^)=^L7户0 27% 加%

式中^r—晓减石棉吸收管的增量,图

?整2..空白值,串

W...试样质量，g；

0.2729—二氧化碳换算为碳的系数。

空白值的测定如下:取氧化铜2g于瓷舟中，以下按同本条 试样分析步骤进行.测得的增量为空白值。


(W)游离碳的测定



图563定碳装置

I一氧气瓶旌一气压表;3一菰量计；4一空洗气瓶；

S-碱洗气瓶;6—醜洗气瓶;7—干燥塔相一管式炉:

9—瓷管"0—瓷舟"L—除水管"2—除氯管:

13/4一二氧化碳吸收管N5-⅛护管门 IE战瓶

碱洗气瓶内装高镭酸钾-氢氧化押洗液. OOg氢氧化钾灌 于加mL高锌酸倂tS和溶装中)。酸洗气瓶内装硫嚴C)干燥塔


第5∙6∙4条 燃烧重量法测定游离碳量的方法如下：

一、方法提豊

试样在750 -800υ氧气流中燃烧，游离碳生成二氧化碳 后用烧标石棉吸收,根据吸收剂的增量计算游离碳含量.

二、拭剂与仪器

同第5.&3条」

二.分析步骥

同总碳的测定一样，先检查整个系统的气密性『燃后将炉 温升至750-XOOV ,通氧气40miτι,关闭全部活塞及氧气.取下 一氧化碳吸收管置于『燥器中,冷至室温称量,反复操作,每次 通氧30tnm直至两次称量之差不超过Q.2mg为IK

称取试样1$置于瓷舟中，炉温升至750~800七.接上吸 收系统,将瓷舟送入燃烧管的高温处,立即塞上塞子,打开吸收 系统的活塞,通氧气,保持流連为25~35mL/mitι,吸收4θmin^ 关闭全部活塞及氧气.取下吸收管•置于干燥器中.冷至室温， 称量匚

四、计算

游离碳含量按下式计算：

C庫(菊)=加K 0/吟K 1第拓


式中叫一脚鼻石棉吸收管的增量,£ m..或样质量,g:


806

0. 2729--二k化碳换算为碳的系数U

(V)碳化硅的测定

第5.乱5条 重量法测定碳化联量的方法如下： 方法提要

试样豎硝酸.氢氟酸挥散除硅,残渣用碳酸钠-硼酸混合 熔剂熔融/h辍浸取后经脱水、过滤,灰化、灼烧,称量

试剂

1碳酸钠-硼酸混合嫡剂『取二份无水碳酸钠与一份硼酸 混勻.研细

2-朴酸㈠-1 WgAnLl+ 1,5 ÷ 95).

3.硝酸S=L 42g∕⅛L)-

4氯氟酸(40 %支

一、分析步骤

称取仃ToO⅛试样，置于钳时堀中，用水润湿，加S 5mL 硝酸JnmL氧氟酸、5滴硫酸,于低温分解试样并蒸发至冒白 烟,取下冷却后,再加IUmL氢氟酸,再蒸发至冒白烟,冷却后 加混合^剂6-7*置于高温炉内逐渐升温至Il(K氏熔融,熔 融过程要摇动生樹,再覺犊燐融至全熔,取出生塌,冷却，用滤 斑擦净肘蜗外⅛L置于XDmL建皿中。加热水50mL,盖上表 血，小心地从缝隙处加15mL盘酸BNIjt⅛∕⅛L)加热至熔融 物完全溶解,用热水洗出独堀及盖,将溶液低温加热至无熬酸 气味,冷却后,加20mL浓盐酸,放置5-Iomm再加50mL热 水搅拌以使盐类済解，以慢速定量滤纸过滤,以热懿酸(5，95) 洗祿曲壁及沉淀IaTa次,水洗至无氯离子,滤液及洗艘承接 于25UmL容量瓶中(以供测铁、用"轼、钙、镁用)c:沉淀连同滤 纸置于已恒量的用⅛⅛中,灰化,于IOUO七高温炉中灼烧Ih,取 出置于干燥器中，冷至室温称量，反复灼烧(每次15mιn)直至 恒乱

园Cl算

碳化硅含量按下式计算：

式中Wi1 J⅛烧后二瓠化胖量,K； ..-试样质量心；

0.6673二氧化硅换算为碳化硅的系数匸

碳化硅的含量也吁用总碳及游离碳含瓚之差来换算:

SC(%)二(c⅛t⅛) - Cifr(Λ* X 3,339 式中3.339碳换算为碳化硅的系数υ

(Vl)铁、铝、钛、钙，镁的测定

第566条 铁用,钛、钙、镁的測定方法如下:

称取试样0.500OK置于钳生揭也加水润湿，加0. 5mL硝 酸JfhnL氢氟酸3滴硫酸,低温加热并蒸发至冒白烟,取下冷 轧再加IOmL氧氟酸蒸发至白就冒尽T冷却后加碳酸钠册 酸混合熔剂6、7g,置于高温炉中逐渐升温至W(X)t，熔融至 透明.取出冷却,将肘端放入墟有IwmL热水二OmL盐酸的烧 杯中,加热溶解,用热水洗骷圻覘及盖,将试液移人25UmL容 権植中,用水稀释至刻度，

移取此溶液(或移取测碳化硅的滤液),参照第5. 2. 5条. 第5； A条、第5二.8条、第3.2.9条和第5.2.10条方法分别 进行帙d+钛、钙、僕的测定「


现行冶金工程施L标准汇编


第七节水泥的分析

(T)水泥的组成

第5.7.1条水泥足H业与民用建筑不可缺少的材料，水 洞的种类很多,常用的有硅酸盐水泥、普通硅酸排水泥,矿渣硅 酸您水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥、矶土水泥等由普通硅酸盐 水泥的含量范国大致是:二氣化硅20%-24%,三氧化一铁 3%-5%,二氧化二错4% -7%,氧化钙63% 一负%,氧化镁 <5i⅛,三氯化硫<±5咻」

(II)二氧化硅的测定

第5.L2条 氯化按重照法测定二氧化硅量的方法如下： \方法提要

试样用盐酸分解(酸不瘩试样预先以少量无水碳酸钠在高 温下烧结)，以固体氯化嵌于沸水浴匕蒸发T使硅酸凝聚,滤出 沉淀经高温灼烧至恒量。

二、试剂

L翹化假(固体儿

N ^(p = I. 1⅛∕∏ιLJ÷ Jt3÷97)o

主硝酸S=L42g∕W3

4.硫酸" = LiMwWirK

分析步骤

称取试样tL500⅛,置于IUU - 150mL饕蒸发皿中，加⅛ 飘化密,用平头破璃棒混匀，盖上表面啾，沿皿口滴加2mL ⅛ 酸及2 - 3滴硝酸,仔细搅匀,使试样充分分解,将恭发脈置于 沸水浴上蒸我,至近干,取F,加IOmL热⅛fc酸(3 + 97*搅拌， 使可溶就类溶解,以中速定量滤纸过滤,以热林酸(3 +97)洗涤 蒸发皿并洗漆沉淀LO-12次,滤液及洗灌繼于250mL容量瓶 中,稀释至刻度•此溶液可供测铁、用.⅞t、转、镁用。

在沉淀上加数滴硫酸(1十4,将汎淀连同滤纸一并移入望 如埔中灰化,于950-100Mr高温沪内灼烧3(hni小取出，放人 F燥器中,冷至室温称爺C

四、计算

二飄化硅含量按下式计算：

SC⅛(          100%

式中ZMl..灼烧后沉淀质量,gW

-试样质量,象

土\注意事项

酸不溶样需被熔,方法如F ：

称取试样(L 5 000g,置于粕生据中，干9 50匕高温灼烧 5min,取出冷却,用玻璃棒仔细压碎烧結块，加入0 λ⅛研细的 无水碳酸钠，混匀,冉将生埔置于950 TOOO七高温炉灼烧 IOmim取出冷却。将烧结块倒入150 mL瓷蒸发范中，加数滴 水润SST盖上表面趾，沿蒸发InI 口滴加5mL盐酸『待反应停止 后,用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分溶解,热后以盐酸(I + 1)和用胶头玻璃摩擦洗钳用埔内壁数次,洗浓合并于蒸发皿 屮,将蒸发InI置于沸水浴上加热蒸发至呈糊状后，加Ig氣化 铁,充分搅匀,维续蒸发至近干,以F同本条分析步骤进行J

第5.7J聚 氟硅餉容量法測定二氧化硅量的方法如下： 方法提要

在有过量的篇、悌寓子存在的强酸性溶液中•使硅酸形成


冶金建设试验检验规程 第二分册（YHJ 222一9（C


807


氟硅酸钾沉淀,经过源洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后. 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，熱后以 酚做为指小剂.用轼气化钠标准溶液:⅛行滴定,

试利

1 硝限｛"1 4∙⅛h[J

?氯化钾（.固体）

3氟化钾溶液（∣5l⅛｝

4氯化钾溶液（5%ɪ

5氯化钾-乙荐溶液（5阳），将鬼氯化钾溶于5ML水 中.冉加入5由出界5妬乙醇.混匀，

6.酚献指小剂U醫乙醇溶油L

7.名氧.化钠标淮溶液⑴.15nM∕L）（见第3 2.1条 氢氧化钠（固体）

9盐酸5=L19"mLJ十5上

「分析步骤

称取试祥",53電置于银坦蜗中.加人6-%氢氧化钠. 詈于髙溫炉中于650-7Omr熔触2Dmin,取出冷却.將材揭放 人上盛育IlM加L热水的烧杯中，盖卜表皿.加热浸出蟒块，先 用水洗出坦用及盖,在搅拌下一次加入25mL盐酸JnlL硝酸， 用热赴酸U+ 5）洗出増蜗和篇T将溶液加热至沸，冷却，移人 ?5ChnL容鼠瓶中.用水輪释至刻度.混匀，此溶液可供测麻、 铁、铝、钛.钙.镁用,

吸取试液50mL于25UmL塑料杯中,加10 - l5mLifi⅛τ 搅拌.冷却至3M?以卜，加入周体氯化钾,仔细搅拌至胞和并 右少量氯化钾析出,再加2g瓠化钾及IOmL氟化钾濬液,放置 15 - ZUmin,用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液院涤3次，将滤纸 及沉淀取下詈于原塑料杯中，沿杯璽加人IOmLSOV以F的氯 化钾-乙黔溶薇及ImL酚酸指示剂.用氢氧化钠标准溶液中和 未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并擦洗杯壁直至溶湫呈红色加 20OmL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈徹红色），用 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

四、计算

按下式计算二氧化硅含量：

式中T也氢轼化钠标推溶液对二氧化晓的滴定度.μ

V消耗氧氧化钠标准溶液的体积Tmj WJ试样质鼠.go

（IIl）二氧化一铁的测定

第5.L4条EryrA容量法测定；氧化一铁量的方法如 卜：

方法提要

住PHLX - 2.0及60-7Uf的溶液中.以磺星水杨酸钠为 指示剂，用EDTA滴定，

二、试剂

1-氮水（1卜1）,

2.談酸C十Ih

3.磺睡水杨酸钠U0%）r

4. EOTA标准溶液（｝015眸1儿）（汕第3.2.13条｝

5-精密PH试纸作HO, 5-5，


七、分析步骤

吸取试液50mL于3U0mL烧杯中，加水至约IoOmL用氮 水及盐酸调节溶液卩日至L8~2.0（用精密PH试纸检验）,相 溶液加热至Er左右，加K）滴曠基水杨酸钠，以ElnA标准 溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在61）f左右*

UL计算

三氧化一铁含量按卜式计算；

FEM %% × 100%

式屮 丁几口—-FDg标准溶液对二氧化一铁的滴定度,才向・； V消耗EUlA标准溶液酒体积.mL:

，打--试样质量T霏

（W）三氧化二铝的测定


第5门.5条铜盐回滴法测定三氧化二铝量的方法如下:

一、方法提要

于滴定铁后的溶液中，加入对佬钛过量的EurA标准溶 液,于口田鹏一 4.1以FAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液冋滴 过献的EIXiA5

试剂

1. El灯A标准溶液（（k（Π5mo∣∕LM见第玉2J3条）」

2.硫酸铜标准溶液⑴/2nd/LM见第32 12条）c

3,乙酸-乙酸钠缓冲溶液SH，4. 3）,将42 3g无水乙酸 钠溶于水中,加8加也冰乙酸，加水端稀至IL沮匀即叽

4. PAN指示剂（口 .2 %乙醇溶液h

一.分析步骤

在滴定铁后的溶簸中，加20-XmL EUTA标准溶液,加 水稀释至约20Onlu加热至7口-部亡后,力口 15mL乙酸乙酸钠 缓冲溶液,煮沸L2min,取卜稍冷,加4 - 5滴FAN指示剂，以 硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色为终点J

小计算

:氧化一铝按下式计算：


⅛(¾( %}=


X 50

"产风


X 100% -T1(⅛(%)×O.M


式中Twλ一一EIKA标准溶液对三⅛（化二铝的滴定度.g/mL: %加入FnrA标准溶液的休积，mJ 心消耗硫酸铜标准溶液的体积.mJ

K硫酸铜标花溶液与EOTA标准溶液的体积 比；

w...试样质鼠，g:

0.64二氧化钛换算成二氧化一铝的系数；

Tι（⅛（% ）一氯化铁的含量厂

五，注意事项

氧化铺含鼠布0.5%以下的试祥JJ用铜盐同滴法或直接 滴定法;氧化锦含量在&5隅以上的试样,用直接滴定法。

第5.7.6条 直接滴定法测定三氧化二铝量的方法如下： 丁方法提要

在滴定铁后,于PH为3的煮沸溶液中，以EDTA-CU ⅛ PAN为指示剂,用EΓJΓA标准溶液直接滴定。

二，试剂

L謨酚蓝指示剂（CL2%h （K北爆騎確洛于20mL乙醇.


80S


现行冶金工程施工标准汇编


HUmL水中，混匀.

2.氨水(1+2八

3.盐酸口十2几

4.乙酸-乙酸钠缓冲静液(PH = 3),将3,在无水乙酸钠 溶于水中，加12OmL冰乙酸,加水稀释至1二混匀，

5. E[JΓA-Cu 潜液C 按 D√∏5mo∣∕L EmA 与 口Q15mol∕L 硫酸铜的体积比,准确配成等物质的量浓度的混介液C

6.卩AN指示剂(0.2*乙醇溶液

7. e1丁1出标推溶液5.015Τ1101儿乂见第二2,13条)， 析步骤

将滴定铁后的溶液用水稀释至约20口mL,加1滴溪酚蓝指 示剂,滴加氯水至溶液出现蓝蠶色再加部酸至黄色,加15mL 乙酸乙酸钠缓冲湾液(PH-3)加热至微沸并保持ImM,加IQ 滴EnrA - CII溶液及2 - 3滴印4指示剂，以EDTA你准溶液 滴定至红色消失,继续煮沸、滴定『直到煮沸后红色不再出现， 呈稳定的亮黄色为止?

四、计算

「氧化二铝含量按下式计算工

Tal0. M V

A12Q∣(%) F         X 100%

mx250

式中丁此乌-—EnrA标推溶被对三氧化二観的滴定度r 鸣/ml.；

消耗EDTA标准溶液的体积,mLi 试样质量止。

(V)二氧化钛的测定

第5.九7条 二安替比林甲烷光度法测定二氧化飮量的 方法如下:

方法提要

在0 5- IrndTL盘酸静彼中，歙与二安普比林甲烷生成黄 色⅛⅛合物，于波长42Dnm处测定吸光度，加抗坏血酸消除铁 (∣∏ )的干扰,加入乙界可消除经氧氧化钠-银用揭熔样后在显 色时的沉淀现象。

二、试剂

1-硫酸口十9)”

2. W(l÷2).

3.抗坏血酸溶液n%h

4.乙醇(95%)C

5.二安普比林甲烷溶液(3%)口

6,二氧化钛标准溶液。称取O∙1W(⅛经高温灼烧过的二 氧化钛置于钳材堀中,加2g焦硫酸钾在500 -600£熔融至透 明口熔块用硫酸(1 + 9)浸出，加热至50〜60匸使蜡融物全溶， 冷却,移入I(XM)mL容量瓶中,以硫酸(1 + 9)稀释至刻度，混匀 后吸取IoOmL于氯2mL容量瓶中T用硫酸α+力稀释至劇度， 混匀口此溶液ImL含SG2mg二氧化钛0

二、分析步骤

吸取试液25mL于IUomL容量赧中，加10mL⅛t(⅛(l ÷ 2), HJmL抗坏血酸溶液,放置5m⅛加5mL乙醇,2fhhL二安 替比林用烷溶液,加水獨释至刻度,混匀口放置40m1n后，用 ICnL比包皿于分光光度计波长420mn处，以随同试样的空白为 参比,测量吸光度ρ

阳、工作曲観的绘制

取二氧化歓标曜溶灌0λ2. 0、％ 0.6,0^8.0JO. OtnL分别


置于-组IanmL容量瓶中，加IomL ⅛⅛(1 + 2} JOmL抗坏 耻酸落液,5mL乙辭,20mL二安替比林甲烷溶液，以水稀释至 刻度#昆匀。放置40mιn,用Im比色皿于分光光度计波长 d20nm⅛L以水为参比,测簡吸光幢,并绘制[作曲线Q

五.计算

二氧化钛含量按下式计算:

式中^r-从工作曲线上查得的二氧化钛量,mg； 血试样质患g一

(Vl)氧化钙的测定

第5.7. 8条 EnTA容量法測定氧化钙量的方法如F ： 方法提要

在卩H值为13以上的强碱性溶液中，以三乙酔胺为掩蔽 剂,用钙黄绿素甲基百里酚蓝-酚酸(简写为OIP)混合指示 剂,以EmA标准溶液直接滴定钙口

如在不分离硅的条件下进行钙的滴定,则应预先于酸性溶 液中加适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。

二、试剂

1.三乙醇胺d +2，

2-匚MP混合指示剂C准确称取Ig麵黄绿素Jg甲基百 里酚蓝⑴.2g酚酸，与50g已在105-IlOt下烘干过的硝酸佛 混匀研细,保存于磨口瓶中一

主氢氧化钾溶液(20%)。

4 EOTA标華溶液(Q∙33IWlzLM见第3.2,13条卜

5.氟化钾溶液(2%)。

三、分析步骤

吸取分离二氧化硅后的试液25mU放人40UmL烧杯中， 加水稀释至25OmU加5mL三乙海酸及适量的CMP混合指示 剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量 5~8mU此时溶液的PH值在13以上),用EnTA标准溶液滴 定至溶液绿色荧光消失,并呈现红色为止，

如果吸取第5.7 3条容量法测硅的溶液25mL时,需加 7mL氧化钾溶液，搅拌后放置2min以上，再用水稀释至 25UmL,以下步骤同上"

四、计算

氧化转含量按下式确定:

LXX %) = Td 乂 1®%

式中 ⅛)--ElTTA緑准溶液对氧化钙的滴定度，g∕⅛L∖

V一■消耗EnrrA标准落液的体积,口〕:

，制...试样质量.君C

(1)氧化镁的测定

第5.工9条FnTA容量法測定氧化镁量的方法如下二

一方法提要

在PHlO的第该中，以三乙尊胺、酒石酸钾钠作掩蔽剂，用 酸性馅蓝K-蔡酚绿R混合指示剂，以EpTA标准溶液滴定钙 镁合量□减去滴钙时消耗EnrA的毫升效后,计算制化镁的含 量口

试样中氧化能含量在0 • 5%以上时,加卦It羟JR将锌(AI)


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222—90)


809


还原成⅛U(I ).用EDTA标准溶液滴定钙、镁Ji总量。另外测 得装化镭量后减去，

一、试剂

I.酒石酸钾钠溶液(10% ).

工j乙醇胺n十2).

3,氨水H十Ih

4.緩性格蓝K-蔡酚绿风1 25)混合指示剂。称取IZ酸 性i⅛蓝氏与2,5g泰酚縁B5(⅛和已在K)5~1H)匕烘干过的硝 酸钾混介研细,贮于磨口瓶中：I

5.氨水-氯化嵌缓冲溶液(PH=K))口將GI 5g氯化铁溶 于水中,加57UmL氨水,用木稀释至Nf

6.盐酸羟胺(固体

7. ErrrA毎揩溶液⑴.C∏5moL<L)(见第 3.2.13 条)「

二一分析步骤

吸取分阖一氧化硅后的试液25mL于40OmL烧杯中,加水 至约250mL加ImL酒石酸押钠溶液,5mL =乙醇胺,搅拌，加 20mL氨水-氟化桜缓冲溶版及适量的酸性铸蓝K一蔡酬绿H 混合指示剂，以EDTA标港落液滴定,接近终点时应缓慢滴定 至纯蓝色匚

四，计算

氧化镁含量按下式计算：

Mg0(% )           - X 100%

式中 T^--EnTA标准溶液对氧化镁的滴定度,g/ml.: VV——滴钙时消耗EOTA标准溶液的体积,mL； V2--滴將镁合量时消耗EDTA标准鰭鞭的体积，

m..试样质量店n

如氧化镒含量在0.5%以上,二乙醇胺的加入量应IoELT 并在滴定前加入以5 一 Ig盐酸羟胺,其余步骤同前，计算公式 如F：

MgtX %) - ^^^-ʒ^ɪ^ X 100% - MnCX % ) × 0.57 z'jx250

式中 %一■滴定钙"镁、锌总量伸耗EDTA标推溶液的体

0-57氧化锌对氧化镁的换算系数:

MnO(% )氣化∙⅛的含量o

(幅)氧化镭的测定

第5.工K)条 高碘酸钾光度法测定氧化锌量的方法如下： 方法提要

在粕生蜗中用碳酸钠-硼酸混合熠剂熠融试样.并以稀硝 酸浸取,用磷酸掩蔽铁(im,在硫酸介质中,用高碘酸挪将铺氧 化成高锦酸,于分光光度计波长530w处,测量其吸光度η

二，试剂

1.磷酸n十M

2.硫酸 U 十 1,5 + 95),

3.硝酸(1 + 9)。

4.高碘酸樨」

5.碳酸⅛Hffl酸混合熔剂(2+1)。，

6,氧化密标准灌液,称取0.1190g磷酸桂(MnsC)q∙F⅞Q) 置于300InL烧杯中,加水溶解后,加妁ImL硫酸C +D,移入


IUnnmL容量腿中，用水稀释至刻搜，泄勻如溶湫ImL含 仆,口 Smg氧化镭C

三、分析步骤

称取试样0.5000g,置于钠用塌中,加3g碳酸钠-闕酸混 合將制，混匀.于95口~ 100口七高温炉中熠融IOmin,取出冷却， 将生期放入已谨有50mL硝酸(1 + 9)及I(X)TnL硫酸(5+95)并 加热至微沸的400mL烧杯中，继续保持微拂状态直至熔融物 完全分解,洗出生期及盖,用快速滤纸将溶液过滤于250mL容 法瓶中,并用热水洗涤数次,冷至室温,用水稀释至刻度,混勺。

吸取试液50mL于15UnIL烧杯中，加5mL磷酸(1十1 ), IomL硫酸(1+1)及15一Ig高碘酸儕，在电炉上加热至微沸， 并保持IU-Hmin至溶液达到最大的颜色深度，冷至室温T移 人IOotnL容鼠瓶中，加水稀释至刻度，混匀C用Icm比色皿于 分光光度计波长530nm处测量其吸光度」

四、工作曲线的绘制

取氧化锦标准溶液02 05 0 J(M)J5-0、20 GmL,分别 置于150mL的烧杯中,加5mL磷酸(1十D,以下操作同本条分 析步骤,测出吸光度后绘制工作曲线Ρ

五、计算

氧化緑含量按下式计算：

M∏O( % )- GX* X 100%

式中"11--.从工作曲线上杳得的氧化⅜⅛量,rng:

J网 ..试样质量TgC

(IX)三範化硫的测定

m5.7.11*硫酸輒重量法测定二氧化硫的方法如下： 方法提要

用盐酸分解试样,在Q∙ 2 - (k4mol∕L盐酸酸度下沉淀硫酸 捌,滤出t⅛淀后在2州伫下灼烧,称量，

一、试剂

L盐酸门十D"

2.氯化期溶液(lU%)r

3-硝酸银溶液(1%)。取IR硝酸银溶于9UmL水中，加 IOmL硝酸,贮存于棕色瓶中η

一二分析步骤

称取试样0.500电于TWmL烧林中，加30 ~ 40mL水及 ；OeL ⅛t^(l + l)p加热至沸，并保持微沸5min,使试样充分分 解,取卜,以中速滤纸过滤,用温水洗涤B-L2次C调节滤液 体积至2®mL,胤雖,在搅拌下滴加l(hnL氯化领幣液,加热煮 沸数分钟,移至温处静置4h或过夜，用慢速滤纸过滤,以温水 洗至无氯离予(用硝酸银溶液检验L將沉淀及滤纸一并移入 已灼烧恒量的資时壻中，灰化，T 8(MrC高温炉内灼烧30mln, 取出置于干燥器中，冷至室温，称量，如此反复灼烧(毎次 |5min)直至恒扈.

四、计算

匸氧化硫含展按F式计算：

式中JjJl..处烧后沉淀质量,承

Τ理--试样质量足；

0-343—硫酸钗对三氧化硫的换算系数.


81()


现行冶金T程施工标准汇编


(X )氟的测定

第5.∙7.12条 离子选择电极法测定氟量的方法如下: '方法提要

在PH值为6的总阂子强度絡含缓冲溶液存在的条件下, 以氟离子选择电极作指示电极,饱和氯化钾H汞电搬作参比电 极，用离子计测悬含氟溶酸的电板电位值，

二、试剂

1.漠酚蓝指示剂⑴2%乙醒溶淞上

2氧氣化钠溶液(心5｝。

I 挑酸(.1 + 1)，

4.总离子强度络合缓冲溶液CPH-GL将294 Ig柠檬酸 钠溶于水中,用盐歌(1+1)和氢氧化⅜⅛溶液调整溶液的PH值 为6 "用水輪释至ILr

%篇标准溶/.称取U, 2763g预先在5w1左右灼烧 IOmiM或在J20V烘干2h)的就化钠(.优级纯),加水溶解后，移 人500mL容量瓶中T用水稀释至刻度,混匀C将瀋液移至期料 瓶内保存备用、此溶液每毫升相当于0.25mg氟r

吸取L述溶沿.加水稀释成每毫升相当下口 W5 ZHL (LE ∙A(K⅛唱氟的标准溶済,并分别保存于期料瓶中」

I.氟离子选择电极(线性港围IO 1-3×10 ‰∣∕LF)c 工饱和氯化钾甘汞电极，

3.圏子计。

明"分析步驟

称取(L2000g试样,置于IOOmL干燥烧杯中,加IUrnL水 使试样分做,加5tnL盐酸门子 1),加热至微沸并保持1 2mm 以快速滤纸过滤,用温水洗涤5- 6次,冷却后加2-3簡澳酚 蓝指不剂,用社酸门+ 1)和氢氧化钠溶液调整溶淞的酸度，使 溶液的颜色由蓝色变为黄色(应防止氢氧化知沉淀的产生).移 人IGOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混为C

吸取试淞IHmL放人置有一校搅拌子的50mL烧杯中，准 确加人IDmL■总离子强度络合缓冲溶液,将烧杯置于电磁搅拌 器匕在溶液中插入氟离子选择ffe板和甘东电极，开动磁力搅 拌器,搅拌2mn停止搅拌3(K用离子请测量溶液的平衡电 他

五、工作曲线的绘制

分别吸取每毫升相当于0,005、1Ul Eλ)2E, 03mg氟的 氟标准溶液各IUmL,放人置有 枚揽拌子的50mL烧杯中，以 下操作同本条分析歩骤。测量溶液的平衡电收后.用单对数唱 标纸以对Iir坐标为氟的浓度,常数坐标为电僅值，绘制工作曲 线口

六、十算

細的含量按下式计算：

F(%)=勺父也 X 100%

式屮7^1--从^T作曲缆上杳得的氟眼，mg:

(Xl)氧化钾、氧化钠的测定

第5.九13条 火焰光度法测定氧化钾.義化钠量的方法 如F ：

［方法提要


试样经氨氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣, 以氨水和碳酸校分离铁,铝,轲,镁.采用相应的滤色片I用火 焰光度计测定滤液中的餌，钠

-、试剂

1.硫酸U卜

2 証酸｛1 + 1)∙

3.氨水口 + >

4氣氟酸0Uf⅛)j

5.碳酸假溶液nn%):

S甲基红指示剂⑴2%乙醇瀋液%

7氯化钾.氧化钠标准溶液C准确称取已在130-1501? 烘过Zh的氯化钾0"况近及氯化钠0 9430g置于烧杯中.加 水尊解后•移人U)OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此 溶浊每毫升相当于氧化钾、氣化钠各①Smg"

分析歩骤

称取试样S20D(⅛,置于钳皿中，用少量水泡湿，加15一贫 滴硫酸(1 + 1)及5-7mL氢氟酸,置于低洞电热板上蒸发，近 干时稱动的皿.以防溅失,待氢氟險驱尽后,逐渐升高温度,继 续将三氧化硫烟赴尽,取下放冷,加人5!⅛L热水，并將残精压 碎使具溶斛，加1滴甲基红指小剂，用氨水H + 1)中和至黄色. 冉加InEL碳酸俵溶液搅拌，置十电热板上加热20 ~3Omin.用 快速滤纸过滤.以排水洗潦,滤液及洗液盛于10t)mL容量瓶 中，冷至室温，以給酸门十I )中和至溶液呈微红色，然后用水稀 释至刻度,混匀.用火焰光度计按权器使用规程測定钾.納含 量，

四、工作曲线的绘制

分别取1.(L2回406,0J⅞.OJO UmL氧化钾、氧化钠标 准溶液，置于一组13mL容眼瓶中，用水筛释至刻度，混匀r 于火掐光度"上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流 计读数与溶灌访度的关系,分别绘制氣化钾与氧化钠的T作曲 缓’

五、计算

氧化钾(氧化钠)含量按F式计算：

K2O(Na2O)(% )KIUg%

式中 热I--从工作曲线上查得的置化钾(氧化钠)量E% 5.."试样质量.m二

(XI)游离氧化钙的测定

⅛5.7.14⅛ 甘油无水乙醇法测定游离氧化钙量的方法 如F :

丿方法提要

水制中的游离氧化M号甘油乙醉溶液，于微沸的温度下反 应生成廿油钙,以硝酸錮为催化剂,酚St为指示剂,用苯甲酸乙 醇溶液滴定白

一、试剂

1打油乙醉溶液 将22OmL日油放人500mL烧杯中，在 右石棉网的电炉I加热,在不断搅拌下分次加人?佻硝酸鋼， 宜至渚解,然后"Ib口 770寸温度下,加热2 - 3h,取下冷却至 f>0・ 7t)X:后倒人IL无水乙醇中，加①05g酚酸指示剂,混匀， 以(MHmα/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至呈红色白

2.无水乙瞭(99 5%)°

3氢氧化钠无水乙萼醇液((L(MmO14)凸将加2g氢氧化 钠辫于500mL无水乙醇中。


冶金建设试验检验规程 第三分册(YBJ 222—90)               Xil


■L恭甲酸无水乙醇溶液(OJ口M()。将苯甲酸置于硅胶 干燥器中干燥Mh后.称取12Tg溶于ImWmL无水乙靜中， 贮存于带胶塞的玻璃瓶内.

此瀋液的标定方法如下:称取氧化钙(将高纯试剂碳酸钙 在950 TOOU七下灼烧至怛量)0 0(Mp 0,0500&置于250EL 「燥的锥形瓶屮，加入15mL件油乙醇溶液，立即装L回流冷 凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸，直至溶液呈深红色后取 下锥形瓶，井立即以(LInM/L苯甲酸无水乙醉溶液滴定至微 红色消失,再装上冷凝器,维续加热煮沸至微红色出现,再取下 滴定，如此反复操作，直至在加热KhnIn后不再出现微红色为 ll›计算出苯甲酸乙醇溶液对氧化钙的滴定度，

式中 丁高"——苯甲酸乙醇溶液对氧化钙的滴定度.l√mj

"τ称取氧化⅛⅛的质量E:

V消耗茉甲酸乙醇辨液的体积，mU

一J分析步骤

称取试祥OTOUOg,置于250mL干燥的锥形瓶中，加入 ISniL修油乙靜溶液,混匀C襄上回流冷凝器,在有石棉网的电 炉I加热煮沸IOmin,直至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以 OInlOkL苯甲酸乙醇溶液酒定至红色消失,再装卜冷凝器，力口 热至红色出现，再取下滴经『如此反复操作，直傘加热IUmIII 后不麼出现微红色为止」

四、计算

游离氧化钙含量按下式计算：

7' M V

游离 Qŋ(^) =   —r XIE%

式中 TM—■苯甲款乙醇溶液对氧化钙的滴定度,"mL:

V--消耗苯甲酸乙蹄液的体积,mL;

项一_试样质量®

五，注意事项

因乙醇易挥发,所用试剂应盖紧,容器需干燥，

(Xnl)烧失量的测定

第5.7J5条 烧失量的测定方法如下： 分折步骤

称取试样LoOOO事置于口灼烧恒量的瓷用i⅛中，将盖斜 曾于增嶋上，放在高温炉内从低温开始逐渐升温，在950 -IWUlc下灼烧15-2Omin,取出:⅛堀.置于I燥器中冷至室温， 称量占如此反复灼烧.直至恒量。

二"计算

按下式计算烧失量：

烧失量｛瘍)-?二叫乂 100%

式中 E[--灼烧后试样质量,看；

W1一一灼烧前试样质量,gr

三.注意事项

矿渣水泥不测定烧失吊J

(Xlv)不溶物的测定

第5门JE条 不溶物的测定方法如下:

「试剂

L ⅛⅛C^ = l,l⅛∕τnLJ +9)o


2.碳酸钠溶救(5%):

3,硝酸银溶液门疆)

二、分析步骤

称取试样1.0000g,詈于1 SCmV烧杯中，加25mL水,5mL 侬盐酸，用玻璃棒搅拌并压碎块状物，再加水至50EL盖上表 眼,置于沸水浴中加热±5m⅛,用中速定量滤纸过滤,以热水洗 諜至无氯离子为止r将残渣和滤纸一起移入原烧杯中，边搅拌 边加3UmL碳酸钠热溶液,再置于沸水浴中加热15t疝1,用慢速 定量滤纸过滤,并以热水洗涤5〜6次,然后往滤纸上滴加林酸 Ε1 + 9)1 口-12滴,再用热水洗涤至无氯离子为止I将残渣及 滤纸一起移人瓷用規中，灰化，在兜U-IMn匸高温炉中灼烧 15min,取出后置于干燥器中，冷至室温,称最口如此反复操作 直至恒就占

j计算

不港物量按下式计算

不溶物(% )一吧M [00%

式中rNl..灼烧后不溶物质量,g；

次..试样质量，gc

第八节钢渣、矿潼及钢渣水泥的分析

(I)二氧化硅的测定

第5.8.1条 动物胶重量法测定二氧化硅量的方法如下： 一、方法提要

炉渣中的硅以硅酸盐形态存在，当Ui稀酸分解时即转变为 可番性的硅酸。在一定酸度和温度下,动物胶能促进硅酸凝聚 成胶凝体沉淀。沉淀经过滤、灼烧,称量得二氮化硅的断。

一、试剂

1.热酸(户一L19⅛∕mL,l + l,5 + 95h

2.硝酸(Jo=L4在JmLh

3.动物胶灌液(1%)。

4.硝酸银溶液(1%),

5.硫氟化较溶液(5% )c

一二分析步骤

称职试样0.5000rj放人盛看2 -3mL水的250mL的烧杯 中T使试样润湿散开,加ZOtnL盐酸(1+1)加热溶解,并加数満 硝酸.加热浓缩至近干，加IOmL浓盐酸，加热至川〜KGt\加 InmL动物胶溶液，剧烈搅拌2∏ιiπ,于70 - 80七保温8-l(hmn,加热水30mL,并冲洗表皿及烧杯内壁，用中速滤纸过 魄，并以带椽皮头的玻璃棒擦净烧杯内壁,用热盐酸(5+95)洗 涤沉淀3 - 4次至无铁离子(用硫氨化微溶液检查),再用热水 洗涤沉淀8 -7次至无氯离子反应为止(用硝酸银溶液检查)。 滤液及洗液盛下 25OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀r沉 淀及滤纸放入已恒量的瓷用i⅛中，灰化，于95U-100(TC高温 ，炉中灼烧49-60"爲取出，置于干燥器中冷至室温,称量。如 此反复操作(每次灼烧15疝口)，官至恒量。

图C丨算

按下式H算二氧化?⅛量

S∣C⅛(翳)二 ^ * IOG96

式中加I--灼烧后沉淀质量,g ；

制...试样质ft H go


*12


现行抬金匸程施工标唯汇编


五、注意事项

彼性炉■渣及中性炉灌需用碳酸钠熔融,按以下步骤进行： 称取试拧E 5&冒L于错毋蜗中，加加无水碳酸钠.混合均匀，再 以Ig无水碳酸钠覆說其上.于高温炉中在95UT、熔融，待试样 財好后取出，以热水浸出^块，并洗出琼網加⅛⅛酸ZUmL并 加数滴硝酸，加热浓缩至近\以卜再按本条分析歩骤进行，


（U）二氧化二铁的测定


第5∙8.2条EW八容量法测定氧化二铁量的方法如

J方法提要

在阳为LH-2』及60 TUC的缩液中，以磺基水杨酸 网为指示剂,用EnTA滴定：：主要反应如F ：

FQ +⅛∣2 — F⅛Γ

FVSai + ÷H2Y2 f &Y 1- SaF + 2H^ 试剂

L 盐酸（I + 1）,

2.氮水（1十I）*

3.磁基水标酸钠海液（10% ）|称取Iog礒基水杨酸钠溶 于IoomL水中,并加少许氢氧化钠使其洛解完全。

乱EnrR标曜溶液〔0,015Fnd∕]J（见第3 2 13条L 一分析步驟

吸取测定二氧化畦的滤液25mL置于3MrnL锥形瓶中T加 水至50mL,加热至6U - 70七，用氨水3 + 1）调溶液卩H为 i用-2飘用精密PH试纸检验几加10滴磺基水杨酸钠溶液， 以EDTA标准落鞭缓慢旖定至潛液由紫红包变为无色或亮黄 色为终点口

四、计算

二氧化二铁含酸按下式计算

Fe2IX % ） J 勺 I 2$一 × 1他先-^<0（ % J × 1. 1114

武中Τ飞5一一一FniA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,g/ιL:

V消耗El）TA标准溶液的体积.mL:

?用试样质量

Ft0（ %）—^氧化亚铁的含量；

LlIM——氧化亚铁换算成三氧化一铁的系效，


（ΠI）三氧化二铝的测定

第5∙8∙3条硫酸铜同滴法测定三氧化二強1量的方法如

方法提要

在测定铁后的试液中加入过量EnrA标帝溶液与铝定匿 配位,以FA?J为指小剂，用硫酸铜标准缩液冋滴过量的ED-T&主要反应如下：

H2Y2 十匚P fUuV +

Cu2+ + PAN- f莘盟〕

二试剤

2.飙水U十Do

3涣酚蓝指示剂（0，2%）。将0. 2g漠酚蓝溶于


"旧mL2U%乙醇中」

4. PAN指东剂（｝ I陽）「将OJgPAN溶于IOOmL乙靜 中’

5.乙麼乙酸⅞⅛缓冲溶液BH-43，将42.3g无水乙酸 钠溶干水中,加SCmL冰乙酸,加水稀释至H Y

6, ε171久林准溶液（仆，015m01/1力（见第3.2，13条）,

7.硫酸铜标准溶液（0.5531/1.）（见第3212条）， 三、分析步骤

在滴定铁后的港液中加入15 -ZOmL EDTA标准溶液（视 铝含量而定）,加热至60-701，取下加1滴浪酚蓝指示剂，用 氨水调整溶液至刚呈蓝色.加15mL乙酸-乙酸钠援冲溶液， 煮沸2 - 3mE,取下稍冷力口 5 - 6滴PAN指示剂，以硫酸铜标 准溶液滴定至渚液呈稳定的亮紫红色为终点。

叫计算

二氧化二铝含量按下式确定*

AVM %）= ——--K" 一 - X 100% -TQf %） ×0.64

式中¾--EIJIA标淮溶液对二氣化二招的滴定度陪∕mL;

V-加入EDTA标准溶液的体积,mJ 消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;

KImL硫酸铜标唯海液相当于EDTA标准溶液 的毫升数；

T[（λC% ）—氧化钛的含量:

0.64—轧化饮对:氯化一铅的换算系数\ --试样质曜,日

北，注意事项

1.氧化雄含量在8 5%以下的试样,用铜趙同滴法或直接 滴定法;氧化蛙含量在O 5%以上的试样T用直接満定法或分 离编后再用铜給回満法,、

2分离⅞⅛的步骤如下:吸取第531条测定二氧化硅的 滤液20 r 21此（视含量而定），置于250mL烧杯中，加水至 IUUmL,加热,加3滴甲基红指小剂,滴加氨水（1 + 1）至指示剂 变黄,铁,铝等沉淀完全初儿加热煮沸,过滤,以中期过的硝酸 假热溶液（2璃）洗涤烧杯及沉淀5~8次e用热水吹洗沉淀至 原烧杯中,滴加盐酸U+1｝至滤纸上,使沉淀完全常解，并用热 水洗净滤纸,弃去C加热至沉淀全渚,用氨水调pH,以下步骤 同第5.8,2条和第5.8 3条测定:氣化二铁量和三氧化二铝 量口

第5∙*.4条直接滴定法测定三氧化二铝量的方法如下： 方法提要

在滴完铁后,于pH3的煮沸溶液中,设EnTA -Ctf ⅛ PAN 为指示剂,用EnrA标准溶液直接満定，

二试剂

L乙酸Z酸钠缓冲溶液EH = WZ将工方无水乙酸钠 溶于水中T加12OmL冰乙酸,加水稀释至1L,混匀」

2. EBTA Cu溶饿口按EDTA标准溶液（U5]5mo∣∕L｝号 硫酸铜标准辞液（OnI5mol/L）的体积比推确配制成等物质的 量浓度的混合溶液】

3其他试剂同第583条中试剂配制R

三，分析步骤

将測定铁后的溶液稀释至UJOmL左右,加1滴澳酚出山Lj 示剂,滴加氮水至溶液刚出现篮蒙色、再清加推蠶3T）至黄


冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222-9口)


813


色,加IOmL乙酸-乙酸納缓冲溶液｛pH = 3),加热至沸并保持 ImM取下，加入IU滴FrJTA- CU溶液和RK指示剂5 - 6 滴JM EDTA标准潜滌滴定至纣色消失，继续煮裨，滴定，宜至 煮沸后红色不再出现而口稳定的亮黄色为止「

四、计算

二氧化二铝量按下式计賀：


¾c⅛ ( %) = —■■^f × 100%


式中 Tλij0l—DllA标准溶液对=氣化一龄的滴定度用JmU

V消耗EIyrA标准溶液的体积,mJ

故..试样质量,go


(IV)氧化钙的测定


第5.8.5条 EDTA容量法测定氧化钙量的方法如下： 方法提要

在PH值大于12的溶液中，⅜⅞离子(匚/+)与钙指示制生 成酒红色配合物,用EOTA滴定时,钙离子与EOTA配位,游离 出钙指示剂而呈蓝色指示终点。主要反应如下:

C + + NN -C⅛ - NN]

C√* H2Yξ-—-C⅛Y2 +2H +

[Ca-NN]+ H2Y2 —*CaY2" + N∖ + 2H +

E红色)                    ，纯兹色›

二，试剂

L氨水门+ 1)」

2.盐酸《1 + M

3.钙指示剂*取钙指示剂Ig与已在1(J5 7 l(æ烘r的 硝酸钾5吨混匀研细,贮于磨门瓶中，

4.氢氧北钠溶液(20%),

5 EDTA标准溶液U),(H5mol/L乂见第3,2, 口条h

6.过硫酸段(固体工

三、分析步骤

吸取第5 8.1条测定二氧化硅后的溶液IOOniL于400mL 烧杯中,加IUOmL水,加氢水中和至铁铝开始沉淀，再加0 5一 S过硫酸桜,充分搅拌,再滴加氨水至有微氨味,加热煮沸3 一 5mm,使锌沉淀完全口加热过程中要保持有氨味,如元氨味需 补加氨水口于温处狰置,待沉淀下沉后,以定性滤处过滤,應液 收集在250ml.的容量瓶中，以热水洗榛沉淀至无氯离子为止。 滤液冷至室温,用水稀释至刻度。混匀匚供測钙、镁用。

吸取溶液5(⅛L于300mL锥形瓶中,加3μ也水」5h^氢 氧化钠溶液使溶液PH大于12,加钙指示制少许,用EOTA标 推溶液滴定至纯蓝色为终点口

四、计算

氧化钙含量按下式计算:


CaO( % ) = -- ɪ^---^j- X 100%


式中 TgEDTA标准溶灌对氧化钙的滴定度,g/nʃ;

M-消耗 BrA标准溶液的体积,mL;

?打--试样质量,gr


(V)氧化钱的测定

*5 8.fi⅛ EnrA容量法測定氧化犠量的方法如下] 方法提要


在PH为10时，用酸性諸蓝K-蔡酚绿口沮企指示剂，以 EDTA标推溶液滴定l⅞、篌合量，减去満定钙时消耗的HTI A 标准溶液的毫升数后,计算氧化镁的含量、主要反粒如下：

Mg2" ÷⅛V'—卜 2H+ Mg-KB÷H2Y2 -→MgYz' +KB+2H + 二、试剂

L粼化假-氮水緩冲溶液IpH= 10,将67 5g氯化馁溶 于水中,加5了UmL氧水,用水稀释至IL即可η

2.酸性格蓝K-蔡酚绿H指示剂(1 2 5).称取0.3g酸性 帑蓝K与色乃g蔡醞绿E和5(⅛已在Kb匕烘于过的硝酸钾 混匀、研细,贮于磨口瓶中。

3. EnrA标准溶液⑴⑪5mol∕LM见第3 2.13条)。

二、分枷步骤

吸取测锌"镁的港液50mL,置于而OmL锥形瓶中，加 30mL水ZJmL氯化能一氨水缓冲溶液、酸性错盤K-茶酚绿B 指示剂少许.用EnTA标准溶鞭滴定至溶液果纯蓝色为終点，，

四"计算

氧化镁含置按下式计算：

MgO(%) -               X 100%

式中ʃw一&汀A标准溶液对氧化犠的満定度阉/mU %--滴例时消耗EDTA标准溶液的体积,mU Vz-滴钙、撲含量时消耗ErrrA标准濟液的体积，

.试样质量修

(Vl)氧化镂的测定

第5.8.7条 亚帥酸钠-亚硝酸钠容量法测定氧化铢量 的方法如下:

方法提要

试祥用磷酸溶解，以硝酸银为催化剂，用过硫馥饯将钵 (IB氧化为锌仆D.溶瓶呈现高籐酸的紫红色,用氯化钠沉淀 银离子•用亚御酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴;⅛,主要反应如 下：

2Mn" ÷5⅜(⅛ + 8H2O -→2Mt^√ + 10SO⅞^ + 16H'

2MnO4 ÷5AsCg + 6H4—>2Mn『+ 5AS⅛ + 袋改0

2Mt∣O, + 5N5 ÷ 6H 1 —*2MN + + 5NC⅛ + 3H2O

二.试剂

1.磷酸｛p = L7g∕mL),

N硝酸银溶液0，7%)。

*过硫酸假榕液(2U%h

4.硫酸(2 +寸。

5-氣化钠潛液(l%k

6.亚珅酸钠-亚硝酸钠标群溶液⑴05mol∕L)(见第3.2用 条L

分析步骤

称取试样色2加电,置于3WmL锦形瓶中，加少量水使试 样散开,加15mL磷酸T加热溶解至刚冒璘酸白烟后取下放冷， 加水稀释至约KmL,再加5mL硝酸银落液JUmL过硫酸铁溶 装,加熱煮沸30~40孔取下放置2mm.以流水冷却至室温,加 IOmL硫酸0 + 3),5mL気化納爵液,海勺.京即用亚源酸僧L


SM


现行冶金工程海T标准汇编


亚硝酸钠标准溶液滴定至红色消失为终点一

另取与试样含最近似的标样,同时按上述分析步骤进行。

爪计算

或中U,—标样中載化辅的质量百分数；

T,i 一林样消耗亚珅酸钠-亚硝酸钠标准溶液的体积,

匸试样消耗亚碑酸钠-亚硝酸钠标准溶液的体积,

第5闾总条 硫酸亚铁钱容量法测定氧.化徐睫的方法如

「方法提要

试祥用磷酸分解,硝酸银作催化剂,用过硫酸核将锌(G ) 氧化至铺f W),用氯化钠沉淀铜离子，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，以硫酸亚铁铁拆准溶液滴定。

2Mr?++53& +8H2O—^2MnQI + 10SO⅛ + 16H* 5Fcs+ + MnO* 十 8H+—*5氏"+ Mιf' + 4H2O 试剂

I 磷 S⅛(∣o = L "⅛∕rtιL)c

2,硝酸银磨液(◎

3-过硫酸械溶液(20%)C

4,氯化納溶液(1%)口

5.二笨蕨磺酸钠指示剂(0∙51⅛)c

6.硫酸亚铁徽标推溶液(0.025^乙)(见第32 7条)。 三，分析步骤

称取试样S 200(⅛,置于30DmL锥形瓶IK以少许水将试 样散开,加15mL磷酸,加热溶解,并维鏡加热至开始冒白烟为 止0取下放冷，加水稀释至约70uL,加5mL硝酸锻溶液， 15mL过硫酸核溶鞭,加热至沸，胃大气泡后保持3(K取下放 置1~ 2min,以流水冷却至室温,加5mL氯化钠,在不断摇动下 以硫酸亚铁假标推溶液滴定至浅红色,加4滴二苯胺磺酸钠指 示剂,再维续滴定至紫红色消失为终点。同时带含量相近的标 样进行操作。

四，i隅

氧化桂含量按下式计算：

式中W—-标样中氧化锌的质量百分数:

V1--标样消耗硫酸亚铁铁标推潘液的体积,mL；

%——试样消耗硫酸亚铁餒标准溶液的体积,mU

(W)氧化亚铁的测定

第5ME条重馅酸掷容量法测定氧化亚铁量的方法如 下：

-，方法提要

试样在隔绝空气的条件卜,用盐酸溶解，生成的氯化亚铁 作硫磷混酸存在下，以二笨胺磺酸钠为指示剂,用重格酸钾折 准溶液滴定C根据葷格酸钾的消耗量计算氧化亚铁的含量口 主要反应如下：

FeO + 2HC1 —^FeCl2 + H2O

6FeC¾ + K2Cr⅛O7 + 14HC1 —^FeCI尹 2KQ + 2CX¾ + 7HzO


二、试剂

1.盐麼(P=Li9g∕mLL

2∙氟化钾(周悻h

土碳酸氢钠(固体h

4.硫磷混酸：于TMmL水中.徐徐注入硫酸(P= 1. 84以 rπL"50mL一冷却后加磷酸(卩-I /⅛/mL)15OmL,混匀口

5二苯胺磺酸钠指示剂5∙2% )。

6.靠絡酸髀标准溶液沁S2mol/L)(见第%2 3条3

二二.分析步骤

称取试样0.5000时置于30UmL锥形瓶中，加0.2 - 0.5g 氟化钾Q 5-Ig碳酸氢钠,25mL裁酸,立即用带有封闭漏斗 的橡皮塞塞紧瓶口，往漏斗中倒人饱和碳酸氢钠潘薇至浸没虹 吸管口，于电炉上低温加热至试样全溶后冷却T同时不断补加 碳酸包钠饱和溶液丁封闭漏斗中,流水冷却至室温口打开橡皮 塞用少量水冲洗瓶塞及瓶内壁,加20mL毓一購混酸,5~6滴 二苯胺磺酸钠指示剂,用重馅酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫灯 色为终点

四、计算

氧化亚铁It按下式计算:

式中r(1/6K2Cr2O7)童豁限钾标准溶液的浓度.mol/L;

V——消耗重馅酸钾标准溶液的体积，

FFL...试样质量,g；

0.07185与1. 0OmL重⅛⅞酸钾标推海液 〔匚(l∕6%Cr⅛O7)工 LDDOmOI/L〕相 当的氧化亚铁的质SL及

五、注意事项

1-如无封闭漏斗叮用瓷用堀盖上瓶口，加热至试样全溶 并浓缩至8-IOmL,取下瓮屿增立即加水至K)OmL,用橡皮寒 塞上瓶口流水玲却至室温,以下同本条分析步骤"

2.操作时动作必须迅速,以免溶液和空弋接触使铁氧化。

3.在盐酸溶样前,加入的少量氟化钾是为「加速试样溶 解口

FeSQ + 4KF+ 6HC1 —*FeCh + 4KCL + SiF4 十 3H2O

(ViD五氧化一磷的测定

第5X.W条 磷窺铝黄光度法测定五氧化二璘量的方法 如下:

方法提要

在硝酸性溶液中,止磷酸盐与帆酸侬和铝酸核作用生成可 溶性的磷钢铝黄色配合物。于分光光度计波长43OnnI处测量 其吸光度。显色酸度为5%-8%。

二，试剂

1.硝酸S = IT2gGiL)应煮沸并冷却使其不含游需氧化 氮I

2.机铝酸蠻溶液。称取铝酸馁IOg溶于IgGmL水中，加 热到5(]60t,冷却C取択酸筱①龙,溶于50mL水中，加 3m仁硝酸(1+3),冷却。在不断搅拌下,将用酸铁雷f液倒人机 酸铁溶液中,再加浓硝酸18mL,混匀。

3五氧化二磷标推溶SL考取在110七烘干的磷醜二氢 钾(基准试剂)(Mgl北翳于水中,移入K)OOmL的容量瓶中r用


冶金建设试验检验规程 第三分册（YBJ 222-90）


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水稀释至刻度,混匀"此溶液ImL含OJm^五氧化二磷c

A分析歩骤

称取Sl（O）-OCOOUgW样，置于IgmL烧杯中，用少量 水润湿,加入2mL浓松酸,3mL硝險,低温加热溶解并蒸发至 湿盐状,加人5mL浓硝酸.中UmL水.A 口热溶解可溶誌，用中鹿 定忤滤纸过滤于IUUEL容量瓶中T用热水洗涤烧杯3次,洗沉 淀5- 6次.滤液冷却后•用水稀释至刻度,混匀口

吸取溶液Hl r霞ImL（视含量而定）. TSOmL容眼瓶中，加 5n!L硝酸U十1）,用水稀释至近40mL,加IOmL钢铝酸後溶 演,用水稀释至刻度T混匀，放置30m⅛,在波长43（⅛m处，用 3cm比色肌，以试剂空门作参比测量其吸光度。

BIT作曲线的绘制

吸取万乳化二磷标准溶痴JLa、2.0.3"40∙5OmL,分 别置于组策历也的容林施中，加5mL硝酸（1 + Ih用水稀释 至近40mL1⅛fi 10mL<⅛钥酸務f溶液，以下操作同本条分析步 骤,最后绘制工作曲线J

五、计算

五氧化二磷含量按下式计算：

式中公—-从工作曲线上查得的五氧化二磷量,rι1g:

V1分取试液的体积,CnU

V---试?S ,幾体积, mLi

融试样质量喝。

六、注意事项

L配制的机铝酸皴溶液如有沉淀可在过滤后使用口

2.酸度增加时能延緩发色时间并影响发色;发色时如室 温太低可延长放置时间。

3溶祥时,试样不用蒸匕否则会牛成难溶盐，不易用水 溶解,而便结果偏低，

（IX） .三氧化硫的测定

第5.8.h条硫酸⅛l重量法测定一氧化硫量的方法如 下：

-方法提要

用崧敬分解试样,在酸度为｝2 -0∙4molZL的条件下沉淀 硫酸⅛h滤出沉淀后于强伫灼烧,称量。

二、试剂

1.盘酸（1 + D*

2.氨水U + Do

3.氯化铜密液（10%）。

4.硝酸银溶液C%L

5.甲基红指示剂⑺二%乙醇溶液儿

三、分析步骤

称取试样U.500H屏置于250mL烧林中，以少许水润襯试 样,再加20mL盐酸（1+1）,加热溶解并蒸发至近于，加IgiL 盐酸U + 1）,加热使可溶盐溶解,加水稀释至200mL,加热,以 氨水口 + D中和至有微氨味,加热至沸,取卜，待沉淀下玩后以 快速定性滤纸过滤,以热水洗爆沉淀了-f⅛次。向溶液中加甲 基红指水剂1 - 2滴，滴加盐酸至溶液刚变红后再过量2一 3mL,加热至沸,边搅拌边滴加IOmL氟化飯I港液，煮沸1-2m⅛,于獨热处保温4b或放置过夜口用慢速定量滤纸过滤，以 温水洗涤沉淀至无《1离子反应。沉施连同滤纸一并移入已恒


量的究生堀屮.融化.于BU8C高温炉中灼烧30min,取出，置于 干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量户

爪计算

按F式计算二氧化硫含量：

SO式 % ） -         M 100%

式中^1 —灼烧后沉淀质量,日:

..试样质量,g；

0.343—硫酸畑换算成三氧化硫的系数，

TQ注意事项

L酸不溶祥需用碱熔,方法如下工称取试样I兔于已放 人配碳酸钠-高镭酸倂混合熔剂U + D的瓷生蜗中，混匀后 再覆盖Ig混合熔剂.置于高温炉内，从低温升温至即0七，保持 30-4f）min,取出冷却，用I（KImL热水浸取.捣碎熔块，加2mL 无水乙酵煮沸8- IOmm,取下，用慢速据斑和少许纸浆过滤于 4WmL的烧杯中T以1 %热碳酸钠溶液倾泻洗涤沉淀2-3⅛, 将沉淀洗入徽斗内再洗杯壁2 3次,洗沉淀12 75次，向带 薇中加甲基红指示剂1-2滴,酶加盐酸U + 1）至溶液变红后 再过量2-3mL,以卜步驟同本条酸溶样.

2.灼烧硫酸额温度不可过商，以免硫酸额分解而使结果 偏低。

生沉淀硫酸朝时酸度不能过大,以免形咸酸式盐增大港 解度而使结果偏低C


（X）游离氧化钙的测定


第5.KJ2条 乙二醇法测定游离氧化量的方法如下：

- 、方法提要

试样中的游离氧化钙与乙二醇作用,生成可溶性的乙二醇 轲;经离心分离（或抽滤），溶液用EDTA标准落液滴定由主要


反应如下：

CH2OH

CH2OH

CH2O

+ H2Y2

CHQ


CH2O

I ：Ca+ H7O

CH2O

CH2OH

CHQH


二"试剂与设备

1.乙二醇,

2.无水乙聘口

3.氢氧化钠溶?S（20% ）。

% U乙醇胺溶液（1 + 2）。

5.盐酸（1 + 1）,

6.碳酸钙（基准试剤h

7 EDTA标准溶液⑴,WrnolZLM见第3. NJ3条）口

也振荡加热器｛24口次/mi口3

9.电动离心机（转速400Uι√min） ,

三、分析歩骤

称取试样S 2W0g,放人300mL的干燥锥形瓶中,加30mL 乙二醇,加热于90一IOO七振荡搅拌20min,将试液移入50mL 的t燥离心管中，用无水乙醇洗涤辘形瓶5-6次,洗液倒入离 心管中,在离心机上以2500"min速度离心15rnkι,将上清液倒 人另一锥形瓶中,再用IgmL无水乙静冲洗离心管中试样及管 壁,再寓心分离一次,将清液倒入誰形瓶中,Jfe按*2 SL三乙


g}6                 现行冶金工程施工标准汇编


醇胺5mL,氮氧化钠溶液5- ）Um以便溶液pH> 12）.钙指示剂 少i牝用@"A标准溶液滴定至纯蓝色为终点"

整计算

游寓氧化钙含酸按F式计算：

游离 CaOC 禺} - 丁“InM 卜 M 100%

式中 TtQFTHA标准醇液对氧化⅛⅛的滴定度,g∕∏L;

V消耗EITfA标准溶液的体积,mL;

FH...试样质量TEr

Hnr总标准溶液对氧化钙的滴定度可按下法求得；称取 OS寸KW（C灼烧至恒量的碳酸话（墓推试剂）于干燥的锥 形瓶L中,按本条分析步骤（不需离心分离）操作。

式中丁<w-—FBlA标准溶液对氧化钙的満定度,g/mU

V—-消耗EOTA标准溶液的体积,mL

第九节石灰石，白云石的分析

（工）石灰石、白云石的组成

第5.9.1条 行灰石、白于石的主要成分为碳酸钙和碳酸 镁,但也有一定量的杂质，它们不能完全被酸分解,在精确分 析或系统分析时.需用線酸钠熔融分解。

石灰石的化学成分如下：

二氧化硅0.2%- 10t⅛:三轼化二铁S 1% ~2%;三氧 化二铝 12% -2.5%;

氧化钙45% - 53%:氧化镁O J骊- 2 5%:烧失量36%-43%.

白云石的化学成分如F ：

一氧化硅口、3%-1%广三氧化二铁口.2% - 1） 5%,氧化学5 25*⅛-35%;氧化镁2U% -35%;烧失量 兆骊以上C

（∏）烧失量的测定

第5. 9.2条 烧失量的测定方法如下：

丁方法提要

试祥在灼烧过程中，一些易挥发的物质如化合水，二氧化 碳,有机物等即被除去］报据灼烧前后的质量之差,便可求出 烧失量，

分折步骤

称取L（MK）R已于InAll0匕下烘十的试样放人已恒量 的瓷材埔中,于髙温炉中从低匾升至950一KWf后灼烧IhT 取出,置于于燥器中冷却至室温,称量口加此反复操作，毎次灼 烧15mint直至恒量口

一入计算

按下式计算烧失量:

式中用］-灼烧前试样和瓷烛堀的质量,g;

，叮--灼烧后试样和瓷用■揭的质量,即 试择质量,段I

四、注意事项

L灼烧后的试样有吸湿性,所以称量时应迅速。

2∙每次的灼烧时间及蟲度应控制一致。


（Ql）二氧化硅的测定

第5.9.3条藁硅酸钾容量法测定二氧化硅樓的方法如

试剂

1.碳酸押（固体

硝酸4⅛zmlΛ

3.氯无钾（固体5%八

4.氯化钾乙醇溶液（5%）。称取5（⅛氯化钾溶于50OmL 水中，再用95%乙醇稀释至IL混匀。

5. SV⅛钾溶？i"5% 簿

6.酚歌指示剂U %入

7.氢氧化钠标准溶液（m/L）（见第3.2.1条）。

二，分析步骤

称取试样虫5（MM）时放入钳生堀中,加3- 4g碳酸钾，搅匀 后再覆盖Ig熔剂,于950T的高温炉中熔融2-3min,（臼云石 熔融5- i0min）.冷却后用少獻熬水浸取熔块于塑料杯中.然 后一次加入15mL浓硝酸溶解熔块,生ifi司少量稀硝酸和水洗 净,此时溶液体积应不超过50m*冷却后加氯化鉀2-3g,使 溶液飽和,然后加IOmL氤化钾溶液,搅拌并冷却至20V左右， 用快速滤纸过滤,烧杯及沉淀用氣化怫溶液洗涤2-3次,将沉 淀连同滤纸移入原烧杯中，加氯化钟乙醇溶液IDmL和酚酸指 示剂In滴,用氢氧化钠落液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸及 沉淀至溶液变红,然后加入随RmL预先用氢氧化钠中和的沸 水，搅拌,用氢氧化⅛⅞标准溶液滴定至溶液呈微红色为聲点:

三一计算

一純化硅含量按下式计算：

式中√ NaOHJ--氢氧化钠拆准溶液的浓度,mo∣/L; 消耗氢氧化钠标准済液的体积,mL;

w..试样质量也?

G，01502与1 •加mL氢氧化钠标准港液［uf］⅝0H） = LnOom0m.］相当的二氧化硅的质量， go

四.注意事项

L硝?⅛位一次加人，以免析出胶体硅酸。

3.中和残余酸是很关键的一步,应环细捣碎擄纸,反复擦 洗恭壁直至溶液呈红色宀

第，9.4条钥落光度法测定二氧化硅量的方法如下扌 试剂

I.破酸钠・剧酸混合熔剂。取二份无水碳酸納与一份磚酸 研细,混匀即可。

2. ⅛⅛（1 + 3.1 + 17）q

3.无水乙瘠

4∙铝酸钱溶液（6%八

5.草磷混酸溶液=称取3鬼韋酸溶于Ux）OtnL硫酸（I+ S）中匚

6.瞌験亚铁桜落液（6%）口称取眩硫酸亚铁铁籀于少量 水中,加3-5滴硫酸（产=上,84g小^）,用水稀释至丄OOmL混 匀“

7.二氧化硅标准溶液0称坝R 2000g已于⅛5U- fOOOt: 灼烧30min弄冷至室温的二麵化硅（基准试荆）置于粕用JS中， 加电混合熔剂,禍匀,再■董lg?S合傳剂，加證并留經IlK•于


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222—90)


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Um?高温沪中熔融Mlmin,取出冷却、用盛有InOmL热水的 塑料杯,在彿水浴中加热浸取熔块至溶液清亮J用热水洗出生 壻及盖,冷至室温,移入KX)OmL容量地中，用水稀释至刻度， 摇匀r贮于烟料瓶中.此溶薇每毫升含如也喈二氧化硅η吸 取此潛液50mL于5加mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀L 贮于塑料瓶中，此溶液lmL⅛20μg二飄化硅n

分析步骤

弥取0. 50OUg读样,置于铝曲⅛⅛中,加加混合熔剂.混匀， 再覆盖值熔剂,加盖并留缝隙,置于9® …O(C高温炉中熔融 Wmm取出放冷，用滤纸擦净坦塌外壁,放入3∞mL烧杯中， 加入MmL盐酸门+ 3),盖上表面皿,低温加热浸出常融物至 溶液清亮,用水洗出林坍及盖•冷却至室温，移人IoOmL容量 瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

分取IOmL试液于I(MhrIL容量顺中,加8mL尤水ZJ醇,加 水至40mL,加5mL铝酸较潛液,摇匀，放置10-4(ImitIC加入 20mL草一硫混酸落液,摇匀，放置2 〜K)而%加入5mL硫酸亚 铁械落液,用水稀释至刻度,摇匀口用3em比色皿,以试样空白 为鑫比,在分光光度计680皿处测量其吸光度"从【作曲线 上查出相应的二氧化硅量。

三、工作曲线的维制

吸取二氧化硅标准落液(2⅜g∕mL)(M , 0,3, 65.17.1 9.OmL分别置于一组预先盛有IOmL盐酸(1 + 1力的IOOmL 容量瓶中,加入8mL无水乙醇,加水至40mL,加5mL ⅛⅛^ 辯液,摇匀,放置10-4Uminj汉下按本条分析步骤进行C以 试剂空白为参比测量其吸光度白井绘制工作曲线。

四、计算

二氧化硅含量按下式计算；

SiC⅛C%) - —乂 100¾

式中巾--从工作曲线上查得的二氧化硅量，g；

%一分取试液的体积,mL;

V..试液总体积,r□L;

稅一试样质量田口

五、注意事项

L加铝酸轉后的放置时间根据室温而定，室温低于I工七 时放置40ιMIj2-2(TC时放置20mi□,20七以匕时放置10nιi∏j 也用于沸水浴中ɪ∏热30加取出后立即以自来水冷却」加20mL 草硫混酸溶液,混匀,加入5mL硫酸亚铁较溶液，用水稀释 至刻度,混匀。以下按本条分析步骡操作，

2-加草硫堀酸溶液后放置时间按以下确定:室温低于 121\敢置8-10而整12~20七时放置4-53m201:以I-放置 1 ~2rrtirto

(IV)三氧化二铁的测定

第5.9.5条EiTrA容量法测定三載化二铁量的方法如 下：

一，试剂

1.无水碳酸钠(周体，

2.捻酸3 + 1，

3.氮水(L + 1)c

4.磺基水杨酸钠溶液HQ% )口

5∙ EDrA 标推香液(AOlgIZL)(见第 3. 2.13 条)口


二.分析步骤

称取0.30(M⅛试样,置于带肘隅中,加3 一色无水碳酸钠， 混匀。于900Ul⅛温熔融3一，加以白云石熔5- 1 口min),待试 样完全分解后,取出冷却，用热水将熔块役出，威于300mL烧 杯中C加入20mL⅛J⅛(l + I )至全部溶解,洗净材蜗及盖.将 溶液移入25OmL容量瓶中，冷却,筛释至刻度,混匀C供测定 ⅛λ⅛k⅜⅞"镁用口

吸取试液IOOruL于30OtnL烧杯中,加热至50 一 GO",用 氮水什十1)调整溶液餌至L 8 -2飙用精密PH试纸检验簿 加Ia滴磺基水杨酸钠T在不断搅拌下，用EDTA标推溶液浦定 至溶液变为Aj色或亮黄色为终点C

计算

二氧化二铁含量按F式计算：

丁也以× V

F%C¾(%) =--ɪgð- X 100%

式中 丁也Q——互办标准溶液对三氧化二铁的滴定度,gΛBL: V消耗EETA标准溶液的体积,mU ?禮...试样质量,gð

第5.9.6条邻二飘杂菲光度法测定三氧化二铁St的方 法如F:

-F试剂

1. ⅞t酸羟胺溶液30%)「

2邻二氯杂菲溶液什先)o用乙醇(1 + 1)配制0

生乙酸谖湾液(20%)C

4.三氧化二铁标准贮存溶液。称取1∙U(O⅛预先在 105-IHR:烘Zh的.:氧化二铁(99. 99(⅛),置于烧杯中，用少 许水润湿,力口 40mL盐酸(1 + 1),低温加热溶解至溶液清亮.冷 至室温,移人IOoUmL的容量髓中，用水稀释至刻度.混匀。此 瘠液ImL含Img三氧化二铁一

5.三气化二铁标准溶液。移取5DmL三氧化二铁标准贮 存溶液于500mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀口此浴液 Imf.含三氧化二铁KK⅛

二、分析步骤

吸取5一 IOmL供测定铁用的试液于IUOmL的容量腿中， 用水稀释至约50mL JU 5mL金酸羟胺溶液,5mL邻二氯杂菲 貉液JOmL乙酸谖溶液,用水稀释至刻度，混匀口放置30m由， 用合适比色皿,于分光光度计波氏5H)mn处，以试择空白为参 比测量其吸光度。

三、工作曲线的绘制

移敗kU2G∙ 4E.d①孔LomL二氧化二铁标准溶液， 分别置于 组IUOrnL[⅛容量瓶中.用水稀释至约5amL,以下 操作同本条分析步骤,绘制工作曲线C

四、计算

按下式计算三氧化二铁含量：

式中^l从工作曲线上查得的:第化二帙量@

%—分取试液的体积9mL;

V--试液总体积,mL i

5--试样质■,配


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现行冶金匚理施工标准汇编


m三氧化二铝的测定


第5.9.7条EnTA容量法测定三氧化二铝量的方法如 下*

，、试剂

1. EuTA标推溶液（SUlrTU∕L）（见第 32 13 条），

2.硫酸铜标准溶液ULOImO∣/IG（见第Hl?条

3.乙酸乙酸钠缓冲溶液SH = 4,2）.称歌32g无水乙酸 钠溶于水中T加人50mL冰乙酸，用水稀释至ILG

4, PAN指示剂UL 2 %乙醇溶液九

分析步骤

将测定铁后的溶液,加入EDTA标准溶液10 - 15mL,加热 至60-7（ΤC ,用飽水调节岩液PH为4左右，加IamL乙酸乙 睁缓冲溶液，继续加热煮沸2口而,取下冷至品 7g,加 PAN指示剂后一7滴,以硫酸铜标推溶液滴定至溶液呈稳定的 紫打色为终点，

二计算

三氧化二铝含量按下式计算:


Ala6( %)=


T⅝IAX (V - %K)


v 100 用χ石δ


X 100%


式中TAIa亚g标准溶液对-:氧化二铝的滴定度,g/mL;

Vr加入Enra标推溶液的体积.mL;

%消耗硫酸鋼标准瘩液的体积:mL；

K-ImL硫酸铜标准溶液相当于EnrA标准溶液 的毫升数:

/1.."试样质量T g D

第5.9用枭⅞&天青S光度法测定三氧化二铝量的方法 如下：

，方法提要

试样用碳酸钠熔融，稀就馥凌取。在pH5.5,六次甲基四 胺緩冲条件下,铅与辂天青S生成紫红色配合物,于分光光度 计波长550nm处测量其吸光度.三飾铁的干扰可通过加入抗 坏血能消除。

二、试剂

L 2,4-二硝基酚溶液（U.2% h应用乙醇（95%）配制”

2.氨水U+ 5）口应用塑料雁装的氮水配制白

3. ⅛⅛（l + 30）i

4.抗坏血酸漕液（1 % %应当日配制自

5.話天青S濬液⑴E8% h称取S 16g纯度不低于60% 的格天青S,溶于200TnL乙醇（I十1）中,闽后第二天使用,可稳 定六天。

6.六次甲基明胺溶液（20%）应贮于塑料瓶中。

7.氧化铝标准溶液「称取仇2646g金属错（99. 99%）置 于塑料杯中『加入少许水及3-4g氢氧化钠,使其溶解、加入浓 盐酸（优级纯）至呈酸性,再多加5mL,移A IuOOmL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混勻C此溶液ImL含50（⅛g三氧化二错。 移取IUmL于InoomL容量瓶中，加5mL浓盐酸，以水稀释至 刻度.混匀。此裕液ImL含5座三氧化二铝白

二.分析步葉

移取做测铁、铝3⅞、族的试液UJ~20mL于IOOtnL的容量 瓶中,加水稀释至40mL左右口加人1滴2.4-二硝基酚溶液， IBL抗坏血酸溶液、滴加気水至灌液皇现黄色,立即滴加統醜


至溶液黄色刚退去，再多加3mL放置5mirb加SmL話天靑S 済液,8mL六次甲基四胺溶液.以水稀释至刻度，混匀。放置 5miw用D∙5dn比色皿,于分光光度计波长550nm处，以试样 汽门为参比于Wmin内测量其吸光度。

四「匸作曲线的绘制

移取0、2/｝、4.0方Q8 OJOJkuL三氧化二铝标准溶液， 分别置于一组U）UmL的容量瓶中I加水稀释至40mL左右。 以下按本条分析步驟进行口测出吸光度后,绘制工作曲线

五、计算

三氧化二铝含量按下式计算：

式中FQ--从工作曲线上查得的三氧化二铝量,即

V（一分取试液的体积

V一试液总体积,ML； 旧一■试样质吃

SD氧化钙的测定

第5.9.9条EEaA容量法測定氧化钙量的方法如下：

一丁试剂

L二乙醇胺（1十2）口

2.氢氧化钾溶液（20%）」

3.轲指示剂。

4. EOTA标准希液9』25tnol/LM见第3213条），

二、分析步骤

吸取供测钙用的试装5UmL,置于30OmL的烧杯中,用水 稀释至InOmu加5mL三乙醒胺,加20也氢氧化钾溶液及少 许轲指示剂。用EDTA标准潛液酒定至呈纯就色为终点。

计算

翹化钙含量按下式计算：

CaO（ %） = —"ɪ X 100%

式屮TM--EDtA标准溶液对氧化钙的滴定度,g/⅛L;

V一■消耗EOTA标准溶液的体积,mL；

M..试样质量名广

（VD氧化镁的测定

第5.9 JQ聚EDTA容量法滇定氧化镁量的方法如下：

一1试剂

1.酒石酸押钠溶液HQ%h

2三乙醇胺裕液（1斗2%

3-氨水-氯化铁缪冲溶被SH=IOk

4.酸性格蓝K-蔡酚绿Ii指示剂（1十2.5）一

5. EETA标准番液（0Q5mfJ/L）（第3-2」3条3

二，分析步骤

吸取供测定钙、撲用的试液XknL于3WmL的烧杯中，加 水稀释至IoUmL加ImL酒有酸钾钠港液，5mL三乙醇胺溶 微,2DmL氨水-氯化较缓冲溶液及CMg酸性馅蓝K-恭酚绿H 指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶海变为纯蓝色为终点」

三、计算

氧化便含货按下式丽：


冶金建设试验检验规程第三分册(Y团222-90)


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Mgo—马电^ 弋O -山 X 100⅛

式中 r⅛⅛3包儿汽标准溶液对氧化镁的滴定度,&⅛L

%滴定钙时消耗EOTA标准溶液的体积TmL:

V2滴定钙筷合量消耗EBTA标准溶液的体积, nιL;

τtι试样质量.gr

第5E.U条 留黑1无度法测定氧化樸量的方法如下： 一Jj法提要

试样用碳酸钠熔融,以铜试剂沉淀分离铁"铝"镯等元素。 在氨水-氯化微介质中，以EITFA和EGTA倒!掩蔽大最筹,筠黑 T与镁生成红色配合物,十分光光度计波氏525nm处测量其吸 光⅛L

一，试剂

L无水碳酸钠匚

2,高纯碳酸钙。

3. ⅛t⅛(l + 1 J ÷3)c

4.甲基橙漕浓9/%儿

5.氢氧化钠溶液(20%)c

6.二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)溶⅛U3%%应现用现 配二

7. EGTA溶液(0.02mol/LL 称 3, 820OgEGTA 于 40OmL 烧杯中,加约ZUOmL水,在加热的条件下滴加氢氧化钠溶液 (20%)至试剂得斛,錐续用氢氧化钠溶液调节PH值为IU左 右。将溶液移入50MlL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。

8. E3TA-⅛l⅛f 液(U∙ QXmIZLh 取 9. 51gEGTA 于 津XMiL烧杯中，加约20OmL水,在加热的条件下滴加氢氧化钠 溶液(20(⅛)至试剂溶解;另取Slg氯化领于25QmL烧杯中， 加水瘩解,将两溶液混合后,用氧氧化钠落液调PH值为10左 右,移人IcOomL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

Q.瓠水r氯化馁缓冲溶液，取2(⅛氯化⅞⅛溶于200UiL水 中,加5®mL氧水(口 = 0.90g/mL),以水稀释至IOODmL5

10.抗坏血酸疳液(1%)口应用时现配口

IL无水乙醇「

12,馅离T乙醇溶液(0 J5%h称取0 75g第黑T于 200∏ιL烧杯中，用玻璃棒将试剂顧敎压碎,加5g ⅛t酸擬胺,用 50OmL无水乙醉分数次溶解，贮于棕色瓶中，放置一夜后过滤 使用。

IM EDTA溶液"5%儿

14,氯化镁拆准溶液一称取(M(M)⅜经950-UMKTC灼烧 Ih井榜却至室温的高纯氧化镁于250mL烧杯中,加适量水.加 热并滴加抵酸(1 + D溶解,过量2t∏L,冷却,移人IOOnmL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀C移取此溶浓50mL于50OmL的 容量瓶中.以水稀释至刻度,混匀,此溝液ImL含1(⅛喧氧化镁η

一、分析步骤

称取U jCo⅛试样,置于钳生蜗中，(同时称取U Jg商纯 碳酸钙于势一削坦堀中,作为试择空白)，加Ig无水碳酸⅛L混 匀『再覆盖①5g无水碳酸钠,将⅛N⅛置于950 -KXx)七的高温 炉中熔融5miτι,取出冷却匚将生坍置于预先盛有约ZCmL热水 的25UmL的烧杯中,加人EmL盐酸什+ 1),低温加热,将熔融 物浸出，用水洗出生塌及盖。盖上表面皿,煮沸至试験清亮,冷 却「加1滴甲基橙溶落,用氢氧化⅞⅛裕液调节试液至呈黄色， 再滴加⅛t酸(1十3)至刚呈现红色η加适量纸浆,5mL铜试剂溶


液.混勻，低温加热至沉淀凝聚.冷却」用中速宗量滤纸过滤于 WOrnL的容量瓶中,用水洗净烧杯及沉淀,并以水稀释至刻度, 混匀.分瑕试液5- 10mL于50mL的容能瓶中.加入L 25 ~ 3.0mL EGTA溶港和5 ~ IOinL EGTA -钗溶液C加SmL氨水

氯化铁缓冲溶液,1mL抗坏血酸漕液,5mL无水乙醇,混匀， 加入2mL格黑T乙諄溶液,用水稀释至刻度,混匀0将显色溶 薇倒入1仃"比色吼中,在另一出色皿中预加1滴EurA溶液， 将剩余显色液倒入使樸的红色配合物退色,作为参比液•于分 光光度计波长52$皿处测量其吸光度匸将试样溶液的吸光度 减去空白溶液的吸光度,从工作曲线上査得氧化镁量。

四、工作曲线的绘制

分取5- IUmL数份经铜试剂分离的试样空白溶液于一组 BUmL的容量版中，分别加入lQ2.OJ∙Od.M50mL氧化镁 标准溶液，加1入1.25-3.0mL EGTA治液和5 - IOmLEGTA

坝溶浓白以F按本条分折步骤进行操作r将测得的吸光度 减大空白溶液的吸光度,给制工作曲线C

五、计算

氧化镁含量按下式计算：

式中磨］从工作曲线上査得的氧化議量,&

vɪ..分取试液的体积，mb;

V--试液总体积,mL;

w1..试样质量,g ð

六、注意事项

显色溶液可稳定L5h,但参比溶液制备后,应在2Qmin内 测展吸光度J

第十节 生石灰，消石灰*电石泥的分析

(T )々石灰、消石灰、电石泥的组成

第5」(IJ条 不茯分气硬性石灰和水硬性石灰两类,这 两类石庆在成分和性质方面各不相同匚

气硬性石灰是镁质石灰岩一白云石或石灰岩,经过1100-1300Y高温蝦烧而成的G主要成分是儀离状态的氧化钙和氧 化镁。


氯化镁/%

氧化钙+氧化镁/*⅛

髙镁石灰

20 4（〕

>75

镁石灰

5 20

>80

低镁石灰

<5

>85


水硬件石灰是泥灰若经蝦烧而成的白色块状物,其杂质含 量不大于4%-5%J

熟石灰是以一定量水熟化块状生石灰,生成白色细粉状的 水化石灰,也称消石灰,其主要成分是氢氧化钙口

电石泥是制造乙域气体的副产品，其主要成分是輕氧化 钙,可代替熟石灰。

(∏)附着水的测定

第5J0.2条 附着水的测定方法如下：

一、分析步骤

称取LooOO-2.OOQOg抗样,敢人预先ɪ⅛至恒量并带有磨


820


现行冶金工程施工标准汇编


口塞的寿量瓶中‘置于ins-litre烘箱中(开盖)烘1 一北后， 取出加盖。置于干燥器屮冷却至室温T称量再成人烘箱中烘 3Dmin,如此反复操作,直至恒量

计算

附着水含量按卜式计算；

附着水(%)- — ^— X 100% 式中 切］干燥前试•祥和称量瓶的质增也:

打nF燥后试样和称量瓶的质量,图

僧--试样质量，以

(∏υ烧失量的测定

第5.1也3条 烧失量的测定方法同第5.02条,灼烧时 间可为30minɔ

(IV )酸不溶物的侧定

第5.10,4条 酸不溶物的测定方法如下:

'达剂

i. ⅛lt酸(1 十 5)口

2硝酸银溶液n%κ

二、分析步骤

魏 0 . 5000g试样置于25OmL烧杯中，用水润湿，加 4(JmL盐酸,待反应停止后,用水洗涤表皿及烧杯内壁，并稀释 至抬mL,加热煮课3-4mim用慢速滤纸过滤，以热水洗至无 氯离子(用硝酸银溶液检验L保存滤液于25UmL的容量瓶中， ⅛J≡^^.⅛^ffio将沉淀及谑纸一并移入已恒量的喪生蜗 中灰化F在IoWt高温炉中灼烧6,取出置于尸燥器中冷却至 室温.称量。

三、计算

酸不辦物按下式计算：

酸不溶物｛ %) - — X LOO %

式中切上™灼烧后残渣质量,『

疗?一-試样质量,鼻，

四，注意事项

牛石灰的主要成分是氧化打和氧化镁,易被酸分解T酸不 溶物的含量较低■其含量小于3%时,酸不溶物可以代替二氧 化硅。

m铁、铝例、镁的测定

第5Λ0.5 ^ 铁、铝"餌、儀的測定方法同第5. 9 5条.第 59 倭,第59 7条、第59 8条、第工Q円条和第59 JQ 条,拭液取酸不溶物测定后的滤液『

(VI)有效氧化钙的测定

第5jg.fi条石灰中的有效钙是游离的氧化Wh它不同 于总钙量,有效Ι⅞不包括碳酸错,硅酸钙以及其他钙盐中的钙 量灯测定方法如下:

・,方法提要

蔗糖与氧化钙结合成溶解度较大的蔗糖钙,面试样中所含 的碳酸毋和其他钙盐与蔗糖不起反应,因此可以利用它们的不 同反应条件，以趙酸滴定氧化钙C反应为：

CjjHjjOii + C⅛O^+ 2i⅞O—


Cj2‰O3j't⅛O'2⅛O

3卄£Q i 心＞2Hm 2HCl—*

C1＞⅛O］i ÷CaCb÷3H2C)

一.试剂

L蔗糖：I

2.酚酸指示剂2J%K

土粒酸标准溶液(S 5:Wl九)(见第丸2.2条底

二，分析步骤

准确称取D 60m⅛试样,置于250mL锥形瓶中,将4g蔗糖 覆盖在试样表面(减少试样与空气的接触h放入玻璃珠15-明粒,力口人4 口 - 5GtnL新煮沸并已冷却的水,立即加塞振荡 W-15τrtir∣ .打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚戢 指小剂,以盐酸标准溶液滴定至溶液的粉红色消失并在1齿内 不再复现为终点，

四、计算

有效氧化钙含时按F式计算*

CaCK %) = ^^HC1) x V X 0,02804 X 仙％

式中 MHrf)盐酸标准落液的浓度,mJ/L: 消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

出--试样质貶，g:

0 02804与LtKlmL盐酸标准溶液［MHCD= L口网 mol/L：相当的氧化钙的质量,財

五、注意事项

L由于氧化⅜5极易吸收水分和二氧化碳，因而在称取试 样和操作过程中应尽诃能迅速C

2.所用锥形瓶应干燥,加入蒸傾水时要一次迅速加入,及 时振荡,以防试样结块，如有结块现象,则要重新称祥处理C

3,普通水中含有的二氧化碳影响测定,而热水能使蔗糖 与钙生成落解度小的蔗糖：钙CW出OlL3Q6,所以需用新 煮沸并冷却的水。

4.滴定速度应控制在每秒2-3滴：

第十一节石青的分析


(I)石膏的组成


第5」Ll条 石膏是一种气硬性胶结材料，随燉烧温度 的不同可制成建筑石膏和高强度石膏等，建筑石膏抡由天然 二水石膏经低温(IB~ IWT )煨烧分解而成的半水石膏，

石青的化学成分如F；

结品水 17. 7⅛ - 2 0 90⅛ 二氧化硅 0.0 5% - 1.00%

二氧化物  OJ %-15% 氧化钙 32% -40%

氧化镁 0.05t⅛ - 2.00% 三氧化硫 22 J)%~45-5%

(D)附着水的测定


第SJL2条 附着水的测定方法如E

由于又然石膏失去结晶水的跟度较低电(H90七开始变成 半水石膏*所以附着水的測定通常是在60-GC下进行「

一，分析步骤

称取LOOOOg试样,置于已恒货的扁形称量瓶中，于60〜 65匕烘箱内供Iho取出并盖好瓶豊,置于干燥器中冷却至里 温.称量。然后再＜ft30m⅛b反复操作直至恒量Q


冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222—90)


821


一，计算

附着水的最按下代计算.

附着水(%)-也/吧？ × 100%

式中勺--干燥前试样和称量瓶的质量,用 W"—-干燥后试样和称量瓶的质量,g;

Fu...试样质量Tgj

(IlI)结晶水的测定

第5JL3条 结晶水的测定方法如卜： 分析步骤

称取于63?烘于的试样1g,置于已恒量的称量瓶中，在 230士5也烘1h,取出，置于干燥器中冷却至室温『称量。再于 同样温拽F烘30minj如此反复操作,直至恒量。

二、计算

结品水量按下式计算：

结晶水(%)-吧二e K mo%

式中MH..加热前试样质量,g；

^广一加热后试样质量闾 m..试样质量,以

(呎)酸不溶物的测定

第5HL4条 酸不溶物的测定方法如下：

-l ,试剂

1 盐酸(1 + 5),

2.硝酸银溶液(1 %，

二、分析步骤

称取于60V烘干的试样O. 5(O⅛.置于25DmL烧杯中，用 水润湿,盖上表皿，慢慢加入40h!L盐酸，待反应停止后，用水 冲洗表InI及杯壁,并稀释至石mL,加热煮沸3~4mhb用慢速 滤凄过海,以热水洗涤至无氯寓子为匕将滤液及洗液承接于 250mL容量瓶中,冷却,用水捕释至刻度T混匀,此溶液可供捌 定三氧化硫用。将沉淀和滤装一并移人已恒量的慨：⅛iS中，灰 化,在950 7 000V下妁烧20mi必取出放人=F燥器中冷却至室 温,称量。如此反复操作,直至恒量C

一计算

酸不灌物的量按下式计算：

酸不溶物— X 100%

式中Wf1..灼烧后残渣质量,g;

"f...试祥质最" go

四、注意事项

粘土质石膏的酸不溶物含量较高,需用碳酸钠熔融,测纪 二氧化硅的含国，

(V)氧化钙的测定

第5JL5条EnTA容量法测定氧化例的方法如下：

-"试剂

L氢氧化钠溶浊(20%)r

Z三乙醇胺(「也L

3-钙指示剂。

4, EnrA拆准溶皴(0M15mol∕L)(见第3.2.13条八


一、分析步驟

吸取酸小溶物的滤液25tnL,放入30OmL的锥形瓶中，加 汕mL水,5mL Z醇胺JG ~ HmL氢氧化钠溶液,使溶液pH 值大于12,加钙指示剂少许,以EnrA标准溶液滴定至溶報呈 现纯蓝色为终点尸

亠计算

复化钙的含量按下式计算扌

010( % )       % X 100%

式中Τ8厂一EHlA标准溶液对氧化轲的滴定度,T⅛u

V消耗ETJTA标准溶液的体积,mLi

硏..试祥质量，亂

(M)二氧化硫的测定


第5.1L6条 硫酸铜重量法测定三氧化硫量的方法如 下；

-1试剂

⅛^(i + υ.

2.二氯化钗溶液(10骊)。

3.氨水(1 ) 1八

4.甲基红指示剂OL2%乙醇溶液)。

5.硝酸银辯液(1%)。

二、分折步骤

吸取酸不溶物的滤皱100iτιLt⅛A 400mL的烧杯中.加入 IoOri5MιL水及1-2滴甲基红指水御滴加氨水(1 + 1)至溶 液呈黄色,再用盐酸U + D酸化至溶液变红并过量2-3mL,将 落液加热至沸,在搅拌下滴加15mL氯化锁溶液,继续加热煮 沸37mιn,然后丁热处静置4M或在室温放置过夜)。用慢速 定量滤纸过滤,并用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检 验久将沉淀及油纸一并移入已灼烧怛量的鹽生堀中，庆化后 在開0七下灼烧30m⅛,取出于「燥器中冷却至室温『称量『如 此反复灼烧,直至恒量］

一.计算

一氧化硫含量按下式计算:


sc⅛(%)= 叽^'瑞？ × 100% ^x250


式中m↑..硫酸钗沉淀的质量,g;

E..试样质量1阳

0.343一一一硫酸领换算成二氧化硫的系数「


第十二节氟石的分析


(I)氟石的组成

第5」NJ条 氟行的主要成分是氟化钙(含量在85%以 上)τ杂质有二純化畦和少鼠的碳酸钙及铁、铝、硫、磷等C

(E) 一氧化硅的测定

第5J2.2条氨氟酸怯测定二氧化?⅛量的方法如下：

一，方法提要

法样用稀乙酸分解,分离碳酸钙后用氢氟載处理滤后残渣 使硅生成囲氯化硅揮散,触瀛法求出二我化硅的含*.

二、试剂


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现行冶金工程施工标准汇编


1.乙酸｛10%r

2.氯氟酸｛4D% h

分析歩骤

称取试样fL 250n时置于15UtnL烧杯中，加人IgmL乙酸, 混匀.盖上表皿•放置MJmg毎隔IOm由摇匀一次T然后以慢 速定量滤纸过滤T用擦棒将附在烧杯壁上的沉淀擦净.用水洗 净烧杯并洗涤沉淀4--5次、将沉淀连同滤纸甚人论揭中匚小 心灰化，于CHT灼烧Xhni必取出置于干燥器中冷却，称量

用数滴水润■湿残渣Jjfl 2-TmL氨氟酸，于低温蒸卜,然后 于650r灼烧ZOmin,取出后置于干燥器中冷却.称眩

四.H备

二氧化硅含量按下式计算:

式中"门--氢純酸处理前残渣质量，即 明2一一氢氟酸处理后残渣质量t阳

5  试样质量目］

n、注意事项

L剧氢氟酸处理时,不得加入硫酸，因为硫酸可分解氟叱 钙中的氟;生成硫酸钙，干扰测定U

1晴格控制加入乙酸的浓度、用量及温(S,防止氣化钙溶 解，

第5. 12.3集氟硅酸押容量法测定二氧化硅量的方法同 第593条O

(ID)碳酸钙的测定

第5」嘉4条碳酸轲的测定方法如下:

一"方法提要

试样用含定量锌的稀乙酸浸取、过滤,用含氟离子的水洗 涤,滤液中加人气毂化钠溶液使卩H值大于12,在二乙醇股存 在的条件下，以钙指示剂作指炉剂，用EITTA标潜溶液滴定试 液变纯蓝色为终点，

一、试剂

L氢氧化钠溶液(2H1⅛)c

2.无水乙醇

3,含駅洗涤液，取12.39g氟化押溶于水中后•移人 50OmL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于期料瓶中，此 溶儀ImL含5tng氟,取4tnL此磨液于TOoOmL容量瓶中,用水 稀释至刻度.混匀I此溶液ImL含2(¼g氟,应用时现配。

4三乙醇胺溶液(I十2)。

5.乙酸(1 + 0)∣

6.含钙乙酸溶液口称取5月碳酸钙.置于SOWnL的烧杯 屮,用适量乙酸(-q)溶解,加热至微沸，驱尽二氧化碳,冷至 室温,用乙酸(1 + 9)稀释至KKKImL,混匀:

甄指示剂」

8. EDTA标准溶液⑴015gl儿)(见第M 2 /3条

，分析生骥

称取«. 5000g试样•置于KJOmL的烧杯中,加数滴乙醇润 触.再加人IOmL含轲乙酸溶液T盖上哀皿.摇动烧杯,使试样 勿结底,加热微沸3m氾保説2min,用慢速定量滤纸趁热立即 过滤于250mL的烧杯中，用温热的含氟洗涤液冲洗烧杯和沉 淀4次,并维续跳涤至落液体积豹为5SM后.無水稀释至 IgmL加入SmL三乙醇胺榕液,2UmL级氧化⅞⅛溶灌,少许


拐指示剂，用EnTA标准籀液滴定试液呈纯蓝色为终点口

四、计算

碳酸钙含量按卜式i十算:

式中八月鳩Enln标准溶液对碳酸钙的滴定度τ "mJ

—消耗EnTA标准辨液的体积,mL;

5..试祥质量,go

(Iy)氟化钙的测定

第5J工.5条 氟化钙的测定方法如卜丁 方汰提要

试样以盐酸一颗酸-硫酸混介酸溶解，滤出不溶物，向滤液 中加氮氧化弟使滤液PH值大于12,在三乙醇胺存在的条件 卜.以钙指示剂作指小剂，用EerrA标淮潘液滴定至滤欷呈纯 蓝色为终点，

二、试剂

L无水乙醇。

2.越酸-硼酸-硫酸混合酸C称取12,5g硼酸,置于250mL 的烧杯中.加水约IWmL,缓缓加人25mL硫酸(卩=L 8⅛/ ∏()，加热使硼酸溶解T稍冷.移人预先盛有250mL ⅛⅛(p-1 1⅛⅛L)^I 6(WmL水的试剂瓶中，冷至空温，用水稲释至 IOOomL,混匀，

3.氢氧化钠溶液(30%兀

4乙醇胺溶液(1 + 2),

5书丐指示剂

6.门门式标淮溶液(，e115m01几)(.见第3.2 13条)匚

三、分析步骤

称取k50O(⅛试样，置于乃UmL的烧杯中,加几滴乙醇润 湿，加人50ml,混合酸,盖上表吼,摇动烧杯，避免试样结底，加 热黴沸30向咸每隔5mi口摇动一次),取下，用水冲洗表Jnl和杯 整，并稀释至IoOmL.继续加热全微沸后，用快速滤纸过滤于 XRmL的容量瓶中，用含几滴i⅛酸的温水洗涤烧杯5次r不溶 物10次，滤液冷至室温并用水稀释至刻度，混匀C取试液 25ml.于250mL的锥形瓶中,加水至IOOmJ加5mL三乙醒胺 溶液?OmL氢氧化钠溶液及弼指示剂少许,用Em A标准溶 液滴定至溶液呈纯蓝色为终点.

四.计算

鏡化餌含量按卜式计算：

OF2(% ) = ■工-六一 × ɪæ^ r CaCIM % ) X D，78U8

式屮L唱——!3丁係标准溶液对氟化•^的滴定度,g/⅛L:

V消耗FnrA标准籀液的体积,mL；

m  试样质量

CIeR( % )- 一试样中碳酸钙的含囂；

0.7⅛0⅛-—碳酸俯换算成氣化钙的系数」

第十三节粉煤灰的分析

第星门」鱼 粉煤灰附分析同第五章第二In

需注意的问题是：

测定二氧化硅时,需称威试样于粕生坂中,于950也灼烧 40 • 6(hnim冷却后再加碳酸钠燔融,以免游寓磴在為盜时与粕


冶金建设试验检验规程第三分册（YBJ 222—90）


823


形成碳化钻而损坏钳肘据：I

第六章杂项分析

第一节水玻璃的分析

第九Ll条水玻璃俗称泡花渡,其成分为硅酸納「般 为浅色透明或半透明的粘性液体，可用水以任何比例稀释宀

分子式          Na式AM $5

相对密度（20七）      Re35 - 46

模数              2.2-3.7

第6.1.2条 相对密度的测定如下：

仪器

L温度H, OToO七，分度值Iti

2量筒，250mL直形量简口

工波美比電计口分度值值IBel

J测定步骤

将试样温度调普至1a-4M∖充分搅拌,移人量筒中静置 使气泡逸出后,将波美比重计轻轻放入试液内,待其静止,看液 画下沿,读出谈温度下的波美度。

20七时的彼美痩（A）按下式计算：

A = a （20 - /} X 0 04

式中"--测定的波美度；

测定时的温度

a（M—温度1心对应的校正值C

允许误差

本方法平行测定结果之差应不大于）IBe；

波美度与相对蜜度的关系


式中Bc‘—一波美度；

相对密度。

第6」；条 氧化⅛⅛的测定按下法进行：

方法提要

硅酸钠水解后生成氢氧化钠，以孔雀绿甲基红为指示剂. 用証酸标准溶液滴定I主要反应如下：

NazSiQj + H^O —*^2 NaOH+ I⅛SiC⅛

NaCW ÷ HCJ -*NaCl + H2O

二、试剂

1.捻酸标准溶液（0∙5mcSl（见第322条儿

2.甲基红指示剂⑴.2%乙酵落液）c

3,孔雀绿指示剂（0N%M

一一分析步骤

称取1. OOOOg试样,置于300mL傩形瓶中.加入50mL已 除去二聚化碳的蒸團水,混匀ρ加1滴孔雀绿指示剂毋一8滴 甲基红指示剂，以盐酸标准落液滴定至落液由绿色变为红色为 縫点（溶液保留待測定二匍化硅用）η

四.计算

氧化钠含量按下式计算：

Na2O（ %〉二丛国DW汕≡1 XIO0 %

式屮UHcl）--播酸标准潮¢的浓度.gt/L;


V消耗盐酸标准溶液的体积,eL；

次一一试样质量追；

0.031—⅛ 1. OomL 款酸标離溝液 Q（HtI） = L（MM）mol/L］相当的氧化钠的质量,乐

五、允许误差

本方法平行测定结果之差应不大于①1%口

第6J.4条 二氧化硅的测定方法如下：

一、方法提要

在已测定过氧化钠的试液中,加入过量氟化钠,生成氢氧 化钠。加入过量盐酸溶液T再以氢氧化钠溶液中和过量盐酸」 主要反应如下：

MSiOj + 6NaF + H2O Na2SiFh + 4NaOH

NaOH+ HCl—*NaQ+ Ha

二,试剂

1.盐酸标推嘱淞（0.511总几）（见第工2,2条）"

2.餐氧化钠标准溶液⑴5n□l∕L）（见第3 2j条

二甲基红指示剂‹}2呢乙醇溶液h

4.孔雀绿指示剂⑴.2%，

5氟化納（周体

分析步骤

在已测定完氧化钠而溶液中加3g氟化钠,小心混匀,此时 溶液变为绿色，用凿酸标准落液滴定至溶潘呈红色后再过量 2一斯工,然后用氢氧化钠标淮落液満定至溶液皇黄绿色为终 氐

四、计算

二氧化硅含量按下式计算：

⅛Qr（%）-

（c（HCl） X V1 - c（MaOH） × V2 J X 0.01502

式中 MHm）——盐酸标准溶液的浓度,ml/k

MNaoH）——氮氧化納标准溶液的浓度TrWl

%消耗談酸标准溶灌的体积,mU

V2消耗氧氧化钠标准溶液的体积:mU

阳 试样质量,g:

0,01502—不与L（WmL隸酸标准溶液［c （HCD -

1-QDDtnoizO相当的二氧化硅的质量,go 水玻璃的模数按下式计算：

式中1 ¢2-—氧化钠与二氧化硅的相对分子质量的比值， 五、允许误差

本方法平行测定结果之差应不大于0.2%。

六、注意事项

如果只测模数,试样不必称量口 一般取5滴试样于300mL 的锥形瓶中.加50mL水,混匀。以下操作同第化钠、二義化硅 的测定。这样,模数可由滴定的毫升数直接计算；

模数2A

式中Λ—第一次滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL:

B-—第二次滿定消耗盐酸标准潛液的体积,mL !

C--消耗氢氧化钠标准済浓的体积.mL;

K--氢氧化⅛⅛标准溶滚与裁或标准Sf速的体积比。


824


现行冶金工程施工标准汇编


第二节氟硅酸纳的分析


第乱Nj条細硅醜钠(2#iFC为白色或微黄色粉末, 在水中的溶解度很小。

一般含量范围如下：


级        二级


氟赭酸⅛v%      孑発

游离酸/%     ⅛ /    、


>95 0.2( HCD 0,3(L⅜S(⅛)


第6.2.2条 氟肝酸钠含量的测定方法如下:


一、方法提要


氟硅酸钠溶于水后生成定景的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶 液滴定,从而iI算出硅酸钠的ð■董,反应式如卜：


Na1SiF6 + 4H2O—^ ZNaF 十 ％导0$ + 4HF

HF+ NaOH—^NaF * H2O

，试剂

L氧氧化钠标准溶液⑴,SmC)I乙)(见第3.2」条，

2酚酝指示剂n%k应用乙醇n +D配制。

一分析步骤

称取0.5000g于1D5 -IlQr下烘2h的试样，置于250mL 的锥形瓶中,用IOOmL不含二氧化碳的水溶解,加3滴酚燄指 示剤,用氢氧化钠标准溶液満定至溶液呈微红色.加热煮拂后， 再滴定至微红色不消失为终点C

爪计算

‰⅛F√%) - NNaoH)         X ωo%

式中fC∖a0H)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mJ/L:

V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m试样质量,倒

()ΛH7与LoOmL氢氧化钠标准溶薇A(NaOH) ɪ L oom"j相当的氟硅酸钠的质量,go

五、注意事项

1如果要求严格,需从结果中减去游离酸(以盘酸计)的 量，计算公式如下：

Ne2SiFJ %)二 t (NaOH) ×V×^W XH)o %

-L289 x游离酸(％)

式屮1,289—粒酸换算成氟硅酸钠的系数匸

2.氢氧化钠标准潛液不能用氢氧化钾代替,因反应过程 屮氟硅酸铎辦解缓慢,终点不易观瘵」

3.游离酸以硫酸计时，系数应由1,加9改为0.959九

第6.2.3条 游离酸的测定方法如下： 方法提要

鏡硅酸钠在大量氯化钾存在的条件下，生成氟硅酸钾沉 淀;可通过过滤分离除去匚滤液中的游离酸用氢義化钠标准辦 液滴定白

1、试剂

I.气氯化钠标准辦液(Gjmol/L"见第3∙Z I条h

2.氯化钾(固体h

5.酚酸指示剂U %乙醇溶液)υ

4,乙醉(96t⅛h用酚酰指示荊中和备用。

5-乙豬(砌%h用酚能指示剂中和备用匚

二、分析步骤


称取I(TOg试样.置于200mL的容量瓶中，加俄氯化押T 60tnL不含二氧化碳的水，振荡KJmM加IOgmL% %乙醉，渔 匀，并以国)%乙酸稀释至刻度，混勻。采用干过滤Q取IoomL 滤？⅛于20OmL的烧杯中，加4-5滴醋酸指示剂，用氢氧化钠 标准溶沦滴定至溶液呈微红色为终点。

四、计算

游崗酸(Hcl)(%)=式^^)X 猛° "S'" X 100% m X 200

式中r (NaOH)——氧氧化钠标准溶液的浓度.mo∣/L:

V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

切--试样质量®

0.()3646与1 OUmL氢氧化钠标准溶液［ZNa(JH) = LooomQl/1」相当的盐酸的质量也η 五，注意事项

L如游离酸为硫酸时,则00646改为IO4%

2.加入乙醇可以降低氟硅酸钾的溶解度。

第三节松香的分析

第6.亂1条 松香又名无油松脂,由几种同分异构的酸类 及聚帖类化合物组成」松香酸是松香的主要成分，约占90% 以上？松香是洁净透明，色浅、干燥无粘牲的可燃物•能济于 醇、≡L丙酮及其他有机溶剂。松香的皂化值一般为147一 194l

第S3.2条皂化值的测定方法如下：

皂化值是表示皂化ig松香中的松腮酸和有机脂类所需要 的氢氧化押的毫克数，

一、方法提耍

松香与氢氧化钾乙醇溶液作用生成松香酸钾,过量的氢氧 化钾戰酚酰为指示剂用酸回滴。

二、试剂

L氢工化钾乙醇溶液⑴SrwlZLh称取3(⅛氢氧化钾溶 于丹%的中性乙醇中,再用乙醇稀释至H)OOmu如有不溶物， 需过滤h

2.硫酸标准溶液(S5m□l∕L)(见图第五2 3条，

3.酚酸指示剂(1%乙醇溶液，

三、分析步骤

称取LelUUog磨细的试样,置于25OmL的锥形瓶中,准确 加入5ML氧氧化押乙醇溶液,装匕回流冷凝管.在水裕工加 热煮沸2k加热时要经常擦动试样，以防松香粘附于瓶壁上， 梢冷,加丿0.5mL酚餓指示剂，以硫酸标准溶液滴定至红色沿消 失为终点C同时做空"试验C

即计算

皂化值按下式计算：

皂化值=KM哒N 561

式中γ(1Z2J⅛SO4)--硫後标准溶液的浓度eα/L；

V2空白消耗硫酸标准溶液的体积.mL;

%试样消耗硫酸标准溶液的体积,mL;

F附试样质量T M；

56」一氧氧化聊(KUH)的摩尔质量,g/mh 五、注意事项

1.乙醇易挥发,量般时应迅速0


治金建设试验检验规程第二分册(YHJ 222-90)


825


2.回流煮沸时吋加几粒玻璃珠

第四节火碱的分析

第641条 火碱又名烧碱噺性钠、螢氧化钠】

分干式 NaOH Mr 39,997

火减为白色晶体，可制成块、棒、粒状『有腐蚀性:易在空气 中潮解T能吸收空气中二氧化碳生成碳酸钠■易溶于水,水溶液 星碱性,

第九九2条 总碱量的测定方法如下：

方法提要

以甲基横为指小剂,用捻酸标准溶液滴定.

二"试剂

I.盐酸标准溶液UmOI/1.)(见第3.2.2条%

2甲基攪指示剂⑴J%，

二、分析步蕖

称取2口 J比试样，置于50OmL的容量瓶中，用不含二氧化 碳的水溶解,稀释至接近刻度,冷至室温后稀释至刻度,混匀。 移取50mL试液于30OmL的锥形瓶中，加2-3滴甲基楷指示 剂,在睡力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液滴定至试液里橙色 为终点一

四、计算

按下式计算总碱量：

总騰量(NE⅛Q)(%> M KJm) X V^Oj)3i 乂 LOo%

式中 NHCD-盐酸标准溶液的浓度,mo］/L;

V一一消耗⅞fc酸标准溶液的体积仆匕

卿—^试样质量.剧

0.031与LOOmL盐酸标准溶液〔MHCD ɪ LOOO ml/ŋ相当的氯化钠的质量小η

由下式将氧化钠含量换算为氢氧化钠含量：

NβUH% = Na2O⅝ ×1.29

式中L 29--氢氧化納与氧化钠相对分子质量之比值二

Jl、允许误差

本方法平行测定结果的绝对值之差应不超过｝ 10% C 六、注意事项

试样需事先除去外表风化层,并迅連置干称量瓶内称量，

第五节纯碱的分析

第6.5.1录纯碱即无水碳酸钠，为白色粉未.易溶于水， 呈碱性,

一般工业用纯碱的纯度如下:


溶解,加Ia滴漠甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶被 滴定至溶液由绿色变为暗红,煮沸2mi必冷却后继续滴定至暗 红色为然点L

二计算

Naaa⅛(%) = NHG) ：： X D t)目 X 100%

式中NHu)盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

V--消耗盐酸标推溶液的体积,mL;

^T...试样质量,g;

().053lj 1. OOmL 盐酸标淮落液〔THCl) = L(MM) ml/L］相当的碳酸钠的质麻,g0

四、允许误差

测定中同样条件下单次测定结果之绝对平均偏差应不大


第六节 蓄电池用浓硫酸的分析

第06 J条 硫酸为无色或浅灰色油状液体.果强酸性、 强腐蚀性,瘩于水时产生大量热量.

分子式 H2SO4 Mr 98.07

蓄电池用疏酸分稀硫酸(硫酸含量260% )和眾硫酸(硫酸 含量学M%)两种。 一般规格如表66 L

«6.6.1 It电池用硫谶规橹


指标名称

稀硫酸

浓硫酸

一级」

二 ^J

—级

二级

⅞ft⅛^<∕⅜ ≥

60

60

92

灼烧残渣含量/■咻玉

0.02

0.035

0.03

Q.05


一级

二级

三级

纯度蜥  ≥

99.0

附5

9S.0

氟化钠%  忌

0.80

1.0

1.2


第6.5.2条 纯碱的测定按下法进行：

，试剂

1,施酸标推溶液CmDI/LM见第三2.2条)"

2-漠甲酸犀，甲基红混合指示剂:三份OJ %溟甲酚绿乙 籠溶液与一份0,2%甲基红乙醇溶液混合,混匀。

二、分析步蕖

W 2.OOOOg试样,置于200mL的難形瓶中,用50mL水


第6∙6∙2条硫酸含量的测定方法如下:

一、方法提要

以甲基红一次甲基觀为指炉剂,用氢氧化钠标准溶液中和 滴定、

一、试剂

I.氢氧化钠标准溶液(0.5m□PL)(见第3.2.1条›。

2.甲基红一次甲基蓝混合指示剂:一份0.1%次甲基蓝乙 醇溶液与二份OJ %甲基红乙諄溶液混合。

二、分析步骤

称取L(M)OOg试样，小心移人Ja有50mL水的锥形瓶中， 冷至室温,加2 - 3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至 濬液呈灰绿色为缝点。

四、计算

t⅞9¾(%)二 <Na°H) ：1X 0.0曲 X 炉％

式中f (NaOH)--氢氧化钠标准溶液的浓度,md/L:

V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mLf m一试样质量

0.049与LnomL氢氧化钠标准漕液［M NaOH) = LQOOnwl/L〕相当的硫酸的质量,go

五、允许误差

本方法平行测定允许绝对偏差为0,2%.

六、注意事项

L应避免在有酸烟或氨气的环境中操作。

2也可用比重计消相对密度,熱后查表求资破載酌质量


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现行冶金工程施工标准汇编


百分数」

第d6.3条灼烧残渣的测定方法如下：

、方法提要

试样蒸发至 鼠于S00±50Ev灼烧15min,冷却后称量一

，分析步骤

称取25, 0-5(LOR试样,置于已恒量的粕皿(或石英皿、磁 限)中，在砂浴上小心加热蒸发至n移入高温炉内，在800± 50可灼烧∣5m巾后、置于干燥器中，冷至室温后称釐C反复蝶 作至恒量.

二"计算

按下式计算灼烧残渣置


灼烧残渣(阳)- -1 M 100%


式中W(灼烧后残渣质重.以 用--试棒质量®

四、允许误差


平行测定允许相对误差如下:


残渣含量/%

允许相对误差/%

0.02-OJ

W

<0.()2

20


五、注意事项

加热蒸发应在低温处进行，以防崩SL


第七节必化钙的分析


第七"」条 氯化譯为白色块状物,味微苦无臭，在空气 中版易潮解,所以多为含水化合物,易溶于水。

分于式 CaCk MrllO.99

第6.7.2条 纯度的测定方法加下:

方法提要

在RH值大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少展的铝 (ΠD.ft((U).⅛( ∏ )等离子,以轲指示剂作为指示剂，用ED一 TA标准溶液滴定钙,计算求得氯化钙IIL

二、试剂

1.氢氧化¾⅛溶液招⅛o,

2.三乙醉胺(1.十2八

3.钙指示剂，

4. EnrA 标椎溶液［0.015mol∕L)〔见第 3.2 13 条，

三、分析步骤

称取10. Og试样于250mL的烧杯中，加水溶解，移人 500mL ⅛9容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀口吸取5DmL置于 30OmL的锥形瓶中，加5mL =Z醇脓,5OmL水J5tτL氢氧化 钠溶液和少许钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色 变为纯蓝色。同时作空白试验。

四、计算

氯化钙含量按下式计算；

C⅛O√%) = —^而 X 100%

式屮TG^・-GA标准溶褴对氯化钙的滴定度,g『mL;

消耗EnrA标推溶液的休积,mJ

w-^试样质最.即


第八节漂白粉的分析


第盛亂1条漂片粉为白色粉末,具有强烈的氯气味,工


业用漂白粉含有次氟酸钙，因此憑白粉可用近似的化学式 CiCKh表示.有效氯含量一般大于28% .

第九队2条有效氯的测定如下：

方法提要

在酸性溶液里,漂白翻分解牛一成的海离氯同碘化押作用生 成腆.用硫代硫酸钠标准落液滴定析出的碘,以淀粉作指示剂T 直到溶液的蓝色消失为终点7主要反应加下：

CiiOCl2 + 2Hh —-^t⅛2+ 十 Cb 十 H2O

Ch + 2KI — 2KD + L

I2 ^ 2‰⅞Ol1 一 2W 十 Na2S4Oh 二、试剂

1-乙酸U于Oe

2.碘化钾溶液(2D% L

3,淀跡溶液(必5%)「

4硫代硫酸钠标准溶液⑴.ImOI/U［见第32 10条M 三、分析步骤

混匀所取的试样,取出约50g样品，置于磁研钵中，仔细研 磨后取:⅛于已恒量的称量瓶中,难确称量.然后将试样移入磁 研钵中,加少许水研磨至呈均匀乳液为止,将乳液移入50OmL 的容景瓶中,用水冲洗研钵及称量瓶,洗液加人容量瓶中，用水 稀释至刻度,洱匀Q取25EL试液于3D(hnL的碘量瓶中.加入 IbmL碘化钾溶液MOmL乙酸，盖匕瓶盖，放于暗处IOnun ,用 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色时，加入3mL淀 粉港液T继续滴定至蓝色消失为终点J以相同方法件空白试 验

四、计算

有效氯.(%)=

d⅛⅛⅛). × <v2→l^1 o≡ 父 100%

式中c(N⅛2⅝O⅛)一——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mιd/L: 匕试样消耗硫代硫酸钠棕椎辫液的体枳,

V2空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,

哂试祥质量，眼

0.03546^ - 'lj L OOmIʃ硫代硫酸钠标准溶微〔匚 (.N⅛⅝QJ =L(X)DmdZlJ 相当的氯的 质量瓜

五、注意事项

试样必须研细，以免稲释后产生沉淀而吸附氯,使测定结 果偏低、

第九节硼砂的分析

第6.9」条硼秒及名珊酸钠"四硼酸钠J

分子式 Na2f¾(>< IOH2O Mr 381 36

掰砂为无色无臭的晶体细粒，在干燥空气中能风化,稍溶 F冷水，极易落f热水及H-油中，水溶液呈薇性一

第6.9.2条 纯度的测定如Ft

-、方法提要

用盐酸标准潛液満定1»砂中的四翻酸钠和碳酸⅛⅛,将四翻 酸钠转化为《1酸,碳酸納转化为碳酸C力雄性条件下煮諦睡除 二氧化碳,然后以甘露筹题化霸酸Ml用氢氧化⅛⅛标准静薇滴


冶金建设试验检験规程第三分册(YRI 222—90)


827


定L主要反应如F：

∖a⅛(> + 2HC1 + 5H2O — THmBO⅛ ÷ 2NaCI

H3IO3+ ('λH3(OH)^ -GH√0HhHBQ, + 2⅛O QIHKnH"H1⅛⅛ ■+ >⅛CH —亠％HKGH) *NaBC⅞ 十 H2O 二、试剂

L盐酸标准酒液5 Jm⅛∕L)(见第3.2.2条h

*氢氧化钠标准溶液Ob25md∕L)(见第3 2」条，

3.澳甲酚绿一甲基红-酚欧混合指示剂C謨甲酚绿甲墓打 混合指求剂与酚酸指示制按1 ÷ 1混合口

4甘露醉(中性)「称取5g甘露醇,溶于5口口正不含二氧 化碳的水屮，以酚猷为指示剂I用①C∣2hW/L氢氧化钠潘液中 和时，氢氧化钠用量应不大于0∙ 3mL

分析步骤

称取10.0g试样,置于500mL的烧杯屮，加入SOOmL不含 一純化碳的水,加热使试样溶解,但应避免沸腾。冷至室温,移 人50OmL的容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,混匀。

吸取25mL试液于300mL的锥形瓶中,加入Q ∙ 4mL漠甲 酚绿-甲基红-酚献混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至暗红 色(变色顺序：紫f灰一绿T灰f暗红),并过量2滴,加热徽沸 2 - 3疝储使二氧化碳逸尽,冷至室温.用氢气化钠中和过剩的 盐酸至辫液呈暗红色,燕后加A 7g甘露酸,用氢氧化钠标准潘 液滴定至酒战呈炭色(暗红-灰f绿f灰h同时作空白试验C

Fh计算

式中MXac>H)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L:

Vl——试样消耗璽氧化⅞⅛标准溶液的体积,tnL: V2空白消耗氧氧化钠标准海液的体积,mL; 加 试样质量,徵

S 09534——与LoOmL氢氧化納标准渚液EMNauH) 二L OoOmOplJ相当的硼砂的质量,勉 也、允许误差                         ■

本方法平行测定结果之差应不大于0.2% 。 六、注意事项 日常分析中，可用30mL转化糖溶液代替甘露醇,转化糖 溶液的制备方法如下"称取500g白砂糖,置于10∞eL的烧杯 中,加入35HmL水T在不断搅拌下加热使其全部溶解,煮沸后 停止加热,在搅拌下冷却至9此，加人25mU). 5mol/L的盐酸， 惟续搅拌3-4mE,加入25mL0.5mo∣∕L的氢氧化钠溶液及适 量活性磷,在匝M水浴上放置20minWh使海液脱色Β过滤， 滤液用不含二氧化碳的水稀释至750rπLi

使用前先以酚酸为指示剂,用BJmolzL氢氧化钠渚液滴 定至粉红色出现(PH应为8, 5)。存放转化精渚液的容器应预 先进行消毒,以防转化糖溶液变质口

第十节硼酸的分析

第6门Q/条 圖⅛⅛为无色透明结晶或白色粉末，易溶于 水、乙醇及甘油中,是弱酸,离解度彳艮小」

分子式HJQ Mr 6LS3

第6JU.2条 硼酸含量的测定如下： 试剂

L氢氧化钠标准治療⑴N5m^∕L)(见第3.2」条h

2.盐酸溶薇BJmoi


3漠甲酚绿一甲基红指示剂三份O/(⅛漠甲酚绿乙醇溶 液与一份12%甲基红乙醉酵膜混合

4,酚献(1%乙醇漕液)。

5.甘露醇(中性)，检查方法见第6.9 2条试剂配制，

6.转化糖溶液，制备方法见第6.9.2条C

二、分析步骤

称取10.0⅛试样『置于SOOmL的烧杯中，加入30OmL不含 二氧化碳的水.加熱使其溶解.但应避免彿腾。冷至室温,移人 50质川一的容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度T混匀C

移取25tnL试液T 250n1L的锥形瓶中,加人1 4mL漠甲 酚绿-甲基红指示剂,用露母心儿盐酸溶液和Ojmd/L氮学; 化钠溶液调整试液呈暗红色,然后加人约5g甘露醇或25mL 转化脑溶液及UMmL酹敵指泳剂,用氢氧化钠标准溶液滴定 至幣雖中緑色变为灰色。再加2含甘露醇或IOEL转化糖溶 ⅛⅛,如果炭色消失，继续以氢氧化钠标描済液滴定至溶液呈灰 色。此步骤反复进行,直至加A甘35醇或转化糖箔旗后成色不 再消失为终点.同时做空白试验』

三、计算

HM        二？理乂wo%

m 500

式中c(NaOH)——等氧化钠标准溶液的浓度.m^/L;

V1试样湾耗氢氧化钠保准溶液的体积,mL: %——空白消耗氢氧化朝标准漕液的体积,mL: 试样质量,团

0∙06183——与LoOTnL氧氧化钠标准潜糠CE(Nac⅛i) 二LoOOmD1/1J相当的懒酸的质量唱。

四、允许误差

本方法平行测定结果相对误差应不超过0.2% 。

第十一节红丹的分析

第斬11.］条红丹是原高铅酸铅(P⅛C0及一氧化铅 fPbO)所组成的橙红至红色的联料口

第d1L2条原高错酸铅含量的测定如下T

、方法提要

四氧化二错能溶于乙酸和乙酸饱的混☆溶液里。铅(IV) 是极强的氧化剂,能Ii硫代硫駿钠进行定量反应中过剩的硫代 硫酸钠以淀粉为指示剂，用碘标准溶液辅定,反应如下：

P⅛O4 + 8C⅛C∞H -*P1√C风 CoO)$

+ ZPb(CH3COO)2+ 4H2O

Pb4+ ÷2¾C⅛^-*Pb2+ +¾C⅛ 2⅞⅛" +Γ2-     +¾C⅛-

二.试剂

L硫代硫酸钠标准溶液((MmOI/L)(见第32 K)条)口

2.碘标准溶液(O Jmol/L) 口(见第里2.6条)「.

工乙酸溶液(30%)」

4.乙酸钠溶液。称取6無乙酸钠溶于水中，并稀释至 IOOmLf C若有不港物应过滤兀

5.淀粉溶灌」将IE可溶性淀粉与Ig藻化汞及约5mL水 调成均匀悬浮液,倒入IoomL的沸水中,療沸3mim冷却备用。

分析步驟

称取U. 5000 〜L OOC就试样,置于ZSomL的维形IS中,加 人25thL St代硫險⅛⅛标曬漕液,25EnL乙IHft潜装和ZDmL乙


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现行冶金工程施工标准汇编


酸潛液,振荡溶解,若有少量试样不溶•可加入不多于必电碘 化钾口当铅氧化物完全溶解后,加入2mL淀粉落液『用碘标准 溶灌冋滴过剩的硫代硫酸钠溶液口同时做空自试驢C

四、计算

P⅛o√ …《总务 Aw*3^ X 100%

式中El/2k)--碘标准溶液的浓度,mdl/L;

VrI——回滴时消耗膜标准溶液的体积,mL:

*空门试验消耗膜标准溶液的体积,mU

ffl...试样质量,&

0.3428与LOOmL碘标准溶液［M1 #［1二L(W md/1.〕相当的原高铅酸铅的质量,ge

第十二节芒硝的分析

#6,12.1 ft芒硝是一种透明无色的晶体,其主要成分 为含水硫酸钠(Na产QrIOf⅛O)r其中的化合水很不稳定,在 空气中风化后3卜表形成一层不透明的芒硝.在90七下全部化 合水都可失去。芒硝中常含有氣化钠、硫酸镁、氯化聊及不溶 杂质等C

一股含量如下：

硫酸納           >34%

氯化物(以氯化钠计)    <3.5%

水不溶物         <4%

第6J23条 水不者物的测定如下：

方法提要

将芒硝溶解于水,其不溶于水的残療即为水不溶物。

二、试剂

氯化刨溶液(1%)。

分析步賺

将装有滤纸的称霊瓶在105 - "0修烘至恒盘备用。

称取5.(Mxmg试样溶于少盘水中，待全部漕解后，残渣过 滤到已但重的滤餓上,用热水洗海不港物至无硫酸根离子(用 氯化物落液检验，滤液及洗港收集于SoOmL的容量瓶中,冷 却后用水精释至刻度,混匀后供测定氯化物及硫酸納用。将带 有水不溶物的滤纸移入已恒■的称量瓶中，于IQS-IltFC烘 至恒量。

四、计算

水不帯物含量按下式计算:


水不溶物(% )=叫qX 100%

式中m3--称量瓶加滤纸质量.g;

ml--称量瓶Inl带有水不溶物的滤纸质量,g；

m - 试样质量,旦二

五、允许误差

本方法乎行测定结果之差不应大于0.01%o

第6.12.3聚 氯离子的测定如下:

一、方法提要

在中性溶液中，以格酸钾为指示剂,用硝酸银标准港港进 行瘠定。过餐的银离子则与馅酸根离子生成砖红色⅛⅛酸银祝 淀口

二、试剂

1.硝酸银标准箔液5.05g1/1ɔ(见第3.2/4条厶

2.皓酸娜指示賓K5%h


3.甲基橙指示剂⑴∙2%乙醇溶液)。

4硫酸溶液(1 + 503

5.陡酸氢钠溶液(5%)。

二，分析步骤

吸取测定水不溶物的滤液InmL于IOOml.的烧杯中.用水 稀释至50mL左右,加1滴甲基橙指示剂，如呈黄色滴加硫酸 溶液至刚变橙色,再以碳酸氢钠溶液调至刚变黄色C (加加甲 基橙指示剂后瘠液呈橙色或红色,则用碳酸氢钠落液调至溶液 变黄色J燃后加ImL馅酸辨指示剂，用硝酸银辭准溶液滴定 至呈砖红色不消失为终点口

四、计算

氯离子含量按下式计算：

b出/(融NQ^^O@玳 XH)θ%

若以氯比钠计算,则：

m }   MAgN(⅞) X VX 0.05844

,hx500

式中c(⅛N(⅛)--硝酸银标推溶液的浓度,md/L:

V—~消耗硝酸银标准溶被的体积,mL:

w...试样质量，g :

口 53546-与1. WmL硝酸银标准溶液L N AgNO⅛)

=LOOOmO1/1J相当的氯离子的质量,用

0.05844与LOOmL硝酸银标推溶液［NAgNQ) 二LoMrTH儿)相当的氯化钠的质量,^ 五.允许误差

本方法平行测定结果之差不大于0. 05% "

六、注意事项

L馅酸锦指示剂不能加得太少,否则终点不明显，

2.簿液应接近中性,簿液呈喊性时产生氢氧化银沉淀； 酸性太强,错酸银溶解度大,终点稳定时间短而不明显,甚至有 时无终点,影响测定］

第S 12.4条 硫酸根的测定方法如下：

方法提要

在酸性簿液中,加入氧;化Iil溶液，便碱酸根生成硫酸飄祝 淀,用重重法测定口

二、试剂

L ⅛⅛{l + l)o

2氯化⅛l港液(10%)C

3.硝酸银落液(1%，

三、分析步骤

吸取5GnιL试液，置于4(‰L的烧杯中，加水至约 200mL,加3mL ⅛fc酸,加热至沸.滴加IOmL氯化额溶液,攪拌 并继续加热煮沸数分钟,于温热处靜置2h(或过夜),用慢速定 量滤纸过滤，以热水洗涤至无氯寓子(用硝酸银密被检験，将 沉淀连同滤纸放入已恒敗的養生竭中，低温灰化，于Ho(K'灼 烧4(knin后取出，置于干燥器中冷至室温,称■。

四、计算

按下式计算硫酸根的含量,


mx500

以硫酸钠计算时为：


冶金建设试验检验规程第三分册(Y8J 222-90)


S29


N^SO4( % ) = i *。甯陋 X ］00%

式中 用1—^硫酸锁沉淀的质量,K；

"I..试样质量

0. 4115硫酸⅛⅛换算成硫酸根的系数;

0,6()85—施酸⅛J换算成硫酸納的 Oo

五、允许误差

本方法平行测定结果之差不应大于①2%。

第十三节三乙BWft纯度的测定

第九打门条二乙靜胺是一种黄色透明的油状液体.无 臭,呈做性,是J种有机试剂，其纯度按下面的方法測定。

一，方法提要

乙酸酢能与一乙醉胺■,二乙醇脓在乙醇落液中作用得到做 性扱微的生成物。瓶乙酸好不能与三乙醇胺作用U耒起反应 轮三乙醇艘用⅛k酸-乙醇标准落薇滴定n

二、试剂

L甲基黄一次甲基蓝混合指示剂。将U∙5g甲基黄与色0* 次甲基蓝分别溶于50mL的乙醇中,按等体积混合后使用。

Ξ.諭酸一乙聘标准溶液(0.5mci/L)C量取21TnL盐酸，溶 于500mL的乙睥中，以酣酸作指示剂.用S5mol∕L氢氧化⅛⅛ 标准格液进行标定口

3.乙酸好」

4.无水乙醉C 分析步骤

称取LOoOOg试祥,加入40mL无水乙醇. KhnL乙臓Sh 振荡便其溶解.于塞温靜置3Qmin,⅛ɑΛ 6-8浦甲基黄・次甲基 蓝混合指示剂,用盐酸•乙醇标准落液満定至落液从竦色变成 红棕色为终点C同时作空白试验。

四、计算

式中c(HCI)--持酸-乙醇标准溶液的港度,moUL;

V——试样消耗盐酸-乙醇标准溶液的体积,01L:

匕—-空白消耗矗酸-乙醇标推游液的体积,mL: 试样质量国:

S149b —与LOomL諭酸一乙醇标推溶液［NHC)工 LODOmol/U相当的三乙醉胺的质量比。

第+四节磷酸三⅛⅛i⅞度的測定

第6.MJ条 酸碱中和法测定磷酸三钠的纯度如下： 方法提要

磷噸系三元弱酸,确酸三钠是强减和弱酸组成的盐,在水 溶液中全部水解为磷酸氢二钠和氢氧化钠，叮用硫酸标准溶液 滴定并±便碗險三⅛⅛的含量Ch

二、试剂

1-硫酸标准符液Olmal/L)(见第32 3条h

工百生香酚猷乙醇溶液9J t⅛ A

3.氯化钠(固体

三、分析步骤

称取5∙000⅛试样.置于SoOmL的容量瓶里,用已煮沸并 冷却的水筹解，稀释至側度，孤匀.吸取50mL此済减于


25t)mL的锥形瓶中,加入1(⅛氯化⅜⅛,5~6滴白里香酚酸指示 剂.用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点C

Pg .计算

c(1∕2⅛SO4) × VxO.164

ħ⅛⅛R% (%)=---- §6——— X IOO %

粗乂顽

式中( (IZZH2SO4)——硫酸标准溶液的⅜⅛度,ml/L:

修一消耗硫酸标准溶液的体积,mL,

W..试样质量r2:

0.164-—W 1. OOmL磁載标准密液［广(1√

2^900 = LOoomol/L〕相当的購噸 三钠的质量,欧

五 , 注意事项

1. ⅞⅛酸三钠分步水解.反应式如下：

N^3PO4 + H2O —*Na2HPO4 + NaOH

Na1HPO4 + HlO—^码 PO* + NaQH

NaH2PO4 + ⅛O→ H3PO4 + NeOH

H++⅛PO;

璘酸二:納水解到达第一化学计量点时PH为9.93,所以采 用百展香酚酸为指示剂比较管适(百里香酚猷的变色范圍: 虫KMh

2,必须加入中性盐氯化ft⅛,以防溝酸氢二⅛⅛继续水解。

工进行仲裁分析时,须采用GBl6B-79确铝酸喳琳重 量法。

第十五节磷IS的测定

«6 15.1⅛磷酸为无色透明、粘稠状的液体，浓度为

能%,密度L7(⅛/mL可溶于水和醇凸

分子式 H3PO11        Mr 97.99

磷酸浓度按下面的方法测定。

一、试剂

L氢氧化钠标准轄液(111^儿)(见第3.2门条八

2.百里香謝瞅指示耦⑴.1 %乙醉溶鞭h

二，分析步桑

移取ImL试样,加IOOmL除去二氧化碳的水.混勾，以百 里香酚酸为指示剂.用氢氧化納标准洛薇滴定至温液皇蓝色为 终点口

三、计算

⅛PQf(%) 丁 HNaQH〉父 Vr * 更把2 X ±00%

式中c(Naffl)--氢氧化钠标准溶液的浓度/nol/L;

蕈——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

Wi...试样质量T g;

0.04^—⅛ LogmL氣氧化納标准蒂液〔UNaOH)

=L 000m□l∕Lj⅛当的磷酸的质量僅

四、注意事项

仲裁分析时,须采用GB 2091-80磷铝酸瞳棘重量法。 第十六节磕事的分析

#6-ifij⅛ 硫磺是硫磺胶泥、硫磺砂⅛r统磷港農土的

胶结剂0工业硫磺成品星黄色我渍黄色,有块状、粉状、粒状或

片状等，工业硫碱含硫量一般大于58.SG%,

第回 1氏2条 磁磺的分折按下法进行*


830


现行冶金工程施工标准汇编


试剂

1 硝酸（p=L42ymLh

2,盐酸（P I. l⅛∕mLb

3.氨水（∣o — 口.9Ug∕mL）r

4.氯酸钾（固体儿

5.甲基橙指示剂⑴1好乙醇溶液M

6.二氯化期港液（10%）。

分析步骤

称取D.5G0Og试棒置于烧杯中，加水润湿，加2 Tg氯酸 钾及20mL硝酸,低温緩釁氧化T蒸发至干C冷却后加IOmL推 酸,加熬蒸T ,加5mL盐酸,再蒸干一次。冷却友再加3mL盐 酸,加水至IOOmL.加热使可溶性盐类完全溶解,然后用氨水 中和,并多加5mL,煮沸过滤,用热水冲洗沉淀5-6次。滤液 以甲基橙作指示剂,用盐酸中和并多加ImL,加热煮沸，保持体 积在2UUmU趁热缓慢加入20mL氯化顿溶液，并不断搅拌， 煮沸IOmm,源热处静置2h,用慢速滴定滤纸过滤,用温水洗涤 沉淀至无氯寓子为止"热后将滤纸及沉淀移入已恒量的生塀 中,低温灰化,于800±50匕灼烧30-4em⅛,取出，置于干燥器 屮冷至室温,称量。直至恒量C

三算

硫磺含量按下式计算：

式;中？网1——灼烧后沉淀质量,項

?羟---试样质量r g i

0.1374硫酸坝换算为硫的系数。

四、注意事项

L试样分解应在低温下进行口并适当加入氯酸髀或漢 素,以免析出单i≠硫。

2.硫酸⅛Q在中性常灌中沉淀时顆粒过细,易穿油,适宜酸 度为03〜O jmOl/L盐酸港浓中

第十七节工业三氟化铁的分新

第6JL1条 无水三氯化铁是褐绿色结晶,液体三氯化 鉄是红棕色浓体。

三飘化铁应符合表6 JX 1要求G

Λ6.17-l三铁技术要求


指示名称

无水-氯化铁

液体三氯化铁

一缀品

二级品

一种

二种

KCh/%   ⅛

96

92

45

41

37

Fe⅛∕%  ⅛

2

4

0.4

0.4

0,4


第5.17.2条 三氯化铁含蜃的测定方法如下：

方法提要

三氯化铁与碘化钾反应析出定量的碘.以淀粉为指示剂, 用毓代硫酸钠标鹿溶液滴定至溶液發色消失为终点金

二、试剂

L硫代硫酸钠标准溶液QltnD" LM见第32 K）条L

2∙盐酸门十1）.

a碘化钟帑液HU%L

4.淀粉溶液（0.5%h

入分析歩骤


称取IDUg无水二氣化铁（液体一氯化铁20 g）,置于 25（kπL的烧杯中,加GCknL水溶解，然后过滤于5加口正的容< 瓶中，以水洗涤不溶物至滤液不含氯离r为止，用水稀释至刻 度,混匀一

吸职25mL试皱丁 250mL碘魅瓶中，加25mL水,2OmL碘 化钾溶液，IUmL盐酸,加盖后在暗处放置打而加 用水冲洗瓶 盖，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入30!L淀粉溶 液,继续滴定至蓝色消失为终点口同时作空白试验"

四、计算

心/

式中HM^与α）硫代硫酸钠标准溶浓的浓度,mol/L;

V试群消耗硫代硫酸铀标准溶液的体枳.

vl空n消耗硫代硫酸钠标准落液的体积.

用--试样质⅝,g;

0.1622—与h OOmL硫代硫酸钠林准溶液［匸

<‰2⅞O,） h L OOOmol/L）相当的二氯 化铁的质量,索

五、允许误羞

本方法平行测定结果之差.无水氯化铁不大于0.40%； 液体=氯化铁不大于0.20% 。

第6/九3条一氯化铁含能的测定方法如下：

,方法提要

在酸性溶鞭里.以二苯胺磺酸钠为指求剂,用重搭酸钾标 准灌液进行滴定白

二、试剂

1.重馅酸钾标准落液（SO5m⅛∕L）（见第3.工4条）-

2.硫談Q+5>u

3.磷醜S=L 7C⅛∕mL）i.

4.二苯胺磺酸钠指示剂9.2%）.

二、分析步骤

吸取IOOmL试液于250n1L的锥形瓶中,加入20mL硫酸、 5血.磷験和6-8滴二苯胺磺酸钠指示剂，以重⅞⅛酸钾标准落 液滴定至落薇呈蒙蓝色为终点」

四、计算

FeCl2（%）-

<（l∕6K2Cr2O7）× VXO-1268 ,

式中r（l/6K2Cr2O7）--重⅞⅛酸钾标准溶液的浓度TmoI/L;

V消耗重馅酸钾标推帮液的体积， τιιL;

用一试样质量,

0.126H——与LMmL重错酸樨标袭溶液［£ □ ∕6K2 Cr2Oτ- L OOOffiolZL〕⅛ 当 的二氯化铁的质量,索

五，允许误差

本方法平行测定结果之差为：无水二斂化铁不大于 （Lg% ,激体二氯化铁不大于0.02%o

六、注意事项

接近解点时落定速度鹿贏慢,每加一»M充分楊蕃，以免


冶金建设试验检验规程第三分册（YBJ 222-90）—


831


滴定垃量,

第十八节分析用水的检查

第6J8.1柒 轲离于的检查方法如下：

一、试刘

L氢氣化钠溶液2t⅛）c

2.钙指示剂一

一.分析步骤

取IoOmL水样置T 25UmL的锥形瓶中，加5[nL氨氧化納 溶液，调节RH值大十12,加钙指示剂少许，混匀后，如不转纯 蓝色,则说明有钝离子存在口

第6J8.2条钱离子的検査

Λ试剂1

L氨水氯化钱緩冲溶液WH =IO ）」称取20旦粼化较渚 于50OniL水中.加入!50tτιI-氨水（户-①中匿GiD以及5g乙二 胺四乙酸镁一钠盐,用水稀祥至IooomL混匀。取50mL加3 滴銘黑T指小剂,方即用EOTA标推溶液滴定至溶液由紫红 色变为蓝色,根据结果在余下的950mL的缓冲溶液中加所需 EmA标准溶液,以抵消其硬度。

乙馅黑T指示剂C取0.5g⅜⅛黑T lj 4 ⅛⅛⅛⅛⅛,⅛ 研钵中磨细，混合后辦于100mL95*⅛的乙醉中，贮于棕色瓶

分析步骤

麻IOOrnL水样于25OmL的锥形瓶中T加5mL缓冲溶液 （PH 1①,加2滴馅黑T指示剂，如不呈纯蓝色，则说明有镁 离予存在，

第6 J亂3条 硅酸根的检查方法如F ：

试剂

2.钥酸按溶液（5%}„

3-亚硫酸钠溶液Uo阳L

一、分析歩骤

取3UmL水样于JUUmL的锥形tfg中JJn 5mL硝酸dmL ⅛ 酸微港液,于室温放置5mιn（或沸水洛中加热30s）,再加5mL 非硫酸钠溶液.如呈蓝色,则表示有硅酸根存任"

第6/乱4条氯再子的检查

IA剂

1].42g∕nrLL）γ.

2硝酸银溶液（1咻*

二，分析步骤

将前mL水样置于IoomL的锥形瓶中，加1滴硝酸,5 - 6 滴硝酸银港液，若有白色乳浊现象，则表示存氯离子存 住口

第6.1乱5条硫酸根的检查方法如下：

、试剂

1 ik酸1 - l⅛∕τntJ j

熱化跋濬液UD%*、

一.分析挣骤

取Inoni水样置于25OmL的烧杯中，加2 -3滴盐酸，使 试液呈酸性,然后加1 -2滴氯化⅛I溶减.在温处放置数小时由 观察.若有白色沉淀,则表东有硫酸根存在口

第盛00条 氢离子浓度（PH值）的检查方法如

以灵敏度为OJPH值的试纸测定或用酸度计按仪器说明


将所示方法测定C PH值应在6.5-7.5他国内C

也町用电导仪测定水的比电导，一般控制其比电导在 2. 15× IUTGFm以 h.

第十九节混凝土拌合用水的分析

第6J9J条 拌制混凝土用水，要求不含有影响混凝土 正常凝结与硬北的有害杂质或油精类等。污水或PH值小于4 的酸性水和含⅛fe量高的水均不许使用匚对水的化学成分要求 见表*9I匚

表6.19」混凝土拌合用水的化学成分要求


项 B

预应力

湿攤土

钢筋 混凝土

素混凝土

不V⅛畅Jmg/L,累

2000

2θθσ

3000

可溶物∕mg×L,W

2000

5000

10000

硫酸 ⅛fe(S∩V"n喈LW

硒

2700

2700

磕化物(0}G⅛∕L,W

100

^―

⅛⅛⅛K∏-)⅛At≤

500

1200

3500

pl I 值∙4ng∕L* >

4

4

4


第九1丸2条 不溶物含量的测定； 方法提要

水样中能移用某种过滤材料分离出来不渚于水的物质（包 括无机物、有机物、生物体等悬浮固体）称为不辯物。用玻璃过 摭器或滤纸过滤，经iG5- ιιoυ⅛⅛ F称量，即为不瘩物含 量。

二、设备仪器

L玻璃过遮器& L

2,电动真空泵或水力抽气器"

3.吸滤瓶士容积为200OmlT

二，试剂

硝酸（1+ I）.

四、分析步骤

先用硝酸溶液洗涤G4玻璃过滤器,再用水洗净,然后在 Kb -110t⅛⅞「Ih,于干燥器中冷至室温,称至恒量口将玻璃 过滤器安装在吸滤瓶上，后动真空泵口取振荡均匀的水样 NMj 7U00rnL（根据不溶物含量而定），慢慢注入玻璃过滤器 中,最初滤出的X）Un工滤液应重复过滤一次,将截留有不溶物 的过滤需再于105-IH第下烘于Ih,取出冷却称至恒

五，计算

不溶物（EgZU 二 乂 IOOO

式中^1——带有不溶物的过滤器质量.mg；

齐工一一过滤器的质量,0⅛;

V水样体积mLt,

六、注意事项

L若无装璃过源器.采用定量密滤纸亦可，因滤証吸水性 大『应在盖紧盖子的称量瓶中称量。

2.过滤后的水样应證清透明,否则应重新过⅛L


832


现行冶金工程施工标准汇编


3.试验条件（如烘干温度和时间）要控制一致，

第6.19.3条 可酒物含量的测定按下法进行：

方法提要

将过滤后的水样蒸干.在105-U（Tr烘干,将残留物称量 后即得可溶物的肾情匸

二、分析步骤

吸取IUUmL过滤后的水棒，逐次注入已经烘干至恒量的 熬发叽中，置水浴L.蒸干「然后再放入姚箱中于105-IlOX^ 烘干1%冷却后称电。再在相同条件下烘干而血储冷却后称 毬在至恒量,

二计算

可密物含量按下式计算：

可溶物｛mg∕L）」扫L M 1000

式中m1..可溶物与蕪发皿质量,mg；

烧..蒸发皿质量，Eg；

V—一水样体积1 mJ

Rk注意事项

所取水样体积,应使可溶物含量在IOomg左右口

第6门9.4条PH值的測影

以灵量度为O lpH值的试纸测定或用酸度计按税器说明 书所示方法测定n

第6.19.5条 硫酸盐含量的测定方法如下:

方法提要

硫酸盐和氯化锁在酸性溶液中生成白色的溶解度极小的 硫酸领沉淀,经灼烧后称量,即可算出硫酸盐的含量。

二、试剂 *

L氯化微溶液（5%）。

3.甲墓红指示剂S∙1<⅛）r称取（Llg甲基红,溶于74mL 氢氧化納溶歌@ 05mo1∕U中，用水稀释至IOOmU

j分析步镖

取K）O - 20OmL过滤的水祥〔其中约含硫酸盐5-50∏ψ）, 置于烧杯中,加甲基红指示剂2- 3滴,加⅛fr酸使水样呈酸性并 过量2mL,加热至沸,趁热边搅拌边滴加5 - IOmL热的氯化期 溶液.于堂）-90X:水浴上保温2h或静置过夜，在沉淀中加入 少量滤纸浆,用慢連定就源旣过⅛⅛,用热水洗涤沉淀至无氯离 于，将沉泥和滤纸置于已恒量的疊增坍中，低温灰化后于 800t?高温炉内灼烧30mhb取出后于干燥器中冷却,称量,重 复操作至恒量J

四、计算

按下式计算硫酸趨含量；

硫酸⅛t（stχ ,F∏g∕L） - ynxγm5 K 1000

式中m一灼烧后沉淀质量,rns:

VP...■水样体积,mL;

①4110——硫酸瓠换算成硫酸根的系数I

第，19.6枭 硫化物含量的测定方法如下：

一、方法提要

硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀,将其漕于酸中，加 人过量碘液,膜在酸性条件下和硫化物作用,剩余的稹用稿代 硫酸钠滴定」


1.硫代硫酸钠标范潘液S∙025TnolZL）（见第3.2」口条卜

乙碘标准溶液（0.U25moI/U（见第326条），

3.淀粉溶液（0,5%）」

二分析步骤

测定硫化物的试样要在现场周定。采样时T向IuogmL试 剂瓶中加2mL乙酸锌溶液（2tw∣/0,再装满水样。将已固定 水样静置,过滤「将硫化锌沉淀转移到滤纸上,用水洗涤3 ~4 次,祷沉淀连同滤纸全部移入TDmL的旗量瓶中，用玻璃棒捣 碎滤纸T加人5山山水JnrTIL供标准港液CmL港隸酸T密塞T 程匀。于暗处静置5而n,用硫代硫酸納标准港液滴定至溶液 呈淡黄色时,加入ImL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚剛消失为 终点C同时用一张滤纸捣碎做空白试验。

四、计算

按下式计算硫化物含量:

硫化物（ατmg/U =

MNa2⅜C⅛） X（ ½1 一 炉1）乂 择』3

式中f（¾¾O⅛）硫代硫酸納标准港液的彼度.ml/L;

%--空白消耗硫代硫酸钠振推溶液的体积，

%-—谴样消耗硫代硫酸钠标推溶液的体积，

V..水样体积»mL；

16,03硫寓子fg ）的摩尔质量解Anol口

第6」丸了条氣化物含的测定方法如下:

一、方法提要

水中的氯离子与加入的硝酸银溶液作用,能定量析出静解 度极小的飘化银沉淀,过量的硝酸輾与错酸钟反应生成转红色 沉淀为终点。

二、试剂

1.硝酸银标准黔液⑴.UImlZL乂见第32 14条h

2.错酸钾指示剂60禺）。称取K⅛馅酸钟溶于少量水 中T加入U.U5m□l∕L硝酸银溶液,直到红色沉淀不退,程匀,放 置过夜后过滤,用水稀释至IOOrnLc

工酚酸指示剂（1%L

4.氢蓑化钠溶液（OrmU（/LZ

5.硫醜溶液（0 ImU/L）

二、分析步骤

移取HMJmL水样十25UmL的锥形瓶中,加2〜3滴酚歆指 小剂，若显红色则用硫酸溶鞭中和至无色。若不显红色,则用 氢氧化钠溶灌中和至微红色,燃后以硫酸溶液滴至无色,再加 ImL错酸钾指示荊，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终 点匚

四•,计算

式中 NAgrNQ）硝酸银标准潜液的浓度,m□i/U

V1消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V.."水样体积,nιL:

35.46——氯离子（Cr）的摩尔质JmoU

五、注意事项

L如水样中氧化物含■高,应祐釋测定B


冶金建设试验检验规程第三分册(YEJ 222-90)


833


2.混蚀水样应事先进行过滤口

M当水样中硫离干含量大于5mgJJ铁、铝含量大于 3n*zL或颠色太深时，应事先加过氧化氢f每升水样加 20mL),进行脱色处理，并煮沸10向口后过滤，如颜色仍不消 失,可于IOOmL水样中加Ig碳酸钠然后蒸F ,将HS物用蒸 阑水溶解后进行测地，


第二十节锅炉用水的分析

第Μ20」条一般额定出口蒸汽压力9.8×i04-25.4Χ "Pa的固定式蒸汽锅炉和热水铜炉，其水质应符合表 6,20.1-r⅛.20.1-2和表6一川一 IT的要求Q


«6.20.1 1也用国体姬料的精売雋炉的水质标准


项 日

给

水

水__________

鵲内加药处理

爾外加药处理

倒内加観处理

⅛⅞外加药处理

悬浮物AIieJL

≤20

<5

总健度∕⅛r∏oi/ L

≤3.5

⅛0.03

总碱度∕m∏⅛ol∕L

J0-22

≤22

pH(25Γ)

≥7

⅛7

10-12

10-72

溶解固形物/h!g/L

<5000

<5000


Λ 6.2ft J 2攏用固体燃料的水管鋼炉、水火管坦合铜炉及購油黛气鍋炉的水质标准


项

目

给 水

匸作压力/1%

⅛98× 10* (≤UJ)

>9S× IO4

≤156 8 ×104

>156.8 X IO4 ≤254× IO4

≤98× 10*

(≤IO)

>98 X IO4

≤L56.8x 10*

{运ɪ6/

>156,8*10* ≤2S4×10* (謁

悬浮物/⅛/L

E5

≤5

≤5

总硬度UmmolZL

≤0.03

≤0.0J

≤0.03

总减度

无过热器

≤22

Λ∏m∩lZL

有过热器

≤J4

≤J2

PH⑵P

力

⅛7

⅛7

『12

IG- 12

10-12

溶解固形物

无过鶴器

<4000

<3500

<3000

齐嘴4

看过热器

<3fXX)

<2500


聂6.20.1-3热水锅炉水质标准


项 目

供水温度

国95P鋼内化学处理

＞第七蝎外化学处理

补给水

循环水

补给水

循环水

悬浮物/ir⅛∕L

<20

≤5

总硬度∙zmmo⅛∕L

£3.5

≤∪.6

rH(25K}

>7

IO- 12

10


#6.20.2* 水的硬度主要是由于水中含有钙⅛fe及篌 盐U其常用的表示方法是每升水中含有形成水的硬度的阳离 子(如《好:Mg2 *)的物质的量浓度.以InllKi/L表示冰的总 硬度的测定方法如下：

方法提要

在PH值为10的缓冲溶液中，以辂黑T为指示荊,用ED一 TA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的 体积、即可算出水中钙集含量。

二，试荆

L氨水-氯化镀缨冲溶液(PHnH))由配制方法见分析用


水中镁离子的检查C

2.籍黑丁指示而h配制方法见分析用水中蘸离子的检 査。

3. EnrA 标准落液5.0Igl∕L)(见第 3,2 13 条h

三，分析步骤

取100 - 150τ∏L水样置于30‰L的锥形瓶中，加入5mL 缓冲溶液,2~3滴馅黑T指ZK剂,在不断搖动下，以EDTA标 准溶液満定至落液由酒红色变为蓝色为终点口

四、计算

水中总硬度按下武计算；

总哽度(m0］》逛『3^

式中HEIJTA)—-FnTA标准溶液的浓度.m□l/L:

V1消耗ElTTΛ标准溶液的体积,mLi

VP..水样体积1 mLo

五、注意事项

1-水样体积应根据硬度大小进行适当增减,一般滴定消 耗EDrR标推溶液在5-15mL时较为适宜④

2.若水样的酸彼或碱性较高,应先用仇Im0IZL氢氯化⅛⅛


834


现行冶金工程施工标准汇编


或（TtmTZL盐酸中和后再加缓冲搭液,水样才能维持阳值为 JO = O. 1 .

二对减酸⅛⅛硬度较高的水样，存加入缓冲溶液前,应先稀 释或先加入所需EBTA标准溶液量的KO¾ - 9O¾J记人所消 耗的体积内）τ否则有可能析出碳濫趙沉淀J吏満定终点延 匕

4冬手水温较低时，配合反应速度较慢•可將水样预先加 温至30 - 4（Jt,:后进行測定

5.如水样中含有铁、话、铜或蚀等离子时，叮住加指小剂 凰T加2mS-半胱胺酸趙c%）和2mL三乙醇股（I十4）联合 掩蔽.即可消除卜抵

第B2O.3篆薇度的测定方法如下：

水的减度是指水中含有能接受氢离子的物质的量I如氢 氧根.碳酸盐、重碳麼揺Λ隣酸盐.硅酸盐、亚硫酸⅛t,腐殖酸盐 和氨等•这些都是水中常见的碱性物质,都能与酸反应，旺选用 适谊的指示剂以标准酸溶液进行滴定.

碱度可分为酚酸碱度和全碱度两种，酚酸薇度是以酚酿 作指示剂时所测出的K,其终点PH值约为8•丸全碱度是以甲 基欖为指小剂测出的量,终点PH值约为4. 2:若碱度彳艮小，至 减度以甲基红F亚甲基蓝作指示剂Β终点PH值约为5 Oc

一 L试剂

1-酚酸指示剂U ⅛&乙醇溶液八

甲基橙指示剂（0」鴨3

3.甲基红亚甲基蓝指乐剂，准确称取U J25g甲基红和 0,085g亚甲基蓝，在研钵中研匀后瀋于KX）mL95%的乙醇 中，

4.硫酸标准溶滌（UNnioULa Q5唸I/L、0 OhBCMLM见 第±2 3条）？

分析步骤

大碱度水样（如倒炉水、化学净水、冷却水、生水等）的分折 步骥为:取HJOmL水科吃于乃OmL的锥形瓶中，加入2。3滴 酚酸指示剂，若溶液皇红色，用0/5md/L或O lmolZL硫酸标 准溶液滴定至恰为无色（耗酸体积%）.然后再加入2滴甲基 橙指示剂.继续用硫酸标准溶液滴定至橙色为终点（耗酸体积

小碱度水样（如凝结水，高纯水、给水等）的分析步骤是:取 100EL水样,置于锥形瓶中，加2~3滴酷歌指示剂.溶液显红 色,用微量滴定管以0. OlinolZL硫酸标准溶液滴定至粉红色消 失,能录耗廳体积Vτ],然后加入2滴甲基红・亚甲基蓝指示剂， 即硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点,记录耗酸 体积Ii

无酚敢碱度的测定如下：若水样加人品酸指示剂后不显 色，可直接加甲基禮或甲基红-亚甲基蓝指示剂.制硫酸标准 溶液滴定、耗酸体积为吃，

二、计算

碱度计算公式如七

全磯度（mwD ɪ             M

酚酰碱度（mBU/L）= 一虫合凡¥"%*1000

式中 "1由^扫5）---硫酸标准溶液的浓度,^/l

%以第酸为指示剂时消耗硫酸标推溶 液的体积


V2以甲基橙为指示剂时消耗硫酸标准 溶液的体积小心

..水样体积，tr|J

第Μ2亂4条氯离子含量的测定同混凝土拌合用水分析 （第 6 ∣g/7 条L

第6.2M5条口H值的测定同混凝土拌合用水分析（第 6 94条L

第6.20.6条 悬浮固形物（不溶物）的测定同混凝上拌合 用水分析｛第& 19.2条卜

第九20.7条溶解固形物（可溶物）的测定同混糜土拌合 用水分析（第6」93条h

第二十一节变压器油的分析

第，21J条 变压器油主要是以石油馆分为原料,经酸、 被（或溶刘）精制和白土处理等τ艺并加人抗氧剂所得L按雅 点分为[0号、25号、45号三个牌号,其代号分别为DB-Ik [J1^25J）B-45o产品需符合表62 J要求U

*6.21.1变压器油技术要求


项   目

质量指标

DB 10

DA25

DB-45

外   现

透明，无沉淀和悬浮物

运动粘度/mnf ∕⅛

20f 不大于

30

50V

9.6

籬点人二不高于

-ω

-25

-45

闪点（闭h）/γ,不低于

140

Mfl

135

酸值E KLHT J /nψ壊.小大于

0.03

水溶性酸或碱

尢

氮氧化钠试验/级，不大于

2

氣化安定性：

置化后沉淀物尸也不大于

0.05

氧化后酸值（KUH"mg/g,不大于

0.2

介质损失角正切（90军›/%,不大于

M5

击穿电压ZkV.不小于

35


第6CL2条运动粘度的测定方法如下：

方法提要

在一恒定温度下，测定一定体积的液体抬重力下流过…个 标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流 动时间的乘积，即该温度下测定液体的运动粘度、

仪器

L毛细饯粘度iM见图EM 2h粘度计均亡经检定并确 定了常数，应根据试骗温度选用遇当内径的粘度计，务使流动 时间件而0± 18IK范围内,，

2.恒温浴。带有透明魇或装有观察孔，其高接不小于

1时mm.容积不小于 2L并带有自动撞拌及自动控温装置U

3.玻璃木辕温度计（分度值为UJC ）。

4.秒表（分度为D Is）.


冶金建设试验检验规程 第三分册（YBJ 222—90）


835



图6 21.2毛细管粘度计

1一毛细管;2,，5一扩张部分E；一管身；

6-支管:以上一标线

:・二试荆

1.石油離 60-901? C

2, 95%乙醇（化学纯九

四、分析步骤

毛细管粘度计应用汽油或石油醃洗涤,如沾有污物则用第 酸洗液、水、蒸攔水或95%乙醉依次洗涤,然后放人烘箱中烘 ■K将橡皮管套在支管上,用手指堵住管身B的管口，同时倒 置粘度计,将管身4插入试样中,利用橡皮球将试样吸到标线 方处，即提起粘度计,迅速恢复其正常状态，同时将管端外壓所 沾的塞余试样擦去,格橡皮管取下套在管身4匕 将装有试样 的粘度计浸人已恒温的水浴中,并用夹子将粘度计固定在支架 上,必须把毛细管粕度计的扩张部分3浸人一半自温度计水輾 球的位置必须接近毛细管中央点的水平而,并使温度计上要测 温的刻度位于恒温水浴液面上IQmm处，20七运动粕度须恒 温IOmm （ 50V r ^ 15而tιk试验温度必须保持恒定到 二0 IVo

利用橡皮管将试样吸人扩张部分2,使液面稍高于标线 试样在管身工内流动T当旗面正好到达标线◎时，开动秒表， 液面」E好流到标线h时，停止秒表.如此至少重复四次，备次 流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的± 05）6,然后取不少于二次的流动时间的算术平均值为试样的 平均就动时间。

五，计算

式中vl...温度为f时运动粘度,mrn2/济

C-—粘度计常数,mmm店:

τ1——试样的平均流动时间,/


六.允许误若

重复测定两个结果之差,不应超过其算术平均值的L0%】 七、注意事项

L吸入油样时应缓慢，以免产生气泡而影响测定结果C

2.试样含有水或机械杂质时,试验前必须用干燥的氧化 钠或氯化许进行脱水处理,用滤纸滤去机械杂质口

土粘度计要用密垂线从两个相互唤直的方向检查毛细管 的垂直情况C

第6.2L3条 闭口闪点的测定方法如下:

在 定条件下,试择加热到它的蒸气与喑气的混合气接触 火焰发生闪火时的最低温度,称为用口杯法闪点口

一、方法提要

试样在连续搅拌下用很IS的恒定的速率加热,在规定的温 度间隔,同时中断搅拌的情况几将一小火焰用人杯内"试验 火焰引起试样上的議气闪火时的最低温度即为闪点C

二"仪器

1.闭口闪点测定器」

2.温度计。

3.防护屏。用镀锌铁皮制成,高55口 - 650mm,宽度以适 用为宜,屏身内壁添成黑色，

二J分析步骤

用无铅汽油洗净油杯T再用空气吹r匸注人试样至标线 处，盖上清洁干燥的盖子.插人温度计，并将油杯放在空气浴 中口

往点火器中放人轻质润滑油,点燃灯芯，调节火焰接近球 形（直径为3~4mmi闪点測定器要放在避风和较暗的地方， 以便于观察冈火。所以用防护屏围着匚

接通电源加热,用调温旋扭控制升温連度为每分钟5一 8七，并且每分钟搅拌一次。到预计闪点前40匕时，调整加热 速度,使在预计闪点前2M?时,升温速度能控制在每分钟升高 2-3F,井要不断进行搅拌C当温度达到帮计闪点前10灯时， 每升温2七进行点火試验,点火时停止搅拌，点火时应使火焰 在0.50内降到杯卜含蒸气的空间中，留在这~位置也立即迅 速间到原位©如果看不到闪火,就继续搅拌试样,笄重复进行 点火试验.在试样液面匕⅛最初出现蓝色火焰时,立即从温度 计仁徒出温度作为闪.点。第一次闪点后,继续按上述操作进行 下次点火。如果第一次点火看不到闪火,则应更换试样重新试 验一

四、计算

记录试验时的大气压力，而后按下式计算在标推大气压力 时的考点修正数:

M 0.25（WL5-浦

式中Ar—闪点修正数,七;

P实际大气压力，kPa;

JGl    标淮大气压力, kPa,

五，允许误差

函复测定的两个结果之垄,不应超过61? 。取其算术平均 值为试样的闪点„

六.注意事项

1-试样含水量超过0ε5%时,须加入新煖烧并冷却的食 抹、硫酸钠或无水氯化#5进行脱水,加热到50~80e后,取上 清液进行试验口

2.试样注入油杯时，油杯及试祥艦度都不应高于试样舰


836


现行冶金工程施工标准汇编


水的温度白

第6.213条 酸值的测定方法如下：

一、方法提要

用沸腾乙醇提取试样中的酸性成分,然后用氢氧化押乙醇 溶液进行?^定『

酸值以中和Ig试样所需氢氧4t钾的毫克数表示口

二，试剂

L氢氧化卿乙醉溶液（｝05mo∣/Lh取3艮氣氧化钾溶于 95药的乙醇中（中性）.并稀释至IOOOmL.用苯一甲酸氢飾墓 准物进行标定。

N 乙爵（,5%）c

3,减性蓝GEC称取版性蓝6B1以准确至O mg）,于5（lmL 煮施的乙醇中,在水浴中回流ih,ι⅜却后过滤。必要时，煮諦 的澄清谑液要用0. 05rDoi∕L氢氧化押乙醇落液或0. U5mokL 热酸溶液中和，苴至加人1 -2清碱溶液后，指示剂落液从疏色 变成浅红色，而在冷却后又能恢复成为篮色为止心

4.甲酚红」称取Q∙ I虱精确至IO（Hg）甲酚红。研細，溶 于InUmL乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05mol/ L氢氧化钾乙醇落液滴定至海液由桔红色变为深红色,冷却后 乂能恢复成桔红色为止。

分析步骤

称取MUflrk 0爪准确至M 2g）试祥，置于30OmL的「燥 锥形瓶中,在另一R干燥的锥形瓶中加入50mL乙醇,装上回 流冷龌管。在不断摇动下盘沸5min,取下1⅞凝管,加人0. SmL 碱性篮6B（或甲酚红）落液,趁热用0∙05md/L氢氧化聊乙算 溶液中和,至呈浅红色（或由黄色变成蒙红色）为止。对未中和 就已呈浅趾包（或紫红色）的乙醇,可先用U55moPL如酸中和 乙方呈微酸性,再按上述歩衰中和，

将中和过的乙尊注人已称好试样的锥形瓶中,装上回海冷 凝管,在不断摇动下煮沸53%取下回流冷凝管,加DTmL碱 性蓝6跳或甲酚红）磨液,置熱用U∙05mol/L氢氧化聊乙醇济 液滴定爹试液呈浅红色（或用黄色变成蒙纽色）为止。

四、计算

式中MKDH）氢氧化钾乙醇濬薇的浓度E&/L；

V--消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL:

硏..试样质量f gu

56.1...氢氧化⅛Φ （KDH）的摩尔质量怎4BolLJ

五，允许误差

本方法两次测定结果之差不应超过0.02mgKOH⅛

六、注意事项

L试样加入做姓蓝6B溶液后，如飯色较深，中和时以有 明显爾色改变为终点。

2.滴定前将标准溶液注入滴定管,否则乙醇挥发过多影 响测定结果。

3.在每次滴定过程中，自停止加热到満定到达终点所经 过的时间小应超过3mino

J86.21÷5⅛ 水落性酸及碱的测定方法如下:

…，仪器

1.试管。直径15~20mm,高14Q » 150mm,无色玻璃制 造。

2.水浴C


二、试剂

L甲基橙指示剂（Q∙Q2t⅛）"

2.酚燄指示剂（1%乙睥溶液，

=、分析步骤

取50mL试样⅛ 50hιL中性水注人锥形瓶中，浸入70-BO七水浴中摇荡5而3静止片刻,用吸液管吸取水层约10mL, 分别注入两支试管中口 支试管中加3滴酚酰指示剂,海液稍 变红或呈玫瑰红时表示试样中含有水溶性碱。另一支试管中 加2滴甲基授指示剂，溶液稍变红或呈玫瑰红时表示试样含有 水溶性魄。同时在第二支试管中加2滴甲基橙指示剂和约 MgL中性水，以作比较。抽出液遇酚韋指示剂不变色时,认为 试样不含水溶性碱,遇甲基橙指示剂不变色时,认为试样不含 水溶性酸.

第二十二节混凝土外加剂的分析

第6.22∙i条 减水剂是在不影响混凝土和易性条件下， 具有减水及增强作用的外加剂」按其作用分为普通型、高效 型、早强型"缓艇型和引气型口

第亂厶4条固体含量的测定方法如下:

一、分析先骤

你取L（XX）O-2 OOOOg固体试样（液体试样称" 5g）于已 恒量的扁平式称量瓶中T于Kx）-iO5tC烘下至恒量.焦后放人 干燥器中冷却30mi"后称量口

二计算

固体含量按下式计算：

固体含量（c⅛ ）=胆乂100%

式中%——干燥后的试样质量追： m..试样质量,g η

取二个试择测定数据的平均值作为测定结果,精确到（λ h吨。

第6.22.3条PH值的测定如下：配制1% 、5%浓度的外 加剂溶液,以灵敏度为（LlPH的试纸Sa定或用酸度计按仪器 使用说明书所示方法测定。

第6.22.4条氟化物的测定方法如下:

用电位滴定法,以银电极为指示电扱,其电势随Ag+浓度 而变化。以甘汞电扱为参比电极,用电位计测定两电极在溶液 中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的 氯化银*在化学计量点前滴入硝酸银生成紙化银沉淀,两电极 间电势变化緩慢,到达化学计量点时氯离子全部生成氯化银沉 淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终 点口

仪器

L电位测定仪或酸度计。

2.银电⅛L

3.甘乘电极"

4,电磁搅拌器。

二，试剂

L氯化钠标准落液（（MmOI/Lh称取5.8443g于130-155?烘干2h的氯化钠（基准试剂）溶于水中，稀釋至IODOmL. 混匀，

2.硝酸集标准溶液（SirwJ/L）（见第3214条罪

3.硝酸（1+1）口

唄硝酸铁饱和磨液口

5.氟化髀（固体）口


冶金建设试验检验规程第二.分册(YRJ 222-90)


837


:、分折步骤

准确称取OsGOO -5 UUOOg试样于烧杯中I加20OmL水 和4mL硝酸溶液,使溶液呈酸性,搅拌至试样全部溶解(如不 能完全溶解.可用快速定性滤纸过應,洗残渣至无氯离子h然 后准确加人IornL氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子， 将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插人银电极及件汞电 极,两电极与电位计相连,用硝酸银标准溶液缓慢滴定,记录电 势与对应的滴世管读数。接近终点时电势变化很快,故要定量 加入5」-0, 2mL工 记录到达第一个终点时俏酸银标准溶液 消艳的体积(%，在同一港液中再加入IomL k(化钠标推溶 液,按上述方法继续用硝酸银标准溶液滴定至第二个终点，记 录硝酸银标准范液消耗的体积(% )口

四.计算

按F式计算氯离子的頁分含量

式中c(AgNC⅛}—■硝酸輾标准溶液的浓度,mo∣∕L;

h——第一个终点时消耗硝酸银标准磨液的体

V2—■第二个舞点时消耗硝酸银标准潛糠的体

硏一一■试样质量,g;

0,03546与L OOmL硝酸银标准藩稜［r(AgNO⅛) H L DD(⅛血/L］相当的氯离子的质量,gc 可用下式将氯离子含量换算为氯化钙含量：

CaC⅛C%} = 1.565×O-(%)

式中1.565一■氯离子换算成氯化钙的基数。

五、注意事项

L此方法所测的是可溶性氯化物含量。

2.新的银电板应先用乙醇擦洗,再用蒸憶水泡一天,燃后 用D.0mmoL/L硝酸银≠g?S漫泡20…30m⅛,格电极活化后才 可使用0使用后应用水洗净,并袍在水中T使用前再用硝酸银 落液活化15mi口c

3.加人硝酸银的速度不能太快,接近终点时要定量加入。

4∙必續加足硝酸,保证在酸性条件下进行,否则电位变化 范审缩小。

5.实验环境应无氯气口

&试样数量应不少于5个,结果应取其平均值。

第6.22*条 硫酸钠含量的測显方法如下：

:方法提要

在酸性磨液中，以氯化拠作沉淀剂,使硫酸根离子生成硫 酸卿沉淀,以重量法测定G

试剂

1.氯化核幣液(5%)C

乙氯化萝l⅛f^{10%h

3.硝酸银溶液(aj%x

*盐酸U十IL

5∙甲基红指示制⑴T%卜

三、分析歩骤

期:取0.5000g试样于400mL的晓杯中，加入200mL水，搅 拌溶解,加入50mL氯化倭落液,加热煮沸后用快建定性滤纸 过滤,用水洗残渣数次•将撓無浓缩至200mL左右.加2-3滴 甲基红指示剂I滴加捻酸至密液刚变红,再多加5-W満,嫌费


后企不断搅拌下滴加MmL氯化领辫瓶,继续煮沸15m叫然后 于5D-6(Π?的电热板上静置2-4h,或常温放置过夜，用两张 慢速定量滤纸过滤,用热水洗沉淀至无氯腐子为止。将沉淀及 滤纸移入已恒量的瓷生蜗内，低温烘干，灰化小于8062高温 炉中灼烧30mim然后于干燥器中冷至窒温,称It反复灼烧, 称量直至恒量(两次称量之若小于± 0.0002g)」

四、计算

N整SOq(%)=叫1 X： 6086xl00%

式中      灼晓后沉淀j⅛lt,g;

热一试样质量，

0.6086硫酸铁!换算成硫酸钠的系数。

隣数量应不少于3个，结果应取其平均值，精确到 ÷0.00k

五、注意事项

L减水剂中硫酸钠含量约为15%一州%时,上述取样量 为最佳,若含量低时应多取样。

2.测定蕙系减水剂时,洗涤硫酸翔沉淀时除用热水之外， 必须在第二或第三次洗漆时加入1 -2滴盐酸和4-5満氯化 铁溶液」

第乱22.百条 还原糖含量的测定方法如下：

一、方法提要

利用乙酸铅试装脱色,丕廉攘与斐林港液混合生成氢招化 铜,氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐,此复捻具 有氧化性口当有还原糖存在时T或用葡萄糖箝液滴定时,该复 盐中的二价铜被还原为一价铜,葡萄糖氧化为葡萄糖酸,以次 甲基蓝为指示剂进行滴定。

二、试剂

L乙酸铅落液(加% )。

2.草酸狎■^酸量二钠混合液fl()%h取草酸押躯,舞酸 氢二钠:⅛溶于水中,稀释至IoomLia制。

3.斐林治液人称取34.他硫酸钢(Cυ90c5HJS溶于 40OmL水中，煮沸放置一天，熬后再煮那，过滤I稀释至 IOOOmLt.

4.斐林榕液员 称取上川旦酒石酸卿钠，50g氢氧化钠•緡 于水中并稀释至I(XX)mL,混匀。

5.葡朝糖溶液(0. 25%).取2. 75-2. 76g葡萄糖于 IOOftnL的容量瓶中，加ImL載酸(P= L 19g/mL),加水稀释 至刻度,混匀C

6次甲基蓝指示剂U%，

三、分析步骤

吸取5mL液体试样于50mL的具塞量筒中(若是固体干粉 试样,称取窕试样溶于水中,移人IlXJmL的容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀中吸取5mL).加入15mL乙酸铅落液,混合后 再加IOmL草酸钾寓4酸氢二钠混合溶液,放置片刻,加水稀释 至刻度,混匀后放置澄清,取上层清液为试液D

吸取斐林溶液A、E各5mL于IOomL的锥形瓶中,混匀后 加20mL水,力口 U)IlIL试液于锥形瓶中,并加适If的葡萄糖籀 液,在电炉上加热,待沸腾后加一滴次甲基蓝指示剂,再煮沸 2min,继续用葡萄糖落液満定，并不断摇动,保持諦腾状态,直 至次甲基蓝指示剂退色为止口同样方法做空白试验,消耗葡萄 糖落瓶的体积为Vfr

四、计算


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现行冶金工程施工标推汇编


式中Va——空白消耗葡翻糖济液的体积网L 试样消耗葡翻糖溶液的体积.mU 试样数量不少干3个，结果眼平均值， r、注意事项

1.试样加乙酸铅溶被脱色是为了使坯原痂等有色物质与 铅牛成沉淀物C

2.加草酸倂・磷酸氢：钠溶液是为广除去溶液中的铅，其 用量以保证溶液屮无过剩的铅为准,若过量也会影响脱色，

3,滴定时必须先加适量葡菊糖溶液，沸腾后滴定,消耗葡 葡糖溶液在(L 5mL I以内，否则终点不明显

4本方法山用T测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量， 不适用于粹基含匱的测定。

第二十三节粘土中有机质的测定

第乱23.1条粘土的有机质是以碳、氯,氢、氧为主体,并 有少量硫、磷以及金属石素等组成的有机北合物的通称"本方 法仪测定其中的有机磯,再乘以经验系数L ”4换算成有机 质，并以烘干士的质量百分数表不L

第0Z3；条童馅酸钾容量法

一、适用范围

本方法适用于有机质含量不超过15%~2口%的粘土口

二、方法提要

在加热条件下用过量的重偌酸評一硫酸溶液氧化粘土中 的有机质,剩余的重错酸钾用硫酸亚铁铁标准海淞滴定,根据 重⅞⅛酸密的消耗量即可求出有机质含量0反应如下:

2K2¾O7 + 8H29Oj + 3C - — 2%沁

+ 2Cγ2 (SO1)3 + 3α¾ + + SH2O

K2Cr2CJ7 卜 7⅛SOd + 6Fe9O∣ + 3F% (SO4)3

+ ⅛(SOj)3+ K2SO4 +VH2O

三八仪器

L油浴羯(内應植物油M

2.温度计(G-200t'h

四、试剂

1-重給酸钾标准溶液((T4mo∣∕Lh准确称取19, 6125g 经台O-M供?烘过Zh的童馅酸怦(基准试制),僧于4(XML水 中(必要时可以加热),缓缓加入50OmL浓硫酸,并不断搅拌T 冷却后移人H)OomL的容最瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

2.硫酸亚铁段标推溶液S,2mo∣/L)。称取8咤硫酸亚铁 钱溶于水中，加30mL硫醯(1 + 5)，稀释至IOWmL,贮干棕色 瓶中」

3.邻一期杂菲指示剂守将1. 485g邻二黨杂菲和IL 695g 硫酸亚铁溶于IOOmL水中,贮于棕色瓶中,封闭保存C

五、分析步驟

称期(KKXX) TL 5(O⅛(视粘土中有机质含瓚而定)过 0/5mr辭孔的风干土样,放入干燥试管底部,准确加入U)mL 重管酸铮标准溶液.摇匀,住试管门上加上小漏斗C将试管插 人190也左右的油裕锅中，此后油浴⅛⅛温度应控制在170-180七,从试管内溶微沸腌时开始计时，煮淋5min,取下稍冷， 擦去试管外部的油液,将试管内溶液倒入锥形瓶中,用水洗净 试管内部,控制溶液体积住60mL左右0加人3-5滴邻二氯 杂菲指示剂,用硫酸亚铁铁标推溶液滴定至港液由黄经绿突变 为推红色为赘点口同时用纯砂按上述步骤进行空白试验.

六、计算

为机质(%) =


L(Fes0$) 乂 ( V? - V」)XCLUO3 乂 1.724(1 ★ uθ VnnW

式中f (FeSO4)硫酸亚铁假标准痔液的浓度EMzu %--试样消耗硫酸亚铁镇标准溶液的体积T

Vy—空门消耗硫酸业铁彼标推溶液的体积, mL；

ιtJ...含水量T以小数计；

m^..试样质量,g；

0.003⅛ ImL里⅜S酸钾标准痔液［e(M 6K2Cγ2Ot) = LnoOmdI乙〕相当的有机碳 量©

1.724-—有机碳换算为有机质的縫验系数一

七、注意事项

L本方法只能军化粘土中有⅛L质的90%一死%.为使土 样中有机质氧化完全『称样量应随有机质含量而变化，通常有 机质含量在7鴨-15%时称UJg,4骊一7%时称S2g,2% -4% 时称0.航,小于2%时称S5無工程土样一般多在2%以下.

2.沼泽土及长期浸水的上，常含有亚铁化合物及其他还 原性物质,这些还原性物质可消耗部分重⅞S酸饵,使结果偏高。 一般的处理方法是:招土样研细摊开,在室内通风处放置10 Λ 左右ɪ使其中亚铁氧4tM

3. 土中含有氣化物时导致结果偏高，常通过加硫酸银除 去,另外硫酸银还有提高氧化剂氧化能力的作用I其用量一般 为(Mg,在加入重⅞⅛酸钾以前加入「

4.消煮用的试管应当于燥清洁,土样要置于底部不得粘 附在管壁上，以保证土样均能充分消煮C

5.重格酸钾应缓慢滴加，因其浓度高、粘性大,易粘附管 壁,磕成用量读数不准,引起误差。其用量在消煮完毕后至少 应过量25 %以上,否则,氧化不完全。

6.若葡定时硫酸亚铁鉄用量小于空白试验的三分之一， 说明可能氧化不完金,故应减少称棒量重新试验。

7-消意时间从管内溶液冒大气泡起,应严格控制为5mιn, 因消煮时间对结果影响甚大C

S.为了使终点清晰,格液应呈强酸性(3moi∕L左右)。所 以痔液体积应控制在80mL左右,不要任意稀释匚

第二十四节砂、石中有机物的测定

第M24J条目视比色法测定砂、石中有机物的方法如E 方法提要

砂"石中的有机杂质通常用比色法測定0如试样上部的氣 氧化钠溶液的颜色浅于标准溶液的湊黄色即为合格C

二、试剂

1.氢氧化钠溶液(3%) .

2.单宁酸

I乙醇.

三.分析步骤

将混合均匀的试样装入"0mL的量筒中至｛3口mL处，然 后加入氢氧化钠溶？ft至20OmL处,剧烈搅拌.混匀后静止24h.

将上部溶液与新配制的标准溶液进行比色(标准帑液須装 在相同尺寸的量简申九如源色浅于标描色,表示砂样合格;如 颜色无显著羞曼1.需在60〜碇水浴上加热2~3h,再进行比色学

标准禧液的配鋼:称2g单宁敌漕于98mL10晞的乙瀨嚅⅛T


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222-90)


839


中匚取此溶液2,5NL注入97. 5mL氢純化钠溶筱(3%)中,剧 烈搅拌后靜止24院

Pk注意事项

L标准溶液小稳定.曲与试样同时配制」

2.日料的最大颗粒应不超过2Hmm,,

第二十五节粉料及骨料耐酸率的测定

第6N5J条 般用的耐酸粉料及科料主要有石英砂、 石吳石，石英粉和痺绿岩毂等,均由天然矿经破碎磨细加丄制 得，一般要求如卜丁

粉料耐酸率 小小于州鴨口

粗细件料耐酸率 不小于94%, 试剂

J 硫酸(户—L84y∏ιL,2U%L

2.甲草橙指示剂(0.1%h

二、分析步骤

取经过破碎,筛分后介于0.5和1 OmIn两筛之间的试样， 洗去粉末，于105--110t烘于」

称取I OOOOg试样置于3WmL的锥形瓶中，加硫酸 25mL,装k球形冷凝管,煮沸回流Ih,停止加热,侍瓶内蒸汽常 失并冷却并,拆去冷凝管,边摇边加水Χ隔二同时用少量水洗 涤冷凝管,洗湫移入锥形瓶中,向旭内加少最滤纸浆,用定能滤 纸过滤,用热水洗涤至滤液呈中性(用甲基橙指示剤检查｝「将 滤纸连同残渣置于已恒量的甕埔玥中,灰化•于700-8O0V的 高温炉中灼烧30nιinsT E⅛器中冷至室温,称量。

三，计算

耐酸窣(％ = %xlM%

式中?rt|.."灼烧后残渣质量追；

咕-—试样质, g-.

二次平行实验结果应在0.5%以内」

四、注意事项

L粉料只取原样。

2.加水稀释应在冷至室温后进行,以防溶液溅出C

第二十六节混凝土的分析

第6.26/条 氯化物的测定方法如下：

汴大体积混疑土的平均质量或其屮一部分的质量发生问 题时,要取样对其中各种成分进行分析,以提供处理所需数据匸

用锤小心敲去泡凝土中的石子.剰卜部分用铁研钵轻研， 经常过，鸵≡n筛,取不少于3(⅛样,再经缩分,取部分试祥用 玛瑙研钵研至全部通过0.(⅛8e 筛，

1.硝酸银标准溶液⑴JmOkTM见第32 14条｝

2,硫氟化餒标准辦液3∙ ImcML)(见第土215条)，

3,硝酸(F=L42紋InL)「

4.硫酸高铁铁指示剂(20%)。取2®硫酸高铁钱,放人 IWmL水中，微热并搅拌使之溶解,加IOmL硝酸,使溶液由棕 红色变成黄色η

分析步骤

称取2. OOOOg试样,放人250mL的烧杯屮,加25nιL水分 散试样，加Inn巫硝酸，5(hnL热水，加热近沸并保温10 -Lmi小以快速定性滤纸过滤,熱水洗涤7-8次,滤液及洗液收 集于250mL的锥形瓶中.冷至室温。准确加人2GmL硝酸银标


准溶液」mL硫酸高铁镣指示剂，用硫飘化铁标准溶液滴定至 刚出现红色不变为终点匚

ɪ…计算

式中HΛgNO⅛)--硝酸银标推溶液的盤度,m∣/L;

Vi加人硝酸银标准溶袱的体积,m J 吃一一消耗硫瓶化綾标准溶液的体积,mL;

K硫択化像标准溶液与硝酸银标准溶液的 体积比；

?衽--试祥质感，無

0.03546与IQUmL硝酸银标准溶液CMAgHQ?) :L(WOfDOI/L)相当的氯离子的质量.&

第6.26.2条 硫酸盐的测定方法如下:

一L 试剂

J. ⅛Sfe(∕J = 1 r 19g∕r∏LU + lʌl ÷ 99) o

2.氮水n + ih

女甲基橙指示剂(0」%)C

4氯化御I溶液(1U%L

二、分析步骤

称取1. OOOOg试样于250mL的烧杯中,加25mL水分散试 样,加IoInL盐酸(P= 1 J9g/mL),如反应激烈立即加盖T加 50t∏L热水,缓慢加热至沸,微沸5 - lf)min,用快速定性滤旣过 滤,以热的盐酸(1 + 99)洗涤残渣7〜8次。谓整体积至200mL 左右,试液加热至沸,加2 ~3滴甲基橙指示剂，以氮水中和至 甲基機刚变色，立即加2-3mL盐酸α + I),然后滴加UknL热 的氯化＜⅛溶液T微拂5而屯于温热处保温2M或放置过夜)，用 慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子，将滤纸及沉 淀移入已恒量的用揭中，低温灰化，于800匕灼烧30mig冷却 称常T直到恒量口

计算

式中，打I..硫酸輒!沉淀质戲,图

wʃ —一试样质量,g ；

0,343--硫酸期换霁成三氧化硫的系数口

附录一 一般器材的使用规则

一、粕器JQiL的使用和维护

L钳的熔点为1力工5七，材质较软,易于加工。用它制成 的⅛0IHIJaitliH、钳盖r钳钳子等总称为節器皿匚由于⅛l耐腐蚀 件好,不易被氟化氢和熔融的减金属碳酸越侵蚀,所以有些不 能被酸和混酸完全分解的试样,则可用钳器皿以碱熔剂处理。

2.铝器ffll较贵重,使用时必须严格遵守操作规程。用的 钳子夹取钳坤蜗时不能过分用力，以免变形或造成凹凸,

土使用时加热温度不可超过1200七，

4.使用前要用10%説酸溶液煮沸30min,然后用蒸懈水 冲洗F净,置于电热板上烘干。

5.成分本知的试样不能在粕器皿中加热和灼烧r

6.铝和多数金属在高混时能生成合金,使钳的焙点下降， 变雅,致使的寿施损坏。钳器皿加热时不得与任何金属接触， 最好在下面铺以石楠板或酣火板口下列物斌不应密帕增塌内


840


现行冶金工程施工标准汇编


加热处理：

（D卤素和能够析出卤素的物质J如正水,氯、澳、磷等氧 化剂以及二氯化铁口

（2）易还原的重金属化合物如铅.鵠、铳、睇、汞、银、铜等的 氧化物及其盐类以及磷、硫,磷、碑等化合物.

（3）过氧化钠、氢气化钠、氢氧化钾、硫代硫酸钠和硫磺等】

7.在伴1器肌内灼烧带有滤纸的沉淀时,应先在低温下将 滤纸完全碳化后,方可在高温下灼烧。

8.炽热的钳器皿不能直接放入冷水中急冷。

屯皐化碳和碳易与铝生成碳化铝而使其变施,因此熔 融时应在透明的氧化焰中加热η

ML含重金厲的试样与碳酸⅛t熔融时，须加少量氧化剂 （硝酸钾），以免腐独钠器皿C

IL盐酸、硝酸单独使用时不会腐蚀6白器皿，而热的浓硫 酸会腐蚀粕器皿」

12.受污的铝器皿可根据不同情况按下述方法进行处理：

（1）用款酸或硝酸溶液煮沸或用焦硫酸钾熔融，以除去难 溶的碳酸盐和金属氧化物◎

（2）用磷酸納、焦硫酸榔或硼砂熠融除去粘附的二氧北硅 或硅酸疏。

（3）用微热的重貉險怦洗液洗去有机物和油脂。

（4）碳化物和其他合金,可用无棱角的圓形海砂（75-IoO 目）轻轻擦去。

二、擁*t壻的使用和维护

1. ⅞⅛的熔点为1455C『在空气中晶被氧化,使用温度一般 不得超过7oor o

2.新的慄itf⅛¾应在乃0七左右灼烧2~3m⅛,以除去油污 并使表面氧化,延长使用寿命。使用前应在水中煮沸数分钟， 以除去表面污物,然后用水洗净烘干再用。

3.强做与爆几乎不起作用,因此集生帽可用于氧氧化钠、 过氧化钠等碱性熔剂的熠融。但不适用于焦硫酸挪（钠入硫酸 氢钾（钠）等瓢性熔剤以及含硫的喊性熔剂的塘融。用做性熔 剂熔融时,温度以控制在4O0-5D0V为宜C

4.锦易密于酸，因此不可用酸侵出塘融物。

5,不熊用⅞⅛⅛崩熔化汞、铅、鶴、锌、铝等金厲，否则課生 Jfi变脆0汞盐、氯化银、硼砂、氧化凱等亦不可在標烛祸中摺融。

6. 1u塌使用完毕后,应立即用水洗净"如有污物可用细 砂纸将污物擦去,洗净烘干存放。

三、依t#fH的使用和维护

1.银的熔盧为%0七，用银用墳熔融时的温度一般不应超 过700匕。

2,银培堀适用于氢氧化納、过氧化钠.硝酸钠和过氧化钠 混合熔剂的熔融,不允许在镶增崩中分解和灼烧含硫的物质、 汞赴和硼砂C

3.測定试样中硫的含量时,不能使用镶生堀熔样,否则测 定结果偏低口

4.鑑易溶于験,故浸出熔融物时,不能往i⅛坍里加酸,必 要时只能用5%的硝酸冲洗C

四、石英增場的使用和餐护

L石英用蜗的主要成分是二氧化硅,故不耐氢氟酸的腐 拽,磷酸在150匕以上也能与其作用，其它酸不与其作用。石 英用蜗还易与苛性喊、做金属的碳酸盐作用。

2石英生蜗对热的称定性好。可直接于火焰上加热（S但 一般不应超过800Γ 。


3.石英增蜗易碎,使用时要特别小心L

4,石英生塌适用于硫酸氢钾（钠）、硫代硫酸钠（在212C 烘于）等熔剂的熔融匚

五、铁增壻的使用与维护

1.使用前应先按下法进行钝化处理:用热水洗净污物后, 擦I e用细砂纸将铁:^塌仔细擦干净,再用热水洗净。将干净 的酬堀置于由IGOnIL水WmL浓硫酸和ImL浓硝酸组合的混 合液中浸KJtnki左右,然后用水洗净,烘干。最后在高温炉中 于 300-400七灼烧 IOminfi

2.使用完毕后用细砂纸擦净,用水洗净,供干存放口

六、玛SB研钵的使用和维护

1.玛瑙研钵由天燃玛瑙制成,主要成分是二氧化硅,并含 有少量的铁、铝,钙和樸等杂质,其硬度很大,对彳良案化学药品 的稳定件好,广泛用子研擔各种物质。

2.玛瑙研钵不能和氢氟酸接触,以免腐蚀,不可加热，可 以自魅f噥或低温（60七）慢慢烘干。

3.使用时,对于大颗粒的物质要轻轻压碎,再研磨。要注 意,不可用力敲击"

4.玛瑙研钵使用后,必须用水冲洗干净,擦亿必婴时可 用稀盐酸清洗附在上面的物质,如仍不干净，可用少许氯化納 研磨，再用水洗净。

附录二分析天平的使用和维护

分析天平是化学分析工作中不可缺少的一种精密仪器L 如何正确使用和维护,对延氏天平的寿命和保证称量准确，有 极其重要的意义。因此,必须遵守下列天平使用规则：

L天平必须放在坚固而不易振动的操作台上，必须放置 平稳,用底脚螺丝进行水平校正后不推任意搬动。

2,天平室内温度应尽量保持恒定,最好在20匕左右。要 疑免阳光照射以及潮湿和有害气体的影响。天乎盒内应放置 F燥剂（最好是变色硅胶）,并应定期更换。

女同一实验应用同一台大乎和硅码。

4.称量前要对好零点,使用时必须緩慢而均匀地转动手 扭,以免损伤用刃□称量后要核对零点,检查称量是否准确。 并保持天千清洁,如在天平内洒落药品,应立即清理干净,以免 腐曲天平口

5.天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁 的器IM屮称量。捧发性,腐蚀性物质必须放在密封加競的容器 中称量。

&不要把热的或过冷的物质放到天平上称量，应先放入 卜燥器中.待和室温一致时再进行称量。

，被称物体和磋码应放在秤盘中央。开门、取放物体、磯 码时必须体止天平,转动天平停动手超要缓慢、均匀.一般称量 物放在左盘,硬码放在右盘：

民称量完单应及时取出所称样品•把碳码放回盒中，指数 盘转到0位,关好天平各门,罩上防尘罩。

9.搬动天乎时应卸下秤盘、吊耳、横梁等部件，左右两盘 及吊耳不许更换（一般天平秤盘及吊耳上都有记号3

10,搬动和拆装天平后应对天平进行全面检定0

H天平发生故障时,应立即停止使用,送有关部门修理， 解鉴定合格后方可使用。


冶金建设试验检验规程第三分册(υ用222-90)


841


附录三 非金属材料分析结果的允许误差


非金属材料分析结果的允许误差见附表3。


附凄3非金M材料分析靖果允忤⅛⅛羞表


-名 称

含量范围丁琳

允许误差/%

名 称

含量范围/%

允许误差/%

烧失量

<05

>Qr5- IG >1.0-50 >5.0-40.0 >40

0.05 0 15 Mx 8 30 0.40

氧化療

>2.5-5.0

>5.0-15 U >Ur0-3Q.0 >30,0-50.0 >50.0-80.0

>S0.0

0.30 »40 (}.50 0,6t}

0,80 LO

一氧化起

<1 O 'LOT,U >5J)75∙D >15,0-30.0 >30.0-65.0 >65,0-80,0 >80由

(MO 0.15 0.20 0.30 0.50 0.55 0.60

氧化亚铁

>5.0-W-O

>10.0

0.20 0.25

色30

三轧化二諸

<5,0 >5.0-15. 0 >]5.0~200 >20.0-25,0

0.10

0.20

0.30

0,40

三氧化一铁

<0.25 >0.25-0.30 >0.50 7.0 >1.0-3.0 >3,0 - 5.0 >5.0-10.0 >10.0~20 O

>20.0

0.03 0 05 CJa 0.15 0.20 0.25 0.40 0,5(1

氧化Ii

<0 05

>0.05 - 0. 10 >0.10-0.30 >0,3G~∪.50 >0.50 1.0 >1.(1-3.0 >3,0 5,0

OUl 0.02 0.03 0.04 0.t)5 OjQ 0.15

-氮化一铝

<0.20 >0.20-0.50 >0.50-1.0 >LU~2,0 >2.0-5.0 >%a-ιo O >10.0-40.0 >40.Q' 60.0 >⅛kθ~so.a

0.03 0.0& MtU 0」5 a. 25 α.40 0.50 仇60 0.70 0.80

疆化钾(⅛⅛)

<1)10

>0.10 -0 2口

>0.20-0 50 >0.50-10 >1.0- 2.0 >2.0- 4.0

0.01

0.03

0.05

0.10

0,20

0.30

五氧化二磷

<0. 10

>0.1 UT 必

>0 25- Ln

>1 0-3.0

0.02 0.03 口 3 (J.10

一氧化钛

0.01-0,05 >0.∣)5-0 10 >0.10-0,50 >O.5U~2.(} >2.0~5Λ∣ >5.0-10.0

0.008 0.012 0. 031) 0.12 0.20 0,35

硫

<G.10

>0. 10-√).20

>0 20-0.5fl >0.50-k0

>1.0-2.0

>20-3.0

>3 0

0,01 0.02

0.025 0.050 0.060 O.G⅛JO 0,12

氧化钙

<0,5         •

>0 5-1.0

>1.0-50

>5r-0- 10,0

>10 .0 - 30.0

>30.0-40 0

>40,0

0.08 0.10 0.25 0,30 0.35

0,60 0.70

二氧化硫

<4.0 >4.0-45.0

>43 0

0.20

0,3 口

0,40

氟

<1.G

>1.0-5.0

>5.0 - 10.0

0.10

0.20

0.30

氧化铁

0 05- 0.10

>0.10-0.50

>0.50-1,0

>1.0-2.5

(1.02 0.G5 0. 10 0. 15

游离氧化钙

<2.0

>2.0

Ojn 0.20


842


现行冶金工程施工标准汇编


附录四化验室一般安仝技术

一、一Aft常识

L安全生产是党和国家保护劳动人民的一项甫耍政策， 也是维持正常生产秩序的必要保HK各级领导必须重视安全 工作,加强安全教育"认真我彻执行安全管理制度和安全技术 操作规程.是完成生产任务的一项重要措施■:

2,化验人员必须全面广解化验室的安全知识对化学药一 品的性能√f吏用和保管以及对各种玻璃仪器和电器没备的使用 必须清楚■:,

J所用药品、标样、溶液都应冇标震.绝对小要Q容器内 装人与标零小相符的物品，

4严禁用实验室的器皿科装食物J不要用烧杯当茶具使用T

5.稀释硫酸时.必须在硬质耐热的容器里逬行,必须慢慢 地将浓硫酸倒入水中，同时要不断搅拌,温度过高时,应等冷却 或降温后再继续进行,严禁将水倒人硫酸中C

6.溶解苛性碱时,必须在硬质耐热的容器里进行,并要以 水冷却容器。

7.捶发性药品可闻味鉴别JH.不可用鼻子直接对着瓶门 闻，必须用手轻轻病动瓶口,使药品挥发再闻］

8-剧街药品如:机化物、氟化物,砒瓏、重⅛⅛酸钾等应妥善 保管，配制试剂后要洗手Q

9.配制药品或试验中能产生有毒或腐蚀性气体(如硫化 氢、氢机酸和薇的氧化物等)的操作,必须在通风良好的风橱内 进行,以防中毒0

10.不推用明火加热易挥发和易燃的物质，如：汽油，苯、 乙蹄、一硫化碳Hl油醴等,加热时只能用砂浴或水浴,易燃物 质在实验室内不准过实存放,必须放于低温处.如室混高,后用 时应在自来水流中冷却.以防开蔬后因瓶内压力过大而喷溅。

11易爆炸药品，如苦味酸"过氧化⅞L氯酸饵、高氯酸等 不得与场燃物品放在一起•移动和使用时不能激烈振动匚凡是 易发生爆炸的操作不得对着人进行，以免发乍人学伤亡事故，

12.处理废浓酸、碱时.必须先进行稀释后方可倒入下水 道，以免侵拽水It

13.取下正在沸腾的溶液，须先用夹子摇初后再取下，以 防液休突沸激出而伤人,

UL折断玻璃管(棒)时,须用锋刀在要折断处锦上槽纹后 再垫上棉布进行,然后把断门处烧圖口如將玻璃管(棒)插入橡 皮塞时.应包上棉布进行，以防折断而伤手.

15,高温的甕舟和燃烧管要放在垫有石棉板的瓷盘内，

IX化验率应备有砂箱，火火器等消防器材，

17.要始立安全员制度.健全岗位责任制.毎天卜’班前应


二.急救常识

1.被高温烧伤时,不要用冷水冲洗和涂凡丄林及油脂，用 用亚麻U油涂敷伤处,或用浸有1啪高鎰酸掷溶液的布或纸贴 在烧伤处:

2.发牛酸碱化学烧伤时，应立即用大鼠冷水冲洗烧伤处 5 TUmin,然后用2旣碳酸氢钠(小苏打)溶液洗涤酸灼烧处， 用I %柠檬酸或乙酸溶液洗涤碱烧伤处。

3.发生磷烧伤时，应先用1% 一2(⅛硫酸铜溶褪去磷,然后 用2%硫酸铜或5%碳酸氢例或3%-5%高鎰酸钾溶液浸透的 绷带包扎.

4,误食有毒物而引起中毒时，可饮用肥皂水，或每隔5 -IoH丽饮用一汤匙1%硫酸铜溶灌进行人L呕吐，也可饮用鸡 蛋洁或牛奶解毒？

5吸入有毒气体而引起中毒时，中毒者应迅速离开现场 到通风良好的地方,保持体温并进行人L呼吸或输氧」

6误饮球液中毒时，应饮用1%乙酸言演:误饮酸液中毒 时,应服用燉烧氧化镁(每杯水加两汨匙氧化镁,每IDm屈服-匙)进行解毒。

】严重烧伤或中毒者,应立即送医院抢救C

8.发生触电时,应先切断电源并用干木棒把电线和人拨 开「对触电后停止呼吸者,应立即进行人Τ呼吸并迅速送抢救C

三、防爆常识

I.氢气、电日‘虱乙烛)"煤气及汽油等混有空气吋,遇火 会立即燃烧爆炸I因此使用或加热这些气体时，一定要事先通 气将管踏里的空气排净,经检查纯度后再加热点燃

2.易爆蚱的混合物T只能用水浴加热,绝对禁止用明火自 接加热，下面一些混合后易爆炸的药品,存放及便用时应引起 注意：

(0高氯酸与乙醇等有机物,

H)钾，钠与水:铝粉、过硫酸强和水口

(3)氯酸钾与硫化箫，与磷或银化物&

(4)硝酸桜与锌粉加匕一滴水I

(5)硫氟化坝与硝酸钠C

(6)硝酸松与脂类;硝酸押与乙酸钠，

(7)过氧化物与镁、锌或铝c

(8)磷与硝酸.硝酸盘、氯,酸盐：I

(9)氧化汞与硫磺「

(10)镁及铝与氯酸盐或硝酸计」

(11)液态空气或液态氧号有机物一

附录五常用酸、碱的浓度及密度

常用酸r碱的浓境及密度见附表工


检査水、电」I、窗龄,确保安全J

附表5常用酸、履的泳度及帯度

名 称

相对分子质量Mr

密度卩∙⅛¼ιl∕

物质的质量分数/%

I    物质的量浓度q-2

^36.46"

1.19   ^—

睑5、，  —

63 02

} 42

70.0

16

⅛8U6

1 R4

95, Q-FX

.⅛

98. QO

1.69

85.G

44.8

高概酸

HN). 47

1.67

70 (I

UK

冰乙酸

6G.Π5

L 05

99』

17

氨氣酸

20.01

1.15

48.0

27

17.03

0.9G

28.0

14.8


冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222—90)


843


附录六常用酸、碱指示剂变色范围


常用酸.喊指ZR剂变色急围见附友乱

附索%常用酸、鱷指示判变色范围


名 称_

PH值   _

颜色变化

___PH值

___颜色望化

0.13-2.0

黄一淡绿

3.1 73

!    11.5- 13,2

蓝绿■无色

茜素红S

3.7-5.2

黄-紫红

甲⅛绿

0.10-2.0

黄一绿

W.0-12.0

紫一淡黄

甲基蒙

0.33- 0 50

黄一绿

溟甲酚绿

3.8-5.4

黄一天蓝

L 0 7,5

绿 › 蓝

甲基红

4.4-6.2

红-黄

2.0-3.0

政一紫

丙基红

4.6-6.6

红一貫

对二甲苯酚蓝

0628

红-璇珀黄

苏木精

5.0 -6.0

黄紫

X.I) -T-A

黄一曹

对硝基苯酚

5.6-7.6

无色■■黄

百里香醞蓝

1,2-2S

红一黄

石蕊

5.0-80

纤一蓝

8.0 -9.6

黄一帳

蟆甲酚红紫

5.2- 6 K

亮黄一紫

桔黄"

1 4-3.2

红F黄

氯酚自

5U-6.&

黄一红

甲酚红

0 ZO- 1.«

红一黄

澳酚红

5.口"色8

黄、却

7.2-8.8

黄。紫红

茜素

5.5- 6.8

黄紫红

茜索黄R

Lg 33

红宀黄

中性红

6 8'8.0

红一黄

W. 1 - 12J

黄一淡蒙

酚⅛

8.2-10 O

尤色一红

f?一二硝基酚

工4Ta

无色一黄

百里香酚爾

9.4 - 10 6

无色J蓝

浪酚源

3.0-4.6

黄一触

酸件靛蓝

H .6~I4.0

蓝黄

刚果⅛1

3.0 -5.2

蓝紫一红

浜百里酚蓝

6.0-7.6

黄ɪ低


附录七常用基准物质及其干燥温度


附录八国际原子量表(1985)


常用基准物质及其F燥温度见附表九

附澳了常用基准物质及婁干堤温度

按元素符号的字母顺序排列的原子量表见附表队

附寰8按元素符号的字也Jft序排列1不也括人工元索)

基推物质

于燥后的组成

干燥温度/T与时间

元

素

原子序数

原子

碳酸钠

Na式*

270-300r^J⅛lh

符号

.名…称

草酸钠

Na2C2O4

130七烘干1-1 5h

Ac

堀

227.{}27S

草酸

H,C2O√2H2O

室寵空气?燥

⅛

#

107.8682(2)

苯二中酸氢钾

LfμH√C∞H)CΩΩK

105 -Iln灯烘” 4h

Al

用

]3

Ξ6.981539(5)

氯化钾

KCl

初一750七灼烧l.5h

Ar

氮

39.948

瓠化钠

NaCI

400 -45Or 約烧】5h

As

珅

抬

74.92∣59t2)

重擀酸铎

130- 140r⅛l J^⅛

Au

金

79

196.96654(3)

二氧化二碑

1051 十燥 3 Th

Fe(NH5)2 CSO4I2 ■

H

硼

5

10.⅛51

硫酸亚铁皴

砒0

室温空气于臊

&

顷

5b

]37.327(7)

帙

U

军 温

be

皱

4

9.0121823(3)

薇酸俾

Lm七烘卜L5」2k

⅛

R5

208.98^7(3)

氟化钠

Nab

戈Kifloo亡灼烧40-

35

79.904

磕醜铜

GISC% EQ

室温空气F燥

6

12.011

硫酸钱

MgSC %

5(Xyc 約烧 2 7h

(⅛

20

40.1)8

碳酸⅞⅛

Cac(%

IltrC烘至恒量

Cd

牖

48

112.411(8)

锌

Zn

室温干燥器中保存

氧化锌

SoOIZ灼施書恒量

Ce

钵

58

140.115(4)


844

现行冶金T程施工标准汇编

续附表3

瓦

素

兀

素

原子序数

—

原子序数

!  原子量

符号

名ɪ

符号

1名称

('1

氯

17

35.4527(9)

匚足

I           190 2

Cb

鮎

27

5S.93320(1)

N

磷

15

30.973762(4)

馅

24

51.9%

FH

^

91

23LO359

Pb

铅

82

207 2

⅛

55

t2亚54况5)

JM

耙

48

106,42

「U

铜

29

63 546h

Γ⅛p

镐

66

162.50κ

Pr

借

59

140.90765(3)

Er

餌

68

167.26"

Pt

钳

了8

]95.08^

EU

(⅛3

∣5∣.%5(9}

RH

镐

88

226.0254

F

銀

g

18.9984032(9)

RL

⅛∣

笫

^.4678*

"c

铁

26

55-847'

Rc

锦

75

186.207

3a

锦

31

W 72

Rh

⅛

45

I (J2.90550(3)

（泪

⅞L

64

157 25*

Ru

钉

44

l()l.t)74

〔否

铸

32

72.61(2)

S

硫

16

32.07

氢

1

1.00794 + 7

Sb

睇

51

121.75*

He

氧

2

4,00260

Hf

拾

72

178.49(2)

坟

U

21

44.955910(9)

HW

求

80

200-39'

Se

硒

幫

HG

钦

67

164Λ3032t3)

S

硅

2S.βS55*

碘

53

126.90447(3)

⅛ιι

杉

62

150.36*

In

49

114.82

⅛ι

鶴

SQ

Π8.69h

[e

^

77

192 22*

Br

寵

38

87.62

K

倂

19

39.0983

]⅛

钮

73

l8G.y479

Kr

気

究

83. SO

Tb

械

65

158.92534(3)

I-Jt

簿

57

1.^.9055(2)

Te

碓

52

127,6(Γ

Li

锂

3

6.941b

Th

n

州

232.0381

LIJ

71

174.967b

Ti

22

47品*

Mg

犊

12

24.3050(6)

Tl

204.3^33(2)

Mn

疑

25

54.93S05(l)

Tm

69

168.93421(3)

Mf)

^

42

95.94

IJ

铀

92

238,O2∏y

K

7

]4.Ω06747(7)

Y

机

23

50.9415

Nh

钠

11

22.9S976f⅞(ft)

W

鸨

74

lR3.⅛r

Nb

能

41

92 90638(2)

Xc

鎖

54

131.29(2}

Nd

钦

60

144.24*

冗

39

8S.905K5(2)

Ne

氮

1 口

20.1797(6)

Yb

70

173.CM"

Nt

镖

28

.58.59

30

65.39^.2

铮

93

237,0482

40

91 22

氧

15.⅛994h

注：各原子量数值最后一位数字鹿至±1,带星号"的准至±3口

括号内数字指末位数字的准确度。


冶金建设试验检验规程 第三分册(YBJ 222-90)


845


附录九气体容量法测定碳的温度、气压校正系数表


附表9胃体客■法测定確的温度、气压补正兼敷表(本表用氯化植酸性溶液作封闭液)


K、Vi肾:①

气也AP

5

8

I 9

i 10

11

12

13

14

15

16

；17

75用

0.773

0.77«

0.757

0,763

0.制

«.757

U,乃3

0.750

0.747

0.743

0.740

0.757

0.7S3

75.2

0.775

0 772

0 769

0.765

0.762

0.759

U356

0.752

0.749

I 0.74^

0.742

0.739

0.735

75.4

0.777

0.774

0.771

().768

(k764

0.7&1

伍乃昌

0.754

0.751

0.747

0.744

0.741

0.737

”出

口巾

0.776

0.773

0,770

«.766

0.763

0.760

0.756

0.753

0.749

0.746

n.743

0.734

75,8

Q.7R2

0.778

0.775

0.772

0.76«

0.765

&强2

0.758

0.755

0^751

O.74K

0.745

%了4Ε

76.0

U 784

∏.78U

0.177

0.774

(WU

0.767

0.764

0.760

0.757

0-754

OJsn

0.747

U.743

7G3

0.786

0.782

0,779

0.776

0.772

0.769

0.766

0.762

口Fg

0-756

0.752

ILMU

0.745

4

0.788

().784

0.781

0.77B

0.774

0.771

0.768

0.764

0.761

».758

0.754

0.751

0.747

76.6

0.790

G.786

0.783

0.7KO

0.776

0.773

0.770

0.766

0.763

0.760

0.756

0.753

0.749

76.8

0.792

0.788

0.785

O.7H2

0,779

0.775

0.772

0.76K

必765

0-762

0.75N

IL 755

U.751

77.0

0,794

0.791

0,7B7

S 784

Jh 781

0.777

0.774

0.771

0.767

D J&4

0.760

0.757

0.753

77.2

0.7⅛6

0,793

小7明

C.786

0.7S3

0.779

».776

0.773

0,769

0.766

0.762

①乃g

0.755

77.4

0.798

0,795

0.791

0.788

0.7S5

Q.7R1

0.778

0.775

0.771

0.76K

0.764

0.7G1

0.757

77.6

0.800

0,797

k内3

0.790

0.787

0.783

0.780

0.777

0.773

0,770

0.766

0.763

0.759

77.8

0.S02

0,799

0.7%

0.792

0.789

0.785

(1.782

0.77⅛

0.775

0.772

Q.76S

0.765

0.761

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0,⅛)J

0.7卯

0.794

0.7^1

0.78B

仇7S4

0.7H1

0.777

0.774

Q.770

0.767

0.763

7S.2

0.807

0.M03

0.800

0.796

0万犯

U广90

0.786

仇爸3

0.779

().776

0.772

0.769

0.765

78.4

0.809

0.SO5

0一阻配

0.7骊

0戶95

0.792

0.788

0.785

0.7K1

0.778

0.774

0.771

().767

78.6

0.811

oɪso?

0.804

0.800

0.797

0.794

0,79»

0.7&7

0.783

k7S0

0.776

0.773

U.W

7⅛r⅛

0期9

0,H(⅛

0.802

%79⅞

0.796

山了弊

0.789

0.785

0.782

机778

JTZL

UEl

N∖Ja度巾

电

19

20

21

22

23

24

25

26

27

2B

29

30

及口

0.73t)

仇7気

0-723

0.719

0.71fi

【LR2

仇70S

H703

0.701

0.697

0.693

0.6S9

0.685

■75.2

0.732

0.728

0-725

0.721

0.717

0.714

n.7io

0X)6

0.TO

().699

0.695

0.691

0.6β7

75.4

0.734

0.730

0,727

(),723

0.719

OG6

U,712

0.708

0.705

0.701

IL 607

0/93

0.6S9

75.&

0.736

0.732

C 729

0.725

0.721

0318

0.714

U.710

Π.707

0-703

O.&99

0.695

0.6⅛1

75.H

0.738

0.734

0.731

口.727

(1.723

0.72U

0.716

口中2

0.7W

0.705

0.701

0.647

0.693

76 0

Ek 740

0.7⅜

0-733

0,729

(1.725

0.722

0.71⅛

0,714

DEQ

Q.707

0,703

0.699

76死

76.2

0.742

0.758

0.735

0.731

0.727

0.724

0.720

0.716

0.712

0^70⅛

0.705

0.701

0.697

76.4

0.744

0.740

0.737

0.733

0.729

0.726

0.722

0.718

0.714

0.7KJ

0.707

0.702

0.699

76.6

0.746

0.742

0.739

0.735

0,731

0.728

0.724

0.720

0716

0.712

0,708

0.704

0.700

76.R

0.748

0.744

0.741

Q.737

0.733

0.730

!L726

0.722

0.71S

0.714

0.7L0

0.706

0,7()2

77.0

0,750

0.746

0.743

0.739

0门35

0.731

氏期

0.724

0.720

0.716

0.712

0.7flfi

().7C⅛

77.2

0.752

0.748

0.744

9.741

0.737

U.733

0.730

(1.726

0.722

0-71S

0,714

0.7W

0.706

77.4

0.754

0.75C

0.746

¢.743

0,739

0.735

0.732

0.728

0.724

0.720

(L716

0.712

OJUg

77,6

0.756

0.752

0.748

0,745

0.741

0.737

0.734

0 ：SO

0.726

0,722

0.718

0.714

UJHl

77.S

0.758

0.754

0.750

0.747

0.743

U,739

t).736

0.732

0；2S

U.724

Π.720

0.7L6

0.712

7SJJ

0,7&0

0.756

0.752

U .749

(L745

∩.74J

0.737

0.734

0.730

0.726

0.722

U7R

必打4

制二

U,762

0.758

0.754

0.751

0,747

0.743

0.7B9

0.736

0.732

0.728

0.724

0.720

0.716

7S.4

0.7⅛4

C,760

0.756

0.753

0.749

0.745

0.741

0.738

0.734

0,730

0.726

∩.722

仇打S

78.6

必呎力

«.762

0.758

0.755

0.751

0,747

0.743

比739

仇736

0τ732

0.728

0.724

0.720

78.8

0.767

0.764

0.760

0.757

0.753

0.749

0.745

0.74L

*738

0.734

0.730

0.725

0.721


846


现行冶金工程施工标准汇编


续附表9


31

33

34

35

36

37

38

39

40

42

75.0

0.681

0.677

0.673

0瓜9

O国5

0.66(}

门丘6

0.647

0.642

0.637

(1.631

75.2

仇6X3

0.679

MR75

0.671

0.667

0.662

0.658

0.653

Oγ⅛49

U.b43

0.638

i 0.633

75.4

口,685

口一晓丨

0.677

k673

0.668

U,6M

0.660

0.655

0.651

U.645

仇⅛40

0635

75.6

0.683

0479

0/74

0.670

DM6

D.6G2

0.65'

0.652

0.M7

0.642

o.ω?

乃爲

O.6⅛9

中窮5

0.&B0

0.676

β.672

0.668

D.⅛63

0.659

口底4

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0.64+

口后3q

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0.691

0.6δ7

«.682

0Λ7S

υ.670

U, 665

0.661

O.f>56

D.65l

0-6⅛

i 0.540

76.2

3碗

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0.6K4

0.6M)

0.676

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冶金建设试验检验规程第二分册（YHJ 222一如）


847


续附襄9


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0,705


848


现行冶金工程施工标准汇编


续附表g


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冶金建设试验检验规程第二分册(YBJ 222-90)


849


续附表9


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现行冶金工程施工标准汇编


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冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222-90)


851


续附表9


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852


现行冶金工程施工标准汇编


续附立9


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冶金建设试验检验规程第三分册(YBJ 222-90)               8 5 3


续附表Q


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854


现行冶金工程施工标准汇编


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冶金建设试验检验规程第一分册(YBJ 222-90)


855


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附录十 本规程用词说明

一，执行本规程条攵时,对于要求严格程度的用词说明如 下，以便在执行中区别对待，

L麦求很严格,普这样做不可的用词：

iE面词采用“必须”；反面词采用"严禁、

2.表ZH严格.在正常情况下均应这样做的用词：

正面词采用"应'反面词采用"不应'或“不得、

3.去求允许稍有选揮.在条件许可时T首先应这样做的用


同：

正倒词采用"「或.'可飞反面词釆用"不宜”一

一,条文中若明应按其他有关标淮规范的规定执行的写 法为广应按执行"或.'应符G要求或规定1非必须按所指 定的标心规范执行的写法为「旧参照…

附加说明

本规程主编单位及主要起草人名单

主编单位:冶金」:匝部建筑研究总院

主要起草人：赵秀亭 H柱琴夏桂清熊观琴