ICS 71.100.01；87.060.10 G 56
GB/T 23667—2019
代替 GB/T 23667—2009
2,5-DiChIOrOaniline
2019-12-31 发布
2020-11-01 实施
国家市场监督管理总同专布 国家标准化管理委员会发布
本标准按照GB/T 1.1-2009给岀的规则起草。
本标准代替GB/T 23667-2009（（2,5-二氯苯胺》，与GB/T 23667—2009相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下：
——将“CAS RN”修改为“CAS编号.”（见第1章,2009年版的第1章）；
——删除了分析实验室用水的规范性引用文件（见2009年版的第2章）；
——增加了一氯苯胺总量项目和指标（见第3章）；
——修改了一等品外观指标（见第3章，见2009年版的第3章）；
——修改了纯度优等品指标和一等品的指标（见第3章，见2009年版的第3章）；
——修改了水分质量分数优等品指标和一等品指标（见第3章，见2009年版的第3章）；
——修改了安全信息的描述（见4.1,2009年版的4.1）；
——修改了安全技术说明书包括的内容（见4.2,2009年版的4.2）；
——修改了外观的评定方法（见6.2,2009年版的6.2）；
——增加了一氯苯胺总量结果计算方法（见6.3.7）；
——修改了 2,5-二氯苯胺纯度测定用试剂甲醇的质量规格（见6.4.3,2009年版的6.4.2）；
——增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差（见6.5）；
——删除了标志中生产许可证编号“（如适用）”的规定（见2009年版的8.1）；
——修改了包装净含量允许差（见8.3,2009年版的8.2） O
本标准由中国石油和化学工业联合会提岀。
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC 134）归口。
本标准起草单位：江苏瑞祥化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：朱斌、蒲爱军、陶鑫、王明、薛岩、戴有俊、左庆、赵志敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 23667—2009o
2,5-二氯苯胺
——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了 2,5-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。
本标准适用于2,5-二氯苯胺产品的质量控制。
结构式：
分子式：C6 H5CI2N
相对分子质量：162.02（按2017年国际相对原子质量）
CAS 编号.：95-82-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008
包装储运图示标志
染料中间体 熔点范围测定通用方法
染料及染料中间体 水分的测定
化工产品采样总则
数值修约规则与极限数值的表示和判定
化学试剂气相色谱法通则
GB/T 2384—2015
GB/T 2386—2014
GB/T 6678—2003
GB/T 8170—2008
GB/T 9722—2006
GB 12268—2012危险货物品名表
GB 12463
危险货物运输包装通用技术条件
化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
GB 15258
GB 15603
GB/T 16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
2,5-二氯苯胺的质量要求见表1。
表1 2,5-二氯苯胺的质量要求
|
序号 |
项目 |
指 |
标 |
试验方法 章条号 |
|
优等品 |
一等品 | |||
|
1 |
外观 |
白色片状、粉状或块状结晶 |
浅灰色片状、粉状或块状结晶 |
6.2 |
|
2 |
初熔点/C |
≥48.0 |
≥47.5 |
6.3 |
|
3 |
2,5-二氯苯胺的纯度/% |
≥99.80 |
≥99.50 |
6.4 |
|
4 |
一氯苯胺总量/% |
≤0.15 |
≤0.50 |
6.4 |
|
5 |
水分质量分数/% |
≤0.05 |
≤0.20 |
6.5 |
4安全信息
4.1安全要求
根据GB 12268-2012,2,5-二氯苯胺（固态二氯苯胺）为6.1类毒性物质，危险品编号为UN34420 遇明火、高热能引起燃烧爆炸，触及皮肤可经皮肤吸收造成危害，误食或吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使 用及搬运时应采取必要的防护措施，应严格注意安全。
4.2安全技术说明书
按GB/T 16483要求，该产品岀厂应提供详细的安全技术说明书。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中 7.6的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。
6试验方法
6.1 —般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修 约值比较法进行。
6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
6.3初熔点的测定
按GB/T 2384-2015规定进行O
6.4 2,5-二氯苯胺纯度及一氯苯胺总量的测定
6.4.1方法原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离2,5-二氯苯胺，一氯苯胺和其他有机杂质，经氢火焰离 子化检测器（FlD）检测，采用峰面积归一化法定量。
6.4.2仪器设备
6.4.2.1气相色谱仪：仪器稳定性应符合GB/T 9722—2006中6.3规定，仪器灵敏度应符合GB/T 9722一 2006中6.4.2的规定。
6.4.2.2检测器:氢火焰离子化检测器（FID） O
6.4.2.3毛细管色谱柱：长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.25 μm,固定相：（14%氤丙基苯基）-甲基聚硅氧 烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。
6.4.2.4微量注射器或自动进样器。
6.4.2.5分析天平：精度为0.001g。
6.4.2.6色谱工作站或积分仪。
6.4.2.7超声波发生器。
6.4.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
6.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
表2色谱操作条件
|
控制参数 |
操作条件 |
|
载气 |
氮气 |
|
载气压力/kPa |
70 |
|
检测器温度/C |
300 |
|
汽化室温度/C |
280 |
|
燃烧气（氢气）流量/（mL/min） |
30 |
|
助燃气（空气）流量/（mL/min） |
300 |
|
补偿气 |
氮气 |
|
补偿气流量/（mL/min） |
20 |
|
分流比 |
10 : 1 |
|
进样量∕μL |
1.0 |
|
柱温（程序升温） |
初始温度为130 aC，保持5 min,以5 'C/min升温至240 'C，保持5 min |
6.4.5试样溶液配制
称取试样约0.3 g（精确至0.001 g）,置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷
却至室温，摇匀备用O
6.4.6测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液,待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.4.7结果计算
2,5 -二氯苯胺的纯度或一氯苯胺含量s「按式（1）计算：
A 一 一 — `
狑I =^A × 1。。％ ..............................（ 1 ）
工、
式中：
AI 2,5-二氯苯胺或一氯苯胺的峰面积；
∑Az 2,5-二氯苯胺及其各有机杂质的峰面积的总和。
一氯苯胺总量为邻氯苯胺含量、间氯苯胺含量和对氯苯胺含量之和。计算结果保留到小数点后两 位。如结果小于。.。1%，则保留一位有效数字。
6.4.8允许差
2.5- 二氯苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，一氯苯胺总量两次平行测定 结果之差的绝对值应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。
6.4.9色谱图
2.5- 二氯苯胺的气相色谱示意图见图1。
1 5
0 5 10 15 20 25 时间 ∕min
说明：
1——溶剂；
2 邻氯苯胺；
3 IW氯苯胺;
4 对氯苯胺；
5 2,5-二氯苯胺；
6——未知物。
图1 2,5-二氯苯胺的气相色谱示意图
6.5水分的质量分数的测定
按照GB/T 2386-2014中3.4的规定进行测定。
称取试样量约2.0 g（精确至0.000 1 g）,用三氯甲烷和甲醇按体积比=3 : 1配制的混合溶剂溶解O
水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果o
7检验规则
7.1检验分类
第3章表1中规定的全部项目均为岀厂检验项目。
7.2出厂检验
2.5- 二氯苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可岀厂。生产厂应保证 所有岀厂的2,5-二氯苯胺均符合本标准的要求。
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输、贮存
8.1标志
2.5- 二氯苯胺的每个包装容器上都应按GB 190和GB/T 191-2008中的有关规定涂印耐久、清晰 的标志，标志内容至少应有：
a） 产品名称；
b） 生产厂名称、地址； S
C）生产日期；
d） 生产许可证编号；
e） 净含量；
f） 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
2.5- 二氯苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
标签的编写应符合GB 15258的规定。
8.3包装
2.5- 二氯苯胺用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋或纸板桶包装，并密封。包装规格为净含量25 kg士 0.25 kg或50kg±0.5kg。产品包装应符合GB 12463及危险化学品包装的相关规定。其他包装可与用 户协商确定。
8.4运输
应严格按照国家关于有毒物质的要求运输2,5-二氯苯胺产品，避免发生泄漏和中毒事故。
8.5贮存
2.5- 二氯苯胺是有毒物质，可燃烧，应按GB 15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通 风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
5