ICS 13.100
C 52
GBZzT 300.5—2017
代替 GBZ/T 160. 4—2004
DeterminatiQn Qf tox i c SUbStanGeS i n WQrkPlace a i r——
Part 5: B i SmUth and i ts CQmPQUndS
2017 - 11 - 09 发布
2018 - 05 - 01 实施
-s-i-
本部分为GBZ/T 300的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给岀的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.4—2004《工作场所空气有毒物质测定铋及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160. 4—2004相比，主要修改如下：
—增加了待测物的基本信息；
—改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
—补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
—碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法
主要起草单位：广东省深圳市宝安区疾病预防控制中心。
主要起草人：邹晓春。
—碲化铋的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位：云南省疾病预防控制中心。
主要起草人：代建云。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GBZ/T 160.4—2004。
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法和酸消解-火焰原子吸 收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态碲化铋浓度的检测。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
铋及其化合物的基本信息见表1。
表1铋及其化合物的基本信息
|
化学物质 |
化学文摘号 （CAS 号） |
元素符号/ 分子式 |
相对原子质量/ 相对分子质量 |
|
铋 (BiSmUth) |
7440-69-9 |
Bi |
208.98 |
|
碲化铋 (BiSmUth telluride) |
1304-82-1 |
Bi2Te3 |
800.80 |
空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集，酸消解后，在酸性溶液中，被还原生成的碲化氢在原子荧 光光谱仪的原子化器中生成碲原子，吸收其特征光谱214.3 nm后，发射岀原子荧光。测定碲的原子荧光 强度，进行定量，再换算成碲化铋的浓度。
4.2.1微孔滤膜，孔径0.8 μmθ
4.2.2大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围0 L/min〜2 L/min和0 L/min〜10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6控温电热器。
4.2.7具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8原子荧光光谱仪，具氢化物发生器和碲空心阴极灯。
4.3.1实验用水为去离子水，酸为优级纯，试剂为分析纯。
4.3.2消解液：1体积高氯酸（P 20= 1.67 g/mL）与9体积硝酸（P 20= 1.42 g/mL）混合。
4.3.3盐酸溶液，10%（体积分数）。
4.3.4三氯化铁溶液，1 g/L。
4.3.5硼氢化钠（或硼氢化钾）溶液：1.0 g硼氢化钠（或硼氢化钾）和0.5 g氢氧化钠溶于水并稀 释至100 mL。
4.3.6标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0 μg/mL碲标准应用液。
4.4.1现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样 品。
4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h〜8 h空气 样品。
4.4.4采样后，打开采样夹，取岀微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7 d。
4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取岀滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5分析步骤
4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上 190。C左右消解，至溶液基本挥干时为止。用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，加1 mL三氯 化铁溶液，再加盐酸溶液至10.0 mL，摇匀。样品溶液供测定。
4.5.2工作曲线的制备：取5支〜8支烧杯，各加入1张微孔滤膜，分别加入0.0 mL〜0.40 mL碲标 准应用液。然后，按样品处理操作，制成10.0 mL溶液，为0.0 ng/mL〜0.040 μg/mL浓度范围的碲工 作系列。将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳测定状态，在214.3 nm波长下，分别测定工作 系列各浓度的原子荧光强度。以测得的原子荧光强度对相应的碲浓度（ng/mL）绘制工作曲线或计算回 归方程，其相关系数应N0.999。
4.5.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的原子荧光强度值 由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度（ng/mL）。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围，用盐 酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6.1按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积 。
4.6.2按式（1）计算空气中碲化铋的浓度：
C = 10C0 X 2. 09................................... （1）
式中：
C——空气中碲化铋的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Co —测得样品溶液中碲的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
2.09——由碲换算为碲化铋的系数；
V ——标准采样体积，单位为升（L）O
4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（GWA）按GBZ 159规定计算。
4.7.1本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检岀限为0.001 μg∕mL,定量下限为 0.0033 μg∕mL,定量测定范围为0.0033 μg∕mL〜0.04 μg∕mL （按Te计）；以采集75 L空气样品计， 最低检岀浓度为0.0003 mg/m3,最低定量浓度为0.0009 mg/m3 （按Bi2Te3计）；平均相对标准偏差为6.8%， 平均采样效率为98.5%，消解回收率为96.8%〜102.3%。应测定每批样品的消解回收率。
4.7.2本法测定的是碲，现场共存的碲化物可能干扰测定。样品溶液中可能共存的钙、钾、镁、铁等 元素不干扰本法；碑和锑影响测定，在消解时加几滴氢漠酸，即可除去。
空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在214. 3 nm波长下测定碲原子的吸光度，进行定量，再换算成碲化铋的浓度。
5.2.1微孔滤膜，孔径0.8 μmθ
5.2.2大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
5.2.3小采样夹，滤料直径为25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围0 L/min〜2 L/min和0 L/min〜10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6控温电热器。
5.2.7具塞刻度试管，10 mL。
5.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器、背景校正装置和碲空心阴极灯。
5.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.3.2消解液：1体积高氯酸（P 20= 1.67g/mL）与9体积L硝酸（P 20= 1.42g/mL）混合。
5.3.3盐酸溶液，1%（体积分数）。
5.3.4 氢漠酸。
5.3.5标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0 μg/mL碲标准应用液。
5.4样品的采集、运输和保存
5.4.1现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。 5.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h〜8 h空气样 品。
5.4.4采样后，打开采样夹，取岀微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7 d。
5.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取岀滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.5分析步骤
5.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入3 mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上 190°C左右消解；滤膜完全消解后，加5滴氢漠酸，继续消解至溶液透明为止。用水定量转移消解溶液 入具塞刻度试管中，并稀释至10.0 mL。样品溶液供测定。
5.5.2工作曲线的制备：取5支〜8支烧杯，各加入1张微孔滤膜，分别加入0.0 mL〜10.0 mL碲标 准应用液。然后，按样品处理操作，制成10.0 mL溶液，为0.0 μg∕mL〜1.0 μg∕mL浓度范围的碲工作 系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，使用背景校正，在214.3 nm波长下,用乙炔-空气 火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的碲浓度（ng/mL）绘制工作曲线或计 算回归方程，其相关系数应N0.999。
5.5.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作 曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度（ng/mL）。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围，用水稀释后 测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2按式（2）计算空气中碲化铋的浓度：
C =些0 X 2. 09 ................................... （2）
VID
式中：
C ——空气中碲化铋的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Co —测得样品溶液中碲的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
2.09——由碲换算为碲化铋的系数；
V ——标准采样体积，单位为升（L）；
D —消解回收率，％。
5.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（GWA）按GBZ 159规定计算。
5.7.1本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检岀限为0.01 ng/mL，定量下限为0.033 μg/mL （按Te计），定量测定范围为0.033 ng/mL〜1.0 μg/mL；以采集75 L空气样品计，最低检岀浓 度为0.003 mg/m3，最低定量浓度为0.009 mg/m3 （按Bi2Te3计）；平均相对标准偏差为6.8%，平均采 样效率98.5%，消解回收率为78%〜96%。每批微孔滤膜应测定消解回收率。
5.7.2本法测定的是碲，现场共存的碲化物可能干扰本法。
5.7.3样品溶液中如有白色沉淀，可离心后，测定上清液。
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