ICS 83. 180
G 38; G 39
备案号:65309~65311—2018
HG/T 5375-5377—2018
水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定、 复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂 和乙烯■醋酸乙烯酯(EVA)胶膜 (2018)
HG/T 5376-2018复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂 ...................................................(9
ICS 83. 180
G 39
备案号:65310—2018
HG/T 5376—2018
复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂
TWO COmPOnentS POIyUrethane adhesive in flexible PaCkaging
⅝/ —ɪ ■
刖 言
本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC 185)归口。
本标准起草单位(排名不分先后):北京华腾新材料股份有限公司、北京高盟新材料股份有限公 司、上海康达化工新材料股份有限公司、中山市新辉化学制品有限公司、湖州欧美化学有限公司、新 东方油墨有限公司、上海橡胶制品研究所有限公司。
本标准主要起草人:崔正、赫长生、胡红梅、欧华新、宁超峰、刘国文、张建庆、朱玉合、唐 岩、赵有中、王竹、隋学斌。
1范围
本标准规定了复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输和贮存。
本标准适用于以多元醇(包括聚酯多元醇、聚髄多元醇)及异第酸酯等反应合成的端羟基或端异 呻5成山’以心呻噺用晚型蛔曲*包响W瞬.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2791胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性材料
GB/T 2793T995胶粘剂不挥发物含量的测定
GBzT 2794胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法
GB/T 2943胶粘剂术语 __________ _________
GB 9685食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准_______
GBzTI2°09∙4.塑料聚氨酯生产用芳香族异氧酸酯第4部分〔异氧酸根含量的测定
GBZT ɪ8446色漆和清漆用漆基异割酸酯树脂中二林酸酯单体的侧定
GBZT 2074°胶粘剂取样——
GBzT 30777胶粘剂闪点的测定闭杯法____________ . _________________
GBzT 31604∙3°食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的 测定
GBzT 32448胶粘剂中可溶性重金属铅、家镉、钥、汞、碎、硒、物测定
GBZT 33372-2。】6胶粘剂挥发性有机化合物限量
HG/T3O75胶粘剂产品包装标志垣输和贮存的规定
JJF ɪ070定量包装商品净含量计量检验规则
SN/T 2893出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中芳香族伯胺的测定气相色谱质谱法 YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3术语和定义
GB/T 2943界定的术语和定义适用于本文件。
4分类
复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂分为溶剂型胶粘剂和无溶剂型胶粘剂两大类,其中溶剂型细分
为酯溶型和醇溶型。
5要求
5. 1外观
复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂外观为均一液体。
5.2性能指标
复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂性能指标见表Ie
表1复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂性能指标
项 目 |
指 标 | ||||||
溶剂型 |
无溶剂型 | ||||||
酯溶型 |
酔溶型 | ||||||
-OH组份 |
-NCO组份 |
A组份 |
B组份 |
-OH组份 |
—NCO组份 | ||
不挥发物含量(质量分数)/% |
标称值士2 |
≥95 | |||||
黏度/(mPa ∙ S) |
商议 | ||||||
异気酸根含量(质量分数)/% |
— |
标称值土 0.5 |
一 |
— |
—— |
标称值士0.5 | |
剥离强度 /(N∕15 mm) ≥ |
通用级 |
__- |
1. 0 | ||||
水煮级 |
——=—— |
2.0 | |||||
半高温蒸煮级 |
__LS____ |
—= |
3.5 | ||||
高温蒸煮级 |
______12______ |
_____-_____ |
一 | ||||
游离TDl单体含量(质量分数)∕% ≤ |
— |
1.0 |
— |
— |
— |
—— | |
初级芳香胺迁移髭'/(昭∕kg) < |
10 |
10 |
10 | ||||
可溶性重金属含 |
铅 |
90 | |||||
信 | |||||||
镉 |
-- -----------史------------ | ||||||
------------------------------ɪooo----------------------------- | |||||||
汞 | |||||||
伸 |
-- | ||||||
硒 |
__ 500 | ||||||
怫 |
60 | ||||||
邻苯二甲酸酯类増塑剂含fia∕(mg∕kg) |
不得检出 | ||||||
苯类溶剂(苯、甲苯、乙苯、二甲 苯)含量a∕(mg∕kg) ≤ |
10 |
10 |
1 | ||||
挥发性有机化合物(VOC)含量 /(g/kg) ≤ |
550 |
50 |
*适用于食品和药品包装用的胶粘剂。同时其添加剂应符合GB 9685和其他相关标准的规定.
注1:溶剂型胶粘剂闪点≤28Γ,属甲类危险化学品.
注2:邻苯二甲酸酯类增塑剂种类及定量限见表3.
6试验方法
6. 1外观
目测。
6.2不挥发物含貴
按GB/T 2793—1995中4. 1的规定进行检测。
6.3黏度
按GB/T 2湖的规定或采取商定方法进行检测。
6.4异机酸根含量
按GB/T 12009.4的规定进行检测。
6.5剥萬强度
6. 5. 1试验材料
材料为薄膜,满足以下要求:
a) 复合结构采用pet/RCPP;
b) 薄膜均为透明光膜,无污染,无印刷:未涂覆其他涂层;
C) PET膜厚度为夏m, RCPP膜厚度为70呻;__________________
d) RCPP膜无爽滑剂析出RCPP膜经电晕处理,经达因笔测试表面张力238 mN∕m, PET 膜屛因笔测试表面张力S"
65∙2试件制备
试件制备按下列步骤进行"
3)按照使用说明书进行胶粘剂配胶并混合均匀;
b)将配制好的胶粘剂均匀涂于PET膜上上胶量(干胶量)控制见表2;
C)涂胶后的PET膜充分干燥后,与RCPP膜用可加温加压的复合辐压合在-起,复合相由钢辗、 橡胶根(橡胶根的邵A硬度不低于8。)组成,复合压力R。皿,温度控制在55S6g
Cl)按照胶粘剂说明书中要求的时间、温度条件进行熟化,裁成宽(15土0.1) mm、长(150± 1) mm的试件备用。
表2复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂上胶量(干胶量)要求
项 目 |
指 标 | ||||
通用级 |
水煮级 (IOOiCt 30 min) |
半高温蒸煮级 (121 eC , 30 min) |
高温蒸煮级 (135 eC , 30 min) | ||
复合结构 |
PET (12μm) / RCPP (70 ∣Xm) | ||||
上胶量/(g∕m2) |
酯溶型 |
2.5〜3.0 |
3.0〜3.5 |
3.5〜4.0 |
4. 0—4.5 |
醇溶型 |
2.5〜3.O |
— |
— |
— | |
无溶剂型 |
1.2—1. 8 |
1. 6〜2.0 |
1.8—2. 5 |
— |
6. 5. 3测定
按GB/T 2791的规定进行。采用T剥离,试样宽度采用(15±0. 1) mm,剥离速度采用(300 ±10) mm∕mino
6.6游离TDl单体含量
按GB/T 18446的规定进行测定。
6.7初级芳香胺迁移量
6. 7. 1试验材料
材料为薄膜,满足以下要求:― ................
a) 复合结构采用PET/RCPP,或采用NY/PE’或其他与客户商议结构;
b) 薄膜均为透明光膜,无污染,无印刷,未涂覆其他涂层;
C) PET膜厚度为12∣zm, RCPP膜厚度为70 fxm (若采用NY/PE结构,NY膜厚度为18叩1, PE膜厚度为30 μm)5
d) RCPP膜、PE膜无爽滑剂析出,RCPP膜、PE膜经电晕处理,经达因笔测试,RCPP膜表 面张力≥38 mN∕m, PET膜表面张力≥5O mN∕m, NY膜表面张力≥56 mN∕m, PE膜表面 张力5"
6∙7.2试件制备
试件制备按下列步骤进行:______________
a) 按照使用说明书进行胶粘剂配胶并混合均匀;.....
b) 使用配制好的胶粘剂进行复合,上胶量(干胶量)控制见表2;_________
C)将复合膜放入烘箱中,按照胶水说明书中要求的时间、温度条件进行熟化;
d)将熟"的薄膜放在铝箔袋中包装送检'需在腥内完成峽
6.7.3测定
按SN/T 2893的规定进行。迁移试验条件为】。。们4h,模拟物选用4 % (体积分数)乙酸 溶液。____________
68可溶性重金属含量
6. 8. 1试样制备
将适量胶粘剂样品混合,倒人直径为Ioomm左右的培养皿中,盖上滤纸,放置在50 C左右的 鼓风干燥箱中固化干燥。待溶剂挥发完全,将胶粘剂从培养皿中取出,放入超低温冰箱中,冷冻4h 以上。取出,用高速粉碎机粉碎至Imm〜2 mm的颗粒。
准确称取5 g左右(精确至O. Img)胶粘剂颗粒,加入4. O %乙酸溶液,定容至IOO mL, 60 0 水浴浸泡2 h。同时做空白对照。
6.8.2测定
按GB/T 32448的规定进行。
6.9邻苯二甲酸酯类增塑剂含■
邻苯二甲酸酯类增塑剂种类及定量限见表3。
表3邻苯二甲酸酯类増塑剂种类及定置限
序号 |
名 称 |
代号 |
定量限/(mg/kg) ≤ |
1 |
邻苯二甲酸二异壬酯 |
DINP |
50 |
2 |
邻苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
5 |
3 |
邻苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
5 |
4 |
邻苯二甲酸二烯丙酯 | ||
5 |
邻苯二甲酸二异丁酯 |
DlBP - |
—ʒ_ |
6 |
邻苯二甲酸二正丁酯 |
DBP |
5 |
7 |
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 |
DMEP |
5 |
8 |
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊)酯 |
BMPP |
5 |
9 |
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 |
DEEP |
5 |
10 |
土甲酸次 |
5 | |
11 |
邻苯二甲酸N------------- |
-ɪ- |
5 |
12 |
邻苯勇酸丁 E 一 ---------- |
-ɪ- |
5 |
13 |
邻革爻酸女氣基)乙酯--------- |
5 | |
14 |
邻苯二甲酸二环并一------------- |
-ɪ- |
5 |
15 |
点日乙基E----- |
5 | |
16 |
邻*甲酸二晒.-------------- |
5 | |
17 |
邻苯二甲酸二正球 -------- |
DNOP |
5 |
18 |
邻苯二甲酸二壬酯 |
— DNP |
5 |
W"备 … _ ......
一准确称量。∙BO 5g (精确至。.]mg)胶粘剂样品于具塞三角瓶中,加入2。2正己烷超声 提取30 min后过滤,残渣再用20 mL正己烷重复提取1次,合并滤液于50 mL容量瓶中,用正己烷
定容至刻度,再根据试样中邻苯二甲酸酯含量做相应的稀释,混匀后过0.45 Nm有机相玻璃滤膜, 进气相色谱-质谱仪分析。
6.9.2测定
按GB/T 31604. 30的规定进行。
6. 10苯类溶剂(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)含量
按附录A的规定进行测定。
6.11挥发性有机化合物(VoC)含量
按GB/T 33372—2016中附录A和附录E的规定进行测定。
6. 12闪点
按GB/T 30777的规定进行测定。
7检验规则
7. 1取样
按GB/T 20740的规定进行采样,试样总量不少于0.2 kg,存放于密闭容器内。
7.2组批与检验
每-釜生产的产品为-批,按批进行球。
73检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验两类。
7.3,1出厂球
出厂检验项目如下:
a) 外观」…一
b) 不挥发物含量;
C)黏度」—
d)"酸根含量。
"2型式曜......
型式检验项目为第5章中要求的全部项目。
正常生产时,每年应进行-次型式检凱
有下列情况之-时,也应进行型式检验:
a) 新产品试制鉴定时;
b) 正式投产后,如原料生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
C)产品停产半年以上,恢复生产时;______
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时,
6)国家质量监督机构或用户提出要求时。
7.4判定规则
7. 4. 1出厂检验判定
出厂检验项目全部符合本标准规定,判为合格品。出厂检验项目中只要有1项不符合本标准规定 的要求,应加倍随机抽样复检,复检后只要有1项不符合本标准规定的要求,判定该批产品为不合 格品。
7. 4.2型式检验判定
型式检验项目全部符合本标准规定的要求,判为合格品。不符合本标准规定的要求不超过3项 的,可以加倍抽样复检,复检后仍有1项不符合本标准规定的要求,则判定该批产品为不合格品;不 符合本标准规定的要求超过3项的,无需复检,直接判定该批产品为不合格品。
8标志、包装、运输、贮存
8. 1 ⅜jv 志
每个包装桶附有产品标签和质检合格证,内容包括:生产单位名称、地址、产品名称、型号(牌 号)、商标、净含量(净重)、生产批号、保质期等。
净含量(净重)测定按JJF 1070的规定检验和判定,应符合国家质量监督检验检疫总局令 [2005]第75号的规定。
8.2包装、运输
按HG/T 3075的有关规定。
8.3贮存
复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂应在阴凉、干燥条件下贮存,注意防火。密闭未开封的产品贮 存期至少6个月。
附录 A
(规范性附录)
苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的测定
A. 1试剂
A. 1. 1苯:分析纯或以上。
A. 1.2甲苯:分析纯或以上。
A. 1.3乙苯:分析纯或以上。
A. 1.4二甲苯:分析纯或以上。
A. 1.5三乙酸甘油酯:分析纯或以上。
A.2仪器设备
A. 2.1顶空-气相色谱/质谱联用仪。
A. 2.2分析天平:最小分度值0.1 mgo
A. 2. 3 移液枪:1 000 μLβ
A. 2. 4 顶空瓶:20 mLβ
A. 3试验准备
A. 3. 1混合标准储备液的制备
分别准确称取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各15 mg,放入已盛有30 mL三乙酸甘油酯的100 mL容 量瓶中,以三乙酸甘油酯定容。
混合标准储备液中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量为150 mg∕L,在一18*C的条件下保存,有效期 6个月。
A. 3.2标准工作溶液制备
以三乙酸甘油酯为溶剂,稀释混合标准储备液,制备系列标准工作溶液。
系列标准工作溶液至少配制5级。
根据样品实际含量配制合适的浓度梯度。
混合标准储备液取用时,需调节至常温(23∙C±2∙C)方可使用。
A.4试验步骤
A. 4. 1顶空-气相色谱/质谱联用仪设置
顶空-气相色谱/质谱联用仪条件按YC/T 207—2014中4. 1、4. 2、4.3设置。
A. 4.2定量分析
A. 4. 2. 1标准工作曲线的绘制
使用移液枪,分别从配制的5级标准工作溶液中移取IoOONL不同浓度梯度的标准工作溶液,置 于不同编号的顶空瓶中。
将顶空瓶放入顶空仪中,按照A. 4.1设置仪器测试条件,进行顶空-气相色谱/质谱分析,得到 标准工作溶液中被测组分的总离子图和定量离子峰。
根据不同浓度梯度的标准工作溶液、被测组分的定量离子峰面积及其含量(IOoo μL标准工作溶 液中所含化合物的质量,单位为∕χg),建立标准工作曲线。
标准工作曲线强制过原点,标准工作曲线线性关系R2≥0. 995β
每测试20次样品,则用一个中等浓度的标准工作溶液验证标准工作曲线。如果测定值与原值偏 差超过5%,应重新制作标准工作曲线。
A. 4. 2. 2样品检测
用移液枪移取1 OoOML三乙酸甘油酯,置于干净的顶空瓶中。再精确称取0.1g〜0∙2g待测样 品,放入顶空瓶中。盖紧顶空瓶塞,轻轻摇晃,充分润湿样品。
将顶空瓶放入顶空仪中,按A. 4.1设置仪器测试条件,测定样品。
每个样品平行测定两次。
A. 4. 2. 3空白检测
顶空瓶中不加样品,检测步骤同A. 4.2.2。每组样品测定一次空白。
A. 4. 2. 4试验结果
样品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量按公式(A.1)计算:
式中:
W;——样品中目标组分含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);
Cl——样品溶液中测得的目标组分的质量的数值,单位为微克(μg)5
CO——空白溶液中测得的目标组分的质量的数值,单位微克(μg);
m——样品的质量的数值,单位为克(g)β
以两次平行测定结果的算术平均值为最终检测结果,两次测定值之间的相对平均偏差应小于 io %。
中华人民共和国
化工行业标准
水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定、 复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂 和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)胶膜
(2018)
HG/T 5375~5377-2018
出版发行:化学工业岀版社
(北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码IoOOll) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部
880mm× 1230mm 1/16 印张 3 字数 66. 2 千字
2019年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025 • 2532
购书咨询:010-64518888
售后服务:010-64518899
网址:http://WWW. ciρ. com. Cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。
定价:42. OO元 版权所有 违者必究
打印日期:2019年5月13日