HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 5215—2017

工业硫酸铜

COPPCr SUIfate for industrial USe

20 1 7- 1 1-07 发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC∕TC63∕SCI)归口。

本标准起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院冇限公司、柬庆 新申新材料股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：温炎樂、张优珍、王莹、申静、李拓、闫雅靖、赵桢。

1范围

本标准规定了工业硫酸铜的要求、试验方法、检验观则、标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业硫酸铜.主要用于氤化亚铜、氯化亚铜和氧化亜钢等铜盐的生产原料、媒染 剂、有机合成和其他化工中间体催化剂的原料。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191—2008包装储运图示标志

GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法

GB/T 6678化工产品采样总则

GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 23769—2009 无机化工产品水溶液中PH值测定通用方法

GB/T 23947. 2—2009无机化工产品中砰测定的通用方法 第2部分：碑斑法

HG/T 3696. 1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 定溶液的制备

HG/T 3696. 2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 准溶液的制备

HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 制品的制备

3分子式和相对分子质量

分子式:CuSO₄ ∙ 5H₂O

相对分子质最：249.68 （按2016年国际相对原子质量）

4要求

4. 1外观：蓝色晶体或粉末。

4.2 工业施酸铜按本标准的试验方法检测应符合表1的规定.

表1技术要求

5试验方法 5. 1警示

本试验方法中使用的部分试剂具有腐典，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如 溅到皮町应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

…定

本标准所用的试剂和水.在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T 6682-2。。8中规定 的三级水。试脸中所用的标准航溶液杂质标准溶液制剂和制品.在没有注明其他规定时.均按 M∕55∕5∙E'53的规定制备。

⁵-³ ™'^J .............

在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。

^{5 4} 55

E原理

在颁性条件下，试样中加入的适量硬化钾与2价铜作用，析出等当量碘。用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定析出的碘.以淀粉为指示剂.由颜色的变化判断终点。

5. 4.2试剂或材料

5. 4. 2. 1碘化钾。

5. 4. 2. 2 硝酸.

5. 4. 2. 3 36 %乙酸。

5. 4. 2. 4碳酸钠泡和溶液。

5. 4. 2. 5氣化钠饱和溶液。

5. 4. 2. 6硫氧酸钾溶液：100 g∕L.

5. 4. 2. 7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)≈0. 1 mol∕L_β

5. 4. 2. 8淀粉指示液：10g/L(使用期为2周)。

5. 4.3试验步骤

称取约Ig试样，精确至0. 000 2 g.置于25OmL碘量瓶中.加入约50 mL水溶解，加入3滴硝 酸，点沸。冷却后逐滴加入碳酸钠饱和溶液至出现微量沉淀，加入4mL36%乙酸，加入5mL飯化 钠饱和溶液、2 g碘化钾，摇匀，水封，置于暗处放置IOmin°用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈淡蓝色.加入IOmL晚気酸钾溶液，揺匀， 继续滴定至蓝色消失，即为终点.

同时进行空冃试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除 外)与测定试验相同.

5.4.4试验数据处理

硫酸铜含信以疏酸铜(CUSo4・5H2。)的质量分数SI计.按公式(1)计算：

E(V_I-V_O)/1 000] CM     _ny

w₁=---------------XlOO %             ............(

Tn

式中：

屿一滴定试验溶液所消耗硫代疏酸钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升(mL).

、一滴定空白瞄溶液所消耗疏代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为臺升(mL)₅

c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔毎升＜-l∕D;

,“一试样的质虽的数值.单位为引皿............

M—硫^ (CUSO₄.5H₂O)的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(_g∕_moI)(M = 249.7).

S测定结果的算术平均值为嶼结果.两次W定结果的绝对差值不大于5.

5-5碑含量的测定

""S生原Emg法)

____________________________________________ ________________

用抗坏血心脉作基豚进剂消除基体铜的球采用狄物发生原软光法测定碑m

⁵∙⁵¹∙²试剂或材料

5. 5. 1. 2. 1 盐酸溶液：1 + 19。

5. 5. 1.2.2 硼氢化钾溶液:20g∕L.

称取约20 g硼氢化钾，溶于1 000 mL 5 g/L的氢氧化钠溶液中.

5. 5. 1.2.3硫麻抗坏血酸混合液。

称取约IOg硫麻，加入约80 mL水，搅律至溶解.加入Iog抗坏血酸，溶解后用水稀释至

100 mLo

5. 5. 1. 2.4 伸标准溶液I ： ImL溶液含砰(AS) 0. 010 mg°

用移液管移取IrnL按HG/T 3696. 2配制的珅标准溶液，置于IOO_mL容最瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

5. 5. 1.2. 5神标准溶液U： ImL溶液含碑（AS） O. 5 _μg_o

用移液管移取5mL砰标准溶液I .置于IOOmL容质瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

5. 5. 1. 3仪器设备

原子荧光光度计：配有珅空心阴极灯.

5. 5. 1. 4 试验步骤

5. 5. 1.4. 1工作曲线的绘制

用移液管移取 0. OOmL、0. 50mL、LOOmL, 1. 50 mL, 2. OOmL、2. 5OmL 碑标准溶液 H,置 于IOOmL容最瓶中，加入5mL盐酸溶液、20 mL硫豚-抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度.摇匀， 放置】5 g以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流液，使用原子荧光光度计购上述溶液的 吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以珅的质量为横坐标、对应吸光度为纵 坐标绘制工作曲线。

5. 5. 1. 4. 2 试验

称取约2.5 g试样，精确至O. OOO 2 g_β置于IOO mL烧杯中.加水溶解后.移入IOO mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 mL上述溶液.置于IOomL容量瓶中，加入5 mL盐酸 溶液、20 mL硫脈-抗坏血酸混合液.不断摇动至白色絮状物全部溶解.用水稀祥至刻度，摇匀，放 ≡^15min∙同时制备空白试验溶液.空白试验溶液除不加试样•其他操作及加入试剂的种类和量与 试验瘠液相同•以唳化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流液危用原子荧光光度计测量试验溶液和 空白试蜘液的吸光度从工作曲5査出试验溶网空白试验溶液中砰的刑g

⁵∙⁵∙¹∙⁵ 试W

伸含量以砰（AS）的质粧分数计•按公式（2）计算：

式中：                   ―

心―从工作曲线上査得的试验溶液中伸的质量的数值，单位为微克

_Zn。—从工作曲线上査得的空白试验溶液中砰的质量的数值.单位为微克

_WI—试样的质量的数值单位为克s _________________________

"行测定结果的算术平均值观定M两次平抑定结果的绝对差饰大于。∙°°°m

5. 5. 2碑斑法

5. 5. 2. 1 原理

同 GB/T 23947. 2—2009 第 3 章。

5. 5. 2. 2试剂或材料

5. 5. 2. 2. 1 乙酸。

5. 5. 2. 2. 2 其他试剂同 GB/T 23947. 2—2009 第 6 章。

5. 5. 2. 3仪器设备

同 GB/T 23947. 2—2009 第 7 章。

5. 5. 2. 4试验步骤

优等品称取O. 40g±0. Ol g,-等品称取0. 20g±0.01 g试样，置于IOOmL烧杯中.加入5 mL 水溶解，加入3m L乙酸及2g碘化钾，蓋上表面皿，放置5 min.加入0.2 g抗坏血酸使之溶解，转 移至定碑器中，用水稀释至约40 mL,加入6mL盐酸，摇匀.滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀， 放置IOmin_e加入2.5 g无碑金属锌，立即塞h预先装冇乙酸铅棉花及漠化汞试纸的测砰管，置J-暗 处，在25^,C~40∙C放置Ih〜1.5卜 浪化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对溶液所产生的色斑.

标准比对溶液的配制：用移液管移取4mL神标准溶液［ImL溶液含碑(AS) 0. 001 mgj,置于 定伸器中，与试液同时同样处理.

5.6铅含量、铁含量的测定

屬"5光度法g)

• 5. 6. 1. 1 原理

用水溶解试样。在原子吸收分光光度计上，以空气乙块火焰，采用标准加入法测定。

5. 6. 1.2试剂或材料

5.6. 1.2. 1铅标准溶液：ImL溶液含铅(Pb) 0. 1 mg.

用移液管移取】。現按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液，置于】。。mL容量瓶中.用水稀释至 刻度’摇匀

5∙6∙∖2 2铁标准溶液 顷溶液含铁面。顷         —.—_

用移液管移取IOmL按HG/T 3696.2配制的铁标准溶液.置于】。。M容量瓶中.用水稀释至

…__________ …

⁵∙⁶∙¹∙²∙³z^^s^^{GBZT 6682 2008} ^∙

⁵∙^6t3仪器设备

原子刎g度计：铁空心阴旳

⁵∙⁶¹∙⁴ ^ .....

⁵∙⁶¹∙⁴∙¹试验溶液的制备

称取约20 g试样.精确至0.01g。置于烧杯中.加水溶解，转移至25OrnL容量瓶中，用水稀释 至刻度，揺匀.

5.6. 1.4.2 试验

用移液管移取4份25 mL试验溶液，分别置于4个IoOmL容量瓶中，分别加入0. 00 mL、 1. 50 mL, 3.00 mL. 4. 50 mL 铅标准溶液和 0. 00 mL, 1.00 mL. 2. 0OmL、3. 00 mL 铁标准溶液. 用水稀释至刻度，摇匀。

在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙扶火焰.选择最佳仪器工作条件，分别在283. 3 rɪm (铅)和248. 3 nm (铁)波长下测定，用水调零，测量上述溶液的吸光度，以加入标准溶液的浓度为 横坐标、相应的吸光度为纵坐标分别绘制工作曲线.将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测元 素的浓度。

5. 6. 1.5试验数据处理

铅含虽、铁含S:以铅(Pb).铁(F_e)的质賊分数“3计.按公式(3)计算:

P_X ×O. 1X10 ³ m X(25/250)

式中：

P_X——从工作曲线上分别査得的试验溶液中铅、铁的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；

E——试样的质垦的数值，单位为克(gi。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：铅含故不大于 0.000 2 %；铁含量优等品不大于0.000 3 %、一等品不大于0.001 %。

5. 6. 2电感耦合等离子体发射光谱法 5. 6. 2. 1 原理

试样加款酸溶解后.用钉标准溶液作内标，在等离子体发射光谱仪相应的波长处测量其光谱强度 并采用内标法计算元素的含量。

5. 6. 2. 2试剂或材料

5∙6∙2∙2∙E 溶…

5∙6∙2∙2∙2可标准贮备溶液5L瘩液含紀m顷

准确称取。.⑵。g二氧化一钉＜Y₂O_jΛ溶于少鼓5中，用盐E液59”稀样至 …匀

5.6.2.2.3包标准使用溶液:项E液S(YEg     _________…

用移液g∣m LE5液Egmg .用水g刻度

IOOmL容量瓶中，分别加入2 mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，揺匀。

5. 6. 2. 4. 3 试验

在仪器最佳的测定条件下，按表2给出的待测元素测定波长，钉内标校正谱线为242.219 nm. 同时采用1 _μg∕mL的钮标准使用溶液经蠕动泵内标管在线加入内标.与试样溶液混合后导入进样系 统。利用标准曲线法渕定各待测元素成光谱强度。计算机根据所輸入的工作曲线中待测元素的质量浓 度自动计算出各元素的质屋浓度(_μg∕mL).

裏2待测元素测定波长

5. 6. 2. 5试验数据处理

铅含量、铁含量以铅(Pb),铁(Fe)的质量分数出3计，按公式(4)计算：

Q_b — Po)XloOXlOT W₃ =------------------× 100 %                ............ (4)

m

式中：

P_i——从工作曲线上査得的试验溶液中铁或铅的质最浓度的数值.单位为微克每毫升(μg∕

mL) I

P_O——从工作曲线上査得的空白试验溶液中铁或铅的质量浓度的数值.单位为微克毎亳升(μg∕

mL) I

m——试样的质母的数值，单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定結果的绝对差值：铅含虽不大于

0.000 2 %；铁含量不大于0. 000 2 %_a

5.7氯化物含量的测定 5. 7. 1电位滴定法(仲裁法)

5. 7. 1. 1 原理

同 GB/T 3050—2000 第 3 章.

5. 7. 1.2试剂或材料

同 GB/T 3050—2000 第 4 章。

5. 7. 1.3仪器设备

同 GB/T 3050—2000 第 5 章。

5. 7. 1.4试验步骤

称取约IOg试样.精确至0.01 g.置于IOOm L烧杯中，加入40mL水溶解。以下操作同GB/T 3050—2000 中 6. 2 进行.

5. 7. 1.5试验数据处理

氣化物含般以氣(CI)的质质分数Wj计，按公式(5)计算：

［（V₁-v_o ）/1 OOOJCM _BZ

w₄ =——-—— -------XlOO %           ...........

m

式中：

V_l——滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V_O——滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样的质最的数值，单位为克（g）;

M——氣（CI）的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g∕mol）（M 35.45）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005 %。

5.7.2比浊法 5. 7. 2. 1 原理

试样用水溶解。加入硝酸银溶液.与氯化物生成氣化银沉淀.与标准比浊溶液比较浊度。

5. 7. 2. 2试剤或材料

5. 7. 2. 2. 1 硝酸溶液：1÷2.

5. 7. 2. 2. 2 硝酸银溶液：17 g/L.

5. 7. 2. 2. 3不含氯化物的硫酸铜溶液：100 g/L.

称取约IOg硫酸铜,溶于适最水中，加入8 mL硝酸溶液、5 mL硝酸银溶液.用水稀释至 IOOmL.摇匀。在暗处放置澄清后.用玻璃砂堀堪（滤板孔径为5  〜15 Bm）过滤.收集滤液于

试剂瓶中。

5. 7. 2. 2. 4氧化物标准溶液：ImL溶液含氣（CD 0. 1 mg.

用移液管移取IOmL按HG/T 3696. 2 AE制的氣化物标准溶液，置于IOOmL容量瓶中，用水稀 样至刻度,摇匀.

5. 7. 2. 3仪器设备

分光光度计：配有3 cm比色皿，

5. 7. 2. 4试验步骤

称取0. 5θg±0.01g试样，置于50 mL比色管中，加入25 mL水溶解.必要时过滤。加入2 mL 硝酸溶液、ImL硝酸银溶液，用水稀释至刻度.揺匀，放置30 min_c使用分光光度计.在450 nm波 氏处，用3cm比色皿测定吸光度。样品溶液所产生的吸光度值不得大于标准溶液的吸光度偵。

标准溶液是按优等品取0. 5 mL, 一等品取1.5 TnL氯化物标准溶液.加入5 mL不含氣化物的硫 酸铜溶液.与样品溶液同时同样操作测定吸光度。

5.8水不溶物含量的测定

5. 8. 1 试剂或材料

氨水溶液：1 + 4.

5. 8.2仪器设备

5. 8. 2. 1玻璃砂卅堪：波板孔径为5 “m〜15 V

8                                                          （24）

5. 8. 2. 2电热恒温干燥箱：温度能控制在1C5C 士 2*C<,

5.8.3试验步骤

称取约20g试样，精确至0.0Ig_e溶于少虽水中.待溶解后用已于1O5*C±2*C干燥至质量恒定 的玻璃砂地崩过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，并用氨水溶液检査无铜离子反应（应无色）时为 IE.将盛有滤渣的玻璃砂堪埸放入1O5^,C±2∙C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，称量。

5. 8.4试验数据处理

水不溶物含量以质蛍分数W5计，按公式（6）计算：

Tn 1 — Jn 2

W₅ = -----XlOO %              ..................... （6）

m

式中：

m_x―不溶物和玻璃砂堪蜗的质量的数值.单位为克（g）;

，"2—玻璃砂堪塀的质虽的数值，单位为克（g）；

Tn--试样的质最的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：优等品不大于 0. 004 % ; —*等品不大于 0. 001 % o

5.9 PH的测定

5. 9. 1试剂或材料

不含二氣化碳的水。

5. 9.2仪器设备

5. 9. 2. 1酸度计：分度值为0.02 PH单位.配有玻璃电极和饱和甘汞电极。

5. 9. 2. 2磁力搅拌器和搅拌子。

• 5. 9.3试验步骤

称取5.00 g±0.01g试样，溶解于适量不含二氧化碳的水中.移入IOOm L容量瓶中，用不含二 氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T 23769-2009测定.

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 1 PH单位。

6检验规则

• 6. 1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目.应逐批检验。

6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硫酸 铜为一批《每批产品不超过50 j

6.3按GB/T 6678的规定确定采样单元数：采样时.将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500 g_β将样品分装于两个清洁、干燥的容 器中，密封，并粘贴标签.注明生产厂名、产品名称、批号、采样口期和采祥者姓名。一份供检验 用；另一份保存备査，保存时间根据生产企业需求确定。

6.4生产厂应保证每批出厂的工业硫酸铜产品都符合本标准的要求。

6.5检验结果如有指标不符合本标准的要求.应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即 使只有-项指标不符合本标准的要求时.则整批产品为不合格。

6.6釆用GB/T 8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。

7标志、标签

• 7. 1工业硫酸铜包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净 含最、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T 191-2008中规定的“怕雨” “怕晒"标志。

7.2每批出厂的工业硫酸铜产品都应附有质母证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等 级、净含蛍、批号或生产日期、保质期及本标准编号。

8包装、运输和贮存

• 8. 1工业硫酸铜采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋.内袋用维 尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口.或用与其相当的其他方式封口；外袋应牢固缝合，无漏缝和跳 线现象。每袋净含量25 kg或50 kg.也可根据用户要求的规格进行包装。

8.2工业硫酸铜在运输过程中.防止雨淋、受热、受潮。严禁与酸类物品混运。

8. 3 工业硫酸铜应旷存在通风、阴凉、干燥的库房内.防止雨淋、受潮.严梦与酸类物品混贮。

8.4工业硫酸铜在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于12 个月.

中华人民共和国

化工行业标准 工业次磷酸、硫酸铜、 次磷酸钙和重铭酸铉

(2017)

HG/T 5214-5217—2017 岀版发行：化学工业出版社

(北京市东城区育年湖南街13号 邮政编码IOOCln 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部

88Omtn×1230mm 1/16 印⅞¼ 3⅛ 字数 79. 4 千字 2018年3月北京第1版第1次印刷

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