HG_T 3793-2019 热熔型氟树脂（PVDF）涂料

本标准代替HG/T 3793—2005《热熔型氟树脂（PVDF）涂料》。与HG/T 3793—2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——规范性引用文件中"GB/T 1250—1989、GB/T 1740—1979 （1989）, GB/T 1766—1995、 GB/T 1865—1997, GB/T 6682—1992、GB/T 6739、GB/T 9750—1998、GB/T 9754— 1988、GB/T 9761—1988, GB/T 9792—1988, YS/T 429.1—2000、ASTM B117-03, ASTM D714-02, ASTM D1654-92（2000） ” 分别改为 “GB/T 8170—2008, GB/T 1740— 2007、GB/T 1766—2008, GB/T 1865—2009, GB/T 6682—2008, GB/T 6739—2006, GB/T 9750, GB/T 9754—2007, GB/T 9761—2008, GB/T 9792—2003, YS/T 429.1、 ASTM B117-18, ASTM D714-02（2017） , ASTM D1654-08（2016）el^κ,增加了规范性引用文件 “GB/T3186、GB/T 17748, GB/T 20624. 2—2006、GB/T 23985—2009, GB/T 23986— 2009、GB/T 23988—2009、GB/T 23989—2009, GB/T 26704—2OlK GB/T 30791—2014, GB/T 31586. 2—2015ⁿ,删除了规范性引用文件 “GB/T 178—1977（1989）, ISO 6272-2： 2002、ISo 15528:2000, ASTM D 968-93（2001）ʌ ASTM D1730-67（1998） ”（见 2, 2005 年版的2）;

——增加了水性热熔型氟树脂（PVDF）涂料的要求和试验方法（见表1和5.4）；

一增加了 “挥发性有机化合物（VoC）含量”试验项目、指标和试验方法（见表1和5.4.3）； —增加了 “T弯试验”试验项目、指标和试验方法（见表1和5.4.11）； ——增加了 “反向冲击"试验项目、指标和试验方法（见表1和5.4.12.3）； —修改了 “耐人工气候老化性”试验项目的指标和试验方法（见表1和5. 4. 17, 2005年版的表 1 和 4. 17）；

——增加了 “耐硝酸性"试验项目所需试验环境对相对湿度的要求（见5.2）;

—修改了底材的要求、预处理方法及转化膜测定方法（见5. 3.1, 2005年版的4.2.1）；

—修改了 “涂膜颜色一致性”试验项目的试验方法（见5.4.6, 2005年版的4.7）_f——修改了 “耐溶剂擦拭性”试验项目的试验方法（见5.4.7, 2005年版的4.8）; —修改了 “光泽（60°） ”试验项目的试验方法（见5.4.8, 2005年版的4.9）； ——修改了 “铅笔硬度（擦伤）"试验项目的试验方法（见5.4.9, 2005年版的4.10）； ——修改了 “附着力”试验项目的试验方法（见5.4. 10, 2005年版的4.11）； —修改了 “耐磨性”试验项目的试验方法（见5.4.13, 2005年版的4.13）； —修改了 “耐化学性"试验项目的试验方法（见5.4. 14, 2005年版的4.14）； —修改了 “耐湿热性"试验项目的试验方法（见5. 4.15, 2005年版的4.15）； —-修改了 “耐盐雾性"试验项目的试验方法（见5. 4. 16, 2005年版的4.16）； ——修改了 “耐人工气候老化性”试验项目的试验方法（见5.4. 17, 2005年版的4. 17）； —增加了卷材用热熔型氟树脂（PVDF）涂料的出厂检验项目（见6. 1.2）； ——修改了型式检验项目的检验周期（见6.1.3, 2005年版的5. 1.3）； ——修改了检验结果的判定（见6. 2, 2005年版的5.2）；

—增加了水性热熔型氟树脂（PVDF）涂料的包装要求（见7.2）；

本标准起草单位：珠海市氟特科技有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、内蒙古三爱富万豪氟化工有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、江苏考普乐新材料有限公司、无锡万博涂料化工有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、上海三爱富新材料科技有限公司、上海衡峰氟碳材料有限公司、江苏金陵特种涂料有限公司、中华制漆（深圳）有限公司、浙江天女集团制漆有限公司、PPG涂料（天津）有限公司。

本标准主要起草人：唐佳瑜、侯汉亭、杜安梅、梁聪强、屈帅、纪志勇、李祥文、胡基如、苏琴、刘谦、林蛟、林庆文、董群锋、黄俊宇、吴曾宇。

本标准规定了热熔型氟树脂（PVDF）涂料的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装和贮存等内容。

本标准适用于以聚偏二氟乙烯树脂（PVDF）和丙烯酸酯类树脂为主要成膜物，加入颜填料（清漆不加）、助剂等制成的溶剂型和水性热熔型氟树脂（PVDF）涂料。该产品主要用于铝及铝合金等金属表面的装饰和保护。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

积冲头）

GB/T

1740—2007

1766—2008

1865—2009 3186色漆、 6040—2002

6682—2008

6739—2006

8170—2008

9274—1988

漆膜耐湿热测定法

色漆和清漆涂层老化的评级方法

色漆和清漆人工气候老化和人工辐射曝露滤过的徹弧辐射

清漆和色漆与清漆用原材料取样

红外光谱分析方法通则

分析实验室用水规格和试验方法

色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度

数值修约规则与极限数值的表示和判定

色漆和清漆耐液体介质的测定

9278涂料试样状态调节和试验的温湿度

9286—1998色漆和清漆 9750涂料产品包装标志 9754—2007

9761—2008

9792—2003

13491—1992

色漆和清漆

金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法

涂料产品包装通则

色漆和清漆挥发性有机化合物（VOe）色漆和清漆挥发性有机化合物（VOC）涂料耐磨性测定落砂法

涂料耐溶剂擦拭性测定法

铅笔

色漆和清漆T弯试验

ASTM Bl 17-18 盐雾设备的操作的推荐方法标准［Standard PraCtiCe for OPerating Salt SPray (FOg) APParatUSJ

ASTMD714-02(2017) 色漆起泡程度评定的试验方法标准(Standard TeSt MethOd for Evaluating Degree Of BIiStering Of PaintS)

ASTM D1654-08(2016)el涂装了色漆或涂料的试样经受腐蚀环境后的评定的试验方法标准 (Standard TeSt MethOd for EVaIUatiOn Of Painted Or COateCl SPeCimenS SUbjeCted to CorrOSiVe Environments)

本标准将热熔型氟树脂(PVDF)涂料分为溶剂型热熔型PVDF涂料和水性热熔型PVDF涂料两类。

产品按GB/T 3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

铅笔硬度和耐磨性项目试板在试验前至少在GB/T 9278规定的条件下调节Ih,试验在GB/T 9278

3 规定的条件下进行；其余项目试板在试验前至少在18P~27^βC的环境温度下调节Ih,除另有规定外，试验在18 P〜27 P的环境温度下进行。耐盐酸性、耐硝酸性和耐窗洗液性项目试验前溶液温度预先调整到18笆〜27 P ；耐硝酸性项目试验在相对湿度小于50%的环境下进行。

底材为铝合金板。卷材用热熔型氣树脂（PVDF）涂料所用底材应符合GB/T 17748中对铝材的要求，其余底材应符合YS/T 429. 1的规定，牌号、状态和厚度由双方商定。耐冲击性项目（正向冲击）试板应选择在18N ∙ m范围内冲击时凹陷深度能大于2.7 mm的铝合金板。底材在喷涂前应进行预处理，除去表面油污、脏物和疏松氧化层，并在表面形成能和涂层牢固结合的化学转化膜。预处理方法由双方商定。形成的化学转化膜应满足本标准对附着力、耐冲击性、耐洗涤剂性、耐湿热性、耐盐雾性的测试需要。铭酸盐膜和磷酸铭膜重量按GB/T 9792-2003中的方法测定，应为 400 mg∕m²~800 mg∕m² _o其他新型铭转化膜和非铭转化膜重量测定方法及要求由双方商定。

耐溶剂擦拭性项目制板时，配套底漆制板要求由涂料供应商提供。氟涂层与配套涂层颜色应有区别, 以便于结果的判断。氟涂层厚度按热熔型氟树脂（PVDF）涂料品种统一规定为：色漆（25士2）_fzm;金属闪光漆（25±2）∕xm,配套清漆（13士2）_fxm;珠光漆（35±2） _fim°

其余制板项目配套品种、涂装道数、间隔、涂层厚度、干燥条件等由涂料供应商提供。通常情况下需用配套体系涂料制板的项目应使用统一的制板要求。

除另有规定外，在试验中仅使用确认为化学纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682—2008中三级水要求的蒸储水或去离子水.试验溶液在试验前预先调整到试验温度。

打开容器，用调刀或搅捧搅拌，允许容器底部有沉淀。若经搅拌易于混合均匀，则评为“搅拌混合后均匀无硬块

溶剂型涂料按GB/T 23985—2009的规定进行测试，按GB/T 23985—2009中8. 3进行计算。不挥发物含量测试条件：烘烤温度为（150±2） r,烘烤时间为3h,称样量为（l±0. Dg₀

水性涂料按GB/T 23986—2009的规定进行测试，按GB/T 23986—2009中10.4进行计算。

样板在散射日光下目视观察。如涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，则评为“正常”。

按GB/T 9761-2008的规定进行。由于涂装设备和工艺等对最终的涂膜颜色影响较大，本项目试验用样品和参比样均应是实际生产线现场涂装的样品。

按GB/T 9754-2007的规定进行。对于金属闪光漆和珠光漆类，该方法并不适用，仅作为参考方法。

按GB/T 6739-2006的规定进行。铅笔应符合GB/T 26704—2011中石墨铅笔的高级品的要求。

附着力须按干附着力、沸水附着力、湿附着力的顺序在同一块样板的一系列切口上进行测试。按 GB/T 31586. 2—2015的规定进行划格试验或划叉试验。除另有规定外，对于干膜厚度不大于50 _Alm 的涂层进行划格试验，切割间隔为Imm,切割数为11；对于干膜厚度大于50 μm且不大于125 μm 的涂层进行划格试验，切割间隔为2 mm,切割数为6；对于干膜厚度大于125 _μm的涂层进行划叉试验。

干附着力、沸水附着力、湿附着力分别重复进行3次测试。如果3次结果不一致，差值超过1个等级，则在3个以上不同位置重复试验.

样板按5. 4. 10. 1的规定切割后，按GB/T 9286—1998中规定的方法完成胶带撕离试验。

样板按5.4. 10. 1的规定切割后，浸入沸水（温度为95 P〜IOo *C）中20 min,取出后用滤纸擦干，在5 min内按GB/T 9286—1998中规定的方法完成胶带撕离试验。

样板按5. 4. 10. 1中的规定切割后，浸入（38±2） P的水中24 h,取出后用滤纸擦干，在5 mɪn 内按GB/T 9286-1998中规定的方法完成胶带撕离试验。

按GB/T 30791-2014的规定进行。弯曲试验使用绕试板自身反复折叠的T弯试验（折叠法）。重复进行3次测试，以3块试板中有2块试板无涂膜脱落的最小T弯值为被测试样的T弯值。

采用15.9 mm球形冲头，在18 N ∙ m范围内冲击样板上表面，然后在变形区域按GB/T 9286— 1998中规定的方法进行胶带撕离试验。如变形区域内无漆膜脱落和开裂［试板形变区圆周上允许有少量微小开裂（按GB/T 1766-2008评定开裂数量等级不超过2,开裂大小等级不超过S2）,但不能有脱落］,则评为“通过气

按5.4.12.1的规定使用球形冲头冲击涂层表面，使试板凹陷深度在（3±0.3） mm范围之间，随后在变形区域进行胶带撕离试验并评定。

按5. 4. 12. 1的规定使用球形冲头冲击样板涂漆的背面，施加一定的力使底材产生的形变是底材厚度的3倍，随后在变形区域进行胶带撕离试验并评定。

按GB/T 23988—2009的规定进行。试验用砂应符合GB/T 23988—2009中3. 2.1的要求。

按GB/T 9274-1988中丙法进行。在样板上滴加10滴体积分数为10%的盐酸溶液（盐酸质量分数为36%〜38%）,盖上表面皿，放置15 min后，用自来水冲洗，洗去残留酸液后，用滤纸擦干，在散射日光下目视观察。如3块试板中有2块未出现起泡、开裂、剥落、变色、失光等漆膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象，按GB/T 1766-2008进行描述。

将75 g氧化钙和225 g干沙与适量的水混合制成砂浆，其中氧化钙和干砂应用筛网孔径为 2. OO mm （10目）金属筛过筛。立即用合适的模框在样板表面堆砌成长为52 mm、宽为25 mm、厚为12 mm的砂浆块，然后在温度（47±1）P∖相对湿度（96±2） %条件下放置24 h,取出后用湿布或10% （体积分数）盐酸溶液清除掉砂浆残留物，在散射日光下目视观察。如3块试板中有2块未出现起泡、开裂、剥落、变色和失光等漆膜病态现象，则评为“无异常”。橙色、黄色和金属闪光涂层允许有轻微失光或轻微变色，在选择颜色前相关方应予以商定。如出现以上漆膜病态，按 GB/T 1766—2008 进行描述。

在25OmL广口瓶中加入120 mL硝酸溶液（硝酸质量分数为65%~68%）,然后将样板涂层向下覆盖在瓶口上，放置30 min后，用自来水冲洗涂层表面，冲去附着的酸雾后，用滤纸擦干，再放置Ih后，用色差仪测量暴露在酸雾中涂层表面和未暴露部分颜色变化（AE［）°

按GB/T 9274-1988中甲法进行。将试板浸入温度为（38土2）*C、质量分数为3%的洗涤剂溶液（洗涤剂质量分数组成：53%焦磷酸钠，19%无水硫酸钠，7%硅酸钠，1%无水碳酸钠，20%十二烷基苯磺酸钠）中72h,取出后，用滤纸擦干，然后按GB/T 9286-1998中规定的方法进行胶带撕离试验，在散射日光下目视观察。如3块试板中有2块未出现起泡、开裂、剥落、明显变色和明显失光等漆膜病态，则评为“无异常二如出现以上漆膜病态，按GB/T 1766-2008进行描述。

按GB/T 9274-1988中丙法进行。在样板上滴加10滴窗洗液（窗洗液质量分数组成：5%丙二醇甲醍，5%丙二醇，35%异丙醇，55%水），盖上表面皿，放置24h,然后用自来水冲洗涂层表面，冲去残留窗洗液后，用滤纸擦干，在散射阳光下目视观察并记录下观察到的外观情况，再放置4h 后，在滴加窗洗液区域按5. 4. 10. 2和5. 4. 10.3进行干附着力、沸水附着力测定。如3块试板中有2 块未出现起泡、开裂、剥落、明显变色和明显失光等漆膜病态，附着力测试结果不大于1级，则评为 “无异常”。如出现以上漆膜病态，按GB/T 1766—2008进行描述。

按GB/T 1740-2007的规定进行。结果评定按ASTM D714-02（2017）进行。所用试板应用合适的涂料（如丙烯酸聚氨酯涂料等）进行封边和封背，并确保试验过程中封边、封背的涂膜不破坏。

按ASTM B117-18的规定，划线后进行试验，划线时应划透化学转化膜。结果评定按ASTM D1654-08（2016）el的规定进行，划线处选用ASTM D1654-08（2016）el程序A中方法1去除划线附近的漆膜，破坏评级按ASTM D1654-08（2016）e 1中表1的要求进行，未划线区的破坏评级按附录B 的要求进行。所用试板应用合适的涂料（如丙烯酸聚氨酯涂料等）进行封边和封背，并确保试验过程中封边、封背的涂膜不破坏。

按GB/T 1865—2009的规定进行，循环模式为GB/T 1865—2009表3中的循环A_o结果评定按 GB/T 1766—2008 进行。

注：天然曝晒也是户外用涂料重要试验项目之一，因为试验需长期进行，所以难以作为产品质量验收的试验项目.但是天然曝晒更接近涂料实际使用环境，根据试验结果可准确预测按相同生产工艺和质最管理生产的涂料的实际耐候性，其数据更具有说服力.

溶剂型涂料按GB/T 13491—1992中一级包装要求的规定进行，水性涂料按GB/T 13491—1992 中二级包装要求的规定进行。

产品贮存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射，并应隔绝火源、远离热源。产品应根据类型定出贮存期，并在包装标志上明示。

根据PVDF树脂在水、乙醇、甲苯等溶剂中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性较好，而丙烯酸酯类树脂在甲苯和丙酮等溶剂中溶解性较好的特性，可通过多次离心法将涂料中 PVDF树脂、丙烯酸酯类树脂和颜填料完全分离，再用重量法测定PVDF树脂含量。

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682-2008中三级水要求的蒸馋水或去离子水。

A. 4. 1离心机：转速5 000 r∕min~ 15 000 r∕min.运行时腔体温度不超过40 "C ,配有50 mL离心管。

按GB/T 3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

A. 6. 2. 1在50mL离心管中加入约15g样品，再加入乙醇（见A. 3. 1）到接近管口处（留有一定空间，以防止溢出），混合均匀后，在离心机（见A. 4. 1）中离心分离Ih,用表面皿收集上层清液Al, 再按上述要求加入混合溶剂（见A. 3. 2）进行离心分离，共重复5次，上层清液合并至表面皿中。

注L离心管规格、称样量、离心转速、离心时间和高心次数等可根据实际离心分离效果进行调整。

注2,乙醇、混合溶剂也可用其他可充分溶解丙烯酸酯类树脂而对PVDF树脂和颜料完全不溶的溶剂代替•

A. 6. 2. 2将上层清液AI （丙烯酸酯类树脂和溶剂）和沉降物BI （PVDF树脂和少量溶剂）在（160±2）iC条件下烘至恒重，分别准确称出烘干后的上层清液AI质量（m_f9］）和沉降物Bl质量 3*2）.

A. 6.3色漆、金属闪光漆和珠光漆（以下简称色漆）的萬心分离

A. 6. 3. 2将A. 6. 3.1中收集的上层清液A2 （丙烯酸酯类树脂和溶剂）在（16O±2） ^eC条件下烘至恒重，准确称出质量（m色1）。

A. 6. 3. 3在沉降物（PVDF树脂、颜填料和少量溶剂）（不进行烘干操作）中加入N,N-二甲基甲酰胺（见A. 3.3）,按A. 6. 2. 1的要求进行多次离心分离，收集合并上层清液B2,沉降物最后再加入丙酮离心一次。对含有消光粉的清漆，也需进行该步骤。

注：N,N-二甲基甲酰胺（见A. 3. 3）也可用其他可充分溶解PVDF树脂而对颜料完全不溶的溶剂代替.

A. 6. 3. 4将A. 6. 3. 3中收集的上层清液B2 （PVDF树脂和溶剂）在（160±2） P条件下烘至恒重后，准确称出质量（m色2）。

A. 6. 3. 5将A. 6. 3. 4中经过多次分离的沉降物（颜填料和少量溶剂）在（160土2） P条件下烘干（不须恒重，红外鉴定用）。

将以上经离心分离和烘干的各组分按GB/T 6040-2002的要求用傅立叶变换红外光谱仪（见 A. 4. 3）进行定性测试，鉴定PVDF树脂、丙烯酸酯类树脂和颜填料各组分之间已分离完全，否则试验应重新进行。

注L对特定产品的出厂检验，如进行了多次试验摸索后能找出并确定各组分能完全分离的试验参数（离心转速、离心时间和离心次数），在此情况下可省去A.6.4步骤.但仲裁检验不可省.

注2：对某些特殊产品，若经过上述分离步骤无法对PVDF树脂、丙烯酸酯类树脂和颜填料各组分分离完全，可对溶剂、离心步骤进行适当调整后实现各组分的有效分离。

A. 7. 1清漆树脂中PVDF树脂含量以PVDF的质量分数P清计，按公式（A. 1）计算:

5——沉降物Bl （见A. 6. 2. 2）烘干后的质量的数值，单位为克（g）;

——上层清液Al （见A. 6. 2.1）烘干后的质量的数值，单位为克（g）_o

A. 7.2色漆树脂中PVDF树脂含量以PVDF的质量分数P色计，按公式(A. 2)计算：

m_&2一一上层清液B2 (见A. 6. 3. 3)烘干后的质量的数值，单位为克(g);

m_fel—上层清液A2 (见A. 6. 3. 1)烘干后的质量的数值，单位为克(g)。

A. 7.3计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果，结果表示到小数点后1位。平行测定的相对误差不大于2%。

本标准中耐盐雾性试验后样板未划线区的破坏等级按表B. 1进行评定.

[1] ASTM D6154-O5 Standard TeSt MethOd for EValUatiOn Of Painted Or COated SPeCimenS SUbjeCteCl to COrrOSiVe EnVirOnmentS

项目			指标
			溶剂型	水性
在容器中状态			搅拌混合后均匀无硬块
挥发性有机化合物（VOC）含量/（g∕L） ≤			650	350
树脂中PVDF树脂含髭（面漆）∕% ≥			70	68
复合涂层	涂膜外观		正常
	涂膜颜色一致性		符合商定的颜色
	耐溶剂擦拭性（丁酮）/次 2		200
	光泽（60^β）/单位值		商定
	铅笔硬度（擦伤） ≥		F
	附着力/级	干附着力 ≤	1
		沸水附着力 ≤	1;试验区域无起泡等涂膜病态现象
		湿附着力 ≤	1;试验区域无起泡等涂膜病态现象
	T弯试验∙∕τ ≤		2
	耐冲击性	正向冲击	通过
		反向冲击'	通过
	耐磨性/(L∕μm) ≥		2.8
	耐化学性	耐盐酸性（15 min）	无异常
		耐砂浆性（24 h）	无异常
		耐硝酸性（3Omin）	颜色变化ΔE^≤5.0
		耐洗涤剂性（72 h）	无异常
		耐窗洗液性（24 h）	无异常
	耐湿热性（4 OOOh）		起泡程度不超过ASTM D714-02（2017）图4中“少量”，起泡大小“No. 8”
	耐盐雾性（4 OOOh）		划线处破坏27级，未划线区破坏N8级
	耐人工气候老化性（4 OOO h）		变色V2级失光＜2级白色粉化＜2级，其他色粉化＜1级无起泡、锈蚀、开裂、剥落等涂膜病态现象
,卷材用热熔型氟树脂（PVDF）涂料测试该项目。________________________________

漆膜破坏的面积/%	评级级数
无破坏	10
。〜1	9
2〜3	8
4〜6	7
7〜10	6
11 〜20	5
21 〜30	4
31 〜40	3
41 〜55	2
56 〜75	1
大于75	0
注：该评定方法参考了 ASTM D1654-05程序B中的表2.

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3793—2019

热熔型氟树脂(PVDF)涂料

2020-07-0 1 实施