HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 5467 〜5468—2018

抗氧剂

P∙（3,5∙二叔丁基・4-羟基苯基）丙酸 十八碳醇酯和亚磷酸三（2,4・二叔丁基 苯基）酯复配物（1076/168）以及

四叩・（3,5・二叔丁基-4 ■羟基苯基）丙酸］ 季戊四醇酯和亚磷酸三（2,4・二叔丁基 苯基）酯复配物（1010/168）

(2018)

HG/T 5467-2018抗氧剂β-（3_f5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯和亚磷酸 ≡（2,4-二叔丁基苯基）酯复配物（1076/168） ............................................................ < 1 ）

HG/T 5468—2018抗氧剂四［g-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯和亚 磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯复配物（1010/168） ...................................................... （13）

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 5467—2018

抗氧剂________

P∙(3,5-二叔丁基4羟基苯基)丙酸 十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基 苯基)酯复配物(1076/168)

^{BlendS OfantiOXidant}T^0ctadecyl ∕H3,5-di-5-buty∣4hyd竺yph%l)pr°pi°nate and tns(2,4-dι√erZ-butylphenyl) PhoSPhIte (1076/168)

2019-04-0 1 实施

本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12) 归口。

本标准负责起草单位：营口风光新材料股份有限公司。

本标准参加起草单位：山东省临沂市三丰化工有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司、圣 莱科特精细化工(上海)有限公司、北京极易化工有限公司。

本标准主要起草人：杨明成、张守强、刘毓民、王鹏、郭艳萍。

抗氧剂

p-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯 和亚磷酸三（2,4■二叔丁基苯基）酯复配物（1076/168）

1范围

本标准规定了抗氧剂E，5-二叔丁基4羟基苯基）丙酸十八碳醇酯（简称抗氧剂06）和亚磷 酸二（2,4-二叔丁基苯基）酯（简称抗氧剂168）复配物（简称抗氧剂】。76/】68复配物）的分类和标记、 技术要軌试验方法［检验规则、标志、包装、运输和贮存_____________

本标准适用于以抗氧剂B和抗氧剂】68为原料按照不同质量比混合制得的抗氧剂06/】68复 配物。

² 5"

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GB/T 191—2008包装储运图示标志

GB/T 6679固体化工产品采样通则

GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）

^{GBZT 11409}-²°°⁸橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法

^GBZTl6631 55

3分类和标记

3. 1分类

抗氧剂1076/168复配物按两者的质量比分为5种型号：BlK BI2、BI3、BI4、B16_o

3.2标记

抗氧剂1076/168复配物产品型号标记如下：

B □ □

I     I——抗氧剂168与抗氧剂1076质量比的份数

-----抗氧剂1076与抗氧剂168质虽比的份数

'---------抗氧剂1076/168复配物

示例：

B11：抗氧剂1076与抗氧剂168质量比为1 : 1的复配物。

4技术要求

抗氧剂1076/168复配物的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。

表1抗氧剂1076/168复配物的技术要求和相应的试验方法

⁵试"法

5. 1 一般规定

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。

本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170—2008中4. 3.3修约值比较法的有关 规定。

5.2外观的测定

称取约50 g样品,放在3。CmX3。Cm的白色滤纸上，轻轻摊成大约2。cmX2。cm的面积，在自 然光下目测颜色形状。

5.3加热减最的测定

按GB/T 11409—2008中3. 4的规定进行测定。干燥温度(105±2) -C_B

两个平行测定值的绝对差值不得大于0.02 %,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。

5.4溶解性的测定

5. 4. 1试剂

甲苯［108-88-3］：经0.45 pm滤膜真空过滤。

注意：甲苯易燃，蒸气有毒。

5.4.2仪器

5. 4. 2. 1具塞比色管：25 mL_β

5. 4. 2. 2 移液管：25 mL。

5. 4.3试验步骤

在室温下(20 ^OC〜25*C)称取2.5g样品，精确至0.0Ig_o置于清洁、干燥的具塞比色管中，用 移液管准确吸取25 mL甲苯，加至比色管中，样品充分溶解后，观察溶液是否清澈。

5.5透光率的测定

5. 5. 1试剂

甲苯［108-88-3］：经0. 45_fχm滤膜真空过滤。

注意：甲苯易燃，蒸气有毒。

5.5.2仪器

分光光度计：应曬GB∕T972I006中第6章的规定。

5∙5∙2∙2比色…。

⁵∙⁵∙³试验步骤

吸取溶解性试验后的样品溶液，置于比色皿中，将比色皿放入分光光度计内，以甲苯作参比溶 液，在425g波E量聞溶液的透光率，结果保留小数"也

5.6组分含量的测定

5. 6. 1原理

样品用乙酸乙酯溶解，以甲醇为流动相，使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器对样品进行 反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。

5.6.2试剂

⁵∙⁶∙²∙¹乙55色谱纯。

⁵-⁶∙²∙²甲醇ES皿色谱纯。        .      _________

注意：甲酔易燃，其蒸气与空气混合易爆，吞食、吸入、与皮肤接触有毒。

5.6.3仪器设备

5. 6. 3. 1高效液相色谱仪：应符合GB/T 16631的规定。

5. 6. 3. 2色谱工作站。

5. 6. 3. 3微量注射器：50 _ML_O

5. 6. 3. 4 流动相过滤装置。

5. 6. 3. 5超声波清洗器。

5. 6. 3. 6 容量瓶：50 mL_o

5. 6. 3. 7 移液管：25 mL。

5. 6. 3. 8 分析天平。

5. 6.4色谱操作条件

色谱操作条件如表2所示。

表2色谱操作条件

⁵'⁶∙⁵ 5 .

5. 6. 5. 1流动相的制备

将甲醇用孔径为O∙45∕χm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。

5. 6. 5. 2标样溶液的制备

抗氧剂1076标样、抗氧剂168标样用面积归一化法测得的纯度应大于99.5%。称取抗氧剂1076 标样和抗氧剂168标样各O. O8g〜0.1 g,精确至O. OOO 1 g_o置于50 InL容量瓶中，加入25 mL乙酸 乙酯使标样完全溶解，加甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。用0. 45 μτn的过滤头过滤标样溶液约 LW瓶中备用。

5∙6∙5∙3样品溶液的制备

称取0.2 g〜0.3 g样品，精确至0.000 1 g_o置于50 mL容量瓶中，加入25 mL乙酸乙酯使样品 完全溶解，加甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。用0. 45 μm的过滤头过滤样品溶液约1. 5mL〜2mL, 置于样品瓶中，盖好瓶盖，备用。

5. 6. 5. 4标样的测定

按照色谱试验条件调整仪器，基线稳定后，用自动进样器进样或用微量注射器吸取50 ∣xL样品瓶 中的标样溶液注入带有IONL定量管的液相色谱仪中，用色谱工作站计算标样溶液中各组分的峰 面积。

5. 6. 5. 5样品的测定

按照色谱试验条件调整仪器，基线稳定后，用自动进样器进样或用微量注射器吸取50 _fxL样品瓶 中的样品溶液注入带有10 ∖L定量管的液相色谱仪中，用色谱工作站计算样品溶液中各组分的峰 面积。

5. 6. 5. 6典型色谱图

说明：

8. 682 min---抗氧剂 1076；

10. 923 min——抗氧剂 168。

图1 BlI型抗氧剂1076/168复配物的典型色谱图

180

40

12010080

A日宙"⅜

OI 2   3   4   5   6   7   8   9 IolIl2   13

时间∕min 说明： 8. 673 min——抗氧剂 1076； 10. 857 min---抗氧剂 168。

图2 B12型抗氧剂1076/168复配物的典型色谱图

12        13

11

Ol 23456789 10

时间∕min 说明： 8. 607 min——抗氧剂 1076»

10. 782 min——抗氧剂 168.

图3 B13型抗氧剂1076/168复配物的典型色谱图

oκ)OQ 吋 OQ O Qoo 20(86(4i2(x884i2 2 2 IlIll

A卫端

o OI 23456789 10

4020008060402000806040

222 IIlll

A≡V 出tf

O OI 2   3   4   5   6   7   8   9 IOlIl2   13   14

时间∕min

说明：

8. 657 min——抗氧剂 1076_s

10.815 min——抗氧剂 168.

图5 B16型抗氧剂1076/168复配物的典型色谱图

5. 6.6结果计算

各被测组分含量以质量分数B表示，按公式（1）计算：

A₇m,υj_y W = --- XlOO % A_lm₂

式中：

A₂——试样中各被测组分的峰面积；

mɪ——标样中各组分的质量的数值，单位为克（g）;

SI--标样中各组分的质量分数；

A_l—标样中各组分的峰面积；

m₂——试样中各被测组分的质量的数值，单位为克（g）_o

5.6.7允许差

两个连续测定值的绝对差值不得大于0.2 %,取两个连续测定值的算术平均值作为测定结果。

6检验规则

6. 1出厂检验

表1规定的全部项目为出厂检验项目。

6.2组批规则

本产品以同一班次生产的均匀产品为一批。

6.3采样

以批为单位，按GB/T 6679的规定采样。采样量不得少于500 g,分装于两个清洁、干燥的塑料 瓶中，贴标签并注明产品名称、采样日期、批号、釆样人等，一瓶用于检验，另一瓶保存以备复査。

6.4合格判定

本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指 标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。

7标志、包装、运输和贮存

7. 1标志

本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、 生产日期、批号、净含量等。并按GB/T 191-2008的规定标明“怕晒"“怕雨”等标志。

7.2包装

本产品用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶均可，必须封口，以免受潮，单件净 含量为20 kg或25 kg。也可根据用户需求采取其他包装方式。

每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名 称、批号、生产日期及6.1规定检验项目的检验数据等。

7.3运输

本产品可采用一般运输工具运输，运输过程中要轻装、轻卸，有防雨、雪和防晒措施。

7.4贮存

本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，且温度不得高于35 Γ,并需下垫垫层，防止受潮。 远离火源、强酸、强碱及强氧化剂。

本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。

中华人民共和国

化工行业标准

抗氧剂

p-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸 十八碳醇酯和亚磷酸三（2,4-二叔丁基 苯基）酯复配物（1076/168）以及 四［p-（3,5∙二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］ 季戊四酔酯和亚磷酸三（2,4-二叔丁基 苯基）酯复配物（1010/168）

（2018）

HG/T 5467~5468-2018 出版发行：化学工业出版社

（北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码IOOOlI） 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm× 1230mm 1/16 印张 2 字数 43. 5 千字 2019年3月北京第1版第1次印刷

书号：155025 • 2567

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打印日期：2019年5月13日