ICS 71.080. 70； 71.080.99
G 17
HG/T 5616 〜5619—2019
工业用S-卩引噪嚇-2-繼酸、 工业用四氯苯酉干、工业用必己内酯 和二甲基砚
(2019)
20 1 9-1 2-24 发布 2020-07-0 1 实施
ICS 71.080.70
G 17
HG/T 5618—2019
工业用玲己内酯
ɛ-Caprolactone for industrial USe
20 1 9- 1 2-24 发布 2020-07-0 1 实施
本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准负责起草单位：南京红太阳股份有限公司、中国石化巴陵石化分公司、湖南聚仁化工新材 料科技有限公司。
本单位参与起草单位：安徽国星生物化学有限公司、连云港金囤农化有限公司、江苏集萃红太阳 科技有限公司。
本标准主要起草人：邢平、彭志斌、王函宇、韦琛鸿、邓琼、柳亚华、徐荣莽、郝燕、王国兵、 陈俊晖、郭畅。
工业用£-己内酯
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用e-己内酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于环己酮氧化法制得的e-己内酯。
分子式：C6H10O2
结构式：
相对分子质量：114. 14 （按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法（HaZen单位——钮-钻色号）
GB/T 6283—2008化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 6678化工产品釆样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3. 1外观
透明液体，无可见杂质。
3.2技术指标
工业用e-己内酯技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标
|
项 目 |
指 标 | ||
|
优等品 |
—等品 |
合格品 | |
|
L己内酯，W/% |
≥99. 9 |
≥99. 7 |
≥99. 5 |
|
酸值(以KOH计)∕(mg∕g) |
≤0. 2 |
≤0. 3 |
≤0. 5 |
|
水分，IV / % |
≤0. 020 |
≤0. 030 |
≤0. 050 |
|
色度(钮-钻色号)∕Hazcn单位 |
≤10 |
≤15 |
≤15 |
4试验方法
4. 1 一般规定
本标准试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂.实验用水应符合 GB/T 6682规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T 601和GB/T 603规 定的方法制备。
4.2外观的测定
取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。
4.3 己内酯含量的测定
4. 3. 1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算e-己内酯含量。
4.3.2试剂
4- 3. 2. 1氢气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 2. 2氮气：体积分数不低于99.99⅝,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 2. 3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4. 3. 2. 4 e-己内酯：纯度不低于99.5%。
4. 3. 2. 5 6-羟基己酸：纯度不低于95.0%。
4.3.3仪器
4. 3. 3. 1气相色谱仪：配有分流装置和氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722 中的有关规定；线性范围要满足测定要求。
4. 3. 3. 2记录仪：色谱工作站。
4. 3. 3. 3进样器：微量进样器，
2 (26)
4. 3.4色谱柱和典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A-I0其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
|
固定相 |
涂渍聚乙二醇20M的弾性石英毛细管柱 |
|
色谱柱规格（柱长/柱内径/液膜厚度） |
30 m×0. 32 mm× 0. 5 μm |
|
柱温∕∙C |
初温80 "C,保持2 min；升温速率10 P/min;终温220 eC ,保持45 min |
|
汽化室温度∕∙C |
250 |
|
检测器温度∕βc |
250 |
|
柱流量 DR气(N2)]/(InL/min) |
1.0 |
|
空气/ ( mL∕ min) |
400 |
|
氢气 /(mL∕min) |
40 |
|
分流比 |
40 : 1 |
|
进样量"L |
0. 2 |
4. 3.5分析步骤
4. 3. 5. 1相对校正因子的测定
在预先精确称量的IOomL洁净、干燥的容量瓶中加入适量6-羟基己酸，记录其加入量（精确至
0. OOOlg）O用e-己内酯定容至刻线，称最，记录e-己内酯加入量（精确至0. 000 1 g） O
在推荐的色谱条件下，测定上述标准样品•
6-羟基己酸杂质相对于e-己内酯的校正因子C按照公式（1）计算：
|
A7m} ∕=√-1 ........................... (I) | |
|
式中： A2—6-羟基己酸的峰面积； mx——e-己内酯的质量的数值， Al——e-己内酯的峰面积； |
单位为克（g）; |
m2——6-羟基己酸的质量的数值，单位为克（g）。
4. 3. 5. 2样品测定
在与相对校正因子测定相同的色谱条件下，将试样进行测定，分别得到各组分的峰面积。
4.3.6结果计算
e-己内酯的质量分数s,按公式（2）计算：
|
A W = Yl lA × (IOO⅝ — w水) ...............(2) | |
|
式中： A 1--€-己内酯的峰面积； |
(27) 3 |
A,—i组分的峰面积；
fi——i组分的相对校正因子；
3水——按4.5测得的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
注：除6-羟基己酸外，其他杂质的相对校正因子均以1计算.
4.4酸值的测定
4. 4. 1方法提要
以酚猷为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样中游离的酸性物质。
4.4.2试剂
4. 4. 2. 1氢氣化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH） = 0. 02 mol∕L.
4. 4. 2. 2酚猷指示液：10 g∕Lβ
4. 4. 2. 3 乙醇：95.0%。
4.4.3仪器
微量碱式滴定管：容量10 mL,分度值0.05 mL0
4. 4.4分析步骤
取IOOmL 95%乙醇于25OmL锥形瓶中，加入2滴〜3滴酚猷指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴 定溶液滴定至粉红色。在上述溶液中加入2 g左右试样（精确至0. 000 1 g）,摇匀，用氢氧化钾-乙醇 标准滴定溶液滴定至粉红色，15 s不褪色为终点。
4. 4.5结果计算
酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数X计，数值以毫克每克（mg∕g）表示，按公式（3）计算：
Xq ...........................⑶
Tn
式中：
C——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol∕L）;
V——消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.4.2. 1）的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g∕mol） （M = 56. 106）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 1 mg/gO
4.5水分的测定
准确称取2 g e-己内酯（精确到0.000 1 g）,按照GB/T 6283—2008中第8章直接电量滴定法的 规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的5%。
4.6色度的测定
按GB/T 3143的规定进行测定。
4 （28）
5检验规则
5. 1本标准第3章所列的全部项目为型式检验项目，其中外观、e-己内酯含量、水分为出厂检验 项目。
在正常情况下，每月至少进行一次型式检验。
当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a） 新产品投产鉴定时；
b） 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；
C）停产较长时间，重新恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
5.2在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一个组批，但若干个生产批构 成一个检验批的时间通常不超过1 d,且每组批数量≤30t.
5.3按GB/T 6678、GB/T 6680中的规定确定釆样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于1 L. 将样品混合均匀后，分别装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签并注明：产品名称、等级、批 号、釆样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备査•
5.4检验结果的判定采用GB/T 8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的 要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则 整批产品应做降等或不合格处理。
6标志、包装、运输、贮存
6. 1 标志
6. 1. 1工业用e-己内酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a） 生产厂名称；
b） 厂址；
C）产品名称；
d） 生产日期或批号；
e） 净含量；
f） 质量等级；
g） 本标准编号及GB/T 191中规定的包装标志。
6. 1.2每批出厂的工业用e-己内酯都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a） 生产厂名称；
b） 厂址；
C）产品名称；
d） 批号或生产日期；
e） 产品质量检验结果或检验结论；
f） 本标准编号；
g） 桶装容器还应有GB/T 191规定的“向上"标志。
6.2包装
工业用e-己内酯产品装于适合本产品特性的内塑铁桶、塑料桶或槽罐中，包装容器清洁、干燥、 密封，以免漏损、污损桶体。
6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏；运输途中应严防日晒、雨淋；搬运时 应轻装、轻卸，防止包装及容器损坏。在运输和装卸过程中按照危险货物运输的有关规定进行
6.4贮存
工业用e-己内酯产品应贮存于阴凉、干燥、通风、库温35 P以下的仓库内，远离火种、热源、 氧化剂。在贮运过程中防止撞击、雨淋和日光曝晒。
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B.
(30)
附录 A
（规范性附录）
工业用£-己内酯含量测定的典型色谱图及各组分的保留时间
A. 1工业用己内酯含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A. IO
|
9 5 |
10 ɪɪ . A. _ | |
|
IIII IlIIIIIIt | ||
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27
时冋∕min
|
说明 1—— |
丙酸乙酯； |
|
2— |
-2-甲基毗嚏； |
|
3— |
环己酮； |
|
4---- |
乙酸； |
|
5— |
丙酸； |
|
6— |
未知物1; |
|
7—— |
-未知物2； |
|
8—— |
-未知物3? |
|
9— |
-己内酯； |
|
10— |
-未知物4; |
|
11— |
-6-羟基己酸。 |
图A. 1工业用£■己内酯含量测定的典型色谱图
A.2各组分的保留时间
各组分的保留时间见表A. Io
表A. 1各组分的保留时间
|
峰序号 |
组分名称 |
保留时间∕min |
|
1 |
丙酸乙酯 |
3. 235 |
|
2 |
2-甲基毗疇 |
6. 407 |
|
3 |
环己酮 |
7. 725 |
|
4 |
乙酸 |
9. 900 |
|
5 |
丙酸 |
11.064 |
|
6 |
未知物1 |
14.254 |
|
7 |
未知物2 |
15.933 |
|
8 |
未知物3 |
16.296 |
|
9 |
L己内酯 |
18. 340 |
|
10 |
未知物4 |
19.670 |
|
11 |
6-羟基己酸 |
23.979 |
附录 B
（资料性附录）
安 全
B. 1危险警告
工业用e-己内酯具有芳香气味，沸点215 P〜216 P,熔点约一 5 "C ,闪点为1O9*C°与皮肤接 触会引起皮肤刺激，入眼会引起严重的眼睛损伤，大量吸入可刺激呼吸道。
B. 2安全措施
处理工业用e-己内酯时，避免火源，应戴防毒口罩及护目镜，避免吸入液体或蒸气，避免与眼睛 及皮肤接触。如果溅到皮肤上或眼睛里，应迅速用大量清水冲洗并就医。
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