ICS 71.060.50

G 12

中华人民共和国国家标准

GB/T 2367—2016 代替 GB 2367 2006

工业亚硝酸钠

SOdiUin nitrite for industrial USe

2016-12-13 发布                                      2017-07-01 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩布 ⅛r.中国国家标准化管理委员会发布

中华人民共和国

国家标准

工业亚硝酸钠

GB/T 2367—2016

*

中国标准出版社出版发行 北京市創阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)

网址 www.spc.net.cn

总编室:(OIo)68533533 发行中心：(Olo)51780238 读者服务部:(010)68523946

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⅜

开本880X1230 1/16 印张0.75 字数18千字 2016年12月第…版2016年12月第一次印刷

*

/号：155066 • 1-55027 定价 16.00 元

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举报电话 ≈(010)68510107

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB 2367—2006（工业亚硝酸钠》,与GB 2367—2006相比，主要技术变化如下：

一标准属性由强制性修改为推荐性；

调整了一等品硝酸钠指标要求，取消了合格品硝酸钠指标要求（见4.2,2006年版3.2）0

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC 63/SC 1）归口。

本标准起草单位:浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东华研新材料有限公司、 山东海化华龙硝被有限公司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、中海油天津 化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人:余一茅、邓乐平、王强、王金忠、邢锋、熊影、郭风鑫、何肖廉、芮雪、王玉超。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

— GB 2367 —1980、GB/T 2367—1990,GB 2367—2006.

工业亚硝酸钠

警示——按GB 12268—2012第6章的规定.本产品属于第5类5.1项氧化性物质及第6类6.1项 毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出 所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的 条件。

1范围

本标准规定了工业亚硝酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

本标准适用于工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的 媒染剂、漂白剂，金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 190危险货物包装标志

GB/T 191-2008包装储运图示标志

GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 12268—2012危险货物品名表

GB 12463 2009危险货物运输包装通用技术条件

GB 15258化学品安全标签编写规定

HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备

HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品 的制备

3分子式和相对分子质量

分子式:NaNO2

相对分子质量:69.00（按2013年国际相对原子质量）

4要求

4.1外观：白色或微带淡黄色结晶。

4.2工业亚硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。

表1

项 目

指 标

优等品    I

一等品

合格品

亚硝酸钠(NaNO2X以干基计),w∕⅝

99.0

98.5

98.0

硝酸轴(以干基计),w∕%          ≤

0.8

1.3

氣化物(以NaCl计〉〈以干基计),w∕⅝

0.10

0.17

水不溶物(以干基计),w∕⅜        ≤

0.05

0.06

0.10

水分浊/%

2.0

2.5

松散度。(以不结块物计W

■松散度指标为添妙祈块羽*施雨的项目，在用户要求时进有繇

5试验方法

N剂和水， ，定溶液、制

I -:级水，试

1696.3的规


定制备。

于白色衬丿i

5.3亚硝

5.3.1方法:

在酸性溶液' 含量。


酸钾氧化亜硝酸钠。根据高能酸钾标准滴定済


计算出亚硝酸钠


5.3.2试剂

5.3.2.1硫酸溶液：1+29°按田 至溶液呈浅粉色为止，冷却。


硫酸溶液后


左右,滴加高锭酸钾标准滴定溶液


5.3.2.2硫酸溶液：1+50按比例配制出硫酸溶液后,加热至70 C左右,滴加高镒酸钾标准滴定溶液至 溶液呈浅粉色为止,冷却。

5.3.2.3高铉酸钾标准滴定溶液sc(l∕5KMnO4 )^0.1 mol∕L.

5.3.2.4草酸钠标准滴定溶液≡c(l∕2Na2C2O4)≈0.1 mol∕Lo保存时间不应超过30 d。按下列方法进 行配制、标定和计算：

C)计算:草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol∕L),按式(1)计算：

(V.-V2)cl

C=-^厂 ....................................

式中：

V.  滴定时消耗高铉酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),

V2  滴定空白试验时消耗高镒酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

G——高锭酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

V——标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)0

5.3.3分析步骤


5.3.3.1试验溶液的制备


称取 2.5 g〜2.7 g 试OJ 容量瓶中，用水稀释至亥g石


O全部移入50OmL(V3)


5.3.3.2 测定


用滴定管滴加约38 mL〜40 mL高镒酸钾标准滴楚


移液管加入


不消


以亚硝


式中：

Vl

G --高幽佟瓠

V2——加

CJ——草酸篇% m —试料质量


度的’胜硼數IhJ；甲•位 '力摩力＜母升；

磨滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),  J

I?滴葛理 浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I^F 觀值( g) I

毫升(

V3- 5.3.3.1 中配制试歸魂屜?

w5按5.7测定的水分的羸版


V4-移取的试验落


M-  亚硝酸钠(1/2NaNoz)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g∕moI)(M = 34.50).


取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。


5.4硝酸钠含量的测定


5.4.1方法提要


于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过址的硫 酸亜铁铉还原硝酸钠，用高铉酸钾标准滴定溶液返滴定。

5.4.2试剂


5.4.2.1 甲醇。


5.4.2.3硫酸溶液= l+50

5.4.2.4氢氧化钠溶液：200 g/L.

5.4.2.5氢氧化钠溶液：1 g∕L.

5.4.2.6 硫酸亜铁铉溶液= cΓFe(NH4)2 (SO4)2 J^0.2 mol∕Lo 称取约 80 g 硫酸亚铁^LFe(NH4)2 (SO4)2 ∙ 6HzO],溶于300 mL硫酸溶液(1+8)中,再加70OmL水,摇匀,贮存于棕色瓶中。

5.4.2.7高猛酸钾标准滴定溶液= c(l∕5KMnO4)¾0.1 mol∕Lo

5.4.2.8酚欧指示液：10 g∕Lo

5.4.3分析步骤

称取约3 g试样,精确至0.000 2 g,置于500 mL锥形瓶中，加10 mL水溶解。加10 TnL甲醇,在不 断摇动下滴加15 mL硫酸溶液,控制硫酸溶液加入速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥 形瓶内壁，加热微沸2 min。冷却后,加2滴酚敵指示液,用氢氧化钠溶液(5.4.2.4)中和至呈浅粉色为止 [近终点时,用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)中和L微沸下使溶液蒸发至IOmL〜15 mL。冷却，以少量水洗 涤瓶内壁。用移液管加入25 mL硫酸亚铁铉溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25 mL硫酸。加热， 微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250 mL〜300 InL水，用高 镒酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30 s不消失为止。

同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验 溶液相同。

5.4.4结果计算

硝酸钠含量以硝酸钠(NaNO3)的质量分数WZ计,按式(3)计算:

SL 匹=⅛穿 *Mχιo°%


m X (1 — ws)


式中：

VO  -空白试验消耗的高铉酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) i

Vl  试验中消耗的高铉酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

C——高铉酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moɪ/L)I

m—试料质量的数值,单位为克(g);

S, 按5.7测定的水分的质量分数；

M   硝酸钠(1/3NaNOS)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moɪ) (M=28.33).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05⅝.

5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要

在酸性溶液中，加入尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氣离子转化成弱电离的 氯化汞。用二苯偶氮碳酰駢指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点O

5.5.2试剂

5.5.3仪器、设备

微量滴定管:分度值为0.01 mL0 5.5.4分析步骤

称取约5 g试样,精确至0.01 g.置于25OmL锥形瓶中,用50 mL水溶解。加3 g尿素,待其溶解后, 加热。于微沸下滴加硝酸溶液(1 + 1)至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温。加入 2滴〜3滴漠酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,再滴加硝酸溶液(1 + 15)至恰呈黄色,并过 量2滴〜6滴,加入1 mL二苯偶氮碳酰勝指示液,使用微量滴定管,用cLl∕2Hg(N03)j]=0.05 mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。

同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验 溶液相同。

试验中的含米废液按GB/T 3051-2000中附录D规定的方法处理。

5.5.5结果计算

氯化物含量以氯化钠(Nael)的质量分数W,计,按式(4)计算：

--E(V-Vo)/ɪ Poo]CXMxloO

W3


m × (1 — ws)


式中：

V——试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) J

VO——空白试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

C   硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) f

m   试料质量的数值,单位为克(g);

w5——按5.7测定的水分的质量分数；

M   氯化钠(NaCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M = 58.44)°

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%.

5.6水不溶物含量的测定 5.6.1试剂 5.6,1.1 盐酸。

5.6.1.2淀粉-碘化钾试纸。

5.6.2仪器、设备

玻璃砂堪朔：滤板孔径5 μm~15 μmo 5.6.3分析步骤

称取约50 g试样，精确至0.1 g,置于50OrnL烧杯中，加15OmL水，加热溶解。用预先于105 C〜 no C下干燥至质量怛定的玻璃砂堪塀过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20 InL洗涤液,加 2滴盐検.用淀粉-碘化钾试纸检査在105 *C~110 C下干燥至质量恒定。

5.6.4结果计算

水不溶物的质量分数s’，按式(5)计算:

Wt =—^, m-~ × 100⅝     .................................( 5 )

m × (1 — ws)

式中：

m,  玻璃砂堪堪质量的数值,单位为克(g);

m2——水不溶物和玻璃砂堪蜗质量的数值,单位为克(g) I

Tn——试料质量的数值,单位为克(g);

W5  按5.7测定的水分的质量分数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%.

5.7水分的测定

5.7.1仪器

称量瓶：¢50 mm×30 mm.

5.7.2分析步骤

称取约5 g试样，精确至0.000 2 go置于预先于105 ∙C~110 C下干燥至质量恒定的称量瓶中，于 105 C〜110 C下干燥至质量恒定。

5.7.3结果计算

水分的质量分数Ss ,按式(6)计算:

W5 =   — X 100 %        ..............................( 6 )

Tn

式中：

m1——F燥后试料质量的数值,单位为克(g);

m ——试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。

5.8松散度的测定

5.8.1方法提要

将堆放一定时间的袋装试样，从1 m高度自由落于坚硬的平面上，过筛后称量留在筛上的试样 质量。

5.8.2仪器、设备

5.8.2.1试验筛：带有长约950 mm、宽约600 mm、高约120 mm的矩形木框，筛网孔径4.75 mm.

5.8.3分析步骤

从仓库内堆码垛的袋装产品中，由上而下选取第七层袋作为试验用样品。

将试验袋称量,利用机械或人工使其从Im高度自由平落到平整、坚硬的平面上。将袋翻转,然后 将袋内试样倒在筛子内，以1次/s的频率进行筛分。筛分行程为40Omm,时间Imin。筛完后称量筛 余物的质量。试验袋数不应少于3袋。

5.8.4结果计算

松散度以不结块物的质量分数s°计,按式（7）计算：

WL L 力PL二竺）xιoo% ..............................（7）

式中：

m   过筛前袋内试样质斌的数值,单位为千克（kg）;

m.   过筛后筛上试样质量的数值,单位为千克（kg）,

n  一试验所用试样的袋数*

6检验规则

6.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定：

a） 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每一个月至少进行一次型式检验。

有下列情况之一时,应进行型式检验：

一更新关键设备和生产工艺；

-主要原料有变化；

停产又恢复生产；

一与上次型式检验有较大的差异；

——合同规定。

b） 要求中规定的亚硝酸钠含量、硝酸钠含量、氯化物含量和水分4项指标为出厂检验项目，应逐 批检验。

6.2毎批产品不超过IOO t.

6.3按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四 分之三处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500 g,立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶（或塑 料袋）中，密封,瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。-瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备査,保存时间由生产厂根据实际情况确定。

6.4检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中釆样进行复验，复验 结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。

6.5采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

6.6正常贮存时,在包装完好的情况下,添加防结块剂产品的松散度指标的保证期为3个月。

7标志、标签

7.1工业亚硝酸钠包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、 批号或生产日期、本标准编号,GB 190所规定的“氧化性物质"标志、•毒性物质”标志、GB/T 191 -2008 第2章规定的“怕晒”标志、“怕雨"标志以及符合GB 15258的安全标签。工业亚硝酸钠不应以“工业 盐''作为产品名称。

7.2毎批出厂的工业亚硝酸钠都应附有安全技术说明书及质量证明书。质;S证明书内容包括:生产厂 名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号、危险品生 产许可证标识。

8包装、运输、贮存

8.1工业亚硝酸钠采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料袋,外包装为塑料编织袋。如需特殊包装，供需 双方另行协商,其包装类别应符合GB 12268- 2012中表1的规定，包装件限制质量应符合GB 12463— 2009中附录A的要求。每袋净含量25 kg或50 kg。

8.2工业亜硝酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他 方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐,针距均匀，无漏缝或跳线现象。

8.3工业亚硝酸钠在运输过程中应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不应与强氧化 剂、强还原剂、易燃易爆品、食品、饲料及其添加剂混运。

8.4工业亚硝酸钠应贮存于阴凉、干燥处，防止受潮、受热和阳光暴晒。不应与强氧化剂、强还原剂、易 燃易爆品混贮。

GB/T 2367-2016


版权专有侵权必究

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书号；155066 ・ 1-55027

定价： 16.00元