ɪes 71.060. 50
备案号;41836-2013 LHH■ ■
中华人民共和国化工行业标准
工业铝酸钠
SOdiUIn aluminate for industrial USe
2014-03-01 实施
_U. -ɪ-
刖 M
本标准按照GB/T 1.1- 2009给岀的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、深圳市中润水工业技术发展有限公司、宁波顺 帆净水剂有限公司、嘉善绿野环保材料厂、山东中科天泽净水材料有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有 限公司、淄博利尔化工有限公司。
本标准主要起草人:夏俊玲、弓创周、李润生、吴亮、俞明华、刘庆运、王志巍、于迅。
1范围
本标准规定了工业铝酸钠的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、贮存、运输和安全.
本标准适用于工业铝酸钠。该产品主要用作钛白粉生产过程中表面包膜的处理;堵漏剂、水泥速凝 剂、造纸行业的填充剂;另外铝酸钠在石油化工、制药、橡胶、印染、钢铁、纺织、催化剂生产中也有较广泛 的应用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰嚇分光光度法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品釆样通则
GB/T 6682 -2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB 12268-2005危险货物品名表
GB/T 15893. 1-1995工业循环冷却水中浊度的测定散射光法
HG/T 3696. 1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定 溶液的制备
HG/T 3696. 2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准 溶液的制备
HG/T 3696. 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制 品的制备
3分于式和相对分子质量
分子式:Na2 ʌbO4
相对分子质量d63. 94(按2011年国际相对原子质量)
4术语和定义
4. 1
苛化系数 CaUStiCiZing COeffiCient
苛化系数是指铝酸钠中氧化钠(Na2O)与氧化铝(Abo3)的分子的比值Mk),即摩尔比。
4.2
模数 modulus
模数是指铝酸钠中氧化钠(NazO)与氧化铝(AlzQ)的质量的比值(M)。
5分型
工业铝酸钠分为两种型号,I型为固体,∏型为溶液。
6要求
6. 1外观:I型为白色结晶粉末,II型为无色透明粘稠状溶液。
6. 2工业铝酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。
表1技术要求
|
项 |
目 |
指 |
标 |
|
I型 |
II型 | ||
|
氧化 ⅞⅛<Na≡O)w∕⅝ |
N |
30 |
8.0 |
|
氧化铝(A12O3)w∕⅜ |
41 |
6.0 | |
|
铝酸钠 <N⅛iΛl2O4)w∕⅜ |
65 |
9.0 | |
|
苛化系数Sk) |
1, 15-1. 35 |
2. 0—6. 5 | |
|
模数(M) |
0.7-0. 8 |
1.3-4,0 | |
|
铁(Fe)W∕⅞ |
≤ |
0. 0020 |
0, 0015 |
|
浊度/NTU |
≤ |
— |
20 |
|
密度(3。笆)∕(g∕cm3) |
≥ |
1. 15 | |
7试验方法
7.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即就医。
7.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696. 2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下,I型产品于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观;II型产品则取适量试样 置于比色管中,以白瓷板为背景用目视法判定外观。
7.4氧化钠、氧化铝和铝酸钠含■的测定
7.4.1氯化锌返滴定法(仲裁法)
7. 4. 1. 1方法提要
试样中的铝与过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)反应,生成配合物,用氧氧化钠标准滴定溶液进行 返滴定,在PH值约为5. 7时,以二甲酚橙为指示剂,用氧化锌标准滴定溶液进行返滴定。
7, 4.1.2. 1 盐酸标准滴定溶液:C(HCI)⅛O. 5 mol∕LO
7. 4. 1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液K(NaOH)RO. 5 mol∕La
7. 4. 1.2.3 氣化锌标准滴定溶液 κ(ZnCb)Ro.025 mol∕L0
7. 4. 1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液JC(EDTA)≈=≈0. 05 mol∕LO
2
7. 4.1.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液≈pH≈5. 70
将250 g无水乙酸钠溶于水中,加入IOmL冰乙酸,用水稀释至1 OOO mL,摇匀。
7. 4.1.2. 6混合指示液。
1 %的酚酿溶液与0.02 %亚甲基蓝乙醇溶液等体积混合。
7.4. 1.2.7二甲酚橙指示液:2g/L。
称取适量试样(I型产品约0. 15 g~0. 20 g,∏型产品约1. 0g~l. 3 g),精确至0. 000 2 g,置于250 mL锥形瓶中,用滴定管准确加入30. 00 mL~40. 00 mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,再 用滴定管准确加入20 mL盐酸标准滴定溶液,加水至体积约为150 mL,加盖表面皿,加热煮沸约 2 min〜3 min,取下。加人6滴〜7滴混合指示液,用氧氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝紫色为终点。冷 却后向溶液中加入15 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,加3滴〜5滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至亮紫色为终点。
氧化钠含量以氧化钠(NaZO)的质量分数计,按公式(1)计算:
(QVI+C2V2-C3V3) XMX IO-3 m
式中:
Cl——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Vl——加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升CmL);
C2——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C3——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L)i
V3——滴定试验溶液所消耗的氧氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Tn——试料质量的数值,单位为克(g);
M——氧化钠(号Nazθ)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=30. 99)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.3%, II型产品不大于0. 08 %。
氧化铝含量以氧化铝(AkQ)的质量分数S2计,按公式(2)计算:
(fl Vl —C2 Vr2) XMXIO-3 0,
Tn
式中:
CI——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol∕L);
Vl——加入乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Cz-一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升<mol∕L)i
V2-滴定试验溶液所消耗的氣化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——氧化铝(ɪAl2O3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=50.98)°
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.4 %, U型产品不大于0. 06 %。
铝酸钠含量以铝酸钠(Na2Al2O4)的质量分数叫计,按公式(3)计算:
Wi — X wɪ................................................... (3)
式中:
W2—氧化铝(Al2O3)的质量分数,以%表示;
Ml——铝酸钠(NazAlM)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mOI)(Ml=I63. 94);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.6%, II型产品不大于0.09 %。
试样中加入过量的乙二胺四乙酸二钠和盐酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸,再用硫酸 铜标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,计算氧化钠、氧化铝和铝酸钠的含量.
7-4. 2. 2.3 氨水溶液:1 + 10
7.4.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH^4.3o
将42. 3 g无水乙酸钠溶于水中,加入80 mL冰乙酸,用水稀释至1 OOO mL,摇匀。
7.4. 2. 2. 5 盐酸标准滴定溶液ic(HCl)=⅛0.5 mol∕Lo
7.4. 2. 2. 6氢氧化钠标准滴定溶液:r(NaOH)^0.5 mol/L。
准确称取0. 529 3 g高纯金属铝(铝含量不小于99. 99 %),精确至0.000 2 g,置于200 mL聚乙烯 杯中,加入约20 mL水,加3g妻氧化钠,使其全部溶解至透明(必要时在水浴上加热),冷却,用盐酸溶 液调节至pH<33.5〜5.。精密PH试纸检査),再过量IOmL〜20 mL,使溶液透明。冷却后移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7- 4. 2. 2. 8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液K(EDTAK0. 05 mol∕LO
7.4.2. 2. 9 硫酸铜标准滴定溶液 K(CuSOQRt). 025 mol∕LO
配制:准确称取6. 3 g硫酸铜(CUSO4 ∙ 5H2O),精确至0. 000 2 g,置于烧杯中,加入水溶解,加2滴 硫酸溶液,用水稀释至1 0如mL。
标定;移取20. 00 mL氧化铝标准溶液,于250 mL锥形瓶中,加入20. 00 mL EDTA标准滴定溶 液,用水稀释至约10。mL.将溶液加热至70 P〜80笆,用氨水溶液调节PH至3. 5〜4. 0(0. 5〜5. 0精 密PH试纸检査)。加15 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸2 min,取下稍冷,加入5滴〜6滴PAN指示 液,趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
硫酸铜标准滴定溶液浓度C(CuSOt),数值以摩尔每升(mol∕L)表示,按公式(4)计算:
, = WY以项.............................................小
(VLV)XM/2 ⑴
式中:
CI——氧化铝标准溶液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
V1 —氧化铝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
VO——滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V——滴定试验溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M——氧化铝摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(M=IOI.96).
1 %酚猷和0. 02 %亚甲基蓝乙醇混合液。
7.4.2.2. 11 1√2<⅛ 偶氮)-2-蔡(PAN)指示液。
将0. 3 g PAN溶于IOOmL95 ⅝乙醇中。
称取适量试样(I型产品约0. 15 g~0. 20 g, U型产品约1. 0g~l. 3 g),精确至0. 000 2 g,置于250 mL锥形瓶中,用滴定管准确加入30. 00 mL〜35. 00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,再用滴定管 准确加入20. 00 mL盐酸标准滴定溶液,加水至100 mL〜150 mL,加盖表面皿,加热至微沸约2 min,取 下。加入5滴〜7滴混合指示剂(呈蓝绿色),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝紫色为终点。用盐酸 溶液(约5滴)调节PH至约4(用0.5-5精密PH试纸检验),加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2 min,取下稍冷,加3滴〜5滴PAN指示液(呈黄色),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
EX结果计算 _________ _______ ―
氧化钠含量以氧化钠g。)的质量分数叫计,按公式⑸计算'
(γ1V1+czV2-c3V3)M×10-3
=-------------------------X 1∞ /Q .............................. (5)
m
式中:
2-盐酸标准溶液浓度的推确数值,单位为摩尔每升顽/L);
VI——加入盐酸标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
”一硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升E/L);
V2——滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),
c,——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V3--加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M•氧化钠(⅜Na2θ)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ɪnOD(M=30. 99)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0-3%, II型产品不大于。・。8%。 .......
氧化铝含量以氧化铝(Ay)的质量分数物计,按公式⑹计算'
C(VO-V) ×M∕2×10-3
W2 =---------------------×100 ∕⅛ ..........*...................... (6)
m
式中:
L一硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L),
V——滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(InL);
VL-滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(m6
M——氧化铝(Al3O3 尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moɪ)(M=IOI.96);
m 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0∙ 4 % , II型产品不大于0.06 %。
铝酸钠含量以铝酸钠(Na2AI2O1)的质量分数叫计,按公式(7)计算:
叫=箫XM................................................... (7)
式中’
w2——氧化铝(Al2Os)的质量分数,以%表示;
M——铝酸钠(Na2Al2O4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mol)(MLl63. 94);
ML氧化铝(Ag)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕m°l)m = 101.96).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0∙ 6 % ,
II型产品不大于0.09 %。
苛化系数以氧化钠(Na2O)与氧化铝(AIZO3)的分子的比值皿计,按公式⑻计算;
αfe=-XI. 645 ................................................ (8)
式中:
wɪ——氧化钠(Na2O)的质量分数,以%表示;
W2--氧化铝(AhCh)的质量分数,以%表示;
1. 645——氧化铝(Al2O3)和氧化钠(Na2O)的摩尔质量的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 02.
模数以氧化钠(NaZO)与氧化铝(Al2O3)K质量的比值M计,按公式⑼计算:
(9)
式中:
Wl - 氧化钠(Na2O)的质量分数,以%表示;
W2.......一氧化铝(A12)的质量分数,以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果不大于0. 02,
同 GB/T 3049- 2006 中第 3 章。
7. 7. 2. 2 同 GB/T 3049—2006 中第 4 章。
7.7.3仪器
分光光度计:带有光程为3 cm的比色皿。
7.7.4分析步骤
按GB/T 3049-2006中6. 3的规定绘制标准曲线。
称取约20 g〜30 g试样,精确至0. 01 g,加入2 mL盐酸溶液,煮沸。取下冷却至室温,转入100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。再用移液管移取IomL置于IoOmL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006中6. 4从*必要时,加水至60 mL……”开始进行操作。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
从标准曲线上査出相应的铁的质量。
铁含量以铁(Fe)的质量分数也4计,按公式QO)计算:
Sl —7W2 ) X ~WiX 10/100-
XlOO %
(10)
式中:
如——从标准曲线上査出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(Ing)S
响——从标准曲线上査出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg)i
m 一试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于O. OOo 2 %。
在相同条件下,用福尔马臍标准混悬液散射光的强度和试样散射光的强度进行比较,用散射光浊度 计进行测量,散射光的强度越大,表示浑浊度越高。
同 GB/T 15893. 1 — 1995 中第 4 章。
同 GB/T 15893. 1-1995 中第 5 章。
同 GB/T 15893. 1-1995 中第 6 章•
以福尔马麟散射光浊度单位报告结果。
a) 浊度低于INTU,精确到0. 05 NTUi
b) 浊度在INTU〜IONTU间,精确到0.2 NTU;
C)浊度在W NTU〜50 NTU间,精确到O. 5 NTUO
密度计在被测溶液中达到平稳状态时与弯液面相切的刻度为该溶液的密度。
7. 9. 2.1浮子式玻璃密度计:分度值为0.001 g/cm3 O
7. 9. 2.2恒温水浴:温度波动范围小于0.5 5Co
7- 9-2.3 量筒:250 mL.
7. 9.2.4温度计2°C~501C,分度值为0.1笆。
将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于30∙C±0. 5 P的恒温水浴中。待温 度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中。其下端应离筒底2 Cm以上,不能与筒壁接触,密 度计的上端露在液面外的部分所沾溶液不得超过分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面 下缘的刻度(标有读弯月而上缘刻度的密度计除外),即为30 °C时试样的密度的数值.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于g/cn?。
8.1本标准所有项目为出厂检验项目。
8. 2生产企业用相同材料.基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的产品为一批,溶液产品每 批不超过100 t,固体产品每批不超过30 L
8 3按GB/T 6678的规定确定釆样单元数。固体产品采样时,将采样器自包装袋的上方斜插入至料 层深度的3/4处釆样。将釆得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500 g;溶液产品按GB/T 6680的 规定采样,将釆得的样品混合均匀,样品量不少于SOonILo分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。 瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名.一份作为实验室样品,另一 份保存备查,保存时间由生产企业根据实际情况自行确定。
84生产厂应保证每批出厂的工业铝酸钠产品都符合本标准的要求。
8.5检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中釆样进行复验。复验结果即使只 有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
8. 6釆用GB/T 8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。
9. 1工业铝酸钠包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址及产品名称、型号、净含量、批号 或生产日期、本标准编号及GB 190中规定的“腐蚀性物质”和GB/T 191 2008中规定的“怕雨”、“怕 晒”标志。
9.2每批出厂的工业铝酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址及产品名称、型号、净含 量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
10.1工业铝酸钠I型产品采用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。双层包 装内袋用绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋应牢固缝合,无漏缝或跳线现象。每袋净含量为 25 kg,也可根据用户要求的规格进行包装。U型产品釆用两层包装,内包装为塑料袋并用绳扎口,外包 装为大口塑料桶,每桶净重50 kg,或使用内衬塑料的311L型不锈钢槽车运输。
10.2工业铝酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止污染、破损,防止雨淋、受潮、暴晒。严禁与碱类及酸 类物品混运。
10.3工业铝酸钠应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内,防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混贮。
10.4在符合本标准贮存运输条件下,从出厂日期起,工业铝酸钠固体产品保质期为24个月,溶液产品 保质期为3个月。
根据GB 12268-2005中的分类,铝酸钠溶液属于第8. 2项腐蚀性物质。避免与身体直接接触,若 与皮肤接触,请立即用水冲洗。
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中华人民共和国
化工行业标准
工业铝酸钠
HG/T 4518 2013 出版发行:化学工业出版杜
(北京市东城区青年湖南街H駐 邮政编码IOOOll)
化学工业出版社印刷厂
88OmmXI23Omm 1/16 印张% 字数 18 千字
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2014年2月北京第1版第1次印制
书号:155025 - 1666
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