ICS 71.080.70； 71.080. 80； 71.080. 99
G 17
HG/T 5624-5627—2019
工业用四羟甲基硫酸磷、 工业用四羟甲基氯化磷、工业用乙酸甲酯 和工业用甲基异丁基酮(MIBK)
(2019)
2019-12-24 发布 2020-07-0 1 实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5627—2019 工业用甲基异丁基酮(MIBK)
ICS 71.080.80
G 17
HG/T 5627—2019
工业用甲基异丁基酮（MIBK）
Methyl isobUtyl ketone for industrial USe
2019-12-24 发布 2020-07-0 1 实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位：浙江新化化工股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、 宁波镇洋化工发展有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：刘承伟、范彦如、方胜军、姜日元、方祥志、王东岳、童卫芬、涂利根、黎 晓华。
(39)
工业用甲基异丁基酮（MlBK）
警示一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任釆取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用甲基异丁基酮（MlBK）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。
本标准适用于以丙酮为原料在催化剂作用下加氢缩合制得的工业用甲基异丁基酮（MIBK）.
分子式：C6H12O
结构式：
π
H3CʌʌcH3
相对分子质量：100.16 （按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2013液体石油化工产品密度测定法
GB/T 2366—2008化工产品中水含量的测定气相色谱法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法（HaZen单位——钻-钻色号）
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 6324. 2有机化工产品试验方法 第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3. 1外观：无色透明液体，无机械杂质。
3.2工业用甲基异丁基酮（MIBK）应符合表1所示的技术指标。
表1技术指标
|
项 目 |
指 |
标 |
|
优等品 |
合格品 | |
|
甲基异丁基酮，w∕% |
≥99. 5 |
≥99. O |
|
水分，w∕% |
≤0.1 |
≤0.2 |
|
酸度（以乙酸计），W/% |
≤0. 02 |
≤0. 03 |
|
色度/Hazen单位（Pt-CO号） |
≤10 |
≤20 |
|
蒸发残渣，w∕⅝ |
≤0. 005 |
≤0. Ol |
4试验方法
4. 1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 603 制备。
4.2外观的测定
取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。
4.3甲基异丁基酮含量的测定
4.3. 1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品经毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，釆 用面积归一化法定量。
4.3.2试剂
4. 3. 2. 1氮气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 2. 2玺气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 2. 3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 3. 1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。
4. 3. 3. 2色谱工作站或数据处理机。
4. 3. 3. 3自动进样器或微量注射器。
4. 3. 3. 4色谱柱及色谱操作条件。
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A. 1 和表A. 1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。
2 （42）
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
|
项 目 |
参 数________________ |
|
固定相 |
PEG-20M |
|
柱长X柱内径X液膜厚度 |
60 m×0. 25 mm×0. 25 μm |
|
柱温度∕βc |
初温60 4C,保持OmiE 升温速率20βC∕min;终温230 iC ,保持10 Tnin |
|
汽化室温度∕∙C |
250 |
|
检测器温度/I____________ |
250 |
|
载气(N?)流量/(mL∕min) |
3.0 |
|
氢气流量/ ( mL∕min) |
30 〜40 |
|
空气流量/(mL∕min) |
300〜400 |
|
分流比 |
50 » 1 |
|
进样贤"L |
0. 2 |
4. 3.4分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站 处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。
4. 3.5结果计算
甲基异丁基酮的质量分数Si,按公式(1)计算：
A
Wl = yι^ X(IooJzO-W2) .................. (1)
式中：
A —— 甲基异丁基酮的峰面积；
∑Ai——各组分的峰面积之和J
w2——4.4中测得的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.
4.4水分的测定
4.4. 1卡尔•费休法(仲裁法)
用注射器抽取ImL左右样品，称量，精确至0. OOoIgo采用醛酮试剂测定，测定按GB/T 6283 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 02%。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 02%.
4.5酸度的测定
4. 5. 1方法提要
用无水乙醇为溶剂，以酚猷为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氧氧化钠标准滴
(43) 3 定溶液的体积计算出酸度。
该溶液由0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液稀释制得。
4. 5. 2. 2酚猷指示液：10g∕Lβ
4. 5. 2. 3无水乙醇。
4.5.3仪器
微量滴定管：IOmL,分刻度为0.05mL°
4. 5.4分析步骤
用量筒取50 mL无水乙醇于250 mL锥形瓶中，加入2滴〜5滴酚猷指示液，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至溶液呈微红色（不计体积）.用移液管吸取50 mL试样加到上述锥形瓶中，混匀，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至同样的微红色，并保持15 s不褪色即为终点。记录滴定样品消耗的氢氧 化钠标准滴定溶液的体积。
4. 5.5结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数S,,按公式（2）计算：
（V1/1 Ooo）CM
W2=---------×100⅜ ............... （2）
Vp,
式中：
VI—一样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g∕mol） （M=60. 05）；
V——试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；
Pt——试样的密度的数值。为测定时试样的温度。密度测定按GB/T 2013的规定进行），单位 为克每毫升（g/mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 005%。
4.6色度的測定
按GB/T 3143的规定进行。
4.7蒸发残渣的测定
按GB/T 6324. 2的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5检验规则
5. 1本标准表1中的甲基异丁基酮、水分、酸度和色度为工业用甲基异丁基酮（MlBK）产品的出 厂检验项目，应逐批进行检验。
型式检验项目为表1中规定的所有检验项目，正常情况下每个月进行一次型式检验。
4 （44）
当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a） 产品异地生产时；
b） 生产配方、工艺及原料有较大改变时；
C）停产3个月后恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
5.2工业用甲基异丁基酮（MlBK）以同等质量的产品为一批。桶装产品以不大于IOOt为一批，或 以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。
5. 3按GB/T 6678及GB/T 6680的规定确定采样单元数和采样方法。采样总量应保证检验的要求。 将所釆实验室样品混匀，分别装入两个洁净、干燥的带内塞试剂瓶中，并粘贴标签，注明产品名称、 批号、采样时间、采样人姓名等。一瓶供检验用，另一瓶保存备査。
5.4检验结果的判定按GB/T 8170中规定的修约值比较法进行•检验结果如有一项指标不符合本标 准的要求，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中釆样进行检 验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做不合格处理。
6标志、包装、运输、贮存
6. 1 标志
6.1.1工业用甲基异丁基酮（MlBK）包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：
a） 生产厂名称、厂址；
b） 产品名称；
C）生产日期或批号；
d） 净含量；
e） 标准编号；
f） 符合GB 190中规定的危险特性标志.
6.1.2每批出厂的工业用甲基异丁基酮（MIBK）应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：
a） 生产厂名称；
b） 产品名称；
C）批号或生产日期；
d） 产品质量检验结果或检验结论；
e） 标准编号。
6.2包装
工业用甲基异丁基酮（MlBK）采用闭口钢桶、镀锌铁桶或槽罐车包装，或按供需双方协商并符 合安全规定的包装。
6.3运输
工业用甲基异丁基酮（MIBK）运输过程中应远离热源和防止曝晒。在装卸、运输时应避免静电 火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。运输装卸应按照危险货物运输规定进行，轻装、轻卸，防止
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。
（45） 5
容器受损。
工业用甲基异丁基酮（MlBK）应严格密封，存于干燥、通风、阴凉的场所，远离热源、火花、 明火和热表面。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混贮。
（规范性附录）
工业用甲基异丁基酮（MlBK）典型色谱图及各组分相对保留值
A. 1工业用甲基异丁基酮（MIBK）典型色谱图
典型色谱图见图A.I.
800 r
7∞ -
U -----------------------------------------------1 I I I
0 2 4 6 8
时间/ɪnin
说明：
1— 丙酮；
2— —异丙醇；
3— 甲基异丁基酮；
7—甲基异丁基醇；
4,5,6,8——未知杂质。
图A. 1工业用甲基异丁基酮（MlBK）典型色谱图
A.2各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A. 1各组分相对保留值
|
峰序号 |
组分名称 |
相对保留值 |
|
1 |
丙酮 |
0. 630 |
|
2 |
异丙醇 |
0. 774 |
|
3 |
甲基异丁基酮 |
1.000 |
|
4 |
未知杂质 |
1.175 |
|
5 |
未知杂质 |
1.188 |
|
6 |
未知杂质 |
1. 303 |
|
7 |
甲基异丁基醇 |
1. 370 |
|
8 |
未知杂质 |
1. 408 |
（资料性附录）
安 全
B. 1危险警告
工业用甲基异丁基酮（MlBK）的闪点为15.6αC,爆炸下限为1.35% （体积分数），属于易燃液 体。接触本产品或其蒸气会造成严重眼刺激，可能引起呼吸道刺激，可能引起昏昏欲睡或眩晕；吸入 有害。
B. 2安全措施
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
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