ICS 71. 100. 40
备案⅛: 53214-2016 ■_■ ≡
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4889—2016
工业邻苯二甲酸二(2■丙基庚)酯(DPHP)
BiS (2-propylheptyl) PhthaIate (DPHP) for industrial USe
2016-01-15 发布 20 1 6-07-0 1 实施
本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAc/TC35/SC12) 归口。
本标准负责起草单位:巢湖香枫塑胶助剂有限公司。
本标准参加起草单位:安徽香枫新材料有限公司。
本标准主要起草人:潘学松、潘可庚、王修福、张礼军、范秀莉。
1范围
本标准规定了工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(缩写DPHP)的要求,试验方法,检验规则以 及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻苯二甲酸酊、2-丙基庚醇为主要原料经酯化反应制得的工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)O
化学名称:邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯
分子式:C28 H4fiOl
结构式:
O CHZCHZCH3
CH(CHo) lCH-∙
k^∕OCHΛ'H(CH< )iCFI;
'T I
() CH2(、H,('H
相对分子质量:446.65 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 53306-54-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件•仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T
包装储运图示标志
增塑剂外观色度的测定
增塑剂酸值及酸度的测定
增塑剂闪点的测定 克利夫兰德开口杯法
液体增塑剂体积电阻率的测定
化工产品密度、相对密度的测定
化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法
数值修约规则与极限数值的表示和判定
化学试剂气相色谱法通则
191—2008
1664—1995
1668—2008
1671— 2008
1672— 1988
4472—2011
6283—2008
6680—2003
6682—2008
8170—2008
9722—2006
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
GB/T
3要求
工业邻苯二甲酸二
(2-丙基庚)酯(DPHP)的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
HG/T 4889—2016
表1工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)的技术要求和试验方法
|
项 目 |
标 |
试验方法 | |
|
优等品 |
J等品 | ||
|
外观 |
透明、无可见杂质的油状液体 |
4. 2 | |
|
色度(Pt-Co)/号 ≤ |
25 |
40 |
4. 3 |
|
纯度(Gc法)/% ≥ |
99. 5 |
99. 0 |
4. 4 |
|
闪点(开口杯法)∕°C ≥ |
210 |
205 |
4. 5 |
|
酸值(以 Kc)H 计)/ (mg∕g.) ≤ |
0. 07 |
0. 10 |
4. 6 |
|
密度(20 °C)∕(g∕Cm3) |
0. 957 — 0. 965 |
4. 7 • | |
|
水分/% ≤ |
0. 10 |
0. 15 |
4. 8 |
|
体积电阻率/(109Ω・m) ≥ |
10 |
5 |
4. 9 |
4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。
标准中检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2外观的测定
在自然光线下目测。
4.3色度的测定
按GB/T 1664—1995的规定进行测定。
4.4纯度的测定(GC法)
4. 4. 1试剂和材料
4. 4. 1. 1 丙酮[67-64-1]:色谱纯。
4. 4. 1.2氮气:纯度(体积分数)299.99 %。
4. 4. 1.3氢气:纯度(体积分数)299.99 %。
4. 4. 1.4空气:色谱仪自动进行空气净化。
4.4.2仪器
4. 4. 2. 1气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722-2006的规定。
4. 4. 2. 2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。
4. 4. 2. 3色谱柱:长30 m、内径0. 53 mm、膜厚1. 0 μm的毛细管色谱柱,固定液为100 %聚二甲 基硅氧烷(如SE-30或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。
4. 4. 2. 4微量注射器:1. 0 μL0
4. 4. 2. 5色谱工作站或数据处理机。
HG/T 4889—2016
4. 4.3操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
|
控制参数 |
操作条件 | |
|
载气 |
氮气 | |
|
载气压力/MPa |
0. 100 | |
|
检测器温度/°C |
280 | |
|
汽化室温度/°C |
260 | |
|
燃烧气(氢气)流速/ (mL∕ min) |
40 | |
|
助燃气(空气)流速/ ( mL∕ min) |
400 | |
|
升温程序 |
初始柱温/I |
150 |
|
保持时间∕min |
3 | |
|
升温速率/('°C/min) |
15 | |
|
最终温度‘。( |
240 | |
|
终温保持时间/miɪi |
15 | |
|
定量方法 |
面积兴-化法 | |
|
注:上述操作条件中参数是典型的,可根据仪器不同选择最佳操作条件。 | ||
4. 4.4样品的测定
称取DPHP样品约Ig,精确至0.00OIgO置于洁净、干燥的IOmL容量瓶中,用丙酮溶解并稀 释至刻度。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取0. 5 μL试样溶液进样,待出峰完毕后, 用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
4. 4.5结果计算
工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)的纯度以质量分数花计,数值以%表示,按公式 (1)计算:
A
w=^j-×100 ........................ (1)
式中:
A——DPHP的峰面积;
∑A∕—-各组分的峰面积之和。
4.4.6允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2 %,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.4.7 色谱图
工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)样品分析典型色谱图见图1。
HG/T 4889—2016
440
400
360
320
280
⅞240
≡1200
160
120
80
40
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
时间∕min
说明:DPHP 是 18.373 min、19. 248 min. 20. 698 min Ξ峰合并。
图1工业邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHP)样品分析典型色谱图
4.5闪点的测定
按GB/T 1671—2008的规定进行测定。
4.6酸值的测定
按GB/T 1668-2008的规定进行测定,以无水乙醇代替体积分数95 %乙醇作溶剂。
两次平行测定结果的差值不大于0. 01 mg∕g,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.7密度的测定
按GB/T 4472—2011中2.3.2韦氏天平法的规定进行测定。
两次平行测定结果的差值不大于0.002 g∕cm3,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。
4.8水分的测定
按GB/T 6283—2008的规定进行测定。
两次平行测定结果的差值不大于0.01 %,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.9体积电阻率的测定
按GB/T 1672—1988的规定进行测定。
5检验规则
5. 1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。
5. 2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。
5.3采样
按GB/T 6680—2003的规定釆样。采样量不应少于1 000 mLo混合均匀后,分别装入两个清洁、 干燥的磨口瓶中,瓶口加封,并注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及釆样人姓名。一份 由检验部门检验,另一份密封保存3个月备查。
5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中釆样进行全项目复检,复检结果即使只 有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6. 1 标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,其内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生 产日期、批号、净含量等,并按GB/T 191-2008的规定标明“怕晒,,和“怕雨”等标志。
6.2包装
本产品应装入清洁、干燥的200 L容量的镀锌桶或铁桶中,并密封,防止泄损。也可根据用户要 求釆取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。
6.3运输
本产品运输时要避免日晒、雨淋,在搬运时轻装、轻卸。
6.4贮存
本产品应贮存在通风、干燥、阴凉的货棚或仓库内,避免曝晒。或贮存在位于阴凉、通风处的储 罐中。
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。
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