ICS 71.080.60

G 16

中华人民共和国国家标准

GB/T 4649—2018

代替 GB/T 4649—2008

工业用乙二醇

Ethylene glycol for industrial USe

2018-05-14 发布


2018-12-01 实施

国家市场监督管理总局卷布 中国国家标准化管理委员会发布

⅛i         —1—

IJ       R

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 4649—2008工业用乙二醇》。

本标准与GB/T 4649—2008相比,主要变化如下:

——删除了乙二醇生产T艺的说明(见第12008年版的第1章);

“优等品”修改为“聚酯级”,“一等品"修改为“工业级”(见表1,2008年版的表1);

将聚酯级和工业级产品外观要求由“无色透明无机械杂质”修改为“透明液体,无机械杂质”(见 表1,2008年版的表1);

聚酯级乙二醇含星指标由“299.8%”修改为“299.9%”,二乙二醉含量:指标由44≤0.10%w修改 为“<0.050%”,工业级乙二醇中二乙二醇含址由“ ≤0.80⅝w修改为“ <0.600%”水分含址指 标由α≤0.10%w修改为“<0.08%”见表1,2008年版的表I)J

——増加了 1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇和碳酸乙烯酯项目,指标为“报告”(见表1,2008 年版的表1);

聚酯级紫外透光率増加了 250 nm,指标为“报告”(见表1,2008年版的表1);

聚酯级增加了氣离子项目和试验方法,指标为"≤0.5 mg∕kgw见表14.14,2008年版的 5.7)

——修改了酸度、铁、灰分、醛含量等项目的计量单位,由“%”修改为“mg/kg”(见表1,2008年版的 表1:

——色度测定增加了 GB/T 6324.6,GB/T 3143为仲裁方法,将相关内容移入附录A(4.5、附 录Λ,2008年版的4.3)

密度测定增加了 GB/T 2013-2010U型振动管法.删除了密度瓶法测试中温度校正的内 容,以GB/T 4472密度瓶法为仲裁法,将相关内容移入附录B(4.6、附录B,2OO8年版的 4.4)

沸程测定增加了符合GB/T 7534 2008规定的104C-75温度计(见4.7)

水分测定增加了 SH/T 1055,并以该法为仲裁法(见4.8,2008年版的4.6)

——酸度测定增加了以手动法为仲裁法的规定(见4.9,2008年版的4.7)

修改了灰分测定用分析天平及恒重要求,由“感M 0.1 mg”修改为“感W 0.01 mg”,将“瓷堪堪” 修改为“祐用堪”,将相关内容移入附录C(4.11.附录C,2008年版的4.9),

——修改了型式检验的启动条件(见5.1,2008年版的5.1)

修改了检验结果的判定方法,由“全数值比较法”修改为“修约值比较法"(见5.3)

删除“安全”一章,相关内容列入资料性附录。(见附录E,2008年版的第7章)。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SΛC∕TC 63/SC 4)归口。

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中国石油化工股份有限公司上海石 油化工研究院、中国石化扬子石油化工有限公司、江苏丹化有限责任公司、山东华誓恒升化工股份有限 公司。

本标准主要起草人:彭金瑞、崔广洪、于洪洸、王川、姜连成、彭振林、成红、赵亮、丁大喜、戴玉娣、 梁鹏、刘忠发。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 4649—1993GB/T 4649—2008o

工业用乙二醇

警示一本标准未指出所有可能的安全问题。生产者必须向用户说明产品的危险性,使用中的安 全和防护措施,本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的 条件。

1范围

本标准规定了工业用乙二醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和

贮存。

本标准适用于作为生产聚酯、醇酸树脂的单体,以及作为电解电容器的电解液、抗冻剂、増塑剂、溶 剂等用途的乙二醇。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 2013-2010液体石油化工产品密度测定法

GB/T 3049工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10・菲啰琳分光光度法

GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(HaZen单位——钳-钻色号)

GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T 4472—2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔・费休法(通用方法)

GB/T 6324.6有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法

GB/T 6678

化工产品采样总则

液体化工产品采样通则

分析实验室用水规格和试验方法

有机化工产品灼烧残渣的测定


GB/T 6680

GB/T 6682

GB/T 7531

GB/T 7534-2004工业用挥发性有机液体沸程的测定

GB/T 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10479铝制铁道罐车

GB/T 14571.1

工业用乙二醇试验方法第1部分:酸度的测定滴定法

工业用乙二醇试验方法第2部分:纯度和杂质的测定气相色谱法

工业用乙二醇中醛含鼠的测定分光光度法

工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法

工业用乙二醇试验方法 第5部分:気髙子的测定 离子色谱法


GB/T 14571.2

GB/T 14571.3

GB/T 14571.4

GB/T 14571.5

SH/T 1053工业用二乙二醇沸程的测定

SH/T 1055工业用二乙二醇中水含量的测定(微库仑滴定法)

3技术要求

工业用乙二醇的技术要求见表Io

1工业用乙二酔的技术要求

编号

9

指标

聚酯级

工业级

1

外观

透明液体,无机械杂质

2

乙二酔,w∕%                      N

99.9

99.0

3

二乙二醇u√%                    ≤

0.050

0.600

4

1,4 ■丁二醇∙,u√%

报告b

5

1,2-丁二醇∙,u√%

报告b

6

1,2-己二酔∙,w∕%

报告b

7

碳酸乙烯而w∕%

报告b

8

色度(钳-钻)/号

加热前                     ≤

加盐酸加热后                 ≤

5

20

10

9

密度(20 ∙C)∕(g∕cm3)

1.112 8-1.113 8

1.112 5 1.114 0

10

沸程(在 0 ,C,0.101 33 MPa)

初懦点/C                   ≥

干点/C                     ≤

196.0

199.0

195.0

200.0

11

水分,s∕%                        ≤

0.08

0.20

12

酸度(以乙酸计)∕(mg∕kg)                 ≤

10

30

13

铁含址/(mg/kg)                       ≤

0.10

5.0

14

灰分/(mg/kg)                          ≤

10

20

15

醛含量(以甲醛计)∕(mg∕kg)               ≤

8.0

16

紫外透光率/%

220 nm                                 ≥

250 nm

275 nm                                 ≥

350 nm                                 ≥

75 报告b

92

99

17

氯离子/(mg∕kg)                       ≤

0.5

•乙烯氧化/环氧乙焼水合工艺对该项目不作要求。

b “报告”是指需测定并提供实测数据。

4试验方法

4.1取样

取样应按照GB/T 3723.GB/T 6678GB/T 6680规定进行。将所采样品充分混匀后,分装于 2个清洁、干燥的可密封的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地 点,一瓶做检验分析,另一瓶做留样备査。

4.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。

4.3外观的测定

50 mL60 mL工业用乙二醇试样•置于清洁、干燥的100 mL比色管中,在日光或日光灯透射 下,直接目測。

如有争议时•取100 g±0.5 g试样,用已恒重的4号玻璃滤蜗抽滤,抽滤速度应控制在使滤液呈滴 状,再用蒸儒水洗涤玻璃滤垠4次〜5次,每次用量约20 mLβ然后,将玻璃滤堪移入烘箱中,在105 C ±2 C下至少干燥45 min,取出,放在干燥器中冷却30 min,进行称缺,精确至0.000 1 go再将玻璃滤 堪干燥30 min,取出置于干燥器中冷却30 min,称柄;如此反复,直至两次连续称量间的差值不超过 0.000 4 g为止。与过滤前的玻璃滤堪相比,其增量不大于0.001 g时,认为无机械杂质。

4.4乙二醇、二乙二酔J,4-T二醇、1,2 ■丁二醇、1,2・己二醇、碳酸乙烯酯含量的测定

GB/T 14571.2的规定进行测定。

4.5色度的测定

按附录A的规定进行测定。

4.6密度的测定

按附录B的规定进行测定。

4.7沸程的测定

GB/T 7534-2004的规定进行。热源采用500 W电炉或煤气灯,主温度计采用标有150 C 220 C刻度值,分度值为0.1 C的棒状玻璃温度计,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100 mmβ 也可采用GB/T 7534-20041推荐的104C-75温度计。两次重夏测定结果的差值,初馋点应不大于 0.5 -C,干点应不大于0.4 -Co也可采用SH/T 1053所规定的装置进行测定。结果有争议时,以 GB/T 7534—2004为仲裁方法。

4.8水分的测定

SH/T 1055的规定进行。也可采用GB/T 6283的规定进行测定。结果有争议时,以 SH/T 1055为仲裁方法。

采用GB/T 6283时,取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。汽水分在0.02%0.10%范 围时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%当水分大于0.10%时,两次重复测定结果的 差值应不大于其平均值的10%

4.9酸度的測定

GB/T 14571.1的规定执行。结果有争议时,以手动滴定法为仲裁方法。

4.10铁含量的测定

GB/T 3049的规定进行。绘制标准曲线和样品测定时,需采用100 mL容量瓶或100 mL比色 管,并采用3cm(5 cm)比色皿。取样量为70 g±0.5 g。取两次重复测定结果的算术平均值为分析 结果。当铁含⅛≤0.5 mg/kg时.两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%当铁含量 >0.5 mg/kg时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%O

4.11灰分的测定

按附录C的规定进行测定。

4.12醛含量的测定

GB/T 14571.3的规定进行测定。

4.13紫外透光率的测定

GB/T 14571.4的规定进行测定。

4.14氯离子的测定

GB/T 14571.5或附录D的规定进行测定。结果有争议时,以GB/T 14571.5为仲裁方法。

5检验规则

5.1检验分类

1中的所有指标项目均为型式检验项目,除沸程、密度、铁含量、灰分、気离于外均为出厂检验项 目。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:

a) 正常生产时每隔3个月;

b) 关键生产工艺更新及主要设备发生史改;

C)主要原料有变化而影响产品质量;

d)停产又恢复生产;

C)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

5.2组批规则

同等质M的、均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。

5.3判定规则

采用GB/T 8170-2008修约值比较法进行。检验结果全部符合本标准表1的技术要求时,则判定 该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应按4.1规定重新采双倍量的样 品进行检验。重新检验结果仍不符合本标准规定的相应等级品要求,则该批产品作不合格处理。

6标志、标签和随行文件

6.1工业用乙二醇产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、本标准编号、 批号或生产日期、净含量。

6.2乙二醇不属于危险化学品,但有一定毒性和危险性,相关安全要求参见附录Ee

6.3工业用乙二醇每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号或 生产日期、本标准编号等。

7包装、运输和贮存

7.1包装

工业用乙二醇应采用镀锌铁桶包装,或装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(铝制铁路槽车应符合 GB/T 10479的要求)或船舱中。应保持容器密封。

7.2运输

工业用乙二醇在运输过程中应防漏、防火、防潮。灌装有工业用乙二醇的罐车应在干燥氮气密封下 运输。铁桶包装搬运时要轻装轻卸,防止容器损坏。

7.3贮存

工业用乙二醇为吸水性物质,应储存于阴凉、通风的仓库内。远离火种、热源。防止阳光直射。在 贮存过程中应保持包装容器的密闭性。应与氣化剂、酸类物质分开存放。

采用储罐贮存工业用乙二醇时,应充入干燥氮气密封。

附录A (规范性附录) 色度的测定

盐酸:优级纯。

A.2仪器与设备

A.2.1可调电炉。

A.2.2 移液管1 mL0

A.2.3 标准磨口锥形瓶25O mLβ

A.2.4玻璃毛细管:直径约1 mm,长约10 mm,用盐酸煮沸,然后用蒸储水洗净,烘干。

A.2.5空气冷却装置,见图A.1

单位为亳米

A.1空气冷却装置

A.3加热前色度的测定

GB/T 3143的规定执行,采用100 mL比色管。也可采用GB/T 6324.6进行测定。结果有争议 时.以GB/T 3143为仲裁方法。

A.4加盐酸加热后色度的测定

100 mL试样置于锥形瓶中,用移液管加入盐酸1 mL,放入2根〜3根玻璃毛细管,将锥形瓶与 空气冷却管连接。預热电炉5 min,然后把带有冷却管的锥形瓶Bt于电炉上,调整电压使试液在5 min 内达到沸腾,煮沸30 So取下锥形瓶(仍带空气冷却管),冷却1 hβ

色度测定同A.3

附录B

(规范性附录) 密度的测定

B.1密度瓶法

GB/T 4472—20114.3.1规定进行,采用50 cm3密度瓶。

乙二醇产品的密度p,g∕cm3计,按式(B.1)计算:

_ (m2 —   )+ 0.001 2(m3 — wɪ )

P (m3 — mI)-I- 0.001 2(m3 — m ι )^*                          *

式中:

 ——密度瓶质量.单位为克(g) 3

    密度瓶加试样质址,单位为克(g);

m     密度瓶加水质量,单位为克(g);

0.001 2 ——20 C时空气密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)

P水  一20 C时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g∕cm3)0

取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。两次重复测定结果的差值应不大于 0.000 2 g/CmS O

GB/T 2013 2010中第6章测定。

结果有争议时,以密度瓶法为仲裁方法。

附录C

(规范性附录) 灰分的测定

C.1仪器与设备

C. 1.2分析天平:感量为O.Olmg

C.2分析步骤

GB/T 7531的规定进行测定。灼烧温度为800 C,试样量为80 g,精确到0.1 g0空堪堪和带样 品灰分的甲垠称准至0.01 mg,以两次称量结果之差不大于0.05 mg为恒重。

附录D

(规范性附录)

氯离子含量的测定

D.1方法原理

试样中氯离子与硝酸银反应,生成白色気化根沉淀,然后与标准溶液进行比浊。

D.2.1氯化钠:基准试剂。

D.2.3硝酸:分析纯。

D.2.4硝酸银,5%(质量分数)水溶液:称取5 g硝酸银,溶于水.稀释至IOO mLo储存于棕色瓶中。

D.2.5氯标准溶液:

D.2.5.1気标准溶液A称取在500 C600 C灼烧至恒重的氣化钠(D.2.1)0.164 9 g,溶于水中,移入

1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氣0.1 mgo

D.2.5.2氯标准溶液B用移液管吸取5 mL氯标准溶液A置于100 mL容拼瓶中,加水稀释至刻度,摇 匀。此溶液每毫升含氣0.005 mg0

D.3仪器和设备

D.3.1恒温水浴。

D.3.2 磨口比色管:25 mLβ

D.4定步骤

D.4.12支磨口比色管(D.3.2),其中一支加入4.5 mL乙二醇试样,另一支加入0.5 mL氯标准溶 液成

D.4.2在上述比色管中分别加入氨水(D.2.2)1.5 mLβ摇匀,在70 C80 'C恒温水浴中加热15 min, 冷却后加硝酸(D.2.3)3 mL,硝酸银溶液(D.2.4)l mL,用水稀释至刻度,摇匀后静置2 minO

D.5结果判定

将样品溶液比色管和含氯标准溶液比色管置于黑色背景上,在自然光下,自上而下观察,对试样的 混浊度和含氯标准溶液的混浊度进行比较。

D.6结果报告

当试样混浊度不深于含気标准溶液的混浊度时,结果以<0.5 mg/kg报告;当试样混浊度深于含気

标准溶液的混浊度时,结果以>0.5 mg/kg报告。

附录E

(资料性附录) 安 全

E.1工业用乙二醇的分子式为C2H6O2,相对分子质量为62.069(2016年国际相对原子质量),具有 一定毒性,在操作区域内,空气中最大允许浓度不超过5 mg∕m3β采样现场要求具有良好的通风条件, 在地上或设备上的工业用乙二醇应尽最搜集,微最残余可用大鼠水冲洗。

E.4泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议 应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下 水道、排洪沟等限制性空间。当发生小量泄漏时,用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。也可以用不燃性 分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。当发生大量泄漏时,构筑围堤或挖坑收容。用泉转 移至槽车或专用收集器内,冋收或运至废物处理场所处置。

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中华人民共和国

国家标准

工业用乙二醇

GB/T 4649 2018

中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平和西街甲2(100029) 北京市西城区三里河北街16(100045)

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书号S 155066 • 1-59929 定价 18.00

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