ICS 71.100.80

G 77


OB

中华人民共和国国家标准

GB/T 22627—2014

代替 GB/T 22627—2008

水处理剂聚氯化铝

Water treatment ChemiCaI—POly aluminium ChIoride

2015-05-01 实施


2014-12-05 发布

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爰布 中国国家标准化管理委员会发布

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1 范围

2规范性引用文件

7标志、包装、运输和贮存

附录A （资料性附录）混凝性能的判定

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 22627—2008«水处理剂 聚氯化铝》，与GB/T 22627—2008相比主要技术变化 如下：

——修改了水处理剂聚氯化铝的指标（见表1,2008年版表1）；

——删除了密度的测定（见2008年版4.3）；

——将神含量测定中的神斑法改为原子荧光法测定（见5.7.1,2008年版4.7.2）；

——将铅含量测定中的电加热原子吸收光谱法改为火焰原子吸收光谱法（见5.8,2008年版4.8）；

——增加了镉、汞、铭含量的测定（见5.9、5.10、5.11）。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC∕TC 63/SC 5）归口 O

本标准负责起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、山东中科天泽净水材料有限公司、 衡阳市建衡实业有限公司、河南科泰净水材料有限公司、广东慧信环保有限公司、嘉善绿野环保材料厂、 常州市清流水处理剂有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、南昌水业集团南昌工贸有限公司、巩义 市永兴生化材料有隕公司。

本标推参加起草单位:海南中岛能源开发有限公司、南通市华清净水材料有限公亏、巩义方富源左 水材料有限公司、河南省华泉自来水材料总厂、河巨新世纪净化材料有限公司。

本标准主要起草人：李润生、刘庆运、何青嵯、辰秋涛、谭铭卓、俞明华、蒋晓卷、W烈耘、全平、 曹克真。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB.∙zT 22β27-2008o

水处理剂聚氯化铝

警告一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即 月大量水冲洗，严重时应立即就医。

1范围

本标准规定了水处理剂聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于水处理剂用聚氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 伟。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GE/T 191包装储运图示标志

GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备

G3/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GBzT 610—2008化学试剂碑测定通用方法

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 8946塑料编织袋通用技术要求

GB/T 22592—2008水处理剂PH值测定方法通则

3示性式

AIn(OH)OTCU-OT) 0<m<3n

4要求

4.1外观

液体:无色至黄色或黄褐色液体,无异味。

固体：白色至黄色或黄褐色颗粒或粉末。

4.2指标

聚氯化铝指标应符合表I要求。

表1

指标名称

指

标

试验方法

液体

固体

氧化铝（Al2O3）的质量分数/%

≥

6.0

28.0

5.2

盐基度/%

30.0 〜95.0

5.3

水不溶物的质量分数/%

≤

0.4

5.4

PH值（10 g/L水溶液）

3.5 〜5.0

5.5

铁（Fe）的质量分数/%

≤

3.5

5.6

神（AS）的质量分数/%

≤

0.000 5

5.7

铅（Pb）的质量分数/%

≤

0.002

5.8

镉（Cd）的质量分数/%

≤

0.001

5.9

汞（Hg）的质量分数/%

≤

0.000 05

5.10

铭（Cr）的质量分数/%

≤

0.005

5.11

注：表中所列水不溶物、铁、神、铅、镉、汞、馅的质量分数均指Al2O310⅝的产品含量，Al2O3含量≠10⅜时,应按 实际含量折算成Al2O310⅝产品比例计算出相应的质量分数。

5试验方法

5.1通则

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。

5.2氧化铝含量的测定

5.2.1氯化锌标准溶液滴定法（仲裁法）

5.2.1.1方法提要

用硝酸将试样解聚,在PH值为3时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝离子络合，然后 用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

5.2.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.5）:称取272 g乙酸钠（CH3COONa・3H2O）溶于水中，加 19 mL冰乙酸，用水稀释至1 L,摇匀。

5.2.1.2.5氧化铝标准溶液mL含0.001 g Al2O3o称取0.529 3 g高纯铝（纯度≥99.99⅝）,精确至 0.2 mg,置于200 mL聚乙烯杯中，加20 mL水和约3 g氢氧化钠,使其全部溶解透明（必要时在水浴上 加热），用盐酸溶液（1 + 1）调节至酸性后再加10 mL,使其透明，冷却，转移至1 000 mL容量瓶,用水稀 2

至刻度,摇匀。

5.2.1.2.6氯化锌标准滴定溶液Ec(ZnCl2)约0.025 mol∕L］按下列步骤制备：

C)结果计算：氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol∕L)表示，按式(1)计算：

C(ZnCl2)


VIPl × IO3 (VO -V)M∕2


式中:

VI——移取的氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

PI ——氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g∕mL);

VO——空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

V ——返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M = IOl.96)o

5.2.1.2.8二甲酚橙指示液：5 g∕Lo 5.2.1.3分析歩骤

称取约13 g〜14 g液体试样或2.5 g〜3 g固体试样，精确至0.2 mgɔ用不含二氧化球钓水溶解， 转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此溶液为泣液A。

移取10 mL试液A,置于250 mL锥形瓶中，加10 mL硝酸渗液，煮沸1 mkι,冷⅛?三室温后加 20.00 mL乙二胺四乙酸二钠溶液，滴加3滴〜4滴百皇香酚蓝指示液，用氨水溶液中衫三试渎从红色 到黄色，煮沸2 minO冷却后加入10 mL乙酸-乙酸锈缓冷溶液和两滴二甲酚橙指示液,⅛50 mL水，用 氯化锌标准滴定滔液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

5.2.1.4结果计算

氧化铝(Al2O3)含量以质量分数计,数值以％表示，按式(2)计算:

WI


^(Vo-V)CM XlO-Vgxioo TnVI/Vκ


..............................(2 )


式中：

VO——空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)； M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M = IOI.96)； m ——试料的质量的数值,单位为克(g);

VA--试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL) (VA = 250)。

5.2.1.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于°∙i%;固体 产品不大于0.2%。

5.2.2硫酸铜标准溶液滴定法 5.2.2.1方法提要

用盐酸将试样解聚,在PH值约为4.3时加入乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝离子络合，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量乙二胺四乙酸二钠溶液。

5.2.2.2试剂和材料

5.2.223 氨水溶液：1 + 1。

5.2.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.3)o称取42.3 g无水乙酸钠溶于水中，加80 mL冰乙酸,用水

稀释至1 L,摇匀。

5.2.2.2.6氧化铝标准溶液mL含0.001 g AI2O3,配制方法同5.2.1.2.5。

5.2.2.2.7硫酸铜标准滴定溶液［c(CuSO4)≈0.025 mol∕L］按下列步骤制备:

C)结果计算:硫酸铜标准滴定溶液浓度C(CUSO4),数值以摩尔每升(mol∕L)表示,按式(3)计算：

C(CUSO4)


V/1 X IO3 (VO-V)M/2


........................(3 )


式中：

VI——氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

G ——氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)；

VO——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

V ——返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M-IoI.9β)o

5.2.2.2.9甲基橙指示液g∕Lo 5.2.2.3分析步骤

移取10 mL试液A(见5.2.1.3),置于250 mL锥形瓶中，加2 mL盐酸溶液，煮沸1 min,加 20.00 mL EDTA溶液,加水至约100 mL,滴加两滴甲基橙指示剂，用氨水溶液将试液颜色调至红色突 变为黄色,再加两滴盐酸溶液,加15.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸2 min,加4滴〜5滴PAN指示 液,稍冷(约95 °C)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。

5.2.2.4结果计算

氧化铝(Al2O3)含量以质量分数凹 计,数值以％表示,按式(4)计算:

WI


_(VO — V)CMXlo-3/2

X 100


=     mV1∕V A

式中:

VO——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

C——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol),(M=IoL96)；

m   试料的质量的数值,单位为克(g);

VI——移取试液A(5.2.1.3)的体积的数值,单位为毫升(mL) (V1-IO)5

VA——试液A(5.2.1.3)的总体积的数值,单位为毫升(πiL)(Va = 250)°

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体 产品不大于0.2%。

5.3盐基度的测定

5.3.1方法提要

在解聚后的试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1氟化钾溶液：500 g∕La称取500 g氟化钾，以200 mL不含二氧化碳的水溶解后，稀释至1 LO 加入两滴酚猷指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。

5.3.3分析步骤

移取25 mL试液A(见5.2.1.3),置于250 mL锥形瓶中，加20.00 mL盐酸标准溶液，盖上表面皿， 置于电炉上加热至沸腾后立即取下，冷却至室温，加入20 mL氟化钾落液，摇匀。加入5滴酚酥指示 液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的水做空白 试验。

5.3.4结果计算

盐基度以质量分数32计,数值以％表示,按式(5)计算：

(VO -V)CMXlO-3

M

W2 =-----γ7^~- X I。。      ..............................( 5)

VI 2M1∕M2

TnWl --------

VA Mi/3

式中：

VO ——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M ——氢氧根［OH-］的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moI)(M=16.99)；

m ——试料的质量的数值,单位为克(g);

Wl——5.2测得的氧化铝的质量分数；

VI ——移取试液A(5.2.1.3)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V1=25);

VrA---试液A(5.2.1.3)的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA = 250);

MI——铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。D(M]=26.98);

M2——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol) (M2-101.96) o

5.3.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0⅝o

5.4水不溶物含量的测定

5.4.1方法提要

将试样用水溶解，经过滤、洗涤、烘干至恒量,计算出水不溶物的含量。

5.4.2试剂和材料

5.4.2.1稀释用水：取IL水，加入约22 mL 0.5 mol∕L盐酸溶液,边加边搅拌,调节PH至2.0〜2.5(用 酸度计测量)。

5.4.3仪器、设备

5.4.3.1电热恒温干燥箱：10 °C〜200 OCo

5.4.4分析步骤

称取约10 g液体试样或约3 g固体试样,精确至0.2 mga置于250 mL烧杯中，加入约150 EL稀 释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤。

用水洗至无Cl-时(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同滤渣于100 OC-IO5 °C干燥至恒量。

5.4.5结果计算

水不溶物含量以质量分数s’计,数值以％表示，按式(6)计算：

Tnl — m2

W3 =-------- X 100           ..............................( 6 )

m

式中：

m1--滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g);

m2——滤纸的质量的数值,单位为克(g);

m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。

5.4.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03⅝,固 体样品不大于0.1%。

按GB/T 22592—2008规定执行。

5.6铁含量的测定

5.6.1方法提要

用盐酸将试样解聚，在PH为1.5〜2.0,温度为60 °C〜70 °C的溶液中，用过硫酸铉将Fe?+转化成

Fk+,以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定全部Fe3÷o

5.6.2试剂和材料

5.6.2.1盐酸溶液：1 + 10

5.6.2.5磺基水杨酸钠指示液：100 g∕Lo

5.6.3分析步骤

5.6.4方法提要

移取20 mL试液A（见5.2.1.3）,置于250 mL锥形瓶中，加2 mL盐酸溶液，煮沸1 min,用氨水溶 液或盐酸溶液调节PH值至1.5〜2.0（使用精窖PH试纸检查），加入2 mL过硫酸铉溶液,将溶液加热 至70 °C ,加入10滴磺基水杨酸钠指示液,用乙二跤西乙酸二钠标准滴定溶液缓慢滴定紫红色消失。

5.6.5结果计算

铁含量以质量分钗B丄计，数值以％表示,按式3） r募:

m √

S==TL 二一X 1"      ....................................（7 ）

rr. VXZZy A

式中：

V ―试样浮毛尖乙二暧四乙弱二钥标准疮定∙M'W竺炫次的数值，单位为毫升（mL）;

C ——乙二EE乙酸二钠标徃滴定浩液关实妾泛支£二竺稔数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M ——铁质葦尔気臺两数值,隼位为克宾拳务：） （M=55.85）；

m ——试料的质臺的数值,隼t⅛为克（g）;

Vl——移取试液A（见5.2.1.3）的体积的数直・睪位关毫升（mL）（V]=20）;

VA——试液A（见5.2.1.3）的总体积的数償，单位为臺升（∏iL）（Va = 250）°

5.6.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05⅝o

5.7碑含量的测定

5.7.1原子荧光光谱法

5.7.1.1方法原理

试样经加酸处理后，加入硫脈使五价碑预还原为三价碑，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成碑 化氢，由氧气载入石英原子化器中分解为原子态碑，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其 荧光强度在固定条件下与被测溶液中的碑浓度成正比，与标准系列比较定量。

5.7.1.2试剂和材料

5.7.1.2.1水：符合GB/T 6682中二级水规格。

5.7.1.2.7硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.0 g氢氧化钠和10.0 g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解 并稀释至1 000 mL,贮存于聚乙烯瓶中。

5.7.1.3仪器、设备

5.7.1.3.1原子荧光光度计。

5.7.1.3.2碑空心阴极灯。

5.7.1.4校准曲线的绘制

5.7.1.4.2仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作 条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的碑的质量浓度(μg∕D⅛横坐标绘制校准曲 线并计算回归方程。

注：使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度、待测样品溶液和硼氢化钾溶液间的酸 碱度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号 选择最佳测试条件。

5.7.1.5分析步骤

5.7.1.5.1玻璃仪器的预清洗

实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24 h,然后用水冲洗干净备用。

5.7.1.5.2样品的测定

称取约3 g液体试样或1 g固体试样,精确至0∙2 mg,置于100 mL烧杯中，加30 mL水、1 mL硝 酸溶液,盖上表面皿煮沸约1 min,冷至室温后转移至100 mL容量瓶中，分别加入10 mL盐酸,20 mL 硫脈溶液,用水稀释至刻度，摇匀。按5.7.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤 后测定)，由校准曲线或回归方程得出狎含量。

5.7.1.6结果计算

碑含量以质量分数w5计,数值以％表示，按式(8)计算：

PV X IO-9

W5 =   ——XlOO        ..............................( 8 )

m

式中：

P——由校准曲线查得或回归方程计算出的碑的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg∕L) J

V——试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) (V=IOO)5

m——试料的质量的数值,单位为克(g) O

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000 05⅝o

5.7.2二乙基二硫代氨基甲酸银法

5.7.2.1方法提要

在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将AS（V）还原为As（∏I）,加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使 As（∏I）进一步还原为碑化氢。碑化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸 收,生成紫红色产物,在510 Ilm处测其吸光度。

5.7.2.2.5氯化亚锡盐酸溶液。

5.7.2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液:称取1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸银，研 碎后，边研磨边加入100 mL三氯甲烷。然后加入18 mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1 000 mL,摇 匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。

5.7.2.3仪器、设备

5.7.2.3.1分光光度计:带有1 Cm吸收池。

5.7.2.4分析步骤

5.7.2.4.1校准曲线的绘制

5.7.2.4.1.2在各定碑瓶中加入20 mL氯化亚锡盐酸溶液、5 mL碘化钾溶液和1 mL硫酸铜溶液,摇 匀。此时溶液中的酸度c（以H+计）应在1.8 mol/L〜2.6 mol∕L之间。于暗处放置30 min~40 min, 加5 g无碑锌粒于定碑瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0 mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺 三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定碑瓶上，反应25 min〜35 min（避免阳光直射。如果吸收液挥 发太快,应注意补充三氯甲烷）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5∙0 mL, 混匀。

5.7.2.4.1.3在波长510 nm处,用1 Cm吸收池，以试剂空白为参比,测定吸光度。

5.7.2.4.1.4以碑含量（mg）为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。

称取约Iog液体试样或3.3 g固体试样,精确至0.2 mg,置于IoomL蒸发皿中。加入IomL硫酸 溶液,在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤去除)，再移入100 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液B。

移取10 mL试液B于定碑瓶中，加入20 mL水。然后按校准曲线的绘制中的5.7.2.4.1.2和 5.7.2.4.1.3步骤操作,测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出碑含量的数值。

5.7.2.5结果计算

碑含量以质量分数踞5计,数值以％表示,按式(9)计算：

式中：

m ——从校准曲线上查得的碑含量的数值,单位为毫克(mg)；

m0——试料的质量的数值,单位为克(g);

VI ——移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL) (VI = 10)；

VB ——试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL) (VB = 100) O

5.7.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大亍0.000 05%O

5.8铅含量的测定 5.8.1方法提要

向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液便铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃敦，用原亍吸收光谱法 在波长283.3 nm处测定吸光度,求岀铅含量。

5.8.2试剂和材料

5.8.2.1水：符合GB/T 6682中二级水规格。

5.8.2.2硝酸:优级纯。

5.8.2.5硝酸溶液：1 + 10

5.8.2.6氨水溶液：1 + 10

5.8.2.7盐酸溶液：1 + 3O

5.8.2.8柠檬酸铉溶液：500 g∕Lo

5.8.2.9硫酸铉溶液：400 g∕Lo

5.8.2.10二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液：100 g∕Lo

5.8.2.11铅标准贮备溶液：0.1 mg/mLO

5.8.2.12铅标准溶液：0.01 mg/mLo移取10.0OmL铅标准贮备溶液于IoomL容量瓶中，加入15 mL 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

5.8.3仪器、设备

5.8.3.1原子吸收光谱仪。

5.8.3.2铅空心阴极灯。

5.8.4分析步骤

5.8.4.1称取约5 g液体试样或1.5 g固体试样，精确至0.2 mg,置于250 mL烧杯中，加入30 mL水、 2 mL硝酸溶液,盖上表面皿煮沸约1 min,冷至室温。

5.8.4.2加入3 mL柠檬酸铉溶液及15 mL硫酸铉溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整PH值至5.0〜5.2 （使用PH计）。然后加入3 mL二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀。

5.8.4.4在仪器的最佳工作条件下，于波长283.3 nm处，以试剂空白调零,测其吸光度。

5.8.5结果计算

铅含量以质量分数S6计,数值以％表示,按式（10）计算：

IOIXloo       ..............................（IO）

TnQ

式中：

m ——由校准曲线查得或回归方程计算出的铅的质量的数值,单位为毫克（mg）； m0——试料的质量的数值,单位为克（g）。

5.8.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 05⅝o

5.9镉含量的测定

5.9.1方法提要

向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使镉螯合，用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法, 在波长228.8 nm处以空气-乙烷火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量。

5.9.2试剂和材料

5.9.2.1水：符合GB/T 6682中二级水规格。

5.9.2.8柠檬酸铉溶液：500 g∕Lo

5.9.2.11镉标准贮备溶液：0.1 mg/mLO

5.9.2.12 镉标准溶液:0.005 mg/mLa移取5.00 mL镉标准贮备液放入100 mL容量瓶中，加2 mL硝 酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。

5.9.3仪器、设备

5.9.3.1原子吸收光谱仪。

5.9.3.2镉空心阴极灯。

5.9.4分析步骤

5.9.4.1称取约3 g液体试样或1 g固体试样，精确至0.2 mg,置于250 mL烧杯中，加入30 mL水、 1 mL硝酸溶液,盖上表面皿煮沸约1 min,冷至室温。

5.9.4.2各加入3 mL柠檬酸铉溶液及15 mL硫酸铉溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整PH值至5.C〜 5.2（使用PH计）。然后分别加入3 mL二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀。

5.9.4.4在仪器最佳工作条件下，于228.8 Ilm波长处，以试剂空白调零,测其吸光度。

5.9.5结果计算

镉含量以质量分数5计,妄值以％表示，按式（11）计算：

式中：

m ——由校准曲线查得或回归方程计算出的镉的质量的数值,单位为毫克（mg）；

m0——试料的质量的数值,单位为克（g）。

5.9.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000 05%。

5.10汞含量的测定

5.10.1原子荧光光谱法

5.10.1.1方法提要

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾（KBH4）还原成原子态汞，由载气（氯 气）带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射 出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

5.10.1.2.1水：符合GB/T 6682中二级水规格。

5.10.1.2.2硝酸:优级纯。

5.10.1.2.6硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取3.0 g氢氧化钠和0.5 g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解 并稀释至1 000 mLo该溶液现用现配。

5.10.1.2.8汞标准贮备溶液(∏)≡5 μg∕mLo移取5 mL汞标准贮备溶液(I)于IoomL容量瓶中，加 入0.05 g重馅酸钾、5 mL硝酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。

5.10.1.2.9汞标准溶液：0.05 μg∕mLo移取ImL汞标准贮备溶液(H )置于100 mL容量瓶中，加入 0.05 g重馅酸钾、5 mL硝酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。

5.10.1.3仪器、设备 5.10.1.3.1原子荧光光度计。

5.10.1.4校准曲线的绘制

5.10.1.4.2仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工 作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(卩g/L)为横坐标绘制校准 曲线并计算回归方程。

5.10.1.5.1玻璃仪器的预清洗

实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1 + 4)浸泡24 h,然后用水冲洗干净备用。

5.10.1.5.2样品的测定

称取约1 g液体试样或0.5 g固体试样，精确至0.2 mg,置于100 mL烧杯中，加30 mL水、1 mL硝 酸溶液,盖上表面皿煮沸约1 min,冷至室温后转移至100 mL容量瓶中，分别加入5 mL硝酸，用水稀 释至刻度,摇匀。按5.10.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定)，由校准 曲线或回归方程得出汞含量。

5.10.1.6结果计算

汞含量以质量分数S8计,数值以％表示，按式(12)计算：

式中：

P——由校准曲线查得或回归方程计算出的汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg∕L);

V——试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100)；

m——试料的质量的数值,单位为克(g) o

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000 005%。

5.10.2冷原子吸收法

5.10.2.1方法提要

在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸 收法测定汞。

5.10.2.2.3稍酸:优级纯。

5.10.2.2.4盐酸：优级纯。

5.10.2.2.5硫酸-硝酸混合液：将200 mL硫酸缓慢加入300 mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入 100 ∏1L叢蛟.混匀。

5.10.2.2.e 硫陵溶液:1 + 7IO

5.1C.2.2.7 磴於參液：1 + 1。

5.K.2.2.E 豈唆渲液+

5.1C.2,2.9 高镒跋钾溶液：10 g∕L0

5.12.2.2.1：登匿羟胺溶液：100 g∕Lo

5,K.2,2JI裏化亚锡溶液：50 g∕Lo称取5.0 g氯化亚锡，置于20OmL烧杯中。加入10 mL盐酸溶 ≡Ji≡fi⅛β其溶解,稀释至100 mL,混匀。

5.13.2.2J2 汞标准贮备液：0.1 mg∕mL3

5.10.2.2.13汞気准溶液：0.1 μg∕mLo移取汞标准贮备溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用硫酸溶 液稀祥至刻度。再从中移取10.00 mL上述溶液于1 000 mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度。

5.10.2.3伐罷、设备

5.10.2.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。

5.10.2.3.2汞空心阴极灯。

5.10.2.4.1校准曲线的绘制

在6个50 mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0.00 InLa.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、 5.00 mL,加水至40 mLo加入3 mL硫酸-硝酸混合液和ImL高锭酸钾溶液,摇匀，静置15 mino再 滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度,摇匀O

在波长253.7 nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比，测出以氯化亚锡 溶液还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。

以汞含量(μg)j⅛横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。

称取约10 g液体试样或3 g固体试样,精确至0.2 mg,溶解后转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度,摇匀，此溶液为试液C。

移取5 mL试液C置于IoomL烧杯中，加30 mL水、1 mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约Imin,冷 至室温后转移至50 mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测 出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸汽的吸光度。

5.10.2.5结果计算

汞含量以质量分数S8计,数值以％表示,按式(13)计算:

m X ICr6 叫=ET乙 XIoO

(13 )


式中:

m ——由校准曲线查得或回归方程计算出的汞含量的数值,单位为毫克(mg)； m0 ——试料的质量的数值,单位为克(g);

VI   移取试液C的体积的数值,单位为毫升(mL) (VI =5)；

VC--试液C的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VC = 50) O

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000 002⅝o

5.11铭含量的测定 5.11.1方法提要

釆用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0 nm处测定铭原子的吸光度,求出铭含量。

5.11.2试剂与材料

5.11.2.1水：符合GB/T 6682中二级水规格。

5.11.2.2硝酸:优级纯。

5.11.2.5铭标准溶液:移取10.00 mL铭标准贮备溶液于1 000 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含有0.001 mg Cro

5.11.3仪器、设备

5.11.3.1原子吸收光谱仪:配有馅空心阴极灯。

5.11.3.2微量进液装置:装有按钮式5 μL~500 μL微量液体流量计或自动进样器。

5.11.3.3电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。

5.11.3.4发热炉：石墨或耐高温金属制。

5.11.4分析步骤

5.11.4.1校准曲线的绘制

分别移取0.00 InLa.00 mL∖2.00 mL、3.00 mL馅标准溶液于4个50 mL容量瓶中，加1 mL硝酸 溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在 429.0 ɪim处测其吸光度。以铭标准溶液的质量浓度(/ɪg/L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制校 准曲线或计算回归方程。

称取约3 g液体试液或1 g固体试样,精确至0.2 mg,置于250 mL烧杯中，加入10 mL水，1 mL 硝酸溶液,盖上表面皿置于电炉上煮沸约1 minO冷却后转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 此溶液为试液D。

移取5 mL试液D（如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤）置于50 mL容量瓶中，以下按5.11.4.1操 作。由校准曲线查得或回归方程计算出铭的质量浓度。

5.11.5结果计算

馅含量以质量分数39计,数值以％表示,按式（14）计算:

PV × IOT

=mV1∕VD


X 100


(14 )


式中：

P ——校准曲线查得或回归方程计算出的铭的质量浓度的数值,单位为微克每升（Mg/L）；

m ——试料的质量的数值,单位为克（g）;

VD——试液D的总体积的数值,单位为毫升（mL）（VrD = 25O）°

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果钓绝对差值不大于0.000 5%。

e检验规则 6.1本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检 验。其中密度、氧化铝、盐基度、不溶物、PH值、铁等指标项目应逐批检验。若需判定每批聚氯化铝钓 混凝性能,参见附录A。

6.2每批产品液体应不超过200 t,固体应不超过60 to

6.3按GB/T 6678规定确定釆样单元数。

对于桶装液体产品，釆样时应将釆样器深入桶内，从上、中、下部位釆样量不少于IOO mLo将所釆 样品混匀,从中取出约800 mL,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。

对于袋装固体产品，釆样时应将釆样器垂直插入到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于 IOO g0将所采样品混匀，用四分法缩分至约500 g,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。

对于用贮罐装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位釆样。每个部位采样量不少于 250 mLo将所釆样品混匀，取出约800 mL,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。

在密封的样品瓶上粘标签,注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验 用，另一瓶保存3个月备查。

6.4釆用GB/T 8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合要求。

6.5检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中釆样核验。核验 结果仍有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

7.1聚氯化铝的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、净质量、批 号和生产日期、标准编号以及GB/T 191规定的“怕雨”标志。

7.2聚氯化铝（固体）釆用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装的性能和检验方法应符合 GB/T 8946规定的塑料编织袋或依客户要求而定。

7.3聚氯化铝（液体）釆用聚乙烯塑料桶包装或耐酸贮罐装运。

7.4聚氯化铝在运输过程中应有遮盖物,避免雨淋、受潮。

7.5聚氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。液体产品贮存期为六个月，固体产品贮存期为一年。

附录A

（资料性附录） 混凝性能的判定

A.1方法提要

用自然原水（江河、湖泊、水库等地面水源水），用混凝沉淀试验搅拌机进行混凝沉淀试验,根据试验 结果判断混凝性能。

A.2仪器、设备

A.2.1混凝沉淀试验搅拌机。

A.2.2散射光浊度仪。

A.3混凝沉淀试验

A.3.1聚気疣铝希籽浅钓脫置

舔取豪寒化铝试样，放入IOC mL容毫瓶中，加水科释至刻度，摇匀，使稀释液Al2O3含量为

1.0 mg/mL —10 rng∕mL3该液应在恒用当天IE^⅛L

A.3.2

A.3.2.1 丫泛合◎段：设置转速为 5OC r∕,min~ 1 CCo r∕min,时间为 30 s〜60 sa

A.3.2.2 絮凝阶段：设置转速为 20        C τ∕rrΛn,时间为 10 min~30 minO

A.3.2.3 沉淀阶段：时间为10 min-3O minɔ

A.3.3测定步骤

A.3.3.1将原水注入6个完全相同的烧杯中，加至1 OOO mL刻度处。将聚氯化铝稀释液用刻度吸管 依大小顺序,依次放入加药试管中。

A.3.3.2启动混凝沉淀试验搅拌器,试验参照程序A.3.2进行。沉淀时间到，取澄清水样,测定剩余浊 度等水质指标。

A.3.3.3试验期间，同时观测絮凝体形成时间、形状、大小和沉降状况,并做记录。

A.4混凝沉淀效果的评价

根据混凝剂投加量、澄清水剩余浊度和其他水质指标以及观测状况，绘制曲线或作表,评价混凝沉 淀效果。

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