ICS 93.080.20


P 66

备案号:

中华人民共和国交通运输行业标准

JT/T 1177—2017

改性沥青SBS含量测定仪

SBS COntent tester for modi∏ed asphalt

2017-11-16 发布

2018-03-31 实施


中华人民共和国交通运输部 发

目 次

前言

1  范围

2规范性引用文件

3术语和定义

4产品结构组成和工作原理

5技术要求

6 试验方法

7检验规则

8标志、包装、运输和储存

9附录A (规范性附录)标准工作曲线制作方法

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准由全国交通工程设施(公路)标准化技术委员会(SAC/T C223)提岀并归口。

本标准起草单位:交通运输部公路科学研究院、广西交通工程质量监督站、北京奥克瑞检测技术有 限公司、中路高科(北京)公路技术有限公司、河北曲港高速公路开发有限公司、天津市市政公路工程质 量监督站。

本标准主要起草人:张海燕、曹东伟、梁军林、赵文忠、钟科、张方方、夏磊、鲁荣利、范勇军、张宏昆、 张艳君、于斌、张永明、张超、熊建平、曾建峰、王显赫。

改性沥青SBS含量测定仪

1范围

本标准规定了改性沥青SBS含量测定仪的产品结构组成和工作原理、技术要求、试验方法、检验规 则,以及标志、包装、运输和储存要求。

本标准适用于利用红外光谱法测定改性剂含量的改性沥青SBS含量测定仪的生产、检验和 使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 13384

GB/T 21186—2007

GB/T 6040

JrrG E20

机电产品包装通用技术条件

傅里叶变换红外光谱仪

红外光谱分析方法通则

公路工程沥青及沥青混合料试验规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

改性剂SBS占改性沥青总量的质量百分数。

光线通过SBS改性沥青样品前的入射光强度(/。)与光线通过SBS改性沥青样品后的透射光强度 (L)的比值"〃】10为底的对数[即lg( ʃo/ʃɪ ) ]o

注:改写 GB/T 8322—2008,术语 2. IOl)

使用至少5个已知SBS含量的标准改性沥青样品,测试各样品的吸光度,以SBS含量以)为横坐 标,以吸光度顷)为纵坐标,进行线性拟合得到的直线。

对于高吸收样品SBS改性沥青)或样品表面的测试方法,红外光以大于临界角的角度入射到紧贴 在样品表面的高折射指数晶体时,巾于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进入样品极浅的 表层,只有某些频率被吸收,测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱。

注:改写 GB/T 6040—2002,定义 3.10

4产品结构组成和工作原理

4.1结构组成

产品结构由主机和附属制样装置组成。

4.1.1主机的基本结构

SBS含量测定仪由红外光谱仪、计算机和显示器组成。红外光谱仪部分由光源、干涉仪、样品室和 检测器组成。主机基木结构见图1

1主机基本结构

4.1.2附属制样装置

附属制样装置主要由压片装置、液体样品池和ATR测定装置组成,各装置的功能如下:

a) 压片装置:透过测定时,把粉末样品添加浪化钾等闵化碱金属盐,加压成型,制成片剂的 设备;

b) 液体样品池:测定液体样品;

C) ATR测定位置:测定高吸收样品或样品表面。

4.2工作原理

当红外辐射与物质分子有选择性地相互作用时,分子会吸收或发射一定频率的红外辐射。,SBS含 量测定仪主机中红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器,得到的是以等间隔波数为横坐标、 吸光度为纵坐标表示的谱图,即为红外光谱图。不同种类的SBS、道路石油沥青及不同含量的SBS改性 沥青样品对红外辐射的吸收不同,其红外光谱图也不相同;吸收光谱的谱带强度服从朗伯-比尔定律,是 利用红外光谱法测定改性剂SBS含量的理论依据。利用物质吸收或发射红外光谱原理,可以对物质证 行定量分析。

测试过程如下:

a) 辻算机控制光谱仪内的干涉仪及检测器,经对检测器的信号做傅里叶变换处理得到光强谱图 数据。

b) 被测样品的红外光谱图,分两步测量完成

D 样品室中样品架上放置空白漠化钾片时,测量本底光强谱图数据;

2)澳化钾片涂覆被测样品后随样品架放入样品室,测量被测样品光强谱图数据。

C)计算机计算被测样品对各波长的吸光度,并将测量波长范围内的吸光度传输给显示器,呈现 出样品的红外光谱图。

d)在谱图上选定一个特征基团吸收峰及一个参考基团吸收峰,并计算前者与后者的吸光度比。 该比值与特征峰所属成分在样品中的含量成正比。

5技术要求

5.1整机的技术要求

改性沥青SBS含量测定仪主机应符合GB/T 21186—2007中第3章的要求。

5.2标准工作曲线

5.2.1标准工作曲线制作应符合附录A的要求。

5.2.2针对每批检测样品,预先制备不同含量的标准样品,使用SBS含量测定仪对各标准样品的SBS 含量进行测定,对于同一改性沥青样本重复测试5,SBS含量最大值与最小值之差应不大于0.2% ,制 作吸光度与SBS含量的标准工作曲线。该标准工作曲线的相关系数应不小于0.999

6试验方法

6.1试验用仪器设备及试验准备

a) 仪器在试验前应预热15 min

b) 标准物质:聚苯乙烯红外波怛标准物质,在3 200 ~ 600) Cm-I内波数的不确定度小于 0. 2cnι ~'

C)内部充有一氧化碳(大于99. 9%分析纯)气体的气体池,光程IOOmnI;

Cl) 500V直流绝缘电阻表,精度等级指数不大于1.5级;

e)  耐电压测试仪,耐压(05kV

f) 泄漏电流测量仪,(020) mA

6.2整机性能

按照GB/T 21186—2007的要求进行。

6.3标准样品工作曲线检验

按照附录A规定的方法进行。

按照附录A规定的方法进行。

7检验规则

7.1检验分类

7.1.1检验分为型式检验和出厂检验。

7.1.2有下列情况之一,应进行型式检验:

a) 新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定;

b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时;

C)正常生产时,定期或累计一定产量后,应进行一次检验;

d) 仪器长期停产后,恢复生产时;

e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

D 国家质量监督机构提出进行型式检臆的要求时。

7.2检验项目

型式检验和出厂检验的项目见表1

1检验分类及检验项目

序号

检验项目

技术要求

检验方法

型式检验

出厂检验

1

整机性能

5. 1

6.2

+

+

2

标准样品工作Illl线

5.2.1

6.3

+

3

SBS含量测试符合性要求

5.2.2

6.4

+

注:“  表示必检项目表示免检项目。

7.3抽样和判定

7.3.1抽样

型式检捡抽检时,当批量不大于50台时,抽取5台;批量大于50台时,抽取该批的10% o出厂检捡 100% O

7.3.2判定

型式检骑时,各项性能均符合表3的要求时,可判定为该批产品合格。若有一项性能指标不符合本 标准要求时,则应从同一批中加倍取样,对不合格项目进行复验。复验后,仍然不符合要求时,则该批产 品判为不合格。

出厂检验时,对每台产品进行检测,各项性能均符合表3的要求时,可判为合格。若有一项性能指 标不符合本标准要求,则该台产品判为不合格。

8标志、包装、运输和储存

8.1 标志

8.1.1仪器标志

每台仪器上应有标志,标志上应标明制造厂名、型号与名称、制造日期及产品编号。

8.1.2 包装标志

包装标志应包括以下内容:

a) 制造厂名;

b) 产品名称和型号;

C)数量和毛质量;

CI)生产日期和批号;

e) 外形尺寸;

f) 搬运注意事项。

8.2包装

8.2.1仪器包装应符合GB/T 13384中防潮、防震的包装规定。

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8.2.2仪器随机文件:

仪器随机文件需求如下:

a) 装箱单;

b) 使用说明书;

C)质量合格证。

8.3性沥改青含

仪器的运输和储存应符合JB/T 9329的要求。

附录A

(规范性附录) 标准工作曲线制作方法

A.1标准工作曲线法

使用已知SBS含量的改性沥青标准样品,做出某一波数吸光度与改性沥青SBS含量的工作曲线, 利用工作曲线计算被测样品的SBS含量。

A.2试验仪具

试验仪具及技术要求如下一

a)  电子天平击大称量200g、精度0.000lg,l台[最大称量1 000g、精度0.1g,l台[

b) 烘箱书温范围为室温~200Y ,装有温度控制调节器[

C)沥青盛样器皿-HJ加热的广口金属容器(如罐、桶、锅等)[

1) 高速剪切机或切速率(4 000 ~5 000)r∕rnin [

e) 水银温度计T≡温范围(0-200)T,分度值IY

f) SBS含量测定仪[

g) 漠化钾K体片[

h) 其他-玻璃棒,石棉网。

A.3标准样品制备与取样

A. 3.1用电子天平(精度0. Ig)称量500g道路石油沥青试样放于样品容器中,在烘箱(小于或等于 200龙)中加热至170

A.3.2按照预定比例称取标准质量的SBS加入到沥青中并用玻璃棒搅拌均匀。制备SBS含量分别为 2%3%4%5%6%的试样,作为制作标准工作曲线的标准样品,每一种试样质量配备不低于500gA. 3. 3使用剪切机按照(4 0005 O(X)) r/min速率对标准样品分别进行剪切30πιin,剪切过程中温度 维持在(170 ±10) OCO

A.3.4关闭剪切机,将剪切好的标准样品放入(170±5)勾烘箱中发育30min,完成标准样品制作后进 行红外光谱测试试验。

A.3.5依据JTC E20规定的方法对待测样品进行取样,取样数量不少于Ikg,对待测样品进行红外光 谱测试,记录SBS特征吸收峰的吸光度。

A.4操作步骤

A.4.1借助附属制样装置将光谱纯粉体漠化钾压制成透明片剂(保持嵌于模具框)。

A.4.20.5g标准样品置于漠化钾晶片上。然后将漠化钾晶片放在酒精灯加热的石棉网上。待标 准样品加热至(90 ~ 100)Y,用刮涂工具将(0.2±0.01)g标准样品(对涂抹样品前后的晶片称量控制 样品质量)均匀刮涂在漠化钾晶片上,冷却至室温。

A.4.3仪器操作程序启动,并设定操作条件如下一

a)  波数范围Y400 4 000) Cm

b) 分辨率-⅛cm"[

C)扫描次数Y64~128)次。

A.4.4将样品放入SBS含量测试仪样品室进行测试得到样品红外光谱图。

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A.4.5对样品红外光谱图特征吸收峰进行吸光度计算。

A.4.6同一样品平行抽样5次分检,5次平行检测结果的最大值和最小值之差不大于0. 2% ,计算5 次试验结果的算术平均值,作为改性沥青SBS含量的检测结果。

A.5 标准工作曲线制作

根据所测定的标准样品的SBS含量明SBS特征吸收峰的吸光度yi绘制标准曲线,建立两者线性 回归关系:

yi = a + I)Xi                                                      ( A. 1 )

式中小——标准样品的SBS含量,单位为百分比(% );

Xi——SBS特征吸收峰的吸光度;

Q,b——回归方程中的常数系数,由标准曲线可以确定相关系数。

A.6数据处理

将待测样品SBS特征吸收峰的吸光度代入式(A. 1)求算SBS含量。

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