GBZ

中华人民共和国国家职业卫生标准

GBZzT 300. 101—2017

部分代替 GBZ/T 160. 54—2007

H作场所空气有毒物质测定 第101部分：三氯乙醛

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Part 101: TriChIQrQaCetaldehyde

2018 - 05 - 01 实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

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刖   言

本部分为GBZ/T 300的第101部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草。

本部分部分代替GBZ/T 160.54—2007《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物》中三氯乙 醛部分，并做了如下主要修改：

—增加了待测物的基本信息；

—改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

—补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

—溶剂解吸-高效液相色谱法

主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。

主要起草人：张志虎、邵华。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GBZ/T 160.54—2007。

工作场所空气有毒物质测定 第101部分：三氯乙醛

1范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态三氯乙醛浓度的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3三氯乙醛的基本信息

三氯乙醛的基本信息见表1。

表1三氯乙醛的基本信息

4三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法

4.1原理

空气中的蒸气态三氯乙醛用GDX-502采集，2,4-二硝基苯肼-乙月青溶液解吸，并生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2仪器

4.2.1 GDX-502管，溶剂解吸型，内装100mg∕50mg GDX-502吸附剂。

4.2.2空气采样器，流量范围为0mL∕min〜500mL/min。

4.2.3溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4针头式过滤器，有机相，滤膜孔径0.45μm°

4.2.5高效液相色谱仪，具紫外光检测器，测定波长346nm；仪器操作参考条件：

a）  色谱柱：250mm×0. 46mm×5μm, C18；

b）  流动相：乙月青:水=70:30 （V/V）；

C） 流动相流量：1.0mL/min。

4.3试剂

4.3.1实验用水为双蒸馏水，试剂除注明者外均为分析纯。

4.3.2乙青，色谱纯。

4.3.3解吸液（2,4-二硝基苯肼-乙青溶液）：取0.1g 2,4-二硝基苯肼和0.1mL85% （体积分数）磷酸， 置于100mL容量瓶中，加入约60mL乙青，振摇，使2,4-二硝基苯肼溶解，再加乙青至刻度。

4.3.4 GDX-502吸附剂，40目〜60目：用乙醚在超声清洗器内清洗20min，滤去乙醚，依次用甲醇和 水洗涤，于100°C干燥。放冷后，装管。

4.3.5标准溶液：容量瓶中加入乙青，准确称量后，加入一定量的三氯乙醛，再准确称量，加乙青至 刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置4。C冰箱内可使用7d。临用前，用乙青稀释 成25.0μg∕mL三氯乙醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.4样品的采集、运输和保存

4.4.1现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2短时间采样：在采样点，用GDX-502管以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后，立 即封闭GDX-502管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.3样品空白：在采样点，打开GDX-502管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于2个样品空白。

4.5分析步骤

4.5.1样品处理：将前后段GDX-502分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2.0mL解吸液，超声解吸 30min。样品溶液经针头式过滤器过滤后，供测定。

4.5.2标准曲线的制备：取4支〜7支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成0.0μg∕mL〜25.0μg∕mL浓度 范围的三氯乙醛标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样10.0 μL, 分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的三氯乙醛浓度（μg∕mL）绘制 标准曲线或计算回归方程，其相关系数应N0.999。

4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值 由标准曲线或回归方程得样品溶液中三氯乙醛的浓度（μg∕mL）。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围， 用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.6计算

4.6.1按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2按式（1）计算空气中三氯乙醛的浓度：

八（C + c, ）v

C = _— ................................................（1）

V） D

式中：

C ——空气中三氯乙醛的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

C1、C2—测得的前后段样品溶液中三氯乙醛的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg∕mL ）；

V ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V_O ——标准采样体积，单位为升(L)；

D——解吸效率，％。

4.7说明

4.7.1本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检岀限为0.022μg∕mL,定量下限为0. 07 μg∕mL,定量测定范围为0.07μg∕mL〜25μg∕mL;以采集2L空气样品计，最低检岀浓度为0.022mg∕m³, 最低定量浓度为0.07mg∕m³；相对标准偏差为0.6%〜1.5%,穿透容量(100mg GDX-502)为0.19mg，采 样效率为100%，解吸效率为95%〜101%，加标回收率为95%〜101%。应测定每批GDX-502管的解吸效率。 4.7.2样品溶液应在24h内测定。

4.7.3工作场所空气中可能共存的甲醛、乙醛、己醛、戊二醛、庚醛、乙二醛、丁酮均不干扰测定。

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