ICS 71.060.40
G 11
GB/T 1919—2014
代舂 GB/T 1919—2000
POtaSSiUm hydroxide for industrial USe
2014-07-08 发布
2014-12-01 实施
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1919—2000«工业氢氧化钾》,与GB/T 1919—2000相比,除编辑性修改外主要 技术变化如下:
一--删除了产品等级,增加了产品分型(见第4章,2000年版的第3章);
——删除了氯酸钾含量技术指标(见5.2,2000年版的4.2);
——修改了氢氧化钾含量的分析方法,增加了酸碱滴定法,四苯硼钠重量法设为仲裁法(见6.3,
2000年版的5.1);
——修改了碳酸钾含量的分析方法(见6.3,2000年版的5.2);
——氯化物的含量的测定将汞量法作为仲裁法,增加了目视比浊法(见6.4,2000年版的5.3);
——增加了铁、钠含量的测定方法电感耦合等离子体光谱法(见6.9)。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC∕TC 63/SC 1)归口。
本标准起草单位:成都化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、内蒙古瑞达泰丰化工有限 责任公司、上海哈勃化学技术有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:汪琦、夏俊玲、弓创周、封海林、孙宏华、王惠玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 1919—1994、GB/T 1919—2OoOo
警告:本标准中的氢氧化钾试样具有腐蚀性,可引起灼伤,操作应小心谨慎。在试验方法中使用的 部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
1范围
本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氢氧化钾。该产品主要用于合成纤维、染料、塑料和各种钾盐的工业生产。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191—2008包装储运图示标志
GB/T 325.2—2010 钢桶
GB/T 3049—2006
GB/T 3051—2000
包装容器 钢桶 第2部分:最小总容量208 L、210 L和216.5 L全开口
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T 6678化工产品釆样总则
GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1
液的制备
HG/T 3696.2
液的制备
HG/T 3696.3
的制备
无机化工产品
无机化工产品
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分:标准滴定溶
第2部分:杂质标准溶
第3部分:制剂及制品
3分子式和相对分子质量
分子式:KOHo
相对分子质量:56.10(按2011年国际相对原子质量)。
4分类、分型
按生产工艺不同,将工业氢氧化钾分为两类:离子膜法生产的工业氢氧化钾为LM类,隔膜法生产 的工业氢氧化钾为GM类。
LM类工业氢氧化钾固体分为三种型号:I型(95%规格),II型(90%规格),∏I型(75%规格)。
工业氢氧化钾溶液分为两种型号:I型(48%规格),11型(45%规格)。
5要求
5.1工业氢氧化钾的外观应符合以下要求:
——固体中LM类为白色片状、粉状或块状,GM类为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状;
———溶液中LM类为无色透明液体,GM类为无色或浅黄色透明液体。
5.2工业氢氧化钾按本标准的试验方法检测,各类别应符合表1和表2中相应的技术要求。
表1工业氢氧化钾固体技术要求
|
项目 |
指标 | ||||
|
LM |
GM | ||||
|
I型 |
II型 |
In型 | |||
|
氢氧化钾(KOH)W/% |
≥ |
95.0 |
90.0 |
75.0 |
90.0 |
|
碳酸钾(K2CO3)w∕⅝ |
≤ |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
2.5 |
|
氯化物(以Cl计)s∕% |
≤ |
0.01 |
0.02 |
0.01 |
1.0 |
|
硫酸盐(以SO4计)b∕% |
≤ |
0.02 |
0.02 |
0.01 |
— |
|
硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)b∕% |
≤ |
0.001 |
0.001 |
0.001 |
— |
|
铁(Fe)W∕⅝ |
≤ |
0.001 0 |
0.001 5 |
0.001 0 |
0.05 |
|
钠(Na)W/% |
≤ |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
2.0 |
|
注:用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时可不控制。 | |||||
表2工业氢氧化钾溶液技术要求
|
项目 |
指标 | |||
|
LM |
GM | |||
|
I型 |
II型 |
I型 |
II型 | |
|
氢氧化钾(KOH)W∕⅞ ≥ |
48.0 |
45.0 |
48.0 |
45.0 |
|
碳酸钾(K2CO3)w∕⅞ ≤ |
0.5 |
0.5 |
1.2 |
1.5 |
|
氯化物(以Cl计)s∕% ≤ |
0.005 |
0.005 |
0.5 |
0.7 |
|
铁(Fe)W∕⅝ ≤ |
0.000 5 |
0.000 5 |
一 |
— |
|
钠(Na) w/⅝ ≤ |
0.5 |
0.5 |
1.5 |
1.5 |
|
注:用户对钠指标无要求时可不控制。 | ||||
6试验方法
6.1 一般规定
所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验 中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2,HG∕T 3696.3 的规定制备。
6.2外观检验
在自然光下,工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观;工业氢氧化钾 溶液置于比色管中,于白瓷板上用目视法判定外观。
6.3氢氧化钾和碳酸钾含量的测定
6.3.1四苯硼钠重量法(仲裁法)
6.3.1.1方法提要
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤,烘干,称量。
6.3.1.2 试剂
6.3.1.2.1 无水乙醇。
6.3.1.2.2 乙酸溶液= IOO g∕La
6.3.1.2.3四苯硼钠乙醇溶液:34 g∕La
6.3.1.2.4四苯硼钾乙醇饱和溶液。
6.3.1.2.5甲基红指示液:1 g∕Lo
6.3.1.3仪器、设备
6.3.1.3.1玻璃砂i⅛垠:滤板孔径5 μm~15 μm0
6.3.1.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在120 oC+ 5 °C。
6.3.1.4分析步骤
6.3.1.4.1试验溶液A的制备
用称量瓶迅速称取约40 g(固体)或80 g(溶液)试样,精确至0.01 g,置于25OmL烧杯中,加适量无 二氧化碳的水溶解,冷却至室温后全部移入1 000 mL(V2)容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇 匀。立即置于IOOomL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾含量、碳酸钾 含量、氯化物含量(汞量法)及钠含量(原子发射光谱法)的测定。
6.3.1.4.2 测定
移取20 InL(V1)试验溶液A置于500 mL(V3)容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。必要 时干过滤。移取20 mL(V4)此溶液,置于100 mL烧杯中,加1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至微红色。 加热至40 °C取下,搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL〜9mL,约5 min加完。放置10 IninO用已于 120 0C+5 °C条件下干燥至质量恒定的玻璃砂増垠过滤,用40 mL〜50 InL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗 涤沉淀,每次用5 mL,每次都应抽干。停止抽滤,用2 mL无水乙醇洗一次,再抽干。置于电热恒温干 燥箱中,于120 °C+5 °C干燥至质量恒定。
注:配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性,不得存放在玻璃瓶中;所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。
6.3.1.5结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数W1计,按式(1)计算:
τn1 × 0.156 6 Z I X
Wl = ---〃 /“ × 100⅝ — (W2 X 0.811 9 + w3 × 1.582 5) ......( 1 )
m X Vι∕V2 X V3∕¼
式中:
mɪ ——-四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
V1 ——移取试验溶液A(见6.3.1.4.2)的体积的数值(V1 =20),单位为毫升(mL);
V2 ——配制试验溶液A(见6.3.1.4.1)的体积的M(V2 =1 000),单位为毫升(mL);
V3 ——移取试验溶液(见6.3.1.4.2)的体积的数值(V3 =20),单位为毫升(mL);
V4 —-配制试验溶液(见6.3.1.4.2)的体积的数值(V4 =500),单位为毫升(mL);
w2 ——由6.3.2测得的碳酸钾的质量分数;
w3 ——由6.4测得的氯化物的质量分数;
0.156 6…-四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;
0.811 9——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;
1.582 5——氯换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.3.2酸碱滴定法 6.3.2.1方法提要
取一份试液,加入氯化钥与试液中的碳酸钾生成碳酸钮沉淀。以酚猷为指示剂,用盐酸标准滴定溶 液滴定氢氧化钾。再以甲基橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。以两次滴定消耗的滴定剂 的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。
6.3.2.2 试剂
6.3.2.2.1氯化钥溶液:100 g∕L(加入酚猷指示剂,用氢氧化钠溶液调节至变粉红色)。
6.3.2.2.2盐酸标准滴定溶液=c(HCl)≈l mol/L。
6.3.2.2.3甲基橙指示液:1 g∕Lo
6.3.2.2.4 酚酥指示液:10 g∕Lo
6.3.2.3分析步骤
移取50 mL(V2)试验溶液A(见6.3.1.4.1)置于25OmL锥形瓶中。加入10 mL氯化锐溶液,摇匀, 加入2滴〜3滴酚猷指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色,消耗盐酸标准滴定溶液的体积为 VM向此溶液中加入1滴〜2滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红色,消耗盐酸标准 滴定溶液的体积为直。
6.3.2.4结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数wɪ计,按式(2)计算:
VICMI X IoT
Wl m×V2∕V3
X 100% — (w5 X 2.440 5)
碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数也2计,按式(3)计算:
卩4 X 赤2 X 1/2 X IL
Tn X V2 /V3
× 100⅝
式中:
V,
V2
—以酚猷为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); ——移取试验溶液A(见632.3)的体积的数值(V2 = 50),单位为毫升(mL);
V3 ——配制试验溶液A(见6.3.1.4.1)的体积的数值(V3 = I OOO),单位为毫升(mL);
吼 ——以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L);
m 试料(见6.3.1.4.1)质量的数值,单位为克(g);
w5 --由6.8或6.9测得的钠的质量分数;
MI ——氢氧化钾(KOH)摩尔质量的数值(Ml=56.10),单位为克每摩尔(g∕moL);
M2 ——碳酸钾(K2CO3)摩尔质量的数值(M, = 138.20),单位为克每摩尔(g∕moL);
2.440 5——钠(Na)换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%, 碳酸钾为不大于0.1%。
6.4氯化物含量的测定
6.4.1汞量法(仲裁法)
6.4.1.1方法提要
同 GB/T 3051—2000 第 3 章。
6.4.1.2试剂和材料
同 GB/T 3051—2000 第 4 章。
6.4.1.3仪器、设备
同 GB/T 3051—2000 第 5 章。
6.4.1.4分析步骤
移取试验溶液A(见6.3.1.4.1)(LM类固体取20 mL,溶液取50 mL;GM类取10 mL)置于250 InL 锥形瓶中,加水至约100 mL,加3滴漠酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1 + 1)至试液呈黄色,再用氢氧化钠 溶液调至恰呈蓝色,然后滴加硝酸溶液(1 + 15)至黄色,过量2滴,加入1 mL二苯偶氮碳酰駢指示液, 用0.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点比对溶液相同的紫红色。
标准终点比对溶液的制备:于250 mL锥形瓶中加入100 mL水和3滴漠酚蓝指示液,滴加硝酸溶液 (1 + 1)至黄色,再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色,滴加硝酸溶液(1 + 15)至黄色,过量2滴。加入1 mL 二苯基偶氮碳酰腓指示液,用0.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。
注:将滴定后的含汞废液收集保留,参见附录A给出的方法进行处理。
6.4.1.5结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w3计,按式(4)计算:
(Vf) XlOTXCM w3 =-----、,” F----X 100%
m×Vλ∕V2
式中:
V——试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
VO——标准终点比对溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vl ——移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 ——配制试验溶液A(见6.3.1.4.1)体积的数值(V2=I 000),单位为毫升(mL);
C——硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料(见6.3.1.4.1)质量的数值,单位为克(g);
M——氯(Cl)的摩尔质量的数值(M=35.45),单位为克每摩尔(g∕moL)O
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值LM类固体不大于 0.001%,LM类溶液不大于0.000 5⅜,GM类不大于0.01⅜o
6.4.2目视比浊法(LM产品)
6.4.2.1方法提要
在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈 悬浮体,使溶液浑浊,可用于氯化物的目视比浊法测定。
6.4.2.2 试剂
6.4.2.2.1 硝酸溶液:1+3。
6.4.2.2.2 硝酸银溶液:17 g∕Lo
6.4.2.2.3氯标准溶液:1 mL溶液含氯(CI)0.01 mg,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2配制的氯 标准溶液,置于1。00 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用期为一周。
6.4.2.3 仪器
比色管:50 mL。
6.4.2.4分析步骤
称取1.00 g+0.01 g试样,置于比色管中,加20 mL水溶解,用硝酸溶液中和,加1 mL硝酸银溶 液,加水至刻度,摇匀,于暗处放置10 minO溶液所呈浊度不得大于氯标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按下列要求移取氯标准溶液,与试料同时同样处理:固体产品的I型、m型为 10.0 mL, H型为20 mL,溶液产品为5.0 mL。
6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与槌离子生成白色细微的硫酸®!沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液比对。
6.5.2试剂
6.5.2.1盐酸溶液:1 + 3O
6.5.2.2混合溶液:称取70 g氯化钠置于1 000 mL烧杯中,加500 mL水溶解,加10 mL盐酸,500 mL 丙三醇,加入50 g氯化朝,混匀。
6.5.2.3硫酸盐标准溶液mL溶液含0.1 mg SO”用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2要求配制 的硫酸盐标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用期为一周。
6.5.3仪器
比色管:100 mLo
6.5.4分析步骤
称取2.00 g+0.01 g试样,置于100 mL烧杯中,加10 mL水溶解后,全部转移至比色管中。用盐酸溶 液中和至pH 3〜4(用PH试纸检验)。加入10 mL混合溶液,加水至刻度,摇动Imin,放置5 min。溶
液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:I型、II型移取硫酸盐标准溶液4.0 mL,∏I型移取硫酸盐标准溶液2.0 mL, 与试验溶液同时同样处理。
6.6硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
6.6.1方法提要
在碱性条件下,试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应,生成的氨经蒸馅用硫酸溶液吸 收。加入纳氏试剂生成红色络合物,与标准比色溶液进行比对。
6.6.2试剂和材料
6.6.2.1定氮合金。
6.6.2.2 硫酸溶液:1 + 333。
6.6.2.3氢氧化钠溶液:250 g∕L,无氨。
6.6.2.4氮标准溶液:1 mL溶液含氮(N) 0.01 mg,用移液管移取1 mL按HG/T 3696.2配制的氮标准 溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
6.6.2.5无氨的水。
6.6.2.6纳氏试剂。
6.6.3仪器、设备
定氮蒸馅装置如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸搐装置。
说明:
1— 蒸馅瓶;
2— —气液分离器;
3— —导管;
4— —带有缓冲球的氨吸收管(插入比色管底部的管端处有6个直径为SSI mm的小孔,均匀分布);
5— —比色管。
6.6.4分析步骤
6.6.4.1分析准备
在蒸僭瓶中注入适量水,加热至沸。用沸腾产生的蒸汽清洗装置,至蒸馅液不再析出氮为止(用纳 氏试剂检验:取相同体积的吸收液和水,分别加入等量纳氏试剂,比较二者颜色)。
6.6.4.2 测定
用移液管移取2 mL氮标准溶液,置于蒸馅瓶中,加65 mL无氨水、5 mL氢氧化钠溶液,摇匀。称 取2.00 g±0.01 g试样,置于另一个蒸俾瓶中,加25 mL无氨水、5 mL氢氧化钠溶液,摇匀。各加Ig 定氮合金,迅速将蒸僭装置连接好。于两个比色管中,各加入2 mL硫酸溶液,加少量水使导管末端气 孔淹没于溶液中。混匀蒸僭瓶内的溶液,放置1 h,期间定时摇动。逐渐加热蒸馋瓶使溶液沸腾,至蒸 僭出约40 mL溶液为止。取出导管,停止加热。用少量水冲洗导管,洗液收集于比色管中。再分别加 Al mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂,加水至刻度,摇匀,放置10 min。试验溶液所呈颜色应不深于 标准比色溶液。
6.7铁含量的测定
6.7.1方法提要
同 GB/T 3049—2006 第 3 章。
6.7.2试剂
同 GB/T 3049—2006 第 4 章。
6.7.3仪器
分光光度计:带有厚度为ICm、4 cm或5 cm的比色皿。
6.7.4分析步骤
6.7.4.1标准曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,绘制标准曲线。LM类固体产品及LM类溶液的I型产品使 用4 Cm或5 cm的比色皿;LM类溶液的∏型产品及GM类产品使用1 Cm的比色皿。
6.7.4.2 测定
称取适量试样(LM类产品约5 g,GM类产品约0.5 g),精确至0.000 2 g,置于100 mL烧杯中,加 50 mL水溶解。以下按GB/T 3049—2006中6.4的规定从“必要时,加水至60 mL……”开始进行 操作。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
6.7.4.3结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数s’计,按式(5)计算:
式中:
τnλ——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
ma——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 l⅜0 6.8钠含量的测定——原子发射光谱法
在酸性条件下,用火焰发射分光光度计于波长589.0 nm处,测定辐射强度,釆用标准曲线法测定试 样中钠含量。
6.8.1试剂 6.8.1.1盐酸溶液:1 + 5O
6.8.1.2氯化钾溶液:5 g∕Lo
6.8.1.3钠标准溶液I :1 mL溶液含钠(Na)0.1 mg,移取IomL按HG/T 3696.2配制的钠标准溶液, 置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.8.1.4钠标准溶液H :1 mL溶液含钠(Na)0.01 mg,移取10 mL钠标准溶液I (见6.8.1.3),置于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用于调节火焰发射分光光度计。
6.8.1.5甲基橙指示液:1 g∕Lo
6.8.2仪器、设备
火焰发射分光光度计。
6.8.3分析步骤
6.8.3.1标准曲线的绘制
于 6 个 100 mL 容量瓶中,分别加入 0.00 mL、2.00 InL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL、10.00 mL 钠标 准溶液I (见6.8.1.3),各加10 mL氯化钾溶液、5 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰发射分 光光度计,于波长589.0 nm处,用水调零,用钠标准溶液U (见6.8.1.4)调刻度为IooO依次测量上述溶 液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去标准空白溶液的辐射强度,以钠的质量(mg)为横坐标,对应 的辐射强度为纵坐标,绘制标准曲线。
6.8.3.2 测定
移取10.00 mL(V1)试验溶液A(见6.3.1.4.1),置于IOO mL(V4)容量瓶中,加水溶解,用水稀释至 刻度,摇匀。再移取10 IlIL(V3)此溶液和10 mL水(空白试验溶液),分别置于IOO mL容量瓶中,各加 20 mL水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色,过量5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。在火 焰发射分光光度计,于波长589.0 nm处,用水调零,用钠标准溶液H (见6.8.1.4)调刻度为IOOO依次测 量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从标准曲线上查出对应的钠的质量。
6.8.4结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数“5计,按式(6)计算:
(mɪ -Zno) X IOT
m X V1/V2 X V3/V«
X 100%
式中:
TnL一从标准曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
m ———试料(见6.3.1.4.1)质量的数值,单位为克(g);
V1 ---移取试验溶液A的体积的数值(V1=IO),单位为毫升(mL);
V2 ——配制试验溶液A(见6.3.1.4.1)的体积的M(VZ = I 000),单位为毫升(mL);
V3 ——移取试验溶液A(见6.8.3.2)的体积的数值(V3=IO),单位为毫升(mL);
V4——配制试验溶液(见6.8.3.2)的体积的数值(V4 = IOO),单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%。
6.9铁含量、钠含量一一电感耦合等离子体原子发射光谱法
6.9.1方法提要
试样经盐酸溶解后,将试验溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所 含元素的特征波长光,测量其光谱强度并采用标准加入法计算元素的含量。
6.9.2试剂
6.9.2.1盐酸:光谱纯。
6.9.2.2铁标准溶液:1 mL溶液含铁(Fe)0.02 mg,移取2.00 mL按HG/T 3696.2配制的铁标准溶液 于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.9.2.3钠标准溶液:1 mL溶液含钠(Na)I mgo
6.9.2.4 二级水:符合 GB/T 6682—2008 的规定。
6.9.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.9.4分析步骤
6.9.4.1试验溶液B的制备
用称量瓶迅速称取约40 g试样,精确至0.01 g,用水溶解,冷却至室温后全部移入1 000 mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即置于1 000 mL清洁干燥的塑料瓶中保存。
6.9.4.2铁、钠含量的测定
6.9.4.2.1铁测试液的制备
移取试验溶液B(LM类50.00 mL,GM类5.00 mL),分别置于4个100 mL容量瓶中,各加5 mL 盐酸,再分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL铁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
6.9.4.2.2钠测试液的制备
移取10.00 mL试验溶液B,分别置于4个IOO mL容量瓶中,各加5 mL盐酸,再分别加入0.00 mL、 3.00 mL、6.00 mL、12.00 mL钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
6.9.4.2.3 测定
在仪器最佳的测定条件下,按表3给出的元素测定波长,利用标准加入法测定铁、钠元素的光谱强 度。根据所输入的相关数据,仪器给出铁、钠元素的质量。
表3铁、钠元素测定波长
|
杂质元素 |
铁 |
钠 |
|
测定波长/nm |
259.940 |
589.592 |
6.9.5结果计算
待测元素含量以待测元素(Fe,Na)的质量分数协&计,按式(7)计算: mɪ X Ier6 n .
W6= ×100⅞
Tn × V/V1
式中:
mɪ——仪器给出被测溶液中待测元素(Fe.Na)质量的数值,单位为微克(网);
V ——移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vi——配制试验溶液B(见6.9.4.1)的体积的数值(Vl=I OOO),单位为毫升(mL);
m --试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:铁含量LM类不大于 0.000 1⅝,GM类不大于0.005%,钠含量不大于0.05⅝o 7检验规则 7.1检验采用型式检验和出厂检验。
7.2所有指标项目均为型式检验项目,在正常生产情况下每6个月至少进行一次型式检验。在下列情 况时应进行型式检验:
a) 更换关键设备和生产工艺;
b) 主要原料有变化;
C)停产后恢复生产;
d) 与上次型式检验有较大差异;
e) 合同规定。
7.3本标准规定的氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量、铁含量为出厂检验项目,应逐批检验。
7.4生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氢氧化 钾为一批,工业氢氧化钾固体每批不超过120 t,工业氢氧化钾溶液每批不超过500 to
7.4按GB/T 6678规定的釆样单元数随机抽样。固体产品釆样时,将采样器自袋的中心垂直插入至 料层深度的3/4处釆样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500 g。将样品分装于两个清洁、 干燥的塑料容器中,密封。溶液样品采样时,将釆样玻璃管插入至容器深度的2/3处采样,将采得的样 品混匀,总量不少于500 mL,分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,密封。并粘贴标签,注明生产厂名、产品 名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存备查,保存时间由生产企业根据需要 确定。
7.5检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只 有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
7.6釆用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8标志标签
8.1出厂产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、净含 量、批号或生产日期、本标准编号及GB 190规定的“腐蚀性物质”标签和GB/T 191-2008中规定的“怕 晒”“怕雨”标志。
8.2每批岀厂的工业氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、 净含量、批号或生产日期和本标准编号。
9包装、运输和贮存
9.1工业氢氧化钾采用五种包装方式,各种包装方式为:
a) 固体块状氢氧化钾采用GB/T 325.2~2010中的直开口钢桶包装,其规格尺寸符合GB/T 325.2— 2010中规定,钢桶厚度符合GB/T 325.2-2010中轻型桶的规定。每桶净含量为50 kg、100 kg、 150 kg 和 200 kg。
b) 固体片状氢氧化钾釆用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装为聚丙烯涂膜编织 袋。每袋净含量25 kg、40 kg、50 kg。也可釆用吨包装,集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用 户的要求进行协商。包装时,内层用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外层编织袋用缝包机缝 口,缝口牢固,不得有跳线漏线现象。
C)固体片状氢氧化钾也可采用双层包装。内包装釆用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.1 mm; 外包装釆用GB/T 325.2—2010中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装,其规格尺寸符合 GB/T 325.2-2010中的规定,钢桶厚度符合GB/T 325.2—2010中轻型桶的规定。每桶净含 量为50 kg或100 kgo包装时,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,将铁桶与桶盖用桶 圈固定,保证桶盖不松动,整体牢固。
d) 溶液氢氧化钾釆用专用铁路槽车或公路槽车及铁桶装运。槽车上口用铁盖盖严、卡牢。
e) 也可釆用吨包装,集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用户的要求进行协商。
9.2工业氢氧化钾在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、包装破损,不得倒置。
9.3工业氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内,防止日晒、受潮、撞击,远离易燃物。
9.4在符合本标准贮存运输条件下,工业氢氧化钾产品保质期为12个月。
10安全
10.1氢氧化钾具有强腐蚀性,操作场所应防腐,安装送、排风设备,操作人员应穿耐酸碱服,戴橡胶耐 酸碱手套。工作现场配制3%的稀硼酸溶液备用。
10.2皮肤接触应立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15 minO就医。
10.3眼睛接触应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 minɔ就医。
10.4吸入粉尘应迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止, 立即进行人工呼吸。
附录A
(资料性附录)
含汞废液处理方法
A.1方法提要
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式 溶解。
A.2处理步骤
将废液收集于约50 L的容器中,当废液达约40 L时依次加入400 g/L氢氧化钠溶液400 mL, 100 g 硫化钠(Na2S ∙ 9H2O),摇匀。IOmin后缓慢加入30%过氧化氢溶液400 mL,充分混合,放置24 h后 将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。
上述操作中所用试剂均为工业级。
中华人民共和国
国家标准
工业氢氧化钾
GB/T 1919—2014
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总编室:(010)64275323 发行中心:(010)51780235 读者服务部:(010)68523946
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开本880X1230 1/16 印张1.25 字数25千字 2014年10月第一版 2014年10月第一次印刷
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书号:155066 • 1-50158 定价 21.00 元
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