ICS 65. 080
G 21
备案号：65633~65636—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5331 〜5334—2018
含螯合微量元素复混肥料(复合肥料)、 腐植酸生物有机肥、腐植酸微量元素 肥料和黄腐酸钾
(2018)
HG/T 5331—2018含螯合微量元素复混肥料(复合肥料)
备案号：65634—2018
HG/T 5332—2018
HUiniC acid bio-organic fertilizer
—X.
刖 R
本标准按照GB∕T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会(SAC/TC1O5/ SC7)归口。
本标准起草单位：山东佐田氏生物科技有限公司、华东理工大学、辽宁普天科技有限公司、北京 澳佳生态农业股份有限公司、上海臻衍生物科技有限公司、爱尔法农业科技(辽宁)有限公司、辽宁 省标准化研究院。
本标准主要起草人：周霞萍、辛寒晓、邹德乙、曹洪宇、孙中涛、乔生、李飞、纪小辉、王安。
腐植酸生物有机肥
1范围
本标准规定了腐植酸生物有机肥的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤等矿物源腐植酸原料为主，应用特定功能微生物发酵制成的 腐植酸生物有机肥料。本标准不适用于完全以畜禽粪便、农作物秸秆、绿肥、农家肥和农民自造的有 …物*
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GBzT 6679固体化工产品采样通则―
GBzT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GBzT 8569固体化学肥料包装......
GBzT 8576 _复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB ɪ8382肥料标识一内容和要求
GBZTI9524∙1肥料中粪大肠菌群的测定.
GBZTI9524∙2肥料中蛔虫卵死亡率的测定.
GB/T 34765-2。17矿物源黄腐酸含量的测定________
HGzT 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和穌剂溶液
HG/T 3278腐植酸钠
NY 525-2012有机肥料
NY/T 798复合微生物肥料
NY ɪɪ09微生物肥料生物安全通用技术准则…
NYZT ɪ978肥料忌碑、一镉、铅、铭含量的测定
NY/T 2321微生物肥料产品检验规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
以泥炭、褐煤、风化煤等矿物源腐植酸原料为主，应用特定功能微生物发酵制成的有机肥料。
3.2
腐植物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征，能溶于稀碱溶液，不能溶 于酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。
3.3
用焦磷酸钠碱溶液从腐植酸肥料或腐植酸原料中提取并经酸沉淀后得到的腐植酸，包括游离腐植 酸和被钙、镁等金属离子固定的结合态腐植酸。
腐植物质中一组分子量较小，既能溶于稀碱溶液又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的含有 芳香族结构且带有多种官能团的无定形有机弱酸混合物。
4要求
4. 1菌种：使用的微生物菌种应安全、有效，有明确来源和种名。菌株安全性应符合NY 1109的 规定。
4.2外观：颜色为黑色、褐色、灰褐色的粒状或粉状，均匀、无异味、无机械杂质。
4.3腐植酸生物有机肥的技术指标应符合表1、表2的要求。
表1腐植酸生物有机肥的质量指标要求
|
- …_____ |
指 标 | |
|
會_ |
合格品 | |
|
总腐植酸的质童分数（以干基计）/%------------ |
15 | |
|
有机质的质量分数（以栏史.---------± |
__________50__________ |
40 |
|
黄腐酸的质量分数（以干基计）/%------------- |
2 | |
|
有效活菌数（CfU） /（亿∕g） 2 |
0. 20 | |
|
PE"g------- |
5.5-8.5 | |
|
水分的质5-----------1 |
30 | |
|
粪 53------1 |
100 | |
|
---------------------≥ |
95 | |
|
细度/% ≥ |
80.0 | |
|
有效期■/月 > |
6 | |
|
*此项仅在质量监督部门或仲裁双方认为必要时才检测。 | ||
表2腐植酸生物有机肥的限量元素指标要求
|
项 目 |
限量指标 |
|
总汞(Hg)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤ |
2 |
|
总碑(AS)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤ |
15 |
|
总镉(Cd)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤ |
3 |
|
总铅(Pb)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤ |
50 |
|
总倍(Cr)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤ |
100 |
5 5
5.1警告
试剂中的重铭酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氧氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应 在通风橱等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任釆取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
J 定 一 .......................
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T 2843的规定 执行
53 "
目…定
5. 4. 1方法提要
在-定温度下用焦磷酸钠碱液提取腐植酸生物有机肥料得到提取液,在酸性条件下沉淀，用中速 定量滤纸过滤，用pH = 】的硫酸溶液洗涤沉淀至滤液无色，将沉淀在烘干箱中干燥至怛重，称重后 减™植酸m
5. 4.2试剂和材料
5. 4. 2. 1 硫酸:P=I.84g∕mLβ
5. 4. 2. 2 硫酸溶液：c(yH2SO4)=4 mol∕Le
量取IIomL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却到室温后定容至1 OoOmL。
5. 4. 2. 3 硫酸溶液：PH = IO
取IL的烧杯，加入60OmL蒸憶水，然后量取27.2 mL硫酸(p = l. 84 g∕mL),用玻璃棒引导， 在搅拌下把硫酸缓慢注入烧杯中。然后将此溶液注入1 OoomL的容量瓶中，再用少量蒸馋水洗涤烧 杯和玻璃棒，洗涤液注入容量瓶中，如此重复操作一次。待容量瓶中溶液温度达到室温时，用蒸馋水 定容，摇匀，备用。
5. 4. 2. 4 焦磷酸钠碱液（Na4P2O7 ∙ IOH2O）.
称取15 g焦磷酸钠和7 g氢氧化钠，溶于适量水中，将溶液转入1 OoOmL容量瓶中，用水定容 至刻度，摇匀。
5.4.3仪器
5. 4. 3. 1通常实验室仪器。
5. 4. 3. 2真空烘干箱。
5. 4. 3. 3分析天平：精度0. 000 1 gβ
5∙4∙3∙4 PE 精度"—
5∙4'3∙5 5 功率5。W…
5. 4. 3. 6 离心机：3 000 r/mɪn~4 000 r/mιn0
5. 4. 3. 7箱式电阻炉：额定温度1 200 *C°
5. 4.4分析步骤
"W L — ______ _________
取腐植酸生物有机肥样品，经多次缩分，取约2。。g样品，将其研磨（粉碎）至全部过。.2。mm 孔径试验筛’鲜洁…的样品瓶中，于室温条5
5∙4∙4∙2 _________________ ___________ ______________
称取LOg固体试样（精确至。.。。。I g） S）于3。。mL锥形瓶中，加入7。M焦磷酸钠碱液 （5.4.2. 4）,摇动使样品润湿。于锥形瓶口加小漏斗,置于98S】。。C的沸水浴（或油浴）中加热 3。min,期间摇动3次〜4次。取出锥形瓶，冷却至室温将抽提液连同沉淀物全部转入2。。虹离 心杯中，以3 000 r/min的转速离心30 min。上层溶液用倾泻法过滤，将沉淀物完全转移至已干燥至 质量恒定的中速定性滤纸迁滤，用水多次洗涤，洗至滤液无色，合并滤液于另-个锥形瓶中，备用。
E…淀__________ __________
向锥形瓶中的滤液加入适量硫酸（5-4. 2.D，再用硫酸溶液（5. 4. 2. 2）调节滤液PH值稳定至 1,静置30 mino用恒重过的中速定量滤纸（m’）干过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底 部）。将滤纸上的沉淀物用PH = 1的硫酸溶液（5.4.2.3）洗涤至滤液无色，保留沉淀物。
5. 4. 4. 4腐植酸沉淀物的烘干
将恒重过的中速定量滤纸（m3）和沉淀物一起移入烘干箱中，在（105±5） -C下进行4 h干燥， 直至恒重，称量腐植酸沉淀物和定量滤纸的总质量（Hl】）。
5. 4. 4. 5 腐植酸沉淀物的灰分测定
将上步所得的腐植酸沉淀物连同定量滤纸一起放入已在箱式电阻炉中灼烧至恒重的瓷堪蜗中，轻 轻振动摊平，在通风橱中用可调电炉低温碳化，开始温度不超过100-C,逐渐升温到250 ∙C-300 τ:, 烧至无烟。然后将烧至无烟的瓷堪堪移到箱式电阻炉内，在30 min内缓慢升温至500 X：,保持 30 min,继续升温至（815土 10） C后，再灼烧2 h。取出后，先在空气中冷却5 min,然后在干燥器 中冷却至室温（约20 min）,称量并计算腐植酸沉淀物和定量滤纸灰分的质量（巩2），同时测定定量 滤纸灰分的质量（Tn°）。
5. 4.5分析结果的表述
总腐植酸含量HAUd （以干基计）的质量分数，数值以％表示，按公式（1）计算:
Sl —m3) — (m2 —TnQ t,d
HAI d= IX100
(1)
,'d m [(IOO-Mad )/100]
式中:
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
Tnl——干燥后腐植酸沉淀物和定量滤纸的总质量的数值，单位为克（g）5 皿一腐植酸沉淀物和定量滤纸灰分的质量的数值，单位为克（g）； 久一恒重后的定量滤纸的质量的数值,单位为克（g）;
m0——定量滤纸灰分的质量的数值，单位为克（g）;
Mad--试料中水分含量，以％表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。
5.4.6允许差
..同-实验室平行测定结果的允许绝对差值不大于】•。％;不同实验室平行测定结果的允许绝对差 值E 5
"有机质含,
按…5 2的规定进行侧定。计算结果时，公式中删除氧化校正55
"黄腐酸含Jt ____________ _____________________________
按GB/5F7的规定执仃。其结果除以。.5 （矿物源黄腐酸碳系數）计算黄腐酸含量。
5.7有效活菌数
按NS渤的规定执行•
5∙8 PH 值
按HG/T 3278的规定执仃。
5.9水分
按GB/T 8576的规定执行。
5. 10粪大肠菌群数
按GB/T 19524. 1的规定执行。
5. 11蛔虫卵死亡率
按GB/T 19524. 2的规定执行。
5. 12细度
按NY/T 798的规定执行。
5. 13汞、碑、镉、铅、铭含量
按NY/T 1978的规定执行。
6检验规则
6. 1产品的企业检验及判定
6. 1. 1产品由企业质监部门进行检验，生产企业应保证所有的销售产品均符合4.1、4. 2和4. 3的要 求。每批产品应附有质量证明书，其内容按标识规定执行。
6.L2生产企业进行出厂检验时，检验结果全部合格，则判定产品合格"如有不合格项目，应重新 在同批产品中取2倍量的包装袋中抽样进行复检。复检结果全部符合本标准要求时，产品判为合格。 如仍有不合格项目，则产品判为不合格。
6. 1.3型式检验项目全部符合要求时，判该批产品合格。
6.2 出厂检验
6. 2. 1产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为IOo t。
62∙2每批虹的产品应附有产品静证或质量证明书。
6∙2∙3出厂检验项目为4.2、4.3中表】规定的要求。
6∙3型式"
型式检验项目为4.1、4.2和4.3
在有下列情况之-时，应进行型式检验：
一新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时；_______________
-正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；
——停产6个月后，重新恢复生产时；
-正常生产，应按周期进行型式检验,每6个月至少进行-次型式检验；
一国家质興督机呻进仃型式检验的要求时。
6"釆"案
产品采样按GB/T 6679的规定执行。
6.5质量指标合格的判断
釆用GB/T 8170中的“修约值比较法”进行质量指标合格的判断。
7标识
7. 1产品质量证明书应载明：生产企业名称、地址、产品名称、等级、生产日期、有效期、净含量、 指标值、标准编号。
7.2产品包装袋应载明：生产或经营企业名称、产品名称、标准编号、等级、总腐植酸含量、有机 质含量、黄腐酸含量、有效活菌数、有效期、限量元素指标、净含量。其他按GB 18382的规定
执行。
8包装、运输和贮存
8. 1产品包装按GB/T 8569的规定执行。产品每袋净含量(IOOo± 1. O) kg、(50±0. 5) kg. (40± 0. 4) kg、(20 ± 0. 2) kg、(10 ± 0. 1) kg,平均每袋净含量分别不应低于 1 000. 0 kg、50. 0 kg、 40.0 kg、20.0 kg、10. 0 kgβ当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方商定，按达成的协议 执行。
8.2在销售的包装容器中不应附加其他成分小包装物料。
8.3产品运输和贮存过程中应防潮、防晒、防破裂，警示说明按GB/T 191的规定执行。
中华人民共和国
化工行业标准
含整合微量元素复混肥料（复合肥料）、 腐植酸生物有机肥、腐植酸微量元素肥料 和黄腐酸钾
（2018）
HG/T 5331-5334—2018 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码IoOOll）
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm× 1230mm 1/16 印张 3% 字数 85. 1 千字 2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025 • 2507
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打印日期：2019年5月13日