GBZ

中华人民共和国国家职业卫生标准

GBZzT 300.30—2017

代替 GBZ/T 160. 84—2007

工作场所空气有毒物质测定 第30部分：钇及其化合物

DeterminatiQn Qf tox i c SUbStanGeS i n WQrkPlace a i r——

Part 30: Yttr i Um and i ts CQmPQUndS

2018 - 05 - 01 实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

-s-i-

刖   言

本部分为GBZ/T 300的第30部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009给岀的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.84—2007《工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物》。

本部分与GBZ/T 160. 84—2007相比，主要修改如下：

—增加了待测物的基本信息；

—改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

—补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

—钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。

主要起草人：伊萍、曲宁、聂莉。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GBZ/T 160.84—2007。

工作场所空气有毒物质测定 第30部分：钇及其化合物

1范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3钇及其化合物的基本信息

钇及其化合物的基本信息见表1。

表1钇及其化合物的基本信息

4钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

4.1原理

空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪在 371.029 nm波长下测定发射光强度，进行定量。

4.2仪器

4.2.1微孔滤膜，孔径0.8 μm°

4.2.2大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3小采样夹，滤料直径为25 mm。

• 4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min〜2 L/min和0 L/min〜10 L/min。

• 4.2.5 烧杯，50 mL。

4.2.6控温电热器。

4.2.7 容量瓶，10 mL。

4.2.8电感耦合等离子体发射光谱仪，分析线波长为371.029 nm，仪器操作参考条件：

a）  入射功率：1200 W；

b）  冷却气（氩）流量：15 L/min；

C）载气（氩）流量：1. 1 L/min；

d）  等离子气（氩）流量：1.2 L/min；

e）  进样时间：30 s；

f）  积分时间：5 s；

g）  清洗时间：30 So

4.3试剂

4.3.1实验用水均为高纯水，用酸为优级纯。

4.3.2消解液：1体积高氯酸（P 20= 1.67 g/mL）与9体积硝酸（P 20 =1.42 g/mL）混合。

4.3.3盐酸溶液，1%（体积分数）。

4.3.4标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钇标准溶液成40.0 gg/mL钇标准应用液。

4.4样品的采集、运输与保存

4.4.1现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h〜8 h空气样 品。

4.4.4采样后，打开采样夹，取岀微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。

4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取岀滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5分析步骤

4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上 120°C左右消解，直至溶液澄清。用水淋洗表面皿；升温至150°C，溶液约剩0.5 mL时，取下。用盐酸 溶液定量转移残液至10 mL容量瓶中，并定容。样品溶液供测定。

4.5.2标准曲线的制备:取5支〜8支容量瓶，用盐酸溶液稀释钇标准应用液成0.0 wg/mL〜40.0 gg/mL 浓度范围的钇标准系列。参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在 371.029 nm波长下，分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钇浓度（μg/ mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应N0.999。

4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射光强度值由 标准曲线或回归方程得溶液中钇的浓度（μg/mL）o若样品溶液中钇浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀 释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.6计算

4.6.1按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2按式（1）计算空气中钇的浓度：

L   10C0

C =----

Vo

式中：

C ——空气中钇的浓度，单位为毫克每立方米（mg∕m³）;

10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

Co ——测得的样品溶液中钇的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（gg/mL）；

V——标准采样体积，单位为升（L）_O

4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（GWA）按GBZ 159规定计算。

4.7说明

4.7.1本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检岀限为0.5 μg∕mL,定量下限为1.6 μg∕mL,定量测定范围为1. 6 μg∕mL〜40.0 μg∕mL;以采集75 L空气样品计，最低检岀浓度为0.07 mg∕m³, 最低定量浓度为0.22 mg∕m³；相对标准偏差为2.5%〜8.1%，采样效率接近100%。

4.7.2样品也可采用微波消解方法。

4.7.3 在样品溶液中，钇浓度为 20 μg∕mL 时，小于 50 μg∕mL In、100 μg∕mL Fe、Mn、Zn、Ce、La、 Mo、Cd、U、Pb等元素不干扰测定。

3