GB/T 6536—2010

代⅛GB∕T 6536—1997

石油产品常压蒸僧特性测定法

Standard test method for distillation Of PetraIeUm PrOdUCtS at atmospheric PreSSUre

2011-OM0 发布

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局*布 中国国家标准化管理委员会发布

本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D86：2007a«石油产品常压蒸馋试验法》。

本标准根据ASTM D86：2007a重新起草。

为了适合我国国情,本标准在采用ASTM D86：2007a时进行了修改。

本标准与ASTM D86 ：2007a的主要结构差异为：引言对应ASTM D86： 2007a中第5章,第5章〜 第13章分别对应ASTM D86：2007a中第6章〜第14章；附录A、附录B和附录C分别对应 ASTM D86≡2007a中附录A2、附录A3和附录X4；附录D的内容对应ASTM D86：2007a中附录A4和 附录X2的内容;附录E、附录F、附录G和附录H分别对应ASTM D86:2007a中附录X3、附录XI、 附录X5和附录A1；增加附录I；删除ASTM D86:2007a中第14章。

本标准与ASTM D86：2007a主要技术差异及其原因如下：

——本标准增加了测定。组天然汽油（稳定轻煙）样品的有关内容，因我国有此类产品需测定其蒸 憶特性；

——将ASTM D86 _s2007a中1.5条安全内容作为本标准全文的警示内容，以符合我国标准编写 要求；

——将ASTM D86_;2007a中第5章意义和用途的内容作为本标准的引言，以符合我国标准编写 要求；

——删除了 ASTM D86：2007a中第14章关键词，因该内容不属于标准的内容孑

——仪器中蒸憎烧瓶与接收量筒的尺寸（见A. 1和A. 7）与ASTM D86：2007a相比有少量变化, 未采用ASTM D86 ：2007a中A2.1条所规定的磨口蒸儒烧瓶及相关的图，以符合我国蒸馅烧 瓶类型和尺寸使用规定；

——将ASTM D86：2007a中附录A4与附录X2合并,作为本标准的规范性附录D,因二者内容相 关,ASTM D86 ：2007a附录X2的内容为其附录A4测定步骤的精密度计算示例。

为使用方便,本标准还作了如下编辑性修改：

——在第1章范围后增加注,说明本方法精密度建立所采用样品的残留物体积分数不大于2%,以 进一步明确方法所不适用测定的样品；

——删除了 ASTM D86：2007a中L 4条有关单位制的说明，因本标准按照我国标准编写要求统一 采用国际单位制单位。

本标准代替GB/T 6536—1997 «石油产品蒸馋测定法》，GB/T 6536—1997为等效采用 ASTM D86_s1995＜石油产品蒸馋试验法》制定。

本标准与GB/T 6536—1997相比主要变化如下：

——标准名称由《石油产品蒸馋测定法》修改为《石油产品常压蒸懐特性测定法》；

——在第1章中明确规定方法不适用于含有大量残留物的样品,并加注说明，用于建立本方法精密 度所釆用样品的残留物体积分数均不大于2% ；

——取消了 GB/T 6536—1997中以毫米汞柱为単位的相关内容；

——第2章增加了部分引用标准；

——第3章的内容有所增加；

——对仪器部分,明确规定蒸璃烧瓶支板（见A. 6）由陶瓷或其他耐热材料制成,不允许采用含石棉 的材料,而GB/T 6536-1997中A. 5允许采用石棉板作为蒸憶烧瓶支板;增加冷凝管下部结 构详图（见图A. 2） s5. 3温度测量装置中除玻璃水银温度计外,规定也可使用其他符合要求的 温度测量系统,但仲裁试验应采用玻璃水银温度计;取消了 GB/T 6536—1997中附录B,改为 直接引用GB/T 514中GB-46号和GB-47号两支温度计（见5. 3.1）；增加温度传感器在蒸馅 烧瓶中位置的图示（见图5）;增加温度传感器的中心定位装置（见5. 4）,并强调说明不可使用 中心钻孔的普通塞子；

——对取样、样品贮存和样品处理作了更为详细和明确的规定（见第6章）,并对GB/T 6536-1997 中第7章的有些条件进行了修改；

——增加了第8章校准和标准化；

——对第9章试验步骤作了更为详细的规定,对GB/T 6536-1997第9章中的部分试验条件进行 了调整和修改；

——第10章计算中,增加了自动仪器如需报告规定蒸发百分数下温度读数时,数据读取的相关 内容；

——第11章报告的内容相比GB/T 6536—1997第10章内容有所增加,如是否使用干燥剂等,并 提供参考报告格式等；

——第12章精密度的表示均以数值或代数式表示,取消了 GB/T 6536—1997中图2、图3和图4 的图示内容;在2组、3组和4组自动法的精密度表（见表10）中增加了 2%蒸儲点的重复性和 再现性要求；

——增加电子温度测量系统与玻璃水银温度计温度滞后时间差异确定方法,作为规范性附录B；

——增加模拟玻璃水银温度计露出液柱影响的步骤,作为资料性附录C；

——增加在规定温度读数时蒸发百分数或回收百分数的测定步骤,作为规范性附录D,并对该测定 的精密度计算示例进行了修改；

——增加了 0组样品重复性确定的内容,作为规范性附录I;

——增加了根据观测损失和大气压确定校正损失的数据表,作为资料性附录E；

——增加了报告格式说明,作为资料性附录G₅

——取消了 GB/T 6536-1997中手工和自动蒸馅结果比较概述的附录E。

本标准的附录A、附录B、附录D和附录I为规范性附录，附录C、附录E、附录F、附录G和附录H 为资料性附录。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC 280）提出_β

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/ TC 280/SC 1）归口。

本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化销售有限公司华北研 究所。

本标准主要起草人:杨婷婷、郑煜、郭涛、董芳、张凤泉。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 6536—1986、GB/T 6536—1997_o

行准下载站 http://www.anystandards.com

/fy∖∕ps I                 ¹

煙类的蒸馆特性（挥发性）,尤其对燃料和溶剂而言,对其安全和使用性能有着极为重要的影响。燃 料的沸程范围提供了燃料的组成、性质及在贮存和使用中使用性能的信息。挥发性是决定炷类混合物 形成潜在爆炸性蒸气趋势的主要因素。

蒸馋特性对车用汽油和航空汽油极为重要,它会影响发动机的启动、升温性能及在高温和/或高海 拔条件下产生气阻的趋势。在这些和其他燃料中存在的高沸点组分可显著地影响固体燃烧沉积物的生 成程度。

由于挥发性可影响蒸发速率,因此在许多溶剂,尤其是涂料溶剂的应用中，它都是一个重要的因素。

蒸馅特性的限值要求通常在石油产品规格、商业合同协议及炼厂生产控制中有所规定,并也用于检 验与法律、规章的相符性。

In

石油产品常压蒸储特性测定法

警告:本标准无意对与其使用相关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前,有责任 建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了使用实验室间歇蒸馅仪器定量测定常压下石油产品蒸馆特性的方法。本标准包括手 动仪器和自动仪器的测定方法。

本标准适用于憶分燃料如天然汽油（稳定轻炷）、轻质和中间馋分、车用火花点燃式发动机燃料、航 空汽油、喷气燃料、柴油和煤油，以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的 产品。

注：用于建立本方法精密度的样品其残留物体积分数均不大于2%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 514

GB/T 3535

GB/T 4756

GB/T 8017

JJG 50石油产品用玻璃液体温度计检定规程

SH/T 0771石油产品倾点测定法（自动压力脉冲法）

ASTM D2892原油蒸储试验法（15理论塔板法）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准O

3. 1

装样体积 Charge VOIUme

在规定的温度下装入蒸馅烧瓶中的试样体积,此体积为100 mL_o

3.2

分解 decomposition

炷分子经热分解或裂解生成比原分子具有更低沸点的较小分子的现象。

注：热分解特性表现为在蒸馋烧瓶中出现烟雾,且温度计读数不稳定，即使在调节加热后，温度计读数通常仍会 下降。

3.3

分解点 decomposition POint

与蒸馅烧瓶中液体出现热分解初始迹象相对应的校正温度计读数。

注：在本方法试验条件下测定的试样分解点不一定与其他应用条件下试样的分解温度相当。

3.4

干g

最后一滴液体（不包括在蒸储烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜）从蒸馅烧瓶中的最低点 蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数.

注：在使用中一般采用终儒点，而不用干点。对于一些有特殊用途的石脑油，如油漆工业用石脑油，可以报告干点。 当某些样品的终億点测定精密度不是总能达到所规定的要求时,也可以用干点代替终馋点。

3.5

动态滞留量 dynamic holdup

在蒸馋过程中出现在蒸億烧瓶的瓶颈、支管和冷凝管中的物料O

3.6

露出液柱影响 emergent Stem effect

将全浸玻璃水银温度计在局浸条件下使用时产生的温度计读数偏差。

注：在局浸条件下,部分水银柱即水银柱露出部分处于比其浸没部分低的温度,从而导致水银柱收缩，造成温度计 读数偏低。

3.7

终惘点 final boiling POint

FBP

终点 end POint

EP

试验中得到的最高校正温度计读数。

注：终馋点或终点通常在蒸憶烧瓶底部的全部液体蒸发之后出现,常被称为最高温度。

3.8

轻组分损失 front end IoSS

指试样从接收量筒转移到蒸馅烧瓶的挥发损失、蒸馅过程中试样的蒸发损失和蒸億结束时蒸馅烧 瓶中未冷凝的试样蒸气损失。

3.9

初馋点 initial boiling POint

IBP

从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所观察到的校正温度计读数。

3. 10

蒸发百分数 PerCent evaporated

回收百分数与损失百分数之和O

3. 11

损失百分数 PerCent loss

观测损失 ObSerVed IOSS

100⅝减去总回收百分数。

3. 11. 1

校正损失 COrreCted IOSS

经大气压修正后的损失百分数。

3. 12

回收百分数 PerCent recovered

在观察温度计读数的同时,在接收量筒内观测得到的冷凝物体积，以装样体积分数表示O

3. 13

最大回收百分数 PerCent recovery

按9. 18所述得到的最大回收百分数。

加热器、蒸馅烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馅出物的接收量筒Q

5. 1.2手动蒸悔仪器见图1和图2所示。

• 5. 1.3自动蒸馅仪器除5. Ll所述的基本元件外,还装备有一个测量并自动记录温度及接收量筒中相 应回收体积的系统。

  温度计

  蒸馋烧瓶

  冷凝浴盖

  耐热板、

  防护罩

  燃气加热器

  通风孔

  

  底座

  图1燃气加热型蒸馋仪器装置图

  
  

  ⁰O

  
  

  冷凝浴

  
  

  遮盖纸

  
  

  411

  
  

  气体管线

  
  

  带刻度 量筒

  
  

  单位为毫米

  
  

  俯视I

  

  约20。

  2Q0~205

  
  
  
  
  

  ∩ΠSH_r

  
  
  

  OOq〜06寸

  9a

  9b

  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  

  9c

  15 18

  10

  
  

  18 15

  
  

  主视

  
  

侧视图

图2电加热型蒸熠仪器装置图

5.2仪器详述

仪器的具体规定详见附录A_e

主体

（聚四氟乙烯）

有助于蒸馅 烧瓶瓶颈中 心定位的锥形

Viton氟橡胶 或全氟弹性体 单。型圈

无。型圈的 压紧装置

4温度计在蒸饲烧瓶中的位置

图5自动仪器中钳-IOo温度探头相对蒸tg烧瓶支管的放置位置示意图

5.5安全装置

自动仪器建议配有自动关闭电源、且在万一着火时能向蒸馅烧瓶放置室内喷洒惰性气体或蒸气的

注：有些火灾原因是由于蒸償烧瓶破裂、电路短路或试样从蒸馅烧瓶口溢出和洒出所造成的。

5.6气压计

能够测量与仪器所在实验室具有相同海拔的当地观测点大气压的气压测量装置，测量精度为 0.1 kPa或更高。

警告:不能采用普通的无液气压计的气压读数,例如用于气象站或机场的气压计，由于其读数是经 预校正到海平面高度的。

6 取样、样品贮存和样品处理

6. 1确定样品组别

被测样品所属组别的特性见表Io当试验步骤与组别相关时,将予以说明。

表1组别特性

6.2取样

6.2. 1取样应根据GB/T 4756的要求进行,详见表2₀

表2取样、样品贮存和样品处理

。组       1组       2组

依照6. 5. 2规定干燥

^a在特定情况下,样品也可以在低于20 °C下贮存,见6.3.3。

^b如样品在环境温度下为（半）固体,见9.3.2。

^C如已知样品含水,可省略重新取样步骤,直接按6.5.2和6.5. 3干燥样品。

• 6. 2. 1. 1 O组:将样品瓶的温度调整至5 C以下,最好将经冷却的液体样品装入样品瓶中，并弃去初始

样品。如果不可能实现,例如所釆取的样品处于环境温度,则将所采取的样品置于预先冷却至低于5 ^OC 的样品瓶中,并以搅动最小的方式进行取样。立即用密合的塞子封好样品瓶，并将其置于冰浴或冰 箱中。

6.2. L2 1组:按照6.2.1.1所述,在10 °C以下采取样品，如果不可能实现,例如所釆取的样品处于环 境温度,则将所采取的样品置于预先冷却至低于10 °C的样品瓶中,并以搅动最小的方式进行取样。立

即用密合的塞子封好样品瓶。

警告:不要完全充满并紧密封合冷的样品瓶，因受热后有可能会造成样品瓶破裂。

• 6.2. 1.3 2组、3组和4组:在环境温度下釆取样品,取样后立即用密合的塞子封好样品瓶。

6・2. 1. 4如果实验室收到的样品是其他人釆取的,不知其取样过程是否符合6. 2的规定，可假设样品

的取样符合要求。

6.3样品贮存

6. 3, 1如果取样后不立即开始试验,样品应按6. 3. 2、6.3.3.6. 3. 4和表2的规定进行贮存。所有样品 在贮存时应避开阳光直射及热源O

6. 3.2 O组:样品应贮存在低于5 °C的冰箱中。

6.3.3 1组和2组:样品应在低于10 °C的温度下贮存。

注：如果在低于10 P温度下贮存样品的条件不具备或不充分,只要操作人员能确保样品容器紧密封合且无泄漏,

则样品也可在低于20 P的温度条件下贮存。

6. 3.4 3组和4组:样品可在环境温度或低于环境温度的条件下贮存。

6.4分析前的样品处理 6. 4.1在打开样品瓶之前,样品应经处理调整至表2所规定的温度。

6.4. 1. 1 O组:在打开样品瓶之前,样品应调整至低于5 ^OC_O

6. 4.1.2 1组和2组:在打开样品瓶之前,样品应调整至低于10 ^OC_O 6. 4. 1.3 3组和4组：如果在环境温度下样品不呈液态，在分析之前应将其加热至高于其倾点（按 GB/T 3535或SH/T 0771测定）9 °C~21 ^OC_O如果试样在贮存过程中有部分或完全固化，在打开样品 瓶之前,在样品熔化后应将其剧烈摇动使其均匀。

6. 4.1.4如果样品在环境温度下不呈液态,则表3中所规定的蒸馅烧瓶和样品的温度范围不适用。

^a见9.3.2中的特殊情况。

6.5含水样品 6.5.1如果待测样品含有可见的水,则不适于测定。如果样品含水,应另取一份无悬浮水的样品。

6.5.2。组、1组和2组:如果不能得到无悬浮水的样品,可按如下所述除去样品中的悬浮水:将样品保

持在0 °C〜10 °C之间，每100 mL样品中加入约Iog的无水硫酸钠,振荡混合物约2 min,然后将混合

当样品中无可见悬浮水时,用倾析法倒出样品,将其保持在1 °C〜10 °C之间待分析

之用。在结果报告中应注明试样曾用干燥剂干燥过。

注：对1组和2组浑浊样品中的悬浮水采用加入无水硫酸钠,然后用倾析法将液体样品与干燥剂分离的方法,除去

悬浮水,此脱水步骤对试验结果不会造成显著的影响_O

6.5.3 3组和4组:如果没有不含水的样品，可将含悬浮水的样品与无水硫酸钠或其他合适的干燥剂

一起振荡,用倾析法将样品从干燥剂中分离出来，以除去悬浮的水。在结果报告中应注明试样曾用干燥 剂干燥过.

7仪器准备

• 7. 1参考表3准备仪器,对应指定的组别选择合适的蒸儒烧瓶、温度测量装置和蒸馋烧瓶支板。将接 收量筒、蒸馅烧瓶和冷凝浴（见第9章试验条件）调节到规定温度。

7.2釆取任何必要的措施,使冷凝浴和接收量筒的温度保持在规定的温度下。接收量筒应浸没在一个 冷却浴中,并使浸入液面至少达到量筒的100 mL刻线,也可将整个接收量筒用空气循环室包围起来。

• 7.2.1 0组、1组、2组和3组:用作低温浴的合适介质包括,但不限于:碎冰和水、冷冻的盐水、冷冻的 乙二醇等。

• 7.2.2 4组,用于环境温度或高于环境温度的浴的合适介质包括,但不限于：冷水、热水或加热的乙二 醇等。

7.3用缠在细绳或铁丝上的无绒软布将冷凝管内的残留液体除去。

8校准和标准化

使用所规定的玻璃水银温度计以外的温度测量系统时,其温度滞后、露出液柱影响和精度应与规定 的玻璃水银温度计相同。应在不超过6个月的时间间隔对这些温度测量系统的校准予以验证,并且在

系统进行更换或修理后也需校验。

• 8. 1. 1使用标准精密电阻对电路和/或算法的精度和校准进行验证。当进行验证时,不可釆用算法对 温度滞后和露出液柱的影响进行修正（见仪器说明书）。

8. 1.2对温度测量装置的校验可按本方法1组的要求对甲苯进行蒸馋,并与表4中规定的50%回收 温度相比较。

表4校验液真实沸点和用本方法测得50%回收体积时的最低沸点和最高沸点”

8. 1.2. 1如果在所使用的相关仪器中测定的温度读数未达到表4规定的值（见8. 1. 2. 2注和表4）,则 认为此温度测量装置不合格,不能用于本方法_O

注：采用甲苯作校验液,它对电子温度测量系统模拟玻璃液体温度计温度滞后的程度无法给出任何信息。

8.1.2.2应使用分析纯的甲苯和十六烷作为校验液。但只要可确保不会降低本方法的测定精度,也可 使用其他级别的试剂。

注：使用局浸温度计测量时，甲苯在101.3 kPa时的参考沸点为IIo.6 P,十六烷在101.3 kPa时的参考沸点为

287.0  由于本方法使用的温度计是在全浸条件下校正的,一般来说测定结果会偏低,并受温度计类型和测

量状况的影响,不同支的温度计的测定结果也会不同。

8.1.3测定温度滞后的步骤详见附录B。

8.1・4估计露出液柱影响的步骤参见附录C。

8.1.5釆用十六烷对温度测量系统的高温校准进行验证。在50%回收体积时,温度测量系统应显示 与表4中4组的蒸馋条件和相关仪器所对应温度相当的温度结果。

注：由于十六烷的熔点高,采用4组的校验蒸俺过程需在冷凝温度大于20 P的条件下进行。

8.2自动方法

8.2.1液位跟踪器：自动蒸憶测定仪中的液位跟踪器或记录装置对5 mL和IoOmL之间各体积应有 0.1 mL或更好的分辨率,最大误差为0.3 mL°应根据仪器说明书,在不超过3个月的时间间隔对仪器 的校准进行验证,并在系统经过更换和修理后也需进行校验。

注：典型的校验步骤应包括当接收量筒中分别有5 mL和100 mL样品时输出值的校验_（I

8.2.2大气压：自动仪器测量的大气压读数应用5.6规定的气压计进行校验,校验周期不应超过6个 月，在系统经过更换或修理之后也需进行校验。

9试验步骤

• 9. 1记录环境大气压。

• 9.2 0组、1组和2组:将低温范围温度计,用密合软木塞或硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成 的塞子,紧紧地装配在样品容器的颈部,并使样品的温度达到表3规定的温度。

9.3。组、1组、2组、3组和4组:按表3的规定检查样品温度,精确量取试样至接收量筒的100 mL刻 线处,然后将试样尽可能全部转移至蒸馋烧瓶中，注意不能有液体流到蒸馋烧瓶支管中。

注：使试样温度与接收量筒周围冷却浴的温度差尽可能小是很重要的，5 °C温差就会造成0.7 mL体积的差异_（I

9.3.1 3组和4组：在环境温度下如果样品不是液态，在分析之前应将样品加热至高于其倾点（按

GB/T 3535或SH/T 0771测定）9 °C〜21 °C之间。在待测阶段如果样品部分或全部呈固态，应在样品

熔化之后剧烈振荡,以确保样品均匀O

9. 3.2如果3组和4组样品在环境温度下不是液态,则不用参考表3中规定的接收量筒和试样的温度 范围。在分析前,将接收量筒加热到与样品温度基本相同。将加热的样品精确地倒至接收量筒IOomL 刻线处,然后将接收量筒中的试样尽可能全部转移至蒸馅烧瓶中，确保没有试样流入蒸馋烧瓶支管。

注：转移中任何物质的挥发都会引起损失。在接收量筒中的任何残留物质都会影响初僧点时观测到的回收体积。

9.4如果试样预期会出现不规则沸腾（突沸），可向试样中加入少量沸石。在任何蒸馅过程中均可加入

少量沸石。

9.5通过5. 4规定的紧密配合装置将温度传感器定位于蒸箇烧瓶颈部的中心位置。如果使用温度计, 用硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,使温度计感温泡位于瓶颈的中心,温度计毛细管的 底端应与蒸馅烧瓶支管内壁底部的最高点齐平（见图4）_e如果使用热电偶或电阻温度计,应根据仪器 说明书进行装配（见图5）。

注：如果在与中心定位装置相配合的表面使用了真空脂,其用量应尽可能少。

9.6用密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,将蒸馅烧瓶支管紧紧地与冷

凝管相连。调节蒸儒烧瓶使其处于直立的位置,并使蒸儒烧瓶支管伸到冷凝管内25 mm〜50 mm_O升

高并调节蒸馋烧瓶支板使其紧紧地接触蒸儲烧瓶的底部。

9.7将先前量取过试样、未经干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控温的冷却浴中。冷凝管的末端

9.8初馋点测定 9.8.1手动法:用一张吸水纸或类似的材料盖住接收量筒，以减少蒸馋中的蒸发损失,用于覆盖的纸或

材料应裁为紧贴冷凝管以便将量筒盖严。如果使用接收导流器,使导流器的尖端恰好接触接收量筒内 壁;如果未使用接收导流器,应使冷凝管滴液尖端不接触接收量筒内壁。开始蒸憶,注明蒸馅开始时间。

观察并记录初億点,精确至0.5 ^OC_O如果未使用接收导流器，当观测到初馅点后,应立即移动接收量筒

以使冷凝管滴液尖端接触到量筒内壁。

9.8.2自动法:釆用仪器制造商提供的装置以减少蒸馅过程中的蒸发损失。使接收导流器的尖端恰好 接触接收量筒内壁,开始加热蒸憎烧瓶和试样。注明蒸億开始时间。记录初馅点,精确至0.1 ^OC_O 9.9调整加热,使从开始加热到初馅点的时间间隔符合表5的规定。

表5试验条件

。组

60—100

60 〜100

从10%回收体积到蒸馋烧瓶中

(mL/min)

^a合适的冷凝浴温度取决于试样蒸憎馅分及其蜡含量,通常情况下只采用一个冷凝温度。冷凝器中蜡的形成缘 于1）馋出物液滴中出现的蜡颗粒;2）蒸慵损失比按照试样初信点所预估的高;3）不稳定的回收速率;4）用无绒 的布擦除残留液体时出现蜡颗粒（见7.3）。应使用能得到满意操作的最低温度。通常OP〜4 ^eC的浴温范围 适用于煤油和轻质中间憎分燃料;在某些情况下，中间儒分燃料、重億分油和类似的僵分可能要保持冷凝浴温 度在38 ^OC〜60 P的范围。

9. 10调整加热,使从初馅点到5%或10%回收体积的时间间隔符合表5的规定。

9.11继续调整加热,使从5%或10%回收体积到蒸馋烧瓶中残留5 mL液体时的均匀平均冷凝速率

为 4 mL/min〜5 mL/ min _O

警告：由于蒸憎烧瓶的结构和试验条件,若温度传感器周围的蒸气和液体未达到热力学平衡，蒸馄 速率会影响测量的蒸气温度。因此,在整个试验过程中应尽可能保持蒸ts速率均匀。

注：当测定汽油试样时，当蒸气温度达到160 °C时,有时会发现冷凝物突然形成不可溶的液体相,并且在温度测量

装置上和蒸Ig烧瓶的颈部堆积（起泡）。这种现象会伴随蒸气温度的快速下降（大约3 °C）和回收速率下降的现 象出现。这种现象可能是由于试样中有痕量水所致,一般会持续约10 S〜30 s,之后温度再次回升且冷凝物再 次开始平稳地流动。这点通常俗称为“暂停点气

若蒸儒过程未能符合9. 9、9.10和9.11的规定,应重新进行蒸馋。

如果观察到如3. 3所述的分解点,应停止加热,并按照9.17步骤进行。

在初馅点和终憶点之间，观察并记录计算和报告出规格所要求的，或事先确定的试验结果所需的 这些观察到的数据可包括在规定的回收百分数时的温度读数和/或在规定温度读数时的回收百

手动法:记录接收量筒的体积读数,精确至0.5 mL；记录温度读数,精确至0. 5 ^βC _o 自动法:记录接收量筒的体积读数,精确至0.1 mL；记录温度读数,精确至0∙l ^eC_o

O组：如果未指明有特殊的数据要求，记录初馅点、终儒点和从10%~90%回收体积之间每

10 %回收体积倍数时的温度读数。

9. 14. 4 1组、2组、3组和4组:如果未指明有特殊的数据要求,记录初信点、终馋点和/或干点,在5%、 15%、85%和95%回收体积时的温度读数,以及10%〜90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温 度读数Q

4组：当用高温范围温度计测量喷气燃料或类似产品时,有关的温度计读数可能会被中心定位装置 所遮挡。如果需要这些数据,应按3组的规定另做一个蒸馅试验。这样可以用低温范围温度计上的读 数代替所遮挡的高温范围温度计上的读数予以报告,但需在试验报告中注明。如果按协议,被遮挡的温 度计读数可以放弃,在试验报告中也应注明。

9. 14.5如果试样的蒸偶曲线在规定报告的蒸发体积或回收体积区域出现一个快速变化的斜率,若需 报告规定蒸发体积或回收体积时相应的温度读数,记录每1%回收体积的温度读数。如果对9.14.3或 9.14.4中规定的数据点用式（1）计算的特定区域斜率变化C大于0. 6,则认为此斜率变化迅速：

C = (C₂-C_i)∕CV₂ -V_I) 一 (C₃-C₂)∕(V₃-V₂)

/J7J∖∕⅛ I 牛¹

式中：

L_C——校正损失，%;

L——观测损失，％；

Pk—在试验当时和当地的大气压,单位为千帕(kPa) _O 用式(4)计算相应的校正回收百分数：

Rc =RmaX +(L — LC)

式中:

R——校正回收百分数，％；

L——观测损失，％；

L_C——校正损失，％。

10.5要得到在规定温度读数时对应的蒸发百分数,将损失百分数加到规定温度时得到的每个观测回 收百分数上,并报告这些结果作为相应的蒸发百分数,见式(5):

式中:

P_e——蒸发百分数，％；

回收百分数，%;

L——观测损失，％。

10.6要得到在规定蒸发百分数时对应的温度读数,如果在规定的蒸发百分数时,没有在0.1%体积内 记录的温度数据,可采用下面两个步骤中的任一步骤，并在结果报告中注明是使用了计算法还是图 解法α

10.6. 1计算法:先从每个规定的蒸发百分数之中减去观测损失，以得到相应的回收百分数,再用式(6)

计算所需的温度读数:

T=TL + (TH 一 T_L)(1?-_JR_L)/(R_h -Ro

式中：

T——在规定蒸发百分数时的温度读数,单位为摄氏度(°C)；

T_L——在RL时记录的温度计读数,单位为摄氏度(°C)；

-在RH时记录的温度计读数,单位为摄氏度(笆)；

-与规定蒸发百分数相应的回收百分数，%;

-邻近并高于R的回收百分数，%;

-邻近并低于R的回收百分数,％。

由计算法得到的数值受蒸憶曲线的非线性程度影响,在试验任何阶段连续的数据点之间的间隔不 能大于9. 14规定的数据间隔。在任何情况下都不要做外推计算。

注：计算法的示例参见附录F_e

10.6.2图解法:使用有均匀细刻线的图纸,将每个经大气压修正(如需要,见10. 3)的温度读数,对其 相应的回收百分数作图。在0%回收百分数处绘出初馅点。连接各点绘制一条平滑曲线。对每个规定 蒸发百分数减去损失百分数得到其相应的回收百分数,从绘制的曲线中得到此回收百分数所对应的温 度读数。用图解法内插得到的数据受人为绘制曲线的精确度影响。

10.6.3对于大部分的自动仪器,温度-体积数据以0.1%体积或更小的间隔采集并储存在存储器中。 要报告在规定蒸发百分数时的温度读数,不需使用10. 6.1和10. 6. 2的步骤,从数据库中直接得到与规 定蒸发百分数最接近且相差在0.1%体积之内的相应温度。

11报告

11.1报告以下内容(报告示例参见附录G)。

11.2大气压,精确至0.1 kPa_o

11.3以百分数形式报告所有体积读数。

• 11.3. 1手动法:精确至0.5。

11.3.2自动法:精确至

11.4报告所有温度读数。

11.4.1手动法:精确至0.5 ^OC_O

11.4.2自动法:精确至0.1 ^eC_o

11.4.3温度读数经大气压修正后,下述数据报告前不需作进一步的计算:初馅点、干点、终馋点、分解 点和所有回收百分数相对应的温度读数。

11.4.4报告中应指明温度读数是否经过大气压修正。

11.5在温度读数未被修正到101. 3 kPa时,根据9. 19和10. 1分别报告残留百分数和损失百分数。

11.6计算蒸发百分数时不要釆用校正损失。

• 11. 7当测定试样为汽油或0组或1组的其他产品，或者试样蒸馋测定的损失百分数大于2. 0%时,建 议报告温度读数和蒸发百分数之间的关系。对其他情况,可报告温度读数与蒸发百分数或回收百分数 的关系。每份报告应明确指出所采用的对应关系。

手动法:如果结果是以蒸发百分数对温度读数给出的,报告是釆用了计算法还是图解法（见10. 6）。

11.8报告是否使用了 6.5.2和6.5.3中所述的干燥剂。

11.9附录F中表F.1为报告数据示例。表中给岀了回收百分数所对应的温度读数及校正温度读数 的数据,还给出了损失百分数、校正损失及蒸发百分数所对应的校正温度读数的数据。

12 精密度和偏差

12. 1精密度

本标准的精密度是在26个实验室对14个汽油样品、在4个实验室对8个煤油样品釆用手动法、在 3个实验室对6个煤油样品采用自动法、在5个实验室对10个柴油样品分别釆用手动法和自动法进行 实验室统计试验得到的结果所确定的。附录H中表H.1给出了不同组产品、不同蒸馅方法精密度所 处章条及所使用的表的信息。

12.2温度变化率或斜率

12. 2. 1确定一个结果的精密度,通常需确定此点的温度变化率或变化斜率。这个以S_C表示的变量等 于每回收百分数或每蒸发百分数的温度变化。

12. 2.2对1组的手动法和所有组的自动法,初馋点和终馋点的精密度不需要计算温度变化率。

12. 2. 3除12.2. 2和12. 2.4规定之外,蒸馋过程中任意点的斜率均可用式（7）计算,所使用的数据见 表7。

S_C = (T_U-T_L)/(V_U-V_L)

式中：

S_C——斜率,°C/%；

T_U——较高的温度,单位为摄氏度（°C）；

T_L——较低的温度,单位为摄氏度（°C）；

V_U——T_U相应的回收百分数或蒸发百分数，%;

V_L——T_L相应的回收百分数或蒸发百分数，％。

VEP——终憎点相应的回收百分数或蒸发百分数（见表7）,%。

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表7确定SC斜率的数据点

%

(8 )

12.2.4如果终馋点出现在95%回收或蒸发百分数之前,终馅点的斜率用式(8)进行计算:

S_C = (TEP 一 THR)/(Vep —VHR)      .....................

式中：

TEP或THR——下标规定回收百分数的温度,单位为摄氏度(笆)；

VEP或VHR——下标规定的回收百分数，% ；

EP——终情点；

HR——在终馅点之前的最高读数,80%或90%。

对于10%〜85%回收百分数之间未列于表7中的数据点,用式(9)计算温度变化率：

SC = 0. 05(T(V4-io) — T*(v^-ιo))           ..............................( 9 )

对1组样品,其精密度数据是基于蒸发百分数数据计算的斜率得到的。

对2组、3组和4组样品，精密度数据(见表9、表10)是基于回收百分数数据计算的斜率得

当结果以回收百分数报告时,计算精密度所用的斜率由回收百分数确定。当结果以蒸发百分 数报告时,精密度计算所用斜率由蒸发百分数确定O

12.3手动法

12. 3. 1重复性(95%置信水平)

12.3.1.1 0组:终馋点重复测定的两个结果之差不应超过3. 5 ^OC_O对每个规定体积分数所对应温度 读数重复测定的两个结果之差,不应超过在规定体积分数处相应2 mL®出液变化所对应的温度变化 值。附录I给出了此温度变化值的计算示例。

• 12.3. 1.2 1组：由同一实验室的同一操作者,使用同一仪器,对相同试样所得的连续试验结果之差不 应超过表8中规定的值。

• 12. 3.1.3 2组、3组和4组：由同一实验室的同一操作者,使用同一仪器,对相同试样所得的连续试验 结果之差不应超过表9中规定的值。

• 12.3.2 再现性(95%置信水平)

• 12,3.2. 1 0组:再现性未确定。

• 12.3.2.2 1组：由不同实验室的不同操作者,使用不同仪器,对相同试样所得的两个单一和独立的试 验结果之差,不应超过表8中规定的值。

表8 1组的重复性和再现性

表8 （续）

12.3.2.3 2组、3组和4组：由不同实验室的不同操作者,使用不同仪器,对相同试样所得的两个单一

和独立的试验结果之差,不应超过表9中规定的值。

表9 2组、3组和4组重复性和再现性（手动法）

12.4 自动法

12.4. 1重复性（95%置信水平）

12.4.1.1 0组:终馋点重复测定的两个结果之差不应超过3.5 ^OC_o对每个规定体积分数所对应温度

读数重复测定的两个结果之差,不应超过在规定体积分数处相应2 mL億出液变化所对应的温度变化

值。附录I给出了此温度变化值的计算示例。

12. <1.2 1组：由同一实验室的同一操作者,使用同一仪器,对相同试样所得的连续试验结果之差,不

应超过表8中规定的值。

12. 4. 1.3 2组、3组和4组：由同一实验室的同一操作者,使用同一仪器,对相同试样所得的连续试验

结果之差不应超过表10中规定的值。

表10

2组、3组和4组重复性和再现性（自动法）

⅛τ)⅛T≡⅛ http://www.anystandards.com

/∣7J∖∕⅛ I 牙沙"I     ¹

12. 4.2再现性（95%置信水平）

• 12.4.2. 1 O组:再现性未确定。

12.4.2.2 1组：由不同实验室的不同操作者，使用不同仪器,对相同试样所得的两个单一和独立试验 结果之差,不应超过表8中规定的值。

12. 4.2.3 2组、3组和4组：由不同实验室的不同操作者,使用不同仪器,对相同试样所得的两个单一 和独立试验结果之差,不应超过表10中规定的值。

12.5偏差

12.5. 1绝对偏差：由于使用全浸式玻璃液体温度计或模拟此玻璃液体温度计的温度传感系统,本方法 所得到的蒸馋温度比真实温度稍低一点。偏差的大小取决于被测产品类型和所使用的温度计。

12.5.2与其他方法的相对偏差:本方法测得的蒸憶特性的经验结果与用ASTM D2892所得实沸点蒸 憎曲线结果之间存在偏差。此偏差的大小及其与精密度的关系尚未作过精确的研究。

12.5.3手动法与自动法的相对偏差:根据釆用手动仪器和自动仪器进行试验的实验室间的研究证明, 没有统计数据结果可以说明手动法与自动法的测定结果之间存在偏差。

加固卷边

E 引 ZEI

蒸馋烧瓶B

A. 1 蒸馋烧瓶 A(IOO mL)、蒸tg烧瓶 B(125 mL)

注：对于要求测定干点的试验,最好选用瓶底和瓶壁厚度一致、经专门挑选的蒸儒烧瓶。

• A.2冷凝器和冷凝浴

A. 2. 1典型的冷凝器和冷凝浴见图1和图2所示。

A. 2.2 冷凝器由无缝防腐的金属管制成,长560 InIn±5 InIn,夕卜径14 mm,壁厚0∙ 8mm~O. 9 mm_o 注：黄铜和不锈钢是作为冷凝管的合适材料。

A. 2.3冷凝器应置于能使冷凝管有393 mm±3 mm的长度部分与冷却介质相接触的位置。冷凝管 露在冷凝浴外的部分,上端长为50 InnI±3 mm,下端长为114 mm±3 Innl_o露出的上端管冷凝管设计 成与垂直方向呈75^o+3°角，在冷凝浴内的冷凝管可以是直管,也可以是弯曲成任何平滑曲线的曲管。 冷凝曲管相对于水平面的平均梯度为15°±1°,任意10 Cm长度段的梯度均不能超出15。士3°的范围。 露出的冷凝管下端应设计成向下弯曲，其长为76 mm,且末端应切成锐角。为使馅出物沿接收量筒壁 流下,可釆用液滴导流器接在冷凝管出口，或也可使冷凝管下端稍微向后弯曲，以确保其在低于接收量 筒顶部25 mm〜32 mm处与量筒壁相接触。图A. 2为合适的冷凝管下端结构示意图。

约2

约60

• A. 2冷凝管下部结构图

• A.2.4冷凝浴的体积和构造依所用的冷却介质而定,浴的冷却能力应足以在冷却过程中维持所规定 的温度,从而使冷凝器发挥最佳作用。一个冷凝浴可用于多个冷凝管。

• A.3蒸惘烧瓶使用的金属防护罩或围屏（只用于手动仪器）

• A.3. 1用于燃气加热器的防护罩（见图1）：此罩是为给操作人员提供保护用,但在操作过程中需能使 操作人员方便地接近加热器和蒸馅烧瓶。』 为0.8

  通常罩的高为480 mɪn,长为280 mm,宽为200 mm,由厚度 mm的金属片制成。此罩至少应开一个窗口，以便在蒸憎末期观察干点。

  mmj 长为 200 mm,

  
  

A. 3. 2用于电加热器的防护罩（见图2）：通常罩的高为440 mm,长为200 mm,宽为200 Inm,由厚度 为0. 8 mm的金属片制成，并且在前部开一个窗口 Q此罩至少应有一个窗口，以便在蒸僧末期观察

A.4加热器

A.4. 1燃气加热器（见图1）：能够在规定时间内使试样从低温升温至出现第一滴冷凝液,并在规定速

率下完成整个蒸搐过程。应配有灵敏的手动控制阀和燃气压力调节器，以便对加热进行更好的控制。

A.4.2电加热器（见图2）：热阻滞低。

注：能在0 W〜1 000 W内调节的电加热器是适合的。

A.5蒸馋烧瓶支架

A. 5.1第一种类型:第一种类型的蒸僑烧瓶支架用于燃气加热器（见图1）。这种支架可为实验室常用 的环形支架,直径为100 mm或更大,支撑在罩内部的托架上,或为在罩外可调节的平台。在环形支架 或平台上安装一个由陶瓷或其他耐热材料制成的硬板,板厚3 Inm~6 mm,中心开一个76 mm~ 100 mm直径的孔,其外边缘尺寸稍小于罩的内边缘。

A.5.2第二种类型:第二种类型的蒸憎烧瓶支架用于电加热器（见图2）。该装置包括一套安放电加热 器的可调节系统,在电加热器上方配有放置蒸馅烧瓶支板的装备。整个装置可从罩外进行调节。

A.6蒸憶烧瓶支板

A.6. 1蒸懼烧瓶支板由3 Inm-6 mm厚的陶瓷或其他耐热材料制成。蒸馅烧瓶支板根据中心开孔

尺寸的大小分为A、B、C三类,各类尺寸详见表3_o蒸馅烧瓶支板的尺寸应足以保证加热蒸憶烧瓶的热 量仅来自其中心开孔,而使蒸馋烧瓶其他部位的受热量减至最小o

警告:含石棉的材料不能用于制作蒸惘烧瓶支板。

A. 6.2蒸馅烧瓶支板应能在不同水平方向上作轻微移动以适应蒸儲烧瓶的位置,使蒸馋烧瓶只能通 过支板的开孔进行直接加热。通常蒸馋烧瓶的位置可通过调节插入冷凝器的蒸馅烧瓶支管长度来 调整。

A. 6. 3蒸馅烧瓶支架装置应能垂直移动，以便蒸馅烧瓶支板在蒸馅过程中能直接接触到蒸馆烧瓶的 底部。向下移动此装置可以方便地安装或拆卸蒸馋烧瓶Q

A. 7接收量筒

A. 7.1接收量筒应能够测量和收集100 mL试样,其底部形状应能使空量筒放置在与水平面成13°角 的台面上时不倾覆。

A. 7. 1. 1手动法:量筒的刻度以1 mL为间隔,且在量筒100 mL处有刻线。接收量筒的详细结构和 公差见图A∙3°

A. 7. 1.2自动法:量筒的尺寸结构应符合图A. 3的规定。只要不影响液位跟踪器的操作,允许在量筒 低于100 InL的体积处刻线。用于自动仪器的接收量筒也可有一个金属底座。

单位为毫米

90

100

注：容量100 mL,分度值为1 mL；容量公差为士L 0 mL_σ

A. 7.2如果需要,在蒸馋过程中,接收量筒可浸入冷却浴的冷却介质中，浸没深度高于量筒100 mL刻 线,冷却浴为透明玻璃或透明塑料制的高型烧杯;或者将接收量筒放置于恒温浴空气循环室中。

A.8残留物量筒

5 mL带刻度量筒,分度值为0∙l mL,刻线从0.1 mL开始。量筒顶口可卷边。

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附录B (规范性附录)

电子温度测量系统与玻璃水银温度计温度滞后时间差异的确定

• B. 1概述

电子温度测量装置的响应时间本身比玻璃水银温度计的响应时间更迅速。普通用途的温度测量装 置由传感器、外罩和/或电子系统及相关软件组成,其设计模拟了玻璃水银温度计的温度滞后。

• B.2测定方法和样品

  In

  
  

• B. 2.1为确定这种温度测量装置与玻璃水银温度计的滞后时间差异,对诸如汽油、煤油、喷气燃料或 轻柴油的样品,按照本试验方法的规定步骤,使用电子温度测量系统进行分析.在大多数情况下,釆用 自动仪器的标准蒸憶步骤进行测定。

• B.2.2不要使用单一的纯化合物、馋分范围非常窄的产品或由少于六种化合物组成的合成油进行此 试验。

  ≡J

  
  

• B. 2.3用实验室典型的代表性样品进行试验可得到最好的结果,或使用5%〜95%馋程范围至少为 100 °C的全馅程混合物样品进行试验。

B.3滞后时间差异确定

根据样品的馅程范围,相应选择低温范围或高温范围玻璃水银温度计代替电子温度测量装置。 用玻璃水银温度计重复蒸憶试验,按9.14规定手工记录不同回收百分数下相应的温度。

计算本试验在所观测斜率变化下(△!?△")不同温度读数的重复性。

比较使用这两种温度测量装置得到的试验数据,任意点的数据差异应等于或小于该点的重复

⅛_o如果此差异大于重复性,应更换电子温度测量装置和/或调整其电子部件。

≡Wfi http://www.anystandards.com

附录C (资料性附录)

模拟玻璃水银温度计露出液柱影响的步骤

• C.I. 1当使用无露出液柱误差的电子温度传感器或其他温度传感器时,这类传感器或相关的数据系 统的输出值应能模拟玻璃水银温度计的测量值。根据自动仪器制造商提供的信息，c.2中所示的公式 正在使用。

• C. 1.2 C. 2.1中所示公式的应用具有局限性,仅用于提供信息。除了露出液柱的校正之外，电子传感 器和相关的数据系统还应模拟玻璃水银温度计温度响应时间的滞后。

• C.2露出液柱校正

• C.2. 1在需要使用低温范围玻璃水银温度计(GB-46号)的情况下,在低于20 °C时，不需进行露出液 柱校正;高于20 °C时,采用式(C∙l)计算校正温度：

T_el_r-T_t-0. 000 162×(T_t-20 ⁰C)²  ..............................(C. 1 )

式中:

T_el_r——低温范围玻璃水银温度计模拟温度,单位为摄氏度(°C)；

T_t——温度传感器的实测温度,单位为摄氏度(°C)。

• C.2.2在需要使用高温范围玻璃水银温度计(GB-47号)的情况下,在低于35°C时,不需进行露出液柱 校正;高于35°C时,采用式(C. 2)计算校正温度：

丁血= Tt-O. 000 131×(T_t~35 ⁰C)²

式中：

Teh_r——高温范围玻璃水银温度计模拟温度,单位为摄氏度(°C)； 温度传感器的实测温度,单位为摄氏度(P)。

附录D (规范性附录) 在规定温度读数时的蒸发百分数或回收百分数测定步骤及精密度计算示例

• D. 1概述

许多规格对油品在规定温度读数时的特定蒸发百分数或回收百分数,规定其最大值、最小值或范 围。这些数值通常表示为“EX XX”或“RX XX”,其中“X X X”是指规定温度。

D. 2大气压修正

确定大气压,并用10. 3中式(2)七C=X × ×°C”计算规定温度读数的修正值:

——手动法:确定修正值,精确至0∙5 ^OC_J

——自动法:确定修正值,精确至0.1 ^OC_o

确定经大气压修正之后可得到“XX X °C”的预期温度读数。如果大气压高于101.3 kPa,在所需 修正的温度上加上修正值的绝对值得到预期值;如果大气压低于101. 3 kPa,在所需修正的温度上减去 修正值的绝对值得到预期值。

• D.4蒸馋

  IW

  
  

依D. 5和D. 6所述,按照第9章的规定进行蒸搐。

• D.5手动法测定步骤

• D.5.1在D. 3确定的所需预期温度读数约±10 °C的范围内，以1%体积的间隔记录温度-体积读数。

D.5.2如果蒸储的目的仅是为了确定"EX X X”或“RX XX”,则在所需温度范围之外再收集至少 2 mL馅出物后停止蒸馋。否则应按第9章的规定继续蒸馋,并按10.1的规定测定损失百分数。

D.5∙2. 1如果蒸馅的目的是为确定“EXXX”,且在所需温度范围之外又收集到2 mL馋出物后蒸馋 终止,待馅出物完全滴落到接收量筒中。使蒸储烧瓶中的内容物冷却至约低于4。°C后,将该内容物倒 入接收量筒中。记录接收量筒中试样的体积,精确至0.5 mL,直至在2 min内两次连续观测值一致。

D. 5.2. 2将D. 5.2.1所得接收量筒中的试样体积作为总回收百分数,用100%减去总回收百分数得

到试样的损失百分数

• D.6自动法测定步骤

D. 6. 1在D. 3确定的所需预期温度读数约±10 °C的范围内，以0.1%体积或更小的间隔记录温度-体

积数据。

D. 6. 2按照第9章的规定,继续蒸儲试验,且依据10.1的规定测定损失百分数。

D.7. 1手动法:如果未得到由D 3计算的准确温度时的回收百分数读数,可用相邻两个读数通过内差 方法来确定所需温度的回收百分数。10.6.1所述的线性计算法或10. 6.2所述的图解法都可使用。该 回收百分数等于"R×××^,,_o

D.7.2自动法:报告相应于最接近预期温度读数的观测体积,精确至0.1%体积。此值即为回收百分 数^wR× XX^w_e

D. 7. 3手动和自动方法:根据D. 7.1或D. 7.2及10. 5中式(5)所述,将回收百分数“RX XX”加上损 失百分数,便可确定“EX X X”。

根据11. 6规定,计算蒸发百分数时不要使用校正损失。

D.8精密度确定

D.8. 1尚未直接在实验室间进行统计试验确定在规定温度时的蒸发或回收百分数的测定精密度。在 规定温度时的蒸发或回收百分数的测定精密度相当于该点温度测量的精密度除以温度对蒸发或回收百 分数的变化率。斜率值高则估测的精密度会较差。

D. 8. 2按照12. 2规定,用式(7)和包括所需温度在内的温度值,计算温度读数变化率或斜率S_CO

D.8. 3用斜率S_C以及表8、表9或表10中的数据,计算温度测定的重复性r或再现性R。

D. 8. 4用式(D. 1)和式(D. 2)确定在规定温度时的蒸发或回收百分数测定的重复性和再现性： r_iy¼y = r∕S_c

R(_LV%> =R/SC

式中：

r<y%)——在规定温度时的蒸发或回收百分数测定重复性，％ ;

Rw%)——在规定温度时的蒸发或回收百分数测定再现性，％;

r一在观测蒸发或回收百分数时所对应的温度测定的重复性,单位为摄氏度(°C);

R——在观测蒸发或回收百分数时所对应的温度测定的再现性,单位为摄氏度(°C)； S_C——在规定温度时的每蒸发或回收百分数的温度变化率,°C/%。

D.9精密度计算示例

D. 9.1表D.1给出了使用自动仪器测定1组样品得到的蒸储数据。

表D. 1自动法测定1组样品的蒸馋特性数据

D.9.2用自动法测定1组样品,在93. 3 ^eC测定得到的蒸发百分数的再现性确定如下：

D. 9. 2. 1首先根据式(D. 3)确定在期望温度时的斜率：

S_c(^βC∕⅝) = O.l×(T_2o-Tιo)

=0.1X (94—83) = 1.1 ..............................( D. 3 )

D. 9.2.2用表8按式(D. 4)确定夫值,即观测蒸发百分数时所对应温度测定的再现性,此时观测蒸发 百分数是18.4⅝:

GB/T 6536—2010

JR(^OC)= 3. 3+2. OS_C

=3. 3+2. 0XLl = 5. 5..............................( D. 4 )

D∙9∙2.3从计算的R值，根据D. 8. 4的规定按式(D. 5)确定在93. 3 °C时蒸发百分数测定的再现 性 Rv%):

R"(%)=g =5. 5/1. 1 = 5.0 ..............................( D. 5 )

附录E

（资料性附录）

根据观测损失和大气压确定校正损失数据表

可用表E.1中所列的数据根据观测损失和大气压确定校正损失。